自-870卡氏水分仪标准操作规程
目的：建立870 KF Titrino plus卡氏水分仪标准操作规程，以保证正确使用和操作该仪器，保证检测数据的准确性。
范围：适用于870 KF Titrino plus卡氏水分仪。
职责：由质量控制部起草；部门经理审核；质量总监批准；质量控制部检测人员执行。
内容：
1.编制依据：
870KF Titrino plus卡氏水分仪说明书
2. 滴定原理
容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
3.基本操作
3.1 键盘说明
BACK 确认输入并离开对话框。
⇧⇩将选项条向上或向下移动一行。在文本编辑器中选择将输入的字符。
⇦⇨在文本和数字编辑器中选择将输入的字符。在功能栏中选择各项功能。OK 确认选项。
STOP 停止正在运行的方法和手动功能。接通/关闭仪器。
START 开始方法运行或手动功能。
3.2对话窗口的结构
将在当前对话标题的左侧显示出来。在右上角将显示系统的当前状态：
待机（ready）仪器处于初始状态。
预滴定未完成（cond.busy）正对工作介质进行预滴定。
预滴定完成（cond.ok）对工作介质的预滴定已完成。
运行（busy）方法正在执行。
每个对话在其最下一行都有一个所谓的功能栏。对于里面所包含的功能，可通过箭头按键[⇦]或[⇨]进行选择，并通过[OK]执行。
3.3对话导航
选项条的表现形式是反转显示。通过箭头按键[⇧]和[⇩], 可将选项条逐行向上或向下移动。若一个对话文本标记了“＞”，则在其下级对话框中有其它设定可供选择。通过[OK]按键，可以进入该下级对话框。
示例：系统设定
通过按键[返回]（BACK），可以再次回到上一级菜单。
3.4输入文本和数字
在用于文本或数字输入的编辑对话框中，可通过箭头按键选择单个字符。通过[OK]，可将选定的字符应用到文本行中。在此过程中，有下列功能可供使用：
3.5在选项列表中进行选择
在选项列表中，可通过箭头按键[⇧]和[⇩]对各条目进行选择。通过[OK]或[返回]（BACK）确认所选条目。
4 方法模板
下列方法模板可供选择：
KFT Ipol 带可变极化电流的方法。
计算时将不考虑空白值。
Titer Ipol 带可变极化电流的滴定度测量。
Blank Ipol 带可变极化电流的空白值测量。
KFT Ipol–Blank 带可变极化电流的方法。
计算时将会考虑空白值。
KFT Upol 带可变极化电压的方法。
计算时将不考虑空白值。
Titer Upol 带可变极化电压的滴定度测量。
Blank Upol 带可变极化电压的空白值测量。
KFT Upol–Blank 带可变极化电压的方法。
计算时将会考虑空白值。
5. 870KF Titrino plus卡式水分仪操作步骤
5.1开机
检查电源，按下红色按键[停止]（STOP）。
仪器将初始化，并进行一次系统测试。该测试将持续一定的时间。若安装了计量管单元（交换单元），则出现执行准备（PREP）功能的要求：
通过[OK]确认信息
5.2准备
通过PREP（准备）功能，可对所有管路及计量管进行冲洗。并在计量管中排出气泡、充满试剂。应在第一次测量前或每天一次执行该功能。
注：如果交换单元是空的或正准备更换卡尔费休试剂，则需要排空和润洗交换单元。方式如下：
5.2.1 打开手动控制
在主对话框中选择菜单（Menu），并按下[OK]。将打开主菜单。选择菜单项手动控制（Manual control），并按下[OK]。将打开手动控制。
5.2.2 选择配液器功能
选择条目配液（Dosing）。
在功能栏中选择准备（PREP），并按下[OK]。将显示下列信息：
5.2.3 开始准备过程
确保滴定管头已放入一个容器，该容器应可容纳几倍于计量管体积的液体。选择是（Yes），并通过[OK]确认信息。将执行准备过程。准备完成后，按（BACK）键返回到主对话框界面。
5.3标定卡尔费休试剂
5.3.1在主对话框内，通过[⇧]和[⇩]光标键选择（Method），再按[OK]键确认；在新出现的对话框中选择（Titer Ipol）和（Load）,并按[OK]键确认，仪器进入标定滴定度的方法界面：
5.3.2如果滴定杯中没有甲醇溶剂，则按803滴定台前面的吸入液体按钮，吸入甲醇溶剂，吸入量以正好浸没双铂针电极的两个铂针为准。
5.3.3通过[⇧]和[⇩] 光标键选择（Sample size）, 再按[OK]键确认，进入样品量单位选择界面，在单位列表中通过[⇧]和[⇩]选择单位，按[OK]键确认，然后重新进入滴定度标定方法界面。
5.3.4按主机面板上的（START）键，启动标定滴定度方法，仪器进入工作状态，
并开始自动进行预滴定；当仪器预滴定完成后，仪器会自动发一声“警鸣”并在仪器上显示如下界面：（仪器不一定显示1.8ul/min，一般＜20 ul/min）
