亚硝酸钠纯度检测方法

亚硝酸钠纯度检测方法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。

分子式：NaNO2

相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量)

2 引用标准

GB190 危险货物包装标志

GB191 包装储运图示标志

GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法

GB6678 化工产品采样总则

3 技术要求

3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。

3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求：

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。

4.1 亚硝酸钠含量的测定

4.1.1 方法提要

在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准

滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用；

4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。配制方法同4.1.2.1条；

4.1.2.5 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液；

4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液；

称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液(4.2.2.1)中，用水稀释至1000mL，摇匀。用高锰酸钾标

准滴定溶液标定。

4.1.5 分析步骤

称取2.5～2.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL试验溶液，加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70～80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。

4.7.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2)含量(X1)按式(1)计算：

式中：c1——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

V1——加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL；

C2——草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

V2——加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

x5——按4.5条测得的水分，％；

m——试料质量，g；

0.03450——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1／5KMnO4)＝1.000mol／L]相当的以克表示的亚

硝酸钠的质量。

所得结果应表示至一位小数。

4.1.5 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果。

4.2 硝酸钠含量的测定

4.2.1 方法提要

于试液中加入甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加入过量的硫酸亚

铁铵还原硝酸钠，用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 甲醇(GB683)；

4.2.2.2 硫酸(GB625)；

4.2.2.5 硫酸(GB625)：1+5溶液；

4.2.2.4 氢氧化钠(GB629)：200g／L溶液；

4.2.2.5 氢氧化钠(GB629)：1g／L溶液；

4.2.2.6 硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O](GB661):c[Fe(NH4)2(SO4)2]约0.2mol／L溶液；

称取80g硫酸亚铁铵，溶于300mL 1+8硫酸(GB625)溶液中，再加700mL水，摇匀。

4.2.2.7 高锰酸钾(GB643):c(1／5KMn04)约0.1mol／L标准滴定溶液；

4.2.2.8 酚酞(HGB3039):10g／L溶液。

4.2.3 分析步骤

称取约3g试样，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，加10mL水溶解。加10mL甲醇，在不断摇动下滴加15mL硫酸溶液(4.2.2.3)，控制硫酸加入速度，勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈。用水洗涤锥形瓶内壁，加热微沸2min。冷却后，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液(4.2.2.4)中和至呈粉红色为止(近终点时，用氢氧化钠溶液(4.2.2.5)中和)。微沸下使溶液蒸发至10～15mL。冷却，以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加入25mL硫酸亚铁铵溶液，在不断摇动下，沿瓶壁徐徐加入25mL硫酸(4.2.2.2)。加热，微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入250～300mL水，用高锰酸钾标准滴定

溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不消失为止。

同时做空白试验。

4.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的硝酸钠(NaNO3)含量(x2)按式(2)计算：

式中：c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

V0——空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

V1——测定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

x5——按4.5条测得的水分，％；

m——试料质量，g；

0.0283——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1／5KMnO4)＝1.000mol／L]相当的以克表示的硝酸

钠的质量。

所得结果应表示至二位小数。

4.2.5 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.05％。取其算术平均值为测定结果。

4.3 氯化物含量的测定

4.3.1 方法提要

在酸性溶液中，加入尿素将亚硝酸钠分解。在微酸性水溶液中，用硝酸汞将氯离子转化成弱电离的氯化汞。用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物宋判断终点。

4.5.2试剂和材料

GB3051第4条规定的试剂和材料以及下列材料。

4.5.2.1 尿素(GB696)；

4.3.2.2 参比溶液：于250mL锥形瓶中加100mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加1+15硝酸溶液至由蓝变黄并过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用0.05mol／L硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用体积。此溶液在使用前配制。

4.3.3 仪器、设备

4.3.3.1 微量滴定管：分度值为0.01或0.02mL。

4.5.4 分析步骤

称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，用50mL水溶解。加3g尿素，待其溶解后，加热。于微沸下滴加1+1硝酸溶液至亚硝酸钠分解完全为止(无细小气泡产生)。冷至室温。加入2～3滴溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再滴加1+15硝酸溶液至恰呈黄色，并过量2～6滴，加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用0.05mol／L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为

