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药品化学检验基础知识
一、药品标准概述 (02)
二、中国药典介绍 (02)
三、实验误差的來源和评估 (05)
四、滴定分析方法 (07)
1、概述
2、分类
3、滴定方式
4、标准溶液（滴定液）浓度表示
5、标准溶液（滴定液）配制与标定
6、滴定分析的计算
7、滴定分析应用与示例
五、紫外一可见分光光度法 (19)
1、定义
2、原理
3、应用
六、药品的一般杂质检查 (22)
1、概述
2、药品杂质來源
3、朵质限量
4、药品杂质分类
5、重金屈检查法
6、不巾盐检查法
一、药品标准概述
1.1、药品：是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有门的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中约材、中药饮片、中成药。化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
1.2、药品标准：系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程屮的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药耍求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
1.3^国家药品标准：是由国家政府制定并颁布的药品质量标准，系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术耍求。国家标准是强制性标准，不能达到国家药品标准要求的药品，即被视为不符合法定要求的药品，因而不得作为药品销售或使用。法定的国家药品标准有：
1.3.1中国药典
现版药典为2005年版，分一部、二部和三部。
其屮一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；
二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。
1.3.2局（部）颁标准
国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准，包括编纂成册岀版发行以及单一品种的标准，由国家食品药品监督管理局颁布执行。
二、中国药典介绍
2.1、药典包括凡例、标准正文、附录等内容。凡例屮的有关规定同样具有法定的约束力; 止文部分为所收载的约品或制剂的质量标准；附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。
2.2、2005年版药典凡例共28条。下面介绍与检验相关的重点条款：
2.2.1第五条：性状项卜?记载药品的外观、臭、味，溶解度以及物理常数等。
溶解度是药品的一种物理性质。
物理常数包括相对密度、饰程、熔点、比旋度等，测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价跖品质量的主耍指标Z-O
2.2.2第六条：鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质
热水
室温
放冷（3）、百分比
系指70?80°C 系指10?30°C 系指放冷至室温
的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。
2.2.3第七条：检查项下包括反映约品的安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺耍求等内容；对于规定屮的齐种杂质检查项口，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程屮可能含有或产生并需要控制的朵质；改变生产工艺时需要另考虑增修订有关项目。
2.2.4第八条：含量测定项下规定的试验方法，用于测定原料及制剂中有效成分的含量，一般可采用化学、仪器或生物测定方法。
2.2.5第十条：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主跖的重量（或效价）或含量的（％）或装量；注射液项卜?如为“lml:l（）mg”，系指lmP|i含有主药10mg。 2.2.6贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求。有名词术语表示，例如：密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；
阴凉处系指不超过20°C；
凉暗处系指避光并不超过20°C；
常温系指10?30°Co
2.2.7第十五条原料药的含量（％）,除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100 %以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量，如未规定上限时，系指不超过101.0%。
2.2.8第十六条标准品、对照品
标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品屮含量或效价测定的标准物质。
对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。
2.2.9计量单位
（1）、滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）表示；作其他用途不需耍精密标定其浓度时，用
“YYYmol/LXXX溶液”表示。
（2）、温度以摄氏度（°C）表示：
水浴温度除另有规定外，均指98?100°C
% (g/g) % (ml/ml)表示溶液100g?|?含有溶质若干克；表示溶液100ml中含有溶质若干毫升；
% (ml/g) % (g/ml)表示溶液lOOg'l1含有溶质若干毫升；表示溶液100ml ? 11含有溶质若干克。
(4)、液体的滴，系指在20°C时，以1.0ml水为滴进行换算。
(5)、溶液后标示的(1-10)等符号，系指固体溶质l.Og或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液。
(6)、乙醇未指明浓度时，均系指95% (ml/ml)的乙醇。
2.2.10取样量和试验精度
(1)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位來确定：
如称取O.lg, 系指称取重量可为0.06-0.14g；
称取2g,系指称取重量可为1.5 ~2.5g；
称取2.0g, 系指称取重量可为1.95~2.05g；
称取2.00g, 系指称取重量可为1.995~2.005g。
(2)精密称定称定
精密量取系指称取重量应准确至所取重量的千分Z-；
系指称取重量应准确至所取重量的百分Z-；系指量取体积的准确度应符合国家标准屮对该体积移液管的精度耍求；
量取系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
取用量为“约”若干时，系指取样量不得超过规定量的±10%。
(3)恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在
0.3mg以下的重量；
干燥至恒重的第二次及以后齐次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
(4)试验中规定“按干燥品(或无水物、或无溶剂)计算”时，除另有规定外，应取未
经干燥(或未去水、或未去溶剂)的供试品进行试验，并将计算小的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分、或溶剂)扣除。
(5)试验中的“空口试验”，系指在不加供试品或以等量的溶剂替代供试液的情况厂
按同法操作所得的结果;
（6）含量测定屮的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液量
（ml）
与空口试验中所耗滴定液量（ml）Z弟进行计算。
（7）试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；
温度高低对试验结果有明显影响者，除另有规定为应以25±2°C为准。
（8）试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。
（9）酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。
三、实验误差的來源和评估
3.1、实验误差的来源
在药品检验工作小，尤其在含量测定屮，经常提到误差，什么是谋差，误差的分类以及谋差产生的原因，如何消除和减少误差，使检验结果更加准确可靠，这些问题是分析工作者首先考虑的问题。
3.1.1、什么是误差
任何分析测量所得的结杲，总是和已知的真实含量或多或少有些差别，这些差别在分析上叫误差。
3.1.2、谋差的分类及其产生的原因
根据误茅的性质，可将误茅分为三类：系统课差、偶然课差、过失课差。
3.1.2.1系统谋差
系统谋差又称可测谋羞。它是由某种固定的原因所造成的，一般有固定的方向（正或负）和大小，重复进行测定时重复出现。
产生原因：（1）仪器和试剂引起的课差,如容量瓶刻度不准，试剂不纯等；
（2）方法谋差，所选方法不恰当引起；
（3）操作误茅,操作不当引起的误差。
消除系统谋差方法（1）校准仪器（2）对照试验（3）空口试验
3.1.2.2偶然误差
偶然误差又称不可定误差。它是由一些不确定的偶然因素所引起的。如测定环境温度、湿度变化等。
特点：有时大有时小，有时正有时负；
规律：绝对值相同的止、负谋茅出现的概率大体相等；
消除偶然谋差方法：通过增加平行测定次数，减免测量结果屮的偶然误差。
3.1.2.3过失误差
过失误差是指工作中的差错，是由于工作粗枝大叶，不按操作规程办事等原因造成的。这类谋差在工作中应该属于责任事故，是不允许存在的。
总Z,杜绝过失谋差、校正系统谋差、控制偶然谋差，测定的数据0是可靠的。
3.2、实验误弟的评估
3.2.1准确度是指测量值与真值接近的程度。测量值与真值越接近，测量的谋差就越小，准确度就越高。
通常用绝对谋羞和相对谋羞來表示。
绝对误差=测量值一真值
测量值一真值
相对误差= ----------------- X 100%
真值
322精密度表示平行测量的齐测量值Z间互相接近的程度。通常用绝对偏差、相对偏差和相对平均偏差、相对标准偏羞，多数用相对标准偏羞（RSD）来表示。
绝对偏差（d）=测量值一平均值 d = Xi-x w
