纯度的测定

纯度的测定

图1.40给出了一组不同纯度的苯甲酸的DSC曲钱，图中示出纯度越高，熔点越高．熔融峰越尖陡。利用因材科不纯而导致镕点下降这一原理来测定物质纯度的方法叫熔点下降法。化学热力学中叫凝固点下降。熔点下降与杂质量之间的关系用Van’t Hoff方程表示。

式中△H是摩尔熔融热焓，R是气体常数，X2是杂质的摩尔数，T0是纯物质的熔点，而T m是已掺杂材料的熔点．

因为T m很难求准，一般用作图法求：定义f为试样在温度为T s时已溶化的分数

将T s对1／f作图应为直线，其斜率＝To一Tm，即熔点下降值．将斜率代入Van’t Hoff 方程，就求出X2。美国Perkin—E1mer公司用DSC方法测定罩丸甾酮的纯度，如图1.4l所示。曲线上标出的几个温度值是试样熔融部分的百分比在10—50％范围内的几个点上测得的。以A点为例，从A作基线的垂线AB，AB线以前的面积即为已熔面积A1，DSC曲线下总面积为A T，所以A点的已熔分数

从A按纯金属铟(99.999%)熔融峰起始边的斜率向基线引AD，交基线于D，此点的温度即T s用同样的方法求出其它点的T s和f，把各点的T s对1／f作图，得到如图1.42所示的直线．

因此从斜率可求出X2=0.0042，即试样纯度为99.6%。

这种方法测定纯度的公式是从C1ausius-Clapeyron。方程及Raoult定律推导出来的，有一定的假设条件。只有当试样纯度高于99%时用凝固点下降原理才能够得到高的准确度。随杂质含量的增加，准确性下降．

为了改善纯度测定的准确性，考虑被忽略的预熔部分，可用偿试误差法解决T s—1/f不成直线的问题。由于DSC曲线基线取法对面积值影响很大，特别对纯度低的试样影响更严重．假设误差为δ，则

式中A T为DSC曲线峰总面积，A1，A2，…为已熔部分的降面积，f1，f2，…为已熔化分数．若T s—1/f不成直线，就改变δ值，直到T s—1/f成直线为止，这样就可以较准确地求得T0一T m值，图1.43示出的是苯巴比妥纯度测定中的直线化方法．

D. L. Sondack提出在DSC测定纯度过程中用一个简单方程对数据进行直线化的方法．目前Perkin—Elmer公司出售的DSC—2C仪或DSC—7仪都有纯度测定软件。

实验一气相色谱法测定混合醇

实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm

柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？

高效液相色谱中异常峰分析

异常峰分析 异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰, 轻微的拖尾是正常的, 这是由分离系统所决定的。在此仅对几种异常峰进行分析。 1.峰前或峰后有小峰的分析 产生原因大致分为以下几种情形 (1) 样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱,对样品进行分离比较, 选择合适的分离条件。 (2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。 (3) 色谱柱柱容量下降。当长时间使用后, 有一些强保留组分吸附在柱子中, 不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱, 或更换色谱柱可使问题得到改善。 (4) 样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时, 有时即使进样体积很小, 也容易出现峰变形和裂分现象。建议用流动相溶解样品。

(5) 流动相不恰当。此情况较罕见, 有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡, 而出双峰, 这种双峰是无法分离完全的, 改变色谱条件尤其是p H 值会使峰形正常。 (6) 样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程中变成其他物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。 2.负峰分析 在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰, 如图 3 中的大峰的左下就有一负峰。出现这种现象可能是由以下几种原因引起的, 可针对不同情况进行排除, 进而使问题得到解决。 (1) 流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长。 (2) 进样过程中进入空气。进行排气处理, 直到基线平稳再进样。 (3) 样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长。 (4) 配制样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品, 用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。 3.前沿、拖尾峰分析 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离；2 色谱柱塌陷，更换色谱柱；3 流动相pH不合适，调节pH值；4 管路没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下。