与参比溶液相同的紫红色。

4.3.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化物(以NaCl计)含量(x3)按式(3)计算：

式中：c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

V——滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；

V0——配制参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；

x5——按4.5条测得的水分，％；

m——试料质量，g；

0.0585——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[l／2Hg(NO3)2]＝1.000mol／L}相当的以克表示的氯化

钠的质量。

所得结果应表示至二位小数。

4.5.6 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.01％。取其算术平均值为测定结果。

4.4 水不溶物含量的测定

4.4.1 试剂和材料

4.4.1.1 盐酸(GB622)；

4.4.1.2 淀粉(HOB3095)-碘化钾(GB1272)试纸。

4.4.2 仪器、设备

4.4.2.1 坩埚式过滤器：滤板孔径5～15pm。

4.4.3 分析步骤

称取约100g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加300mL水，加热溶解。用预先于105～110℃下干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤。用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取约20mL洗涤液，加2滴盐酸，用淀粉—碘化钾试纸检查)。在105～110℃下干燥至恒重。

4.4.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量(x4)按式(4)计算：

式中：m1——坩埚式过滤器的质量，g；

m2——水不溶物和坩埚式过滤器的质量，g；

x5——按4.5条测得的水分，％；

m——试料质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

4.4.5 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.01％。取其算术平均值为测定结果。

4.5 水分的测定

4.5.1 仪器、设备

4.5.1.1 称量瓶：φ50×30mm。

4.5.2 分析步骤

用预先于105～110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g。于105～110℃下干

燥至恒重。

4.5.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的水分(x5)按式(5)计算：

式中：m1——干燥后试料质量，g；

m——试料质量，g。

所得结果应表示至一位小数。

4.5.4 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.1％。取其算术平均值为测定结果。

5 检验规则

5.1 工业亚硝酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业亚硝酸钠都符合本标准的要求。每批出厂的工业亚硝酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。

5.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业亚硝酸钠进行验收。

5.5 每批产品的重量不超过60t。

5.4 按GB6678第

6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，立即装入两个干燥、清洁的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、采样者姓名。一瓶用

于检验，另一瓶保存一个月备查。

5.5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样核验。核验结果

即使只有一项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收。

5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。标志、

包装、运输和贮存

5.1 包装袋上要有牢固清晰的黑色标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、等级、批号或生产日期、净重、本标准编号和GB 190所规定的《图9 氧化剂标志》、《图11 有毒品标志》以及GB191所规定的《图4 怕热标志》、《图6 怕湿标志》。并应在包装袋背面中间涂刷一道10cm宽的黑色条带。

6.2 工业亚硝酸钠用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装。每袋净重25或50kg。如需特殊包装，供

需双方另行协商。

6.3工业亚硝酸钠应装在铁路棚车或其他帘篷带盖的交通工具内运输。不得与强还原剂、易燃易爆晶、

食品、饲料及其添加剂混贮混运。

6.4 工业亚硝酸钠应贮存于阴凉、干燥处，防止受热和阳光曝晒。

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法 1 紫外可见分光光度法 1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。 本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定， 高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2 原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处，可作为定性依据。但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成 正比，且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收，可作为定量依据。 1.3 试剂 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。 1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液： 亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧 二氧化氯溶液制备方法（见图A1）： 在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端

口离开液面20 mm?30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm?30mm，另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9, V/V）。C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm?30mm，上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置 启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min 由分液漏斗加入 5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中 5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L?600mg/L。 1.3.2 二氧化氯标准溶液： 取一定量新标定的二氧化氯标准 贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4 仪器 1.4.1 紫外可见分光光度计。 1.4.2xx 比色皿（1cm）。 1.4.3 100mL 容量瓶。 1.5分析步骤 1.5.1 标准曲线的绘制 分别取