5.3.5用微量进样器吸取10ul-25ul纯水，或用一次性注射器抽取标准水溶液，擦干针尖，在万分之一的电子天平上称重、去皮。按（START），迅速从进样口隔膜处进样，取出前略回抽，按[OK]打开样品量编辑对话框，输入样品量，按（back）回到提示界面；按（START），开始滴定，并显示曲线，滴定结束后，将显示结果对话框。并自动重新处于预滴定状态。
重复以上步骤2-4次，滴定度平均值自动存入Titer中。标定偏差在0.5%以内为标定合格。
标定结束，按（STOP）停止。
5.4样品水分测定
5.4.1载入方法
打开方法列表，在主对话框方法（Method）中进行选择，并按下[OK]确认。将打开储存有方法模板的方法列表：
选择所需的方法。在功能栏中选择载入（Load）功能，并按下[OK]。仪器进入样品水分测定的方法界面：
5.4.2开始预滴定
按下[开始]（START）。启动样品水分测定方法，仪器进入工作状态，并开始进行预滴定。将一直显示预滴定未完成（Conditioning not OK），直至达到终点。对反应介质进行滴定，直至终点。显示预滴定完成（Conditioning OK），仪器会自动发一声“警鸣”。
可用搅拌功能更改搅拌速度。按下[OK]将打开下列对话框：
通过（Stir-）可降低搅拌速度，通过（Stir+）可提高搅拌速度。通过（off）关断搅拌器。此时将显示开。由此可重新接通搅拌器。通过（BACK）可关闭该对话框。
5.4.3添加样品
当显示预滴定完成（Conditioning OK），则按下[开始]（START）。将停止预滴定过程。仪器要求进样，添加样品的要求将显示8 秒钟。在此时间内，应快速将样品添加到滴定杯中。
添加样品。接着将出现样品量询问：
5.4.4输入样品量
按下[OK]。将打开编辑对话框。输入样品量，并通过接受（Accept）或返回（BACK）应用。
5.4.5开始滴定
按下[开始]（START）。将开始滴定过程，并显示曲线：
将自动为轴划分刻度。
在滴定过程中，可通过功能搅拌（Stirrer）更改搅拌速度。按下[OK]将打开下列对话框：
通过（Stir-）可降低搅拌速度，（Stir+）可提高搅拌速度。通过（off）关断搅拌器。此时将显示开。由此可重新接通搅拌器。通过[返回]（BACK）可关闭该对话框。
滴定结束后，将显示结果对话框。预滴定将自动重新开始。
5.4.6中断预滴定
按下[停止]（STOP）。预滴定过程中断，且计量管将被充满。手动中断测量。可通过按键[停止]（STOP）随时中断测量。
5.5实时更改
5.5.1编辑运行中的测定的样品数据
在测量运行过程中，可在主对话框中输入或更改样品数据。计算时，将总是使用滴定结束时主对话框中输入的样品数据。
方式如下：
（1）显示主对话框：按下[返回]（BACK）。将显示主对话框。测量将在后台继续运行。
（2）编辑样品数据:编辑样品数据，并通过接受（Accept）或[返回]（BACK）应用。
（3）显示实时对话框：按下[返回]（BACK）,将显示实时对话框。
注：1.如果在一个编辑对话框（例如样品量编辑对话框）打开时测量结束，则将自动关闭该对话框并显示结果对话框。必须重新输入已输入的值，并重新计算测量。在测量结束前，请确保已关闭编辑对话框。
5.5.2实时参数
在测量运行过程中，可更改某些方法参数。只有那些可被选择的参数才能修改。
但所有参数均可见。修改后的参数立即生效。但如果，例如，开始体积已开始配液后，才更改开始条件，则此更改在下次测量时才会生效。方式如下：
在主对话框界面，选择菜单（Menu），并按下[OK]。
选择菜单项参数（Parameters），并按下[OK]。对所需的参数进行相应的更改。
5.6结果
菜单（Menu）▶结果（Results）
滴定结束后，将显示结果对话框：
概览中给出了计算结果及终点体积。
5.6.1显示曲线
通过曲线（Curve）功能，可显示当前测量的曲线。
通过箭头按键[⇦]和[⇨]，可查看各个测量点。当前位置将在曲线上用十字线符号标示出来。在右侧将给出各个测量点的数据（体积、测量值、时间等）。
5.6.2重新计算
若要更改滴定或样品量的计算时，必须用重新计算（Recalc）功能将所有结果重新进行计算。
5.7统计
菜单（Menu）▶结果（Results）▶统计（Statistics）
在结果（Results）对话框中，您可通过统计（Statistics）功能显示一个测量序列的统计概览。
在概览中将显示平均值（MW）、绝对标准偏差（s abs）和相对标准偏差（s rel ）。对于平均值，将在括号中显示出计算该值所用的单项结果的数量。在此示例中为3。统计一行显示出已进行了多少测定，以及一共应进行多少测定。在此示例中三个测定均已全部进行。
详情（Details）显示详细数据。
重新设置（Reset）删除所有统计数据。
添加（Increase）在测量序列中添加一次新的测量。
5.7.1显示统计详情
通过详情（Details）功能，可显示测量序列中的详细数据。
将显示每次测量的结果及样品量。
从统计中删除选定的测量。被选定的行将用一个星号（*）标记，统计将自动重新计算。
5.7.2删除统计数据
通过功能复位（Reset）将删除所有统计数据。在下列情况下将自动删除统计数据：
