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化学实验重铬酸钾洗液的配制

化学实验重铬酸钾洗液的配制
化学实验重铬酸钾洗液的配制

基础化学实验基本操作内容

第一部分:无机及分析化学实验

一、 ? 化学试剂的取用规则

1. ? 固体试剂的取用规则

(1)要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用,以免沾污试剂。

(2)取用试剂后立即盖紧瓶盖。

(3)称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。

(4)一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量,应放在玻璃容器内称量。

(5)有毒的药品要在教师的指导下处理。

2. ? 液体试剂的取用规则

(1)从滴瓶中取液体试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管绝不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时,则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体滴入滴管的胶皮帽中。

(2)从细口瓶中取出液体试剂时,用倾注法。先将瓶塞取下,反放在桌面上,手握住试剂瓶上贴标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后,将试剂瓶扣在容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。

(3)在试管里进行某些不需要准确体积的实验时,可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时,1cm 相当于多少滴,5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量,一般不超过其容积的1/3。(4)定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体,可根据需要选用不同量度的量筒.

二、 ? 各种试纸如:pH试纸、Pb(Ac)2试纸碘—淀粉试纸等的使用

三、 ? 常用玻璃仪器的洗涤

1. ? 洗涤要求

干净:除了H2O分子以外无其它任何杂物;在玻璃仪器壁上留有均匀的一层水膜,而不挂水珠。

2. ? 洗涤方法

(1)用毛刷洗:用毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。

(2)用去污粉洗:去污粉是由碳酸钠、白土、细纱等混合而成的。将要洗的容器先用水湿润(必需用少量水),然后,撒入少量去污粉,再用毛刷擦洗,它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力,细纱的磨擦作用,白土的吸附作用,增强了对仪器的清洗效果。仪器内外壁经擦洗后,先用自来水洗去去污粉颗粒,然后用蒸馏水洗三次,去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯离子等。每次蒸馏水的用量要少些,注意节约(采取“少量多次”的原则)。

(3)用铬酸洗液洗:这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的(通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中,加50cm3水溶解,然后在不断搅拌下,慢慢加入450cm3浓硫酸),呈深褐色,具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行精确定量实验时,对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器,可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液,将仪器倾斜转动,使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中,再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去,最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热,其效果会更好。

使用洗液时,应注意以下几点:

① ? 尽量把仪器内的水倒掉,以免把洗液冲稀。

② ? 洗液用完后应倒回原瓶内,可反复使用。

③ ? 洗液具有强的腐蚀性,会灼伤皮肤,破坏衣物,如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上,应立即用水冲洗。

④ ? 已变成绿色的洗液(重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色),无氧化性,不能继续使用。

⑤ ? 铬(Ⅵ)有毒,清洗残留在仪器上的洗液时,第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道,应回收处理。用以上各种方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,往往还残留有Ca2+,Mg2+、SO42-等离子,如果实验中不允许这些杂质存在,则应该用蒸馏水或去离子水把它们洗去。洗涤时,应按“少量多次”的原则,一般以三次为宜。已洗干净的仪器应该清洁透明的,当把仪器倒置时,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而器壁不挂水珠。

凡是已经洗净的仪器,决不能用布或纸擦干,否则,布或纸上的纤维将会附着在仪器上。

(4)根据所沾污物的特性,有针对性的选择合适的试剂洗

如:MnO2选用HCl洗涤; Ag选用HNO3洗涤

四、 ? 仪器的干燥方法

1. ? 烘干:

洗净的仪器可以放在电热干燥箱(烘箱)内烘干,但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时,应注意使仪器的口朝下(倒置后不稳的仪器则应平放)。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,以接受从仪器上滴下的水珠,不使水滴到电炉丝上,以免损坏电炉丝。

2. ? 烤干:

烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干,操作时,试管要略为倾斜,管口向下,并不时地来回移动试管,把水珠赶掉。

3. ? 晾干:

洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内仪器架上(倒置后不稳定的仪器如量筒等,则应平放),让其自然干燥。

4. ? 吹干:

用压缩空气或吹风机把仪器吹干。

5. ? 用有机溶剂干燥:

一些带有刻度的计量仪器,不能用加热方法干燥,否则,会影响仪器的精密度。我们可以用一些易挥发的有机溶剂(如酒精或酒精与丙酮的混合液)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液,很快挥发使仪器干燥。

五、 ? 加热、灼烧

1. ? 酒精灯、酒精喷灯的使用

2. ? 电炉的使用

六、 ? 溶解、结晶、固液分离

1. ? 固体的溶解

溶解固体时,常用加热、搅拌等方法加快溶解速度。当固体物质溶解于溶剂时,如固体颗粒太大,可在研钵中研细。对一些溶解度随温度升高而增加的物质来说,加热对溶解过程有利。搅拌可加速溶质的扩散,从而加快溶解速度。搅拌时注意手持玻棒,轻轻转动,使玻棒不要触及容器底部及器壁。在试管中溶解固体时,可用振荡试管的方法加速溶解,振荡时不能上下,也不能用手指堵住管口来回振荡。

2. ? 结晶

(1)蒸发(浓缩)

当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时,为了能从中析出该物质的晶体,必须通过加热,使水分不断蒸发,溶液不断浓缩。蒸发到一定程度时冷却,就可析出晶体。当物质的溶解度较大时,必须蒸发到溶液表面出现晶膜时才停止。当物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小,此时不必蒸发到液面出现晶膜就可冷却。蒸发是在蒸发皿中进行,蒸发的面积较大,有利于快速浓缩。若无机物对热是稳定的,可以接加热(应先预热),否则用水浴间接加热。