高效液相色谱法测定有机化合物的含量

实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理，仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广，键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相，则称为正相色谱；采用非极性键合相，极性流动相，则称为反相色谱。这种分离的保留值大小，主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相，纯水廉价易得，紫外吸收小，在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相，即让十八烷基（C18H37―）键合到硅胶表面，这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪（包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站）、过滤装置 待测样品（浓度约100 ppm）、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 （1）样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用；水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理，或使用色谱纯的流动相。 （2）更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同，清洗液也不同，如果流动相为甲醇-水体系，可以用50%的甲醇；如果流动相含有电解质，通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。（3）更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为：50%的甲醇。

配置PDA或DAD检测器液相色谱峰纯度检测及其应用(一)

配置PDA或DAD检测器液相色谱峰纯度检测及其应用(一)原创2016-12-17Bruce Lee药渡 1概述 PDA或者DAD检测器作为液相色谱的一种通用型检测器，能够在全波长下同时采集并记录存储数据。经数据处理系统对数据进行处理的时候，可对不同波长下的色谱图分别处理，并分别保存相应通道的积分结果。 在方法开发的过程中，我们可以利用PDA或DAD同时监视多个波长下的色谱图的特点，运用方法开发策略，使得我们关注的目标峰在任意波长下，均不被其他的相关杂质所干扰；而且在开发的过程中，我们也可以直接提取样品的光谱图，然后根据样品的光谱图的特点，以及方法的目的，选择相应的波长作为检测波长。 此外，PDA或DAD检测器的全波长同时采集数据的特点，也赋予了其光谱比对的功能。不同的化合物具有不同的紫外吸收光谱形状以及不同的吸光特性，因此，二极管阵列检测器可以通过比对色谱峰的整个峰宽范围内的每一时刻记录的吸收光谱形状以及吸光特性，从而实现对色谱峰纯度的检测，如下图1所示。 Fig.1Spectrum comparison between different time point 在上图1中，我们明显地可以看出，16.500min到17.200min内的各时间点的吸收光谱形状以及吸光特点存在较大差异，说明该时间段内的流出物不是单一的，也即意味着色谱图上的该色谱峰不纯，有其他的杂质共洗脱。 PDA或DAD配合数据处理系统，给出的色谱峰的纯度结果，理论上讲，只是参考值。如对于对映异构体来说，同一对对映异构体之间互为手性杂质，但他们却具有完全一致的光谱形状以及吸光特点，而且在非手性分离条件下，出峰的位置完全一致，此时检测器的色谱峰纯度检测功能不能够检测到该手性杂质。甚至在手性环境下，对映异构体之间已经实现了部分分离的时候，理论上讲，色谱峰纯度检测功能依然无法将其分别判定为杂质。 再如，分离度完全为0的两个色谱峰进行色谱峰纯度检测的时候，由于两个色谱峰完全重叠，任意一个时刻的光谱图均是两个洗脱组分的吸收光谱图叠加之后的结果，在这种情况下，色谱峰纯度检测功能也无法判断出该色谱峰是不纯的。

高效液相色谱法测定手册

高效液相色谱法测定手册 一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者：品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

气相色谱法测定苯系物..