相对偏差=绝对偏差/平均值X100%
d/x^X100%= （xi_x、『均）/x^XlOO%
相对平均偏丼：
d、r均 / X、卜均X 100% = （E I Xi?x、i，.均| ）/ n ? x、i，.均X
100%
标准偏差（s）
S=V（X1-X 平均）2+（X2_X 平均）2 + …+ （Xn — X 平均）2/（n — 1）
相对标准偏差（RSD）
RSD=S/X ffi X100%
例如：一分析人员标定某滴定液的浓度，平行操作4次，结果为0.1010； 0.1012； 0.1014；
0.1013mol/L，计算测定的平均值、相对平均偏差、相对标准偏差。
平均值X平均=(0.1010+0.1012+0.1014+0.1013) /4=0.1012mol/L
平均偏差山均=(0.0002+0.0000+0.0002+0.0001) /4=0.000lmol/L
相对平均偏差山均/ x平均=0.0001 / 0.1012X 100% =0.1 %
标准偏差s= V (0.0002)2+(0.0000)2+(0.0002)2+(0.0001 )引(4? 1)
=0.0002 mol/L
相对标准偏斧RSD = 0.0002/0.1012X 100% =0.2%
3.2.3准确度与精密度的关系
准确度高，要求精密度一定高；但精密度好，准确度不一定高。
准确度反映了测量结杲的止确性；精密度反映了测量结杲的重现性。
四、滴定分析法
4.1概述P152
滴定分析(又称容量分析)法，是将一种已知准确浓度的标准溶液(滴定液)滴加到待测物质的溶液小，直到化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质的含量。
滴定，就是将标准溶液(滴定液)通过滴定管滴加到待测溶液屮的操作过程。
在实际操作时，常在待测物质的溶液屮加入可发生颜色变化的指示剂。在滴定过程屮，指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
4.2分类P152
滴定分析可分为五类：
(1)酸碱滴定法：以中和反应为基础。常用标准溶液有盐酸滴定液、硫酸滴定液、氢氧化钠滴定液、高氯酸滴定液等。
(2)沉淀滴定法：以沉淀反应为基础。常用标准溶液有硝酸银滴定液、硫氧酸饮滴定液等。
(3)络合滴定法：以络合反应为基础。常用标准溶液有乙二胺四乙酸二钠滴定液、锌
滴定液等。
(4)氧化述原滴定法：以氧化述原反应为基础。常用标准溶液冇碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、高镒酸钾滴定液等。
(5)巫氮化滴定法：以重氮化反应为基础。常用标准溶液有亚硝酸钠滴定液。
4.3滴定方式
(1)直接滴定法：用标准溶液直接滴定待测物质。
(2)返滴定法(剩余滴定法或回滴法)：先加入一定量的过量的滴定液，待反应完成后, 用另一种标准溶液滴定剩余的滴定液。
(3)置换滴定法：先用适当试剂与待测物质反应，使Z置换出另一生成物，再用标准溶液滴定此生成物。
4.4标准溶液(滴定液)浓度表示方法
(1)物质的量浓度(摩尔浓度)mol/L；
(2)滴定度(T)
滴定度是指每毫升滴定液相当丁?待测物质的质量(g/ml或mg/ml)；
(3)浓度因数(F)
实际工作屮配制滴定液时，不可能恰好配成理论浓度。
滴定液的实际浓度
浓度因数(F)= ---------------------------------
滴定液的理论浓度
4.5标准溶液(滴定液)配制与标定P201
4.5.1配制方法
滴定液的配制方法有间接配制法和直接配制法两种。
采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后的滴定液浓度值应为其名义值的0.95?1.05。
采用直接配制法时，其溶质应采用基准试剂，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应
为精密称定。
4.5.2标定
标定系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L) 的操作过程。
4.5.3标定实例
例精密称定在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.8g,加新沸过的冷水50ml, 振摇使英尽量溶解；加酚瞅指示剂2?3滴，用未知浓度的氢氧化钠滴定液滴定；在近终点时, 应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，30秒不退色。每lml氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
本滴定液的浓度C (mol/L)计算
m
C (mol/L )= --------------------------
VX 204.2
其中m 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg/g)；
V 为本滴定液的消耗量(ml)；
204.2为与每lml氢氧化钠液(1 mol/L)相当的以mg/g表示的邻苯二甲酸氢钾的质
量.
假设称取邻苯二甲酸氢钾的质量为0.7996g,消耗氢氧化钠滴定液体积为19.57mlo
0.7996
本滴定液的浓度C= ------------------------ =0.2001 (mol/L)
19.57X0.2042
注意：使用高氯酸滴定液时，应进行温度校正，使用时的温度与标定温度相差不大于10 °C 时，浓度校正按下式计算：
Co
C严------------------
1+0.0011((!-to)
其屮to 为标定口寸的温度；
11 为测定时的温度；
Co 标定时的浓度；
C t测定时的浓度。
4.6滴定分析的计算
4.6.1原料药含量测定结果计算原料药含量一般用百分含量(g/g)来表示。
例如：对氨基水杨酸钠含量测定
取样品约0.4g,精密称定，用水18ml和盐酸溶液(1-2) 15ml溶解，用亚硝酸钠标准液(0.1mol/L)滴定,每lml的亚硝酸钠标准液(0.1mol/L)相当于17.51 mg的无水对氨基水杨酸钠。假设取样量0.4326g,亚硝酸钠标准液浓度为0.1034mol/L,终点时消耗19.80ml, 计算其含量(干燥失重17.0%)。
实验测得的量
含量= -------------- X 100%
供试品量
已知，实验测得的量=V标来FT 供试品的量=W/N
其中V标准为终点时消耗标准液的体积(ml)
W为称样量
F为浓度因数
T为滴定度
N为稀释倍数稀释倍数的意义为：第一次取样量为最后测定用供试品量的倍数。原料药小一?般为1。
原料药含量计算公式
V标准XFXTXN V标准XC实际XTXN
含量= ----------------- xioo%=----------------------------------- X100%
w WXC理论
—?般原料药含量是以干品计算，则原料药含量计算公式为：
V标准X C实际XTXN
含量= ------------------------------------ X 100%
WXC理论X (1—干燥失重百分数)
19.80X0.1032X0.01751X1
则对氨基水杨酸钠含量= ---------------------------- x 100% =99.6%。
0.4326X0.IX (1-17.0%)
4.6.2液体制剂的含量测定结果计算
液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。
标示量对固体制剂，即每一个单元制剂中所含药品的规定量；对液体制剂，最常用的表示方法为：每lml屮含有药物的规定量，或者本制剂的规定浓度。
例如：氯化钾注射液，规格为10ml： lg,它的标示量为O.lg或10%。其含量测定方法；精帑量取本品10ml,置100ml量瓶屮，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml,加水40ml,加糊精溶液（1-50）5ml,与指示剂5?8滴，用硝酸银标准液（0.1mol/L）滴定即得。每lml 的硝酸银标准液（0」mol/L）相当于7.455mg的氯化钾。假设硝酸银标准液的浓度为0.09830mol/L,终点时消耗13.30ml,计算含量。
实验测得的量
含量= ------------------------------- X 100%
供试品按标示量计算的理论量
已知:实验测得的量=V标准FT
供试品按标示量计算的理论量=?样品W标示就/ N
V 标准XFXTXN
则含量= ---------------------------- X 100%
V禅品X W标示册
V标准XC实际XTXN
含量= ---------------------------- X 100%
V样品X C理论X W标示虽
其中W标帶为供试品的标示量，其余同原料药计算公式。
则氯化钾注射液含量为：
13.30 X 0.09830 X 0.007455 X 100 / 10
含量= -------------------------------------- X 100% =97.5% o
10X0.1X0.1
4.6.3片剂、胶囊剂等含量测定结果计算（相当于标示量的百分数）
例如安乃近片含量测定：取本品10片，精密称定，研细，糟密称出适量，加规定的试剂溶解后用碘标准液（0.05mol/L）滴定即得。每lml的碘标准液（0.05mol/L）相当于17.57mg 的安乃近。假设10片重5.3042g,精密称岀细粉0.2842g,本品规格为0.5g,所用碘标准液浓度为0.05018mol/L,
终点时消耗15.10ml,计算含量（以相当于标示量的百分数表示）。
实验测得的量
含量= ------------------------------- X 100%
供试品按标示量计算的理论量
已知：实验测得的量=V碱FT
样品W标示量
供试品按标示量计算的理论量=——x ——
W平均N
V标准XFXTXW平均XN
则含量= --------------------- X 100%
W槪X W标示富
V标准XC实际XTXW平均XN
含量= --------------------------- X 100%
W样品X C理论X W标示就
其中W F福:精密称出的样品量（g）
W平均：被测样品每一单元制剂的平均重量（g）o
则安乃近片含量为：
15.10X0.05018X0.01757X5.3042 / 10X 1
含量= --------------------------------------- X 100% =99.39%。
0.2842X0.05X0.5
4.7滴定分析应用与示例
4.7.1酸碱滴定法
例1直接滴定P166
