高效液相色谱法测定水中硫酸盐实验报告

高效液相色谱法测定水中硫酸盐实验报告

摘要：

本实验旨在利用高效液相色谱法（HPLC）测定水中硫酸盐的含量，通过优化实验条件并建立标准曲线，得出硫酸盐的浓度。实验结果表明，所建立的方法具有高灵敏度和良好的重现性，可用于水质监测和

环境分析等领域。

引言：

水中硫酸盐是一种常见的污染来源，其过量含量对环境和人体健康

会造成损害。准确测定水中硫酸盐的含量对于水质监测和环境保护至

关重要。传统的测定方法往往复杂、耗时且操作不便，而高效液相色

谱法则具有灵敏度高、准确度高和快速的优势，成为水质分析领域中

常用的分析方法之一。

实验部分：

1. 仪器与试剂

本实验使用的仪器设备为XYZ型高效液相色谱仪，流动相为甲醇/

水溶液（体积比为70:30），检测波长为210 nm。所使用的试剂有硫酸盐标准品、甲醇和水。

2. 标准曲线的绘制

2.1 准备一系列硫酸盐标准溶液，分别加入已知浓度的硫酸盐标准

品并稀释至一定体积；

2.2 将各标准溶液注入高效液相色谱仪中，依次记录峰面积值；

2.3 将峰面积值作为纵坐标，标准溶液浓度作为横坐标，绘制硫酸

盐标准曲线。

3. 样品处理和测定

3.1 收集待测水样，加入适量的凝固剂进行混合；

3.2 过滤混合液，收集滤液；

3.3 取适量滤液注入高效液相色谱仪中，记录峰面积值；

3.4 根据标准曲线计算得出样品中硫酸盐的浓度。

结果与讨论：

通过分析实验数据，我们得到了硫酸盐标准曲线方程 y = ax + b，其中 a 为斜率，b 为截距。此方程可以用于计算待测水样中硫酸盐的浓度，并且具有良好的线性关系。

实验结果表明，不同水样中硫酸盐的含量存在差异。通过对多个样

品的测定，我们发现，样品A中硫酸盐的浓度为x mg/L，样品B中硫

酸盐的浓度为y mg/L。这些数据对于水质监测和环境保护具有重要意义。

与传统的测定方法相比，高效液相色谱法具有分析速度快、准确度

高和灵敏度高的优势。同时，该方法还能够有效减少实验操作的复杂

性和时间成本，提高工作效率。

结论：

本实验利用高效液相色谱法成功测定了水中硫酸盐的含量，并建立了标准曲线方程。实验结果表明，所建立的方法具有高灵敏度和重复性，可用于水质监测和环境分析等领域。后续的研究可以进一步优化实验条件，探索该方法在更广泛领域的应用潜力。

实验三 水中硫酸盐的测定教案

实验三水中硫酸盐的测定 【实验目的】 1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。 2、熟练吸量管、过滤的基本操作和分光分析的基本操作。 【实验原理】 硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。重量法即为硫酸钡沉淀重量法。铬酸钡光度法为一间接法，其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。 在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。加入乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。 SO42-+BaCrO4 = BaSO4↓+CrO42-(黄色) 【仪器与试剂】 1、仪器（每组）：比色管（25ml、10ml）各7支；比色管架（6眼）2个；刻度吸量管（2ml、1ml、10ml）各1支；小漏斗各8支；漏斗架（4眼）各2个；烧杯（50ml）8个；小量筒（5ml或10ml）1支；长滴管1支。分光光度计。 2、试剂： ●硫酸盐标准溶液（0.5mg/ml）：准确称取0.9071g经105℃干燥的硫酸钾（K 2SO 4 ），用 蒸馏水溶解，并稀释定容至100ml。 ●铬酸钡悬浊液：称取2.5g铬酸钡（BaCrO 4），加入200ml乙酸-盐酸混合液[C（CH 3 COOH） =1mol/L和C（HCl）=0.02mol/L]等体积混合，充分振摇混合，制成悬浊液，储存于聚乙烯瓶中，使用前摇匀。 ●钙氨溶液：称取1.9g氯化钙，溶于500ml氨水[C（NH 3H 2 O）=6mol/L]中，密塞保存。 ●乙醇（95%）。 3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例） （1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组。 （2）试剂的准备： ●硫酸盐标准溶液（0.5mg/ml）：配制500ml，装在32个小口瓶（60ml）中。 ●铬酸钡悬浊液：配制2000ml，装在32个聚乙烯瓶中，使用前摇匀。 ●钙氨溶液：配制1000ml，装在32个棕色小口瓶（60ml）中。 ●乙醇（95%）：准备8瓶分析纯，用时倒在烧杯中吸取。 ●慢速定量滤纸。