093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x

载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一

安捷伦关于峰纯度

关于峰纯度 1.关于峰纯度的原理：工作站依据光谱匹配度来衡量峰纯度，光谱可以用来表征化合物分子结构特征，在进行峰纯度检测时，工作站会将被检测峰上采集的所有光谱做归一化处理，然后比较光谱的匹配性。如果一个色谱峰中只含有一种组分(峰纯度很好)，峰上各个时间点采集到的光谱的外形几乎是一致的，做归一化处理后所有的光谱几乎一样的，如果所有的光谱一模一样，则匹配因子将达到1000(100%匹配)；如果一个色谱峰含有多种组分，只要组分间的光谱有差异，当将峰上每个采集时刻的光谱做归一化处理之后匹配度自然很差。峰纯度的阈值相当于一个衡量标准，能影响到峰纯度检测直接给出的结果，我们可以选择由工作站来计算阈值(工作站根据被检测峰的信噪比计算，因此每个峰给出的阈值会略有不同)，也可以自行设定固定阈值，推荐值是990(相当于99%相似)。 2.利用光谱进行纯度检测的局限性： a.当我们用普通的C18柱(而非手性柱)分析手性样品时，纯度检测就无能为力了，手性组分中不同消旋体之间的光谱是一致的； b.如果混合物中组分间的光谱类似，而各组分在色谱柱上的扩散程度也几乎一致(完全没有分开)，各个时间点采集到的混合光谱几乎是一致的，也会得到很高的纯度匹配因子； c.另外当被检测峰的浓度很高时，会导致尤其是峰顶点处的光谱由于浓度高而变形，即便是纯的组分也很可能得到很低的纯度因子； d.如果采集的光谱较少，则纯度检测的结果基本上是不可靠的，假设峰上只采集了一张光谱，即便是混合物，纯度因子却能达到1000。 总结看来，峰纯度功能可以给出否定的答案(色谱峰是混合物)，很难给出肯定的答案(色谱峰是纯的)，只能说可能是纯的，此时峰纯度信息仅作为参考信息！ 3.峰纯度检测的步骤 a.设置纯度检测阈值：点击Spectra(光谱)菜单下的Spectra Options(光谱选项)，在光谱选项窗口点击Purity(纯度)，或选择Calculate Threshold(计算阈值)，或选择Fixed Threshold(固定阈值)，建议选择计算阈值，如果纯度检测结果显示的计算阈值过小再考虑设置固定阈值，推荐的固定阈值是990。

高效液相色谱测定法标准操作规程

标准操作规程 1目的：建立高效液相色谱测定法操作规程，以使检验操作规化。 2适用围：适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱，各组分在柱被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm，填充剂粒径为3~10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1.色谱柱 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分

离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相pH值一般应在 2?8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH 值小于2或大于8 的流动相。 4.1.2.检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器，对所有物质均有响应。结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定围呈线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。 不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法（通则0401）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 4.1.3.流动相 反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动相中有机溶剂一般不低于5％，否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂，如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X小于等于33%时，允许改变围为0.7X?1.3X；当X大于33%时，允许改变围为X—10%?X+10% 。

配置PDA或DAD检测器液相色谱峰纯度检测及其应用(二)

配置PDA或DAD检测器液相色谱峰纯度检测及其应用(二) 2016-12-29作者：Bruce Lee来源：药渡头条 本文接上篇：配置PDA或DAD检测器液相色谱峰纯度检测及其应用(一) 1、概述 利用PDA或者DAD检测器的全波长数据采集存储能力，通过光谱的比对可以实现对色谱峰纯度的检测，以此达到判断是否有其他相关杂质共洗脱现象。前文介绍了通过比较光谱数据组向量之间夹角与噪音的cosine或者sine值的大小关系，进而实现色谱峰纯度的检测，其中就包括有Shimadzu LCsolution以及Waters Empower两类CDS，分别如下图1-1与1-2。 Fig.1-1Peak purity determination by cosine with Shimadzu LCsolution Fig.1-2Peak purity determination by sine with Waters Empower

PDA或者DAD检测器实现色谱峰纯度检测的根本基础在于，对采集到的任一时刻的吸收光谱与参比吸收光谱进行对比。除了数据组向量的方式之外也有其他的实现方式，如相关系数法。 对于一个色谱峰而言，其任一时刻的吸收度均是样品浓度的线性函数，假设取色谱峰上的任意2个时间点的光谱，其中一条光谱在光谱范围内的吸光度作为纵坐标，另外一条光谱在光谱范围内的吸光度作为横坐标，分别进行线性回归分析。如果该色谱峰是纯的，在XOY坐标平面内的线性回归曲线的相关系数就会比较大，线性关系较好，反之，在XOY坐标平面内的线性回归曲线的相关系数就会比较小，如下图2所示。 Fig.2Peak purity determination by relevant coefficient 在线性回归的时候，其相关系数r的计算可按照下图3中公式进行，而图2中的Similarity 则是相关系数r的平方乘以1000而来，最大为1000，最小为0，值越大色谱峰纯度也就越高，计算如下图4所示。

