实验综合题

实验综合题

一、常见仪器的使用

比较重要的有：蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、三颈烧瓶、坩埚、锥形瓶、冷凝管等冷凝管冷却水的流向：不管冷凝管怎么放置，总是下口进上口出(使冷凝管内充满冷却水)。

冷凝管的作用：导气、冷凝或导气、冷凝回流

二、化学实验基本操作

1.用pH试纸测定溶液的pH值

将一小块pH试纸放在洁净的表面皿(或玻璃片)上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸上，待试纸变色后再与标准比色卡对照，读出pH值。

常见错误：将试纸用蒸馏水湿润、将试纸浸入溶液中

2.用试纸检验气体的性质

将试纸用蒸馏水湿润沾在玻璃棒上靠近气体，根据试纸的颜色变化来判断。

常见错误：试纸没有用蒸馏水湿润；试纸接触试管口或集气瓶口。

3.气密性检查

答题基本模式：形成密闭系统，实验操作、现象、结论。

方法：微热法或液差法。通常通过制气装置的漏斗来选择方法，分液漏斗通常用微热法，长颈漏斗用液差法。

常见错误：气密性检查时没有把装置内“想象”成空的；没有形成密闭系统；现象不明确，是否产生……；漏写结论等。

4.气体的验纯和验满

①氢气纯度的检验：用排水法收集一小试管

．．．．的气体，用大拇指堵住试管口移近火焰，放开手指，若没有尖锐的爆鸣声或很小，说明氢气的纯度合格。

常见错误：与检验氢气混淆。检验氢气用爆鸣实验，现象是尖锐的爆鸣声；验

纯也是爆鸣原理，但现象是没有尖锐的爆鸣声或很小；另外纯度是合格了，而不是纯净了。

②氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸靠近

．．集气瓶口，若试纸变蓝说明氯气已收集满。

常见错误：将试纸放在瓶口上(指与瓶口接触)或伸入瓶内。

5.沉淀剂是否加过量的判断方法

静置，取少量上层清液，加少量沉淀剂，若无沉淀产生，说明沉淀剂已加过量。

常见错误：向溶液中再加沉淀剂，沉淀的量增加。

6.沉淀的洗涤操作

普通过滤：把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，使蒸馏水滤出，重复2～3次。

抽滤：先关小水龙头，将洗涤剂加到布氏漏斗中至浸没沉淀，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，重复2～3次。

常见错误：用洗涤剂冲洗沉淀；普通过滤没有用玻璃棒引流洗涤剂；抽滤时没有关小水龙头。

沉淀或晶体洗涤的目的：

为什么洗？洗去沉淀或晶体表面的残留液

用什么洗？洗涤剂选择的原则是要降低沉淀或晶体的溶解度，减少沉淀或晶体因溶解而损失；

注意：若洗涤残渣，则要增大晶体的溶解度，使残渣表面的晶体尽可能溶解下来，减少晶体的损失。另外，抽滤时烧杯中的晶体转入布氏漏斗，杯壁上往往还粘

有少量晶体，将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗最合适的液体是滤液

．．。

三、常见的物质分离方法

过滤、蒸发、结晶、分液、萃取、蒸馏等

1.蒸发原理：固体物质的溶解度随温度的升高影响较小。

基本步骤：若不含其它杂质，在蒸发皿中蒸发到有大量晶体析出，停止加热，利用余热蒸干；若含有其它杂质，则在蒸发皿中蒸发至有大量晶体析出，趁热过滤。趁热过滤的目的：一方面除去杂质，另一方面防止因降温析出晶体，造成滤液中溶质的损失。

2.结晶原理：固体物质的溶解度随温度的升高影响较大。

基本步骤：在蒸发皿中蒸发浓缩(至溶液表面出现晶膜，停止加热)，冷却结晶，

过滤得晶体。

制备带结晶水的晶体，通常用结晶法，如制备胆矾晶体、绿矾晶体、摩尔盐等；

3.分液(或萃取分液)：必须先打开上口玻璃塞或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，漏斗下端紧靠烧杯内壁；下层液体下口放出，上层液体上口到处(顺序不能颠倒)。

