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[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法

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[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法

一:铬酸洗液:

配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积

数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。

例如, 配制12%的洗液500mL 。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL 水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓硫酸:340mL ,边加边搅拌,冷后装瓶备用。

二:碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH) 100mL 。

三:纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL )或浓硫酸(H2SO4) 、浓硝酸(HNO3)浸泡

或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH) 、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3) 液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。

四:碱性乙醇洗液溶解120克氢氧化钠固体于120ml 水中,用95%乙醇稀释至1L 。

在铬酸洗液洗涤无效时,用于清洗各种油污;由于碱对玻璃的腐蚀,玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡;须存放于胶塞瓶中,防止挥发、防火,久注易失效

五:碱性高锰酸钾洗液 4克高锰酸钾固体溶于少量水中,再加入100ml10%氢氧化钠溶液

清洗玻璃器皿内的有无或其他有机物质;浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰,需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去

六:磷酸钠洗液 57克磷酸钠、28克油酸钠溶于470ml 水中

清洗玻璃器皿上的残留物;浸泡数分钟后用刷子刷洗

七:酸性硫酸亚铁洗液含有少量硫酸亚铁溶液

清洗由于贮存高锰酸及洗液而残留在玻璃器皿上的棕色污斑;浸泡后洗刷

八:硝酸-过氧化氢洗液 15%-20%的硝酸加等体积的5%过氧化氢

清除特殊难洗的化学污物久存易分解,应存放于棕色瓶

九:有机溶剂如三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等

清除玻璃器皿上的油脂类、单体原液、聚合体等有机污物,应根据污物性质选者使用

注意毒性、可燃性,用过的废液溶剂应回收

十:硫代硫酸钠洗液 10%的硫代硫酸钠溶液。可清洗衣物上的碘斑,浸泡后洗刷。

玻璃砂芯器皿清洗剂

过滤沉淀物有效清洗剂

脂肪、脂膏四氯化碳

有机物质混有中铬酸钾的温热浓硫酸浸泡一昼夜

氯化亚铜、铁斑混有氯酸钾的热浓盐酸

硫酸钡热浓盐酸

汞渣热浓硝酸

硫化汞热王水

氯化银氨水或硫代硫酸钠

铝质和硅质残渣用2%氢氟酸、浓硫酸、蒸馏水、丙酮依次漂洗,重复至无酸痕为止

细菌 5.72ml 浓硫酸、2克硝酸钠、94ml 、蒸馏水混合液

水垢盐酸

一、玻璃仪器的洗涤方法

1. 洁净剂及其使用范围

最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、有机溶剂等。

肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。

肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。

2. 洗液的配制及说明

铬酸清洁液的配制:

处方1 处方2

重铬酸钾(钠) 10g 200g

纯化水 10ml 100ml (或适量)

浓硫酸 100ml 1500ml

制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。

说明:(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。

(2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐:

K2CrO7+H2SO4→H2CrO7+K2SO4

2CrO3+H2O→Cr2O3+3[O]

浓硫酸是一个含氧酸,在高浓度时具有氧化作用,加热时作用更为显著:

H2SO4→H2O+SO2+[O]

Δ

K2CrO7+3SO2+H2SO4→Cr2(SO4)3+K2SO4+H2O

(3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(CrO3)的多少及硫酸浓度之大小。

铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。

实验室常用洗液的配置

实验室常用洗液的配制方法及使用 在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,一般定量化学分析所用的洗液配制及洗涤要求如下: 一、铬酸洗液 1、配置 称取5g重铬酸钾粉末,置于250mL 烧杯中,加5mL 水使其溶解,然后慢慢加入100mL 浓硫酸,溶液温度将达80℃,待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。 2、洗涤范围及注意事项 主要用于洗除被有机物质和油污玷污的玻璃器皿,是强氧化性洗液,不适用于对铬的微量分析洗涤。具有强腐蚀性,防止烧伤皮肤、衣物;用毕回收,可反复使用。若洗液变成墨绿色则失效,可加入浓硫酸将Cr3+氧化后继续使用。 千万不能将水或溶液加入H2SO4中,配制时要边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用。防止洗液溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。 二、碱性乙醇洗液 1、配制

