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L6系列液相色谱进样器快速安装指南

L6系列液相色谱系统快速安装指南

第一步:开箱。用小刀将包装箱上的胶带小心划开,将仪器主体(包括泵和检测器)一一取出,轻轻置于水平台面上,接着取出底盘和附件箱中的附件。

第二步:手动进样器的安装。

1.将进样器支架摆放在合适位置,调整安装板的高度,使手动进样阀和色谱柱之间的管路尽量短;

2.连接手动进样器管路。

手动进样器的管路连接步骤如下:

在手动进样器的2入口接通往高压输液泵的不锈钢管;

在手动进样器的3入口接通往色谱柱的不锈钢管

在废液管上装好配套的接头和刃环,并将废液管分别接入手动进样器的5、6两个入口;

注意:手动进样器配有配套的标准管线、接头和刃环,安装时请使用随进样阀所提供的标准件。

第三步:管线的连接。将仪器按图所示将仪器的管线连接好。

安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程

一、开机 1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相B瓶:为有机相。 2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min 内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。 4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成: ——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等; ——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等; ——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告; ——中下部为动态监测信号; ——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。 2、方法信息: 在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。 3、泵参数设定: 进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击OK,进入下一画面。 4、DAD检测器参数设定: 进入“DAD signals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm);选择Stoptime:as Pupm; 在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选None;范围Range:可选范围为190~950nm;步长Step可选2.0nm; 阀值:选择需要的灯; Peak width(Response time)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s; Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。可选4nm

1260 lnfinity II 型安捷伦高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程

1 目的 规范安捷伦高效液相色谱仪及安捷伦Openlab 2.X 工作站的使用和维护。 2 适用范围 本规程适用于1260 lnfinity II 型安捷伦高效液相色谱仪及安捷伦Openlab 2.X 工作站的使用和维护。 3 编写依据 1260 lnfinity II 安捷伦高效液相色谱仪及安捷伦Openlab 2.X 工作站(安捷伦科技(中国)有限公司)使用说明书。 4 职责 4.1 仪器设备负责人负责对本标准操作规程的监督执行。 4.2 实验操作人员负责对本标准操作规程的具体执行。 5 内容 5.1 使用OpenLAB 控制面板设置和配置: 5.1.1首次使用,以管理员权限账户登录控制面板: 点击桌面图标,输入管理员账号与密码登录。 5.1.2在控制面板导航窗格,选中管理,可根据实际需要:创建/编辑“角色”,创建不同权限“用户”,编辑“安全策略”等。 5.1.3 OpenLAB 2.X 是基于项目为主导的使用,须先创建“项目”: (1)导航窗格选中项目,创建 “项目”; (2)在“CDS 设置”,可根据需要做必要设置(如开启审计跟踪等):提示:“结果”的审计跟踪是默认开启的; (3)创建在桌面创建项目分析(数据处理)的快捷方式:点击菜单栏, 5.1.4创建仪器并配置: (1) 导航窗格选中仪器,创建 “仪器”

(2) 配置仪器:通过仪器IP地址或主机名配置仪器: (3)添加或移除使用这个仪器的用户: 点击编辑权限点击添加或移除用户、组。 (4)设置LC自动关闭检测器: 可通过管理/仪器选项,设置关闭检测器的时间:(可先编好一冲柱方法和停泵方法(流速设为0ml/min),加在序列表最后,即可实现自动冲柱、停泵和关闭氘灯) 5.2联机操作、运行样品: 5.2.1 LC开机:开启LC各模块; 5.2.2开电脑,点击后桌面快捷图标,进入仪器控制界面(或从控制面板启动),在功能区/状态,仪器状态版面,点击总启动按钮启动仪器。“重置”可回复默认状态 5.2.3编辑方法:选中功能区/方法,可新建,调用(已有方法),保存,另存,上传、下载仪器运行方法:注:方法参数设置完成后须保存或另存方法,并下载到仪器。 (1)平衡仪器:在该方法下平衡仪器(柱子及灯),直至10分钟内基线漂移不超过0.5mAu(VWD),且仪器各模块(功能)均为绿色就绪状态; (2)运行单个样品(单针进样):选中功能区/单个样品,在“运行信息”、“自动进样器”、“处理部分”等填入样品相关信息,并运行(采集数据); (3)运行序列样品(多针连续自动进样): 选中功能区/序列,在序列表中填入各样品对应信息,并运行。若需运行后关机,可通过控制面板/管理/仪器选项,设置关闭检测器的时间,再提前编好冲柱方法和停泵方法(流速设为0ml/min),加在序列表最后,即可实现自动冲柱、停泵和关闭氘灯。 (4)在运行中若需编辑序列(添加、删除序列行),点编辑后须“更新”或“取消”,否则序列将不会运行当前进样之下的序列行。 5.2.4冲柱和关机: (1) 不使用缓冲盐时:可直接用100%甲醇冲洗系统30 分钟以上。 (2)使用缓冲盐时: (a)10%甲醇+90%水冲洗系统60分钟以上; (b)逐步过渡到100%有机相再冲洗系统30 分钟以上。 (c)冲柱时可关闭灯: 运行预先编好的冲柱方法和停泵方法实现(在序列最后设置)。 5.2.5 退出工作站,关闭LC各模块电源,关闭电脑。 5.3数据分析: 5.3.1 面积百分比: 点击Da图标“项目”进入数据分析,点击左下角导航栏的“数据选择”,并双击选择要处理的数据

