离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子

指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21

一． 实验目的

1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。

2. 掌握常见阴离子的测定方法。

3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法

二．实验原理

离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到

平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在

交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。

三．仪器与试剂

仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器

试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。

五．实验内容

1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。

2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。

3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间

4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积

表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积

表3. 不同浓度

NO-保留时间和出峰面积

3

对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：

图1. F -

工作曲线

利用Origin 线性拟合得到直线的线性回归为：0.05532c-0.0923A =，未知自来水样

品中F -的峰面积为1.0933，带入线性回归式可以算出F -的浓度

0.0923 1.09330.0923

=

21.430.055320.05532

F A c ppm -++==

同理，可以绘制Cl -的工作曲线：

图2. Cl -工作曲线

同样可以得到线性回归方程：0.03663c-0.001A =

0.82310.0010.001

=

22.500.036630.03663

Cl A c ppm -++==

最后可以得到3NO -

的工作曲线：

0.5

1.0

1.5

A

c (ppm)

0.3

0.60.9

1.2

A

c (ppm)

图3. 3NO -工作曲线

回归方程：0.02285c-0.02427A =

3

0.49690.024270.02427

=

22.810.022850.02285

NO A c ppm -++==

由此可知自来水样品中所含离子种类和浓度如下：21.43F ppm -

、22.50Cl ppm -

、

322.81NO ppm -

六．注意事项

1.淋洗液必须先进行超声脱气处理。

2.所有进样液体必须经过过滤。

七、思考题

1. 比较离子色谱法和键合相色谱法的异同点。

答：相同点:属于高效液相色谱法，采用液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制。

不同点：固定相的性质不同。离子交换色谱法是流动相中的被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。键合相色谱法是将类似于气相色谱中的固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。

2. 测定阴离子的方法有哪些？试比较它们各自的特点。

答：传统化学方法测定阴离子主要利用化学反应及现象。

1、指示剂法：如氢氧根使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。

2、沉淀法：如溴离子、碘离子用银离子检验分别生成溴化银、碘化银沉淀，硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀。

3、生成气体法：如硝酸根的浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热放出棕红色气体。存在准备

A

c (ppm)

工作繁琐、灵敏度差，耗时长、药品仪器多。

仪器分析：离子色谱法利用流动相中的被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。可以一台仪器同时测定样品中的多种阴离子、连续测定多个样品，并且结果与传统方法基本一致。可见离子色谱法测定湖水中的氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸盐，方法简便快捷省时，选择性好、灵敏度高、准确性高、稳定性好，有一定的实用性。

3. 简述抑制器的作用。

答：抑制器安装于检测器之前，中和水中的OH-，降低了背景电导和减少噪音；提供H+,将盐转化为酸，提高待测离子的电导率，放大检测信号，从而提高灵敏度。

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@https://www.sodocs.net/doc/2f8077350.html, b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@https://www.sodocs.net/doc/2f8077350.html, 摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm）；流动相：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40μL，流速：1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20目筛子的风干土样5.0g（精确到0.001g）于100 mL离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp下离心15分钟，取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前，须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品： （1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （2）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （3）将小柱平放 20 分钟； （4）将 5 mL 样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL，弃去前 3 mL； 收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。

离子色谱的标准

有关离子色谱的标准 一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法 二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法 三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定

阴离子表面活性剂的测定

阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB7494-87 本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳 链在C 10～C 13 之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。 1 适用范围 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。（见第8章）。 当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。 2 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。 3.2 硫酸（H 2SO 4 ）：0.5mol/L。 3.3 氯仿（CHCl 3 ）。 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml 水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要，每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。当天配置。 3.6 亚甲蓝溶液 先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml），摇匀。另秤取30mg 亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.7 洗涤液 秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。 3．8 酚酞指示剂溶液 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C 2H 5 OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml 水，滤去形成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。 4 仪器 一般实验室仪器和： 4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。 4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。 4.3 索氏抽提器：150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。 注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。 5 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4

阴离子洗涤剂(LAS)