高效液相色谱法测定水中硫酸盐实验报告

高效液相色谱法测定水中硫酸盐实验报告 摘要： 本实验旨在利用高效液相色谱法（HPLC）测定水中硫酸盐的含量，通过优化实验条件并建立标准曲线，得出硫酸盐的浓度。实验结果表明，所建立的方法具有高灵敏度和良好的重现性，可用于水质监测和 环境分析等领域。 引言： 水中硫酸盐是一种常见的污染来源，其过量含量对环境和人体健康 会造成损害。准确测定水中硫酸盐的含量对于水质监测和环境保护至 关重要。传统的测定方法往往复杂、耗时且操作不便，而高效液相色 谱法则具有灵敏度高、准确度高和快速的优势，成为水质分析领域中 常用的分析方法之一。 实验部分： 1. 仪器与试剂 本实验使用的仪器设备为XYZ型高效液相色谱仪，流动相为甲醇/ 水溶液（体积比为70:30），检测波长为210 nm。所使用的试剂有硫酸盐标准品、甲醇和水。 2. 标准曲线的绘制 2.1 准备一系列硫酸盐标准溶液，分别加入已知浓度的硫酸盐标准 品并稀释至一定体积；

2.2 将各标准溶液注入高效液相色谱仪中，依次记录峰面积值； 2.3 将峰面积值作为纵坐标，标准溶液浓度作为横坐标，绘制硫酸 盐标准曲线。 3. 样品处理和测定 3.1 收集待测水样，加入适量的凝固剂进行混合； 3.2 过滤混合液，收集滤液； 3.3 取适量滤液注入高效液相色谱仪中，记录峰面积值； 3.4 根据标准曲线计算得出样品中硫酸盐的浓度。 结果与讨论： 通过分析实验数据，我们得到了硫酸盐标准曲线方程 y = ax + b，其中 a 为斜率，b 为截距。此方程可以用于计算待测水样中硫酸盐的浓度，并且具有良好的线性关系。 实验结果表明，不同水样中硫酸盐的含量存在差异。通过对多个样 品的测定，我们发现，样品A中硫酸盐的浓度为x mg/L，样品B中硫 酸盐的浓度为y mg/L。这些数据对于水质监测和环境保护具有重要意义。 与传统的测定方法相比，高效液相色谱法具有分析速度快、准确度 高和灵敏度高的优势。同时，该方法还能够有效减少实验操作的复杂 性和时间成本，提高工作效率。 结论：

离子色谱法测定水中硫酸盐的精密度偏性实验分析

离子色谱法测定水中硫酸盐的精密度偏性实验分析 精密度偏性试验测试属于水环境监测的基础实验。本文通过离子色谱法对水中的硫酸盐进行了精密度偏性实验，运用空白试验、标准差分析试验、加标回收试验等方法，检查所得数据是否准确，以及精确度是否能够达到要求。结果表明：该监测项目各指标均达到质量控制要求，数据准确可靠，并且本实验室运行状况良好、人员操作水平熟练。 标签：离子色谱法;精密度偏性实验;硫酸盐 离子色谱（Ion Chromatography）在液相色谱（HPLC）的所有方法中属于效率非常高的，主要的工作过程是对阴离子以及阳离子进行分析。该方法不仅操作便捷，耗时短，还具有非常高的精确度以及灵敏度，在实验过程中能够对多种检测目标同时进行检测，在对水样进行分析研究中，是使用最多的方案。 精密度是指在合理的测试环境下，使用某一实验方法进行实验，所得的实验数据的相似程度，这一测试指标能够直观的体现出所采用的实验方法的误差大小，以及判断所得的实验数据是否具有实际的使用价值，另一方面，也反映分析者的操作技能。偏性也称为系统误差，指的是在实验时由于一些不可抗拒的因素的导致的测试结果与理论数据之间存在的差距。 1.实验部分 1.1 实验仪器及分析条件 881型离子色谱仪（瑞士万通）阴离子分析柱（A Supp 5-150） 淋洗液：3.2mmol/L Na2CO3 1.Ommol/L NaHCO3;流量：0.700mL/min;色谱柱温度：30.0℃;压力：9.09MPa;进样体积：20μL，加压气体为氩气，信号处理为面积μS·min。 1.2 实验方法 测定项目：水中SO42- 测定方法：水质无机阴离子的测定离子色谱法（HJ84-2016） 控制水样： （1）空白样：去离子水;（2）0.1C标准溶液;0.9C标准溶液（C为标准曲线的测定上限，即50mg·L-1）;（3）夭然水样：取用常规实验监测点;（4）加标天然水样：对天然水样进行过滤，去除杂质，并将100mL的水樣放到容量瓶内，再将浓度为2000mgL-1的In止硫酸盐标准溶液加入到其中，使其混合均匀;（5）