4.蒸馏原理：混溶液体，根据沸点不同将其分离的方法。

温度计的使用：温度计的球泡应放在蒸馏烧瓶的支管口处。若高于支管口，则馏出物中会含有沸点较高的杂质；若低于支管口，则馏出物中会含有沸点较低的杂质。

例如：粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_______，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。

四、常见物质的检验

1.包括常见阴、阳离子的检验、常见气体的检验、常见官能团的检验。

2.重点是如何排除干扰以及带入的新干扰。

例如：在Fe 3+干扰的情况下就不能用NaOH 溶液或KSCN 溶液加氯水来检验Fe 2+；在有Cl -干扰的情况下不能用KMnO 4酸性检验Fe 2+，这时可用K 3[Fe(CN)6]溶液检验Fe 2+；

CO 2和SO 2的混合气体中检验CO 2的存在，则要先除去SO 2，并检验SO 2是否已除尽，防止对CO 2的检验产生干扰，然后用澄清石灰水检验CO 2。

再如：若用新制Cu(OH)2碱性溶液和溴水检验CH 2=CH-CHO 中的官能团，检验碳碳双键时醛基有干扰，则先用新制Cu(OH)2碱性溶液除去醛基，但同时会带入OH -离子，而OH -离子对碳碳双键的检验又产生干扰，会使溴水褪色，因此要用酸中和后再用溴水检验碳碳双键。

五、简单计算

A B C D

1.概念

原料的利用率(转化率)：已转化的原料量占原料总量的百分数。

产率：实际产量占理论产量的百分数。

质量分数：混合物中某种物质的质量与混合物总质量的比值。

2.多步反应计算的关键：找关系式

3.易错点：式量、比例关系、单位换算、每次实验取量是总量的几分之几、结果保留小数点后几位或取几位有效数字等。

特别注意：计算结果一定要化成小数，若是带字母的计算，用最原始的表达式即可，不必化简。

例如：测定某产品中KI含量的方法：

a.称取3.340g样品、溶解，在250 mL容量瓶中定容；

b.量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入足量KIO3，用少量稀硫酸酸化，使KIO3与KI反应完全；

c.以淀粉为指示剂，用0.1200 mol?L-1的Na2S2O3溶液滴定，消耗溶液体积平均值为20.00mL。已知：I2＋2S2O32－ = 2I－＋S4O62－(无色)。

①该样品中KI的质量分数为____________(保留3位有效数字)。

②若滴速太慢，这样测得的KI的质量分数可能_____________(填“不受影响”、“偏低”或“偏高”)。

六、误差分析

定量实验误差是客观存在的。不当或错误的操作就有可能导致实验误差，根据定量实验计算的表达式，来分析实验值与实际值的关系，从而判断是无影响、偏大还是偏小。酸碱中和滴定实验中，根据表达式：c(待)=k·c(标)·V(标)/V(待)，不管是什么原因造成的变化，都转化为V(标)的变化，V(标)不变则c(待)无影响，V(标)变大则c(待)偏大，V(标)变小则c(待)偏小。

例如：用标准NaOH溶液滴定未知浓度的醋酸溶液，若选用甲基橙作指示剂，则对测定结果有什么影响？实验终点显碱性，用甲基橙作指示剂，则终点提前了，消耗的标准碱液减少，故测定结果偏低。

再如：若用于标定标准NaOH溶液的基准物邻苯二甲酸氢钾没有烘干至恒重，则对测定结果有什么影响？若基准物没有烘干至恒重，则消耗NaOH溶液的体积减小，使标准NaOH溶液的浓度比实际浓度大，再用NaOH溶液的浓度去换算醋酸浓度，使醋酸浓度偏大。

