关于水中重金属含量测定的研究.
镇江高专
毕业论文
关于水中重金属含量测定的研究
Study on the determination of heavy metals content in water
系名：信息工程系
专业班级：0916班应用化工技术
学生姓名：金磊
学号：092801136
指导教师姓名：汤亚芳
指导教师职称：讲师
2014年4月
引言
怎么了解水，知道水的成分，包含什么，只有通过测定，测定水的物
理和生物的指标
目录
引言 (2)
第一章重金属污染的概况 (4)
1.1重金属污染的介绍 (4)
1.2水中重金属污染各地区情况 (5)
1.3重金属污染的测定方法 (10)
1.4原子吸收光谱法 (11)
1.4.1原子吸收光谱法的基本原理 (11)
1.4.2原子吸收分光光度计 (13)
1.4.3 AAS的定量分析方法 (15)
1.4.4干扰及其抑制 (16)
1.5本论文的提出和主要内容 (18)
第二章实验部分...................... 错误！未定义书签。
2.1实验试剂.................................... 错误！未定义书签。
2.2实验仪器.................................... 错误！未定义书签。
2.3实验步骤.................................... 错误！未定义书签。
2.3.1水样采集.............................. 错误！未定义书签。
2.3.2测试条件的选择........................ 错误！未定义书签。
2.3.3数据记录与分析........................ 错误！未定义书签。第三章实验结果分析...................... 错误！未定义书签。第四章总结............................. 错误！未定义书签。致谢.................................... 错误！未定义书签。参考文献：.............................. 错误！未定义书签。
摘要
重金属污染对生态和人体健康有一定的危害。本文采用火焰原子吸收分光光度法测定北京部分地区环境水样中铜的含量。测定结果为北京自来水中铜的含量符合标准；河水，湖水中铜的含量较高，应加强治理。
【关键词】火焰原子吸收分光光度法；铜；
Abstract
Heavy metal pollution on the ecological and human health has certain hazards. In this papers, flame atomic absorption spectrometry in parts of Beijing Environmental content of copper in water samples. Results for the determination of copper in Beijing water standard; river, lake with higher levels of copper, should be strengthened governance.
【Key words】Flame atomic absorption spectrophotometry；copper；
第一章重金属污染的概况
1 .1水中重金属污染的介绍：
在当今社会,科技飞速发展,很多重金属进入了我们的日常消费产品中来。这些重金属包括汽车用柴油、荧光灯管、恒温器中的汞,特种玻璃、涂料、农药中的砷和铅,等等。由于这些含有重金属产品的广泛使用,加上消费者对重金属的危害缺少了解而不够重视,很多生产厂家不注意废品回收处理,没有建立完整的处理系统,导致的大量重金属产品在使用中产生了重金属污染,甚至使用后被当作普通的垃圾进行掩埋、冲洗处理,从而加重了重金属的污染程度。更有甚者很多毫无责任感的企业直接将重金属污水排放到江河、湖泊,荒地浅滩??种种迹象表明地球正在遭受着有史以来最为严重的重金属污染。
重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。如日本的水俣病和痛痛病分别由汞污染和镉污染所引起。其危害程度取决于重金属在环境、食品和生物体中存在的浓度和化学形态。重金属污染主要表现在水污染中，还有一部分是在大气和固体废物中。
重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染。以各种化学状态或化学形态存在的重金属，在进入环境或生态系统后就会存留、积累和迁移，造成危害。如随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝的体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。汽车尾气排放的铅经大气扩散等过程进入环境中，造成目前地表铅的浓度已有显著提高，致使近代人体内铅的吸收量比原始人增加了约100倍，损害了人体健康。自然界存在着很多重金属，比如锌、镉、铜、铅等，这些重金属同样存在于人体内，是人体的必需元素。但是，凡事都有一个量的问题，任何东西一旦超过正常的量，它必然给环境或人体造成不良影响。而我们常说的重金属污染指的就是因人类活动导致环境中的重金属含量增加，超出正常范围，并导致环境质量恶化。
其中铜元素是水中金属元素的一种，是人体必不可少的，但是过量的铜对人体的危害非常大。游离态铜离子对人体的危害要比配合态铜大得多。过量的铜离子对许多水生生物有极大的负作用，缘由是它与蛋白质中的巯基结合，干扰巯基酶的活性，如在珊瑚、水草等生态缸中若有过量的铜离子，将很快使心爱的生物毙命法。铜的污染主要来源于电镀、冶金、化工等行业。为及时、准确地监测水的质量，确保人们获得安全饮用水，我们建立了污染水中铜离子浓度分光光度测定方法。
经资料所知，自来水的总铜含量不应超过0.5mg/L,生活用水中总铜的含量不应超过1.0mg/L。
1.2水中重金属污染全国及北京现状
1.2.1 全国范围综述
影响水质的重金属元素很多，而水体沉积物中的重金属的含量又受到多种因素的影响。例如，区域水文地质条件、土壤条件、水质酸碱特征、水体氧化特征、工业废水的排放等等。因此，不同水体常常存在不同的重金属污染。
江西鄱阳湖地处中国中部，是中国最大的淡水湖，受江西德兴铜矿开采的影响，目前其沉积物中Pb、Cu、Zn、Cr、bin、Cd、Hg含量均高于正常土壤背景值。其中，以Zn、Pb、Cu、Cr较为严重，这些重金属可以随着水体的活动而稀释出来，造成湖水重金属的含量明显增高。乐安江受德兴铜矿的影响，表层沉积物也受到重金属严重污染，主要超标重金属是Cu、Zn、Pb等，沉积物生态风险性指数评价结果表明，乐安江沉积物具有潜在的生态危害性。
浙江于岛湖湖底沉积物中，Cd、Hg、Zn的自然富集系数大于正常值的两倍，呈现Cd、Hg、Zn污染的迹象。
南京玄武湖属浅水型湖泊，湖水主要靠钟山北麓雨水供给，湖底沉积物中重金属的含量均超过南京相应地区冲积土中重金属的平均值，主要重金属污染物为Zn、Cu、Cr、Hg。
南四湖位于山东省西南，是南阳、独山、昭阳、微山四湖的总称，是山东省最大的浅水型淡水湖泊，底质中重金属污染物主要是Cr、Hg。
滇池水系也受到重金属污染，主要污染元素为Sn、Pb、Cr、Hg。
四川凉山州大桥水库是一座大型综合利用工程，流域内无大中型工矿企业分布，工业污染源极少，监测结果表明，水体中仅铜元素超标，底泥中重金属检出项目较多，含量大体与上游背景值相近，主要是库区地壳矿物质背景条件偏高所致，而人为影响次要。
风雨湖位于湖南省吉首市吉首大学新校区内，由于工业和生活污水的排放，大肠菌群已严重超标，但水样重金属离子均未超标。
苏州河上海市区段，底泥呈现Cr和Cd污染状态，Cr污染尤为严重。
广东省浈水河水体由于铅锌矿区的矿尾砂和矿区废水的排放，沉积物及悬浮物中Pb、Zn、Cd含量较高，并且对下游地区有污染隐患。
条子河属于辽河水系，在吉林四平市内受工业和生活污水的污染较严重，底泥中污染的主要重金属为：Cr、Pb、Cd、Cu。