(2)结晶与重结晶

大多数物质的溶液蒸发到一定浓度下冷却,就会析出溶质的晶体。析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高,溶质在水中的溶解度随温度下降而显着减小时,冷却得越快,那么析出的晶体就越

细小,否则就得到较大颗粒的结晶。搅拌溶液和静止溶液,可以得到不同的效果,前者有利于细小晶体的生成;后者有利于大晶体的生成。

如溶液容易发生过饱和现象,可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒晶体(晶核)等办法,使其形成结晶中心,过量的溶质便会全部析出。

如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求,可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液,趁热过滤,除去不溶性杂质,然后使滤液冷却,被纯化物质即结晶析出,而杂质则留在母液中,过滤便得到较纯净的物质。若一次重结晶达不到要求,可再次结晶。重结晶是提纯固体物质常用的方法之一,它适用于溶解度随温度有显着变化的化合物,对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。

3. ? 固-液分离及沉淀洗涤

溶液与沉淀的分离方法有三种:倾析法、过滤法、离心分离法。

(1)倾析法

当沉淀的比重或重结晶的颗粒较大,静止后能很快沉降至容器的底部时,常用倾析法进行分离和洗涤。将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离。如需洗涤沉淀时,只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液,将沉淀和洗涤液充分搅拌均匀,待沉淀沉降到容器的底部后,再用倾析法倾去溶液。如此反复操作两三次,即能将沉淀洗净。为了把沉淀转移到滤纸上,先用洗涤液将沉淀搅起,将悬浮液立即按上述方法转移到滤纸上,这样大部分沉淀就可从烧杯中移走,然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻璃棒上的沉淀,再行转移。

(2)过滤法

过滤法是固-液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器(如滤纸)时,沉淀留在滤纸上,溶液则通过过滤器,过滤后所得到的溶液叫滤液。溶液的粘度、温度、过滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。热溶液比冷溶液容易过滤。溶液的粘度越大,过滤越慢。减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态,不易穿过一般过滤器(滤纸),应先设法将胶体破坏(如用加热法)。总之,要考虑各个方面的因素来选择不同的过滤方法。

常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。

① ? 常压过滤

先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形,展开后呈锥形,恰能与60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60o,应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合。然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小角,用食指把滤纸按在漏斗内壁上,用少量蒸馏水润湿滤纸,再用玻璃棒轻压滤纸四周,赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸边缘应略低于漏斗边缘。过滤时一定要注意以下几点,漏斗要放在漏斗架上,要调整漏斗架的高度,以使漏斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒。倾倒溶液时,应使搅棒接触三层滤纸处,漏斗中的液面应略低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,将上方清液倒入漏斗。如此重复洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。

② ? 减压过滤(简称“抽滤”)

减压过滤可缩短过滤时间,并可把沉淀抽得比较干燥,但它不适,用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速的水流不断将空气带走,从而使吸滤瓶内的压力减小,在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差,提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间按装一个安全瓶,用以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸,进入吸滤瓶将滤液沾污并冲稀。

七、 ? 称量操作(电子天平)

1. ? 电子天平的基本构造

2. ? 电子天平的使用方法

3. ? 称量方法(示范差减法和直接称量法)

八、 ? 常用玻璃仪器及其基本操作

1. ? 移液管

(1)移液管的分类

(2)移液管洗涤

(3)移液管使用

2. 酸式滴定管

(1)酸式滴定管的洗涤

(2)酸式滴定管活塞涂凡士林

(3)酸式滴定管的读数、排气泡及滴定操作

2. ? 碱式滴定管

(1)碱式滴定管的洗涤

(2)碱式滴定管的读数、排气泡及滴定操作

4.容量瓶

(1)检查容量瓶的瓶口是否漏水

(2)容量瓶的洗涤

(3)容量瓶的使用

用固体物质配制溶液;用液体物质配制溶液。

重铬酸钾硫酸洗液

通常称为洗洁液或洗液,其成分主要为重铬酸钾与硫酸,是强氧化剂。

K2Cr2O7+4H2SO4 ? K2SO4+Cr2(SO4)3+3[O]+

因其有很强的氧化力,一般有机物如血、尿、油脂等类污遗迹可被氧化而除净。事先将溶液稍微加热,则效力更强。新鲜铬酸洗液为棕红色,若使用的次数过多,重铬酸钾就被还原为绿色的铬酸盐,效力减小,此时可加热浓缩或补加重铬酸钾,仍可继续使用。

配方:稀洗液 ? 重铬酸钾 ? 10g

? ? ? ? ? ? 粗浓硫酸 ? 200ml

? ? ? ? ? ? 水 ? ? ? 100ml

浓洗液 ? 重铬酸钾 ? 20g

? ? ? ? ? ? 粗浓硫酸 ? 350ml

? ? ? ? ? ? 水 ? ? ? 40ml

配法:先取粗制重铬酸钾20g,放于大烧杯内,加普通水100ml使重铬酸钾溶解(必要时可加热溶解)。再将粗制浓硫酸(200ml)缓缓沿边缘加入上述重铬酸钾溶液中即成。加浓硫酸时须用玻璃棒不断搅拌,并注意防止液体外溢。若用瓷桶大量配制,注意瓷桶内面必须没有掉瓷,以免强酸烧坏瓷桶。配时切记,不能把水加于硫酸内(将因硫酸遇水瞬间产生大量的热量使水沸腾,体积膨胀而发生爆溅)。