阿司匹林原料含量测定：精密称定本品0.4008g,加小性乙醇（对酚駄指示液显屮性）
20ml溶解后，加酚駄指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（O.lmol/L）滴定。每lml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。含阿司匹林不得少于99.5%。
假设氢氧化钠滴定液浓度为0.1040 mol/L,样品消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.35mlo
测得量V标准XC实际XTXN
含量= -------------- X 10 0 % = --------------------------------- X100%
供试量C理论XW
21.35X0.1040X0.01802X1
X 100% =99.8%
0.1X0.4008
例2 剩余滴定（用空白实验校正）P167
阿司匹林片规格0.5g,含阿司匹林应为标示量的95.0%?105.0% o
含量测定：取本品10片，精密称定，重量为5.4163g,研细，精密称取细粉0.3266g,（相当于阿司匹林0.3Q,置锥形瓶中，加屮性乙醇（对酚駄指示液显屮性）20ml,振摇使阿司匹林溶解，加酚駄指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0」mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0」mol/L） 40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液
（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。
假设氢氧化钠滴定液浓度为0.1040mol/L,硫酸滴定液浓度为0.05018mol/L,空白消耗硫酸滴定液的体积为40.08ml,样品消耗硫酸滴定液的体积为23.52ml。
单位制剂测得量
含量= ------------------ X 100%
单位制剂理论量
（V空白—V样品）xC硫酸实际X2XT貉依钠XW宇均XN
= --------------------------------------------------------------- X 100%
Cxxftw ：论X W样品X W标示虽
（40.08-23.52） X0.05018X2X0.01802X5.4163 / 10X1
= ------------------------------------------------------------------------ X 100%
0.1 X 0.3266X0.5
= 99.3%。
有些药物具有酸性或碱性，但难溶于水，可先加入定量且过量的酸或碱标准溶液，待反应完全后，再用碱或酸标准溶液回滴。
例3 氢氧化铝凝胶的制酸力检杳
精密称定样品 1.5（）36g,置250ml具塞锥形瓶屮，精密加盐酸滴定液（（）」mol/L）50ml, 密塞，在37°C不断振摇1小时，加混酚蓝指示液6?8滴，用氢氧化钠滴定液（O.lmol/L）滴定至溶液显蓝色。每lg样品消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）应为12.5?25.0mlo 假设盐酸滴定液浓度为0.1008mol/L,氢氧化钠滴定液浓度为0.1034mol/L,样品消耗氢氧化钠滴定液体积为20.25ml,计算制酸力为：
0」008 X50-0.1034X20.25
------------------------------------- =19.6 (ml)
0.1X1.5036
例4卄水滴定P174
屮国药典2005年版中原料药“盐酸麻黄碱”的含量测定。
测定方法:精密称定本品(1) 0.1516g, (2) 0.1506g,加冰醋酸10ml,加热溶解后,
加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定至溶液显翠绿色，并将滴定的结果用空白实验校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.17mg 的盐酸麻黄碱。
规定：按干燥品计算，含盐酸麻黄碱不得少于99.0%o测定温度为24°C,高氯酸滴定液的浓度为0.1022mol/L(标定温度为20°C),空白消耗高氯酸滴定液的体积为0.02ml,样品消耗高氯酸滴定液的体积为(l)7.32ml,⑵7.3()ml,干燥失重0.2%。
高氯酸滴定液的校正浓度为：
0.1022
Ct= ------------------------------ =0.1018 (mol/L)
1+0.0011X(24-20)
(V样品一V空口)XCtXT
含量= ---------------------------------- X 100%
C理论XWX(1-干燥失重)
(7.32-0.02) X0.1018X0.02017
第一份样品含量= ------------------------------ X 100% = 99.07 %
0」X0.1516X (1—0.2%)
(7.30-0.02) X0.1018X0.02017
第二份样品含量= ------------------------------- X 100% = 99.45 %
0」X0.1506X (1—0.2%)
平均含量：99.3%, RD： 0.2%o
4.7.2沉淀滴定法例1直接滴定P181
氯化钱片规格为0.3g,含氯化钗应为标示量的95.0%?105.0% o
取本品10片，精密称定,重量为3.8562g,研细，精密称定细粉0.1557g(约相当于氯化钱0.12g), 加水50ml使氯化钱溶解，再加糊精溶液(1-50) 5ml,荧光黄指示液8滴与碳酸钙0.10g, 摇匀，用硝酸银滴定液(0.1 mol/L)滴定。每lml硝酸银滴定液(0.1 mol/L)相当于5.349mg 的氯化钱。
单位制剂测得量V标准X C实际XTX W宇均X N
含量=----------------- X 100%= ------------------------------------ X 100%
单位制剂理论量W样品X C理论X W标示虽
22.32X0.1018X0.005349X3.8562 / 10X1
= -------------------------------------------------------------- =100.3 %
0.1557 X0.1X0.3
例2：剩余滴定法(不用空门实验校正)P182蓝皮书P77
胆茶碱片规格为O.lg,含胆茶碱应为标示量的94.0?106.0%o
含量测定：取本品2()片，精密称定，重量为3.0422g,研细，精密称取细粉0.7614g(约相当于胆茶碱0.5g),置100ml量瓶屮，加水70ml,时时振摇30分钟使胆茶碱溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml,加氨试液8ml,置水浴上缓缓加热后，精密滴加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 20ml,摇匀后，继续置水浴上加热15分钟，放冷至5?10°C, 20分钟后，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤渣用水洗涤3次，每次10ml,合并滤液与洗液，加硝酸使呈酸性后，再加硝酸3ml,放冷，加硫酸铁钱指示液2ml,用硫氧酸钱滴定液(0.1 mol/L) 滴定。每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当T*28.33mg的胆茶碱。
假设硝酸银滴定液浓度为().1018 mol/L,硫氟酸钱滴定液浓度为0.1009 mol/L,样品消耗硫氧
酸钱滴定液体积为11.48ml o
单位制剂测得量
含量=----------------- X 100%
单位制剂理论量
(C琦实际/C硝理论X 20—C硫实阪/C硫理论X V样)X T硝X W平均X N
X100%
w样X W标示虽
(0.1018X20-0.1009X11.48) X0.02833X3.0422 / 20X 100 / 5()
= ---------------------------------------------------------------------------------------- X100%
0」X0.7614X0.1
= 99.3%。
4.7.3络合滴定法
例1直接滴定P187
葡萄糖酸钙口服液规定含葡萄糖酸钙应为9.0()?10.5()% (g/ml),即每100ml葡萄糖酸钙溶液屮含葡萄糖酸钙应为9.00g-10.50g o
含量测定：精密量取本品5ml,置锥形瓶屮，加水稀释使成100ml,加氢氧化钠试液15ml, 与钙紫红素指示剂O.lg,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液白紫色转变为纯蓝色。每lml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。
假设乙二胺四乙酸二钠滴定液浓度为0.05036 mol/L,样品消耗乙二胺四乙酸二钠滴定液22.26ml o
测得量VXC实际XTXN
含量= --------- X 100%= ----------------------------- X 100%
供试体积C理论X V样品
22.26 X 0.05036 X 0.02242 X 1
= -------------------------------------------------- X 100% = 10.05% (g/ml)
0.05 X 5
例2剩余滴定P188
氢氧化铝原料规定：含氢氧化铝按AI2O3计算不得少于48.0%o
含量测定：精密称定本品0.6015g,加盐酸与水各10ml,加热溶解后放冷，滤过，取滤液置25()ml量瓶中，滤器用水洗涤，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml, 加
氨试液屮和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为I上，加醋酸一醋酸钱缓冲液
(pH6.0) 10ml,再精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol/L) 25ml,煮沸3?5分钟,