溶解120克氢氧化钠固体于120ml水中,用95%乙醇稀释至1L。 2、洗涤范围 在铬酸洗液洗涤无效时,用于清洗各种油污 3、由于碱对玻璃的腐蚀,玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡;须存放于胶塞瓶中,防止挥发、防火。注意:失效洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。 三、碱性洗液 1、配制 (1)4克高锰酸钾固体溶于少量水中,再加入100mL10%氢氧化钠溶液。 (2) 碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。 2、使用范围及注意事项 主要除去有机物质,用碱性高锰酸钾浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰,需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去。碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者轻微浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。 五、洗涤剂 常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液等。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用。

实验室用液体配制

抗体稀释液 牛血清白蛋白1g NaN3 0.08g 30% Triton 1ml(PBS) 定容PBS(1x)100ml 驴血清封闭液 血清5-10ml NaN3 0.05g 30% Triton 0.5ml(PBS) 定容PBS(1x)100m 抗原稀释液 A 18ml+ B 82 ml5 双蒸水1000ml ,PH=6 封片液 Na2CO3 0.689g NaHCO3 1.554g 溶于50ml 双蒸水 50ml 甘油加热混合 抗原修复液 A:柠檬酸2.1g----100ml ddH2O B:二水柠檬酸三钠14.7g-----500ml A 18ml+ B 82ml+900mlddH2O--------1L(PH=6.0) Neurobasal Media glutamine, 1%penicillin/streptomycin, 10 ng/mL platelet-derived growth factor, 10 ng/mL FGF, and 2% B27 BRDU BrdU is a brominated analog of thymidine. STABILITY / STORAGE AS SUPPLIED: BrdU should be stored at -0°C and desiccated. If properly stored, it will have a shelf-life of two years. SOLUBILITY / SOLUTION STABILITY: Sigma routinely tests the solubility at 50 mg/mL in 1 M ammonium hydroxide yielding a clear colorless solution. It can be dissolved in water at a concentration of up to 10 mg/mL. It is also soluble in DMF, DMSO and water (with heat) at 50-100 mg/mL. Solutions at neutral pH should be stable for at least 6 months when stored frozen at -20°C. APPLICATIONS: BrdU is selectively incorporated into cell DNA at the S phase of cell cycle. The use of BrdU as a thymidine analog has made possible the identification of DNA synthesis in suspensions of cells, cell smears and tissue sections. The incorporation of BrdU into DNA

实验室常用溶剂共沸体系

实验室常用溶剂共沸体系 18、00、960浓盐酸1、19 12、 10、372浓硝酸1、42 15、 90、704磷酸1、70 14、 80、855冰醋酸1、05 17、4 50、998浓氨水0、90 14、5 30、566浓氢氧化钠1、54 19、 40、505注:表中数据录自John A、 Dean、Lange’s Handbook of Chemistry、13th ed、1985常见的共沸混合物1)与水形成的二元共沸物(水沸点100℃)溶剂沸点/℃共沸点/℃含水量/%溶剂沸点/℃共沸点/℃含水量/%氯仿 61、2 56、 12、5甲苯1

85、020四氯化碳77、0 66、04、0正丙醇97、2 87、7 28、8苯 80、4 69、 28、8异丁醇108、4 89、9 88、2丙稀腈 78、0 70、0 13、0二甲苯137- 40、5 92、0 37、5二氯乙烷 83、7 72、0 19、5正丁醇1 17、7

37、5乙睛82、0 76、0 16、0吡啶1 15、5 94、042乙醇78、3 78、 14、4异戊醇1 31、0 95、1 49、6乙酸乙酯77、1 70、 48、0正戊醇1 38、3 95、4 44、7异丙醇82、4 80、4 12、1氯乙醇1