使用时先将玻皿用肥皂水洗刷1~2次,再用清水冲净倒干,然后放入洗液中浸泡约2小时,有时还需加热,提高清洁效率。经洗液浸泡的玻皿,可先用自来水冲洗多次,然后再用蒸馏水冲洗1~2次即可。

附有蛋白质类或血液较多的玻皿,切勿用洗液,因易使其凝固,更不可对有如酒精、乙醚的容器用洗液洗涤。

洗液对皮肤、衣物等均有腐蚀作用,故应妥善保存。使用时带保护手套。为防止吸收空气中的水分而变质,洗液贮存时应加盖。

1 重铬酸钾洗涤液的配制

洗涤液的配制洗涤液分浓溶液与稀溶液两种,配方如下: 浓溶液重铬酸钠或重铬酸钾(工业用)50g 自来水150ml 浓硫酸(工业用)800ml 稀溶液重铬酸钠或重铬酸钾(工业用)50g 自来水850ml 浓硫酸(工业用)100ml 牢记:在两种洗液中,重铬酸钾用量均为5%,浓硫酸用量一个为80%,一个为10%,自来水(最好是去离子水或蒸馏水)补足即可。 配法都是将重铬酸钠或重铬酸钾先溶解于自来水中,可慢慢加温,使溶解,冷却后徐徐加入浓硫酸,边加边搅动。 配好后的洗涤液应是棕红色或桔红色。贮存于有盖容器内。 (2)原理重铬酸钠或重铬酸钾与硫酸作用后形成铬酸(chro-mic acid),酪酸的氧化能力极强,因而此液具有极强的去污作用。 (3)使用注意事项(a)洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用,玻璃器皿浸泡时间太长,会使玻璃变质,因此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次,洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗,再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上,应立即用水洗去或湿布抹去;(b)玻璃器皿投入前,应尽量干燥,避免洗涤液稀释;(c)此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿,不适用于金属和塑料器皿;(d)有大量有机质的器皿应先行擦洗,然后再用洗涤液,这是因为有机质过多,会加快洗涤液失效,此外,洗涤液虽为很强的去污剂,但也不是所有的污迹都可清除;(e)盛洗涤液的容器应始终加盖,以防氧化变质;(f)洗涤液可反复使用,但当其变为墨绿色时即已失效,

不能再用。 长期暴露的影响 反复或长期接触低浓度铬化合物的镀铬工人,可发生慢性上呼吸道炎、铬鼻病、接触性皮炎、皮疹好发于面、颈、手、前臂等裸露部位,对肝、肾也有损害,可引起血液系统改变。发生肺癌的潜伏期为10-20年。

国标法测定重铬酸钾COD的方法

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释 的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。 4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸 1

实验室常用洗液的配置

实验室常用洗液的配制方法及使用 在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,一般定量化学分析所用的洗液配制及洗涤要求如下: 一、铬酸洗液 1、配置 称取5g重铬酸钾粉末,置于250mL 烧杯中,加5mL 水使其溶解,然后慢慢加入100mL 浓硫酸,溶液温度将达80℃,待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。 2、洗涤范围及注意事项 主要用于洗除被有机物质和油污玷污的玻璃器皿,是强氧化性洗液,不适用于对铬的微量分析洗涤。具有强腐蚀性,防止烧伤皮肤、衣物;用毕回收,可反复使用。若洗液变成墨绿色则失效,可加入浓硫酸将Cr3+氧化后继续使用。 千万不能将水或溶液加入H2SO4中,配制时要边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用。防止洗液溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。 二、碱性乙醇洗液 1、配制

溶解120克氢氧化钠固体于120ml水中,用95%乙醇稀释至1L。 2、洗涤范围 在铬酸洗液洗涤无效时,用于清洗各种油污 3、由于碱对玻璃的腐蚀,玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡;须存放于胶塞瓶中,防止挥发、防火。注意:失效洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。 三、碱性洗液 1、配制 (1)4克高锰酸钾固体溶于少量水中,再加入100mL10%氢氧化钠溶液。 (2) 碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。 2、使用范围及注意事项 主要除去有机物质,用碱性高锰酸钾浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰,需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去。碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者轻微浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。 五、洗涤剂 常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液等。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用。

化学实验室仪器设备清单word版本

化学实验室仪器设备清单 编号名称单位数量单价(元)金额(元)备注 1钢制黑板块1150.00150用于贴磁性图片2打孔器套411.0044 3打孔夹板个134.0034 4打孔器刮刀个114.0014 5手摇钻孔器台178.0078 6仪器车辆1300.00300 7离心沉淀器台173.0073 8酒精喷灯个243.0086 9电加热器个176.0076 10列管式烘干器台1270.00270 11注射器只50 5.00250 12塑料洗瓶个4 5.0020 13试剂瓶托盘个1219.00228 14实验用品提蓝个230.0060 15塑料水槽个508.00400JY 53 16碘升华凝华管个2515.00375可自制 17方座支架套2525.00625或称铁架台18万能夹个510.0050 19三脚架个257.00175 20泥三角个1 1.20 1.2 21试管架个257.00175 22漏斗架个112.0012 23滴定台个119.0019 24滴定夹个114.0014 25多用滴管架个2518.00450与多用滴管配套26教学电源台1150.00150可与物理共用27托盘天平台5046.002300 28托盘天平台175.0075 29温度计支50 1.5075 30温度计支1 2.50 2.5 31多用电表个185.0085