长江干流地区重金属污染尚不存在超标情况，但在某些支流地区仍存在重金属污染，有的还比较严重，如江西境内铙河Cd和Pb超标；赣江Cd和Pb超标，靖江六价Cr为主要污染物，长江某些江段即使在丰水期仍有Hg轻度超标。这些支流的污染主要来源于支流地区的化工、造纸、印染、电镀等以排放重金属污水为主的企业，污染的支流仍会影响到长江整个流域水质，并由生物食物链富集，从而可能进入人体，造成极大危害。
香港淡水资源来自天然的河流，其河流众多，均属山区河流。香港众多的河流中，已有2／3以上被工业废水、禽畜废物及生活污水所污染，水质严重恶化。对锦田河、城门河、屯门河和大埔河沉积物中主要重金属含量的分析测定表明：各河流基本上属轻微生态危害或接近中等生态危害，产生生态危害的主要重金属污染物是Cd、Cu、Pb、Zn。
海南三亚湾近些年来，随着旅游业的兴旺，海湾水质呈轻度污染状态，河口
水质已接近严重污染，重金属Pb的含量明显超出标准，Cu、Zn含量虽未超出标准，但也表现出近岸含量高，远岸含量低的特点，表明存在着较大的人为活动影响。除正常河流输人、污水排放外，日益增多的海上船舶交通对重金属的输人作用也不可低估。
现行的地面水环境质量标准，是以总锌、总镉、总铅的浓度(mg／L)来进行分类的，而造成水体污染的重金属有多种不同形态，并非水体中重金属的所有形态都具有毒性效应，所以对水体重金属化学形态及迁移转化的研究也同样具有重
要意义。黄河
山东肖家店
广西平阳
湘江
1.2.2北京地区综述
北京市城区地处永定河、北运河两大河流的冲洪积平原上, 背靠燕山山脉。在市区范围内主要有清河、坝河、通惠河、凉水河等条排水河道均属北运河水系及其30余条较大支流, 主要河道总长度约360千米, 总流域面积约1266平方千米。这些河道担负着供水、排水、美化环境、调节小气候的作用, 其中护城河、筒子河、土城沟、通惠河、长河等河道是在不同历史时期人工开挖而成, 解放后, 为解决城市供水又先后修建了引水进城的永定河引水渠和京密引水渠。但是, 由于北京市水资源紧张, 市区河道中只有永定河引水渠、京密引水渠、南护城河、通惠河高碑店闸以上、长河、北护城河基本常年有水, 其余河道基本没有常年补充水源。
长期以来, 北京市在增加城市供水能力的同时, 未将水污染的防治问题放到足够的高度予以重视, 城市污水处理厂及污水截流工程的建设相对滞后。据统计随粉北京市经济迅速发展和城市用水不断增长, 污水排放总也在不断增加, 市区年排放污水量1949—1958年平均仅为0.6亿立方米, 1959一1961年为2.6亿立方米,1962一1969年为3.2亿立方米,1970一1981年为6.1亿立方米, 1982一1990年为7.2亿立方米1991一2002年增加到8.9亿立方米, 2003年北京市区年污水排放量约为9亿立方米, 污水处理率为53%, 有约4.2亿立方米左右的污水未经处理直接排入市区河道的水体中, 造成了河道水体的严重污染, 使一些河流变成了“臭河”、“黑河”, 如市区的凉水河、马草河、水衙沟等河道水体呈黑色, 臭气袭人, 鱼虾绝迹, 严重影响沿河两岸居民生活。近年来, 虽然市政府加大水环境综合整治力度, 加快污水处理厂、截污工程的建设, 使部分河湖水质明显改善, 黑奥消除, 鱼虾回游, 但河湖水质总体仍以劣类居多。监测表明市区除京密引水渠、永定河引水渠、昆明湖、六海水系等少数重要景观水的水质为Ⅲ类或Ⅲ类以上外, 凉水河水系、坝河水系及清河下游等河道的水质均为Ⅴ类或劣Ⅴ类。
目前, 部分污水处理厂仍在建设之中, 运行尚不正常,大量污染水的排放造成了城市水体的严重污染, 直接影响广大人民群众身体健康和工农业生产。
安定门桥一带肮脏的护城河
凉水河边垃圾成堆
亮马河香河园附近的河面上到处漂着垃圾
雍和宫旁的护城河臭气熏天
1.3 水中重金属污染的测定方法
1 原子吸收光谱法(AAS)：原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。
2 原子发射光谱法(AES)：原子发射光谱法（AES），是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。
3 原子荧光光谱法(AFS)：通过测定原子在光辐射能的作用下发射的荧光强度进行定量分析的一种发射光谱分析方法。
4 分光光度法：通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
5 发光分析法：主要基态分子吸收了一定的能量后，跃迁至激发态再以辐射跃迁形式将能量释放后返回基态，产生分子发光，主要有荧光分析、磷光分析、化学发光分析。
6 质谱法(MS)：ICP2MS 法具有前处理简单、干扰少、检出限低、分析速度快、能同时测定多种元素等优点而被广泛在实际推广应用中的主要缺点是仪器昂贵, 仪器运转维持费用高。但在常规大批水样和多元素分析时, ICP2MS 具有很大的优势。同时由于ICP2MS 具有很好的准确性和精密度, 可作为参照方法来衡量新的检测技术的准确性。
7 阳极溶出伏安法(ASV)：测量各种间质中多种金属的一种电化学分析方法，它被用来测定血铅的浓度已有25年多的历史。虽然此技术比较直接，而且仪器也不贵，但此技术方法在分析时所要求使用的每个试剂的价格却比石墨炉原子吸收法所用试剂价格要高，用阳极溶出伏安法的仪器体积很小，比石墨炉原子吸收法所用设备占用的空间也小，并且也不要求别的特殊辅助设备。这种分析方法的原理是要求铅必须从其复合物中分离出来，并且以游离态Pb2+离子存在，在镀汞的石墨电极上加负的电势使游离Pb2+被电镀在镀汞的石墨碳电极表层。再在一个特定的电压值上，铅离子又会从电极上溶出，在此过程中将产生一定的电流，而此电流值正好与血样中铅浓度的大小成比例。
8 离子选择电极（ISE）一种电化学传感器，其结构中有一个对特定离子具有选择性响应的敏感膜，将离子活度转换成电位信号，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，通过与已知离子浓度的溶液比较可求得未知溶液的离子活度，按其测定过程又分为直接测定法和间接测定法，目前大部分采用间接测定法，由于间接测定法将待测样本稀释后测定，所测离子活度更接近离子浓度。ISE法具有标本用量少，快速准确，操作简便等优点。是目前所有方法中最为简便准确的方法。缺点：电极具有一定寿命，使用一段时问后，电极会老化。
1.4 原子吸收光谱法
1.4.1原子吸收光谱法的基本原理
1.共振线与吸收线
原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。这种谱线称为共振发射线(简称共振线)；使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收谱线称共振吸收线(亦称共振线)。
根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，
对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。
在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。
2.吸收定律与谱线轮廓
让不同频率的光(入射光强度为I 0υ)通过待测元素的原子蒸汽，则有一部分
光将被吸收，其透光强度与原子蒸汽的宽度(即火焰的宽度)的关系，同有色溶液吸收入射光的情况类似，遵从Lembert 定律：
A=lg(I 0υ/I υ)=K υL
其中：K υ为吸光系数，所以有：
I υ= I 0υ·e - K υL
吸光系数K υ将随光源频率的变化而变化。
这种情况可称为原子蒸汽在特征频率υ0处有吸收线。若将K υ随υ的变化关系作图则可得图。原子从基态跃迁到激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，常称为谱线的轮廓(形状)。此时可用吸收线的半宽度(△υ)来表示吸收线的轮廓。图中，υ0称为中心频率，△υ为吸收线半宽度
(0.001～0.005?)。当然，共振发射线也就一定的谱线宽度，不过要小的多(0.0005～0.002 ?)