97、8 59、0乙醚353 41、0二硫化碳464 42、0甲酸101107262)常见有机溶剂间的共沸混合物共沸混合物组分的沸点/℃共沸物的组成(质量)/%共沸物的沸点/℃乙醇-乙酸乙酯 78、3, 78、030:70 72、0乙醇-苯 78、3, 80、632:68 68、2乙醇-氯仿 78、3, 61、27:93 59、4乙醇-四氯化碳 78、3, 77、016:84 64、9乙酸乙酯-四氯化碳 78、0, 77、043:57 75、0甲醇-四氯化碳

铬酸洗液配制方法

铬酸洗液配制方法 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法:在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%)450毫升。 根据文献得知: 重铬酸钾:水:硫酸=1:2:20的配方去污效果最好。没有水,则洗液不稳定,密闭放置一个月,会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿:橡胶手套,搅拌磁子,两个500毫升的棕色细口瓶,1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因:粉末更易溶解。操作就在通风柜,原因:研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据 MDL CrossFire Commander 7.0(Gmlin无机化合物手册)查询得知:60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%,换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾,可以加快配制洗液。不用冷却,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%),每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高,水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应:K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀)+H20 6.反应现象:75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体,增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液,此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以,不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬,Cr2(SO4)3.nH2O,硫酸,和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸,应集中储存在废液瓶中,再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色,K2Cr2O7被还原,说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染,首先在废液中加入硫酸亚铁,使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬,再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀,埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内,因浓硫酸有强吸水性,以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗,待风干后,再用铬酸洗液洗涤,以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。 避免局部热量猛增而引起爆炸。 铬酸洗液的铬能被玻璃吸附,所以,不适于洗涤微量玻璃仪器,以避免造成误差分析。

实验室常规试验所需溶液的配制

实验室溶液的配制 一.蛋白试验 (1)4%的硼酸吸收液:分析纯硼酸,4g溶于50ml水,加热使其溶解,冷却,再用蒸馏水标至100ml。 (2)40%的氢氧化钠:分析纯氢氧化钠,40g溶于100ml水。 (4)0.1mol/L盐酸标准溶液:量取9ml盐酸(GB622,分析纯),用蒸馏水定容到1000ml,摇匀。 标定:在电子天平上准确称取5份烘干至恒重的基准无水碳酸钠,每份0.2g左右,记下所称的基准无水碳酸钠的质量m,将5份基准无水碳酸钠分别置于5个250ml锥形瓶中(提前标号),加入50ml水,加2~3滴甲基红指示剂,然后用待标定的0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液由黄色变为灰红色,记下消耗的盐酸标准液的体积Vo,然后将滴定完的锥形瓶在电炉上烧至沸腾,然后转小火保持沸腾2分钟,溶液中的二氧化碳被赶出后溶液又变为蓝绿色,冷却,再用盐酸标准溶液滴定至溶液变为灰红色,记下消耗的盐酸标准液体积Vi,两次滴定之和即为消耗的盐酸标准液体积。平行滴定5份基准无水碳酸钠,记录好 每份的数据。计算公式:C(Hcl)=m/(V o+Vi)×0.05299,五次结果的平均值即为盐酸标准液的浓度,将盐酸标准液转入1000ml容量瓶保存即可。贴上标签标明配制时间,配制人,溶液浓度。 注:测凯氏定氮仪漏气不漏气的方法——取分析纯硫酸铵0.2g左右做蛋白试验,测其氮含量,作3个平行试验,测得硫酸铵含氮量为21.19%±0.2%,否则应检查加减,蒸馏,滴定各步骤是否正确。 二.钙的测定 (1)10%o淀粉溶液的配制:10g淀粉溶于水,加热使其溶解,冷却后转移到1000ml容量瓶,用蒸馏水定容到1000ml。 (2)1/1三乙醇胺溶液(即50%溶液):取100ml三乙醇胺溶于100ml

玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制

玻璃仪器的洗涤及铬酸 洗液的配制 Hessen was revised in January 2021

玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制 一、目的要求 1.了解玻璃仪器的洗涤原理和方法; 2.学习并练习玻璃仪器的洗涤方法; 3.掌握铬酸洗液的配制方法。 二、实验原理 烧杯、试管、滴定管等玻璃仪器是无机及分析化学实验中必不可少的常用仪器,实验前后对玻璃仪器的洗涤是各种化学实验的必要环节。整洁干净的玻璃仪器既是对实验室风貌和实验者素养的展示,又是对实验成功率和数据准确度的奠基。 玻璃仪器的洗涤原理是:选择合适溶剂,利用洗涤剂与污物间的化学反应或物理化学作用,使污物脱离器壁后与溶剂一起流走,最后用蒸馏水按“少量多次”原则洗涤干净。洁净玻璃仪器的标准是器壁透明且不挂水珠。 三、实验用品 1. 仪器 台秤烧杯酒精灯药匙量筒玻棒毛刷试剂瓶待洗玻璃仪器(容量瓶、试管等) 2. 药品 K2Cr2O7固体浓H2SO4 去污粉合成洗涤剂或肥皂液 四、操作步骤 1.玻璃仪器的洗涤 附着在玻璃仪器上的污物一般有尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物质和油垢。洗涤时应针对不同的情况,选用合适的洗涤剂和洗涤方法,如用溶剂振荡洗涤、用洗涤剂浸泡洗涤、用毛刷刷洗等。荡洗和浸洗适用于各种口径仪器的洗涤,刷洗适用于广口仪器的洗涤。取几件口径大小不同的玻璃仪器,据其污物类型和程度,选用下列方法洗涤。 (1)水洗 在玻璃仪器中加入少量自来水并选用合适的毛刷刷洗,如此重复洗涤2—3次,再用蒸馏水冲洗2—3次,直到玻璃仪器透明、壁上不挂水珠为至。水洗只能洗去尘土和水溶性污物,不能洗去有机物和油污。 (2)皂液或合成洗涤剂洗 若玻璃仪器上沾有油污或有机物时,可以选用去污粉、肥皂液或洗涤剂来洗涤。洗涤的具体方法是:水洗除去尘土和水溶性污物后,用毛刷蘸些去污粉或洗涤剂液刷洗,再用自来水冲洗掉残留的洗涤剂,最后加少量的蒸馏水淋洗2—3次,直至洗干净为止。 (3)铬酸洗液洗 一些口径小而长的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶等沾有油污或有机物时,不宜用刷子刷洗,可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。具体的洗涤方法是:先用水洗去尘土和水溶性污物,然后尽可能倾掉残留液,再在仪器中加入少量的铬酸洗液,慢慢地转动仪器,使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来),旋转几周后,把洗液倒回原瓶,最后依次用自来水、蒸馏水冲洗干净。

实验室常用溶液及试剂配制(重新排版)

实验室常用溶液及试剂配制 一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1 表一普通酸碱溶液的配制 表二常用酸碱指示剂配制 表三混合酸碱指示剂配制 表四容量分析基准物质的干燥 表五缓冲溶液的配制 1、氯化钾-盐酸缓冲溶液 2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 7、氨水-氯化铵缓冲溶液 8、常用缓冲溶液的配制 二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4 1、硝酸银(C AgNO3=0.1mol/L)标准溶液的配制 2、碘(C I2=0.1mol/L)标准溶液的配制 3、硫代硫酸钠(C Na2S2O3=0.1mol/L)标准溶液的配制 4、高氯酸(C HClO4=0.1mol/L)标准溶液的配制 5、盐酸(C HCl=0.1mol/L)标准溶液的配制 6、乙二胺四乙酸二钠(C EDTA =0.1mol/L)标准溶液的配制 7、高锰酸钾(C K2MnO4=0.1mol/L)标准溶液的配制 8、氢氧化钠(C NaOH=1mol/L)标准溶液的配制 三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------6 1、柠檬酸(C6H8O7·H2O) 2、钙含量测定(磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2·H2O、钙粉等) 3、氟(Fˉ)含量的测定 4、磷(P)的测定 5、硫酸铜(CuSO4·5H2O) 6、硫酸锌(ZnSO4·H2O) 7、硫酸亚铁(FeSO4·H2O) 8、砷 9、硫酸镁(MgSO4) 四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------8 1、甜菜碱盐酸盐 2、氯化胆碱