实验室水质检测方法汇总

污水水质测定—实验常用测定指标 一、生活污水 、SS、PH、氨氮、总氮、总磷、余氯、浊度、VFA等 1.厌氧：COD、BOD 5 2.好氧：COD、BOD 、SS、PH、SV、MLSS、氨氮、总氮、总磷、余氯、浊度、DO等 5 二、工业废水 、浊度、PH、氨氮、硫化物、六价铬、铜、苯胺类、二氧化氯等 1.纺织印染废水: COD、BOD 5 2.制药废水: COD、BOD5、氨氮、硫化物、六价铬、铜、总余氯、苯胺类、总砷、总锌、挥发酚、 甲醛等 3.电镀污水：总铬、六价铬、总镉、总镍、总银、总铅、总汞、总铜、总锌、总铁、COD、PH、 氨氮、总氮、总磷、氟化物、总氰化物等 三、实验常用测定指标 1.COD的测定 a)快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 仪器设备:消解管（锥形瓶）、加热器（微波炉）、分光光度计 b)重铬酸盐法 GB11914-89 仪器设备:回流装置、加热装置、酸式滴定管 c)碘化钾碱性高锰酸钾法 HJ/T132-2003 d)氯气校正法 HJ/T70-2001 的测定 2.BOD 5 a)稀释与接种法HJ 505-2009 仪器设备：滤膜、溶解氧瓶、稀释容器、虹吸管、溶解氧测定仪、冰箱、恒温培养箱 b)微生物传感器快速测定法 HJ/T 86-2002 仪器设备：微生物传感器BOD快速测定仪 c)测压法 具体操作步骤详见OxDirect仪说明书 仪器设备：呼吸法BOD测量仪（OxDirect仪）和生化培养箱 3.氨氮的测定 a)纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 仪器设备:可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 b)水杨酸分光光度计法 HJ536-2009 仪器设备:可见分光光度计、氨氮蒸馏装置 c)电极法 见附件水质氨氮的测定电极法 1

亚硝酸钠分析方法

二甲基甲酰胺溶剂中亚硝酸钠含量的测定 —————————————————————————————————— —1 主题内容和适用范围 本标准规定了二甲基甲酰胺(DMF)中亚硝酸钠（NaNO2）含量测定的试验方法。 本方法适用于DMF溶剂中亚硝酸钠含量的测定，测定范围为10 –1000 mg/kg. 2方法概要： 亚硝酸在一定的PH条件下，与对氨基苯磺酸反应，生成重氮化合物，再与α-萘胺偶合形成红色偶氮化合物，可用比色法在波长530nm 处测定，计算试样中亚硝酸钠的含量。 3仪器和试剂 3.1??7230型分光光度计（或其他类似分光光度计）：备有1cm 比色皿。 3.2 二甲基甲酰胺（稀释样品用） 3.3 对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂 3.4 NaNO2浓度为4 mg/L左右的DMF标准样品 3.5硫酸铝 4 操作步骤 4.1 试剂和标准样品的配制 4.1.1对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂 4.1.1.1对氨基苯磺酸钠溶液 称取1g研磨细的对氨基苯磺酸钠，溶于30 mL1:1冰醋酸中（边加热边搅拌），加入270mL蒸馏水，摇匀备用。 4.1.1.2α-萘胺溶液 称取α- 萘胺0.2g溶于40mL蒸馏水中，加热、煮沸、过滤，滤