3. 积分吸收与峰值吸收
在原子吸收分析中，常将原子蒸汽所吸收的全部能量称为积分吸收，即吸收线下所包括的整个面积。依据经典色散理论，积分吸收与原子蒸汽中基态原子的密度有如下关系：
∫K υd υ=( e 2
/mc) · N 0
· f 式中：e 为电子电荷；m 为电子质量；c 为光速；N 0 为单位体积的原子蒸汽
中吸收辐射的基态原子数，即原子密度；f 为振子强度(代表每个原子中能够吸收或发射特定频率光的平均电子数，通常可视为定值)。
该式表明，积分吸收与单位体积原子蒸汽中吸收辐射的原子数成简单的线性关系，它是原子吸收分析法的一个重要理论基础。因此，若能测定积分值，即可计算出待测元素的原子密度，从而使原子吸收分析法成为一种绝对测量法。但要测得半宽度为0.001～0.005?的吸收线的积分值是相当困难的。所以，直到1955年才由A.Walsh 提出解决的办法。即：以锐线光源(能发射半宽度很窄的发射线的光源)来测量谱线的峰值吸收，并以峰值吸收值来代表吸收线的积分值。
根据光源发射线半宽度△υe 小于吸收线的半宽度△υa 的条件，经过数学推
导与数学上的处理，可得到吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数存在线性关系，即：
A ＝kN 0L
为实现峰值吸收的测量，除要求光源的发射线半宽度△υe <△υa 外，还必须使
发射线的中心频率(υ0)恰好与吸收线的中心频率(υ0)相重合。这就是为什么在
测定时需要一个用待测元素的材料制成的锐线光源作为特征谱线发射源的原因。
4.基态原子数与原子吸收定量基础
在原子吸收分析仪中，常用火焰原子化法把试液进行原子化，且其温度一般小于3000K 。在这个温度下，虽有部分试液原子可能被激发为激发态原子，但大
部分的试液原子是处于基态。也就是说，在原子蒸汽中既有激发态原子，也有基态原子，且两状态的原子数之比在一定的温度下是一个相对确定的值，它们的比例关系可用玻尔兹曼(Boltzmann)方程式来表示：
N j/N0=(P j/P0)e-(Ej-E0) / k T
式中：N j与N0 分别为激发态和基态原子数；P j 与P0分别为激发态和基态能级的统计权重；k为玻尔兹曼常数；T为热力学温度。
对共振吸收线来说，电子从基态跃迁到第一激发态，则E0=0，所以：
N j/N0 = (P j/P0) e-Ej / k T = (P j/P0) e -hυ/ k T
在原子光谱法中，对于一定波长的谱线，P j/P0和E j均为定值，因此，只要T值确定，则N j/N0即为可知。
由于火焰原子化法中的火焰温度一般都小于3000K，且大多数共振线的频率均小于6000?，因此，多数元素的N j/N0都较小(<1%)，所以，在火焰中激发态的原子数远远小于基态原子数，故而可以用N0代替吸收发射线的原子总数。但在实际工作中测定的是待测组分的浓度，而此浓度又与待测元素吸收辐射的原子总数成正比，因而，在一定的温度和一定的火焰宽度(L)条件下，待测试液对特征谱线的吸收程度(吸光度)与待测组分的浓度的关系符合比耳定律：
A=k’C
所以，原子吸收分析法可通过测量试液的吸光度即可确定待测元素的含量。
1.4.2 原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其基本结构与一般的分光度计相似，由光源、原子化系统、光路系统和检测系统等四个部分组成。
4.2.1 光源
如前所述，为测出待测元素的峰值吸收，须使用锐线光源，即能发射半宽度很窄的特征谱线的光源。根据AAS对光源的基本要求，能发射锐线光谱的光源有蒸汽放电,无极放电灯和空心阴极灯等，但目前以空心阴极灯的应用较为普遍。
普通空心阴极灯实际上是一种气体放电灯。它包括了一个阳极(钨棒)和一个空心圆桶形阴极(由用以发射所需谱线的金属或金属合金；或以铜、铁、镍等金属制成阴极衬管，衬管的空穴内再衬入或熔进所需金属)。两电极密封于充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内。
当两电极施加适当的电压，便开始辉光放电。此时，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。
空心阴极灯发射的主要是阴极元素的光谱，因此，用不同的待测元素作阴极材料，即可制成各种待测元素的空心阴极灯。但为避免发生光谱干扰，制灯时一般选择的是纯度较高的阴极材料和内充气体(常为高纯氖或氩)，以使阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。
空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但灯电流的选择应视具体情况来定，不能一概而论。因为灯电流过大，虽能
增强共振发射线的强度，但往往也会发生一些不良现象。如：灯的自蚀现象、内充气体消耗过快；放电不正常，光强不稳定等。
空心阴极灯在使用前一定要预热，预热的时间一般约为5～20min。
4.2.2 原子化系统
原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
火焰原子化法简单、快速，对大多数元素都有较高的灵敏度和较低的检测限，应用最广，但其缺点是原子化效率低(仅有10%)。
火焰原子化装置是由雾化器和燃烧器两部分组成，而燃烧器又分为全消耗型和预混合型，但以后者用的较多。
⒈雾化器
作用：将试液雾化；
要求：喷雾稳定，雾滴细小而均匀，且雾化效率高。
常用类型：同轴雾化器
高压助燃气(如空气、O2、N2O等)从毛细管的环隙间高速通过，在环隙至喷嘴之间形成负压区，从而使试液沿毛细管吸入，并被高速气流分散成雾滴，同时再经节流管碰在撞击球上，进一步地分散成更细小的雾滴。
⒉燃烧器
常用的预混合型燃烧器。试液雾化后进入预混合室与燃气(如乙炔、丙烷及氢气等)在室内混合，较大的雾滴在壁上凝结并从下方废液口排出，而最细的雾滴则进入火焰进行原子化。燃烧器所配置的喷灯主要是“长缝型”，一般是单缝式喷灯，且有不同的规格。常用的是适合于空气－乙炔火焰，缝长(吸收光程)为10～11cm，缝宽0.5～0.6mm的喷灯头。
⒊火焰
原子吸收光谱法测定的是基态原子对特征谱线的吸收情况，所以，应首先使试液分子变成基态原子。而火焰原子化法是在操作温度下，将已雾化成很细的雾滴的试液，经蒸发、干燥、熔化、离解等步骤，使之变成游离的基态原子。因此，火焰原子化法对火焰温度的基本要求是能使待测元素最大限度地离解成游离的基态原子即可。因为，如果火焰温度过高，蒸汽中的激发态原子数目就大幅度地增加，而基态原子数会相应地减少，这样吸收的测定受到影响。故在保证待测元素充分离解成基态原子的前提下，低温度火焰比高温火焰具有更高的测定灵敏度。
火焰温度的高低取决于燃气与助燃所的比例及流量，而燃助比的相对大小又会影响火焰的性质(即贫焰性或富焰性火焰)，火焰性质的不同，则测定时的灵敏度、稳定性及所受到的干扰等情况也会有所不同。所以，应根据实际情况选择火焰的种类、组成及流量等参数。
一般而言，易挥发或离解(即电离能较低)的元素如：Pb、Cd、Zn、Sn、碱金属及碱土金属等，宜选用低温且燃烧速度慢的火焰；而与氧易形成高温氧化物且难离解的元素如：Al、V、Mo、Ti、W等，应使用高温火焰。
在常见的Air-C2H2、N2O-C2H2、Air-H2等火焰中，使用较多的是Air-C2H2火焰。这种火焰的最高温度约2300℃，可用于35种以上元素的分析测试定。但不适于Al、Ta、Ti、Zr等元素的测定。根据燃助比的不同，Air-C2H2的性质可分为贫焰性和富焰性两种。
贫焰性Air-C2H2火焰：燃助比(Q燃～Q助)小于1:6，火焰燃烧高度低，燃烧充分，温度较高，但该火焰能产生原子吸收的区域很窄，火焰属氧化性，仅适于Ag、Cu、Co、Pb及碱土金属等元素的测定。
富焰性Air-C2H2火焰：Q燃：Q助大于1:3，火焰燃烧高度高，温度较贫焰性火焰低，噪声大，火焰呈强还原性，仅适于测定Mo、Cr等易氧化的元素。
在实际工作中，常选用燃助比Q=1:4的中性火焰进行测定，因为它有火焰稳定、温度较高、背景低、噪声小等特点。
4.2.3 光学系统
原子吸收分光光度计的光路系统分为外部光路系统和分光系统。
⒈外部光路系统
其作用是使光源发射出来的共振线准确地透过被测试液的原子化蒸汽，并投射到单色器的入射狭缝上。通常用光学透镜来达到这一目的。
⒉分光系统
由入射狭缝S1(Slot)投射出来的被待测试液的原子蒸汽吸收后的透射光，经反射镜M、色散元件光栅G、及出射狭缝S2，最后照射到光电检测器PM(Photometer)上，以备光电转换。
在分光系统中，单色器G的作用是将待测元素的共振线与其邻近的谱线分开，通常在G确定后，狭缝的宽度(S1和S2)就成为分光系统中一个重要的参数。所以一般应根据实际情况，来调节合适的狭缝宽度并使之与单色器G相匹配。
4.2.4 检测系统
检测系统包括检测器、放大器、对数转换器及显示装置等。
从狭缝S2照射出来的光先由光电检测器PM(光电倍增管)转换为电讯号，经放大器(同步检波放大器)将讯号放大后，再传给对数转换器(三极管运算放大器直流型对数转换电路)，并根据Iυ/ I0υ= e- KυL将放大后的讯号转换为光度测量值，最后在显示装置(仪表表头显示或数字显示)上显示出来。
当然，配合计算机及相应的数据处理工作站，则会直接给出测定的结果。
1.4.3 AAS的定量分析方法
1.4.3.1 标准曲线法