32密度计支1 4.004 33密度计支1 5.005 34水电解演示器台1120.00120 35水电解实验器台2577.001925可自制36原电池实验器个2513.00325可自制37贮气装置台251.00102 38分子间隔实验器件2560.001500 39溶液导电演示器台1110.00110 40微型溶液导电实验器套25120.003000 41初中分子结构模型套320.0060 42金属矿物、金属及合 金标本 盒160.0060 43原油常见馏分标本盒125.0025 44合成有机高分子材料 标本 盒122.0022 45走进化学实验室套175.0075 46身边的化学物质套175.0075 47物质的组成、性质和 变化规律 套175.0075 48化学与社会发展套175.0075 49元素周期表件138.0038 50量筒个50 3.00150 51量筒个50 4.00200 52量筒个2 5.0010 53量筒个215.0030 54量杯个18.008 55容量瓶个110.0010 56容量瓶个112.0012 57滴定管支125.0025 58滴定管支135.0035 59试管支2500.60150 60试管支250 1.00250 61试管支100 1.20120 62试管支50 1.0050

铬酸洗液配制方法

铬酸洗液配制方法 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法:在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%)450毫升。 根据文献得知: 重铬酸钾:水:硫酸=1:2:20的配方去污效果最好。没有水,则洗液不稳定,密闭放置一个月,会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿:橡胶手套,搅拌磁子,两个500毫升的棕色细口瓶,1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因:粉末更易溶解。操作就在通风柜,原因:研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据 MDL CrossFire Commander 7.0(Gmlin无机化合物手册)查询得知:60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%,换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾,可以加快配制洗液。不用冷却,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%),每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高,水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应:K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀)+H20 6.反应现象:75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体,增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液,此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以,不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬,Cr2(SO4)3.nH2O,硫酸,和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸,应集中储存在废液瓶中,再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色,K2Cr2O7被还原,说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染,首先在废液中加入硫酸亚铁,使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬,再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀,埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内,因浓硫酸有强吸水性,以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗,待风干后,再用铬酸洗液洗涤,以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。 避免局部热量猛增而引起爆炸。 铬酸洗液的铬能被玻璃吸附,所以,不适于洗涤微量玻璃仪器,以避免造成误差分析。

玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制

玻璃仪器的洗涤及铬酸 洗液的配制 Hessen was revised in January 2021

玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制 一、目的要求 1.了解玻璃仪器的洗涤原理和方法; 2.学习并练习玻璃仪器的洗涤方法; 3.掌握铬酸洗液的配制方法。 二、实验原理 烧杯、试管、滴定管等玻璃仪器是无机及分析化学实验中必不可少的常用仪器,实验前后对玻璃仪器的洗涤是各种化学实验的必要环节。整洁干净的玻璃仪器既是对实验室风貌和实验者素养的展示,又是对实验成功率和数据准确度的奠基。 玻璃仪器的洗涤原理是:选择合适溶剂,利用洗涤剂与污物间的化学反应或物理化学作用,使污物脱离器壁后与溶剂一起流走,最后用蒸馏水按“少量多次”原则洗涤干净。洁净玻璃仪器的标准是器壁透明且不挂水珠。 三、实验用品 1. 仪器 台秤烧杯酒精灯药匙量筒玻棒毛刷试剂瓶待洗玻璃仪器(容量瓶、试管等) 2. 药品 K2Cr2O7固体浓H2SO4 去污粉合成洗涤剂或肥皂液 四、操作步骤 1.玻璃仪器的洗涤 附着在玻璃仪器上的污物一般有尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物质和油垢。洗涤时应针对不同的情况,选用合适的洗涤剂和洗涤方法,如用溶剂振荡洗涤、用洗涤剂浸泡洗涤、用毛刷刷洗等。荡洗和浸洗适用于各种口径仪器的洗涤,刷洗适用于广口仪器的洗涤。取几件口径大小不同的玻璃仪器,据其污物类型和程度,选用下列方法洗涤。 (1)水洗 在玻璃仪器中加入少量自来水并选用合适的毛刷刷洗,如此重复洗涤2—3次,再用蒸馏水冲洗2—3次,直到玻璃仪器透明、壁上不挂水珠为至。水洗只能洗去尘土和水溶性污物,不能洗去有机物和油污。 (2)皂液或合成洗涤剂洗 若玻璃仪器上沾有油污或有机物时,可以选用去污粉、肥皂液或洗涤剂来洗涤。洗涤的具体方法是:水洗除去尘土和水溶性污物后,用毛刷蘸些去污粉或洗涤剂液刷洗,再用自来水冲洗掉残留的洗涤剂,最后加少量的蒸馏水淋洗2—3次,直至洗干净为止。 (3)铬酸洗液洗 一些口径小而长的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶等沾有油污或有机物时,不宜用刷子刷洗,可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。具体的洗涤方法是:先用水洗去尘土和水溶性污物,然后尽可能倾掉残留液,再在仪器中加入少量的铬酸洗液,慢慢地转动仪器,使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来),旋转几周后,把洗液倒回原瓶,最后依次用自来水、蒸馏水冲洗干净。

