三氯乙酰氯项目

年产3000吨三氯乙酰氯项目

概况

一、三氯乙酰氯简介

1用途：三氯乙酰氯是用于合成农药毒死蜱的中间体，几乎全部用来合成毒死蜱。

2生产工艺:目前国内有两种生产本工艺（1）氯乙酸母液法，(2)一氯乙酰氯氯化法。

第一种方法成本低，但是原料来源受限制，对环境污染严重，面临的环保压力很大。目前国内大约有一半的公司采用此方法。第二种方法成本略高，但是原料来源广，基本没有环境污染。

本项目采用的是第二种方法。此工艺每吨一氯乙酰氯可生产1.45吨三氯乙酰氯，消耗液氯1.14，副产盐酸1.62吨。

3物性：无色透明易流动液体，有刺激性气味，遇潮湿空气发烟。沸点118～120℃(0.1Mpa),密度1.6329(20/4℃)。具有强烈的刺激性和腐蚀性，能灼伤皮肤，刺激粘膜，腐蚀金属。不溶于水，但遇热水剧烈分解生成三氯乙酸和氯化氢；溶于绝大多数有机溶剂，但被低级醇分解。

一、消费情况：见国内农药毒死蜱生产市场情况

二、生产情况：国内主要生产商：

1淮安德邦化工有限公司2000吨/年

2沂水皓威化工科技有限公司3000吨/年

3、内蒙古东孚精细化学品公司20000吨/年，预计2012年8月份投产。

4、浙江新安化工股份公司（自用）

5、邹平县科创化工有限公司（停产）

6、江苏中冶化工公司5000吨/年

7、上海广泰农业科技公司5000吨/年

三、成本利润分析

2010年10月价格:一氯乙酰氯-----7500（含税到厂价）、液氯-----450（含税到厂价）、三氯乙酰氯----8000（含税出厂价）

三氯乙酰氯成本利润计算表（按实际产量每年2000计算）：

四、投资：固定资产实际投资400万

五、国内农药毒死蜱生产市场情况

1、毒死蜱概况

结构式：

为一种低毒杀虫剂，是新一代剧毒有机磷农药的替代品种。毒死蜱是一种高效广谱杀虫杀剂，是目前国内最重要的主流杀虫剂。毒死蜱在杀虫剂中属中等毒性，是一种优良的广谱、高效、低残留和低抗药性的有机磷类杀虫杀螨剂，具有触杀、胃毒和熏蒸三种作用方式，杀虫谱广，毒性较低，对地上地下害虫同样高效，是防治粮食、果树、蔬菜和其他经济作物的理想杀虫剂。

2，市场现状

我国农药产量中，杀虫剂一直占据主导地位，在杀虫剂的产量里又是以高毒有机磷杀虫剂为主，其中甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和氧化乐果5 个品种的规模最大，总生产能力超过2 0 万吨，年产量1 0 多万吨。上世纪90年代后期，我国农药行业得到了飞速的发展，高效、低毒、安全的农药新品种不断被开发出来，农药总产量也持续增长，很快稳居世界第二，最近终于达到

世界第一。而高毒农药由于管理和使用不当，每年造成的人员伤亡事故居高不下，对环境的污染问题也日益受到关注，同时由于农作物上的高毒农药残留超标而发生的多起出口农产品退货，越来越引起国家的重视。经过多年的积极准备，国家决定从2007年1 月1 日起禁止销售和使用甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺 5 种高毒有机磷杀虫剂，只保留小部分生产能力满足出口需要和应对突发事件。2008 年1 月8 日经国务院批准，国家发改委、农业部、国家工商行政管理总局、国家质检总局、国家环保总局、国家安全生产监督管理总局六部门联合发布了2008年1 号公告，决定自2008年1 月9日起在我国彻底停止这5 种高毒有机磷农药的生产、流通和使用，这样，甲胺磷等5 种高毒有机磷农药终于正式退出我国历史舞台。但随着 5 种高毒农药的彻底禁用，造成了杀虫剂农药供应上的空缺，农资市场上急需1 0 多万吨的替代农药来弥补这一空缺，毒死蜱便成为主要替代品种之一。

国内到2007年底，毒死蜱产品相关的登记主要集中在17个省344个生产厂家，共登记了5 9 6 个品种；而2 0 0 6 年相关登记品种仅为2 1 5 个，一年时间登记数量增长了1 7 7 ％。现在全国约有1 5 ％左右农药厂家拥有毒死蜱相关产品.