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程 岛津液相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的高性能仪器。它主要用于分离、检测和定量分析复杂混合样品中的化学成分。本文将为您介绍岛津液相色谱仪的操作规程。 一、岛津液相色谱仪的操作前准备 1. 安装仪器:将岛津液相色谱仪放置在干燥、通风良好的实验室台面上,确保其稳定安全。 2. 连接电源:将液相色谱仪接通电源,并确保电源稳定。 3. 连接气源:将气源管连接到仪器上的气源接口,并打开气源开关。 4. 检查流路:检查仪器流动路径是否畅通,并确保连接管和阀门紧固。 5. 准备试剂:根据实验需求,准备好所需的溶剂和试剂。 二、岛津液相色谱仪的开机操作 1. 打开电源:将色谱仪的电源开关打开,并等待仪器自检完成。 2. 启动软件:在电脑上启动液相色谱仪的相应分析软件,并选择需要的实验方法。 3. 确认仪器状态:在软件界面上确认液相色谱仪的连接状态和仪器参数是否正确。 4. 清洗液路:选择一个已建立好的试剂浓度标准曲线,进入“清洗液路”界面,进行液路清洗和配置。

5. 预热系统:点击软件中的“预热”按钮,进行柱温箱和样品室的预热,以提高分离效果。 三、样品的处理和进样操作 1. 样品准备:按照实验要求,将待测样品进行适当的前处理,如稀释、过滤等。 2. 进样器设置:将合适的样品容器安装在进样器上,并按需设置进样器的运行参数。 3. 进样操作:在软件界面上,设置好进样量和进样速度,并点击“进样”按钮,进行样品的进样。 四、柱温箱和检测器的优化和调试 1. 柱温箱调试:根据实验需要,设置柱温箱的温度和梯度程序,并进行温度控制。 2. 检测器优化:根据待测物质的特性,选择合适的检测器类型和波长,并对检测器进行调节和优化。 五、液相色谱仪的运行和数据采集 1. 开始运行:点击软件界面上的“运行”按钮,使液相色谱仪开始运行。 2. 监测和调整:在运行过程中,密切观察液相色谱仪的运行状态,如流速、峰高、保留时间等,并对必要的参数进行调整。 3. 数据采集:在色谱峰出现后,点击软件界面上的“数据采集”按钮,记录、保存并导出实验数据。 六、岛津液相色谱仪的关闭操作

岛津液相色谱仪lc-16操作规程

岛津液相色谱仪lc-16操作规程 一、仪器简介 岛津液相色谱仪LC-16是一种高效可靠的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境监测、制药、食品安全等领域。本操作规程旨在保证仪器正常运行,提高实验效率,确保分析结果的准确性和可靠性。 二、仪器启动与关闭 1.仪器启动 (1)接通仪器电源,确保电压稳定。 (2)打开冷却系统,保证系统在适宜的温度工作。 (3)打开色谱柱箱门,安装好色谱柱,注意柱塞的紧固度。 (4)打开气源,调节气压。 (5)打开控制面板电源,按照仪器说明书操作,启动仪器。 2.仪器关闭 (1)首先关闭流动相,停止进样泵运行。

(2)关闭检测器,停止检测。 (3)关闭色谱柱箱门,取出使用的色谱柱,并将柱塞松开。 (4)关闭冷却系统。 (5)关闭气源。 (6)关闭电源。 三、进样操作 1.进样前准备 (1)检查进样器是否干净,如有残留,请及时清洗。 (2)准备好进样样品及样品瓶。 (3)根据样品特性和需要,选择合适的进样模式、容量和速度。 2.进样操作 (1)在控制面板上选择进样方式和参数。 (2)打开进样器侧门,放入样品,并将侧门关闭。 (3)按下进样按钮,启动进样泵。