实验室仪器清单

. . . . . 1、实验室常用仪器设备清单

2、选用及科研要求的仪器

3. 其它重要补充 1酸度计:测HP 值 2电导率仪:测电解质溶液电导率值 3旋光仪(自视自动):测物质旋光度,分析物质的浓度、纯度、含糖量 4气相色谱仪:定性定量分析 5液相色谱仪:定性定量分析 6自动定位滴定仪:酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定 7智能崩解仪:在设定温度(人体温度下)进行药片崩解实验 8药物溶出度仪:在设定温度(人体温度下)进行药片崩解实验 9脆碎度检查仪:在设定转速下进行药片脆碎度检验 10熔点仪:测量结晶性化学制品、药品和部分结晶聚合物熔点 11澄明度检测仪:观察溶液澄清程度,有否颗粒物 12紫外辐射照度计:紫外辐射照度测量 13紫外可见分光光度计:测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析14可见分光光度计:测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析 15微量进样器:液相、气相色谱分析中使用 16阿贝折射仪:测透明半透明液体或固体的折射率和平均色散 17原子吸收争光光度计:根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析 18荧光分光光度计:分析和测试和类微生物、氨基酸蛋白质、核酸及多种监床药物 19色差计:测量药品颜色

20红外分光光度计:定性定量分析 21手持糖量计:测定溶液中糖度、含糖量

22标准旋光管旋光仪: 测旋光度标准,检验旋光仪准确度 23超净水器:制超净水 24钠离子浓度计:测钠离子浓度 25尘埃粒子计数器:测定空气中的微粒 26永停滴定仪:根据电们变化指示滴定终点的滴定用仪器 27卡尔费休水份测定仪:测产品含水量 28薄层色谱仪:定性分析 29傅立液变换红外光谱仪:定性定量分析 30紫外强度计:测紫外线强度 31三用紫外线分析仪:药物生产和研究中,可用来检查荧光药品的质量 32生物显微镜:观察微小物质 33激光粒子数计:尘埃粒子计数 34多小长飞点扫描仪:凝胶电冰、薄层板等的精密定量 35风速仪:测风速 36数字式光度表:测量可见光辐照强度 37反渗透纯水机:超纯水系统的进水,也可作一般实验室用水 38环境参数测试仪:测试环镜参数 39医用净化工作台:提供无尘无菌高洁净工作环镜 40紫外线斑点检测仪:在药物生产研究中,可用来检查荧光药品质量 41浮游菌采样器:监控空气中细菌总数和检测空气中的和种细菌 42数字白度计:测试药品白度,以及荧光样品测量 43散射光浊渡仪:测量水质浊度 44实验淘(labtaobao.)-专业级科学仪器、分析仪器、实验室设备、检测及测试设备一站式选型与价格查询信息平台。 45

铬酸洗液配制方法

铬酸洗液配制方法 令狐采学 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法:在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%)450毫升。 根据文献得知: 重铬酸钾:水:硫酸=1:2:20的配方去污效果最好。没有水,则洗液不稳定,密闭放置一个月,会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿:橡胶手套,搅拌磁子,两个500毫升的棕色细口瓶,1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因:粉末更易溶解。操作就在通风柜,原因:研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据MDL CrossFire Commander 7.0(Gmlin无机化合物手册)查询得知:60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%,换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾,可以加快配制洗液。不用冷却,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%),每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高,水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应:K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀)+H20 6.反应现象:75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体,增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液,此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以,不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬,Cr2(SO4)3.nH2O,硫酸,和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸,应集中储存在废液瓶中,再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色,K2Cr2O7被还原,说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染,首先在废液中加入硫酸亚铁,使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬,再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀,埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内,因浓硫酸有强吸水性,以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗,待风干后,再用铬酸洗液洗涤,以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。

重铬酸钾溶液的标准溶液标定

重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备: 1、应用试剂: 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法: 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液,称取约5克重铬酸钾溶液一升水中,静置2-3天,用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中,以备标定。 二、标定: 1、硫代硫酸钠法: 1)原理: 在酸性溶液中,碘化钾与重铬酸钾作用,析出游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘,以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为: K2Cr2O7+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl+7H2O+3I2 2Na2SO3+I2→Na2S4O6+2NaI 2)应用试剂: A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯,0.1N标准溶液; B、碘化钾HGB3526-62分析纯; C、盐酸GB622-65分析纯,2N溶液; D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3)测定方法: 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL,置于500mL带塞的锥形瓶内,加碘化钾2克,2N盐酸15mL,摇动混匀,盖上磨口塞,放暗处静置5分钟,再加250mL水,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈现淡黄绿色,然后加淀粉溶液3mL,在充分摇动下,缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色,即为终点。 4)计算: 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: N=N1V1/V

式中:N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度, V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL N—重铬酸钾溶液之用量,mL 每次用2-3份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个,其间误差不应超过下表规定: 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时,放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中,然后于20±0.5℃恒温槽内保温,并稀释至一升。未保温的,根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: N=G/4.9032×V 式中:G—重铬酸钾之量,克 V—重铬酸钾溶液之体积,mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 (学习的目的是增长知识,提高能力,相信一分耕耘一分收获,努力就一定可以获得应有的回报)