2010年，全球毒死蜱消费量（折算成原药）接近8万吨，过去5年的年均复合增长率达到12%。毒死蜱原药生产和供应在最近几年越来越集中在少数几个国家。2010年，中国和印度的毒死蜱原药生产占全球总供应量的70%以上，而美国和以色列等其他国家的毒死蜱原药供应则逐渐减少。

3、毒死蜱产业的发展前景

作为高毒有机磷农药替代的首选产品之一，国内和国际的需求量不断加大，

我国毒死蜱迅速发展成为一个大吨位的农药品种，有着较广阔的发展前景未来几年，杀虫剂市场发展趋势主要有两点：①高毒替代是国内外杀虫剂市场发展的主要方向。随着大量高毒农药使用对环境造成的不利影响日益严重，高毒、高残留农药品种将逐渐被高效、低毒、低残留品种替代；②在环保、安全压力下，一些高毒有机磷类杀虫剂品种被迫减产或停产，但毒性较低的有机磷类替代品种因其质优价廉、广谱，仍然会有较大的市场空间，所以最有可能替代高毒有机磷类杀虫剂的品种。

预计2015年，毒死蜱的需求量（折算成原药）将达到10万吨以上，未来5年年均复合增长率预计为5%。预期2013-2015年毒死蜱价格将步入下降轨道，而需求量的增长较低。（信息来自美国西美信息咨询公司）

4、毒死蜱产品的价格走势

2004年来毒死蜱原药价格走势（万元/吨）

从表中可以清楚地看到：毒死蜱原药的价格，随着毒死蜱工艺水平的不断提高和生产规模的不断扩大，其成本也不断下降，原药价格也不断下调。特别是2009年，受经济危机的影响，国内出口量急剧下降造成了09年毒死蜱价格急剧下降，一年内每吨下降了1万多元，给国内毒死蜱生产企业产生了致命打击，很多企业停产，有的至今没有启动。

2011年以来，尽管现在全国毒死蜱产能过剩依然明显，但由于海外市场需求增长明显，从很大程度上保证了毒死蜱价格的稳定。受原油价格上涨影响而使得原材料价格的快速上涨，毒死蜱价格从2011年三季度末开始反弹。95%毒死蜱原药出厂价从9月的4,370美元/吨上涨至至10月的4,600美元/吨，并且还保持着上涨的势头。目前国内价格为4.2万左右，产品很紧俏，好多原药厂脱销。

5、毒死蜱生产工艺路线

我国目前毒死蜱生产工艺主要采用以三氯乙酰氯和吡啶氯化两种方法。

三氯乙酰氯法是三氯乙酰氯与丙烯腈在催化剂作用下，经加成、环合、芳构

化成盐，再由三氯吡啶醇钠和乙基氯化物合成制得毒死蜱。吡啶氯化法以吡啶氯化制取五氯吡啶，五氯吡啶经选择性脱氯及水解制取三氯吡啶酚，然后在氢氧化钠溶液中成盐得到三氯吡啶醇钠，再与乙基氯化物缩合制取毒死蜱。

三氯乙酰氯路线合成工艺操作环境差，中间体三氯吡啶酚钠外观偏深，产生的废水量较大且浓度高，处理费用也高。

反应过程：

以四氯吡啶为原料，经水解制得高质量中间体三氯吡啶酚钠。该新合成工艺收率可达9 8 ％，毒死蜱原药含量达到9 9 ％以上。三氯吡啶酚钠质量高，使毒死蜱产品外观及质量均有较大的提高，在合成收率大幅提高的同时，也大大降低了“ 三废” 排放量，基本无固废产生。但是由于四氯吡啶发成本太高，限制