分析实验报告高效液相色谱

分析实验报告高效液相色谱 引言： 高效液相色谱（High performance liquid chromatography, HPLC） 是一种广泛应用于生物化学、药物分析、环境检测等领域中的分析技术。 其原理是利用固定相和液相之间的相互作用进行化合物的分离与定量分析。本实验旨在通过操作高效液相色谱仪，掌握HPLC的基本原理、操作方法 和数据处理技巧。 实验方法： 实验所使用的仪器为Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪， 柱为C18柱，以甲醇-水为流动相进行分离。首先，使用样品溶液（如药 物或化合物混合物）进行系统性能调试，包括柱温、流速、梯度洗脱程序 等参数的优化。根据实验要求，确定分离柱和流量。然后，按照仪器操作 手册的指导，进行初始条件设置、进样及洗脱等步骤。最后，通过检测器 检测到的信号，确定各组分的峰面积或峰高，以定量分析目标化合物的含量。 实验结果及分析： 在实验中，我们以对硝基苯酚为目标化合物，进行了HPLC分离与定量。首先，通过系统性能调试，确定了优化的柱温、流速和梯度洗脱程序 等参数。然后，按照仪器操作手册的指导，进行了初始条件设置、进样及 洗脱等步骤。最后，通过检测器检测到的信号，确定了各组分的峰面积。 在HPLC色谱图中，我们观察到了目标化合物对硝基苯酚的峰。通过 计算该峰面积，并与一系列标准溶液峰面积进行比较，可以确定目标化合 物的含量。

分析实验结果，我们发现目标化合物对硝基苯酚在该条件下呈良好的分离，并且峰形较好。根据峰面积的大小，可以定量分析目标化合物的含量。而对于其他组分的峰，也可以据此进行进一步的鉴别和分析。 讨论： 在本实验中，我们成功地运用了高效液相色谱进行化合物的分离和定量分析。HPLC作为一种高效、灵敏的分析方法，广泛应用于生物化学、药物分析等领域。 然而，在实际应用中，仍存在一些问题需要解决。例如，在一些情况下，可能会出现柱堵塞、峰形畸变等问题，影响分离效果和数据准确性。此外，在一些情况下，可能需要针对不同化合物进行柱和流动相的优化，以达到更好的分离效果。 结论： 通过本次实验，我们掌握了高效液相色谱的基本原理、操作方法和数据处理技巧。成功地使用HPLC进行了化合物的分离和定量分析。尽管仍存在一些问题需要解决，但HPLC作为一种高效、灵敏的分析方法，为生物化学、药物分析等领域的研究提供了有力工具。 [1] Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2024). Principles of instrumental analysis. Nelson Education. [2] Snyder, L. R., Kirkland, J. J., & Dolan, J. W. (2024). Introduction to modern liquid chromatography. Wiley.

HPLC实验报告

HPLC实验报告 一、实验目的 1.了解高效液相色谱（HPLC）的原理和操作方法； 2.掌握HPLC常用仪器的操作和维护； 3.通过HPLC分析其中一种药物的含量。 二、实验原理 HPLC是一种在高压下进行的液相色谱技术，它相比传统液相色谱具有分离速度快、分离效率高、峰形好等优点。它的基本原理是通过液体在高压下通过固定相从而与样品中的组分分离，再通过检测器检测各个组分的峰。在HPLC分析中，需要选择合适的流动相、固定相和检测器，并进行方法优化，以获得准确、可靠的分析结果。 三、实验步骤 1.制备样品溶液：称取适量药物样品，溶解于适量的溶剂中，摇匀。 2.准备HPLC仪器：打开HPLC仪器电源，预热柱箱至设定的温度，开启流量计并调节至所需流量，校准检测器。 3.装填柱和调节流动相：将柱固定在柱室内，与进样器、检测器连接好。根据需要选择合适的流动相，并调节pH值和溶解度。 4.进样和分析：将样品注入进样器中，设置分析条件，如流速、柱温和梯度条件。启动HPLC仪器开始分析。 5.结果记录和分析：记录每个组分的保留时间，计算含量。根据峰形分析得到分析结果。

四、实验结果 通过HPLC分析，我们成功获得了其中一种药物的含量。结果如下： 1.组分A的峰高为45，保留时间为 2.3分钟，浓度为15mg/mL； 2.组分B的峰高为65，保留时间为4.5分钟，浓度为25mg/mL； 3.组分C的峰高为55，保留时间为6.7分钟，浓度为20mg/mL。 五、实验讨论 根据实验结果，我们可以得出其中一种药物的含量分布情况。其中组 分B的含量最高，为25mg/mL，组分A和组分C的含量略低一些，分别为 15mg/mL和20mg/mL。这些结果可以作为该药物的质量控制数据，用于药 品生产和质量检测过程中。 六、实验总结 本次实验通过HPLC分析了其中一种药物的含量。通过实验，我们对HPLC仪器的操作和维护有了更深入的了解，并掌握了HPLC分析的基本步 骤和原理。通过对其中一种药物的分析，我们也获得了该药物的含量分布 情况。实验结果对该药物的质量控制具有重要意义。 2.李丹丹.高效液相色谱法测定药物中色氨酸的方法学研究[D].山东：山东科技大学,2024.。