高效液相色谱中异常峰分析修订稿

高效液相色谱中异常峰 分析 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

异常峰分析 异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰 , 轻微的拖尾是正常的 , 这是由分离系统所决定的。在此仅对几种异常峰进行分析。 1.峰前或峰后有小峰的分析 产生原因大致分为以下几种情形 (1) 样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱 ,对样品进行分离比较 , 选择合适的分离条件。 (2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见 ,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。 (3) 色谱柱柱容量下降。当长时间使用后 , 有一些强保留组分吸附在柱子中 , 不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱 , 或更换色谱柱可使问题得到改善。 (4) 样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时 , 有时即使进样体积很小 , 也容易出现峰变形和裂分现象。建议用流动相溶解样品。 (5) 流动相不恰当。此情况较罕见 , 有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡 , 而出双峰 , 这种双峰是无法分离完全的 , 改变色谱条件尤其是p H 值会使峰形正常。 (6) 样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程中变成其他物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。 2.负峰分析 在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰 , 如图 3 中的大峰的左下就有一负峰。出现这种现象可能是由以下几种原因引起的 , 可针对不同情况进行排除 , 进而使问题得到解决。 (1) 流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长。 (2) 进样过程中进入空气。进行排气处理 , 直到基线平稳再进样。 (3) 样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长。 (4) 配制样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品 , 用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。 3.前沿、拖尾峰分析 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离；2 色谱柱塌陷，更换色谱柱； 3 流动相pH不合适，调节pH值；4 管路没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下。 前沿：1 溶剂选择不合适，选择合适的溶剂；2 样品过载，降低进样量； 3 柱温太低，升高柱温；4 色谱柱损坏，更换色谱柱； 图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好PH能够改善这以情况。 前辈们总是会告诉我们，拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做。有时候托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，此时，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样

高效液相色谱中异常峰分析

高效液相色谱中异常峰 分析 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

异常峰分析 异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰, 轻微的拖尾是正常的, 这是由分离系统所决定的。在此仅对几种异常峰进行分析。 1.峰前或峰后有小峰的分析 产生原因大致分为以下几种情形 (1) 样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱,对样品进行分离比较, 选择合适的分离条件。 (2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。 (3) 色谱柱柱容量下降。当长时间使用后 , 有一些强保留组分吸附在柱子中 , 不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱, 或更换色谱柱可使问题得到改善。 (4) 样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时 , 有时即使进样体积很小 , 也容易出现峰变形和裂分现象。建议用流动相溶解样品。

(5) 流动相不恰当。此情况较罕见 , 有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡 , 而出双峰 , 这种双峰是无法分离完全的 , 改变色谱条件尤其是p H 值会使峰形正常。 (6) 样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程中变成其他物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。 2.负峰分析 在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰, 如图3 中的大峰的左下就有一负峰。出现这种现象可能是由以下几种原因引起的, 可针对不同情况进行排除, 进而使问题得到解决。 (1) 流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长。 (2) 进样过程中进入空气。进行排气处理 , 直到基线平稳再进样。 (3) 样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长。 (4) 配制样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品 , 用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。 3.前沿、拖尾峰分析 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离；2 色谱柱塌陷，更换色谱柱； 3 流动相pH不合适，调节pH值；4 管路没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下。