放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液(0.05 mol/L)滴定，至溶液自黄色转变为红色，并将滴定结果用空白试验校正。每lml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol/L)相当丁2549mg 的AI2O3。
假设乙二胺四乙酸二钠滴定液浓度为0.05036 mol/L,锌滴定液浓度为0.0501 lmol/L, 空白消耗锌滴定液体积为24.96ml,样品消耗锌滴定液的体积为13.38ml。
测得量(V空白一V样品)X C悴实际X T ED TA X N
含量= -------- X 100%= ---------------------------------------------------------- X 100%
供试量C EDTA理论X W样品
(24.96-13.38) X 0.05011 X 0.002549 X 250/25
= ------------------------------------------------------------------ X 100 % =49.2% o
0.05X0.6015
4.7.4氧化还原滴定法
例1直接滴定P193
维生素C注射液规格2ml： O.lg,含维生素C应为标示量的90.0-110.0%o
含量测定：精密量取本品4ml(约相当于维生素C0.2g),加水15ml与丙酮2ml,摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液lml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每lml碘滴定液(0.()5mol/L)相当于8.806mg的维生素C。
假设碘滴定液的浓度为0.05() 12mol/L,样品消耗碘滴定液22.62ml。
单位制剂测得量V滴定液X C丈际X T X N
含量= --------------- X 100%= -------------------------------- X 100%
单位制剂理论量C理论X V样品X W际虽
22.62 X 0.05012 X 0.008806 X 1
= ----------------------------------------------- X 100% =99.8% o
0.05X4X0」/2
例2剩余滴定P194
氨咖黄敏片规格每片含咖啡因15mg 规定含咖啡因应为标示量的90.0?110.0
%。含量测定：取本品30片，精密称定，重量为11.5268g,研细，精密称定细粉 3.8446g （约相当于咖啡因150mg）,置分液漏斗屮，加稀硫酸20ml,振摇使咖啡因溶解，用氯仿捉取4次（每次分别为40 ml> 30 ml> 20ml> 10 ml）,合并氯仿液，置水浴上蒸干,残渣加稀硫酸30 ml, 加热回流1小时，放冷后移入100 ml量瓶屮，用水稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液40 ml置100 ml量瓶屮，精密加碘滴定液（0.05mol/L）50 ml,用水稀释至刻度，摇匀，在25°C避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液50 ml,用硫代硫酸钠滴定液（0」mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 ml,继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.305mg的咖啡因。
假设碘滴定液浓度为0.05012mol/L,硫代硫酸钠滴定液浓度为0.1015mol/L,空白消耗硫代硫酸钠滴定液24.56ml,样品消耗硫代硫酸钠滴定液为19.02mlo
单位制剂测得量
含量= ---------------- X 100%
单位制剂理论量
（V空白一V F儡）XC硫实际XT碘XW平均XN
= -------------------------------------------------------- X100%
6理论XW脱XW标示虽X2
（24.56-19.02） X0.1015X0.005305X 11.5268/30X 100/40X 100/50
= ----------------------------------------------------------------------------------------------- X100%
0.05X3.8446X0.015X2
=99.4% o
例4 置换滴定P195
葡萄糖酸铢钠注射液规格6ml：按餅（Sb）计0.6g,约相当于葡萄糖酸锤钠1.9g。规定
每lml中含葡萄糖酸锁钠按铢（Sb）计算，应为0.095?0.105g o
含量测定精密量取本品lml,置具塞锥形瓶小，加水100ml,盐酸15 ml与碘化钾试液10ml,密塞，振摇后，在暗处静置1（）分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0」mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空口试验校正。每lml硫代硫酸钠滴定液（O.lmol/L）相当于6.088mg的怫（Sb）。
假设硫代硫酸钠滴定液浓度为0.1002mol/L,样品消耗硫代硫酸钠滴定液16.40ml,空白消
耗硫代硫酸钠滴定液0.20ml o
测得量（V M：—V^） XC^XTXN
含量= -------- X 100 % = ---------------------------------------- X 100 %
供试体积C理论X V样品
（16.40-0.20） X0.1002X0.006008XI
= ----------------------------------------------------- X 100% =0.098go
0.1X1
4.7.5重氮化滴定法P200
氨咖黄皱片中对乙酰氨基酚的含量测定，含对乙酰氨基酚应为标示量的93.（）?107.0%o 规格：每片含对乙酰氨基酚0.25g。
测定方法：取本品30片，精密称定，重量为11.5268g,研细，精密称取细粉0.4624g（约相当于对乙酰氨基酚0.30g）,加稀盐酸50ml,加热回流1小时，冷却至室温，加水50ml与漠化钾3g,将滴定管的尖端插入液而下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（O.lmol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液屮, 继续缓缓滴定至用玻璃棒醮取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕时，即为终点。每lml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12mg的对乙酰氨基酚。
假设亚硝酸钠滴定液浓度为0.1025mol/L,样品消耗亚硝酸钠滴定液19.22ml。
单位制剂测得量
对乙酰氨基酚含量= ------------------ X100%
单位制剂理论量
V标准X6际XTXW平均XN
= ----------------------------------------- X 100%
C理论X W样品X W标示虽
19.22 X 0.1025 X 0.01512 X 11.5268/30 X 1
X 100% = 99.0 % o
0.1 X 0.4624 X 0.25
五、紫外一可见分光光度法
5.1定义
紫外一可见分光光度法是通过测定被测物质在紫外一可见光区的特定波长处或一定波长范围内的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
紫外—可见分光光度法一般是在2oo?750nm波长范围内选择。
5.2原理
符合朗伯一比尔(LamLert-Beer)定律
A=ECL 或C=A / EL
其中：A为吸光度；
C为溶液浓度；
E为常数，称为吸收系数；
L为光通过溶液的长度，单位为cm；
当溶液的浓度为1 % (C=l),光通过溶液的长度为lcm时，E=A,称为百分吸收系数
(E1%icm)，表示为E1%lcm= A/CLo
5.3应用
5.3.1定性
物质的定性就是对物质作鉴定，用紫外一可见吸收光谱对物质进行鉴定时，主要根据光谱上的一些特征吸收，包括最大吸收波长、最小吸收波长、肩峰、吸收系数、吸收度比值等。
5.3.2朵质检查
利用不同化合物的紫外光吸收不同进行朵质检查。
5.3.3定量
药典屮多用于制剂的含量测定。
5.3.3.1对照品比较法
根据A样=E^C样L样Ax.)=E^C^L对
其中E样=E对L禅—L对
A样 6
得111 = C样—C对X A样/ A对
A对C对
食品药品检验基础知识培训教材
食品药品检验基础知识培训 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105-120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.?对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)中或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.天平室的温度应保持在(18-26℃)内,湿度应保持在(55--75%) 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.?在分析实验过程中,?如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.?化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)有很好的(透明度)一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口. 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液和赶气泡)五 步. 16.?玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.?石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18.干燥器保持(烘干)或(灼烧)过的物质,也可干燥少量制备的产品. 19.物质的一般分析步骤,通常包括(采样),称样,(试样分解).分析方法的选择,干扰杂质的分离,(分析测定)和结果计算等几个环节.