(4)确认进样完成后,停止进样泵。 四、色谱柱更换与操作 1.色谱柱更换 (1)打开色谱柱箱门。 (2)将待更换的色谱柱取出,并将柱塞适当松开。 (3)安装新的色谱柱,确保柱塞紧固。 (4)关闭色谱柱箱门。 2.色谱柱操作 (1)根据需要,选择合适的色谱柱和流动相。 (2)调整流量和压力,确保色谱柱正常工作。 (3)定期检查色谱柱的使用寿命,并及时更换。 五、方法设置与检测 1.方法设置 (1)根据实验需求,在控制面板上选择适当的仪器操作模式。

lc-16高效液相色谱仪操作流程

lc-16高效液相色谱仪操作流程LC-16高效液相色谱仪是一种用于化学分析和质量控制的现代高端仪器,其功能强大且操作复杂,需要经过专业的培训和实践才能熟练使用。下面是LC-16高效液相色谱仪的操作流程: 步骤一:打开电源 首先,需要将液相色谱仪的电源开关打开,同时检查主机电源是否接地稳定。启动过程中,需要仔细观察仪器各个部位是否存在异常现象,确保设备处于正常工作状态。 步骤二:准备样品 根据待测物质的类型和检测对象的要求,准备相应的样品。在使用液相色谱仪前,需要确保所测定的样品在样品处理过程中不要失去原有的特性和性质。同时,需要注意样品的体积、浓度、pH值等,确保样品在进入液相色谱柱前符合测试要求。 步骤三:打开软件

在样品准备完毕后,需要打开LC-16高效液相色谱仪的控制软件,常见的软件有Agilent Chemstation和Waters Empower等,通过软件 对仪器进行控制和操作。 步骤四:建立分析方法 建立一个合适的分析方法是LC-16高效液相色谱仪测定样品的前提,所有的分析工作都是根据分析方法执行。分析方法包括:建立色 谱分离条件、设置检测波长、选择检测模式等,确保获取到准确可靠 的数据。 步骤五:配置液相色谱系统 配置液相色谱系统包括:设置样品进样器的参数、安装色谱柱、 调整互联管路和流速等,确保液相色谱系统的各个组成部分均匀、安全、正常运行。 步骤六:执行分析流程 将待测样品注入到液相色谱系统进样器内,设置合适的进样量, 开始执行分析流程。在自动化运行过程中,需要仔细观察和检查实验 数据是否准确,确保数据可靠。

步骤七:分析数据处理 当分析流程结束后,使用软件对实验数据进行分析处理,对测试 结果进行了解,正确解释测试现象。处理结果可以通过数据的比较、 计算与结论来发现规律,根据最终结果对样品进行评价。 步骤八:关闭仪器 在确认实验结果准确可靠后,需要关闭液相色谱仪的电源、极盒、进样器等外设设备,关掉计算机和软件,并清理仪器及实验室,确保 环境卫生和安全。 总之,LC-16高效液相色谱仪操作流程需要熟练掌握,仔细操作和认真的记录,才能够得到准确、可靠的结果。

液相色谱使用注意事项及操作流程

液相色谱使用注意事项及操作流程英文回答: Precautions for HPLC Use. 1. Ensure instrument stability: The HPLC system should be equilibrated to the desired operating temperature before use. Avoid sudden temperature changes, as these can damage the column and other components. 2. Use high-quality solvents: HPLC solvents should be of analytical grade or higher to minimize impurities that can interfere with the analysis. Degassing solvents before use is recommended to remove dissolved gases that can cause bubbles in the system. 3. Choose the appropriate column: The column should be selected based on the analytes of interest, the sample matrix, and the desired separation. Consider factors such as column length, particle size, and stationary phase

agilent 1260-6460高效液相色谱质谱联用仪操作规程

1 仪器组成与开机 1 . 1 仪器组成本液质联用仪(LC-MS)主要由Agilent 1200系列液相色谱系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器;质谱分析系统包括气源(高纯氮气)、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。 1 . 2 开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关;打开氮气瓶、液氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。 2 编辑实验方法 2. 1 点击桌面Data Acquisition图标,启动MassHunter软件;工作站画面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。 2 . 2 在方法编辑界面设定HPLC条件:自动进样器参数、泵参数、柱温箱参数、检测器参数。 2 . 3 在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段Scan Segment、在MRM扫描段表中,设定母离子、子离子以及每个四极杆的分辨率(unit,wide和widest) 、设置QQQ仪器的电离源参数(ESI、APCI)。 2 . 4 保存方法文件。 2 . 5 运行单个样品:分别于样品栏中输人样品描述,瓶号以及数据文

件名等;点击工具栏Start Sample Run图标开始采样。 2 . 6 运行多个样品 2 . 6 . 1 添加一个样品:从工作列表菜单选择Add Sample并输人以下样品信息:样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射体积等。 2.6.2 添加多于一个的样品:从工作列表菜单选择Add Multiple Sample。在Sample Position表格,选择被分析样品的位置;在Sample Information 中设定运行信息,方法路径以及数据文件储存路径。 2 . 6 . 3 保存工作列表并开始运行。 3 数据分析 分别点击桌面上Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和Agilent Masshunter Quantitative Analysis图标,进入数据分析系统,选择各种处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。 4 关机 确认前级泵的气镇阀(Gas Blast Valve)处于关闭状态;分别关闭液相泵、柱温箱和检测器;点击MS QQQ图标,选择放空Vent,等待仪器涡轮泵停转,且前后四极杆温度均低于50°C后关闭MS QQQ电源开关;关闭LC 1200各模块电源开关,关闭MassHunter软件,关闭计算机、碰撞气和液氮罐开关阀。 5 日常维护 5 . 1 电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。当有停电通知时,应提前至少半小时,按照正确步骤关机。遇有任