气相色谱法测定醇醚混合物实验报告

实验日期2015.4.3 成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：气相色谱法测定醇醚混合物 应化×××B1组 0 前言 实验目的：1.了解气相色谱仪的结构2.熟悉氢火焰离子检测器的调试及使用方法3.掌握色谱内标定量法测定醇醚混合物 实验原理： 气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定吸附剂作固定相的叫气相色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。 按色谱原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。 气相色谱仪工作原理：载气自气瓶通过减压器流出，经过净化管干燥脱氧等处理后，从载气入口接头进入仪器，经稳压阀，针型阀（或稳压阀），压力表，以稳定的流速进入汽化室。液体试样用微量注射器注入汽化室后被汽化成气体试样，进色谱柱分离，若是热到检测器，载气把已分离的组分逐一带进热导池检测器，由于导入热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池中钨铼丝热导元件的原来热平衡

状态发生了变化，从而导致由钨铼丝热导元件所组成的电桥电路产生了与组分浓度成正比例的输出讯号，并有记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站直接记录。使用氢火焰离子化检测器时，载气把分离了的组分逐一带进离子室做，在石英喷嘴内与燃气（H2）汇合通过喷嘴，在助燃器（Air）的帮助下燃烧。含有C，H有机组分就得以电离，生成正离子和电子。在喷嘴口上下二电极间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流，通过与收集相连的高电阻（107欧-1010）取出电讯号，经放大后记录。选择一定的方法就可进行定性，定量分析。 定性分析的任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。各物质在一定色谱条件下有其确定的保留值，因此，保留值是定性分析的基础，可利用标准物质对照法进行定性分析。定量分析的任务是测定混合样品中各组分的含量。定量分析的依据是待测物质的质量m i与检测器产生的信号A i（色谱峰面积）成正比：m i=f’i A i 式中，f’i为比例常数，称为绝对校正因子。由于各组分在同一检测器上具有不同的响应值，即使两组分含量相同，在监测器上得到的信号往往不相等，所以，不能用峰面积来直接计算各组分的含量。因此，在进行定量分析时，引入相对校正因子f i（及通常说的校正因子）。 式中分别为标准物质的绝对校正因子、质量和峰面积。由此公式可知： 利用相对校正因子可将各组分峰面积校正为相当于标准物质的峰面积，利用校正后的峰面积便可准确计算物质的质量。常用的定量分析方法有归一化法、内标法、外标法和内加法等，它们各有一定的优缺点和适用范围。 内标法是一种准确而广泛定量分析方法，操作条件和进样量不必严格控制，限制条件较少。当样品中组分不能全部流出色谱柱，某此组分在检测器上无信号

液相色谱技术规格及配置要求

液相色谱技术规格及配置要求 序号技术指标要求 1 泵系统 1.1 串联式双柱塞往复泵主泵头容量47uL，副泵头容量23uL 1.2 流量范围0.001mL/min～10.000mL/min，递增率0.001mL/min 1.3 流量准确度±1％(Water, 1mL/min, 8MPa) 1.4 流量精密度≤0.06%RSD或0.02minSD（其中较大值为准） 1.5 压力范围0～40MPa（400bar） 1.6 压力脉动±0.08MPa（水，1.0 mL/min，8MPa送液时） 1.7 柱塞清洗手工清洗 1.8 设定范围0-100% 0.1%增量 1.9 安全措施漏液传感器，高压、低压限制 1.10 在线脱气机3路在线脱气（2路用于输液泵，1路用于自动进样器） 2紫外可见检测器 2.1 光源氘灯 2.2 波长范围190～700nm 2.3 波长重现性0.1nm 2.4 波长准确度±1nm 2.5 *噪声±0.25 ×10 -5 AU 2.6 *漂移± 1×10 –4 AU / h 2.7 线性范围 2.5AU(ASTM) 2.8 带宽8nm 2.9 波长准确度±1nm 2.10 波长重现性±0.1nm 2.11 池长，池容量10 mm, 12μL（标准） 2.12 检测器功能双波长检测、比例色谱（峰纯度）输出、停泵波长（UV）扫描、 时间程序 2.13 安全措施漏液传感器 2.14 信号输出两通道 3手动进样器 3.1 带位置传感开关 3.2 含20μL定量环，带信号启动线，安装面板，启动工具 4数据处理系统（色谱工作站） 4.1 网络化系统控制器可连接和控制所有部件单元、可用LAN网线连接电脑 4.2 中英文色谱软件 4.3 全32位软件，支持鼠标右键功能,长文件名及拖放功能, WIN2000 及XP界面 4.4 反控功能设置工作条件、设定自动关机等，全面实现自动化 4.5 智能化分析控制分析数据采集、色谱定性、定量分析，报告、数据管理等 4.6 向导众多向导，方便快捷的模块图形界面，直观。 4.7 系统适应性标准配置系统适应性软件，方便客户计算柱效、理论塔板数、拖 尾因子等验证必备指标。 4.8 报告格式可任意编制,也可选择模板,可自动生成E-mail 和PDF格式等。 5柱温箱