配制一组浓度由低到高、大小合适的标准溶液，依次在相同的实验条件下喷入火焰，然后测定各种浓度标准溶液的吸光度，以吸光度A为纵坐标，标准溶液浓度C为横坐标作图，则可得到A～C关系曲线(标准曲线)。在同一条件下，喷
入试液，并测定其吸光度A
x 值，以A
x
在A～C曲线上查出相应的浓度C
x
值。
在实际测试过程中，标准曲线往往在高浓度区向下弯曲。出现这种现象的主要原因是吸收线变宽所致。因为吸收线变宽常常导致吸收线轮廓不对称，这样，吸收线与发射线的中心频率就不重合，因而吸收减少，标准曲线向下弯曲。当然，火焰中的各种干扰也可能导致曲线发生弯曲。
1.4.3.2 标准加入法
在正常情况下，我们并不完全知道待测试液的确切组成，这样欲配制组成相似的标准溶液就很难进行。而采取标准加入法，可弥补这种不足。
取相同体积的试液两份，置于两个完全相同的容量瓶(A和B)中。另取一定量的标准溶液加入到B瓶中，将A和B均稀释到刻度后，分别测定它们的吸光度。
若试液的待测组分浓度为C
x ，标准溶液的浓度为C
，A液的吸光度为A
x
，B液的
吸光度为A
，则根据比耳定律有：
A
x
=k·C x
A
=k (C0 + C x ) 所以
C x = A
x
·C
(A
- A
x
)
实际工作中，多采用作图法。即：取若干份(至少四份)同体积试液，放入相同容积的容量瓶中，并从第二份开始依次按比例加入待测试液的标准溶液，最后稀释到同刻度。若原试液中待测元素的浓度为C
x
，则加入标准溶液后的试液浓度依次为：
C x +C
、C
x
+2C
、C
x
+4C
……，相应地吸光度得：A
x
、A
1
、A
2
、A
3
……。以A对
标准溶液的加入量作图，则得到一条直线，该直线并不通过原点，而是在纵轴上有一截距b，这个b值的大小反映了标准溶液加入量为零时溶液的吸光度，即：原待测试液中待测元素的存在所引起的光吸收效应。如果外推直线与横轴交于一点b’，则ob’= C
x
。
1.4.4 干扰及其抑制
如前所述，原子吸收光谱法采用的是锐线光源，应用的是共振吸收线，吸收线的数目比发射线的数目少的多，谱线相互重叠的几率较少；而且原子吸收跃迁的起始状态为基态，基态原子数目受常用温度的影响较小，所以，N0近似等于总原子数。因此，在原子吸收光谱分析法中，干扰一般较少。但在实际工作中，一些干扰还是不容忽视的。所以，必须了解产生干扰的可能的原因，以便采取措施使干扰对测定的影响最小。
总的来说，原子吸收光谱法中的干扰主要有光谱干扰、物理干扰和化学干扰等三大类型。
1.4.4.1 光谱干扰及其消除
光谱干扰主要产生于光源和原子化器。
⒈光源产生的干扰
⑴与分析线相邻的其它谱线的存在所引起的干扰
① 共存谱线为待测元素线。这种情况多发生在多谱线元素的测定中。如：在镍空心阴极灯的发射线中，分析线2320?附近还有许多条发射谱线(如2316?)，而这些谱线又不被镍元素所吸收，这样测定的灵敏度就会下降，自然会导致工作曲线的弯曲。不过，这样的干扰可借助于调节狭缝的宽度的办法来控制。
② 共存谱线为非待测元素的谱线。若此谱线为该元素的非吸收线，则会使测定的灵敏度下降；但若为该元素的吸收线，则当试液中含有该元素时，就会使试液产生“假吸收”，使待测元素的吸光度增加，产生正误。当然，这种误差的产生主要是空心阴极灯的阴极材料不纯引起的，且常见于多元素灯。避免这种干扰的方法是选用合适的单元素灯。
⑵ 谱线重叠的干扰
一般谱线重叠的可能性较小，但并不能完全排除这种干扰存在的可能性。这是由于共存元素的共振线与待测元素的共振线重叠而引起的。例如：被测元素铁的共振线为2719.025?，而共存元素Pt的共振线为2719.038?；又如被测Si的共振线为2506.899?,共存元素V的共振线为2506.905?等。在一定的条件下，就会发生干扰。遇到这种情况，可选择灵敏度较低的的谱线进行测量，以避免干扰。
⒉与原子化器有关的干扰
这类干扰主要是由于背景吸收所造成。
背景吸收的干扰系由气体分子对光的吸收和高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。
⑴ 火焰成分对光的吸收。
波长越短，火焰成分中的OH、CH及CO等基团或分子对辐射的吸收就越严重。通常可通过调节零点或改换火焰组成等办法来消除。
⑵ 固体对光的散射
在进行低含量或痕量分析时，大量的盐类物质进行原子化器，这些盐类的细波微粒处于光路中，会使共振线发生散射而产生“假吸收”，从而引入误差。
所以，背景吸收(分子吸收)主要是由于在火焰或无火焰原子化器中形成分子或较大的质点，因此，在待测元素吸收共振线的同时，会因为这些物质对共振线的吸收或散射而使部分共振线损失，产生误差。
消除这种背景吸收对分析测定结果的影响，可通过测量与分析线相近的非吸收线的吸收，再从分析线的总吸收中扣除这部分吸收来校正；也可以用与试样组成相似的标准溶液来校正。当然，现代原子吸收分光光度计中都具有自动校正背景吸收的功能。
1.4.4.2 物理干扰(基体效应)
此类干扰是指试样在转移、蒸发过程中的某些物理因素的变化而引起的干扰效应。它主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小及其分布、溶剂与固体微粒的蒸发等。主要因素有：
⒈ 试液的粘度影响试样喷入火焰的速度；
⒉ 试液的表面张力影响雾滴的大小及分布；
⒊ 溶剂的蒸汽压影响其蒸发速度；
⒋ 雾化气体的压力影响试液喷入量的多少。
这些因素的存在，对火焰中待测元素的原子数量有明显的影响，当然会影响到吸光度的测定。
采用配制与试液组成相近似的标准溶液、或标准加入法均可消除这种干扰。因为这种干扰对试样中的各元素的影响是相似的。
1.4.4.3 化学干扰
这是一种由待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，此效应主要对待测元素的原子化效率产生影响。由于这种干扰对试样中不同的元素的影响各不相同，并随火焰温度、状态和部位、其它组分的存在、雾滴的大小等条件的变化而变化。所以它是原子吸收光谱法的主要干扰源。
化学干扰的形式有两种，一是待测元素与共存元素作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子数目减少。如：用火焰原子化法测Mg时，若有Al 存在，Mg的原子化程度大为降低，这是由于在雾化过程中，Mg和Al在气溶胶中
热力学性质更稳定的物质MgAl
2O
4
，造成Mg的原子化程度降低。常见的元素还有
Al、Ti、B、Si、Be等，可通过使用高温火焰来降低其影响程度。二是基态原子的电离。在火焰中，当外界条件相当时，部分基态原子会推动一个或几个电子而变成离子，不发生原子吸收现象，从而使吸收强度减弱，对测定结果产生影响。这种情况是电离电位≦6eV的元素特有的，它们在火焰中易电离，且火焰温度越高，此干扰的影响就越严重。碱金属及碱土金属的这种干扰现象尤为明显。
消除化学干扰的方法应视具体情况而定。采用在标准溶液和试液中均加入某些试剂，以使化学干扰得到控制或抑制，如：为克服电离干扰而加入的“消电离剂”；为防止待测元素与共存元素形成难挥发化合物而加入的“保护剂”(掩蔽剂)及将所形成的难挥发化合物中的待测元素重又置换或释放出来的“置换剂”(释放剂)等。
当常用的简便方法都不能足以克服或控制化学干扰的影响时，可考虑采用适宜的分离手段将干扰元素分离出去。
1.5本论文的提出与主要内容
目前由于自然资源的开发及废弃物重返水环境，在许多国家和地区，已经超出自然水体的自净能力，造成了严重的水环境污染。因此，水环境污染已成为世界各国普遍关注的课题。重金属污染是水环境污染的一个重要方面。随着工农业的发展，包括重金属在内的大量污染物排人河流，造成了水质El益恶化，也带来了一系列严重后果。。为了控制和治理水体重金属污染，保护人类生存环境，国内外开展了大量的研究工作。本论文就北京水环境重金属污染的现状进行测定及分析。
通过反复测量确定使用火焰原子吸收分光光度计测定水中铜离子含量
的最佳测量参数。测定采集水样的铜离子含量，并以所测得的数据分析和当地所处环境推断出水样的污染程度及其所造成的原因。
第二章实验部分
1 实验试剂
铜标准贮备液：称取光谱纯金属铜1.0000g(准确到0.0001g)，用去离子水溶解，必要时加热直至完全溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
铜标准使用液：配置5份呈梯度的标准溶液（分别用移液管取100vg/ml 的标准溶液1ml,2ml,3ml，4ml,5ml放入5个100ml的容量品内，加去离子水至刻度，摇匀）。
2 实验仪器
WFX-110原子吸收分光光度计
铜空心阴极灯
乙炔钢瓶
容量瓶（100ml *5）
电子分析天平
真空抽滤泵
真空干燥箱
3 实验步骤
3.1 水样采集
（1）北京不同区域自来水：顺义，大兴，通州，丰台，海淀，朝阳。
（2）北京不同区域河水：坝河酒仙桥河段，南二环右安门河段，丰台京小河洋桥段，亮马河南十里居河段，东八间，望京医院河段，黄岗子，孙河，昆玉河，红庙，护城河雍和宫河段，通惠河，亦庄工业区，亦庄橡胶厂，大兴黄村。（3）同一地点不同时间河水:1-4月坝河酒仙桥河段
（4）不同地区公园湖水:团结湖，什刹海，汪兴湖，红领巾公园，朝阳公园
对这些水样进行水的预处理：抽滤以去除其中的杂质。
3.2测试条件的选择
在实际测试中，应综合各方面的因素，做好分析测试最佳条件的选择。通常主要考虑原子吸收分光光度计的操作条件即：元素灵敏线、灯电流、火焰、燃烧器的高度及狭缝宽度等。