常用溶液配制方法

一.常用贮液与溶液 1mol/L亚精胺(Spermidine): 溶解2.55g亚精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L精胺(Spermine):溶解3.48g精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 10mol/L乙酸胺(ammonium acetate):将77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。 10mg/ml牛血清蛋白(BSA):加100mg的牛血清蛋白(组分V或分子生物学试剂级,无DNA酶)于9.5ml水中(为减少变性, 须将蛋白加入水中,而不是将水加入蛋白),盖好盖后,轻轻摇动,直至牛血清蛋白完全溶解为止。不要涡旋混合。加水定容到10ml,然后分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L二硫苏糖醇(DTT):在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水,分成小份贮存于-20℃。或转移100mg的二硫苏糖醇 至微量离心管,加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。 8mol/L乙酸钾(potassium acetate):溶解78.5g乙酸钾于足量的水中,加水定容到100ml。 1mol/L氯化钾(KCl):溶解7.46g氯化钾于足量的水中,加水定容到100ml。 3mol/L乙酸钠(sodium acetate):溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml 水中,用冰乙酸调溶液的pH至5.2,再加水定容到100ml。 0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液(0.5mol/L),混合后形成EDTA的三钠盐。或称取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH,并溶于水中,定容至1L。 1mol/L HEPES:将23.8gHEPES溶于约90ml的水中,用NaOH调pH (6.8-8.2),然后用水定容至100ml。 1mol/L HCl:加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。 25mg/ml IPGT:溶解250mg的IPGT(异丙基硫代-β-D-半乳糖苷)于10ml 水中,分成小份贮存于-20℃。 1mol/LMgCl2:溶解20.3g MgCl2·6H2O于足量的水中,定容到100ml。

配制溶液的一般实验步骤

配制溶液的一般实验步骤 配制溶液步骤因配置的溶液不同而有所不同,现举两个例 子: 举例 1:配置 0.05mol/L ,400mL NaOH 溶液的步骤:要准确配置氢氧化钠的浓度,则要用容量瓶定容,实验室没有 400 毫升的容量瓶,则选用 500 毫升的容量瓶。 1.计算需要氢氧化钠的质量:0.5L*0.05mol/L*40.01=1.000 克 2.称 1.000 克氢氧化钠于烧杯中,加少量水溶解,然后倒入 500 毫升容量瓶里,分 3 次洗烧杯,将溶液全部倒入容量瓶里,最后用水稀释至刻度线,摇匀,即,得到 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液。 如果不需要很准确的话,可以直接用量筒量 400 毫升,称的时候只要称 0.8 克就可以了。举例 2:配置 1.5mol/L 的稀硫酸 200mL 步骤: 第 1 步:计算:根据 C1V1=C2V2 ,计算需要浓硫酸的体积;第 2 步:量取,利用刻度吸管吸取需要浓硫酸的体积;第 3 步:稀释,将浓硫酸转移到小烧杯中,加少量水稀释;第 4 步:转移 , 待溶液温度降低后,将烧杯中的硫酸转移到 200mL 容量瓶中; 第 5 步:洗涤,洗涤小烧杯,和转移的时候用到的玻璃棒, 至少三次,将洗涤的水一并转移到容量瓶中; 第 6 步:定容,加水定容到刻度线,在距离刻度线一厘米左右改