液中加入15mL冰醋酸和245 mL蒸馏水，摇匀备用。 4.1.1.3将上述两液以1:1比例混合即为显色剂。（注意：显色剂应在使用时临时混合配制。） 4.1.2NaNO2标准样品的配制 称取0.2g于105℃下烘2～3h的NaNO2（称准至±0.0002g），用DMF溶解转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，此液为A液（浓度约2000mg/L左右）。 A液浓度C A为： C A＝ W×Cx×104 mg/L 式中：W —— NaNO2称样量，g Cx —— NaNO2的纯度（NaNO2纯度测定见附一） 移取A液5.00mL于100mL容量瓶中，用DMF?溶液稀释至刻度，此液为B液。（浓度为100 mg/L左右） 移取B液2mL于50mL容量瓶中，以DMF溶液稀释至刻度，此液为Co液，该液即为制作工作曲线所用的标准溶液。Co?液浓度为：?Co＝C A×1/500 （mg/L）（约为4 mg/L） 4.2 工作曲线的绘制： 分别吸取Co?液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL于50mL 容量瓶中，各加入硫酸铝约50mg，加入对氨基苯磺酸钠——α-萘胺显色剂10.00mL，用两次蒸馏水稀释至刻度，于室温下显色30?min，过滤后于1cm比色皿中，在波长530nm 处测定吸光度。 作溶液浓度C与吸光度A的工作曲线，求出斜率Ｋ值。 ??Co×Vo ?? Ｋ＝───── ?? Ao ?? 式中： Co —— NaNO2标准溶液的浓度, mg/L ?? Vo ——吸取的NaNO2标准溶液的体积, mL ?? Ao ——对应于NaNO2标准溶液该吸取体积下的吸光度4.3 样品分析 吸取1mL样品于50mL容量瓶中，用DMF稀释至刻度。?从稀释后

亚硝酸钠纯度检测方法

亚硝酸钠纯度检测方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准 滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。配制方法同4.1.2.1条； 4.1.2.5 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液；

水质检测方法汇总

水质检测方法汇总 相关检测方法分别如下： 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 -------【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 -------【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 -------【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 ------【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10------【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年

11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002 年 12 -----【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14 -----【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16 ------【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18 -----【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987

水中亚硝酸盐含量的测定方法

N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时

机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积

纯度检测方法汇总

尿素的测定方法 尿素的测定方法可分为两大类：一类直接法，尿素直接和某试剂作用，测定其产物，最常见的为二乙酰一肟法；另一类是尿素酶法，用尿素酶将尿素变成氨，然后用不同的方法测定氨。 1)尿素酶法（直接法）：尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成铵盐，铵盐可用纳氏试剂直接显色、酚-次氯酸盐显色或酶偶联反应显色。 尿素测定目前多采用尿素酶偶联法：用尿素酶分解尿素产生氨，氨在谷氨酸脱氢酶的作用下使NADH氧化为NAD+时，通过34 0nm吸光度的降低值可计算出尿素含量。 此反应是目前自动生化分析仪上常用的测定原理。此外，尿素酶水解尿素产生氨的速率，也可用电导的方法进行测定，其电导的增加与氨离子浓度有关，反应只需要很短的时间，适用于自动分析仪。 2）酚-次氯酸盐显色法：尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸盐，在碱性环境中作用形成对-醌氯亚胺，亚硝基铁氰化钠催化此反应： 对-醌氯亚胺同另一分子的酚作用，形成吲哚酚，它在碱性溶液中产生蓝色的解离型吲哚酚： 此反应敏感，血清用量少（10μl），无需蛋白沉淀，一般用于手工操作测定中。 3)纳氏试剂显色法：尿素经尿素酶作用后生成氨，氨可与纳氏试剂（HgI2.2KI的强碱溶液）作用，生成棕黄色的碘化双汞铵。 尿素酶法的优点是反应专一，特异性强，不受尿素类似物的影响，缺点是操作费时，且受体液中氨的影响。 ⑵二乙酰一肟法（直接法）：尿素可与二乙酰作用，在强酸加热的条件下，生成粉红色的二嗪化合物（Fearom反应），在54 0nm比色，其颜色强度与尿素含量成正比。二乙酰不稳定，用二乙酰一肟代替，后者遇酸水解成二乙酰。 试剂中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲，可提高灵敏度，增加显色稳定性，其中Fe3+和Cd2+有氧化作用，还能消除羟胺的干扰作用。提高酸的浓度可增加灵敏度。二乙酰一肟与尿素的反应不是专一的，与瓜氨酸也有显色。本法灵敏、简单，产生的颜色稳定，缺点是加热时有异味释放，一般临床已很少使用此方法。 尿素测定用血清或血浆，体液中尿素的浓度常用尿素中含有的氮来表示，称为尿素氮。如欲换算成尿素，可根据60g 尿素含有28g氮计算，即1g尿素相当于0.467g尿素氮，或是1g尿素氮相当于2.14g尿素。