3.2.1 分析线的选择
待测元素的特征谱线就是元素的共振线(也称元素的灵敏线)，也称待测元素的分析线。在测试待测试液时，为了获得较高的灵敏度，通常选择元素的共振线作为分析线。但并非在任何情况下都作这样的选择。
例如：在待测组分的浓度较高时，即使共振线不受干扰，也不宜选择元素的灵敏线作分析线用。因为灵敏线是待测元素的原子蒸汽吸收最强烈的入射线，若选择元素的共振线为分析线，吸收值有可能会突破标准曲线的有效线性范围，给待测元素的准确定量带来不必要的误差。所以，应考虑选择灵敏度较低的元素
的共振线作为分析线用。但在微量元素的分析测定中，必须选择吸收最强的共振发射线。
当然，最佳分析线的选择应根据具体情况，通过实验来确定。
3.2.2 灯电流的选择
空心阴极灯作为光度计的光源，其主要任务是辐射出能用于峰值吸收的待测元素的锐线光谱――即特征谱线。那么欲达到这个目的，就须选择有良好发射性能的空心阴极灯，可空心阴极灯的发射特性又取决于灯电流的大小，所以，选择最适宜的灯电流就成为能否准确分析的操作条件之一。一般情况下，尽管市售商品空心阴极灯都标有允许使用的最大工作电流，但也并不是工作电流越大越好，其确定的基本原则是：在保证光谱稳定并具有适宜强度的条件下，应使用最低的工作电流。
3.2.3 火焰的确定
对装配有火焰原子化器的光度计来说，火焰选择的是否恰当，直接关系到待测元素的原子化效率，即基态原子的数目。这就需要根据试液的性质，选择火焰的温度；根据火焰的温度，再选择火焰的组成，但同时还要考虑到，在测定的光谱区间内,火焰本身是否有强吸收。因为组成不同的火焰其最高温度有着明显的
差异，所以，对于难离解化合物的元素，应选择温度较高的火焰如：Air-C
2H
2、
N 2O-C
2
H
2
等。反之，应选择低温火焰，以免引起电离干扰。当然，确定火焰类型
后，还应通过实验进一步地确定燃助比。
3.2.4 燃烧器的高度
不同性质的元素，其基态原子浓度随燃烧器的高度即：火焰的高度的分布是不同的。如图4-11所示，氧化稳定性高的Cr，随火焰调试的增加，其氧化特性增强，形成氧化物的倾向增大，基态原子数目减少，因而吸收值相对降低；而不易氧化的Ag，其吸收值随火焰高度的增加而增大。但对于氧化物稳定性居中的Mg来说，其吸收值开始时是随火焰高度的增加而增加，但达到一峰值后却又随火焰高度的增加而降低。所以，测定时应根据待测元素的性质，仔细调节燃烧器的高度，使光束从N0最大的火焰区穿过，以获得最佳的灵敏度。
3.2.5 狭缝宽度
在原子吸收光谱分析法中，谱线重叠的可能性一般比较小，因此，测定时可选择较宽的狭缝，从而使光强增大，提高信噪比。但还应考虑到单色器分辨能力的大小、火焰背景的发射强弱以及吸收线附近是否有干扰线或非吸收线的存在等。
如果单色器的分辨能力强、火焰背景的发射弱、吸收线附近无干扰线，则可选择较宽的狭缝，否则，应选择较窄的狭缝。
总之，对于通常所遇到的上述条件，原则上均应以实验手段来确定最佳操作条件。
测定条件：
水质重金属检测
分析仪器名词：可跟踪链接拓展知识 ?定性分析?定量分析?常量分析?微量分析?痕量分析 ?分析仪器?电化学[式]分析仪器?光学[式]分析仪器?热学[式]分析仪器?质谱仪器 ?波谱仪器?能谱和射线分析仪器?物性分析仪器?pH值?电导 ?电导率?电池常数?当量电导?标准电极电位?电极电位 ?极谱图?电化学分析法?电容量分析法?电导分析法?电量分析法?电位法?伏安法?极谱法?滴定?电泳法 ?电重量分析法?电导[式]分析器?电量[式]分析器?电位[式]分析器?溶解氧分析器重金属： 重金属有许多种不同的定义，常见的一种定义是密度大于5 g/cm3 的金属，大多数金属 都是重金属。主要是指对生物有明显毒性的重金属元素，如汞、镉、铅、铬、锌、铜、钴、 镍、锡、钡等。有时也会将一些有明显毒性的轻金属元素及非金属元素列入：如砷、铍、锂 与铝。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、 镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 重金属污染主要是指：由于采矿、冶炼、制造产品、排放废水废气、处置固 体废物、利用污水进行灌溉和使用重金属制品的过程中，重金属或者其化合物给 自然环境或者人体带来的损害。 对什么是重金属，目前尚没有严格的统一定义，从环境污染方面所说的重金属，实际上 主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、 镍、钴、锡等。 我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加 和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多 种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的 百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污 染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是 由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在 人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六 价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水 体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在 0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污 染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。 （四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程
三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法
三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法 土壤重金属污染目前是我国面临非常严峻的问题，所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。 测量土壤重金属目前主要是有下面几种方法： 1、原子吸收光谱法 这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法，先将土壤风干，再经过消解处理、定容，之后制备标准溶液，之后上机操作测量。测量原理是利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度；它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。这种原理测出来相对精度较高，只是测量的时间上相对过长，通常整个过程需要24小时出结果。 2、伏安极谱法 这种方法也是先将土壤风干，再经过消解处理，然后将浸提液放入极谱仪中，直接测量。其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上，而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量，这种方法与原子吸收光谱法相比，测量精度更高，运行成本低，可以做形态分析等。 3、X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理，测量速度快，精度也能达到ppm 级。非常适合拿到野外走哪儿测哪儿，测量结果还能保存，有些还可以进行GPS 定位，记录什么地方土壤测量的结果是多少。并且测量时不存在任何耗材，无需任何使用成本。目前做的比较好的品牌有托普云农的土壤重金属快速检测仪，设备小巧，配有专门分析土壤模块，所以相对测量精度高。非常适合野外快速测量土壤重金属。 以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法，也是比较常规的方法。可以根据自己的需要选择合适的土壤重金属检测仪。 仪器名称：托普云农土壤重金属快速检测仪仪器型号：TPJS-B 金属检测仪、便携式重金属检测仪
酶抑制法快速检测食品中重金属研究进展_谢俊平