乳香补充检验办法
1.检查 1.1松香酸 1.1.1供试品溶液：取本品粉末1g，称定g，加入乙醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。 1.1.2对照品溶液：取松香酸对照品（编号：批号：来源：）mg，加乙醇ml 配置成每1ml含mg的溶液，作为对照试剂溶液。 1.1.3检测：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ul和对照品溶液5ul，分别电鱼同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。 图见附件1
1.2高效液相色谱法 1.2.1色谱条件与适用性试验以十八烷硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸（35:25:40）为流动相；检测波长为241nm，柱温为25℃，理论塔板数按松香酸色谱峰计算，应不低于2000. 1.2.2对照试剂溶液的制备取松香酸对照（编号：批号：来源：）试剂适量，加乙醇制成每1ml含50ug的溶液，既得。 1.2.3供试品溶液的制备取检查1.1项下的供试品溶液1ml，加乙醇，稀释至ml，用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液作为供试品你溶液。 1.2.4测定法取供试品溶液10ul，对照试剂10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。 1.2.5结果判断供试品中，不得出现于松香酸对照试剂色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210-260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同，松香酸对照试剂色谱峰在241±2nm显示最大吸收。 结果判定：符合规定□不符合规定□ 检验人：复核人：检验时间： 附件1 薄层色谱（松香酸）
中国药品检验标准操作规范2019版释放度检查法 (1)
检验操作程序 文件编号：页号：1/6 释放度测定标准操作程序版本号： 生效日期： 文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器装置 (2) 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2) 6、第二法用于肠溶制剂 (4) 7、第三法用于透皮贴剂 (6) 8、更改信息 (6) 颁发部门： 分发清单： 编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总姓名 签名 日期 1 主题内容和适用范围 本程序规定了释放度的测定方法和结果判定，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于释放度的测定。
2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规“释放度测定法”。 范2010年版P 276 3 简介 释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标，是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率试验，用以监测产品的生产工艺，以达到控制产品质量的目的。 中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂，第二法用于肠溶制剂，第三法用于透皮贴剂。 凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法，其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法)，并与网碟组成其桨碟装置。 ，分上层和下层网碟，其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。 ，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟水平置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法 照各品种中“释放度”项下方法测定，在规定取样时间点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样和滤过应在30秒内完成，并及时补充相同温度相同 体积的释放介质，按照各品种项的规定的测定方法测定，计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定
药品检验专业基础知识考试题(八)
专业基础知识考试试卷（八) （药品检验类） 姓名单位得分一、填空题(10题，每题1分，专10分） １.药品指用于，有目的地调节人的生理机能，并规定有适应症或者功能主治，用法和用量的物质。 2．药品监督管理部门或其设置的药品检验机构的工作人员参与药品生产经营活动的，依法给予。 3．对有掺杂、掺假嫌疑的药品,在国家药品标准规定的检验方法和检验项目不能检验时，药品检验机构可以进行药品检验. 4。《中国药典》凡例中的有关规定具有约束力。 5。傅里叶变换红外光谱仪使用校正仪器的波数. 6。原子吸收分光光度法的测量对象是的金属元素和部分非金属元素。 7．标准品,对照品系指用于的标准物质。8．水浴温度除另有规定外，均指。 9．纸色谱法中，固定相是指。10．钙盐的鉴别：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品,在无色火焰燃烧,火焰显色。 二、选择题（20题,单选、多选题各1０题,每题1分,共２0分) （一)单选
1.《中华人民共和国药品管理法》的立法宗旨为（） A、加强药品监督管理,保证药品质量,保障人体用药安全,维护人民身体健康. B、加强药品监督管理,保证药品质量，增进药品疗效，保障人体用药安全，维护人民身体健康。 C、加强药品监督管理，保证药品质量,增进药品疗效,维护人民身体健康. D、加强药品监督管理，保证药品质量，维护人民用药的合法权益，维护人民身体健康。 E、加强药品监督管理，保证药品质量，保障人体用药安全，维护人民身体健康和用药的合法权益。 2．以下关于药品标准叙述正确的是( ） Ａ、属于推荐性标准 B、是国家对药品质量及规格,检验方法所做的技术规定 C、我国的国家药品标准是试行标准 D、药品生产企业的企业标准可以低于国家标准 E、我国药典每四年修订一次 3．对于制剂的检查，下列说法中正确的是（） A、片剂的一般检查不包括含量均匀度检查 Ｂ、注射剂一般检查包括重量差异检查 Ｃ、溶出度检查属于片剂的一般检查 D、防腐剂的检查属于注射剂的一般检查范围 E、装量差异检查不属于胶囊剂的一般检查 4.《中国药典》(2005年版）铁盐检查法中，为使供试品中的Fe２+氧化成Fｅ３
药品检验基础知识
药品化学检验基础知识 一、药品标准概述，中国药典介绍…实验误差的来源和评估…滴定分析方法………、概述，分类，滴定方式标准溶液（滴定液），浓度表示标准溶液（滴定液），配制与标定，滴定分析的计、滴定分析应用与示例 五、紫外－可见分光光度法（定义、原理、应用） 六、药品的一般杂质检查（1、概述2、药品杂质来源3、杂质限量4、药品杂质分类 5、重金属检查法） 一、药品标准概述 、药品：是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药。化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。 、药品标准：系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程中的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 、国家药品标准：是由国家政府制定并颁布的药品质量标准，系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术要求。国家标准是强制性标准，不能达到国家药品标准要求的药品，即被视为不符合法定要求的药品，因而不得作为药品销售或使用。法定的国家药品标准有： 中国药典 现版药典为2005年版，分一部、二部和三部。 其中一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等； 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等； 三部收载生物制品。 局（部）颁标准 国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准，包括编纂成册出版发行以及单一品种的标准，由国家食品药品监督管理局颁布执行。 二、中国药典介绍 、药典包括凡例、标准正文、附录等内容。凡例中的有关规定同样具有法定的约束力；正文部分为所收载的药品或制剂的质量标准；附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。 条。下面介绍与检验相关的重点条款：28年版药典凡例共2005、． 第五条：性状项下记载药品的外观、臭、味，溶解度以及物理常数等。 溶解度是药品的一种物理性质。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋度等，测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 第六条：鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。 第七条：检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质；改变生产工艺时需要另考虑增修订有关项目。 第八条：含量测定项下规定的试验方法，用于测定原料及制剂中有效成分的含量，一般可采用化学、仪器或生物测定方法。 第十条：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量的（％）或装量；注射液项下如为“1ml:10mg”，系指1ml中含有主药10mg。
药品检验补充检验方法和检验项目汇总