（1）测量序列中的所有测量均已完成，并随后重新开始一次测量。
（2）载入一种新的方法。
5.7.3在一个测量序列中添加测量
通过增加（Increase）功能，您可在例如一次测量出错，而且必须将其从统计中删除的情况下，在测量序列中添加另外一个样本。在统计（Statistics）一行里，第二个数字将自动提高一位。
5.8关机
测定完成后，将滴定杯中的液体排空，若长期不使用该仪器也应将计量管中的液体排空，然后长按（STOP）键关机。并及时填写仪器使用日志。
6.注意事项
6.1仪器需在校验合格的有效期内使用，超过一年需复检，合格后方可使用。6.2使用仪器后，必须关闭炉体。
6.3在进行检测试验时，炉体温度较高，避免触碰仪器，防止烫伤。
6.4仪器使用完毕后及时用防尘布盖住表面，以免仪器进灰影响测量结果。
6.5不准用酸或者碱及其他腐蚀性物品来擦拭仪器表面，仪器定期可用干布擦净。
卡氏水分仪
卡氏水份测定仪是测定样品中微量(μg级)至常量(%级)水份的专用仪器。其测定原理是基于卡尔费休(Karl Fisher)化学反应，是测定物质水份含量最专一、最准确的化学方法，已成为许多国家和行业采用的标准分析方法。卡氏水份测定仪具有准确度高、应用范围广（适合气体、液体、固体样品）、操作简单等优点，广泛适用于石油、化工、电力、制药等领域。 特点： ·液体、固体、气体或粘性样品中水份测定 ·外接KF卡氏加热炉 ·外接打印机、天平、计算机、记录仪 技术参数： ■水份含量范围：10ppm～100% H2O ■测量范围：电位（mV）：0～±2000 ■电流（μA）：0～±200.0 ■分辨率：电位（mV）：±1 电流（μA）：±1 ■一般测定时间：30秒～数分钟 ■测量范围：10μg～200mg H2O ■样品类型：固体、液体、气体 ■可内存用户方法：100个 依据卡尔非休法测定水份含量时，在存在甲醇和碱的情况下，水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应： H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I 就容量滴定而言，碘是作为滴定剂加入的。 方法：卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点。 注：（化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T 606-2003 本标准规定了化学试剂中用卡尔·费休试剂测定微量水分的通用方法。 本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定. 本标准不适用能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。） 影响卡尔费休滴定法分析的因素 摘要卡尔费休容量滴定法测产品中的水含量，具有分析速度快、精度高等优点，但使用过程中，对一些环节掌握不准会影响到测试结果的准确性，本文就影响分析准确度的因素做了一些探讨。 主题词卡尔费休容量法准确性结果 前言
卡尔费休水分测定标准仪操作规程
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程
行业资料：________ 使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程 单位：______________________ 部门：______________________ 日期：______年_____月_____日 第1 页共4 页
使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程 1.本仪器适用于瑞士万通870型卡尔费休水分测定仪，使用前请仔细阅读使用说明书并按仪器的规定操作。 2.仪器使用的室温在15～30℃，相对湿度低于65%；使用前应检查仪器的电源是否符合要求，方可打开主机电源。 3.通过快速排液，使费氏试剂充满管路。 4.令仪器自动平衡，当漂移值小于20ug/min时，才能进行测定。 5.进样用的注射器一般为1mL，分析天平的分度值为0.1mg（经标定合格）。 6.费休试剂的标定，每次量取标准水样1mL，精密称定，标定次数应不小于3次，标定结果的相对平均偏差小于1.0%，取其平均值为其费休试剂的滴定度，滴定度应在3～6mg/mL的范围内，如果低于2.5mg/mL，则必须更换费休试剂。 7.试样应精密称量，测定的次数应连续3次以上，测定结果的相对平均偏差要小于2%方位合格。 8.本仪器检定为两年，如果对测定结果有疑问时可随时进行检定。 使用卷帘机十点安全注意事项 1.应根据大棚长度、宽度、拱度及草帘重量，按标准选用合适的主机，注意要留有载荷余量，禁止满载荷和超载运行，并对电机采取必要的安全防盗措施。 第 2 页共 4 页