1、物质的理化常数 2.对环境的影响 阴离子表面活性剂是一种混合物，主要成分是烷基苯磺酸钠，还有一些增净剂、漂白剂、荧光增白剂、抗腐蚀剂、泡沫调节剂、酶等辅助成分。LAS不是单一的化合物，可能包括具有不同链长和异构体的几个或全部有关的26个化合物。 一、健康危害 慢性毒性：LAS有持久作用，动物摄入后表现为血液中胆固醇增高。摄入量为0.25～50mg/kg时，血液中胆固醇平均提高22～48%，据认为是由于LAS的存在有利于小肠对对食物中胆固醇的吸收率、提高血浆阻留胆固醇的能力和加快肝脏合成胆固醇的速度。有报道表明，LAS能刺激体重增加，可引起血红蛋白、红细胞和白细胞数量的变化。 阴离子洗涤剂对人体皮肤也有损害，一些从事洗涤剂职业的人员，手背、前臂等裸露部位常有皮炎，进一步发展成湿疹。LAS对肝脏的损伤作用也是存在的。擗调查，一引起生产洗涤剂的女工，脸部和眼圈周围可见到对称的色素沉着“肝斑”。原因为LAS由皮肤或口腔进入体内后，肝脏的线粒体受到影响，血清中钙离子浓度下降，氧化酶活化受抑制，机体出现酸中毒，皮肤中的黑色素受过氧化酶作

用由无色变成黑褐色而沉积于脸部。一量中止接触LAS，肝斑会在短时间内消失。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：LAS虽属低毒物质，但近年来其使用量直线上升，它对人体，动植物，特别是水生生物的毒害作用已不容忽视。 急性毒性：LD50404mg/kg，1次，(大鼠经口)； LD501575mg/kg，1次，(小鼠经口) 水生生物毒性：水中的LAS会破坏鱼的味蕾组织，使其味觉迟钝，丧失觅食与避开毒物的能力。0.5mg/L，24天，鱼，感觉器官多种变化；大于10mg/L，鱼类难以生存； LC50 0.5mg/L，72小时，鱼； LC50 3mg/L，96小时，甲壳动物幼体；LC50 3.4mg/L，24小时，微生物； LC50 5mg/L，96小时，软体动物。 其它毒性：10mg/L，植物，阻碍作用；45mg/L，水稻，生长受到严重影响，甚至死亡；1000mg/L，48小时，植物，结构变化；0.7mg/L，1次，兔经静脉，自主神经功能变化，血液系统细胞改变。 降解：由于LAS含有苯核，在环境中不易被完全降解。LAS在河水中15天的消失百分率为100%，在海水中14天为97%。经研究，LAS生物降解的机理是烷基链的甲基的氧化、β-氧化、芳香环的氧化降解和脱磺化。 迁移、蓄积：我国合成洗涤剂的年产量在100万吨以上，主要成分是LAS，使用后LAS中绝大部分随着生活污水进入天然水体，因而它对水生生态系统的潜在危险成为人们普遍关注的问题。LAS往往被作为水体生活污染物污染的指标。排入水体或摄入体内的LAS可以逐步蓄积，当蓄积量超过一定程度时，就会污染水质或影响健康。 增毒作用：水体受洗涤剂污染后会出现大量泡沫，影响感官性状，妨碍水与空气的接触并消耗水中的溶解氧，使水体的自净作用下降、水质变坏，从而间接地对水生生物产生各种毒性。 此外，也给处理厂运转带来困难。洗涤剂能使进入水体的石油产品、PCB、PAH等疏水有机物乳化而分散，增加了废水处理的难度。洗涤剂还对废水生物处理中的发酵过程产生不良影响。 洗涤剂中作为助洗剂磷酸盐与水体中的氮素联合作用，是引起水质富营养化的一个重要原因，严重时会导致鱼类大批死亡。水体中的洗涤剂还能增强对硫磷等有机磷农药以及石油产品对鱼类的毒性。3.现场应急监测方法 流动注射分析法 4.实验室监测方法 电位滴定法(GB13199-91，水质) 亚甲蓝分光光度法(GB7497-87，水质) 5.环境标准