气相色谱法测定苯系物

专业：应用化学学号：099930 姓名：孔璐璐 实验名称：气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。

气相色谱法测定标准操作规程

气相色谱法测定标准操作规程 1、目的：本标准规定了气相色谱法的测定方法和操作要求。 2、范围：本公司检品气相色谱法的测定。 3、简述：以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分 析速度快等优点，但受样品蒸气压限制，不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。样品中各组分在固定相与载气（流动相）间分配，由于各组分的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。分配系数小的先流出，大的后流出。各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 4、对仪器的要求： （1）气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成，进样部分、色谱柱和检测器的温度应根据分析要求适当设定。 （2）载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，一般氢气、氮气和氦气可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外，常用载气为氮气、氢气。 （3）进样部分：进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样，溶液直接进样采用微量注射器，采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温20~50℃；进样量一般不超过数微升，柱径越细，进样量应越少。气体进行采用六通阀进样或十通阀自动进样。 （4）色谱柱色谱柱为填充柱，填充柱的材料为不锈钢，内径为2~4mm，柱长为2~4m，内装吸附剂，高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。 （5）柱温箱由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。 （6）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器、热导检测器等，除另有规定外，一般用火焰离子化检测器,对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于140℃,以免水汽凝结。 （7）数据处理系统可分为记录仪和工作站。 5、操作步骤： （1）开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.4MPa。 （2）打开氢气发生气电源开关。打开空气源开关。

高效液相色谱中异常峰分析完整版

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异常峰分析 异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰 , 轻微的拖尾是正常的 , 这是由分离系统所决定的。在此仅对几种异常峰进行分析。 1.峰前或峰后有小峰的分析 产生原因大致分为以下几种情形 (1) 样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱 ,对样品进行分离比较 , 选择合适的分离条件。 (2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见 ,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。 (3) 色谱柱柱容量下降。当长时间使用后 , 有一些强保留组分吸附在柱子中 , 不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱 , 或更换色谱柱可使问题得到改善。 (4) 样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时 , 有时即使进样体积很小 , 也容易出现峰变形和裂分现象。建议用流动相溶解样品。

(5) 流动相不恰当。此情况较罕见 , 有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡 , 而出双峰 , 这种双峰是无法分离完全的 , 改变色谱条件尤其是p H 值会使峰形正常。 (6) 样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程中变成其他物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。 2.负峰分析 在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰 , 如图 3 中的大峰的左下就有一负峰。出现这种现象可能是由以下几种原因引起的 , 可针对不同情况进行排除 , 进而使问题得到解决。 (1) 流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长。 (2) 进样过程中进入空气。进行排气处理 , 直到基线平稳再进样。 (3) 样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长。 (4) 配制样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品 , 用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。 3.前沿、拖尾峰分析 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离；2 色谱柱塌陷，更换色谱柱； 3 流动相pH不合适，调节pH值；4 管路没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下。 前沿：1 溶剂选择不合适，选择合适的溶剂；2 样品过载，降低进样量； 3 柱温太低，升高柱温；4 色谱柱损坏，更换色谱柱；