化学实验室仪器药品清单

化学实验室仪器药品清 单 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】

化学实验室仪器药品清单 柜号:1? 名称数量单位规格备注 硫酸15瓶500ml 盐酸11瓶500ml 硝酸4瓶500ml 磷酸1瓶500ml 氢氧化钾3瓶500g 氢氧化钠7瓶500g 氢氧化钙13瓶250g 钠石灰2瓶500g 氢氧化钡1瓶500g 氨水12瓶500ml 柜号:2名称数量单位规格备注碘化钾3瓶500g碘化钠1瓶100g、500g溴化钠3瓶500g溴化钾2瓶500g氯化铵8瓶500g 氯化钠4瓶500g氯化铜1瓶500g氯化钡4瓶500g氯化铝1瓶250g氯化钾1瓶500g氯化钙4瓶500g氯化钴3瓶500g氯酸钾4瓶500g高锰酸钾10瓶500g重铬酸钾3瓶100g、500g 重铬酸铵1瓶100g硝酸钠2瓶250g、500g硝酸钾8瓶500g硝酸银9瓶100g硝酸铜1瓶100g 硝酸汞1瓶100g硝酸铵1瓶500g硝酸钙1瓶100g 柜号:3? 名称数量单位规格备注 硫酸铜15瓶500g 硫酸铝钾2瓶500g 硫酸铵10瓶500g 硫酸铝3瓶500g 硫代硫酸钠2瓶500g 硫酸亚铁3瓶100g、500g 硫酸钠4瓶500g 亚硫酸钠4瓶500g 硫酸锌1瓶500g 硫酸镁2瓶500g 硫化亚铁3瓶500g 硫化钠1瓶100g、500g 硫酸汞1瓶100g 硫酸亚铁铵2瓶500g 碳酸钙3瓶500g 大理石6瓶500g 碳酸钾3瓶500g 碳酸钠8瓶500g 碳酸氢钠10瓶500g 碱式碳酸铜3瓶500g 碳酸铜1瓶500g 碳酸氢铵1瓶500g 硅酸钠2瓶500g 柜号:4? 名称数量单位规格备注 硫1瓶25g 碘1瓶25g 单质溴1瓶500g 铜片2瓶500g 铝片1瓶100g 铝粉2瓶100g、50g 镁条4袋250g 锌粒2瓶100g、500g 还原铁粉1瓶500g 铅粉2瓶500g 汞1瓶250g 过氧化氢1瓶500ml 氧化铋1瓶250g 氧化钙1瓶500g 氧化铁2瓶500g 氧化铜6瓶500g 铂金丝棒2套? 钠1瓶500g 钾1瓶500g ? 柜号:5? 名称数量单位规格备注 石蕊6瓶10g、25g 酚酞4瓶25g 甲基橙1瓶25g 碱性品红1瓶25g 石蕊试纸15袋 红色石蕊试纸10袋 淀粉碘化钾试纸5袋 阳离子交换树脂1瓶500g 柜号:6? 名称数量单位规格备注 硫氰酸钾1瓶500g 硫氰化钾1瓶100g 硫氰化铵1瓶100g 铁氰化钾1瓶100g 柜号:7? 名称数量单位规格备注 葡萄糖5瓶500g 蔗糖3瓶500g 可溶性淀粉3瓶100g 硬脂酸2瓶100g、500g 乙酸钠7瓶100g、500g 乙酸钙2瓶500g 乙酸铅1瓶100g 甲醛溶液4瓶500ml 乙醛4瓶500ml 苯酚5瓶500g 甲酸2瓶500ml 乙酸3瓶500ml 四氯化碳4瓶500ml 1、2-二氯乙烷2瓶500ml 三氯甲烷1瓶500ml 溴乙烷2瓶500ml 乙酸乙酯1瓶100ml 碳化钙1瓶500ml 二甲苯2瓶500ml 苯3瓶500ml 石蜡2袋250g 乙醇24瓶500ml 无水乙醇10瓶500ml 丙三醇1瓶500ml 柜号:8? 名称数量单位规格备注 贮气装置5套 坩埚45个 蒸发皿12个 研钵18个 点滴板3个 干燥器13个 钟罩2个 贮液器1个 柜号:9? 名称数量单位规格备注 原电池实验器23套

化学实验重铬酸钾洗液的配制

基础化学实验基本操作内容 第一部分:无机及分析化学实验 一、 ? 化学试剂的取用规则 1. ? 固体试剂的取用规则 (1)要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用,以免沾污试剂。 (2)取用试剂后立即盖紧瓶盖。 (3)称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。 (4)一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量,应放在玻璃容器内称量。 (5)有毒的药品要在教师的指导下处理。 2. ? 液体试剂的取用规则 (1)从滴瓶中取液体试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管绝不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时,则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体滴入滴管的胶皮帽中。 (2)从细口瓶中取出液体试剂时,用倾注法。先将瓶塞取下,反放在桌面上,手握住试剂瓶上贴标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后,将试剂瓶扣在容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。 (3)在试管里进行某些不需要准确体积的实验时,可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时,1cm 相当于多少滴,5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量,一般不超过其容积的1/3。(4)定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体,可根据需要选用不同量度的量筒. 二、 ? 各种试纸如:pH试纸、Pb(Ac)2试纸碘—淀粉试纸等的使用 三、 ? 常用玻璃仪器的洗涤 1. ? 洗涤要求 干净:除了H2O分子以外无其它任何杂物;在玻璃仪器壁上留有均匀的一层水膜,而不挂水珠。 2. ? 洗涤方法 (1)用毛刷洗:用毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。 (2)用去污粉洗:去污粉是由碳酸钠、白土、细纱等混合而成的。将要洗的容器先用水湿润(必需用少量水),然后,撒入少量去污粉,再用毛刷擦洗,它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力,细纱的磨擦作用,白土的吸附作用,增强了对仪器的清洗效果。仪器内外壁经擦洗后,先用自来水洗去去污粉颗粒,然后用蒸馏水洗三次,去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯离子等。每次蒸馏水的用量要少些,注意节约(采取“少量多次”的原则)。 (3)用铬酸洗液洗:这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的(通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中,加50cm3水溶解,然后在不断搅拌下,慢慢加入450cm3浓硫酸),呈深褐色,具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行精确定量实验时,对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器,可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液,将仪器倾斜转动,使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中,再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去,最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热,其效果会更好。 使用洗液时,应注意以下几点: ① ? 尽量把仪器内的水倒掉,以免把洗液冲稀。 ② ? 洗液用完后应倒回原瓶内,可反复使用。 ③ ? 洗液具有强的腐蚀性,会灼伤皮肤,破坏衣物,如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上,应立即用水冲洗。 ④ ? 已变成绿色的洗液(重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色),无氧化性,不能继续使用。