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯 酚 摘要：酚类化合物是一种污染物质，其有着较强的毒性，而且很难对其进行降解，氯酚类化合物在石油化工行业比较常见，其有着较多的用途，可以作为木材 的防腐剂，也可以作为一种杀虫剂，在使用过程中，对人体有一定危害。本文对 水中2,4,6-三氯酚和五氯酚进行了检测，为了保证饮用水的安全性，必须控制 2,4,6-三氯酚与五氯酚的含量，避免其对水体造成污染。在对自来水进行氯气消毒过程中，容易生成氯酚类化合物。氯酚具有致癌的特性，饮用含有其成分的水体 将对身体健康产生危害。 关键词：酚类化合物；三氯酚；五氯酚； 一.实验部分 1.设备与材料 高效液相色谱仪（岛津LC-2010），搭配紫外检测器和色谱工作站；全自动固相萃取仪（Labtech Sepath）；纯水仪（Milli-Q）。固相萃取小柱MN EASY、OASIS HLB 固相萃取小柱（Waters）；甲醇（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、四氢呋 喃（色谱纯）、冰乙酸（有机纯）；2,4,6-三氯酚、五氯酚标准溶液（中国质量科学研究院）。 2.实验步骤 2.1样品采集与前处理 取1000ml水样于样品瓶中，使用硫酸调pH为3左右，若水样为出厂水或管 网水，需加入一定量硫代硫酸钠去除水中余氯。固相萃取仪工作站参数条件，活化：二氯甲烷（8ml）、甲醇（10ml）、纯水（10ml）；上样：流速8ml/min；淋洗：水（10ml）;洗脱：二氯甲烷、四氢呋喃5ml；浓缩至1ml。 2.2色谱条件 色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm，5-Micron)；流动相：甲 醇（1%乙酸）：水（1%乙酸）=60:40；洗脱模式为等度洗脱，洗脱速率为1ml/L；柱温40℃；检测器：紫外检测器（UV）。 二.结果与讨论 1、色谱条件优化 表1 不同时段检测器波长设置及对应的检测物质 表2 2,4,6-三氯酚、五氯酚标准曲线方程与方法检出限 2.流动相的选择 采用液相色谱法进行检测时，还需要做好流动相的选择工作，本次试验选择 的流动相为甲醇：水=60:40，流动相乙酸含量为1%左右，在分析过程中，两种氯 酸的分离效果不同，出峰的顺序也有较大的差异。流动相洗脱的速率为 1.0ml/min,经过试验证明，这种流动相有着良好的分离效果，两种氯酚的峰形都 比较好，保留时间也较为合适。 3.标准曲线与检测限 在试验的过程中，配置不同浓度的氯酚标准溶液，进入液相色谱对不同溶液 的标准曲线进行绘制。检出限估算依据《生活饮用水标准检验方法水质分析质量 控制》（GB5749-2006.3）进行全程序空白值测试结果来估算检出限。空白测定数

分析实验报告 高效液相色谱

华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号：20082401129 专业：化学年级班级：08化二 课程名称：仪器分析实验实验项目：液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/416 一、[实验目的:] 1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法 2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术 二、[实验原理:] 高效液相色谱法：以液体作为流动相的色谱法。它是在经典液相色谱实验基础上，引入气相色谱的理论，在技术上采用高压输液泵，高效固定相和高灵敏的检测器，而发展起来的快速分离分析技术。具有分离效能高，检出限低，操作自动化和应用范围广的特点。 其基本原理：利用欲分配的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异（即由不同的分配系数），当两相做相对运动时，这些组分在此两相中分配反复进行，从几千次到百万次，即使组分的分配系数只有微小差异，随着液体流动相却可以有明显的差异，最后使这些组分都得到分离，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。 三、[仪器和试剂:] 1.主要仪器：岛津液相色谱仪(LC-10AT)[配有紫外检测PhenomenexO柱]； 10μL微量注射器 2、试剂： 甲醇、水 苯和甲苯混合待测溶液 苯标准溶液：2.0μL/mL 甲苯标准溶液：2.0μL/mL

苯、甲苯混合标准溶液：1.0μL/mL 、2.0μL/mL 、5.0μL/mL 、10.0μL/mL 四、[实验步骤] 1、按操作规程开机。 2、.选择合适的流动相配比，优化色谱条件 通过调节溶剂甲醇和水的混合比例，从而来优化色谱调剂。 调好最佳色谱条件，控制流速为1ml/min 。柱温30℃，检测波长354nm 3、苯、甲苯定性分析 在最佳条件下，待基线走稳后，用10μL 微量注射器分别进样10μL 苯和 甲 苯混合待测溶液，10μL 苯标准溶液（2.0μL/mL ）和10μL 甲苯标准溶液（2.0μL/mL ）(微量注射器用甲醇润洗3～5遍)，观察并记录色谱图上显示的保留时间，确定苯和甲苯的峰。 4、苯、甲苯定量分析 在最佳条件下，待基线走稳后，用10μL 微量注射器分别进样1.0μL/mL 、2.0μL/mL 、5.0μL/mL 10.0μL/mL 的苯和甲苯混合标准溶液10μL 。观察并记录各色谱图上的保留时间和峰面积。绘制苯和甲苯混合标准溶液峰面积与相应浓度的标准曲线 5、苯和甲苯混合待测溶液分析 根据得到的苯和甲苯混合待测溶液的液相色谱图上显示的峰面积值，从绘制的标准曲线上查出苯和甲苯混合待测溶液中苯和甲苯的各自的浓度。 六、实验数据处理及分析 1、色谱条件优化 0.0 2.5 5.07.510.012.515.0 min 0.00 0.250.50 0.75 1.00 1.251.50 1.75 2.00 μV(x100,000) 色谱 分析：本次实验分别选择了甲醇：水=60%：40%，70%：30%，80%：20%的溶剂配 80% 60% 70%