2.根据卷帘重量，按标准配用支杆、推杆、卷杆、罗栓，避免杆件配备不合理造成折杆、拧杆。主机在启动和运行中，严禁在主机和卷杆前站人，以防万一卷帘机失控造成人身安全事故。 3.用户自行购买的电机、电缆及其他配电器材，应是达到国家标准的合格产品，以确保用电安全和主机安全运行。 4.禁止将倒顺开关固定在主机和支杆上。要远离主机，在后墙或两山上边观察边操作。并在倒顺开关前面另加控制刀闸，以确保在倒顺开关失灵时能及时切断电源。 5.主机在首次使用时一定要加入足量合格的重载荷齿轮油，定期检查并每年更换一次。 6.直齿卷帘机遇停电时，严禁用户挑起刹车块让卷帘机自行下滑，否则会有生命危险。上拉式卷帘机要配备遥控器，以便在身体或衣服被咬住时马上停机。 7.遇有雨雪天气要盖好防雨膜，防止草帘淋湿超重导致主机及电机损坏。 8.卷帘机卷放时禁止触及三角带，卷帘机上卷到位后要及时关机，防止草帘越位翻入棚后。 9.在安装及使用过程中，如果立杆、卷杆出现偏差，应及时调正、调直，紧固螺栓，以确保主机及杆件正常运行，延长使用寿命。 10.在卷帘机发生故障时，要在代理点或公司服务人员的协助或指导下排除故障，避免盲目操作造成安全事故。 第 3 页共 4 页
卡尔费休水分仪规范
水分仪测试规范 一、操作 详情见操作指导 二、制样 1.固体测试的小瓶充分干燥（一般110C真空烘烤6h,低湿度环境下放置2-4h）, 同批测试选用同等干燥情况的小瓶，以保证空白测试的有效性。长时间放置 的小瓶最好重新烘烤。 2.含水量小的正负极粉、极片、电解液等取样在0.1-0.2g之间 含水量高的纤维隔膜，取样量在0.07-0.09g即可。 电芯取样：从电芯叠片中间取样，动作迅速；一片只取一个样，一个样制作完成再重新抽取片制作下个样，以保证测试结果反应的是电芯内部的水分含量。3.下表列有关样品量的提示。含水量少的样品可适当增加样品量，含水量多的样品要减少取样量。请注意样品最低含水量。 三、测试 1.漂移 干燥过程中，次级反应及环境水分的渗透会消耗一定量的碘，该消耗称为漂移，测试时仪器会自动扣除。漂移平衡时间在0.5h-2h，漂移时间过少且是测固体样品需检查是否没开气流，漂移时间过长，联系仪器管理人员排查原因。 样品测试间隔会有一个消除前次水分影响的过程，等待平衡时才可进行下次测试，而且每次测试的漂移平衡值尽量一致。 2.空白测试BLANK 测试空瓶含水量，默认质量1,结果单位是yg —般小于5yg过大的话重新烘烤小瓶；出现负值的话观察滴定池壁是否挂水，轻微摇晃滴定池，等待漂移平衡值降到10以下，重新测试空瓶。 3.样品测试 出现负值：样品含水量很低；根据上述内容从操作、空白测试、小瓶找原 因；试剂颜色深黄，碘含量错误，补充新卡式试剂。 结果分散度大：样品不均匀、取样量不合适、漂移不稳定、电极灵敏度降低 等。
四、常见故障 1. check electrode 极化电极，出现中断或短路可能原因: 电极没有插 入液面、电极缺陷、电缆缺陷无以上现象，退出测试，重新进入 2.check generator electr. 再生电极阻抗太高可能原因：再生电极的阻 抗太高： －滴定容器中的试剂不够。 －连接卡氏炉时有气泡：设置较小的卡氏炉气流。 —试剂失效f更换。 －试剂的电导率太低： —再生电极或其电缆故障。 退出：纠正错误。 3. overtitrated 碘的范围。启动仪器后还会显示该提示。加入甲醇或 者卡式试剂。如果还是显示该提示，那么： —检查指示电极和再生电极的电缆连接错误。 —改善搅拌。退出：纠正，或按
水分测定仪操作规程
标准操作规程 1. 目的： 制定水分测定仪的标准操作规程，规范其操作，维护保养。 2.适用范围： 适用于水分测定仪的操作。 3.责任人： 经过培训、考核合格上岗的检验员。 4.正文： 4.1 条件 4.1.1仪器尽量避免放于通风、腐蚀、振动、过冷或过热、过湿的环境中。 4.1.2调节仪器后的水平角，直至水平仪内的气泡位于中心。 4.1.3 接通电源，预热至少30分钟。 4.2 操作过程 4.2.1 按ON/OFF键，启动仪器（以手动关闭模式设置为例）。 4.2.2开启水分测定仪的封盖，将一个空样品盘平放在样品盘支架上，再将样品盘支架放置在称量室内，保证样品盘支架的把舌严密卡入风罩单元槽口内。 4.2.3 按Tare去皮键，将水分仪置零，一个附带介绍的新显示将出现。 4.2.4 将样品均匀放入样品盘，关闭封盖，屏幕随即显示样品初始重量。 4.2.5 按Start/Stop开始/停止键，水分测定仪开始干燥与测量过程。 4.2.6在运行或完成后，重复按Display显示键，屏幕将显示不同数据：水分含量（MOISTURE）、固体量（SOLIDS）、回潮率（REGAIN）、干燥固体重量（GRAMS）