药品检验补充检验方法和检验项目汇总，收集了所有的SFDA颁发的相关标准。 序号药品名称标准来源 文件下载 9084 克林霉素磷酸酯注射液药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9085 复方丹参片补充检验方法药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9086 清火片药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9087 抗风湿类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9088 百花定喘丸药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9089 具有补肾壮阳功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9090 具有消肿止痛功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9091 具有镇静安神功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9092 具有止咳平喘功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9093 治疗肥胖症的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9094 麻仁润肠丸药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9095 安神类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9096 一清颗粒药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9097 降糖类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9098 补肾装阳类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9099 止咳平喘类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9100 降压类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9101 蒲黄检验补充检验方法药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9102 黄芩片补充检验方法和检验项 目批准件 药品检验补充检验方法和检验项目 免费下 载 9103 安乃近片药品检验补充检验方法和检验项目免费下载
简述：药品检测项目及标准
药品检测项目及相关标准---青岛科标生物检测 检测范围： 药品：中药材、中药饮片、中药制剂、西药原辅料、西药制剂 血液透析液及相关治疗用水 一次性使用医疗用品（一次性注射器、输液器、护理用指套、灭菌棉签、手术衣、注射针、针灸针等） 医疗器械类 检测项目： 药品成分： 总皂甙、总黄酮、苦参碱、氧化苦参碱、肌醇、人参皂甙、红景天甙、芦荟甙、芍药苷、洛伐他丁、L-肉碱、原花青素、葡多酚、大豆异黄酮、硫酸软骨素、粗多糖、10羟基-α-癸烯酸、大蒜素、葛根素、番茄红素、京尼平甙（栀子苷）、吡啶甲酸铬、虫草素、水飞蓟素、三萜类、褪黑素、蜂胶液中高粱姜素、白杨素、荷叶碱、腺苷、延胡索乙素、粗多糖、超氧化物歧化没酶(SOD)、灵芝多糖、灵芝三萜、咖啡因、乌头碱、绿原酸、丹参酮ⅡA、天麻素、大黄素和大黄酚、维生素类、矿物质等 其他检测项目： 检测项目项目内容 常规理化干燥失重、炽灼残渣、灰分、pH值、溶解度、熔点、衍生物熔点、比旋度、吸收系数、折光率、相对密度、黏度、凝点、碘值、碱值、羟值
微生物检测细菌、霉菌、酵母菌、大肠杆菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、细菌内毒素、无菌度检查、初始污染菌等 重金属铅、铬、汞、砷、铜等 各种辅料β-环糊精、交联聚维酮等 西药成分环磷酰胺、注射液中头孢曲松、头孢哌酮、头孢噻肟聚合物性状外观性状、中药材性状 鉴别薄层色谱鉴别、纸层色谱鉴别、气相色谱鉴别、液相色谱鉴别、红外光谱鉴别、中药材显微鉴别、中成药显微鉴别（每种药材、化学鉴别反应） 其他试验过敏试验（组胺检查法）、溶血试验（血球法、紫外分光光度法）、升压或降压物质（猫法）、异常毒性试验（鼠法） 医疗器械灭菌测试、生物负载 检测标准： 【国内标准】 《中国药典》 《中国药典》2010版第二部 《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》中药成方制剂1-20册《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》化学药品及制剂《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》中药材 《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》新药转正标准 《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》二部1—6册 【国外标准】 美国药典（USP） 英国药典（BP） 欧洲药典（EP） 日本药典（JP）
药品化学检验基础知识
药品化学检验基础知识 一、药品标准概述 (02) 二、中国药典介绍 (02) 三、实验误差的来源和评估 (05) 四、滴定分析方法 (07) 1、概述 2、分类 3、滴定方式 4、标准溶液（滴定液）浓度表示 5、标准溶液（滴定液）配制与标定 6、滴定分析的计算 7、滴定分析应用与示例 五、紫外－可见分光光度法 (20) 1、定义 2、原理 3、应用 六、药品的一般杂质检查 (23) 1、概述 2、药品杂质来源 3、杂质限量 4、药品杂质分类 5、重金属检查法 6、砷盐检查法 一、药品标准概述 1.1、药品：是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药。化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液
制品和诊断药品等。 1.2、药品标准：系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程中的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 1.3、国家药品标准：是由国家政府制定并颁布的药品质量标准，系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术要求。国家标准是强制性标准，不能达到国家药品标准要求的药品，即被视为不符合法定要求的药品，因而不得作为药品销售或使用。法定的国家药品标准有： 1.3.1 中国药典 现版药典为2005年版，分一部、二部和三部。 其中一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等； 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等； 三部收载生物制品。 1.3.2 局（部）颁标准 国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准，包括编纂成册出版发行以及单一品种的标准，由国家食品药品监督管理局颁布执行。 二、中国药典介绍 2.1、药典包括凡例、标准正文、附录等内容。凡例中的有关规定同样具有法定的约束力；正文部分为所收载的药品或制剂的质量标准；附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。 2.2、2005年版药典凡例共28条。下面介绍与检验相关的重点条款： 2.2.1 第五条：性状项下记载药品的外观、臭、味，溶解度以及物理常数等。 溶解度是药品的一种物理性质。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋度等，测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 2.2.2 第六条：鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。 2.2.3 第七条：检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质；改变生产工艺时需要另考虑增修订有关项目。 2.2.4 第八条：含量测定项下规定的试验方法，用于测定原料及制剂中有效成分的含量，一般可采用化学、仪器或生物测定方法。 2.2.5 第十条：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量的（％）或装量；注射液项下如为“1ml:10mg”，系指1ml中含有主药10mg。
药品检验练习题及参考答案
淮安市技能大赛药品检验练习题 单项选择题 1、药品检验工作的基本程序一般包括哪些项。（ C ） A.取样、鉴别、检查 B.取样、鉴别、检查、含量测定 C.取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告 D.取样、鉴别、含量测定 2、药品检验报告书的表头栏目报告日期应填写。（ D ） A.检验完成的日期 B.业务管理室主任审签的日期 C.报告寄出的日期 D.授权签字人审定签发报告书的日期 3、抽查检验分为哪两种。（ A ） A.评价抽验和监督抽验 B.监督抽验和执法抽验 C.评价抽检和执法检验 D.监督抽检与例行抽检 4、抽样人员在在执行抽样任务时，应当主动出示。（ B ） A．证件或进行自我介绍 B.药品监督人员的证件或派遣单位出具的证明文件 C．省局介绍信 D．以上都是 5、被抽样单位或药品生产企业对药品检验机构的检验结果有异议的，可以自收到药品检验 结果之日起（）个工作日内提出复验申请；逾期申请复验的，药品检验机构将不再受 理。 A.3 B.5 C.7 D.10 ( C ) 6、在国内生产并销售的药品必须符合。（ A ） A、国家药品标准 B、国际药品标准 C、USP D、行业标准 7、检查化学药品胶囊的装量差异时，一般取样量为。（ B ） A、10粒 B、20粒 C、30粒 D、5粒 8、药品检验报告书中所填写的药品名称为：。（ B ） A、商品名 B、法定名 C、商品名或法定名 D、商标名 9、如遇复验，则复验用样品来源于：。（ B ） A、再次去被抽样单位抽取 B、原样品的留样 C、到其他地方抽取同厂家 D、生产厂家送来的同批号样品 10、检测中发现不合格，则检验人员应：。（ A ） A、取第二包装复做 B、立即报告药监局 C、通知生产单位 D、告诉大家不要买其产品 11、检验完毕剩余的样品如何处理：。（ C ） A、为节约起见，可以卖给收购药品的人 B、由检验员自己销毁
药品检验的基本程序