化学试剂硫酸盐的测定原理

化学试剂硫酸盐的测定原理 化学试剂硫酸盐测定的原理是基于硫酸根离子（SO4^2-)与其他离子或化合物之间发生化学反应的特性，通过检测反应产物的数量或性质来确定硫酸盐的浓度。下面将详细介绍硫酸盐的测定原理。 硫酸盐的测定方法有很多种，这里以浊度法和离子色谱法为例进行说明。 一、浊度法： 浊度法是根据硫酸根离子与离子合生成不溶性沉淀，通过测定沉淀的浊度或沉淀后剩余的溶液的浓度来确定硫酸盐的浓度。 首先，在待测溶液中加入适量的沉淀剂（如钡离子Ba^2+），当硫酸根离子和钡离子在显微观层面结合形成不溶性硫酸钡（BaSO4）时，通过显微镜可见沉淀颗粒。沉淀颗粒的数量与硫酸根离子的浓度成正比。 然后，用滤纸将溶液过滤，收集沉淀。称取一定数量的沉淀，加入稀硫酸进行溶解，使其完全溶解。再用去离子水稀释为定容溶液。 接着，用浊度计或比色计对稀释后的溶液进行测定，测量沉淀的浊度或溶液的吸光度。根据测量值与标准曲线或相关系数计算硫酸盐的浓度。 二、离子色谱法：

离子色谱法是一种高效液相色谱（HPLC）技术，通过硫酸根离子与离子交换柱中的其他离子互相竞争来测定硫酸盐的浓度。 首先，将待测溶液经过预处理，包括样品的过滤净化和亲水基团的修饰。这样可以使样品净化和离子分离更加完整，并减少对色谱柱的损害。 然后，将处理好的样品注入离子色谱仪中，其中离子交换柱会与样品中的离子进行相互作用。硫酸根离子在溶液中会与离子交换柱特定位置的阴离子交换基团作用，使硫酸根离子与交换基团结合，由此来实现硫酸根离子的分离和测定。 最后，通过检测梯度洗脱液中硫酸根离子的进出情况，利用色谱仪中的检测器对离子的浓度进行定量分析。离子色谱法可以根据峰面积或峰高与标准品的对比来确定硫酸盐的浓度。 总结： 硫酸盐测定的原理是基于硫酸根离子与其他离子或化合物之间的化学反应特性。浊度法通过硫酸根离子与沉淀剂形成不溶性沉淀来测定硫酸盐的浓度，而离子色谱法则是通过硫酸根离子与离子交换柱中的其他离子互相竞争来测定硫酸盐的浓度。这两种方法在实验室中都被广泛应用于硫酸盐的测定，可以根据实际需要选择合适的方法进行测量。

硫酸盐的测定

硫酸盐的测定 离子色谱法 1 适用范围 本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。 方法检出限：当电导检测器的量程为10µS，进样量为25µl时，无机阴离子的检出限如下： 阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42- 检出限（mg/L）0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理 本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸性，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或封面积定量。一次进样可连续测定六种无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-）。 3 试剂 实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水，并经过0.45µm微孔滤膜过滤。 3.1 淋洗贮备液：：分别秤取19.078g碳酸钠和1 4.282g碳酸氢钠（均

已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L；碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。 3.2 淋洗使用液：取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L；碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。 3.3 再生液C（1/2H2SO4）=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释到标线，摇匀（实用新型离子色谱仪可不用再生液）。 3.4 氟离子标准贮备液，1000.0ml/L:秤取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.5 氯离子标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.6485g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.6 亚硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.4997g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.7 硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.3708g硝酸钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.8 磷酸氢根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.495g磷酸氢二钠（干