液相色谱仪操作步骤

液相色谱仪操作步骤 1. 系统组成: 溶剂输送泵,手动进样阀,检测器,色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机,不间断电源等辅助设备。 2. 准备: 2.1. 准备所需流动相,用合适的0.45um滤膜过滤,超声脱气20min。22 根据待测样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向)和定量环。 23配制样品和标准溶液,用合适的0.45um滤膜过滤。 2.4. 检查仪器各部件的电源线、数据线、地线、和输液管道是否连接正 常。 3. 开机: 3.1. 接通电源,依次打开检测器、输液泵,待检测器自检结束,显示测量 状态时,打开电脑、打印机、电脑显示器等。 3.2. 更换流动相并排气泡 33将管路的不锈钢过滤头放入装有准备好的流动相的储液瓶中 3.4. 逆时针转动泵的排空阀(1/2圈左右),拧松排空阀 3.5. 按输送泵的【purge]键,绿灯指示灯亮,这时泵以5.0ml/min的流 速冲洗,一般冲洗2分钟左右,以管路中没有气泡为止,再按【stop] 键,重新设定流速值。 4. 参数设定: 4.1. 流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按【flow ]键,用数字键输入 所需的流速(一般是1.0ml/min),按【Enter]键确认。 4.2. 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按【入]键,用数字键输入 所需的波长值,按【Enter]键确认。 4.3. 参数设定完后按【run]键运行。 4.4. 色谱工作站操作:打开在线工作站”---通道1”-- “0K”-数据采 集”---零点校正---查看基线,基线稳定后,关闭查看基线可以进样。 进样后采集---待样品出峰完毕---停止采集---预览---查看结果---打印。 (在离线查看:打开离线工作站”-打开”—双机打开样品-选定谱图 编号—确定”—“NO预览”—查看结果-打印。) 5. 进样: 5.1. 进样前按检测器【A/Z ]键调零,查看基线是不是在0mv,如果偏 差较多,按软件中的【零点校正]即可。 5.2. 用样品清洗注射器,并排除气泡,抽取适量,将手动进样阀杆拨到 【Load]位置,将样品溶液注入进样阀,将进样阀杆拨到【Inject]位 置,完成进样,在线工作站自动采集数据。 6. 分析结束后,系统冲洗: 若分析样品时,流动相系统中含有缓冲盐类物质,需要先用10%甲醇水溶液,1.0ml/min冲洗40分钟后,在更换纯甲醇试剂,1.0ml/min 冲洗40分钟后,按【stop]键停泵,然后关机。若流动相系统中无缓冲 盐类物质,则可直接用纯甲醇试剂冲洗系统, 1.0ml/min冲洗40 分钟后,按【stop]键停泵,然后关机。

安捷伦1260液相色谱仪操作流程

安捷伦1260液相色谱仪操作流程及注意事项 1、配制流动相,水相置于棕色玻璃瓶中,有机相置于相应无色玻璃瓶中。水相和有机相必须过滤,滤膜选用0.45有机系滤膜(尼龙)。注意:过夜的流动相必须重新过滤。 2、流动相过滤后,置超声仪中超声20min。 3、将已超声的流动相轻轻换上,动作不要太剧烈,会产生气泡,注意不要把有机相和水相换反了(A是有机相,B是水相)。 4、将色谱柱接上,注意:流动相的流动方向必须和色谱柱上的箭头方向一致。 5、打开计算机电源、显示器开关,并输入密码。 6、依次从上往下打开液相色谱仪上的所有开关。 7、打开液相色谱在线工作站(online),输入密码。 8、打开的液相工作站上分为四个小部分,依次为进样器、泵、柱温箱及检测器。在第二个部分设置流动相的体积及溶剂瓶的总体积。 9、脱气:旋开purge阀开关,右击泵部分,选择“method”,选择B相100%,流速1ml/min,选择确定;右击泵部分,选择“control”,选择pump “on”,10秒后,调节流速为3ml/min,10秒后,调节流速5ml/min,开始水相脱气3min,水相脱气结束后,将流速按照5ml/min-3ml/min-1ml/min的流程往下调。然后开始有机相脱气,步骤同上,注意流速不可一下子从1ml/min调到5ml/min,需慢慢调节。流动相脱气结束后,旋紧purge阀开关。 10、建立样品的色谱方法:设置进样体积,选择洗针进样,注明洗针位置;设置流动相比例、流速及梯度洗脱条件,序列进样时设置样品运行时间和后运行时间;打开柱温箱,设置柱温;打开紫外检测灯,设置检测波长。全部设置好后,保存方法,不要覆盖别人的方法。 11、谱图保存路径的设置:View—preferences—data path(第二个选项)—remove旧的文件夹,add自己的文件夹。再打开Sequence—Sequence parameter—选择Data path为自己的文件夹即可。 12、设置进样序列,注意序列表的填写。序列进样后,如想关闭泵及检测器,请点击Sequence —Sequence parameter选择shutdown—standby。 13、将样品按顺序摆放在自动进样器的托盘上。 14、注意泵压力是否正常,色谱柱是否漏液,如一切正常,关上柱温箱的盖子。待基线平稳后,点击Sequence进样。 15、进样结束后,需冲洗色谱柱,色谱柱很脆弱,需用心保护。 16、液相用完后,请关闭液相色谱在线工作站,依次关闭液相色谱仪上的开关,最后关闭计算机。 17、将自己的色谱柱换下时,需用连接管代替色谱柱连在液相上,不可以让其暴露在空气中。 18、从计算机中拷取谱图必须使用CD/DVD盘刻录,不可直接使用U盘。 19、请大家共同维护液相色谱仪,每次做完液相,请收拾液相台面,注意台面的整洁,并注意废液瓶,及时倒出废液。