亚硝酸钠的检测方法

亚硝酸钠纯度检测方法 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要

在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的 消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.3 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液； a) 配制称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中，用水 稀释至1000mL，摇匀。 b) 标定移取30ml草酸钠标准滴定溶液，加入10ml硫酸溶液（8+92）， 用高锰酸钾标准滴定，接近终点时加热至65℃，滴定至浅粉色保持30s，同时 做空白试验 c）计算 (V1?V2)C1 C= 式中： V1——消耗的高锰酸钾体积数值，ml V2——空白试验消耗的高锰酸钾体积数值，ml C1——高锰酸钾的准确浓度，mol/L V——移取草酸钠的体积数值，ml 4.1.5 分析步骤 称取2.5～2.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。 全部移入500mL(v3)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中， 用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL(v4)试验溶液，加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠 标准滴定溶液，加热至70～80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈 浅粉色并保持30s不消失为止。 4.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果。 4.2水分的测定 4.2.1 仪器、设备 4.2.1.1 称量瓶：φ50×30mm。

纯度的测定

纯度的测定 图1.40给出了一组不同纯度的苯甲酸的DSC曲钱，图中示出纯度越高，熔点越高．熔融峰越尖陡。利用因材科不纯而导致镕点下降这一原理来测定物质纯度的方法叫熔点下降法。化学热力学中叫凝固点下降。熔点下降与杂质量之间的关系用Van’t Hoff方程表示。 式中△H是摩尔熔融热焓，R是气体常数，X2是杂质的摩尔数，T0是纯物质的熔点，而T m是已掺杂材料的熔点．

因为T m很难求准，一般用作图法求：定义f为试样在温度为T s时已溶化的分数 将T s对1／f作图应为直线，其斜率＝To一Tm，即熔点下降值．将斜率代入Van’t Hoff 方程，就求出X2。美国Perkin—E1mer公司用DSC方法测定罩丸甾酮的纯度，如图1.4l所示。曲线上标出的几个温度值是试样熔融部分的百分比在10—50％范围内的几个点上测得的。以A点为例，从A作基线的垂线AB，AB线以前的面积即为已熔面积A1，DSC曲线下总面积为A T，所以A点的已熔分数 从A按纯金属铟(99.999%)熔融峰起始边的斜率向基线引AD，交基线于D，此点的温度即T s用同样的方法求出其它点的T s和f，把各点的T s对1／f作图，得到如图1.42所示的直线． 因此从斜率可求出X2=0.0042，即试样纯度为99.6%。

这种方法测定纯度的公式是从C1ausius-Clapeyron。方程及Raoult定律推导出来的，有一定的假设条件。只有当试样纯度高于99%时用凝固点下降原理才能够得到高的准确度。随杂质含量的增加，准确性下降． 为了改善纯度测定的准确性，考虑被忽略的预熔部分，可用偿试误差法解决T s—1/f不成直线的问题。由于DSC曲线基线取法对面积值影响很大，特别对纯度低的试样影响更严重．假设误差为δ，则

火腿中亚硝酸盐含量的测定

化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师： 实验成员： 实验日期：

一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用，常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状，是一种有毒致癌物质。根据GB2760，肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，若过量会对身体产生危害，火腿是人们常吃的一种肉制品，因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单，灵敏度和准确度又比较高，所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种：1)发光法：包括化学发光法、荧光法；2)分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出

亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液上层的油状脂肪液，过滤，通过测定 滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL，10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL，2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL

化合物纯度测定 差示扫描量热(DSC)法

《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》编制说明 1. 制标任务来源 本标准系国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》的制订，现已完成。 2. 标准制定的目的、意义和国内外同类研究概况 差示扫描量热技术（DSC Differential Scanning Calorimetry）对低分子化合物进行纯度测定在上世纪六十年代就提出来，在八十年代逐渐发展成熟，并得到广泛应用。它是测量在程序控温下，输入到样品和参比物的功率差与温度的关系的技术。又分为功率补偿式（Power Compensation）和热流式（Heat Flux）两种。与其它测定纯度的方法相比，DSC 法测定纯度具有许多优点：试样用量少，快速，操作简便，不需要标准品，不需分离杂质，能测定物质的绝对纯度，由DSC曲线计算出的杂质含量重现性好，准确度高，适合于测定高纯度化工医药产品。ASTM在上世纪80年代中期陆续颁布了一系列有关DSC技术测定物质纯度的标准，为DSC技术的应用奠定了基础。美国药典在1980年20版开始确定DSC法作为药品纯度检验的标准方法推荐使用, 并推荐DSC为药品纯度检验及生产质量控制方面的首选方法。DSC法也被标准定值机构列为可供使用的标准定值方法。 本项标准制修订项目计划是国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》的制订，部分工作承接山东检验检疫局1999年度科研项目《差示扫描热分析（DSC）对固体有机化工品纯度、熔点测定的研究》（SK9903）的研究内容，并于2001年完成山东省地方标准《邻苯二甲酸酐的差示扫描量热法（DSC）纯度测定》的制订。本标准的制订参考了ASTM E 928-01《纯度的差示扫描热法测定标准试验方法》。 本标准立项后，课题组积极组织攻关研究，建立了差示扫描热分析法（DSC）对化合物纯度的测定方法，并对影响检测结果的重要实验条件进行了实验，得到纯度测定的优化条件；同时，组织了多个实验室参加的一致性水平试验，获得了方法的精密度、重现性及再现性数据。 3. 原理 用DSC测定纯度的方法在六十年代中期提出，后经许多研究者对数百种物质进行纯度测

水质检测方法

水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2

亚硝酸盐的快速检测

食品中亚硝酸盐的快速检测 摘要 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定，食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准，会对人体的健康产生威胁和危，本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析，可得知试纸法作为一种快速的检测方法。对指导生产及市场流通质量控制，保障食品安全具有一定的实际意义 关键词：亚硝酸盐；快速检测；方法；展望 A fast detection method of Nitrite in food Food Science and Engineering 2009 suzhaoling Supervisor Fu Man Abstract The nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significance Keywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance 1 前言 亚硝酸盐系剧毒物质，但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用，在肉制品加

NGF 纯度检测方法

一、实验名称：7S NGF 纯度检测方法建立 二、实验目的：利用HPLC检测样品纯度 三、实验方法：制样编辑检测方法运行检测方法数据分析 四、实验材料： 1.仪器设备 名称厂家/品牌型号 精密天平（千分之一）梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司ML203 pH计梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司S220 HPLC Waters E2695 2.主要试剂耗材 名称厂家/品牌批号 磷酸氢二钠国药集团化学试剂有限公司20131224 磷酸二氢钠国药集团化学试剂有限公司20131227 氯化钠国药集团化学试剂有限公司20130422 柱子TSKgel G3000SWXL 3.自制试剂 编号名称配制方法保质期A 0.5M磷酸氢二钠 称取Na2HPO4.12H2O 358.14g, 加水溶解，定容至 2L. B 0.5M磷酸二氢钠 取NaH2PO4.2H2O 156.01g, ,加水溶解，定容至2L. C 0.5M PB（pH6.8）量取 0.5M磷酸二氢钠溶液537ml, 0.5M磷酸氢二 钠463ml,将两种溶液混合均匀 D 50 mM PB+0.3M NaCl（PH=6.8）量取0.5M PB（pH6.8）溶液100ml，加入 NaCl8.766g溶解后定容到0.5L. E 50 mM PB+0.45M NaCl（PH=6.8）量取0.5M PB（pH6.8）溶液100ml，加入 NaCl13.149g定容到0.5L F 50 mM PB+0.6M NaCl（PH=6.8）量取 0.5M PB（pH6.8）溶液100ml，加入 NaCl17.532定容到0.5L 五、实验内容： 柱子信息：TSK gel/型号G3000SWXL/Column NO.S1721/Part NO.08541