离子交换柱层析原理

离子交换层析介质的应用 离子交换层析分离纯化生物大分子的过程，主要是利用各种分子的可离解性、离子的净电荷、表面电荷分布的电性差异而进行选择分离的。现已成为分离纯化生化制品、蛋白质、多肽等物质中使用最频繁的纯化技术之一。 子交换层析（Ion Exchange Chromatography 简称为IEC）是以离子交换剂为固定相，依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。离子交换层析是目前生物化学领域中常用的一种层析方法，广泛的应用于各种生化物质如氨基酸、蛋白、糖类、核苷酸等的分离纯化。 1.离子交换层析的基本原理： 离子交换层析是通过带电的溶质分子与离子交换层析介质中可交换离子进行交换而达到分离纯化的方法，也可以认为是蛋白质分子中带电的氨基酸与带相反电荷的介质的骨架相互作用而达到分离纯化的方法。 离子交换层析法主要依赖电荷间的相互作用，利用带电分子中电荷的微小差异而进行分离，具有较高的分离容量。几乎所有的生物大分子都是极性的，都可使其带电，所以离子交换层析法已广泛用于生物大分子的分离、中等纯化及精制的各个步骤中。 由于离子交换层析法分辨率高，工作容量大，并容易操作，因此它不但在医药、化工、食品等领域成为独立的操作单元，也已成为蛋白质、多肽、核酸及大部分发酵产物分离纯化的一种重要的方法。目前，在生化分离中约有75%的工艺采用离子交换层析法。 2.离子交换层析介质： 离子交换层析的固定相是离子交换剂，它是由一类不溶于水的惰性高分子聚合物基质通过一定的化学反应共价结合上某种电荷基团形成的。离子交换剂可以分为三部分：高分子聚合物基质、电荷基团和平衡离子。电荷基团与高分子聚合物共价结合，形成一个带电的可进行离子交换的基团。平衡离子是结合于电荷基团上的相反离子，它能与溶液中其它的离子基团发生可逆的交换反应。平衡离子带正电的离子交换剂能与带正电的离子基团发生交换作用，称为阳离子交换剂；平衡离子带负电的离子交换剂与带负电的离子基团发生交换作用，称为阴离子交换剂。在一定条件下，溶液中的某种离子基团可以把平衡离子置换出来，并通过电荷基团结合到固定相上，而平衡离子则进入流动相，这就是离子交换层析的基本置换反应。通过在不同条件下的多次置换反应，就可以对溶液中不同的离子基团进行分离。下面以阴离子交换剂为例简单介绍离子交换层析的基本分离过程。 阴离子交换剂的电荷基团带正电，装柱平衡后，与缓冲溶液中的带负电的平衡离子结合。待分离溶液中可能有正电基团、负电基团和中性基团。加样后，负电基团可以与平衡离子进行可逆的置换反应，而结合到离子交换剂上。而正电基团和中性基团则不能与离子交换剂结合，随流动相流出而被去除。通过选择合适的洗脱方式和洗脱液，如增加离子强度的梯度洗脱。随着洗脱液离子强度的增加，洗脱液中的离子可

离子色谱法测定水中四种阴离子

龙源期刊网 https://www.sodocs.net/doc/2f8077350.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者：刘松欢林仰锋 来源：《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）； 淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器； 分离柱：Ionpac Dionex AS19；