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程 一、仪器介绍 二、前期准备 1.打开仪器电源,待仪器自检完成后,确保所有指示灯都亮起。 2.检查溶剂瓶的液位,确保足够的溶剂供给。 3.清洁好色谱柱并连接到系统中。 三、仪器启动 1.打开色谱软件,选择相应的方法。 2.点击“系统”菜单,选择“启动系统”命令,系统开始进行初始化。 3.在系统初始化完成后,点击“准备”菜单,选择“准备系统”命令,系统开始进行一系列的自动化准备工作,比如冲洗和平衡柱子。 4.检查系统的压力和温度,确保在正常范围。 四、样品进样 1.准备好待测样品和标准品。 2.将样品装入进样瓶中,注意不要超过瓶口。 3.将进样瓶插入样品进样系统中,按照方法设置的条件进行进样。 4.点击软件界面上的“进样”按钮,开始进样。 五、色谱柱选择 1.根据待测样品的性质和分离特点,选择合适的色谱柱。

2.将色谱柱连接到色谱仪系统中。 3.检查色谱柱的压力和温度,确保在正常范围。 六、色谱条件设置 根据分析方法的要求,设置好色谱条件,包括流量、温度、柱温等参数。 七、检测器设置 1.根据需要选择合适的检测器,比如紫外检测器、荧光检测器等。 2.设置检测器的工作参数,如波长、增益、基线噪声等。 八、开始分析 1.在样品进样后,点击软件界面上的“开始”按钮,开始进行色谱分析。 2.监控检测器输出的信号,根据需要可以对信号进行放大或调整。 九、结果解析 1.根据所用方法的要求,对分析结果进行解析。 2.可以通过软件导出结果并进行后续处理。 十、仪器关机 1.关闭色谱仪软件。 2.关闭色谱柱进样系统。 3.关闭色谱仪电源。

安捷伦LC1260液相色谱操作规程及使用注意事项

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项 一、操作规程 ㈠开机 1.把经过滤、脱气的各流动相装入贮液瓶中。 2.打开计算机,打开主机各模块电源(从上至下),再双击桌面“LC1260(联机)”图标,进入化学工作站。 3.旋开排气阀(逆时针),右键单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设为“5mL/min”,溶剂A设为“100%”,打开泵,排出管路中的气体,直到由贮液瓶到泵入口整个管路中无气泡为止,此过程约需要5min。 4.依次切换到溶剂B、C、D,分别排气。 ㈡数据采集 1. 编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据,文件名等。 2. 编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,单击“确定”进入“方法注释”,编辑好单击“确定”。在“选择进样源”中选择“手动进样”单击“确定”,在“设置方法”中进行参数设定。 3. 四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1mL/min,在“溶剂”处依据需要选中B、C、D并输入相应的百分数,在右侧注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在

“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子,在“时间表”添加编辑梯度。 4. TCC(柱箱)参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”,使柱箱的温度左右一致。 5. VWD检测器参数设定:在“波长”右侧的空白处输入所需的检测波长,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,再设置“停止时间”和“后运行时间”。 6. 仪器曲线设置:默认即可。 7. 关闭排气阀(顺时针),冲洗色谱柱20~30min,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。 8. 将进样器转动手柄逆时针转到LOAD位置,在环路全量进样时(定量环体积为20uL),用50~100 uL的液相进样针将2~5倍定量环体积的样品缓慢注入进样器中,再将进样器转动手柄顺时针方向迅速转到INJECT位置,将定量环中样品引入系统中。 ㈢数据处理 1.在桌面上单击“LC1260(脱机)”进入数据分析界面。 2.从“文件”菜单选择“调用信号”选中您的数据文件名,单击“确定”。 3.谱图优化,从“图形”菜单中选择“信号选项”,从“范围”中选择“自动量程”及合适的显示时间单击“确定”,或选择“自定义量程”调整,反复进行直到图的比例合适为止。