了企业使用的积极性。目前只有浙江新农一个企业采用。

6、国内生产能力和产量

据不完全统计，目前国内毒死蜱原药生产企业有十余家，2008年总产能已达到6万t以上。

2008年国内毒死蜱原药生产企业及生产能力 t/a

江苏红太阳股份有限公司15000

湖北沙隆达股份有限公司15000

浙江新农化工股份有限公司10000

江苏南通金诺化工有限公司7000

江苏宝灵化工股份有限公司 7000

山西三维丰海化工有限公司5000

浙江永农化工有限公司5000

安徽丰乐农化有限责任公司5000

安徽华星化工股份有限公司5000

浙江新安化工集团股份有限公司3000

江苏丰山集团有限公司2000

四川绵阳利尔化工有限公司2000

浙江东风化工有限公司1000

重庆化工农药（集团）有限公司1000

合计6.3万吨

由于许多企业扩产和新生产企业加入，最新调查显示国内2010年毒死蜱总产能约为116,000吨/年，原药产量预计接近40,000吨，同比增长40%以上。

国内2010年6月----2011年8月毒死蜱原药产量

统计

统计企业范围：

产量远远低于总产能，其主要原因是：

a、2008年经济危机，造成产品出口减少。

b、国内企业普遍采用三氯乙酰氯的合环路线，而合环路线反应步骤多，工艺流程长，需要使用较多的剧毒原材料，而且“三废”产生较多，导致生产成本高，利润率较低。如红太阳2006 年报披露其毒死蜱产品毛利率仅为 15.14%。

7、不可忽略的危机

毒死蜱作为高毒农药的替代品，具有一定的竞争优势和增长的潜力，但同时面临着竞争危机，如下：

（1）、毒死蜱最早是由美国陶氏公司发明并于1965年在美国登记开始使用，然而作为最古老的杀虫剂品种之一，和很多农药品种一样，它也面临着优胜劣汰的更替命运。

2000年，根据美国环保局严格的环保新标准，毒死蜱逐渐从住宅上被淘汰

使用。如今在美国和欧盟一些国家，在某些范围内也已经开始禁用，特别是在家庭、花卉、住宅、草坪等。一些更新的化学农药在与毒死蜱竞争市场份额。

（2）虽然随着三氯吡啶醇钠生产技术的不断进步，中国已经成为世界上最大的毒死蜱原药生产基地。但是随着不断提高的环保要求及愈加严格的“三废”排放限制，四氯吡啶路线将在未来一定时期内有望成为毒死蜱生产的主流技术路线，逐步替代目前普遍采用的三氯乙酰氯高污染路线。

（3）低价高质的优势使得国产毒死蜱从2006年起在国际市场占有率增长迅速，出口量和出口额都有较大幅度增长。但由于国内产能的增幅远远快于毒死蜱市场需求的增加，所以毒死蜱原药生产企业今年开工率还较低。

西美信息毒死蜱研究组表示，从长远（2016-2020）来看，毒死蜱的市场前

景并不乐观，除了产能过剩、替代品种的威胁、害虫对农药的抗性提高、市场趋于饱和等不利因素外，毒死蜱的安全性问题，进而引起的毒死蜱是否会在某些国家开始全面禁用，将会给未来毒死蜱的长远发展前景带来很大的不确定性。