戴安公司ICS系列离子色谱测试题

戴安公司ICS系列离子色谱基础理论测试题 公司名称：姓名：性别： 一、选择题 1. 离子色谱是 B 的一种，主要用于弱极性化合物的分离。 A 气相色谱 B 液相色谱 C 质谱 2. 离子色谱最常见的分离方式为 A 。 A 离子交换B离子排斥 C 离子对色谱 3. 最通用的检测方式为 C 。 A 紫外检测 B 安培检测 C 电导检测 D 荧光检测 4. 与常规HPLC相比，离子色谱仪主要差异之一在于，在色谱柱之后和检测器之前，离子色谱带有 ____A________。 A 抑制器 B CR-T C C 脱气装置 D 保护柱 5. 离子色谱的流路系统主要采用 B 。 A 不锈钢 B PEEK C 聚四氟乙烯 D 玻璃 6. 离子色谱常用淋洗液，按淋洗强度从小至大次序，分别为 __A_、 ___、 __ 和 ___等几 种。 A 硼酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠 B 氢氧化钠、碳酸氢钠、硼酸钠、碳酸钠 C 氢氧化钠、硼酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠D碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、硼酸钠 7．_____B____淋洗液通过电导抑制后的背景电导更低。 A 碳酸盐淋洗液 B 氢氧根淋洗液 8. 测定弱酸化合物，最好采用___B______分离方式。 A 离子交换B离子排斥 C 离子对色谱 9. 含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前，必须经去除有机物的处理。可以使用的固相 萃取小柱是____B____。 A H柱 B RP柱 C Ag 柱 D 滤膜 10. 离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间的变化是（ A ）。 A 缩短 B 延长 二、判断题 1. 离子色谱只能测定无机阴、阳离子( F ) 2. 离子色谱无法测定过渡金属( F ) 3. 离子色谱测定糖类时，采用阴离子交换分离( T ) 4. 离子色谱一定有抑制器( F ) 5. 4mm内径的色谱柱采用1ml/min，对应2mm内径为0.25ml/min (T ) 6. 同样进样量，2mm内径的色谱柱比4mm内径色谱柱的灵敏度提高4倍( T ) 7. 要测定碳酸根离子可以采用碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液( F ) 8. 在阴离子抑制器中，采用阳离子交换膜来实现( T ) 9. 低含量离子采用大体积的进样量( T ) 10. 磷酸根任何时候都在硫酸根后面出峰( F )

实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂

实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法，常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．250mL分液漏斗 3．索氏抽提器（150mL平底烧瓶，φ35×160 mm抽提桶，蛇型冷凝管）。四﹑试剂 1．4%氢氧化钠溶液 2．3%硫酸 3．三氯甲烷 4．直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4，称准至0.001g)，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。 5．直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6．亚甲蓝溶液：称取50g磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）置于烧杯中，溶于水， 缓慢加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50mL水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇云。此溶液储

生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程

10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程 亚甲蓝分光光度法 10.1 适用范围 本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。 本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。 本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。 10.2 原理 亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。 10.3 仪器 分液漏斗，250mL 分光光度计 10.4试剂 10.4.1 三氯甲烷 10.4.2 亚甲蓝溶液 10.4.3 洗涤液 10.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L） 10.4.5硫酸溶液 10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL） 分析步骤 取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用纯水稀释至50 mL。吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中。 向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氢氧化钠溶液（），使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min, 放置分层。若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。 向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL 比色管中。 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL 比色管中。最后用三氯甲烷稀释至刻度。 于650nm波长，用3cm比色管，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。 从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。 10.6 计算

固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)

主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 氟化氢检测(监测)方法指导书 （方法标准号：HJ688-2013） 编制： 审核： 批准： 批准日期： 修改记录表 序号对应章节号修改前内容修改后内容修改人批准人批准日期

主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 1方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。 2适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟 化物，如氟利昂。 当采样体积120L，定容体积200ml 时，检出限为0.03mg/m 3 ，测定下限为0.12mg/m 3 ； 定容体积500ml 时，检出限为0.08mg/m 3 ，测定下限为0.32mg/m 3 。 3仪器及试剂 3.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。 3.1.1氢氧化钾（KOH）。 3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。 3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥2h，于干燥器中保存。 3.1.4吸收液 3.1. 4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1. 4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取0.33g 氢氧化钾（3.1.1） 和0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5 淋洗液 3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。称取1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取0.1g 氢氧化钾（3.1.1）

