重铬酸钾洗液配制操作规程

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更多免费资料下载请进：https://www.sodocs.net/doc/773457804.html, 好好学习社区 重铬酸钾洗液配制标准操作规程

1 目的与适用范围

该洗液配制涉及危险品，以规范操作方法来防范可能对人体造成的伤害。 本规程适用于重铬酸钾洗液的配制标定与复核。

2 职责

质量控制部化验室负责本规程的实施。

3 内容

3.1概述：重铬酸钾、浓硫酸均属于强烈的氧化剂，对物质具有强烈的氧化作用，以达到祛除污物的目的，所以对口径细小，不能用刷子刷洗的玻璃器皿或较为难洗的污物来说，是一种效果很好的洗洁剂。

3.2配比：重铬酸钾 K 2Cr 2O 7：10g H 2O ：16ml H 2SO 4：200ml

3.3 操作步骤

根据实际需要确定配制总体积，然后以烧杯为容器在托盘天平上称取已研细的重铬酸钾的重量，加入配比量的水，加热搅拌至溶，待冷后，在搅拌下缓缓地加入配比量的浓硫酸（加的速度以不发生激烈沸腾为原则），放冷，倒入具塞玻瓶备用。

3.4注意事项：

3.4.1加入硫酸时会产生高温，所以操作时要有防范伤害意识，要戴好防护手套；烧杯不能放在橡皮或塑料质的物品上，否则将可能熔穿。

3.4.2如果用冷水冷却，要一开始就将烧杯浸在冷水中，切忌加硫酸中途或加完后放入，否则因骤然热胀冷缩关系，致玻杯破裂。

1 重铬酸钾洗涤液的配制

洗涤液的配制洗涤液分浓溶液与稀溶液两种，配方如下： 浓溶液重铬酸钠或重铬酸钾（工业用）50g 自来水150ml 浓硫酸（工业用）800ml 稀溶液重铬酸钠或重铬酸钾（工业用）50g 自来水850ml 浓硫酸（工业用）100ml 牢记：在两种洗液中，重铬酸钾用量均为5%，浓硫酸用量一个为80%，一个为10%，自来水(最好是去离子水或蒸馏水)补足即可。 配法都是将重铬酸钠或重铬酸钾先溶解于自来水中，可慢慢加温，使溶解，冷却后徐徐加入浓硫酸，边加边搅动。 配好后的洗涤液应是棕红色或桔红色。贮存于有盖容器内。 （2）原理重铬酸钠或重铬酸钾与硫酸作用后形成铬酸（chro-mic acid），酪酸的氧化能力极强，因而此液具有极强的去污作用。 （3）使用注意事项（a）洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用，玻璃器皿浸泡时间太长，会使玻璃变质，因此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次，洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗，再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上，应立即用水洗去或湿布抹去；（b）玻璃器皿投入前，应尽量干燥，避免洗涤液稀释；（c）此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿，不适用于金属和塑料器皿；（d）有大量有机质的器皿应先行擦洗，然后再用洗涤液，这是因为有机质过多，会加快洗涤液失效，此外，洗涤液虽为很强的去污剂，但也不是所有的污迹都可清除；（e）盛洗涤液的容器应始终加盖，以防氧化变质；（f）洗涤液可反复使用，但当其变为墨绿色时即已失效，

不能再用。 长期暴露的影响 反复或长期接触低浓度铬化合物的镀铬工人，可发生慢性上呼吸道炎、铬鼻病、接触性皮炎、皮疹好发于面、颈、手、前臂等裸露部位，对肝、肾也有损害，可引起血液系统改变。发生肺癌的潜伏期为10－20年。

2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程

制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。 2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4.责任 配制者、标定者、复核者、QC主任监督 5. 内容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。 5.2 仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并

且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L )的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10～30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按，规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 4 ～5 位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗 3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规

铬酸洗液配制方法

铬酸洗液配制方法 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据 MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。 避免局部热量猛增而引起爆炸。 铬酸洗液的铬能被玻璃吸附，所以，不适于洗涤微量玻璃仪器，以避免造成误差分析。

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的： 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围： 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。 3.责任： 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式：HCl 分子量：36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由

绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 ◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度（mol/L）：= V×T 式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； v 为本滴定液的消耗量（ml）； T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂：盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器：锥形瓶250ml、量筒（1000ml、100ml）100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此，在加水稀释并摇匀后，首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定； ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具

铬酸洗液配制方法

铬酸洗液配制方法 令狐采学 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。

标准缓冲溶液配制操作规程

标准操作规程 目的：建立一个标准缓冲液配制操作规程，正确配制。范围：适用于标准缓冲液的配制。 责任者：QC主任、化验员。 规程： 1.配制 1.1草酸三氢钾标准缓冲液：精密称取在54C±3C干燥4—5小时的草酸三氢钾1 2.61g加水使溶解并稀至1000ml 1.2邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:精密称取在115C± 5C干燥2—3小时 的邻苯二甲酸氢钾10.12g加水使溶解并稀释至1000ml 1.3磷酸盐标准缓冲液QH6.8）精密称取在115C±5C干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g加水使溶解并稀释至 1000ml 1.4磷酸盐标准缓冲液QH7.4）精密称取在115C±5C干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g加水使溶解并稀释至 1000ml 1.5硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.80g注意避免风化），？加水使溶解并稀释至1000ml置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。 2注意事项 2.1测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。 2.2取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致° 不同温度时标准缓冲液的pH值如下表（表在下页） 2.3仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值误差应不大于士 标准操作规程

0.02pH单位，若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。 24每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 2.5?在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。 26对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至H值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其D H值。 2.7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷纯化水，其pH 值应为5.A7.Q 2.8.标准缓冲液可保存2-3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

实验室常用液体配制标准操作规程

常用液体配制标准操作规程（SOP） 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订

目录 一、细菌培养系统（责任人：郑子峥） 二、DNA操作系统（责任人：罗文新、陈瑛炜） 三、蛋白质操作系统（责任人：李少伟、顾颖、潘晖榕） 四、细胞培养相关（责任人：程通、张涛） 五、单克隆抗体制备系统（责任人：陈毅歆、） 六、EIA系统（责任人：葛胜祥、熊君辉）

一、细菌培养系统 1、LB培养基: 每1000mL加分析纯NaCl 10g ，蛋白胨10g，酵母粉5g，用ddH2O 配制，再用10M NaOH调pH至7.4(1000mL一般加450ul)，高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至1.5％，高压蒸汽灭菌15min后使用。3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠（Ap）： 注射用氨苄青霉素钠（粉末）50g溶于500ml无菌去离子水中，溶解后分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的，溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 4、2.5%(g/V)硫酸卡那霉素（Kan） 注射用硫酸卡那霉素（液体）通常是2ml/支，内含0.5g卡那霉素。取25支药剂（50ml），加入450ml无菌去离子水中，分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装，溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养： 配制相应抗性培养基，每试管倒入3~4ml培养基（卡那霉素抗性

化学实验重铬酸钾洗液的配制

基础化学实验基本操作内容 第一部分:无机及分析化学实验 一、 ? 化学试剂的取用规则 1. ? 固体试剂的取用规则 （1）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。 （2）取用试剂后立即盖紧瓶盖。 （3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。 （4）一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。 （5）有毒的药品要在教师的指导下处理。 2. ? 液体试剂的取用规则 （1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。 （2）从细口瓶中取出液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。 （3）在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时，1cm 相当于多少滴，5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量，一般不超过其容积的1/3。（4）定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同量度的量筒. 二、 ? 各种试纸如：pH试纸、Pb(Ac)2试纸碘—淀粉试纸等的使用 三、 ? 常用玻璃仪器的洗涤 1. ? 洗涤要求 干净：除了H2O分子以外无其它任何杂物；在玻璃仪器壁上留有均匀的一层水膜，而不挂水珠。 2. ? 洗涤方法 （1）用毛刷洗:用毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。 （2）用去污粉洗：去污粉是由碳酸钠、白土、细纱等混合而成的。将要洗的容器先用水湿润（必需用少量水），然后，撒入少量去污粉，再用毛刷擦洗，它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力，细纱的磨擦作用，白土的吸附作用，增强了对仪器的清洗效果。仪器内外壁经擦洗后，先用自来水洗去去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯离子等。每次蒸馏水的用量要少些，注意节约（采取“少量多次”的原则）。 （3）用铬酸洗液洗：这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中，加50cm3水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450cm3浓硫酸），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行精确定量实验时，对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器，可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液，将仪器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中，再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热，其效果会更好。 使用洗液时，应注意以下几点： ① ? 尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀。 ② ? 洗液用完后应倒回原瓶内，可反复使用。 ③ ? 洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤，破坏衣物，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上，应立即用水冲洗。 ④ ? 已变成绿色的洗液（重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色），无氧化性，不能继续使用。