年产100吨2申请备案情况说明

年产100吨2-噻吩乙酰氯实验装置项目 申请备案的情况说明 夏邑县发展和改革委员会： 商丘凯瑞达化工有限公司，本着拉动地方经济、推动当地就业、造福一方百姓为原则，投资兴建年产100吨2—噻吩乙酰氯实验装置项目，特向夏邑县发展和改革委员会说明情况： 一、项目名称：100吨/年2-噻吩乙酰氯 二、主办单位：商丘凯瑞达化工有限公司 三、申请备案理由 1、商丘凯瑞迏化工有限公司于2005年1月注册，2008年获得环评手续并得到验收。 2、100吨/年2-噻吩乙酰氯项目得到县政府的口头承诺，负责办理环评、安平、水、电、地手续。 3、100吨/年2-噻吩乙酰氯项目属于医药中间体项目，科技技术含量高，属于国家允许建设的项目，我单位已于2011年11月在发改委备案，2011年12月获准。 4、国内目前生产同类产品的企业有江苏昆山捷普瑞化工有限公司（江苏昆山市淀山湖镇红星村）、浙江台州利民化工有限公司（浙江台州市临海涌泉镇），他们两家均采用重金属盐催化工艺，收率低，重金属盐污染严重，我们与浙江大学联合开发，实现了无重金属盐催化，几乎没有污染，少部分废水废气我公司已经上马了处理设备设施，到目前为止全部达标排放。

5、该项目浙江大学小试，我单位中试放大一举成功，填补了国际国内空白，2014年6月获国家发明专利。 6、2-噻吩乙酰氯是头孢西丁钠、头孢噻吩钠的中间体，国际国内总需求量1000吨左右，由于技术壁垒国际国内总产量500吨左右，产能严重不平衡，我公司集中所有研发人员通过艰苦努力，已经打破技术壁垒，产品质量、收率均居世界第一。市场前景十分乐观，100吨产品就可以实现近50000万元的销售收入，每年为我们河南省可创税收近800万元。 7、该项目在原化工企业厂址内改扩建 四、申请备案依据 1、我公司在2011年12月23日就获得了你委颁发的“河南省企业投资项目备案确认书”，项目编号：豫商夏邑工【2011】00065 2、根据《河南省环境保护厅关于印发河南省建设项目环境影响评价文件分级审批的通知》豫环文【2013】239号，省辖市审批第二条，石化化工，规定省级审批目录以外的其他石化化工项目：有省、省辖市级科技成果鉴定首续、不在环境敏感区的小试规模的化工实验装置项目，可以备案。 3、我公司在2011年12月23日就获得了你委颁发的“河南省企业投资项目备案确认书”后，在未取得环境保护行政主管部门批准的环境影响评价文件，就于2012年3月开工建设，次年4月建成投产。河南省环境保护厅，根据行政处罚依据：“属于国家允许建设的项目”对我公司环境违法行为作出处理： （1）、责令立即停止生产。

三氯氢硅生产工艺流程

硅氢氯化法 该方法是用冶金级硅粉，作原料，与氯化氢气体反应。可使用铜或铁基催化剂。反应在200---800和0。05---3mpa下进行 2Si+HCL======HsiCL3+SiCL4+3H2 该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程。工艺也从间歇发展到连续。反应器由碳钢制成，预先将归粒子加入到反应器，加热到所需地温度后，从底部连续通入氯化氢气体，产物及未反应物料被连续输出，经除尘精制后，用于生产高纯多晶硅和高纯硅烷。 上述反应是放热反应，反应热为-141。8千焦/摩尔升高温度有利于提高反应速率，但同时导致三氯氢硅选择性下降，通过优化反映温度，可明显提高三氯氢硅的选择率。例如在300---425度和2到5千帕条件下使硅和氯化氢反应，产物以600---1000千克/小时输出，三氯氢硅的选择率竟高达80—88%，副产物包括质量分数1%--2%二氯硅烷和1—4%的缩聚物，其余为四氯化硅。 氯化氢气体中的水分三氯氢硅的收率优很大影响。，因此必须严格干燥。硅与氯化氢生成三氯氢硅的反应应该是零级反应，使用纯度大于99。99%的硅原料时氢硅的收率较低。在一个微型反应器中作了研究，结果表明冶金级原料中所含杂质铝对反应有催化作用，可使反应温度降低，三氯氢硅收率提高。， 四氯化硅氢化法 3SiCL4+2H2+Si===============4HsiCL3 反应温度400-----800 压力2---4兆帕 该反应为平衡反应，为提高三氯氢硅的收率，优选在氯化氢存在下进行，原料采用冶金级产产品通过预活化除去表面的氧化物后，可进一步提高三氯氢硅的收率三氯氢硅与四氯化硅沸点差距25度，且不产生共沸物，所以比较容易分离。 三氯氢硅生产工艺流程 三氯氢硅合成。将硅粉卸至转动圆盘，通过管道用气体输送至硅粉仓，再加入硅粉干燥器，经过圆盘给料机并计量后加入三氯氢硅合成炉。在三氯氢硅合成炉内，温度控制在80—310℃，硅粉和氯化氢发生反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。生成的三氯氢硅和四氯化硅气体经沉降器、旋风分离器和袋式过滤器除去粉尘及高氯硅烷，经水冷后经隔膜压缩机加压，再用-35℃冷媒冷凝为液体。不凝性气体通过液封罐进入尾气淋洗塔，经酸碱淋洗达标后排放。 三氯氢硅分离。三氯氢硅和四氯化硅混合料（三氯氢硅含量为80—85%）进入加压塔，采用两塔连续提纯分离，通过控制一定的回流比，最终得到三氯氢硅含量为99%以上的产品和四

