重铬酸钾洗液的配置

重铬酸钾洗液的配置及活化

重铬酸钾又名红矾钾,分子式为K2Cr2O7,常温下为橙红色三斜晶体或针状晶体。能够溶于水，不溶于乙醇。在500℃以上发生氧化生成铬酸与三氧化二铬。本品为用途极广的铬化合物，用于铬酸混合液和重铬酸滴定等实验室应用，工业上的铬酸盐、重铬酸盐制造、铬矾、有机合成，电镀、防腐剂、颜料、媒染剂，照像、印刷、电池、铬颜料、安全火柴、化学研磨剂等。

配置洗液

称取20g重铬酸钾，加热使之溶解在40ml水中，然后缓慢倒入360ml 工业浓硫酸并不停搅拌，配置好后装入有盖子的广口瓶中保存。配制洗液的过程中，当倒入一定量（四五十毫升左右）的浓硫酸后，混合液便得很粘稠，象那种很稠的糨糊，继续倒入些浓硫酸后，则又变成液态混合液。另，配置洗液的时候最好戴上口罩和塑料手套，毕竟浓硫酸和重铬酸钾都是相当危险的化学药品。

活化洗液

新配置的洗液为红褐色，用久之后变成墨绿色，这是因为洗液中的Cr6+变成Cr3+的缘故，此时的洗液便失去氧化能力，不能再继续使用。用高锰酸钾可以使失效的洗液恢复原来的效力：加热失效的洗液，慢慢加入研碎的高锰酸钾，直至颜色变成橙黄色为止。静置除去沉淀，便可以接着使用，其效率接近原来的洗液。

另需要注意，器皿再用洗液清洗之前，应尽量洗净有机物，因为少量的有机物可使大量的洗液变绿。盛洗液的容器应该加盖，避免硫酸吸水而减弱洗涤能力。

重铬酸钾洗液的再生和废液处理

重铬酸钾废液：铬酸洗液如变绿，可先进行浓缩，冷却后加KMnO4粉末氧化，用砂心漏斗滤去MnO2沉淀后再用。如变黑失效，可用亚铁盐还原残留的Cr6+到Cr3+，再用废碱液或石灰水中和使其生成低毒的Cr(OH)3沉淀。

用过的洗液如未变为绿色，应倒回原瓶，重复使用。若洗液变为绿色，表明已失去氧化洗涤能力，应倒入废液缸内，另行处理（加入FeSO4使有毒的Cr(Ⅵ)还原成无毒的Cr(III)后，再排放），不能乱倒入下水道内。

1 重铬酸钾洗涤液的配制

洗涤液的配制洗涤液分浓溶液与稀溶液两种，配方如下： 浓溶液重铬酸钠或重铬酸钾（工业用）50g 自来水150ml 浓硫酸（工业用）800ml 稀溶液重铬酸钠或重铬酸钾（工业用）50g 自来水850ml 浓硫酸（工业用）100ml 牢记：在两种洗液中，重铬酸钾用量均为5%，浓硫酸用量一个为80%，一个为10%，自来水(最好是去离子水或蒸馏水)补足即可。 配法都是将重铬酸钠或重铬酸钾先溶解于自来水中，可慢慢加温，使溶解，冷却后徐徐加入浓硫酸，边加边搅动。 配好后的洗涤液应是棕红色或桔红色。贮存于有盖容器内。 （2）原理重铬酸钠或重铬酸钾与硫酸作用后形成铬酸（chro-mic acid），酪酸的氧化能力极强，因而此液具有极强的去污作用。 （3）使用注意事项（a）洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用，玻璃器皿浸泡时间太长，会使玻璃变质，因此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次，洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗，再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上，应立即用水洗去或湿布抹去；（b）玻璃器皿投入前，应尽量干燥，避免洗涤液稀释；（c）此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿，不适用于金属和塑料器皿；（d）有大量有机质的器皿应先行擦洗，然后再用洗涤液，这是因为有机质过多，会加快洗涤液失效，此外，洗涤液虽为很强的去污剂，但也不是所有的污迹都可清除；（e）盛洗涤液的容器应始终加盖，以防氧化变质；（f）洗涤液可反复使用，但当其变为墨绿色时即已失效，

不能再用。 长期暴露的影响 反复或长期接触低浓度铬化合物的镀铬工人，可发生慢性上呼吸道炎、铬鼻病、接触性皮炎、皮疹好发于面、颈、手、前臂等裸露部位，对肝、肾也有损害，可引起血液系统改变。发生肺癌的潜伏期为10－20年。

国标法测定重铬酸钾COD的方法

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释 的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸 1