实验室仪器清单

1、实验室常用仪器设备清单

2、选用及科研要求的仪器

3. 其它重要补充 酸度计:测HP 值 电导率仪:测电解质溶液电导率值 旋光仪(自视自动):测物质旋光度,分析物质的浓度、纯度、含糖量 气相色谱仪:定性定量分析 液相色谱仪:定性定量分析 自动定位滴定仪:酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定 智能崩解仪:在设定温度(人体温度下)进行药片崩解实验 药物溶出度仪:在设定温度(人体温度下)进行药片崩解实验 脆碎度检查仪:在设定转速下进行药片脆碎度检验 熔点仪:测量结晶性化学制品、药品和部分结晶聚合物熔点 澄明度检测仪:观察溶液澄清程度,有否颗粒物 紫外辐射照度计:紫外辐射照度测量 紫外可见分光光度计:测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析 可见分光光度计:测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析 微量进样器:液相、气相色谱分析中使用 阿贝折射仪:测透明半透明液体或固体的折射率和平均色散 原子吸收争光光度计:根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析荧光分光光度计:分析和测试和类微生物、氨基酸蛋白质、核酸及多种监床药物 色差计:测量药品颜色 红外分光光度计:定性定量分析 手持糖量计:测定溶液中糖度、含糖量

标准旋光管旋光仪: 测旋光度标准,检验旋光仪准确度 超净水器:制超净水 钠离子浓度计:测钠离子浓度 尘埃粒子计数器:测定空气中的微粒 永停滴定仪:根据电们变化指示滴定终点的滴定用仪器 卡尔费休水份测定仪:测产品含水量 薄层色谱仪:定性分析 傅立液变换红外光谱仪:定性定量分析 紫外强度计:测紫外线强度 三用紫外线分析仪:药物生产和研究中,可用来检查荧光药品的质量 生物显微镜:观察微小物质 激光粒子数计:尘埃粒子计数 多小长飞点扫描仪:凝胶电冰、薄层板等的精密定量 风速仪:测风速 数字式光度表:测量可见光辐照强度 反渗透纯水机:超纯水系统的进水,也可作一般实验室用水 环境参数测试仪:测试环镜参数 医用净化工作台:提供无尘无菌高洁净工作环镜 紫外线斑点检测仪:在药物生产研究中,可用来检查荧光药品质量 浮游菌采样器:监控空气中细菌总数和检测空气中的和种细菌 数字白度计:测试药品白度,以及荧光样品测量 散射光浊渡仪:测量水质浊度 实验淘(-专业级科学仪器、分析仪器、实验室设备、检测及测试设备一站式选型与价格查询信息平台。

重铬酸钾法测COD

一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置(电炉)。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。 2、试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。 4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞:结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中,加入5.00mL消解液(重铬酸钾),即时摇匀,再加入5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液),摇匀。 2、另做一空白样,加5.00mL蒸馏水,其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中,冲洗消解罐3次,加2滴指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,颜色由黄经蓝绿至红褐色,即为终点 5,标定硫酸亚铁铵溶液

化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥

化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 (一)洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。 肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。(二)洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2C r2O7(工业品即可),先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓H2SO4340mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。 2.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。 3. 碱性高锰酸钾洗液

铬酸洗液配制和废液处理

铬酸洗液配制和废液处理 浓硫酸废液——使用酸碱中和,然后稀释倾入下水道。 重铬酸钾——Cr6+废液:铬酸洗液如变绿,可先进行浓缩,冷却后加KMnO4粉末氧化,用砂心漏斗滤去MnO2沉淀后再用。如变黑失效,可用废铁屑还原残留的Cr6+到Cr3+,再用废碱液或石灰水中和使其生成低毒的Cr(OH)3沉淀。 用过的洗液如未变为绿色,应倒回原瓶,重复使用。若洗液变为绿色,表明已失去氧化洗涤能力,应倒入废液缸内,另行处理(加入FeSO4使有毒的Cr(Ⅵ)还原成无毒的Cr(III)后,再排放),不能乱倒入下水道内。 下面是实验室废液处理原则: 1.1化学类废物 一般的有毒气体可通过通风橱或通风管道,经空气稀释排出。大量的有毒气体必须通过与氧充分燃烧或吸收处理后才能排放。 废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点,通过密闭容器存放,不可混合贮存,容器标签必须标明废物种类、贮存时间,定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放,有机溶剂废液应根据性质进行回收。 处理方法:①硫化物共沉淀法:先将含汞盐的废液的pH值调至8-10,然后加入过量的Na2S,使其生成HgS沉淀。再加入FeSO4(共沉淀剂),与过量的S2-生成FeS沉淀,将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀.然后静置、分离,再经离心、过滤,滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。 ②还原法:用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂,可以直接回收金属汞。 1.2 综合废液处理 用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉,搅拌30min,然后用碱调节pH为9左右,继续搅拌10min,加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀,上清液可直接排放,沉淀于废渣方式处理。