三氯吡啶醇钠

三氯吡啶醇钠市场调研 1产品介绍 1.1产品简介 品名：3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠 别名：三氯吡啶醇钠，3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐 英文名：3,5,6-Trichloropyridin-2-ol sodium 英文别名：Trichloropyridin-ol Sodium，NATCP 1.2理化性质 纯品为类白色固体,微溶于水,在冰水中饱和溶液浓度约为0.5%,在沸水中饱和溶液浓度约为20%。易溶于乙腈、甲醇、乙醇等有机溶剂,在酸性条件下转化为3,5,6-三氯吡啶-2-醇(熔点169~171℃)。 1.3主要用途 2-羟基-3,5,6-三氯吡啶又名三氯吡啶醇,是有机磷杀虫剂毒死蜱、甲基毒死蜱的中间体,工业上用其钠盐。

2合成方法 (1)将吡啶氯化制成2,3,5,6-四氯吡啶,然后将该四氯吡啶用氢氧化钠 碱解制成三氯吡啶醇钠盐。 盐城恒盛化工有限公司2015年正在建设29481吨四氯吡啶装置，10000吨的三氯吡啶醇钠项目。 (2)用三氯乙酰氯与丙烯腈反应,得到三氯吡啶醇,再碱解得到其钠盐。在1500L搪瓷反应釜中投入280kg三氯乙酰氯,过量丙烯腈及适量的溶剂和催化剂,升温回流反应,用气相色谱控制终点。当酰氯转化完毕后(约14h)即可停止反应,然后将反应物抽入蒸馏釜,减压脱溶。脱出的溶剂回收套用,溶剂脱尽后,将残余物抽入碱解釜,慢慢滴加30%NaOH 进行碱解,控制温度在20~40℃。过滤,得到三氯吡啶醇钠盐湿品,即可直接进入下一步反应。 从反应历程出发,也可控制反应分三步完成。由此可有效控制副产物生成,提高反应收率和产品质量。 目前这两种工艺都可以生产,而用吡啶为原料时,反应过程中腐蚀性强,但产品质量好。 三氯吡啶醇钠湿品为灰黄色固体物。

三氯氢硅生产的火灾危险及对策实用版

YF-ED-J7614 可按资料类型定义编号 三氯氢硅生产的火灾危险 及对策实用版 Management Of Personal, Equipment And Product Safety In Daily Work, So The Labor Process Can Be Carried Out Under Material Conditions And Work Order That Meet Safety Requirements. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日