用胶头滴管定容; 第 7 步:摇匀 ,将溶液摇匀 ,如果液面下降也不可再加水定容;第 8 步:将配得的溶液转移至试剂瓶中,贴好标签;举例 3:配制 500mL ,0.1mol/L 碳酸钠溶液步骤及注意事项所需的仪器:烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒步骤:第一步:计算:所需碳酸钠的质量 =0.5*0.1*106=5.3 克;第二步:称量:在天平上称量 5.3 克碳酸钠固体,并将它倒入小烧杯中;第三步:溶解:在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解;第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入 500mL 容量瓶中;第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2?3次,并倒入 容量瓶中;第六步:定容:倒水至刻度线 1?2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直;第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀;第八步:装瓶、贴签;误差分析:固体药品的称量与液体药品的量取是否准确;把溶液向容量瓶中转移,溶液洒了;未洗涤烧杯和玻璃棒;用待配液润洗了容量瓶;定容时水加多了或加少了;定容时未平视刻度线。仰视、俯视对溶液浓度有何影响?★俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大;★仰 视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度 减小。市售盐酸密度1.19,质量分数36%?38%以37%计 算:步骤: 1.计算:假若需要 2mol/L 的硫酸 100mL ,则需 37%

铬酸洗液配制方法

铬酸洗液配制方法 令狐采学 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法:在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%)450毫升。 根据文献得知: 重铬酸钾:水:硫酸=1:2:20的配方去污效果最好。没有水,则洗液不稳定,密闭放置一个月,会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿:橡胶手套,搅拌磁子,两个500毫升的棕色细口瓶,1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因:粉末更易溶解。操作就在通风柜,原因:研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据MDL CrossFire Commander 7.0(Gmlin无机化合物手册)查询得知:60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%,换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾,可以加快配制洗液。不用冷却,搅拌下直接少量多次加入工业硫酸(98%),每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高,水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应:K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀)+H20 6.反应现象:75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体,增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液,此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以,不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬,Cr2(SO4)3.nH2O,硫酸,和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸,应集中储存在废液瓶中,再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色,K2Cr2O7被还原,说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染,首先在废液中加入硫酸亚铁,使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬,再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀,埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内,因浓硫酸有强吸水性,以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗,待风干后,再用铬酸洗液洗涤,以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。

实验室常用溶液配制示例

实验室常用溶液配制示例 氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g→1000mL 20.00g→ 1000mL 4.000g→1000mL 【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL的氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L),取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。 【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) HCl=36.46 36.46g→1000mL;18.23g→ 1000mL 7.292g→1000mL;3.646g→1000mL 【配制】盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90mL,加水适量使成1000mL,摇匀。 盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L):照上法配制,但盐酸的取用量分别为45、18或9.0mL。【标定】盐酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL 的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mL的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1mL的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