高效液相色谱仪操作规程

高效液相色谱仪操作规程 高效液相色谱仪(HPLC)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生命科学、环境监测等领域。为了保证色谱仪的正常运行和准确分析结果,需要遵守以下操作规程: 1. 准备工作 a. 首先,确保色谱仪及其附件的电源已接通,并确认仪器处于正常工作状态。 b. 检查溶剂桶内的溶剂是否充足并无杂质,并确认管路连接正常。 c. 检查流动相液位是否正常,并调整泵的流速和梯度程序参数。 2. 样品制备和准备 a. 样品应充分溶解并过滤净化,以避免样品中的杂质对色谱分离产生干扰。 b. 选择合适的进样方式(自动或手动),并根据进样方式调整进样器的参数。 3. 进样器操作 a. 将样品注射器插入进样口,并注意不要损坏色谱柱。 b. 设置进样体积和进样速度等参数,并进行一次空白进样以清洗进样器。 4. 色谱柱准备

a. 定期检查色谱柱是否损坏,并根据需要更换。 b. 根据实验需要选择合适的色谱柱,并注意记录色谱柱的批号和使用次数。 5. 柱温控制 a. 根据分析需要选择合适的柱温,并使用温度控制系统保持恒定。 b. 注意避免温度突变和波动,以保证分析结果的准确性和重复性。 6. 检测器操作 a. 根据需要选择合适的检测器,如紫外-可见光检测器(UV-Vis)、荧光检测器、电导检测器等。 b. 设置检测器的参数,如波长、增益和灵敏度,并进行基线校准。 7. 数据采集与处理 a. 启动数据采集系统,并设置采集参数,如采样率、数据类型和运行时间等。 b. 对采集到的数据进行处理和分析,如峰识别、定量分析和峰面积计算。 8. 清洗和维护 a. 实验结束后,关闭色谱柱和进样器的阀门,并用溶剂清洗色谱柱和进样器,以防止堵塞和降低杂质残留。 b. 清洗完成后,注意关闭色谱仪的电源,并按照要求对色谱柱和进样器进行维护和保养。 总结:

Agilent1260液相色谱仪器操作规程(新)

Agilent1260液相色谱仪器操作规程 一.生产厂家:美国Agilent 二.到货日期:2011年1月 三.附件:电脑、打印机 四.使用范围:用于三聚氰胺,维生素A、D、E,β-胡萝卜素,牛磺酸,山梨酸、苯甲酸,乳糖、蔗糖等的检测 五.工作环境:温度15℃~30℃,湿度20%~80% 六.操作步骤: 1.开机前准备: 1.1.打开仪器室的空调。 1.2.配制流动相(按国标),准备好蒸馏水、乙腈和甲醇。 2.开机: 2.1.打开1260液相色谱仪器的进样器、泵、柱温箱和检测器的电源。 2.2.打开计算机。 2.3.打开“仪器1联机”图标,各模块完成自检。 2.4.点击“打开”图标,进入化学工作站。 3.设置运行模块和方法

3.1.进样器(自动进样器) 3.1.1.设置进样量,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,按照国标,检测不同物质,设定不同的进样量。反相:最大进样量 为100ul,抽取速度一般设定200ul/min。正相:最大进样量为500ul,抽取速度一般设定200~500ul/min。 3.1.2.设置进样器停止时间,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,如标样的出峰时间为7分钟,停止时间可以设置为8分钟以上。 3.2.泵(四元泵或单泵) 3.2.1.泵的流速:在“泵”的模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,按照国标要求,如设置1.00ml/min。 3.2.2.如果是四元泵,可选择溶剂瓶,输入需要使用的各溶液的比例,如B 蒸馏水90%,C乙腈10%,点击“确认”。 3.2.3.在“泵”的模块中点击鼠标右键,点击“控制”,选择“泵”(打开),确认。 3.2. 4. 设置泵停止时间:在“泵”的模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,一般选择“与进样器一致/无限制”。 3.2.5. 压力限值:最小值一般设0bar,最大值一般设100bar。 3.3.柱温箱

高效液相色谱仪(HPLC)采购、安装使用、管理及维护

高效液相色谱仪(HPLC)采购、安装使用、管理及维护 高效液相色谱仪是分析检测工作中常用的仪器之一。它可以同时开展样品中多种成分的检测,也可以针对某种成分进行单独检测。高效液相色谱仪使用的检测器主要有紫外检测器、二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器、质谱检测器,广泛应用在各个行业的分析工作之中。 1、高效液相色谱仪的采购 在高效液相色谱仪采购之前,首先要确定采购预算额度、欲使用该 仪器开展哪些检测项目、检测样品量的情况、检测效率的要求等,进而确定所要购买高效液相色谱仪的配置,如进样器选择手动还是自动、自动进样器进样盘的位数、检测器的类型,以及是否需要采购超高效液相色谱仪等。 其次要对市面不同厂家、不同型号高效液相色谱仪的市场覆盖情况、优缺点、售后服务效率质量等相关情况进行调研,综合多方面情况,选择性价比较高的高效液相色谱仪。 2、高效液相色谱仪的安装调试 检验检测机构采购的每台高效液相色谱仪,在安装前要指定专人与安装工程师进行对接,确认仪器的安装环境、设施、安装调试所需要的试剂等,并按要求准备好相关环境设施与试剂等。