铬酸洗液配制方法

铬酸洗液配制方法 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据 MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。 避免局部热量猛增而引起爆炸。 铬酸洗液的铬能被玻璃吸附，所以，不适于洗涤微量玻璃仪器，以避免造成误差分析。

重铬酸钾溶液的标准溶液标定

重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备： 1、应用试剂： 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法： 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。 二、标定： 1、硫代硫酸钠法： 1）原理： 在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为： K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2 2Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI 2）应用试剂： A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，0.1N标准溶液； B、碘化钾HGB3526-62分析纯； C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液； D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3）测定方法： 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。 4）计算： 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/V

式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度， V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL N—重铬酸钾溶液之用量，mL 每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定： 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒温槽内保温，并稀释至一升。未保温的，根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/4.9032×V 式中：G—重铬酸钾之量，克 V—重铬酸钾溶液之体积，mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 （学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）

铬酸洗液配制方法

铬酸洗液配制方法 令狐采学 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。

国标法测定重铬酸钾COD的方法修订版

国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 1

化学实验重铬酸钾洗液的配制

基础化学实验基本操作内容 第一部分:无机及分析化学实验 一、 ? 化学试剂的取用规则 1. ? 固体试剂的取用规则 （1）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。 （2）取用试剂后立即盖紧瓶盖。 （3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。 （4）一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。 （5）有毒的药品要在教师的指导下处理。 2. ? 液体试剂的取用规则 （1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。 （2）从细口瓶中取出液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。 （3）在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时，1cm 相当于多少滴，5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量，一般不超过其容积的1/3。（4）定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同量度的量筒. 二、 ? 各种试纸如：pH试纸、Pb(Ac)2试纸碘—淀粉试纸等的使用 三、 ? 常用玻璃仪器的洗涤 1. ? 洗涤要求 干净：除了H2O分子以外无其它任何杂物；在玻璃仪器壁上留有均匀的一层水膜，而不挂水珠。 2. ? 洗涤方法 （1）用毛刷洗:用毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。 （2）用去污粉洗：去污粉是由碳酸钠、白土、细纱等混合而成的。将要洗的容器先用水湿润（必需用少量水），然后，撒入少量去污粉，再用毛刷擦洗，它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力，细纱的磨擦作用，白土的吸附作用，增强了对仪器的清洗效果。仪器内外壁经擦洗后，先用自来水洗去去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯离子等。每次蒸馏水的用量要少些，注意节约（采取“少量多次”的原则）。 （3）用铬酸洗液洗：这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中，加50cm3水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450cm3浓硫酸），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行精确定量实验时，对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器，可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液，将仪器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中，再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热，其效果会更好。 使用洗液时，应注意以下几点： ① ? 尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀。 ② ? 洗液用完后应倒回原瓶内，可反复使用。 ③ ? 洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤，破坏衣物，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上，应立即用水冲洗。 ④ ? 已变成绿色的洗液（重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色），无氧化性，不能继续使用。

重铬酸钾法测COD

一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。 2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点 5，标定硫酸亚铁铵溶液

铬酸洗液配制和废液处理

铬酸洗液配制和废液处理 浓硫酸废液——使用酸碱中和，然后稀释倾入下水道。 重铬酸钾——Cr6+废液：铬酸洗液如变绿，可先进行浓缩，冷却后加KMnO4粉末氧化，用砂心漏斗滤去MnO2沉淀后再用。如变黑失效，可用废铁屑还原残留的Cr6+到Cr3+，再用废碱液或石灰水中和使其生成低毒的Cr(OH)3沉淀。 用过的洗液如未变为绿色，应倒回原瓶，重复使用。若洗液变为绿色，表明已失去氧化洗涤能力，应倒入废液缸内，另行处理（加入FeSO4使有毒的Cr(Ⅵ)还原成无毒的Cr(III)后，再排放），不能乱倒入下水道内。 下面是实验室废液处理原则： 1.1化学类废物 一般的有毒气体可通过通风橱或通风管道，经空气稀释排出。大量的有毒气体必须通过与氧充分燃烧或吸收处理后才能排放。 废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点，通过密闭容器存放，不可混合贮存，容器标签必须标明废物种类、贮存时间，定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放，有机溶剂废液应根据性质进行回收。 处理方法：①硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液的pH值调至8-10，然后加入过量的Na2S，使其生成HgS沉淀。再加入FeSO4(共沉淀剂)，与过量的S2-生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀．然后静置、分离，再经离心、过滤，滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。 ②还原法：用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂，可以直接回收金属汞。 1.2 综合废液处理 用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉，搅拌30min，然后用碱调节pH为9左右，继续搅拌10min，加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于废渣方式处理。

常见标准滴定液的配置及标定.