重铬酸钾溶液的标准溶液标定

重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备： 1、应用试剂： 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法： 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。 二、标定： 1、硫代硫酸钠法： 1）原理： 在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为： K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2 2Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI 2）应用试剂： A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，0.1N标准溶液； B、碘化钾HGB3526-62分析纯； C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液； D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3）测定方法： 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。 4）计算： 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/V

式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度， V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL N—重铬酸钾溶液之用量，mL 每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定： 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒温槽内保温，并稀释至一升。未保温的，根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/4.9032×V 式中：G—重铬酸钾之量，克 V—重铬酸钾溶液之体积，mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 （学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）

标准溶液配制作业指导书-1

标准溶液的配制作业指导书 1．目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围： 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1 mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。。 规 程： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。 3.2盐酸滴定液（0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L ）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml ，18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液（1 mol/L ）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液（1mol/L ）相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2盐酸滴定液（0.5 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.5mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液（0.2 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.2 mol/L ）相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液（0.1 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.1 mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）时，可取盐酸滴定液（1 mol/L 或0.1 mol/L ），加水稀释制成，必要时标定浓度。 5.结果计算： 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中：F 表示滴定液的校正因子。

铬酸洗液配制和废液处理

铬酸洗液配制和废液处理 浓硫酸废液——使用酸碱中和，然后稀释倾入下水道。 重铬酸钾——Cr6+废液：铬酸洗液如变绿，可先进行浓缩，冷却后加KMnO4粉末氧化，用砂心漏斗滤去MnO2沉淀后再用。如变黑失效，可用废铁屑还原残留的Cr6+到Cr3+，再用废碱液或石灰水中和使其生成低毒的Cr(OH)3沉淀。 用过的洗液如未变为绿色，应倒回原瓶，重复使用。若洗液变为绿色，表明已失去氧化洗涤能力，应倒入废液缸内，另行处理（加入FeSO4使有毒的Cr(Ⅵ)还原成无毒的Cr(III)后，再排放），不能乱倒入下水道内。 下面是实验室废液处理原则： 1.1化学类废物 一般的有毒气体可通过通风橱或通风管道，经空气稀释排出。大量的有毒气体必须通过与氧充分燃烧或吸收处理后才能排放。 废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点，通过密闭容器存放，不可混合贮存，容器标签必须标明废物种类、贮存时间，定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放，有机溶剂废液应根据性质进行回收。 处理方法：①硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液的pH值调至8-10，然后加入过量的Na2S，使其生成HgS沉淀。再加入FeSO4(共沉淀剂)，与过量的S2-生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀．然后静置、分离，再经离心、过滤，滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。 ②还原法：用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂，可以直接回收金属汞。 1.2 综合废液处理 用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉，搅拌30min，然后用碱调节pH为9左右，继续搅拌10min，加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于废渣方式处理。

铬酸洗液

铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。 避免局部热量猛增而引起爆炸。 铬酸洗液的铬能被玻璃吸附，所以，不适于洗涤微量玻璃仪器，以避免造成误差分析。 铬酸洗液中存有少量三氧化铬，它是强氧化剂，，遇到酒精会猛烈反应以至着火，所以，应避免与酒精接触。

标准溶液配制标定操作规程

1范围 本规程适用于标准溶液的配制与标定 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 )=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度；在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO 2 定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量；大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。 3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验,分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (4)r=0.15%]，两人共八平行标 0.95 (8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR 0.95 有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。 3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。 3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化