三氯氢硅生产的火灾危险及对策 实用版 提示：该安全管理文档适合使用于日常工作中人身安全、设备和产品安全，以及交通运输安全等方面的管理，使劳动过程在符合安全要求的物质条件和工作秩序下进行，防止伤亡事故、设备事故及各种灾害的发生。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，英文名 称：trichlorosilane或silicochloroform， 分子式为SiHCl3，用于有机硅烷和烷基、芳基 以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶 联剂中最基本的单体，也是生产半导体硅、单 晶硅的原料，随着有机硅烷偶联剂工业的发展 而出现供不应求，生产量越来越大。 一、三氯氢硅的理化特性及生产原理

三氯氢硅是采用硅粉与氯化氢气体在流化床反应器中生成。它是无色液体，易挥发，易潮解，在空气中发生反应产生白烟，遇水分解，溶于苯、醚等有机溶剂。属一级遇湿易燃物品，易燃易爆，遇水反应产生氯化氢气体；它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。 其物理特性如下：比重：1．35；相对气体密度：4．7；沸点：31．8℃；饱和蒸气压（14．5℃）53．33Kpa；闪点：－13．9℃（开杯）；自燃温度：175℃；爆炸下限：6．9％；爆炸上限：70％；溶解性：溶于苯、醚等有机溶剂；具有急性毒性。

三氯氢硅1

三氯氢硅

目录 （1）产品名称，物化性质，技术标准及作用；（2）原料名称及质量标准； （3）生产基本原理及反应式； （4）生产工艺流程叙述； （5）岗位操作法及控制：a.岗位操作范围；b.开车前准备；c.开停车操作；d.各岗位控制要点； （6）某些不正常现象及消除方法； （7）安全生产要点； （8 ）生产过程中的三废排放和处理；

（一）产品名称，物化性质，技术标准及作用 （1）产品名称：三氯氢硅SiHCl 3 (2) 物理性质：常温下纯净的三氯氢硅是无色、透明、挥发性、可燃液体，有较 四氯化硅更强的刺鼻气味。分子式：SiHCl 3 ，分子量：135.4 ，液体密度：1.318kg/l （常温状态），气体密度：6.5g/l（标准状态），1atm下沸点：31.5℃，1atm下熔点：-128℃ （3）化学性质：易水解、潮解、在空气中强烈发烟，生成HC l 和H 2 ，HCl遇水立 即转化为盐酸，盐酸具有很强的腐蚀性；H 2 易燃易爆。 更易挥发、更易气化、更沸点低； 易着火、易爆炸、着火点28℃、着火温度220℃，燃烧时产生氯化氢和氢气； 其蒸汽具有弱毒性，与无水醋酸和二氯乙烯毒性程度相同。 （二）原料名称及质量标准 1.氯化氢（Hcl）：氯化氢含量92%∽94%,氯气不过量； 2.硅粉:冶晶级多晶硅（95%∽99%），块密度约2.0×103kg/m3，硬度为7，其颗粒大小为80∽120目。 （三）生产基本原理及反应式 1. 基本原理： 80∽120目的硅粉与干燥的92%∽94%的氯化氢在催化剂（催化剂用量 si:cucl 2 =100(0.4∽1)）作用下，在280∽320℃、小于0.05Mpa条件下生成三氯氢硅。合成SiHCl3必须先将硅粉预热到250℃以上。不过，该反应是放热反应，只要启动后就不再需要补充热能，而是带走热量。 2. 主要反应 Si+3HCl→SiHCl 3+H 2 +Q 当温度不再上述制控制范围内，怎发生下列副反应： A.温度大于350℃时：Si + 4HCl → SiCl 4 + 2H 2 + Q B.温度小于280℃时：Si + 4HCl → SiH 2Cl 2 + 2H 2 + Q C.硅粉与HCl反应过程中，硅粉中的少量杂质Ca、Fe、Al、Zn、Ti、P、B等主 要生成CaCl2、FeCl3、AlCl3、ZnCl2、TiCl4、PCl3、BCl3化合物，这些物质