及干燥曲线。如需搅动样品，只需打开封盖，搅动样品，再关闭封盖即可，测试将继续。 4.2.7 停止测试按Start/Stop开始/停止键，记录数据。 4.2.8 打开封盖，小心从加热室中取出样品盘支架，移出样品。 4.2.9 按ON/OFF键，关闭仪器，使仪器处于待用状态。清洗样品盘，晾干，待用。 4.2.10及时填写《仪器使用记录》。 4.3 仪器维护保养 4.3.1 使用过程中要用手指轻按按键，避免用指甲，更禁止用尖锐的硬物。 4.3.2 放样品前应清洁样品盘，且无论何时均应使用样品盘支架，以防热样品盘灼伤。 4.3.3 最小样品量必须大于0.5克。 4.3.4 封盖要轻提轻放。 4.3.5 测试的最后一个显示状态将在屏幕中保留，直至按去皮键。第二次往后的测试应尽快，防止水分的散失。 4.3.6 当仪器处于待用状态，无须预热即可使用。 4.3.7 使用该仪器前认真检查电源电压与仪器要求是否相符，插座及设备插头是否完好无损，如有损坏请勿使用。下班前或长时间不用仪器请关闭总电源开关，没有总开关的拨下电源插头放于仪器旁边。 4.3.8 及时填写《仪器清洁维护记录》。 5. 附件: 无 6. 相关GMP文件: 无 7. 变更历史: 第1页共2页
870 KF Titrino简要操作说明
870 KF Titrino简要操作说明(标定卡氏试剂) 1 开机后，按“OK”键两次（或一次），仪器显示主界面； 2 选用标定的方法：显示屏光标在“MENU”上，按“▼”，光标显示到METHOD， 按“OK”键确定，再按“▼”一次，出现titer Ipol ，按“OK”键确定，此时仪器处 于标定模式。 3 按“START”，仪器处于平衡状态（消除滴定杯中存在多余的水分干扰），屏幕显示conditioning not ok。 4 当屏幕出现conditioning ok时，即可准备进标样（大约10-30mg H2O）。 5 按“START”后将标样注入反应杯。 6 输入标样重量，按“BACK”键确定，再次按下“START”键。 7 等待标定的滴定度测量结果(大约5.0000mg/mL左右)。 备注1：测量完成后，出现conditioning ok，可重复4、5、6步骤。 备注2：样品量的输入（没有订配键盘的时候）：步骤6中，进完样品后，点击“OK”键，用上、下、左、右键输入对应的样品量，点击“BACK”、“START”即可；可以用“clear”进行错误样品信息的清除。 备注3：标定一般2～3次，结果相对偏差小于5%即可认定卡氏试剂滴定度准确性。 备注4：标定频次一般每天一次，或根据对应的厂标、行标、国标、国际标准执行。 备注5：从标定卡氏试剂到样品水分测定的方法转换：反复按“BACK”，回到主界面， 光标显示在METHOD上，按“OK”键两次，调用KFT Ipol即可。
870 KF Titrino简要操作说明(测量水分含量) 1 开机后，按“OK”键两次（或一次），仪器显示主界面。 2 显示屏光标在“MENU”上，按“▼”，光标显示到METHOD，按“OK”键确定， 屏幕光标处于KFT Ipol ，按“OK”键确定，此时仪器处于样品水分测定模式。 3 按“START”，仪器处于平衡状态（消除滴定杯中存在多余的水分干扰），屏幕显示conditioning not ok。 4 当屏幕出现conditioning ok时，即可准备进样品（一般保证绝对含水量在10-30mg H2O）。 5 按“START”后将样品注入反应杯。 6 输入样品重量，按“BACK”键确定，再次按下“START”键。 7 等待样品水分测定结果(默认%含量)。 备注1：测量完成后，出现conditioning ok，可重复4、5、6步骤。 备注2：样品量的输入（没有订配键盘的时候）：步骤6中，进完样品后，点击“OK”键，用上、下、左、右键输入对应的样品量，点击“BACK”、“START”即可；可以用“clear”进行错误样品信息的清除。
卡尔费休水分测定操作规程最终版上传
目的：建立915 KF Ti-Touch卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程;规范水分测定法操作;保证检验的质量.. 范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求;适用于费休氏法第一法测定样品的水分.. 职责：质量研究部负责本文件的起草和实施.. 检验依据：中国药典2015年版四部通则0832.. 内容： 1、技术参数 1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA； 1.2 测量精确度：±0.2 mV； 1.3 滴定管加液误差10mL：± 20μL0.2 %;优于ISO/ EN/ DIN的标准要求0.3%； 1.4水分测量范围：10ppm到100%； 1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000可选； 1.6对话语言: 中文;英语;德语;西班牙语;法语； 1.7 温度探头：Pt1000或NTC； 2、操作方法 2.1滴定前准备 2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足;仪器连接完好后;打开电源开关.. 2.1.2必要时排空滴定杯;在滴定杯中加入溶剂;直至甲醇基本浸没电极铂金柱.. 2.2滴定液标定 2.2.1待仪器自检结束后;点击界面上 仪器会自动平衡..