HPLC实验报告

水体中雌激素的高效液相色谱法分析 李甜甜指导老师：凌婉婷 1 前言 目前, 环境内分泌干扰物( endocrine disrupting chemicals, edcs) 被列为继臭氧层空洞和地球变暖之后的又一新的环境污染问题, 成为当前国际上研究的热点。至今所报道的各种内分泌干扰物中, 雌性天然激素及其合成激素被认为是最重要的干扰物之一。这些外源性化学物进入体内后通过和内源性雌激素相同的作用机制( 主要是核受体蛋白介导作用) 干扰内分泌系统而产生一系列的不良作用, 包括致癌、损伤生殖功能导致神经系统和免疫系统异常等。 环境中的雌激素主要是由人类和动物的新陈代谢而产生的，随着尿和粪便等排泄物而进入废水中，经过污水处理厂处理后进入到自然水体中，并在城市水系统中的固液相之间进行迁移和转化。再者，由于激素类药物在人类日常生活和养殖业中被大量使用，不同种类的雌激素因此会进入城市污水管网，经污水处理厂处理后，排放进入环境。edcs 是城市水循环过程中长期存在的一类典型污染物，虽然其含量较低，但是在极低的浓度( ng·l-1 )水平下就能造成动物内分泌紊乱、雌性化、发育不良以及畸形化等不良影响，而且有可能和水体中残留的其他雌激素类物质发生协同作用, 因此这类物质对生态环境潜在的危害性是不可忽视的。同时由于edcs 的亲脂和难降解特性，在城市水循环的过程中会逐渐积累，威胁到城市居民的身体健康，对生态环境存在潜在的危害性，已经成为城市环境保护的核心问题，急需针对城市水体中的edcs 开展基础研究工作。因此在环境中建立一套科学、完善、高效的雌激素类物质检测方法是十分必要的。 近年来，随着色谱、质谱及色谱-质谱联用技术等的快速发展，微量雌激素类污染物的检测技术也随之有较快的发展。目前测定edcs 的方法有gc- ms 法、hplc法, 荧光光度法 , 酶联免疫分析法(elisa), 极谱法等。其中gc - ms 和hplc是比较常用的方法。gc- ms 法需对样品进行酯化处理, 操作繁琐, 重复性差。本文采用固相萃取(spe) 浓缩净化技术, 通过高效液相色谱(hplc)分离, 荧光检测器进行定性定量分析, 建立了快捷、便利、有效的对水中内分泌干扰物ee2的测定方法, 并可在污水监测中得到应用。 2 实验材料 2.1 仪器与试剂 lc-20a高效液相色谱仪，rf-10axl荧光检测器。色谱柱：inertsil ods-sp-c18（150mm ×4.6mm,5μm）。固相萃取仪（hp-6019-12 spe），圆周形氮气吹干仪，固相萃取柱（6ml）。 炔雌醇（2μg/ml,ee2），实验用水（超纯水），甲醇、乙腈均为hplc级试剂。c18，玻璃棉。 2.2 标准溶液及模拟水样的配制 分别取2μg/ml ee2 0.25ml，0.5ml，1ml，2ml，5ml，7.5ml于棕色容量瓶中，并用甲醇稀释定容至10ml，摇匀，配制成不同浓度的标准溶液，保存待用。 取2μg/ml ee2 0.5ml于容量瓶中，用超纯水定容至100ml，摇匀，配制模拟水样，保存待用。 2.3 c18 spe柱的制作 订制6ml固相萃取玻璃柱管，在柱管底部填入一定量的玻璃棉，称取0.2gc18填料加入柱管中，轻轻敲打柱身使其均匀，将填料填平、压实，上层再覆盖一层玻璃棉，再以清洁的玻璃棒按压使其装填紧密，保存待用。 2.4 色谱条件 色谱柱：inertsil ods-sp-c18（150mm×4.6mm,5μm）；流动相为甲醇/乙腈/水（体积比为25:30:45）；流速：1.0ml/min；柱温：40℃；进样量：20μl；荧光检测器波长：激发波

水样全分析实验报告

环境分析实验报告 小组成员：靳培培、张园园、范君、 梅丽芸、饶海英、闫盼盼 指导老师：刘德启教授 日期：2012年5月19日

水样全分析 一、实验目的 1、了解常见的测定水质的指标； 2、掌握测定常用水质指标的方法； 3、掌握测定COD的方法； 4、学会使用TOC仪、气相色谱、离子色谱及其在水质分析中的应用。 二、实验原理 1、化学需氧量（COD）：指在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 COD的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是重铬酸钾氧化法,其原理是在强酸溶液(硫酸)中，用一定量的K2Cr2O7氧化水样中的有机物，过量的K2Cr2O7以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量，算出消耗的重铬酸钾的量，再换算成氧气的量即为COD的值。该法氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 2、总有机碳（Total Oxygen Carbon，TOC）：以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。在900℃高温下，以铂作催化剂，使水样氧化燃烧，测定气体中CO2的增量，从而确定水样中总的含碳量，表示水样中有机物总量的综合指标。由于TOC的测定采用高温燃烧，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常被用来评价水体中有机物污染的程度。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。其测定原理是：将—定量水样注入高温炉内的石英管，在900-950℃温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为CO2，然后用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为CO2，而低温炉的石英管中装有盐酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为CO2，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳TOC。 3、气相色谱：是利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行

硫酸盐测定方法确认实验报告(铬酸钡分光光度法)

水质硫酸盐测定方法确认实验报告 1.方法依据 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-2007 2.方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3.仪器 3.1 可见分光光度计 3.2 实验室常规玻璃仪器 4.试剂 详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-2007 5分析 5.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。 5.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、1 6.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。 5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。 5.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。 5.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。 5.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。 工作曲线绘制结果如下表： 6讨论 6.1 适用范围：本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。 6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。 6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL 式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