随着我国经济的快速发展，不规范、超常的工业生产造成了严重的环境污染。人们日常生活中充斥着大量含重金属的废弃物（如电池、电器设备等），这些废弃物没有得到有效的管理和处置，进一步加剧了重金属的污染和危害。当重金属通过土壤-植物系统迁移转化，并经过食物链的积累和放大作用，就会对生物产生更大的毒害[1]。重金属主要通过污染食品、饮用水及空气等途径最终威胁人类健康的。其中，经食物和饮水方式是重金属危害广大普通民众健康的最主要途径。为了保证食品和饮用水的安全，确保人们的身体健康，食品安全保障人员需要开展大量的监测和检测工作，而适用的方法和检测手段显得尤为重要和迫切。 传统的重金属检测方法有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和阳极溶出伏安法等，这些方法和技术灵敏度高、特异性强，但存在着样品前处理较为复杂、仪器费用高和需要专业人员进行操作等缺陷，难以用于重金属的现场检测。随着经济的发展和人们生活水平的改善，人们对食品安全的要求不断提高，待测样品量迅速增加，传统的检测技术已无法满足这种需求。因此，食品污染物的快速检测技术越来越受到关注。近年来，酶已被用于测定环境介质（水、土和废弃物）和食品中的痕量有害物质。酶抑制法作为一种快速检测有害物质残留的方法，与传统分析方法相比，具有简便、快捷和成本低廉等优点。它直接利用酶的抑制率大小来表示有害物质残留程度的高低，能在较短时间内快速、灵敏的筛选出大量超标样品[2]。本文综述了国内外学者利用酶抑制法快速检测重金属的研究成果，以期引起国内同行对食品重金属快速检测技术的关注。 1酶抑制法测定重金属原理 酶是维持生物体新陈代谢的重要催化剂，进入生物体内的重金属离子与体内某些酶的活性中心具有特别强的亲和力，使酶失去活性。（酶抑制法测定重金属的基本原理就是进入生物体内的重金属离子与体内某些酶的活性中心具有特别强的亲和力，使酶失去活性。重金属离子与形成酶活性中心的巯基或甲巯基结合后，）改变了酶活性中心的结构与性质，引起酶活力下降，从而使底物—酶系统产生一系列变化，诸如使显色剂的颜色、pH、电导率和吸光度等发生改变，这些现象 酶抑制法快速检测食品中重金属研究进展 谢俊平，卢新 （广州绿洲生化科技有限公司，广东广州510663） 摘要：综述酶抑制法快速检测重金属的原理和方法，介绍脲酶、葡萄糖氧化酶、蛋白酶和磷酸酯酶等检测用酶，以及与之相结合的酶传感器、试纸条、量热计、比色法等重金属快速检测新技术，提出今后的研究方向。 关键词：食品；酶抑制法；重金属；快速检测；检测用酶 Advances on the Technique of Raqid Determination of Heavy Metals by Enzyme Inhibition in the Contaminated Foods XIE Jun-ping,LU Xin （Oasis Biochemistry Technology Co．，Ltd．,Guangzhou510663，Guangdong,China）Abstract:In this paper,it summarizes the principle and method of enzyme inhibition of heavy metal rapid determination,introduces the determination enzymes including urease,glucose oxidase,proteinase and phosphatase,combined with the new technology of heavy metal rapid determination,such as,enzyme sensor,test strip,calorimeter and the disposable cuvette.At last,it puts forward the direction of future research. Key words:food;enzyme inhibition;heavy metal;rapid determination;determination enzyme 作者简介：谢俊平（1981—），男（汉），助理工程师，学士，主要从事食 品理化检验研究。
水样中各种重金属的测定
水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2018, 7(1), 12-16 Published Online February 2018 in Hans. https://www.sodocs.net/doc/f07243017.html,/journal/hjfns https://https://www.sodocs.net/doc/f07243017.html,/10.12677/hjfns.2018.71002 The Harm and Rapid Detection Methods of Heavy Metals in Food Packaging Materials Liping Yao1, Defang Sun2, Linxiang Wang1* 1Institute of Physics and Electronic Engineering, Xinjiang Normal University, Urumqi Xinjiang 2School of Mathematics, Xinjiang Teacher’s College (Xinjiang Education Institute), Urumqi Xinjiang Received: Jan. 24th, 2018; accepted: Feb. 5th, 2018; published: Feb. 12th, 2018 Abstract For food, food packaging plays a very important role, which not only plays a role in publicity and beautification, but also plays a protective role in food. However, there are some heavy metals in food packaging materials, which have some hidden dangers to food safety. By laser induced breakdown spectroscopy combined with moving window partial least-squares method, atomic fluorescence spectrophotometry, X-ray fluorescence spectrum method, these heavy metals of packaging material can be rapidly detected. The rapid detection methods for the various heavy metals in materials were summarized, and the latest detection method was analyzed, which are of great significance to the understanding of the food packaging safety and detection. Keywords Packaging Material for Food, Heavy Metal Detection Methods, Food Safety 重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法 姚丽萍1，孙德方2，王林香1* 1新疆师范大学物理与电子工程学院，新疆乌鲁木齐 2新疆师范高等专科学校(新疆教育学院)数学学院，新疆乌鲁木齐 收稿日期：2018年1月24日；录用日期：2018年2月5日；发布日期：2018年2月12日 *通讯作者。
(完整word版)重金属检测方法汇总
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
水质中重金属危害及其检测方法
水质中重金属危害及其检测方法 水质中重金属危害及其检测方法 【摘要】本文概述了水中重金属的危害和测定重金属的常规方法 【关键词】水质；重金属；检测方法 水是人类的生命之源，在没有人为污染的情况，水中的重金属的含量取决于水与土壤、岩石的相互作用，其值一般很低，不会对人体健康造成危害。但随着工业的发展，工矿业废水、生活污水等未经适当处理即向外排放，污染了土壤，废弃物堆放场受流水作用以及富含重金属的大气沉降物输入，都使水中重金属含量急剧升高，导致水受到重金属污染。重金属通过直接饮水、食用被污水灌溉过的蔬菜、粮食等途径，很容易进入人体内，威胁人体健康。 一、重金属的危害 重金属是指密度4.0以上约60种元素或者是密度在5.0以上的45种元素，其中砷、硒是非金属，但是由于它的毒性及其某些性质与重金属非常相似，所以将砷、硒也列入重金属污染物范围内，在环境污染方面所说的重金属更注重它的毒性对生态的危害，主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括同样具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。 随着现代工农业的发展，重金属污染问题日趋严重。重金属污染，不同与其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属既可以直接进入大气、水体和土壤，造成各类环境要素的直接污染；也可以在大气、水体和土壤中相互迁移，造成各类环境要素的间接污染。由于重金属不能被微生物降解，在环境中只能发生各种形态之间的相互转化，所以，重金属污染的消除往往更为困难，对生物引起的影响和危害也是人们更为关注的问题。 二、重金属的测定 我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放
水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准