酰氯的制备方法

酰氯是一种重要的羧酸衍生物，在有机合成、药物合成等方面都有着重要的应用，主要可以发生水解、醇解、氨(胺)解、与有机金属试剂反应、还原反应、α氢卤化等多种反应。酰氯是最活泼的酰基化试剂，极限结构的共振杂化体。 这种共振效应稳定了整个分子，也加强了羰基碳原子与离去基团的键。共振效应是一种稳定效应，它依赖于成键原子轨道的交盖，酰氯受这种共振的影响可能是最小的，因为这种共振需要碳原子的2p轨道与氯原子的3p轨道交盖，这两种轨道的大小不同，它们之间的交盖不大，对Cl 来说，结构(Ⅱ)的贡献不大，酰氯由于共振影响而受到的稳定作用是最小的，因此，酰氯是最活泼的酰基化试剂。在一些羧酸不能进行或进行非常缓慢的反应中将羧酸制成酰氯使反应活性和产率大大提高。 目前，制备酰氯的方法最常用的SOCl2，三氯化磷，五氯化磷，三光气等，本文对几种方法进行论述。 1二氯亚砜法 1.1二氯亚砜在酰氯制备中的应用 脂肪酸(包括不饱和脂肪酸)芳香酸，有机磺酸和取代酸(如氨基酸和卤代酸等)在催化剂存在下均能与氯化亚砜生成酰氯，催化剂通常使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基苯胺和吡啶等。反应过程中氯化亚砜一般先与催化剂结合，然后再与羧酸反应生成酰氯。 (1)三甲基乙酸在己内酰胺催化下与氯化亚砜反应生成三甲基乙酰氯，产率96%。 (CH3)3CCOOH→(SOCl2己内酰胺)→(CH3)3COCl (2)对(间)苯二甲氯化亚砜酸和氯化亚砜反应制得对(间)苯二甲酰氯。 这两种产品主要用于有机合成，是目前广泛使用的增塑剂对苯二甲酸二异辛脂(DOTP)和邻苯二甲酸二异辛酯的合成原料。 (3)邻氯苯甲酸和氯化亚砜反应生成邻氯苯甲酰氯。 该产品主要用于有机合成以及医药，染料中间体的合成。 (4)用丁(庚、辛、癸)酸和氯化亚砜反应制得丁(庚、辛、癸)酰氯，用十六碳酸和氯化亚砜反应制得十六碳酰氯，这4种产品常用于医药中间体的合成。 CH3(CH2)n COOH→(SOCl2)→CH3(CH2)n COCl n=4-20 (5)硬脂酸和氯化亚砜反应制得的硬脂酸酰氯可用于合成护肤品，双硬脂酸曲酸脂和制备造纸工业的中性施胶剂——烷基烯酮二聚体(AKD)。 (6)有机磺酸在催化剂存在下与氯化亚砜反应一般生成磺酰氯也可由有机磺酸钠直接与氯化亚砜反应生成磺酰氯。 1.2氯化亚砜在制备酰氯中的优、缺点 利用氯化亚砜制备酰氯反应条件温和，在室温或稍加热即可反应。产物除酰氯外其他均为气体，往往不需提纯即可应用，纯度好，产率高。如果所生成酰氯的沸点与氯化亚砜的沸点相近，与氯化亚砜不宜分离；另外此方法氯化亚砜用量大，生产成本高，且设备腐蚀严重。 2三氯化磷法 (1)丙酸与三氯化磷反应生成丙酰氯，反应式如 下： CH3CH2COOH→(PCl3)→CH3CH2COCl 丙酰氨主要用于合成抗癫痫药甲妥因、利胆醇、抗肾上腺素药甲氧胺盐酸盐，在有机合成中用作丙酰化试剂。 (2)月桂酸与三氯化磷反应生成月桂酰氯，反应如下： 3C11H23COOH+PCl3→3C11H23COCl+H3PO3 本品用于合成过氧化十二酰，月桂酰基多缩氨基酸钠。 (3)油酸与三氯化磷反应制得油酰氯，反应如下： CH3(CH2)7(CH2)7COOH PCl3CH3(CH2)7(CH2)7COCl >C=<→>C=C< H H NaOH H H 本品主要用于有机合成中间体，用它可以制得净洗剂LS(C25H40NnaO5S)，204洗涤剂等。 用三氯化磷制备酰氯时，适用于制备低沸点酰氯，因反应中生成的亚磷酸不易挥发，可方便蒸出酰氯。