水质检验方法

水质检验方法 一、pH的测定GB/T6904-2008） 1 范围 本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。 本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0～14范围内的测定，本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH的测定。 2 原理 将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH。 3 试剂和材料 3.1 草酸盐标准缓冲溶液：c［KH3(C2O4)2·2H2O］＝0.05 mol/L。 称取12.61 g四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。 3.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。 在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75 g/ L）酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。 3.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c（C6H4CO2HCO2K）＝0.05 mol/L。 称取10.24 g预先于（110±5）℃干燥1h的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。 3.4 磷酸盐标准缓冲溶液：c（KH2PO4）＝0.025 mol/L；c（Na2HPO4）＝0.025 mol/L。 称取3.39 g磷酸二氢钾和3.53 g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（120±10）℃干燥2h。 3.4 硼酸盐标准缓冲溶液：c (Na2B4O7·10H2O)＝0.01 mol/L. 称取3.80 g十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。 3.5 氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。 在25℃时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊，应弃去重配。 不同温度时个标准缓冲溶液的pH值列于表1 4 仪器、设备 4.1 酸度计：分度值为0.02pH单位。

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要：标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 关键词：分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线，如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理，但在实验中不可避免地存在测定误差，往往会有一、二点偏离直线，此时可用最小二乘法进行回归分析，然后绘制曲线，通常称为回归直线，而代表回归直线方程叫回归方程，表达式为：y=bx+a(式中：b为直线斜率，a为Y轴上的截距，x为被测溶液的浓度，y为吸光度，是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中，制作亚硝酸盐标准曲线的目的，是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度，而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值，为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量，勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度，改用下式计算：x=by+a(式中：a为X轴线上的截距，其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数，即相关系数r，斜率b和截距a。 (1)相关系数(r)：相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系，但在分析中总存在随机误差，所以，一般r≥0．999即可。它无量纲，取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时，其实验水平受到怀疑，应查找原因，重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好，在制作标准曲线的实验中应细心操作，最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次，取平均值来计算回归方程。

天然药物化学化合物的纯度检测有哪些方法

南开大学现代远程教育学院考试卷 《天然药物化学》 主讲教师：郭远强 一、请同学们在下列（20）题目中任选五题，写成期末试卷答案，每题20分。 1. 简述天然化合物的提取、分离方法。 2. 聚酰胺分离化合物的基本原理是什么？简述其基本用途。 3. 确定化合物分子量的方法有哪些？ 4. 简述测定化合物结构的四大波谱及其各自原理。 5. 化合物的纯度检测有哪些方法？ 6. 简述八区律及其应用。 7. 苷键裂解方法有哪些？各有什么规律？试比较各种方法的异同点。 8. 写出 D-葡萄糖、L-鼠李糖的结构式（三种表示方法）。 9. 糖的甲基化有哪几种方法、优缺点。 10. 从结构特点看，木脂素可分为哪些类型？ 11. 结合香豆素的结构特点，设计从中草药中提取、纯化香豆素化合物的方案（画 流程图并给出简单的解释）。 12. 对于蒽醌类化合物，用pH 梯度萃取法设计分离方案。 13. 简述黄酮类化合物的生物活性及其应用。 14. 青蒿素是哪类化合物？设计从植物中提取分离青蒿素的方案。 15.变形的单萜、倍半萜有哪些类型？结构上有何特征？ 16. 酯苷、酚苷的苷化位移有何规律？ 17. 三萜类化合物有哪些结构类型？ 18. 强心苷、甾体皂苷的结构类型。 19. 生物碱显碱性的原因以及影响碱性大小的因素。 20. 从某一中药中分离得一白色结晶，质谱测得分子式为C10H8O3，该化合物的核 磁共振氢谱数据如下：1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ ppm：7.58(1H, d. J = 9.5 Hz), 6.17(1H, d. J = 9.5 Hz), 6.78(1H, dd. J = 2.5, 8 Hz), 6.72(1H, d. J = 2.5 Hz), 7.32(1H, d. J = 8 Hz), 3.82(3H, s)。在NOE 谱中照射3.82ppm 共振峰， 6.78 和6.72ppm 共振峰有增益。请根据以上波谱数据推断化合物结构。画出该化 合物的结构式，并归属各质子信号。 二、期末试卷答案要求 学员所选题目应为授课教师指定题目内的题目，论述要层次清晰、准确； 写作要理论联系实际，同学们应结合课堂讲授内容，广泛收集与题目有关资料，含有一定案例，参考一定文献资料。 三、写作格式要求：