水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准 重金属中特别是砷、汞、锡、铬、镉等具有显著的生物毒性，其危害性是空前的。重金属一旦进入土壤后，很难从土壤中移除。尽管土壤对重金属等有毒物质有一定的缓冲能力，但是大量重金属的存在会对土壤的理化性质、土壤微生物、土壤酶活性以及土壤生产能力产生明显的不良影响。重金属在土壤中的危害还具有长期性、隐蔽性和交互性的特点，所以土壤一旦被重金属污染，其危害性将是长远的。 如被某些重金属污染的土壤可能要100～200年才能恢复。土壤污染不仅导致土壤质量和生产力的降低，而且引起水、气环境质量的下降，严重的土壤污染将直接危及到生态安全、食品安全和人体健康，同时也影响着投资经商、对外贸易以及一些重要国际公约的履行，不利于我国的环境外交、全社会的稳定和经济增长，从而制约区域和国家的可持续发展。据报道，全国每年受重金属污染的粮食多达1 200万吨，因重金属污染而导致粮食减产高达1 000多万吨，合计经济损失至少200亿元。 从宏观来说，土壤受到重金属污染后，会影响植物生长状况，植物整体长势变差，根系发育不良，地上部生长矮小，叶片失色变形，果实畸形，最终产量下降，果实品质变差。土壤污染直接导致农产品品质不断下降，降低我国农产品的
国际市场竞争力。 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞等重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对食品样品中的铅、砷、铬、镉、汞进行快速联合测定 现场测试 一、重金属快速检测仪检测原理： (一)、样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量是否超标。 (二)、各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三
水中重金属离子的测定
一、实验目的与要求 1、掌握水的前处理和消解技术。 2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。 3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。 4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。 5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度 二、实验方案 1、原理 （1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（元素灯）发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。 原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。 （2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl（K2S2O7，NH4F，NH4ClO2）。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。（3）适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。
食品中几种常见的重金属检测方法
食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染
主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此
小麦叶片中细胞器中重金属含量测定
小麦叶片中细胞器中重金属含量测定 一实验目的 1了解生物毒性的一般方法。 2掌握匀浆器、原子吸收仪的使用。 3掌握生物样品的处理方法。 二实验原理 湿法消化：使用具有强氧化性酸混合液（如HNO3、HCl、HClO4等），式样共同加热消化，使细胞器中的金属元素锌、铜、镉以离子态溶解在消解液中。 差速离心法：细胞内不同细胞器的比重和大小都不相同，在均匀密度介质中不同离心力下沉降的细胞器组成不同或在梯度介质中离心后分布于不同密度层，根据这一原理，差速离心法或密度梯度离心法就可将细胞内各种组分分离出来。分离流程： 破碎组织（匀浆或研磨）－差速离心或密度梯度离心分离细胞器－结果检验分析 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm 级（10-6），精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种 型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng/ml级（10－9），相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL级。 三实验内容 1 实验液的预处理。 2 小麦叶片中细胞器中的重金属含量。 四实验仪器设备和材料清单 1 仪器设备：25ml匀浆器，电热板，原子吸收仪，石墨炉原子吸收分光光度计，电子分析天平，离心机；25ml、50ml比色管，离心管，50ml烧杯，50ml、500ml容量瓶，玻璃珠若干，剪刀，镊子。1ml、2ml、5ml、10ml、25ml移液
水中重金属实验报告
《环境化学实验》报告 实验考核标准及得分
题目：水中重金属的污染评价 一、实验目的与要求 1、了解水中重金属的消解与测定方法。 2、掌握原子吸收分光光度计分析技术。 3、了解水体的重金属污染状况，制定相应的污染控制对策 二、实验方案 1、实验原理： 环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。常用火焰原子吸收光度法测定试样中元素的浓度来测重金属浓度。原子吸收光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。元素的气态基态原子外层的电子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律： A=lg（I0 / I）=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。 原子吸收光度法具有较高的灵敏度。每种元素都有自己为数不多的特征吸收谱线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此，谱线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液整体的不一致，试样中存在的某些基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难于离解的化合物或使离解生成的原子很快重新形成在该火焰温度下不再离解的化合物，这时就发生干扰作用。一般来说，铜、铅、锌、镉的基体干扰不太严重。 2、实验仪器： 3个250mL烧杯、AAS、电热板、100mL比色管 3、试剂 （1）浓硝酸：优级纯 （2）3mol/L盐酸：优级纯 （3）双氧水 （4）10%氯化铵溶液 4、实验步骤 (1)各取3组废水水样50mL放入烧杯中，加入浓硝酸5mL，在电热板上加热消解 (2)蒸至剩余40mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL双氧水，继续于电热板上加热消解 (3)蒸至剩余30mL左右，加入2mL10%的氯化铵和10mL 3mol/L的HCl，取下来冷却，待冷却后，装入比色管中，定容到100mL，若溶液比较混浊，则先过滤再测。 (4)用AAS测定并记录数据结果 三、实验结果与数据处理
重金属免疫学快速检测技术研究进展
重金属免疫学快速检测技术研究进展 本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！ 摘要：重金属免疫学检测技术作为一种新型检测技术，与传统检测方法相比具有灵敏、快速、携带方便、费用低的优点，可用于现场快速检测。概述近年来免疫学检测技术的最新研究进展，并对该类方法的发展趋势和在食品安全检测中的应用前景进行了展望。 关键词：重金属；免疫检测；酶联免疫吸附反应；胶体金免疫层析法；荧光偏振免疫分析法 随着全社会对食物安全和环境保护问题的关注不断提高，重金属污染已成为全球性的问题。环境污染方面所指的重金属主要指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括具有毒性的重金属铜、钴、镍、锡、钒等污染物[1]。这类有毒物质通过经由食物链浓缩且在身体不断累积，主要以慢性中毒和远期效应显出毒性，存在巨大的潜在危害。据国家环保局不完全统计，全国每年因重金属污染的粮食达×106万kg，造成的直接经济超过200亿元，受不同程度重金属污染的耕地约有2000万hm2，约占耕地总面积的