重铬酸钾洗液配置

重铬酸钾洗液的配制 刚刚进入检验岗位，初次配制重铬酸钾洗液，由于涉及到浓硫酸的操作，心里有点犯怵。 准备配制5000ml的重铬酸钾洗液，希望有经验的大虾可以不厌其烦的给出详细的操作过程，最好能够给点初次操作应该注意的要点，不甚感谢.... 按照比例大概配1L的洗液需要浓硫酸900ml，也就2瓶不到啦。多长时间也许自己做一次就差不多。另外浓硫酸也没有想象中那么恐怖，操作得时候记得戴耐酸碱手套，另外，加浓硫酸必须慢慢的加，就可以了。不用怕 称取20g重铬酸钾，加热使之溶解在40ml水中，然后缓慢倒入360ml工业浓硫酸并不停搅拌，配置好后装入有盖子的广口瓶中保存。 配制洗液的过程中，当倒入一定量（四五十毫升左右）的浓硫酸后，混合液便得很粘稠，象那种很稠的糨糊，继续倒入些浓硫酸后，则又变成液态混合液配置洗液的时候最好戴上口罩和塑料手套，毕竟浓硫酸和重铬酸钾都是相当危险的化学药品。我们用的就是6楼的浓度的，补充一点：加入40ml水加热使溶解后，一定要等液体冷却后再加浓硫酸，否则，产热太多，容易使容器底炸裂。 谢谢楼上的指点，我是用酸缸配置的，应该不存在容器底炸裂的问题，我配制的量比较大，大概5000ml，我想问的是大概加了多少量的时候我需要让他冷却下，防止散热不够 切记：要把浓硫酸加到水里，不能把水加入浓硫酸，那样会产生水加入热油的后果。洗液 配方1：重铬酸钾 150g 蒸馏水300ml 浓硫酸 3 000ml 将重铬酸钾加入蒸馏水中，使之自然溶解或水浴溶解，亦可在大坩埚中加热溶解，然后慢慢加入浓硫酸，边加边搅拌，见发热过剧则稍停，冷却后再继续加。此为强洗液。 盛清洁液的容器要坚固，上加厚玻璃盖，操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套，以保安全。 洗液一旦变绿，表示铬酸已经还原，失去了氧化能力，不宜再用。如将这样洗液加热，再加适量重铬酸钾，又可重新使用。 配方2：浓硫酸 50% 蒸馏水 50% 重铬酸钾 5% 此为中等强度洗液。 配方3：重铬酸钾100g 蒸馏水 1 000ml 加热溶解，冷却后缓慢加入 工业硫酸100ml 此液为弱洗液，为棕红色。使用此液时，必须预先用热肥皂水将玻璃器皿洗净，经自来水冲洗，沥干然后才能浸入，否则该洗液很快失效。 用铬酸洗液洗：这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中，加50cm3水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450cm3浓硫酸），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行

[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法

[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法 一：铬酸洗液: 配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积 数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如, 配制12%的洗液500mL 。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL 水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓硫酸：３４０mL ，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 二：碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH) １００mL 。 三：纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL ）或浓硫酸（H2SO4) 、浓硝酸(HNO3)浸泡

或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH) 、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3) 液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。 四：碱性乙醇洗液溶解120克氢氧化钠固体于120ml 水中，用95%乙醇稀释至1L 。 在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油污；由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡；须存放于胶塞瓶中，防止挥发、防火，久注易失效 五：碱性高锰酸钾洗液 4克高锰酸钾固体溶于少量水中，再加入100ml10%氢氧化钠溶液 清洗玻璃器皿内的有无或其他有机物质；浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰，需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去 六：磷酸钠洗液 57克磷酸钠、28克油酸钠溶于470ml 水中 清洗玻璃器皿上的残留物；浸泡数分钟后用刷子刷洗

溶液配制作业指导书

漳州雅色五金制造有限公司 页次 主题标准溶液配制技术指导书 批 准审 核 编 制 编号版本 制定部门电镀技术课生效日期 一、标准溶液的制备： 1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O 1）配制：称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。 2）标定： 取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。 3）计算： C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵 2、0.1N K2Cr2O7 配制：准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中，完全溶解后，移至1L容量瓶中，以蒸馏水水稀释至刻度。 3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定 1）配制：称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中，用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后，移至1L容量瓶中，稀释至刻度。 2）标定：准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g，放入锥形瓶中，加50mL水溶解，加铬酸钠指示剂1Ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色 为终点。 3）计算： C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银 4、0.1N Na2S2O3配制与标定 1) 配制：A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中 B称25g Na2S2O3溶于A中，稀释到1L 2）标定： 移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL，于碘量瓶中，加25mL煮沸，冷却后的蒸馏