水质检测的标准和方法

水质检测的标准和方法 生活饮用水卫生标准GB5749-85 生活饮用水水质，不应超过下表所规定的限量。 生活饮用水水质标准 项目标准 感官性状和一般化学指标 色色度不超过15度，并不得呈现其他异色 浑浊度度不超过3度，特殊情况不超过5度 嗅和味不得有异臭、异味 肉眼可见物不得含有 PH 6.5-8.5 总硬度以CzCO3,计mg/L 450 铁Femg/L 0.3 锰Mnmg/L 0.1 铜Cumg/L 1.0 锌Znmg/L 1.0 挥发性酚类以苯酚计mg/L 0.002 硫酸盐mg/L 250 氯化物mg/L 250 溶解性总固体mg/L 1000 毒理学指标 氟化物mg/L 1.0 氰化物mg/L 0.05 砷Asmg/L 0.05 硒Semg/L 0.01 汞Hgmg/L 0.001 镉Cdmg/L 0.01 铬六价Cr6+mg/L 0.05 铅Pbmg/L 0.05 银 0.05 硝酸盐以N计mg/L 20 氯仿μg/L 60 四氯化碳＊μg/L 3 苯并（a）芘＊μg/L 0.01 滴滴滴＊μg/L >1.0 六六六＊μg/L >5.0 细菌学指标 菌落总数cfu/mL 100 总大肠菌群（MPN/100mL） 3 游离余氯 在与水接触30min后应不低于0.3mg/L。集中式给水除出厂水应符合上述要求外，

管网末梢水不应低于0.05mg/L 放射性指标总σ放射性Bq/L 0.1 总β放射性Bq/L 1.0 检验项目在一般情况下，细菌学指标和感官性状指标列为必检项目，其他指标可根据当地水质情况和需要选定。对水源水、出厂水和部分有代表性的管网末梢水，每月进行一次全分析。 自备给水和农村集中式给水水质检验的采样点数、采样次数和检验项目，可根据具体情况参照上述要求确定。

食品中亚硝酸盐的检测方法

食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉

水质分析方法国家标准汇总

https://www.sodocs.net/doc/183652521.html,/search/s_d_%CB%AE%D6%CA%B7%D6%CE%F6%B7%BD%B7%A8%B9%FA%BC %D2%B1%EA%D7%BC%BB%E3%D7%DC_1.htm下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总（一） 目录：pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法） 高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法） 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法） 工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法） 海洋监测规范第一部分：总则 环境甲基汞的测定（气相色谱法） 水质分析方法国家标准汇总（二） 目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法） 水污染物排放总量监测技术规范 水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法） 水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法） 水质－pH值的测定（玻璃电极法） 水质－氨氮的测定（气相分子吸收光谱法） 水质－铵的测定（水杨酸分光光度法） 水质－铵的测定（纳氏试剂比色法） 水质－铵的测定（蒸馏和滴定法） 水质－钡的测定（电位滴定法） 水质－钡的测定（原子吸收分光光度法） 水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法） 水质－苯系物的测定（气相色谱法） 水质－吡啶的测定（气相色谱法） 水质－丙烯腈的测定（气相色谱法） 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载） 目录：水质－采样方案设计技术规定