2.2.25μL/min;将标准水样抽入注射器中约1ml;确保注射器中没有气泡..用天平精密称量已装满标准水的注射器;点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入标准水样.. 2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中..注意在注入标准水样的过程中;将注射器的针头浸入溶液中或用差量法;输入称量值;滴定结束后会显示滴定液浓度.. 2.2.4平行标定三次;仪器会自行求平均值;以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定..要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%.. 2.3供试品测定 2.3.1标定结束后;点击界面上仪器会自动平衡.. 2.3.25μL/min;精密称取供试品适量含水量约为0.5〜5mg ; 点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入供试品.. 2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中;用差量法称得加入供试品的质量..滴定结束后;记录数据.. 2.3.3平行测定三次;要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%.. 2.4仪器使用后清洗 检测结束后;把滴定瓶中废液排出;再吸甲醇清洗;清洗完成清掉废液收集瓶中的废液.. 3、维护与保养 3.1进行水分测定时;确保室内温湿度在使用范围内;湿度≤50%.. 3.2 每次使用前检查所有管路的密封性;不允许使用台面有积水或者水迹.. 3.3 干燥瓶应根据需要及时更换硅胶蓝色变淡时请更换硅胶.. 3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干;有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干.. 3.5长期不使用3个月情况下建议每个月进行一次开机;使用甲醇作为滴定液检查其密封性;同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇溶剂空白滴定;检查其电气与机械部分是否正常;不建议使用卡尔-费休 试液检查..注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶..密封性不正常可选择更换密封件;再检查其密封性..密封性维护后不能正常工作;送回厂方维修.. 3.6 长期不使用3个月情况下;按以上4项目检查一遍;才进行正常的滴定.. 发现终点电位提前或者滞后反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下可能原因如下： 3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖;用无水乙醇超声清洗10分钟后;再用去离子水超声清洗10分钟后;再用去铬酸洗液清洗;再用去离子水清洗干净;用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极
卡氏水分测定仪操作规程
卡氏水分测定仪操作规程 卡氏水分测定仪是一种常用的实验设备，用于测定物体中的水分含量。下面是卡氏水分测定仪的操作规程，共计1200字。 一、仪器准备 1.检查卡氏水分测定仪的外观是否完好无损，仪器是否处于正常工作状态。 2.接通电源，确认电源电压稳定，并确保电源开关处于关闭状态。 3.清理卡氏水分测定仪的工作台面及其他相关部件，确保无尘、无杂质。 二、样品制备 1.选择待测样品，并根据需要的测定方法进行预处理。 2.将样品称取适量，确保称量准确。 3.将样品置于干燥室中，保持一段时间，使其达到平衡状态。 三、操作步骤 1.打开卡氏水分测定仪的仪器开关，待设备预热一段时间后，确保设备处于工作状态。 2.将预处理好的样品放置于卡氏水分测定仪的测试舱中，并确保样品分布均匀。
3.调节卡氏水分测定仪上的温度和时间等参数，根据需要选择合适的测量范围。 4.按下启动按钮，启动卡氏水分测定仪的测量程序。 5.待测量程序完成后，卡氏水分测定仪会自动停止测量，并显示测量结果。 6.根据实验要求记录测量结果，并进行数据分析。 四、仪器维护 1.测量结束后，关闭卡氏水分测定仪的电源开关。 2.将仪器上的任何残留样品清理干净，并定期清洁仪器表面。 3.定期检查卡氏水分测定仪的仪器参数以及仪器的工作状态，并进行必要的调整和维护。 4.根据使用频率，定期对卡氏水分测定仪进行校准和维修，确保测量结果的准确性和可靠性。 五、安全注意事项 1.在使用卡氏水分测定仪时，应注意遵守实验室的安全规范，做好身体和仪器的防护措施。 2.操作仪器时，应轻拿轻放，防止碰撞和损坏。 3.在进行温度和时间等参数调节时，应小心操作，避免触烫。 4.避免在高温和压力下打开和关闭测定舱门，以免发生烫伤和意外事故。 5.在操作过程中，如遇到异常情况或仪器故障，应立即停止操作，并寻求专业人员的帮助和维修。
卡氏水分测定仪安全操作及保养规程
卡氏水分测定仪安全操作及保养规程 前言 卡氏水分测定仪是一种专门用于测量物料中水分含量的仪器。使用前需要仔细了解和遵守相关的安全操作规程，以免操作不当造成安全事故和不必要的损失。 本文将详细介绍卡氏水分测定仪的安全操作流程以及常见的保养方法。 安全操作 前置准备 在使用卡氏水分测定仪之前，必须确保以下环境和设备处于良好状态： •工作区域干净整洁 •仪器和支架固定牢固 •配合使用的物料和试剂应符合要求，并在检测前进行必要的检查和准备 •操作人员应穿戴干净整洁的工作服和手套，避免在操作过程中对试剂和物料造成污染 操作流程 卡氏水分测定仪的使用流程如下：
1.准备试样：按照相关的标准或实验要求，从样品中取得适 量的试剂，并进行必要的处理（例如研磨、筛分等）。 2.加试剂：将试样加入卡氏水分测定仪的样品室中，并按照 要求加入适量的试剂，混合均匀。 3.启动仪器：根据操作说明书启动卡氏水分测定仪，并进行 必要的设置（例如温度、时长等）。 4.测量结果：待测量完成后，读取测量结果并进行必要的处 理（例如转换为水分含量比例）。 5.清洗仪器：将已用完的试剂和废液清除，并用蒸馏水和清 洗剂进行仪器内部的清洗和消毒。 注意事项 •操作人员必须已经通过相关的培训或考试，掌握卡氏水分测定仪的相关知识和操作技能。 •操作人员必须遵循操作说明书中的要求，严格控制试剂和物料的使用量和操作时间，避免超出仪器的设计范围。 •维护仪器的稳定性和准确性，必须定期进行校准和维护，以确保测量结果的可靠性。 •对于仪器的任何异常情况，必须及时停机检查，并协调相关技术人员进行维修和处理。 保养规程 为确保卡氏水分测定仪的长期稳定运行，必须进行定期的保养。保养规程如下：