实验室常用溶剂的化学位移

NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities Hugo E.Gottlieb,*Vadim Kotlyar,and Abraham Nudelman* Department of Chemistry,Bar-Ilan University, Ramat-Gan52900,Israel Received June27,1997 In the course of the routine use of NMR as an aid for organic chemistry,a day-to-day problem is the identifica-tion of signals deriving from common contaminants (water,solvents,stabilizers,oils)in less-than-analyti-cally-pure samples.This data may be available in the literature,but the time involved in searching for it may be considerable.Another issue is the concentration dependence of chemical shifts(especially1H);results obtained two or three decades ago usually refer to much more concentrated samples,and run at lower magnetic fields,than today’s practice. We therefore decided to collect1H and13C chemical shifts of what are,in our experience,the most popular “extra peaks”in a variety of commonly used NMR solvents,in the hope that this will be of assistance to the practicing chemist. Experimental Section NMR spectra were taken in a Bruker DPX-300instrument (300.1and75.5MHz for1H and13C,respectively).Unless otherwise indicated,all were run at room temperature(24(1°C).For the experiments in the last section of this paper,probe temperatures were measured with a calibrated Eurotherm840/T digital thermometer,connected to a thermocouple which was introduced into an NMR tube filled with mineral oil to ap-proximately the same level as a typical sample.At each temperature,the D2O samples were left to equilibrate for at least 10min before the data were collected. In order to avoid having to obtain hundreds of spectra,we prepared seven stock solutions containing approximately equal amounts of several of our entries,chosen in such a way as to prevent intermolecular interactions and possible ambiguities in assignment.Solution1:acetone,tert-butyl methyl ether,di-methylformamide,ethanol,toluene.Solution2:benzene,di-methyl sulfoxide,ethyl acetate,methanol.Solution3:acetic acid,chloroform,diethyl ether,2-propanol,tetrahydrofuran. Solution4:acetonitrile,dichloromethane,dioxane,n-hexane, HMPA.Solution5:1,2-dichloroethane,ethyl methyl ketone, n-pentane,pyridine.Solution6:tert-butyl alcohol,BHT,cyclo-hexane,1,2-dimethoxyethane,nitromethane,silicone grease, triethylamine.Solution7:diglyme,dimethylacetamide,ethyl-ene glycol,“grease”(engine oil).For D2O.Solution1:acetone, tert-butyl methyl ether,dimethylformamide,ethanol,2-propanol. Solution2:dimethyl sulfoxide,ethyl acetate,ethylene glycol, methanol.Solution3:acetonitrile,diglyme,dioxane,HMPA, pyridine.Solution4:1,2-dimethoxyethane,dimethylacetamide, ethyl methyl ketone,triethylamine.Solution5:acetic acid,tert-butyl alcohol,diethyl ether,tetrahydrofuran.In D2O and CD3OD nitromethane was run separately,as the protons exchanged with deuterium in presence of triethylamine. Results Proton Spectra(Table1).A sample of0.6mL of the solvent,containing1μL of TMS,1was first run on its own.From this spectrum we determined the chemical shifts of the solvent residual peak2and the water peak. It should be noted that the latter is quite temperature-dependent(vide infra).Also,any potential hydrogen-bond acceptor will tend to shift the water signal down-field;this is particularly true for nonpolar solvents.In contrast,in e.g.DMSO the water is already strongly hydrogen-bonded to the solvent,and solutes have only a negligible effect on its chemical shift.This is also true for D2O;the chemical shift of the residual HDO is very temperature-dependent(vide infra)but,maybe counter-intuitively,remarkably solute(and pH)independent. We then added3μL of one of our stock solutions to the NMR tube.The chemical shifts were read and are presented in Table 1.Except where indicated,the coupling constants,and therefore the peak shapes,are essentially solvent-independent and are presented only once. For D2O as a solvent,the accepted reference peak(δ)0)is the methyl signal of the sodium salt of3-(trimeth-ylsilyl)propanesulfonic acid;one crystal of this was added to each NMR tube.This material has several disadvan-tages,however:it is not volatile,so it cannot be readily eliminated if the sample has to be recovered.In addition, unless one purchases it in the relatively expensive deuterated form,it adds three more signals to the spectrum(methylenes1,2,and3appear at2.91,1.76, and0.63ppm,respectively).We suggest that the re-sidual HDO peak be used as a secondary reference;we find that if the effects of temperature are taken into account(vide infra),this is very reproducible.For D2O, we used a different set of stock solutions,since many of the less polar substrates are not significantly water-soluble(see Table1).We also ran sodium acetate and sodium formate(chemical shifts: 1.90and8.44ppm, respectively). Carbon Spectra(Table2).To each tube,50μL of the stock solution and3μL of TMS1were added.The solvent chemical shifts3were obtained from the spectra containing the solutes,and the ranges of chemical shifts (1)For recommendations on the publication of NMR data,see: IUPAC Commission on Molecular Structure and Spectroscopy.Pure Appl.Chem.1972,29,627;1976,45,217. (2)I.e.,the signal of the proton for the isotopomer with one less deuterium than the perdeuterated material,e.g.,C H Cl3in CDCl3or C6D5H in C6D6.Except for CHCl3,the splitting due to J HD is typically observed(to a good approximation,it is1/6.5of the value of the corresponding J HH).For CHD2groups(deuterated acetone,DMSO, acetonitrile),this signal is a1:2:3:2:1quintet with a splitting of ca.2 Hz. (3)In contrast to what was said in note2,in the13C spectra the solvent signal is due to the perdeuterated isotopomer,and the one-bond couplings to deuterium are always observable(ca.20-30Hz). Figure1.Chemical shift of H DO as a function of tempera-ture. https://www.sodocs.net/doc/2f5801972.html,.Chem.1997,62,7512-7515 S0022-3263(97)01176-6CCC:$14.00?1997American Chemical Society