离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：

离子色谱

青岛盛翰离子色谱仪的主要技术指标 离子色谱泵 类型：高压双柱塞串联往复平流泵（可选配PEEK泵） 进口泵最大压力：42 MPa PEEK泵最大压力：35 MPa 流量范围：0.001～9.999 mL/min 压力显示精度：≤0.1 MPa 流量精度：RSD < 0.1 % 流量重复性：RSD≤0.1 % 离子色谱仪数字式温控检测系统 电导检测器 结构：五极环型钝化电极316不锈钢 电导池检测模式：双电导检测 池体积：≤0.8μL 输出电压：-5000～5000 mv可调 检测范围：0～30000 uS/cm （10档可选） 分辨率：≤0.0045 ns 基线噪声：≤0.6% FS 基线漂移：≤±2.0% FS 控温范围：室温5 ℃至60 ℃控温精度：±0.01 ℃ 温度补偿：1.7 %/℃最大操作压力：10.0 MPa 离子色谱仪特点：独特的模拟放大技术，采用先进的屏蔽技术及精确控温设计，既消除了极化、 双电层等负面影响，又提高了电导信号的稳定性和准确性 紫外-可见光检测器（选配） 波长范围：190～740 nm 光源：氘灯 波长精度：±1 nm 光谱扫描：停流自动扫描 基线噪声：2×10-5 AU（254 nm，室温）基线漂移：15×10-5 AU/h（254 nm，室温）最小检出浓度：5×10-9 g/mL（254 nm，萘标，甲醇流动相，室温） 柱后衍生-可见光光度检测：Fe（Ⅲ）≤1 ppb；BrO3-≤0.5 ppb；CrO42-≤1 ppb；Cr3 ≤1 ppb 电化学检测器（选配） 电子类型：中央CPU控制的数字处理信号 检测类型：单通道或双通道电化学检测 信号范围：直流安培检测方法：5 pA -100μA 积分安培检测方法：50 pC-200μC 噪音：直流安培检测：≤1 pA 积分安培检测：< 10 pC 电位范围：-2000 mV到2000 mV，增幅为1.0 mv 模拟信号输出电压：10、100、1000 mV

阴离子合成洗涤剂的测定

FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0101 地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。 最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。 2 原理 阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。 阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。 能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。 3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。 3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液 3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含1.00mg十二烷基苯磺酸钠（ABS）。 3.4.2 十二烷基苯磺酸钠标准溶液，10.0μg/mL：吸取10.00mL十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液（1.00mg/mL）于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg 十二烷基苯磺酸钠（ABS）。 4 仪器设备 4.1 分光光度计。 5 试样制备 水样酸度不能过大或过小，适宜的pH范围为6.5～8.0，否则应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节合适酸度。

离子交换层析

实验二离子交换层析纯化兔血清IgG 【原理】 DEAE-Sephadex A-50 （二乙氨基- 乙基- 葡萄糖凝胶A-50 ）为弱碱性阴离子交换剂。用NaOH 将Cl - 型转变为OH - 型后，可吸附酸性蛋白。血清中的γ 球蛋白属于中性蛋白（等电点为pH6.85 ～7.5 ），其余均属酸性蛋白。pH7.2 ～7.4 的环境中。酸性蛋白均被DEAE-Sephadex A-50 吸附，只有γ 球蛋白便可在洗脱液中先流出，而其他蛋白则被吸附在柱上，从而便可分离获得纯化的IgG 。 【试剂与器材】 1. DEAE-Sephadex A-50 2.0.5mol/L HCl 和NaOH 3.0.1mol/L pH7.4 PBS 4.0.1mol/L Tris-HCl(pH7.4)

5.0.02 ％NaN 3 6.PEG 7. 无水乙醇 8. 紫外分光光度计 9.1cm×20cm 玻璃层析柱 10. 自动部分收集器 【操作步骤】 1 ．DEAE-Sephadex A-50 预处理称DEAE-Sephadex A-50 （下称A-50 ）5g ，悬于500ml 蒸馏水内，1h 后倾去上层细粒。按每克A-50 加0.5mol/L NaOH 15ml 的比例，将浸泡于0.5mol/L NaOH 液中，搅匀，静置30min ，装入布氏漏斗（垫有 2 层滤纸）中抽滤，并反复用蒸馏水抽洗至pH 呈中性；再以0.5mol/L HCl 同上操作过程处理，最后以0.5mol/L NaOH 再处理一次，处理完后，将A-50 浸泡于0.1mol/L pH7.4 PBS 中过夜。