准备完成后与安装工程师确认安装时间,并在约定时间开展安装调试工作。在此期间建议对接专人配合安装工程师,做好相关支持工作,并对安装调试内容和结果报告做好确认,确保该台仪器相关性能正常,符合要求。 3、高效液相色谱仪的管理 (1)建立仪器档案 检测机构应安排专人对该仪器建立档案。档案的建立,便于仪器搬家、软件出现故障,检测机构人员变动、操作软件重新安装、查询往期记录材料等工作的开展。 档案中要尽可能地将与该仪器相关的信息进行收集整理,如仪器使用说明书、安装盘、仪器维修记录、仪器检定校准证书等;在后续使用过程中产生的仪器使用登记、仪器维护维修记录等,也应定期整理归入档案中。 (2)设置登录账号和权限 检测机构根据实验室人员的仪器使用目的,对不同的人员设置登录账号及密码,并对其进行权限限定,避免因不当操作或恶意行为,造成检测机构文件丢失等不必要情况发生。 (3)做好仪器标识

液相色谱操作

液相色谱根据目前市场情况主要分进口和国产两大类,进口主要有美国产Waters(实验室存有Waters1525价格:35.6W)、安捷伦(实验室存有Aglient1200价格34.5W)、塞尔泰、戴安、日本岛津等系列;国产有大连依利特、大连江申、上海上分、上海伍丰、浙江温岭、北京温分等系列。液相色谱仪结构主要由贮液器、高压输液泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。1.贮液器:使用四元泵时(Aglient1200),A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐流动相,则A、D(进液口位于混合器下方)放置含盐流动相,B、C(进液口位于混合器上方)放置不含盐流动相;A、B、C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶,用于存放水相流动相。在最后通常还有一个废液瓶。使用二元泵时(Waters1525),B相位于下方,通常放置盐溶液,A相位于上方,放置有机溶剂,可使用普通玻璃溶剂瓶贮存流动相。 附流动相使用注意事项: 1)流动相的纯度要求:有机溶剂必须是色谱纯,水必须是超纯水且现从纯水机中取出不能过夜,缓冲溶液需现取超纯水配置,并经过0.45um滤膜(注意水相膜与油相膜不能混用)过滤除去其中的颗粒杂质和其它物质。任何流动相使用前都要经超声脱气,脱气后恢复到室温才使用。 流动相使用不当引起的问题:流动相不纯会增加检测器噪声从而影响检测结果,长期积累会堵塞柱子;脱气不彻底有气泡会导致压力不稳,重现性差。 2)流动相与固定相不能相互作用,否则造成柱效降低甚至损坏色谱柱。 3)样品必须溶于流动相,否则会堵塞柱子。 4)使用紫外检测器时,流动相不应有紫外吸收。 2.高压输液泵 流动相由高压泵输送和控制流量。泵由入口单向阀、出口单向阀、柱塞杆、密封圈等组成,是液相色谱仪的重要组成部分,是导致HPLC的高压、高速、高效特点的主要部件。 1)使用前先进行排气purge。Waters1525:先用针筒从上下两个泵口的排液阀分别各抽取约5 mL 流动相,再打开参比阀(向右搬),点击purge图标,冲洗泵5 min(一般是默认5 min,之后仪器自己停泵),待停泵后,压力和流速都降至0后,才能关上参比阀(向左搬紧)。Aglient1200:逆时针松开参比阀,通过软件设置流速,从0上升至5mL/min,保持至少10min。 2)若使用缓冲液,工作结束后需用超纯水清洗泵中残留的缓冲液。 3)不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中。 3.进样器:通常采用高压六通阀进样装置。 手动进样: 1)进样图标出现 2)进样阀“Load”装样 3)针先排汽泡。 4)进样 5)搬injected 计时约10s,否则会倒流 6)图标消失,拔针 7)洗针(用溶剂洗) 4.色谱柱使用注意事项: 1)柱子使用pH范围。C18反相柱一般适用的样品pH范围在2~8,故一定要精确调节好缓冲液的pH值和样品的pH值,并注意缓冲液的浓度不得超过0.02mol/L。 2)柱子使用压力范围。正常状况下流速会逐步上升,柱压也随之逐步上升直至维持较稳定的范围,最高压力不超过4000Psi,注意结合每根柱子的使用说明,每天都要记录柱压。 3)柱子使用流速范围。根据不同色谱柱设定相应的流速。 4)柱子方向不能接反(否则会冲坏固定相)。 5)使用缓冲液时,做完样品后应立即用超纯水冲洗管路及柱子1小时,然后用甲醇冲洗40分钟以上,以确保整个管路及柱子保存于有机溶剂中。 6)长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机