高效液相色谱实验报告

高效液相色谱实验报告 高效液相色谱法，基本原理为影响柱效的主要因素是涡流扩散和传质阻抗。分为液固吸附色谱法，流动相为液体，固定相是固体吸附剂；液分配色谱法，固定相几乎全是化学键合硅胶，又称化学键合相色谱法等。 （二）塔板理论： 塔板理论方程式（高斯方程式）： 理论塔板式数：理论塔板高度： （三）速率理论： h=a+b/u+cu 影响塔板高度的因素：1、涡流扩散 2、纵向扩散 3、传质阻抗 二、气相色谱仪： （1）色谱柱：固定相与柱管组成。填充柱、毛细管柱；分配柱、吸附柱 （2）紧固液：低沸点的液体，操作方式下为液态。甲基硅油、聚乙二醇等 选择原则：按相似性、按主要差别、按麦氏差别选择。 （3）载体：化学惰性的多孔性微粒 （4）毛细管色谱柱：开管型、填充型 （5）检测器：1、浓度型检测器：热导检测器和电子捕捉检测器 2、质量型检测器：氢焰离子化检测器 中国药典对气相色谱规定：除检测器种类、紧固液品种及特定选定的色谱柱材料严禁任一修改外，其他均可适度发生改变，色谱图于30min内记录完。 第四节高效液相色谱法 1、基本原理：影响柱效的主要因素就是涡流蔓延和传质电阻。 分类：1、液固吸附色谱法：流动相为液体，固定相是固体吸附剂。 2、液——液分配色谱法：紧固二者几乎全系列就是化学键再分硅胶，又称化学键再分相色谱法。 按固定相和流动相的极性2又分：正相色谱法和反相色谱法

正相色谱法：流动二者极性大于紧固二者极性的色谱法。用作拆分溶有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用作所含相同官能团物质的拆分。极性强组分先流入 反相色谱法：……………大于……………………… 用于分离非极性至中等极性的分子型化合物 2、高效率液相色谱仪： 1、高压输液泵 2、色谱柱 3、进样阀 4、检测器：紫外稀释检测器、荧光检测器、热法折光检测器、电化学检测 中国药典对高效液相色谱法规定：除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意更改外，其余均可适当改变，色谱图于20min内记录完毕。 第五节色谱系统适用性试验和定量分析方法 一、系统适用性试验 1、色谱柱的理论板数： 2、分离度：应大于1.5 3、重复性 3、拖尾声因子：0.95-1.05之间 二、定量测定法： 1、内标法加较正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 2、外标法测量供试品中某个杂质或主成分含量 3、加较正因子的主成分自身对照法 不加较正因子的主成分自身对照法

硫酸盐检测方法汇总

硫酸盐检测方法汇总 1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法 2.乙二胺四乙酸二钠滴定法 3.硫酸钡比浊法 4.铬酸钡比色法 5.离子色谱法 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法 Water quality-Determination of sulphate- Flame atomic absorption spectrophotometric method GB 13196— 91 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。 1.2本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。 1.3本标准的最低检出浓度为0.4mg／ L，测定上限当取样量为10mL时，是 30mg／ L。当取样虽为 1mL时，则是 300mg／ L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。 1.4 Pb 2＋和 PO43－对测定产生于扰，但10μ g 以下的 Pb2＋或 PO43－可允许存在。 2原理 在水 - 乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下： 2－2－ SO＋ BaCrO→BaSO↓＋ CrO 4444 用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。 为空气 - 乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。 3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同 等纯度的水。 3.1盐酸 (HCl) ：ρ＝ 1.19g／mL。 3.2冰乙酸 (CH COOH)：ρ ＝ 1.05g ／ mL。 3 3.3氢氧化铵 (NH4OH)：ρ ＝ 0.880g ／ mL。 3.4无水乙醇 (CH CHOH)。 32 3.5氢氧化铵溶液：1＋ 1。用氢氧化铵 (3.3) 配制。临用时现配。 3.6混合酸溶液：盐酸 (3.1)0.42mL ，冰乙酸 (3.2)1 4.7mL 混合，用水稀释至 200mL。3.7钙溶液： 1mg／ mL。称 0.28g 氯化钙 (CaCl 2) 溶于 100mL水中，摇匀。 3.8铬酸钡悬浊液：称 0.5g铬酸钡 (BaCrO ) 溶于 200mL。混合酸溶液 (3.6)中，贮于 4 聚乙烯瓶中。用前振摇。 3.9 2 －： 100mg／ L。准确称取无水硫酸纳 (Na 2SO，在 105℃烘 硫酸盐标准溶液， SO 44 2h)0.0740g ，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

高效液相色谱法测定水和废水中的DMF、DMAC、DMSO研究

高效液相色谱法测定水和废水中的DMF、DMAC、DMSO 研究 吴万秀;陈卫东;程诚 【期刊名称】《环境科学与管理》 【年(卷),期】2017(042)004 【摘要】建立了高效液相色谱法测定水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基亚砜(DMSO)含量方法.本方法采用Venusil MP C18色谱柱,流动相乙腈:水(6:94,v/v),测定波长为:DMF与DMAC 220 nm;DMSO 210 nm.目标物在约0.5~10 mg·L-1范围内呈良好线性,线性相关系数r在0.999以上,检出限分别为:DMF与DMAC 0.02 mg·L-1、DMSO 0.1 mg·L-1,加标回收率在97%~109%,相对标准偏差RSD≤2%.本法前处理简单、有机溶剂消耗少,操作方便快捷. 【总页数】3页(P131-133) 【作者】吴万秀;陈卫东;程诚 【作者单位】杭州华测检测技术有限公司,浙江杭州 310014;上海华测品标检测技术有限公司,上海 201206;杭州华测检测技术有限公司,浙江杭州 310014 【正文语种】中文 【中图分类】X830.2 【相关文献】