2 ．装柱 （ 1 ）将层析柱垂直固定于滴定架上，柱底垫一圆形尼龙纱，出水口接一乳胶或塑料管并关闭开关。 （2 ）将0.1mol/L Tris-HCl(pH7.4) 沿玻璃棒倒入柱中至1/4 高度，再倒入经预处理并以同上缓冲液调成稀糊状的A-50 。待A-50 凝胶沉降2 ～3cm 高时，开启出水口螺旋夹，控制流速1ml/min ，同时连续倒入糊状A-50 凝胶至所需高度。 （ 3 ）关闭出水口，待A-50 凝胶完全沉降后，柱面放一圆形滤纸片，以橡皮塞塞紧柱上口，通过插入橡皮塞之针头及所连接的乳胶或塑料管与洗脱液瓶相连接。 3 ．平衡启开出水口螺旋夹，控制流速 4 滴/min ，使约2 倍床体积的洗脱液流出。并以pH 计与电导仪分别测定洗脱液及流出液之PH 值与离子强度，两者达到一致时关闭出水口，停止平衡。 4 ．加样及洗脱启开上口橡皮塞及下口螺旋夹，使柱中液体缓慢滴出，当柱面液体与柱面相切时，立即关闭出水口，以毛细滴管沿柱壁加入样品（0.5ml 血清，体积应小于床体积的2% ，蛋白浓度以＜100mg 为宜）。松开出水口螺旋夹使面样品缓慢进入柱内，至与柱面

离子色谱法测定水果中氟离子

离子色谱法测定水果中氟离子 王雨，李静 戴安中国有限公司应用研究中心, 北京，100085，wangyu@https://www.sodocs.net/doc/2f8077350.html, 摘要：本文使用IonPac AS15中高疏水性高容量阴离子交换色谱柱，使氟离子与高浓度有机酸高效分离，配合大体积进样方式，成功分析了水果样品中的痕量氟离子。氟离子标准曲线线性关系良好，相关系数为99.94%，氟离子的最低检出限为1.8μg/L。该方法前处理简单，分离效果好，灵敏度高，基体干扰小，方法高效准确。 关键词：氟离子；离子色谱；水果； 氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，但氟对人体健康的作用取决于剂量，摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。由于人体对氟含量极为敏感，因此氟的安全范围比其他微量元素窄得多[1]。适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度。但是长期摄人过量氟化物会引起氟中毒，如由于氟摄入过多可引起牙齿、骨骼等组织的病理改变，也可引起肾脏、肝脏等器官的组织病变等。世界上大多数国家均制定了人体每日氟摄入量标准。世界卫生组(WHO)规定，人均每天适宜的氟摄人量为2.5～4.0 mg[2]。国标GB4809-84 《食品中氟允许量标准》 对多种食品中氟的含量有限制要求[3]。 本文利用离子色谱梯度淋洗的方法，成功分析了多种水果中的氟离子含量，通过IonPac AS15高效阴离子交换色谱柱分离，有效避免了样品中大量有机酸对氟离子测定干扰，该方法前处理简单，分析速度快，灵敏度高，分析干扰少，结果准确可靠。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国） 试剂和样品：氟离子标准溶液（1000mg/L）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；OnGuard RP（1.0cc）前处理柱；0.22μm尼龙滤膜；市售水果。 1.2 色谱条件 色谱柱：IonPac AS15阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG15保护柱，50*4mm 淋洗液：KOH，0-17 min 3 mM, 17.1-27 min 60 mM , 27.1-31 min 3 mM； 淋洗液流速：1.2ml/min； 抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为150mA； 进样量：200μL；https://www.sodocs.net/doc/2f8077350.html,/Shop/product.asp?id=15599&cid=&s=&page=2 1.3 溶液配制