1基因工程药物的概念：将分离提取的可表达有免疫原性或治疗性物质的目的基因插入适宜的质粒载体中，而后导入选定的受体细胞中进行增殖，由培养分泌物或细胞破碎物中提取精制目的基因产物，制成用于预防，治疗或诊断的生物制品，称重组DNA制品。 2药品微生物总数检查的概念？：是检测药物在单位质量或体积内所含有的活菌数量，用以判断药品被污染的程度和标志。 3药品细菌数测定的概念：是微生物的定量检查，对非规定灭菌药品中污染的活菌数量进行测定，以每克或每毫升供试药品作为剂量单位 4生物检定的概念：是一种运用适当的方法和技术判断合成药物，天然药物，中成药和生化药物的原料药，及其制剂的质量是否符合有关质量标准规定的方法。 5对比检定：是以生物统计为工具，利用药物效价（浓度）在一定范围内的药理作用随浓度的增加而增加，且在一定的条件下存在直线关系，通过设计特定的实验，选择适当的反应指标，把供试品和标准品在同等条件下进行比较，计算出供试品的效价。 6量反应：当一定剂量的药物作用于生物体时，所引起的反应是可用量来表示大小的。 7质反应：当一定剂量的药物作用于动物体后，观察某一反应或反应的某一程度出现与否所引起的反应只有质的变化，只能用一组动物中出现正（或负）反应的百分率来表示。 8限度实验的概念：是指通过药品对实验动物的作用来测定出药品中测试物的最低含量或浓度的方法。 9异常毒性检查法：一定量的供试品注入小鼠体内或口服给药，在48h内观察小鼠死亡情况，以判断供试品是否符合规定的一种方法。 10药品的异常毒性试验：用稳定剂量按指定的操作方法和给药途径给予规定体重的某种动物观察其急性毒性反应，反应的判断以实验动物死亡与否为终点。 11药品检验的基本程序：取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告。 12药典的内容：凡例，正文，附录，索引。 13对药品质量控制的全过程起指导作用的法令文件有：GMP,GLP,GSP,GCP. 14药品的特殊性：质量重要性，两重性，时限性，专属性。 15生物检定特点：1生物差异性大，2实验误差大，3实验周期长 16生物检定的标准品：国际标准品，国家标准品，工作标准品 17供试液制备的机械分散法通常有哪几种方法？1电动匀质装置2研磨法3振荡器法 18药品微生物限度检验对象的特殊性：1不确定性2分布的不均匀性3活体特征 19核酸类药物包括哪几种？反义核酸类药物，非反义的寡核苷酸，基因疫苗和基因药物 20药品细菌数测定防止菌落蔓延的方法？ 答：1加TTC溶液：倾注培养基前，在每1000ml营养琼脂内加入灭菌1%TTC溶液1ml。 2开盖干燥：将已凝固的琼脂平板开盖，倒置斜放于净化工作台上，开机后合盖。 3换盖：将已凝固的琼脂平板盖换上新近干热灭菌的。 21微生物总数检查的抽样：一般供试品的检验量为10g或10ml；膜剂为100平方厘米，检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml。检验量为每次最少应分取2瓶以上的样品共10g或10ml，中药蜜丸至少应分取4丸以上共10g，片剂不少于4片，一般应随机抽取不少于检验用量的3倍量供试品。 22供试液准备及供试液制备的基本要求： 答：*一般将供试品制备成供试溶液或悬浮液 *供试液制备应适应供试品的理化性质，不得改变污染微生物的数量和种类 *（1）一批供试品需做多项检验：微生物，化学，药理学 首先取出规定量供试品供微生物学校验，其余部分做其他检验。 （2）供试品在检验之前，应保持包装状态，严禁开启。
中国药品检验标准操作规范
中国药品检验标准操作规范2010年版 滴定液 1.0 简述 1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有 准确的浓度(取4 位有效数字）。 1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。 1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析 中的计算。 1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定 液”的配制与标定。 2 .0仪器与用具 2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码 需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。 3.0 试药与试液 3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。 3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.0 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时， 应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或 量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5?1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5?1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥 至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 ?5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应
中国药品检验标准操作规范2010年版溶液颜色检查法
文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、第一法 (2) 5、第二法 (4) 6、第三法 (5) 7、更改信息 (6) 颁发部门： 质量管理部。 分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。
1 主题内容和适用范围 本程序规定了溶液颜色的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于溶液颜色的检查。 2 引用标准 中国药典2010年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A“溶液颜色检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P 244 “溶液颜色检查法”。 3 简介 溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充。有色杂质的来源一是由生产工艺中引入，二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产生。 中国药典2005年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A溶液颜色检查法项下收载了三种检查方法：目视法、紫外可见分光光度法和色差计法，并增加了品种中规定的“无色或几乎无色的定义。” “无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释1倍的相应色调1号标准比色液。 4 第一法 本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。 4.1仪器与用具 纳氏比色管用具有10ml刻度标线的25ml纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 4.2试药与试液 4.2.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。 4.2.2比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K 2Cr 2 O7。 4.2.3比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO 4·5H 2 O。根据上述测定结果，在
药品基础知识试题和答案 (1)
药品基础知识试题 ?姓名: ?岗位? : 门店: ?得分: 一．填空题。每题2分，共60分。 1、药品是一类用于________、________、诊断人体疾病，有目的地调节人体机能并规定有_______ ______、________、用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。它与消费者的健康和生命密切相关。 2、有效期：是药品在一定的________条件下，能保持药品质量的期限，它应该根据稳定性试验和留样观察的结果来合理制定。一般药品有效期待可表达为：_______________。 3、处方药：必须凭在_____师、_____师处方才可调配和使用的药品。 4、非处方药（简称_______）：不需要凭执业医师处方即可自行判断、________和使用的药品。 5、非处方药专用标识图案分为_______和________，红色专有标识用于________非处方药品，绿色专有标识用于________非处方药品。 6、药品的规格是指一定药物制剂单元内所含________的量。药品规格的表示通常用含量、________、________、质量(重量)、数量等其中一种方式或几种方式结合来表示。 7、质量标准是国家对_______________及_______________所作的技术规定，是药品________、________、________、检验和监管部门共同遵循的法定依据。 8、国家食品药品监督管理局________年基本完成对批准文号的统一换发。药品批准文号的统一格式为：_______________+_______________+_______________。 9、根据胶囊的形状与硬度可分为________与________。 10、保健食品与药品最根本的区别就在于保健食品没有确切的________作用，不能用作与治疗疾病，只是具有________功能，既不可宣传治疗功效。 二、判断题。每题2分，共20分。 1、甲类非处方药须在药店由执业药师指导下购买和使用。（） 2、同一药物、不同的剂型，药物作用的快慢、强度、持续时间相同。（） 3、控释片在12小时内药物释放以等速定时定量释放，血药浓度维持较稳定。（） 4、缓释片开始时释放速度较快，药效较好；随着时间推移，释放速度逐渐减慢，药效也逐渐减弱。（） 5、药品批准文号是指国家批准药品生产企业生产药品的文号，是药品生产合法性的标志。未取得
药品检验专业基础知识考试题(九)
专业基础知识考试试卷（九） (药品检验类) 一、填空题（每题1分，共10分） 1．《药品生产许可证》应当标明___________和生产范围，到期重新审查发证。2．中药质量标准分析方法的验证内容有准确度、专属性、______________、线性与精密度、耐用性。 3．国务院药品监督部门组织___________，负责国家药品标准的制定和修订。 4. “恒重”系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在___________的重量。 5. 药品监督管理部门设置或者确定的______________,承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 6. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的______________。 7.《中国药典》2005年版一部规定：除另有规定外，对照品应置五氧化二磷减压干燥______________使用。 8.橡胶膏耐热性试验的实验条件为______________。 9.糖浆剂含蔗糖量应______________。 10.对照品、对照药材、对照提取物、标准品系指用于鉴别、______________、含量测定的标准物质。 二、选择题（每题1分，共20分） （一）单选题