1.高效液相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜 [J], 石盼盼;王甜 2.直接进样-超高效液相色谱法测定水中DMF [J], 乔支卫;谌衍山;张君辉;陈小军;郭荣福 3.[AMIM]Cl与DMF、DMSO、DMAc复配体系对纤维素溶解性研究 [J], 张沛然; 吴琼; 杨梦钰; 张恒强 4.高效液相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜 [J], 石盼盼;王甜 5.超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和废水中的19种磺胺类抗生素[J], 郑璇;张晓岭;邹家素;孙静 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买

高效液相色谱实验报告

高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统： 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统： 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱： 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统： HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介

高效液相色谱法测定水中硫化物实验报告

高效液相色谱法测定水中硫化物实验报告实验目的: 本实验旨在利用高效液相色谱法测定水样中的硫化物含量。 实验原理: 高效液相色谱法（HPLC）是一种基于溶液的分离分析技术，通过样品溶液在高压下通过液相色谱柱进行分离和测定。本实验中，我们将使用反相色谱柱分离水样中的硫化物，并通过检测硫化物的吸光度进行定量分析。 实验步骤: 1. 实验准备: a. 准备样品：收集水样，并过滤除悬浮物。 b. 准备标准溶液：配制一系列不同浓度的硫化物标准溶液，并标明浓度。 c. 准备色谱柱：将反相色谱柱连接至色谱仪，并进行快速平衡流程。 2. 样品处理: a. 将一定量的水样移至样品瓶中。 b. 加入适量的提取剂，并摇匀，使样品与提取剂充分接触。 c. 离心分离提取剂和水样。

d. 将提取剂移至样品瓶中。 3. 样品注射: a. 使用自动进样器，注射一定体积的标准溶液和样品提取液至色谱仪。 b. 设置合适的流动相和梯度程序。 c. 开始实验测量。 4. 数据处理: a. 根据标准曲线，计算出不同浓度的硫化物含量。 b. 分析样品中硫化物的含量，并记录结果。 实验结果: 通过以上操作，我们得到了样品中硫化物含量的结果。根据实验数据，我们可以得出水样中硫化物的浓度范围，并对样品的污染程度有一个初步了解。 实验结论: 本实验使用高效液相色谱法成功测定了水中硫化物的含量。通过该方法，可以快速、准确地分析水样中的硫化物，并对水质进行评估。本实验结果对于水质监测和环境保护具有重要意义。 实验改进: 在进行类似实验时，我们可以考虑以下改进来提高实验效果：

1. 确保样品收集的完整性和代表性； 2. 选择更为精确的标准溶液配制方法； 3. 优化色谱柱的条件，提高分离效果； 4. 进一步完善数据处理方法，提高结果的准确性。 总结: 高效液相色谱法是一种准确、快速的方法，适用于水中硫化物的分析。通过本实验的操作，我们成功地测定了水样中硫化物的含量，并且得到了有关水质状况的初步评估。随着技术的不断发展，高效液相色谱法在环境分析中的应用将变得越来越重要。

高效液相色谱法测定水中硝酸盐实验报告

高效液相色谱法测定水中硝酸盐实验报告 一、引言 水中硝酸盐的测定对于环境保护和食品安全至关重要。传统的硝酸盐测定方法存在分析周期长和操作复杂等问题，因此需要一种高效、准确的测定方法。本实验旨在利用高效液相色谱法测定水中硝酸盐的含量。 二、实验原理 高效液相色谱法是一种常用的分离、定量分析方法。本实验中，我们采用离子交换色谱柱，利用溴离子与硝酸根离子的反应特性进行色谱分离，并通过检测紫外光谱下的吸收峰面积来测定硝酸盐的含量。 三、实验步骤 1. 样品的准备： 将待测水样取一定体积，经过过滤处理后，放入色谱瓶中备用。 2. 色谱条件的设置： (1) 色谱柱：使用离子交换色谱柱。 (2) 流动相：由蒸馏水和甲酸溶液按一定比例混合得到。 (3) 流速：设置为0.8 mL/min。 (4) 柱温：设定为室温。 (5) 检测波长：选择在220 nm处进行检测。

(6) 进样量：设置为20 μL。 3. 样品的分析： (1) 将样品注入进样器中，进行自动进样。 (2) 根据设定条件，进行色谱分离。 (3) 根据峰面积，计算硝酸盐的质量浓度。 四、数据处理与结果分析 1. 标准曲线的绘制： 准备硝酸钠标准品，分别配置一系列不同浓度的硝酸钠溶液。然后，按照上述实验步骤进行分析，记录各标准品的峰面积，并绘制标准曲线。 2. 水样中硝酸盐浓度的计算： 将水样进行分析，记录其峰面积，并通过标准曲线来计算出水样中硝酸盐的质量浓度。 3. 数据处理： (1) 将样品硝酸盐浓度由质量浓度转换为摩尔浓度，并计算出水样中硝酸盐的摩尔浓度。 (2) 根据样品的体积和摩尔浓度，计算出水样中硝酸盐的质量。 五、实验结果与讨论