1/5[2]。中国水体重金属污染问题也十分突出，江河湖库底质的污染率高达%。重金属一旦污染环境，很难自然修复，且随食物链畜积和传递，对食品安全与群众的健康造成严重威胁[3]。 因此，近年来重金属污染越来越受到到人们的重视，针对重金属常用的传统检测方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-ASS)、火焰原子吸收法(FASS)以及紫外分光光度法(UV)等。传统检测方法具有省时、快速、准确、灵敏的优点，是的国家重金属安全检测的金标准。传统的检测方法准确、可信度高，但往往需要大型设备仪器和专业人员操作，有一定的时间地点局限性，不适合用于快速、现场定量检测。在突发性环境污染事件检测和大范围取样实时监测时，需要建立一种灵敏、高效、快速、方便的检测方法。因此，基于单克隆抗体的制备与应用[4]的免疫学检测技术，为实现环境及食品样品中重金属的快速定量或半定量检测提供了一个有效途径。本文综合论述了近几年来重金属检测中的样品前处理及免疫学检测技术，并对今后的研究发展方向做出展望。 1 样品前处理 重金属在实际样品中往往以化合物的形态存在，
大米中重金属含量测定
大米中重金属（镉）含量测定方案 ——常州工程职业技术学院工分0911陈俊海 一、实验原理： 试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、实验试剂及仪器： 4一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮)， 磷酸(1+10), 盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。 硫酸(1+1), 碘化钾溶液(250g/L)， 脱脂棉， 原子吸收分光光度计。 镉标准溶液:准确称取1.0000 g 金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。 镉标准使用液:吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉。 三、试样处理（三种方法取一）： 干法灰化:称取1.00 g -5.00 g (根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 过硫酸铵灰化法:称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00 g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL-3mL 硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 湿式消解法:称取试样1.00g -5.00g 于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10m L混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。
土壤重金属快速检测仪对土壤重金属含量的检测(精)
托普云农——致力于中国农业信息化的发展！ 土壤重金属快速检测仪对土壤重金属含量的检测 就植物的需要而言，可分为两类：一类是植物生长发育不需要的元素，而对人体健康危害比较明显，如镉、汞、铅等；另一类是植物正常生长发育所需元素，且对人体又有一定生理功能，如铜、锌等，但过多会发生污染，妨碍植物生长发育。通常这些元素在正常土壤中含量的上限是一个到几百个mg/kg不等。那么对于土壤中的这些重金属含量如何去测定呢？测定的方法有很多，近年来土壤重金属快速检测仪的应用就更加的显得有用了。 原子吸收分光光度法是土壤萃取物分析所选择的国家标准方法，精密度非常高。石墨炉AAS精度高但价格昂贵，通常火焰AAS即可满足需求。不过AAS每次只能检测一个元素，对于不同元素需要用多种测量方法，对操作者的要求比较高。X射线荧光分析，特别是能量色散型的X射线荧光分析，市场上有成熟的手持式商品出售，可以快速同时进行多种元素分析，实时观测结果。由于土壤重金属快速检测仪不需要使用强酸等溶解样品，便于在现场使用，可满足大多数土壤中金属检测的应用需求。不过由于X射线的性质，要达到实验室级别的精度，现场检测的样品的制备有一定的要求。 托普云农土壤重金属快速检测仪的设计原理就是X射线的相关原理，在对土 壤重金属含量的测得过程中发挥着重要的作用，测定结果也十分准确。 托普云农——致力于中国农业信息化的发展！ 仪器名称：托普云农土壤重金属快速检测仪 金属检测仪、便携式重金属检测仪仪器型号：TPJS-B
一、托普云农土壤重金属快速检测仪技术参数： 二、托普云农土壤重金属快速检测仪标准元素； 1、仪器体积小、重量轻，方便携带，可直接带到野外检测； 2、可对各类土壤，大田土壤，沙粒、污泥、固体废弃物、泥土、泥浆等分析； 3、在野外，不需准备样品就可直接对土壤分析，整个分析过程仅需80秒； 4、可自动感知仪器前方有无样品，可自动根据外部环境亮度调节显示器亮度； 5、工业电阻触摸屏，优异的背光性能，在野外强光下依然清晰可见； 6、元素符号中英显示，精度高，速度快，接近实验室级的分析水平，可直观显示元素百分比含量（元素可达到小数点后三位）及ppm含量； 7、可结合内置的GPS经纬度数据及海拔高度数据，通过导入第三方GIS分析软件，构建元素含量地理三维分布图，快速评估出环境灾害区域； 8、无损检测，不损害、不影响被检测样品使用性能，整个测试过程无任何损伤； 9、仪器不工作时待机，拿起时恢复，降低仪器功耗，延长仪器工作时间；此外手持式土壤分析仪的重力感应能力使得仪器不小心跌落时，自动关机，提供仪器托普云农——致力于中国农业信息化的发展！ 使用的安全性； 10、可通过USB、蓝牙、WIFI进行数据传输，可将设备联入互联网，远程对仪器进行设置及检修；
水中金属化合物的测定
水中金属化合物的测定 水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等。受“三废”污染的地面水和工业废水中有害金属化合物的含量往往明显增加。 有害金属侵入人的肌体后，将会使某些酶失去活性而出现不同程度的中毒症状。其毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。例如，汞、铅、镉、铬（Ⅵ）及其化合物是对人体健康产生长远影响的有害金属；汞、铅、砷、锡等金属的有机化合物比相应的无机化合物毒性要强得多；可溶性金属要比颗粒态金属毒性大；六价铬比三价铬毒性大等等。 由于金属以不同形态存在时其毒性大小不同，所以可以分别测定可过滤金属、不可过滤金属和金属总量。可过滤态系指能通过孔径0.45?m滤膜的部分；不可过滤态系指不能通过0.45?m微孔滤膜的部分，金属总量是不经过滤的水样经消解后测得的金属含量，应是可过滤金属与不可过滤的金属之和。 测定水体中金属元素广泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法及容量法，尤以前两种方法用得最多；容量法用于常量金属的测 定。 下面介绍几种代表性的有害金属的测定。 一、汞 汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少，一般不超过0.1?g/L。我国饮用水标准限值为0.001mg/L。 （一）冷原子吸收法 该方法适用于各种水体中汞的测定，其最低检测浓度为0.1—0.5?g/L汞（因 仪器灵敏度和采气体积不同而异）。 1.方法原理 汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。在一定浓度范围内，吸光度 与汞浓度成正比。 水样经消解后，将各种形态汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液 吸光度进行比较定量。
水样各种重金属的测定
水样各种重金属的测定 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
水样各种重金属的测定1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至，此溶液每毫升含金属。 混合标准容液：用%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为、、、和μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L） 镉乙炔-空气，氧化型~1 铜乙炔-空气，氧化型~5
铅乙炔-空气，氧化型~10 锌乙炔-空气，氧化型~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, ，, ，和，分别放入六个100ml容量瓶中，用%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液 体积（ml） 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0铜0铅0锌0 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—分析用的水样体积（ml） 2铬的测定火焰原子吸收法（） 主要试剂： ①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含mlCr。 ②铬标准使用液：准确移取铬标准储备液于100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水定容。此溶液含50μg/ml Cr。