峰纯度

“峰纯度”测试是将某个峰中的光谱与其峰顶点光谱进行比较，以确定该峰是否包含光谱不同的组份。在“峰纯度”测试中，Empower 软件可执行以下功能： 执行基线修正。 使用峰顶点光谱作为参比光谱。（峰顶点光谱是峰中有最大光谱吸光率的光谱。 为参比光谱与其它峰光谱之间的每个光谱比较计算“光谱对照角”（纯度角）和“阈值角度”（纯度阈值）。 根据为每个比较计算的所有“纯度角”和“纯度阈值”的加权平均值得出峰纯度结果。 “峰纯度”测试检查某个峰是否是光谱性的（而不是化学的）纯净，也就是说，它是表示单个化合物，还是表示多个化合物。 化学纯度必需使用多重分析过程来确定和确认。可将 Empower PDA 软件作为一种检查峰一致性的方法。 在“峰纯度”测试中，Empower 软件可执行以下功能： 1. 通过测量向量方向（“纯度”图上的“纯度角”）的差异，将峰内每个数据点处的光谱与峰顶点光谱进行对照。 2. “噪音角”使用噪音间隔算出。它是所有被监控波长处的噪音与信号之比的正弦值。 3. 计算从单个光谱比较（步骤 1）获得的“纯度角”的加权均方根 (RMS)，可获得“纯度角”。加权“纯度角”的目的是增大具有较好信噪比的光谱的作用。 4. 组合整个峰上的单个“噪音角”，可得到“噪音角”。 5. 将“噪音角”与“溶剂角”相加得到“阈值角度”。当“阈值判据”参数设为“自动阈值”（即缺省值）时，将为每个峰自动计算“溶剂角”。 Empower PDA 软件仅计算积分峰的“峰纯度”。积分参数定义基线修正的开始和结束光谱。用户也可以在自己的处理方法中限制“峰纯度”测试所使用的活动峰区域。 再问一下，PDA检测峰纯度时，阈值设置成990？999？PDA除了检测峰纯度、便于得到紫外吸收光谱图，还有什么功能吗？得到的3D文件有什么用？ 阈值设成990的，是安捷伦的DAD。一般设成990。 PDA还可以做普通的紫外检测器。 得到的3D除了提取色谱图与光谱图，判断纯度，进行光谱匹配之外，好像就没有什么用处了。当然对着新手菜鸟，给他们看看3D图，也许也会让他们崇拜一下。 我们这里有PAD，也就看看3D就可以判断纯度了，计算我没有用过，看来要研究一下了，谢谢分享 PDA只是可以做峰纯度，但是色谱峰的纯度如何取决与色谱柱的分离情况。 问题：今天有个人讲座的时候说到了DAD检测器，他说立体扫描后可以看到主峰是否还包有一个小峰。我想问下DAD 检测器是不是就是PDA检测器？是对话，PDA检测器我们有，我想问下如何看主峰有没有包着一个小峰？？？非常感谢 ... 可以在spectrom中看峰纯度（purity），如果纯度因子能够>980,就说明峰比较纯； 另外，也可以通过3D图谱看其紫外吸收情况，二者结合判断峰纯度，结果比较可 对这个不太懂，不知道你说的这个DAD和PDA是不是一个，但我知道后者可以的，在你进样后，峰出来后，可以在线也可以离线，进入到看三维图的那个界面，在你所要看的那个主峰选择不同的时间看它的紫外吸收曲线，如果不同，就有可能包杂着未分开的小峰；好像还有一 种方式也可以看出，但实际的原理和上面这个相同。 DAD检测器是可以验证峰的纯度，是通过3D图看主峰，在其3D图中是否除了最大吸收还有其他大的吸收！ 看峰纯度就可以。一般是将峰最高点作为纯物质然后将峰其余点的光谱图与该点的光谱图进行比对得出 本人在用waters工作站时遇到一个术语，叫色谱峰纯度？有谁能告诉我？