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理 水分测定仪操作规程
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理水分测定 仪操作规程 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又进展 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又进展为电量法。随着科技的进展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被很多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2 —专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
相关热词： 等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。 种子水分测定仪，用于测试种子的纯度、净度、发芽率、水分四项质量指标。 工作原理： 种子水分测定仪，接受热解重量原理设计的，是一种新型快速粮食行业水分检测仪器。种子水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，*终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以*短时间内达到**加热功率，在高温下样品快速**燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远
卡尔费休水分仪操作规程
卡尔费休水分仪操作规程 一、仪器准备 1.检查仪器是否完好，确保零部件完好无损，并进行必要的清洁工作。 2.检查仪器的电源是否正常，确保有足够的电量供应。 3.准备好标准样品和待测样品。 二、仪器的调试与校准 1.打开仪器电源，待仪器进入正常工作状态后，根据仪器的操作界面 进行相关参数的设置。 2.进行仪器的零点校准，将测量电路与环境中的水分断开，仪器显示 应为零。如有偏移，可调整仪器的校准参数进行校准。 3.进行斜率校准，使用标准样品进行测量，再进行仪器参数的校准。 三、样品的处理与测量 1.将待测样品称重，记录其质量。 2.打开仪器的样品装置，将待测样品放入样品杯中，注意不要超过样 品杯的容量范围。 3.关闭样品装置，确保样品杯与仪器密封，避免外界空气的干扰。 4.在仪器的操作界面上选择相应的测量参数，如温度、时间等。 5.开始测量，待测量完成后，仪器显示待测样品中的水分含量。 四、测量结果的记录与整理
1.将测量结果记录在测量表格中，包括样品编号、质量、测量结果等。 2.对于大批量测量，可将测量结果进行统计和图形化展示。 3.根据实际情况对测量结果进行分析，并进行相应的处理和报告。 五、仪器的维护与保养 1.每次使用后，及时清洁仪器的各个部件，确保仪器的干净与正常运行。 2.定期对仪器进行维护和保养，如更换易损件、清洁传感器等。 3.严禁使用不合格的待测样品进行测量，以免污染仪器。 六、常见故障与处理方法 1.仪器显示异常：检查仪器的电源和电缆是否正常连接。 2.测量结果异常：检查样品的保存条件和采样方法是否正确。 3.仪器漂移较大：进行校准操作，调整仪器的相关参数。
万通870KF水分测定仪操作规程
1说明 1.1 卡尔费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，来测定样品中的水分含量。 1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分滴定仪的检定。 2 检定项目和技术要求 2.1 漂移值 当漂移值小于20μg/min时才能进行测定。 2.2 费休氏溶液的标定 标定时，应至少重复3次或3次以上，并且标定结果的相对平均偏差应 ≤±1.0%，取其平均值作为费休氏试液的滴定度，滴定度一般应在3～ 6mg/ml的范围内，如低于2.5mg/ml，则须更换费休氏试液。 3 检定条件 3.1 环境条件 3.1.1 室温15～30℃，相对湿度≤65% 3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。 3.2 检定使用的设备和试剂 3.2.1 分析天平分度值为0.1mg（经检定合格）。 3.2.2 注射器 1ml规格。 3.2.3 费休氏试液滴定度应在3～6mg/ml的范围内。 3.2.4 甲醇分析纯，含水量＜0.1%。 3.2.5 标定用水样液体标准水样（付检定报告） 3.2.6 检定用样品二水合酒石酸钠标准品（付检定报告）。 4 检定方法 4.1 检定前准备 4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关，按照仪器规定的程序操作。 4.1.2 通过快速排液，使所需使用的费休氏试液充满管路。 4.2漂移值的测定 令仪器自动平衡，记录其漂移值，应在＜20μg/min的范围内。 4.3费休氏溶液的标定
量取标准水样约1ml，精密称定，注入费休氏水分测定仪的滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度。连续测定3次或3次以上，所得结果的平均值作为费休氏试液的滴定度。所得结果应符合要求。 4.4样品检定 取二水合酒石酸钠标准品0.1g，精密称定，按供试品测定方法连续测定3次或3次以上，所得值应符合下列规定： 测定结果的相对平均偏差应≤±2.0% 测定结果的平均值应在检定报告所示值的±2.0%范围内。 5 检定结果处理和检定周期 5.1 检定结果全部项目均符合技术要求者，判为合格，方可使用。如不符 合，应予检修后再经行检定。 5.2 检定周期为2年，对测定结果有疑问时应随时经行检定。
870水分仪简明操作规程
870水分仪简明操作规程 一、开机 按键开机，仪器进行自检，出现提示信息，按[ok] 确认。显示主对话框。 二、标定卡氏试剂滴定度 1、将光标移到Method，按[ok] 确认，选择Titer Ipol，按[OK]确认。 2、泵入新鲜无水甲醇，按（START）开始预滴定，测量杯预滴定到干燥状态时屏幕显示cond.ok。 3、用微量进样器吸取10μL－25μL纯水或用一次性注射器抽取标准水溶液，擦干针尖，在万分 一的电子天平上称重、去皮。按（START），迅速从进样口隔膜处进样，取出前略回抽，按[OK] 打开样品量编辑对话框，输入样品量，按back回到提示界面； 4、按（START），开始滴定，并显示曲线。 5、滴定结束后，将显示结果对话框。并自动重新处于预滴定状态。 6、重复3、4步骤2--4次，滴定度平均值自动存入Titer中。 7、实验结束，按
水分测定法标准操作规程