水，溶解后，加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点. 3) 计算: C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠 5、EDTA的配制与标定 1）配制： 称取EDTA80g以水加热溶解冷却，稀释至1000mL，充分摇匀。 2）标定： A、Zn2+标准溶液的配制： 准确称取金属锌1.6g，置于小烧杯中，加入约10mL HCl(1+2),待Zn完全溶解后，以少量蒸馏水冲洗杯壁，定容至250mL。 B、吸取25mL Zn2+标液于250mL锥形瓶，加20mL水，滴定1：1 NH3·H2O至刚 出现浑浊，此时PH=8，加10mL缓冲液，加铬黑T 4滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯黑色。 4）计算： C EDTA=m锌/（V EDTA×M锌） 6、0.1N Hg(NO3)2的配制 准确称取1.623g Hg（NO3）2加稀HNO3至溶解后加水至1L。 7 标准硫酸（H2SO4）溶液 （1）配制：C（1/2H2SO4）=1mol/L,量取分析纯硫酸（ф=1.84g/cm3)30mL,慢慢倒如500ml 水中,冷却后稀释至1L C（1/2H2SO4）=O.1mol/L,量取分析纯硫酸（ф=1.84g/cm3)3mL,慢慢倒如 500ml水中,冷却后稀释至1L (2)标定: 以碳酸钠标定:称取在120℃干糙过的基准级无水碳酸钠1.6g(四位有效数 字),置于250ml烧杯中,加水120ml,搅拌使其溶解,加入甲基橙指示剂3-4滴 用配制好的硫酸滴定,至溶液由黄色刚变红色为终点 m C(1/2H2SO4)=v×0.05299

试液配制操作规程

GMP文件 目的建立试液配制操作规程，规范试液的配制操作，确保检验数据的准确度和精密度。 范围适用于本企业试液的配制 职责试液配制人员对本标准负责。 内容 一、配制依据：中国药典2010年版二部。 二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制： 酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml, 滤过即得。（有效期3个月） 碘化钾试液（砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。 稀盐酸（酸溶物）：量取盐酸234ml，置1000ml容量瓶或烧杯中，加水稀释至1000ml，即得，本液含HCl应为9.5～10.5%。 醋酸铅棉花（砷盐）：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压出去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。 氢氧化钠试液（黏度）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 溴甲酚绿指示液（酸碱度）：取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH2.8～4.6（黄→蓝绿）溴麝香草酚蓝指示液（酸碱度）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH6.0～7.6（黄→蓝） 盐酸试液（1→40）（酸溶物）：量取浓盐酸10ml，加水稀释至400ml，摇匀即得。 盐酸试液（9→100）（黏度）：量取浓盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。

醋酸铅试纸（硫化物）：取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥即得。 醋酸铅试液（硫化物）：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。 醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L 的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 醋酸溶液（6 mol/L）（含量）：量取醋酸36ml，，缓缓加入预先加一定量水的100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。 碳酸钠溶液（1→50）（含量）：称取碳酸钠2g，加入至100ml水中，摇匀即得。 重铬酸钾（1→200）（含量）：称取重铬酸钾1g，加入到200ml水中，摇匀即得。 醋酸铵溶液（2→5）（含量）：称取醋酸铵20g，加入50ml水中，溶解后即得。 盐酸溶液（9→100）（黏度）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。 稀硫酸溶液（酸溶性钡盐、鉴别）：量取硫酸57ml，缓缓加入预先加一定量水的烧杯中，摇匀，转移至1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得，本液含H2SO4应为9.5～10.5%（1mol/L）。 氯化钡试液（鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 标准砷溶液（砷盐）：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 溴化汞试纸（砷盐）：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。 乙醇制溴化汞试液（砷盐）：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 氢氧化钠试液(20%)（砷盐）：称取氢氧化钠20g，置塑料烧杯中，加水100ml搅拌使溶解，即得。 碳酸钠试液（鉴别）：取无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，即得。 硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，