常见缓冲溶液配制方法

常见缓冲溶液配制方法公司内部编号:(GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

常见缓冲溶液配制方法乙醇-醋酸铵缓冲液(pH3.7):取5mol/L醋酸溶液15.0ml,加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7,用水稀释至1000ml。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0):取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解,并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1):?取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1,加水稀释至100ml。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0):?取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g,氯化钠5.8g,乙二胺四醋酸二钠0.37g,再加水溶解使成1000ml,调节pH 值至9.0。 乌洛托品缓冲液:取乌洛托品75g,加水溶解后,加浓氨溶液4.2ml,再用水稀释至250ml。 巴比妥缓冲液(pH7.4):取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml,用 2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4,滤过。 巴比妥缓冲液(pH8.6):取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成 2000ml。 巴比妥-氯化钠缓冲液(pH7.8):取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量,加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8,再用水稀释至500ml。 甲酸钠缓冲液(pH3.3):取2mol/L甲酸溶液25ml,加酚酞指示液1滴,用 2mol/L氢氧化钠溶液中和,再加入2mol/L甲酸溶液75ml,用水稀释至200ml,调节pH 值至3.25~3.30。

实验室常用指示剂的配制

实验室常用得指示剂配制 1 百里香酚蓝-酚酞混合指示液 取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)与2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。 2 甲基红-亚甲基蓝混合指示液 将50mL甲基红溶液(2g/L)与50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。 3 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 称取0、1g酸性铬蓝K,0、1g萘酚绿B与20g干燥氯化钾,置于研钵中,充分研磨混匀,贮存于棕色广口瓶中。 4 溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液 0、08g溴百里酚蓝与0、1g苯酚红溶于20mL乙醇中,加水50mL,用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为7、5(红紫色),再以水稀释至100mL。 5 溴甲酚绿-甲基橙混合指示液 6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。 6 溴甲酚绿-甲基红混合指示液 3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合,摇匀,贮存于棕色瓶中。 7 1,10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1、6g1,10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0、7g硫酸亚铁),溶于100mL 水中,贮存于棕色瓶中。 8 甲基红指示液(1g/L) 称取0、10g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 9 溴甲酚绿指示液(2g/L)

称取0、20g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)与5mL乙醇中,用水稀释至100mL。 10 甲基橙指示液(1g/L) 称取0、10g甲基橙,溶于70℃水中,冷却,用水稀释至100mL。 11 酚酞指示液(10g/L) 称取1、0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 12 溴(甲)酚蓝指示液(1g/L) 称取0、10g溴酚蓝,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。 13 钙指示液(钙羧酸指示剂) 称取0、20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕(C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥得氯化钠,置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 14 铬黑T指示剂 将1、0g铬黑T与100、0g干燥得氯化钠,置于研钵中,研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 15 铬黑T指示液(5g/L) 称取0、50g铬黑T与4、5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。 16 百里香酚蓝指示液(1g/L) 溶解0、10g百里香酚蓝于2、2mL氢氧化钠溶液(4g/L)与5mL乙醇中,稀释至100mL。 17 孔雀绿指示液(1g/L)

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