1、下列药物中不属于柑桔属的是（） A、青皮 B、枳实 C、桔络 D、吴茱萸 E、桔壳 2、下列检测器中不是气相色谱仪检测器的是（） A. FID B. TCD C. ECD D. UV 3、三七的道地药材主要产于（） A、贵州 B、云南 C、广西 D、湖南 E、河南 4、溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的 （） A. 速度 B. 程度 C. 速度和程度 D. 数量 5、“中药材生产质量管理规范”的英文简称为（） A、CSP B、GCP C、GMP D、GLP E、GAP 6、药典中β-内酰胺类抗生素高分子杂质测定法采用的分离模式是 （） A. 反向色谱模式 B. 凝胶色谱模式 C. 离子交换模式 D. 正向色谱模式 7、2005年版药典无菌检查法阳性对照试验中增加了哪种 对照菌（） A. 金黄色葡萄球菌 B. 大肠埃希菌
药物晶型常用的检测分析方法
药物晶型常用的检测分析方法 物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。 药物分子通常有不同的固体形态，包括盐类，多晶，共晶，无定形，水合物和溶剂合物；同一药物分子的不同晶型，在晶体结构，稳定性，可生产性和生物利用度等性质方面可能会有显著差异，从而直接影响药物的疗效以及可开发性。如果没有很好的评估并选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期发生晶型的变化，从而导致药物延期上市而蒙受巨大的经济损失，如果上市后因为晶型变化而导致药物被迫撤市，损失就更为惨重。因此，药物晶型研究和药物固态研发在制药业具有举足轻重的意义。 由于药物晶型的重要性，美国药监局(FDA)和中国药监局(SFDA)在药物申报中对此提出了明确规定，要求对药物多晶型现象进行研究并提供相应数据。正因如此，任何一个新药的研发，都要进行全面系统的多晶型筛选，找到尽可能多的晶型，然后使用各种固态方法对这些晶型进行深入研究，从而找到最适合开发的晶型；选定最佳晶型后，下一步就是开发能始终如一生产该晶型的化学工艺；最后一步是根据制剂对原料药固态性质的要求，对结晶工艺进行优化和控制，确定生产具有这些固态性质的最佳工艺参数，从而保证生产得到的晶型具有理想的物理性质，比如晶体表象，粒径分布，比表面积等。这种通过实验设计来保证质量的方法必须对药物晶型具有非常全面深刻的理解才能实现。 原研药公司对药物分子的晶型申请专利，可以延长药物的专利保护，从而使自己的产品具有更长时间的市场独享权。而对于仿制药公司来说，为了确保仿制药和原研药在生物利用度上的等同性，也需要对原料药的晶型进行研究，以确保原料药和制剂的质量，正因为如此美国药监局在ANDA申报中也对仿制药多晶型控制有明确的指南；另外，开发出药物的新晶型从而能够打破原研药公司对晶型的专利保护，提早将仿制药推向市场，也是近年来仿制药公司一个至关重要的策略，而且如果能找到在稳定性，生物利用度，以及生产工艺方面具有优越性的新晶型，还可以申请晶型专利保护，从而大大提升自己的市场竞争力。
胶囊剂“装量差异”检查法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
“装量差异”检查法 1 简述 1.1本法适用于胶囊剂的装量差异检查。凡规定检查含量均匀度的胶 囊剂可不进行装量差异检查。 1.2在生产过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备 等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。 2仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂）或 感量1mg（适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂）。 2.2扁形称量瓶。 2.3小毛刷。 2.4剪刀或刀片。 2.5弯头或平头手术镊。 3操作方法 3.1硬胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量 后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 3.2 软胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量 后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使
溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 4 注意事项 4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。 4.3 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。 5 记录与计算 5.1 依次记录每粒胶囊极其自身囊壳的称量数据。 5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量，保留三位有效数字。 5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（?m），保留三位有效数字。 5.4 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围(?m±?mX装量差异限度)。
国家食品药品监督管理总局关于发布银杏叶软胶囊等药品补充检验方法的公告(2015年 第142号)
2015年08月10日发布中国食品药品检定研究院研究制定的《银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法》已经国家食品药品监督管理总局批准，现予正式发布。 特此公告。 附件：1.银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 2.银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 3.舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素 检查项补充检验方法 4.银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 5.银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 6.银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法 食品药品监管总局 2015年8月10日2015年第142号公告附件1.docx 2015年第142号公告附件2.docx
2015年第142号公告附件3.docx 2015年第142号公告附件4.docx 2015年第142号公告附件5.docx 2015年第142号公告附件6.docx 附件1 银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、 异鼠李素检查项补充检验方法 【检查】游离槲皮素、山柰素、异鼠李素照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.4%磷酸溶液（45:55）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备分别取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含20μg、20μg、8μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物，混匀，取相当于银杏叶提取物50mg或相当于总黄酮醇苷12mg的样品，精密称定，置25ml量瓶中，加入80%甲醇20ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，取出，放冷，用80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。 结果判断： 规格（1）、（2）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过0.40mg，山柰素（C15H10O6）不得过0.40mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.16mg；规格（3）、（4）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过0.80mg，山柰素（C15H10O6）不得过0.80mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.32mg。 附注：银杏叶软胶囊规格（1）相当于银杏叶提取物40mg； （2）每粒含总黄酮醇苷9.6mg，萜类内酯2.4mg； （3）相当于银杏叶提取物80mg；
药品检验常规
药品检验常规 质量检验工作程序 1. 供试品的取样常规： （1）原辅料、中间体、成品取样由质检人员进行 （2）取样原则: 1）原辅料、中间体、成品按批取样。 2）当一批的件数n)≤3时,每件取样。 3）当一批的件数(n)4≤n≤300时,按n1/2+1件取样。 4）当一批的件数n＞300时,按n1/2/2+1件取样。 （3）取样环境：有洁净级别要求的，要在相同条件下取样。取样容器要清洁干燥。 （4）取样量应取该品种全检量的三倍。 （5）取样人员应认真负责,取样时应先检查品名、批号、数量、包装情况与请验单相符方可取样,原辅料应注明产地。 2. 检验一般步骤：按供试品项下的质量标准依次检验，一般主要检验项目有： （1）性状：按质量标准内容检查。 （2）鉴别：一般由一组试验组成，应依次检查。 （3）检查:片剂一般检查重量差异、崩解时限、溶出度、含量均匀度、水分等项目。 注射液：一般检查PH值、重金属、氯化物、澄明度、颜色、不溶性微粒、热原、异常毒性、无菌等项目。 口服和外用制剂：需做微生物限度检查。 原辅料按质量标准检查项下依次检查。 （4）含量测定：按质量标准规定进行检验。 3. 制药工艺用水 1) 性状：按质量标准规定检查。 2) 检查：酸碱度、氯化物、硫酸盐、钙盐、二氧化碳、易氧化物、氨、重金属等项目。 （3）工艺用水监护原则 1) 工艺用水的水质要定期检查，一般纯水每两小时在制水工序抽样检查部分项目一次，注射用水至少每月全检一次。 2) 在室温储存输送纯水，注射用水的设备、管道及静止管道（24小时不流动者）应每周清洗、灭菌一次。并按《中国药典》方法进行微生物限度的检查。 容量分析常规 1. 容量分析的特点和主要方法： （1）容量分析是根据一种已知浓度的试剂溶液—滴定液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。是通过“滴定”实现。滴定的终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的。 容量分析以滴定和读取消耗的体积等简便步骤，代替重量分析中沉淀的过滤、洗涤、灼烧等一系列繁杂手续，简便、省时，而且使用的仪器又很普通。