模拟训练

1．高纯MnCO 3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO 3为白色粉末，不溶于水 和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，但在酸性环境下Mn 2+不易被氧化，温度高于 100℃开始分解。实验室以MnO 2为原料制备MnCO 3。

(1)制备MnSO 4溶液：

①反应装置如右图，在三颈烧瓶中加入17.4g MnO 2和适量的水，再缓缓通入经N 2稀释的

SO 2气体，发生反应SO 2+MnO 2=MnSO 4。下

列措施中，目的是加快化学反应速率的是

________(填标号)。

A ．MnO 2加入前先研磨

B ．搅拌

C ．提高混合气中N 2比例 ②已知实验室制取SO 2的原理是Na 2SO 3+2H 2SO 4(浓)=2NaHSO 4+SO 2↑+H 2O 。选 择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO 4溶液，应选择的装置有_____ (填标号)。

③若实验中将N 2换成空气，测得反应液中

Mn 2+、SO 42-的浓度随反应时间t 变化如右

图。导致溶液中Mn 2+、SO 42-浓度变化产生

明显差异的原因是____________________

___________________________________。

(2)制备MnCO 3固体：

实验步骤：①向MnSO 4溶液中边搅拌边加入饱和NH 4HCO 3溶液生成MnCO 3

沉淀，反应结束后过滤；②水洗、……、然后再酒精洗；③在70-80℃下烘干得 到纯净干燥的MnCO 3固体19.78g 。

①补全步骤②__________________________________________________。 ②酒精洗的目的是_______________________________________________。 a b c d e f

H 2O 、MnO 2

SO 2，N 2

③MnCO3的产率____________________________。

2．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O) 俗称吊块，在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。实验室以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料，通过以下反应制得：SO2+Na2SO3+H2O=2NaHSO3

NaHSO3+Zn+HCHO+3H2O=NaHSO2·HCHO·2H2O+Zn(OH)2↓

已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在120℃以上发生分解；

实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量37%甲醛溶液，在80℃～90℃下，反应约3h。趁热过滤，温水洗涤。

步骤3：①将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；②往滤液中加入适量乙醇，析出晶体，过滤；③合并滤渣，乙醇洗涤，干燥得到产品。

(1)仪器C的名称_________________。

(2)装置A中多孔球泡的作用是________________________________________，

装置B 的作用是__________________________________________________。

(3)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现

象发生的措施是____________________________________；

②步骤2中，应采用何种加热方式____________________；

③趁热过滤的目的是________________________________________________。

(4)步骤3的①中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_______________________；

步骤3的②中加入乙醇，有晶体析出的原因是____________________________。3．过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素，反

应的方程式为，

过氧化尿素的部分性质如下：

合成过氧化尿素的流程及反应装置图如下：

请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是____________________；

冷凝管中冷却水从_____(填“a”或“b”)口进入；

(2)反应器的加热方式是_________________；

(3)搅拌器是否可用铁质材料_______(填“是”或“否”)，

原因是_____________________________________；

(4)步骤①采用减压蒸发的原因是_____________________________________；

(5)下列选项中，最适合作为步骤④的洗涤液是________________；

a.冰水

b.热水

c.饱和NaCl溶液

d.酒精和水的混合液

(6)准确称取0.5000g产品于250 mL 锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，再加1mL 6

mol·L-1H2SO4，用0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点时消耗20.00 mL(尿素与KMnO4溶液不反应)，则产品中CO(NH2)2·H2O2的质量分数为________；

若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，则测得的过氧化尿素含量______ (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