离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)

项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 （1）理解离子交换色谱分析的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法； （3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 （1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法； （2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案； （3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定； （4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作； （5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 （1）培养学生认真负责的工作态度； （2）提高学生的团队合作精神； （3）培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 （1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 （2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 （3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。

洗涤剂检测相关标准

相关洗涤剂检测相关标准 （001发布）洗涤剂的主要成分是表面活性剂，表面活性剂是分子结构中含有亲水基和亲油基两部分的有机化合物。一般是根据表面活性剂在水溶液中能否分解为离子，又将其分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的两大类。离子型表面活性剂又可分为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和两性离子表面活性剂三种。（13-06-27） 分类：实践证明，在织物的水洗中只有阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂，对织物去污能够起到正面有效的作用。因此这两种表面活性剂就成了衣物洗涤剂的主要材料。洗涤剂要具备良好的润湿性（LBW-1）、渗透性、乳化性、分散性（LBD-1分散剂）、增溶性及发泡与消泡等性能这些性能的综合就是洗涤剂的洗涤性能。洗涤剂的产品种类很多，基本上可分为肥皂、合成洗衣粉、液体洗涤剂、固体状洗涤剂及膏状洗涤剂几大类。 GB/T12028-2006洗涤剂用羧甲基纤维素钠 GB/T131-2006产品几何技术规范(GPS)技术产品文件中表面结构的表示法 GB/T13173-2008表面活性剂洗涤剂试验方法 GB/T13174-2008衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定 GB/T13174-2008/XG1-2012《衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定》 GB13199-1991水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法 GB14930.1-1994食品工具、设备用洗涤剂卫生标准 GB/T15357-1994表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度 GB/T15816-1995洗涤剂和肥皂中总二氧化硅含量的测定重量法 GB/T15817-1995洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定重量法 GB19877.1-2005特种洗手液 GB19877.2-2005特种沐浴剂 GB/T20198-2006表面活性剂和洗涤剂-在碱性条件下可水解的阴离子活性物-可水解和不可水解阴离子活性物的测定 GB/T23343-2009纺织品色牢度试验耐家庭和商业洗涤色牢度使用含有低温漂白活性剂的无磷标准洗涤剂的氧化漂白反应 GB/T24692-2009表面活性剂家庭机洗餐具用洗涤剂性能比较试验导则 GB/T26398-2011衣料用洗涤剂耗水量与节水性能评估指南 GB/T28191-2011表面活性剂洗涤剂对酸解稳定的阴离子活性物痕量的测定

阴离子交换柱的使用

阴离子交换柱使用手册 注意 Chrompack IonoSpher A色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH>6.5）或酸性溶剂（pH<2.5）会溶解硅胶材料导致柱子损坏。 在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。 1．简介 Chrompack IonoSpher A 柱填充硅胶基质的强阴离子交换材料，含有季胺功能团。特别设计用于使用常规HPLC分析有机和无机阴离子。 2．色谱柱老化 在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。 要老化这类柱子，首先要使用甲醇淋洗，然后使用去离子水。再用你选用的洗脱液进行平衡。 在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。 3．洗脱液 推荐在这类柱上使用的洗脱液要求低电导，或者UV吸收的缓冲液，

例如磷酸缓冲液，pH范围从2.5到6.5。 绝对不能使用水杨酸缓冲液，因为水杨酸分解产物会改变固定相的性质。另外，硝酸铵（1mM）可以改善峰型，而且不会明显影响保留时间，检测或定量结果。 洗脱液在使用以前要脱气，并用0.45微米滤膜过滤，防止发生检测和泵送问题。 一定要在开始使用系统以前检查有否微生物生长，否则你的柱子会堵塞，柱压会升高到无法接受的水平。 4．流量和压力 注意：最高压力：不锈钢柱：4500psi；玻璃柱：3000psi 增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。如果你想更换柱子，，要降低流量至0，等待洗脱液完全流出柱子为止（2分钟）。 拆除柱子而没有等待压力的降低会损坏柱子。