1 氢氧化钠标准滴定溶液 1.1 配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于105 ℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L) ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s 。同时做空白试验。 表 2

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)] ，数值以摩尔每升(mol/ L) 表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/ (V1-V2)M 式中: m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指

示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)]. 数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式中: m一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3. 重铬酸钾标准滴定溶液 C(1K2Cr2O7)=0.1mol/L 6 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 3. 1.2 标定

铬酸洗液

铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。 避免局部热量猛增而引起爆炸。 铬酸洗液的铬能被玻璃吸附，所以，不适于洗涤微量玻璃仪器，以避免造成误差分析。 铬酸洗液中存有少量三氧化铬，它是强氧化剂，，遇到酒精会猛烈反应以至着火，所以，应避免与酒精接触。

重铬酸钾洗液配置

重铬酸钾洗液的配制 刚刚进入检验岗位，初次配制重铬酸钾洗液，由于涉及到浓硫酸的操作，心里有点犯怵。 准备配制5000ml的重铬酸钾洗液，希望有经验的大虾可以不厌其烦的给出详细的操作过程，最好能够给点初次操作应该注意的要点，不甚感谢.... 按照比例大概配1L的洗液需要浓硫酸900ml，也就2瓶不到啦。多长时间也许自己做一次就差不多。另外浓硫酸也没有想象中那么恐怖，操作得时候记得戴耐酸碱手套，另外，加浓硫酸必须慢慢的加，就可以了。不用怕 称取20g重铬酸钾，加热使之溶解在40ml水中，然后缓慢倒入360ml工业浓硫酸并不停搅拌，配置好后装入有盖子的广口瓶中保存。 配制洗液的过程中，当倒入一定量（四五十毫升左右）的浓硫酸后，混合液便得很粘稠，象那种很稠的糨糊，继续倒入些浓硫酸后，则又变成液态混合液配置洗液的时候最好戴上口罩和塑料手套，毕竟浓硫酸和重铬酸钾都是相当危险的化学药品。我们用的就是6楼的浓度的，补充一点：加入40ml水加热使溶解后，一定要等液体冷却后再加浓硫酸，否则，产热太多，容易使容器底炸裂。 谢谢楼上的指点，我是用酸缸配置的，应该不存在容器底炸裂的问题，我配制的量比较大，大概5000ml，我想问的是大概加了多少量的时候我需要让他冷却下，防止散热不够 切记：要把浓硫酸加到水里，不能把水加入浓硫酸，那样会产生水加入热油的后果。洗液 配方1：重铬酸钾 150g 蒸馏水300ml 浓硫酸 3 000ml 将重铬酸钾加入蒸馏水中，使之自然溶解或水浴溶解，亦可在大坩埚中加热溶解，然后慢慢加入浓硫酸，边加边搅拌，见发热过剧则稍停，冷却后再继续加。此为强洗液。 盛清洁液的容器要坚固，上加厚玻璃盖，操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套，以保安全。 洗液一旦变绿，表示铬酸已经还原，失去了氧化能力，不宜再用。如将这样洗液加热，再加适量重铬酸钾，又可重新使用。 配方2：浓硫酸 50% 蒸馏水 50% 重铬酸钾 5% 此为中等强度洗液。 配方3：重铬酸钾100g 蒸馏水 1 000ml 加热溶解，冷却后缓慢加入 工业硫酸100ml 此液为弱洗液，为棕红色。使用此液时，必须预先用热肥皂水将玻璃器皿洗净，经自来水冲洗，沥干然后才能浸入，否则该洗液很快失效。 用铬酸洗液洗：这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中，加50cm3水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450cm3浓硫酸），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)

表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴

重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc

重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是

[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法

[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法 一：铬酸洗液: 配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积 数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如, 配制12%的洗液500mL 。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL 水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓硫酸：３４０mL ，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 二：碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH) １００mL 。 三：纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL ）或浓硫酸（H2SO4) 、浓硝酸(HNO3)浸泡

或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH) 、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3) 液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。 四：碱性乙醇洗液溶解120克氢氧化钠固体于120ml 水中，用95%乙醇稀释至1L 。 在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油污；由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡；须存放于胶塞瓶中，防止挥发、防火，久注易失效 五：碱性高锰酸钾洗液 4克高锰酸钾固体溶于少量水中，再加入100ml10%氢氧化钠溶液 清洗玻璃器皿内的有无或其他有机物质；浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰，需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去 六：磷酸钠洗液 57克磷酸钠、28克油酸钠溶于470ml 水中 清洗玻璃器皿上的残留物；浸泡数分钟后用刷子刷洗

重铬酸钾标准滴定溶液

重铬酸钾标准滴定溶液 C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L 4.5. 1 方法一 4.5. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾，溶于1 000 mL水中，摇匀。 4.5. 1.2 标定 量取35. 00 mL~40. 00 mL配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20 mL 硫酸溶液((20%),摇匀，于暗处放置10 min。加150 mL水(15oC~20oC)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.1 mol/L」滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度: C(1/6K2Cr2O7),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(5)计算C(1/6K2Cr2O7)= (V1一V2 )C/V (5) 式中: V1：硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2：空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; C：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V：重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) , 4.5.2 方法二 称取4. 90 g士0.20 g已在120oC士2oC的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移人1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算: C(1/6K2Cr2O7)=1000m /MV 式中: m：重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克((g); V：重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) ; M：重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M(1/6K2Cr2O7)=49.0311.