[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法

[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法 一:铬酸洗液: 配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积 数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。 例如, 配制12%的洗液500mL 。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL 水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓硫酸:340mL ,边加边搅拌,冷后装瓶备用。 二:碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH) 100mL 。 三:纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL )或浓硫酸(H2SO4) 、浓硝酸(HNO3)浸泡

或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH) 、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3) 液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 四:碱性乙醇洗液溶解120克氢氧化钠固体于120ml 水中,用95%乙醇稀释至1L 。 在铬酸洗液洗涤无效时,用于清洗各种油污;由于碱对玻璃的腐蚀,玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡;须存放于胶塞瓶中,防止挥发、防火,久注易失效 五:碱性高锰酸钾洗液 4克高锰酸钾固体溶于少量水中,再加入100ml10%氢氧化钠溶液 清洗玻璃器皿内的有无或其他有机物质;浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰,需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去 六:磷酸钠洗液 57克磷酸钠、28克油酸钠溶于470ml 水中 清洗玻璃器皿上的残留物;浸泡数分钟后用刷子刷洗

实验室仪器清单

1、实验室常用仪器设备清单

2、选用及科研要求得仪器

3、其它重要补充 1酸度计:测HP 值 2电导率仪:测电解质溶液电导率值 3旋光仪(自视自动):测物质旋光度,分析物质得浓度、纯度、含糖量 4气相色谱仪:定性定量分析 5液相色谱仪:定性定量分析 6自动定位滴定仪:酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定 7智能崩解仪:在设定温度(人体温度下)进行药片崩解实验 8药物溶出度仪:在设定温度(人体温度下)进行药片崩解实验 9脆碎度检查仪:在设定转速下进行药片脆碎度检验 10熔点仪:测量结晶性化学制品、药品与部分结晶聚合物熔点 11澄明度检测仪:观察溶液澄清程度,有否颗粒物 12紫外辐射照度计:紫外辐射照度测量 13紫外可见分光光度计:测量物质对不同波长单色辐射得吸收程度,定量分析14可见分光光度计:测量物质对不同波长单色辐射得吸收程度,定量分析 15微量进样器:液相、气相色谱分析中使用 16阿贝折射仪:测透明半透明液体或固体得折射率与平均色散 17原子吸收争光光度计:根据被测元素得基态原子对特征辐射得吸收程度进行定量分析 18荧光分光光度计:分析与测试与类微生物、氨基酸蛋白质、核酸及多种监床药物 19色差计:测量药品颜色

20红外分光光度计:定性定量分析 21手持糖量计:测定溶液中糖度、含糖量

22标准旋光管旋光仪: 测旋光度标准,检验旋光仪准确度 23超净水器:制超净水 24钠离子浓度计:测钠离子浓度 25尘埃粒子计数器:测定空气中得微粒 26永停滴定仪:根据电们变化指示滴定终点得滴定用仪器 27卡尔费休水份测定仪:测产品含水量 28薄层色谱仪:定性分析 29傅立液变换红外光谱仪:定性定量分析 30紫外强度计:测紫外线强度 31三用紫外线分析仪:药物生产与研究中,可用来检查荧光药品得质量 32生物显微镜:观察微小物质 33激光粒子数计:尘埃粒子计数 34多小长飞点扫描仪:凝胶电冰、薄层板等得精密定量 35风速仪:测风速 36数字式光度表:测量可见光辐照强度 37反渗透纯水机:超纯水系统得进水,也可作一般实验室用水 38环境参数测试仪:测试环镜参数 39医用净化工作台:提供无尘无菌高洁净工作环镜 40紫外线斑点检测仪:在药物生产研究中,可用来检查荧光药品质量 41浮游菌采样器:监控空气中细菌总数与检测空气中得与种细菌 42数字白度计:测试药品白度,以及荧光样品测量 43散射光浊渡仪:测量水质浊度 44实验淘(labtaobao、)-专业级科学仪器、分析仪器、实验室设备、检测及测试设备一站式选型与价格查询信息平台。

铬酸洗液

铬酸洗液配制方法:在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%)450毫升。 根据文献得知: 重铬酸钾:水:硫酸=1:2:20的配方去污效果最好。没有水,则洗液不稳定,密闭放置一个月,会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿:橡胶手套,搅拌磁子,两个500毫升的棕色细口瓶,1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因:粉末更易溶解。操作就在通风柜,原因:研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据MDL CrossFire Commander 7.0(Gmlin无机化合物手册)查询得知:60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%,换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾,可以加快配制洗液。不用冷却,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%),每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高,水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应:K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀)+H20 6.反应现象:75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体,增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液,此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以,不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬,Cr2(SO4)3.nH2O,硫酸,和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸,应集中储存在废液瓶中,再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色,K2Cr2O7被还原,说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染,首先在废液中加入硫酸亚铁,使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬,再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀,埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内,因浓硫酸有强吸水性,以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗,待风干后,再用铬酸洗液洗涤,以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。 避免局部热量猛增而引起爆炸。 铬酸洗液的铬能被玻璃吸附,所以,不适于洗涤微量玻璃仪器,以避免造成误差分析。 铬酸洗液中存有少量三氧化铬,它是强氧化剂,,遇到酒精会猛烈反应以至着火,所以,应避免与酒精接触。

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