4．己二酸为白色晶体，熔点153.0~153.1℃，易溶于酒精，主要用于制造尼龙，泡沫塑料及润滑剂和增塑剂等，用途十分广泛。生产原理如下：

绿色合成流程如下：

①在100mL三颈烧瓶中加入2.00g催化剂(由乌酸钠和草酸合成)，34.0mL30%

的H2O2溶液和磁子；室温下搅拌15~20min后，加入8.20g环己烯；连接好装置(如图所示，固定夹持仪器已略去)，继续快速剧烈搅拌并加热，反应1.5h后，得

到热的合成液。

②把热的合成液在一定温度下冷却，抽滤得到己二酸晶体，(己二酸溶解度随温

度变化较大，而环己烯的解度随温度变化不大)。

③用重结晶法提纯晶体，洗涤、干燥、称量得产品的质量为12.41g。

回答下列问题：

(1)传统法中硝酸和绿色法中H2O2在反应中起__________________作用，与绿色

制备的原理相比，传统制法被淘汰的主要原因是_______________________。

(2)绿色法中仪器a的名称为____________，其作用是_____________________。

(3)绿色合成时，请解释必须快速剧烈搅拌的原因是______________________。

(4)回收未反应的环己烯的方法是_______，所用的主要仪器的名称为________。

(5)洗涤晶体时应选择的合适的洗涤剂为_______________(填字母序号)。

A．蒸溜水B．冰水混合物C．乙醇D．滤液

(6)本实验中，己二酸的产率为________________________。

5．硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，式量248)俗称海波或大苏打，它易溶于水，且溶解度随温度升高而显著增大，难溶于乙醇，加热时易分解，可用于照相行业的定影剂。实验室模拟工业制备硫代硫酸钠晶体通常有以下方法，请回答有关问题。

亚硫酸钠法：Na2SO3＋S＋5H2O=Na2S2O3·5H2O，简易实验流程如下：

(1)硫粉用乙醇润湿的目的是 。

(2)操作中不能将溶液蒸发至干的原因是 。

(3)所得粗产品一般通过 方法提纯。

硫化碱法：2Na 2S ＋Na 2CO 3＋4SO 2=3Na 2S 2O 3＋CO 2，主要实验装置如下：

(4)装置C 的作用是 。

(5)为充分利用SO 2，对装置B 进行改进(如上右图所示)：当A 中反应发生后， 关闭旋塞b 、e ，打开a 、c 、d ，往B 中溶液通入SO 2，未反应的SO 2被收集到气 囊f 中。待f 收集到较多气体时(假定此时装置A 中反应已停止)，关闭旋塞 ， 打开旋塞___________，轻轻挤压f ，使SO 2缓缓地压入B 中溶液再次反应，未 反应的SO 2又被收集在气囊g 中。再将g 中的气体挤压入f 中，如此反复，直至 完全反应。

(6)为测定硫代硫酸钠晶体粗产品的纯度。某兴趣小组称取5.0克粗产品配成 250mL 溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/LKIO 3溶液，并加入过量的KI 并酸化，发生下列反应：

5I －＋IO 3－

＋6H +=3I 2＋3H 2O ，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na 2S 2O 3溶液 滴定，发生反应：I 2＋2S 2O 32－=2I －＋S 4O 62－

，当蓝色褪去且半分钟不变色时到 达滴定终点。实验数据如下表：

Na 2S 、Na 2CO 3溶液 装置A 装置B 装置C

Na 2SO 3固体

H 2SO 4 搅拌 气囊

气囊

①该产品的纯度是。

②可能造成实验结果偏低的有(填编号)。

A．锥形瓶用蒸馏水润洗B．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗

C．滴定终点时俯视读数D．若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失6．乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体，是一种优良的有机溶剂。可由乙酸和正丁醇制备。反应的化学方程式如下：

主要发生的副反应如下：

请回答：

(1)仪器b的名称是___________，a处水流方向是______(填“进水”或“出水”)。

(2)合成步骤中，监控酯化反应已基本完成的标志是______________________。

(3)提纯过程中，步骤②的目的是______________________________________。

(4)按装置乙蒸馏，最后圆底烧瓶中残留的液体主要是_______________；若按装置丙放置温度计，则收集到的产品馏分中还含有___________________。(5)本实验中乙酸正丁酯的产率为________________。