水分测定法标准操作规程 1. 目的 建立水分测定法标准操作规程，规范水分测定法检验操作，保证检验操作规范化。 2. 范围 适用于水分测定法的检验操作。 3. 术语或定义 N/A 4. 职责 质量控制部对本规程的实施负责。 5. 程序 5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。 5.2 简述 5.2.1 水分测定法用于测定中药固体制剂、中药材或饮片中的水分含量（％)。 5.2.2 水分测定法《中国药典》2020年版四部通则0832收载有第一法（费休氏法）、第二法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四法(甲苯法）和第五法（气相色谱法）。 5.2.3 水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法需通过二号筛。 第一法费休氏法 1 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 基本反应为： I 2+S0 2 +H 2 0→2HI+S0 3 - 上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S0 3 -生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。 C 5H 5 N•I 2 + C 5 H 5 N·S0 2 + C 5 H 5 N + H 2 0 →2C 5 H 5 N•HI + C 5 H 5 N·SO 3 亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。 C 5H 5 N·SO 3 + H 2 O→ C 5 H 5 NHSO 4 H
加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。 C 5H 5 N·SO 3 + CH 3 OH → C 5 H 5 NHSO 4 CH 3 滴定的总反应为： C 5H 5 N·I2 + C 5 H 5 N·SO 2 + C 5 H 5 N + CH 3 OH + H 2 O → 2C 5H 5 N·HI + C 5 H 5 NHSO 4 CH 3 (1) 由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。 1 容量滴定法根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色)或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每lml 费休氏试液相当于水的重量(mg):再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。 2 库仑滴定法与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解.液在电解池阳极电解发生碘。 2I- → I 2 + 2e- (2) 只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1)进行反应。当所有的水都反应完毕，阳极电解液中会剩余少许过量的碘。此时，双铂电极就能检测出过量的碘，并停止产生碘，根据法拉第定理，产生碘的数量与流过的电流和时间成正比。在反应（1)中，碘和水以1∶1反应。lmol水(18.Og)对应于2 X 96487 ( C)，也就是说，每毫克水会消耗掉10.72 C的电量，当电源固定时，根据电解至终点的时间即可计算出水分含量，本法尤其适合于药品中微量水分(0.0001%〜0.1% )的测定，并具有很高的精确度。而且含水量是根据电解电流和电解时间计算，只需加入供试品前,先将电解液通电流电解至碘刚生成少许,停止电解，再加入供试品继续电解即可，不需用标准水标定滴定液。 用库仑滴定法测完水分的操作，各仪器的操作规程。以下仅介绍容量滴定法的操作规程。 2 仪器与用具 2.1 实验条件与要求：由于费休氏试液吸水性强，因此在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥。试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入，进入滴定装置的空气亦应经干燥剂除湿。试液的标定、贮存及水分滴定操作均应在避光、干燥环境处进行。 2.2 仪器及器具的处理:分析天平(感量O.lmg)、大台秤、水分测定仪或磨口自动滴定管(最小分度值0.05ml)、永停滴定仪、电磁搅拌器。凡与试剂或费休氏试液直接接触的物品，玻璃仪器需在120℃至少干烤2h，橡皮塞在80℃干烤2h,取出置干燥器内备用。 2.3 用具和装置:1000ml干燥的锥形瓶一个，500ml干燥量筒一个以及用作安全、洗气和放置干燥剂瓶4个(配有双孔橡皮塞），载重lOOOg的架盘天平及配套砝码。 3 试液 3.1 碘将碘平铺于干燥的培养皿中置硫酸干燥器内干燥48h以上。以除去碘表面吸附的水分。 3.2 无水甲醇(AR，含水量＜0.1%), 原包装。
自-870卡氏水分仪标准操作规程
目的：建立870 KF Titrino plus卡氏水分仪标准操作规程，以保证正确使用和操作该仪器，保证检测数据的准确性。 范围：适用于870 KF Titrino plus卡氏水分仪。 职责：由质量控制部起草；部门经理审核；质量总监批准；质量控制部检测人员执行。 内容： 1.编制依据： 870KF Titrino plus卡氏水分仪说明书 2. 滴定原理 容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 3.基本操作 3.1 键盘说明 BACK 确认输入并离开对话框。 ⇧⇩将选项条向上或向下移动一行。在文本编辑器中选择将输入的字符。 ⇦⇨在文本和数字编辑器中选择将输入的字符。在功能栏中选择各项功能。OK 确认选项。 STOP 停止正在运行的方法和手动功能。接通/关闭仪器。 START 开始方法运行或手动功能。
3.2对话窗口的结构 将在当前对话标题的左侧显示出来。在右上角将显示系统的当前状态： 待机（ready）仪器处于初始状态。 预滴定未完成（cond.busy）正对工作介质进行预滴定。 预滴定完成（cond.ok）对工作介质的预滴定已完成。 运行（busy）方法正在执行。 每个对话在其最下一行都有一个所谓的功能栏。对于里面所包含的功能，可通过箭头按键[⇦]或[⇨]进行选择，并通过[OK]执行。 3.3对话导航 选项条的表现形式是反转显示。通过箭头按键[⇧]和[⇩], 可将选项条逐行向上或向下移动。若一个对话文本标记了“＞”，则在其下级对话框中有其它设定可供选择。通过[OK]按键，可以进入该下级对话框。 示例：系统设定
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