重铬酸钾法测COD

重铬酸钾标准法 原理: 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值. 重铬酸钾标准法 二,仪器 1.500mL全玻璃回流装置. 2.加热装置(电炉). 3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. 三,试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸硫酸银溶液 重铬酸钾标准法 测定步骤 硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定: 取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

重铬酸钾标准法 六,计算 CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 七、注意事项 1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂

铬酸洗液配制方法

铬酸洗液的配制与使用 配制方法： ①将20g研细的K2Cr2O7粉末放入大烧杯中，加入40mL蒸馏水，加热至60℃左右使之溶 解。 ②将K2Cr2O7液倒入酸缸中，搅拌状态下少量多次的将360mL浓H2SO4徐徐加入K2Cr2O7 溶液中（注意不要溅出，千万不能将水或溶液加入H2SO4中），混合均匀，待冷却后装入洗液瓶（棕色细口瓶）备用。 根据文献得知：重铬酸钾﹕水﹕硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月后会析出大量CrO3红色沉淀。 配制注意事项： ①重铬酸钾需在通风柜中研细（便于溶解、研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康）。 ②查询得知：60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 ③先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次 加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 ④不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 ⑤重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H2O ⑥反应现象：当加入75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升时变为 黑红色澄清溶液，此时放热很少 ⑦重铬酸钾溶于水为吸热反应。 ⑧硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 使用注意事项： ①配好的洗液应储存在磨口瓶内，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 ②新配制的洗液为红褐色，当铬酸洗液变为黑绿色时，洗液已失去洗涤效能。 ③废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。为避免造成环境污染，洗涤 时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸。首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬；再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ④被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤 效果。 ⑤避免局部热量猛增而引起爆炸。 ⑥铬酸洗液的铬能被玻璃吸附，不适于洗涤微量玻璃仪器，以避免造成误差。 ⑦铬酸洗液中存有少量三氧化铬，它是强氧化剂，遇到酒精会猛烈反应以至着火，所以应 避免与酒精接触。 ⑧铬酸洗液经反复利用后，洗涤效能会降低，如无备用的K2Cr2O7加入，可加一些工业用 的KMnO4，可起部分恢复作用。 ⑨更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应 完毕，溶液呈棕色为止，用砂芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。 ⑩再次使用失效后的废洗液可作废铁屑还原残留的六价铬为三价铬，再用废碱液或石灰中和使生成低毒的氢氧化铬沉淀，废渣埋入地下，一般认为六价铬比三价铬毒性大100倍。

重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程

重铬酸钾滴定液配制与标定操作规程 一、范围：本标准规定了重铬酸钾滴定液（0.01667mol/l）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司重铬酸钾滴定液 （0.01667mol/l）配制、标定与复标。 二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录 三、仪器与用具 1、容量瓶(1000ml） 四、操作步骤 1、k2cr2o7=294.184.903-1000ml 2、配制 取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒生后，称取4.903g,置1000ml 量瓶中,加适量溶解并稀释到刻度,摇匀,即得。 3、注：本滴定液不需标定，直接使用。

碘滴液配制与标定操作规程、范围：本标准规定了碘滴定液（0.1mol/l）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司碘滴定液（0.1mol/l）配制、标定与复标。 二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录 中华人民共和国医药行业标准yy/t0188.11-1995 《药品检验操作规程》 三、误差要求：四、指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液 五、基准试剂：基准三氧化二砷 六、仪器与用具 1、碘量瓶（250ml） 2、棕色滴定管（50ml） 七、操作步骤 1、i=126.912.69→1000ml 2、配制 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适

量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过 3、标定 取在105℃干燥至恒重的基闪三氧化二砷约0.15g精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/l)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/l)适量使 黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液柴油色,每1ml碘滴定液(1mol/l)相当于4.946mg 的三氧化二砷.根据本液的消耗量与三氧化二砷的取彡量,算出本液的浓度,即得. 4计算公式ms f=------------------ v×0.004946 式中:ms:三氧化二砷的质量(g) v:滴定所耗碘滴液的体积(ml) 5反应原理6注意事项