Agilent-1260LC液相色谱仪使用、维护保养规程

Agilent 1260-LC液相色谱仪使用、维护 操作规程 目录 一、目的 (2) 二、适用范围 (2) 三、内容 (2) 四、附件 (18) 五、变更历史 (18)

一、目的 明确Agilent 1260 LC型液相色谱仪硬件使用、维护保养操作方法,使质量部检验人员有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent 1260-LC型液相色谱仪使用、维护保养操作. 三、内容 1.制定依据 《Agilent 1260 LC system Operating Manual》 《Agilent OpenLAB Control Operating Manual》 2.工作原理: 2.1.高效液相色谱法是用高压输液泵,将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相,用泵压入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入色谱柱内,在色谱柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由色谱工作站进行记录处理。利用色谱图色谱峰面积或峰高大小可对待测样品进行定性定量分析。 Agilent 1260 LC型液相色谱仪主要由G1329B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316柱温箱、G4212B二极管阵列检测器和Open LAB色谱工作站等部件组成。 3.基本操作步骤 3.1.开机准备 3.1.1.启动计算机:打开计算机电源,登陆windows操作系统。 3.1.2.启动工作站:打开Agilent 1260LC各模块电源。待Agilent 1260LC 各模块自检完成后(各模块右上角指示 灯为黄色或者无色),点击屏幕左下角 “开始”,选择“所有程序",选 择”Agilent Technologies”选择“Open LAB",选择OpenLAB Control,或单击桌 面图标则会进入到上图的界面。上面步骤如果已经配置过,则不需要操

液相色谱仪基本配置和注意事项

液相色谱仪基本配置和注意事项 一、液相色谱仪的基本配置和构成有:液相泵、色谱柱、检测器数据解决、进样器、柱温箱。 二、液相基本组成 1、输液泵 2、进样单元 3、分离单元(色谱柱) 4、检测器 三、常用液相单元的故障及解决 1、输液泵 2、手动进样阀 3、色谱柱 4、检测器 (一)输液泵的操作 液相色谱输液泵一般由入口单向阀、出口单向阀、注塞杆、泵密封圈等组成,是液相色谱的重要组成部分,要保持泵的良好操作规程。必须维护系统的清洗,保证溶剂的纯度: (1)用高纯度的试剂和HPLC 级溶剂 (2)过滤流动相和溶剂 (3)脱气 (4)再次使用前放空脱气,工作结束从泵中洗去缓冲液(最佳此外清洗柱塞) (5)不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中 (6)定期更换泵垫圈 (7)查阅有关泵的操作手册 (二)手动进样阀 1、对的的进样方式 (1)手动进样阀在INJECT 位置:把取存试液的进样针导入进样孔,直到插入为止(必须

穿过转子密封圈聚四氯乙烯套管); (2)转动手柄到load 位置:把试液放入阀体中的定量环里; (3)同时转动手柄到INJECT 位置:试液进入液路。 2、进样前样品解决及注意事项 (1)须用专用平头液相专用注射器进样(禁用气相尖头进样针); (2)进样试液应无颗粒、浑浊和乳化,使用前先用超声波溶解后,须用0.45um 的过滤膜过滤; (3)部分装取样时,取样体积一般小于定管的50%,完全装液相取样体积取必须是定量环的5 倍以上(特别是高规定分析中外标定量); (4)如流动相使用缓冲盐(或酸性、碱性)在使用结束时必须用蒸溜水在load 和INJECT 位置反复冲洗干净,因盐析出会损害转子、定子密封圈; 3、进样阀故障及维护 (1)在进样针与进样阀不相配(针外径偏小)情况,可以用铅笔的橡皮头将针导管压入少许,使密封环变小达成严格密封; (2)转子密封圈漏液的维护: ①转子密封圈少量漏液,拧松手柄六角螺钉,手柄沿轴方向送进,使手柄里的突出部嵌入压力调整螺钉缺口,旋转手柄1/20 圈,直到不漏液为止; ②转子密封圈损坏,通过方法①还漏液则需要更换转子密封圈。 拧下三个定子螺钉,从主体上卸下转子密封圈,用手柄拧松压力调整螺钉半圈(☆)安装上三个定子螺母均等地牢牢拧紧,再来调整压力螺丝拧到本来红色标记位置。 (三)液相色谱柱 1、对的的使用方法 (1)进样的试样最佳称量,超声波溶解,样品过滤器过滤后进入色谱; (2)在有条件情况下,最佳一个样品使用一支色谱柱,可延长柱使用寿命; (3)色谱柱在使用后必须冲洗干净后方可保存过夜;

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