三氯氢硅的精馏

三氯氢硅的精馏 在三氯氢硅合成工序生成，经合成气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽；在三氯氢硅还原工序生成，经还原尾气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽；在四氯化硅氢化工序生成，经氢化气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的氢化氯硅烷贮槽。原料氯硅烷液体、还原氯硅烷液体和氢化氯硅烷液体分别用泵抽出，送入氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中。从原料氯硅烷贮槽送来的原料氯硅烷液体经预热器预热后，从中部送入1级精馏塔，进行除去低沸物的精馏操作。塔顶排出不凝气体和部分二氯二氢硅，送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出液为含有低[wiki]沸点[/wiki]和高沸点杂质的三氯氢硅冷凝液，依靠压差送入2级精馏塔；塔釜得到含杂质的四氯化硅，用泵送四氯化硅回收塔进行处理。 2级精馏塔为反应精馏，是通过用湿润的氮对三氯氢硅处理，把其中易于水解的杂质化合物转化成难于挥发的形态，以便用精馏的方法除去。2级精馏为双系列生产线。2级精馏塔塔顶排出不凝气体同样送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出三氯氢硅冷凝液，依靠压差送入沉淀槽；塔釜含悬浮物的釜液，用泵送至四氯化硅回收塔进行处理。 3级精馏目的是脱除三氯氢硅中的低沸点杂质。三氯氢硅清液经三级进料预热器后，进入3 级精馏塔中部。塔顶馏出含有二氯硅烷和三氯氢硅的冷凝液，靠位差流至二级三氯氢硅槽；塔底釜液为三氯氢硅，用泵送入4级精馏塔。 4级、5级精馏目的是分两段脱除三氯氢硅中的高沸点杂质。3级釜液送入4级精馏塔中部。4级塔顶馏出三氯氢硅冷凝液，靠位差流至5级精馏塔，进行脱除高沸点杂质的第二阶段。5级塔顶馏出的三氯氢硅冷凝液送入五级冷凝液槽，一个贮槽注满后分析三氯氢硅是否符合工业级三氯氢硅对杂质含量的要求，在分析有效的情况下，工业级精制的三氯氢硅从贮槽靠位差流至8级精馏塔。4级、5级塔釜排出的含有高沸点杂质的三氯氢硅，用泵送入二级三氯氢硅槽。 从5级塔顶馏出的三氯氢硅，在6级精馏塔进行最终脱除三氯氢硅中的高沸点杂质的过程。6级塔顶馏出物为去除了高、低沸点杂质的精制三氯氢硅，分析符合多晶硅生产的质量要求后，靠位差流至多晶硅制取工序。塔底釜液为含高沸点杂质的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。 还原氯硅烷冷凝液经7级进料预热器进入7级精馏塔。塔顶馏出物为三氯氢硅，靠位差流至8级精馏塔；塔底釜液为四氯化硅，经分析符合质量要求后，用泵将其部分送去四氯化硅加氢，部分送往氯硅烷贮存工序的工业级四氯化硅贮槽。 8级精馏塔用于还原氯硅烷中高沸点杂质的脱除。塔顶馏出物是精制的循环三氯氢硅，送入8级冷凝液槽，经分析符合质量要求后，精制三氯氢硅靠位差循环回多晶硅制取工序。塔底釜液是含有高沸点馏份的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。 四氯化硅氢化后的氯硅烷冷凝液，经9级进料预热器连续送入9级精馏塔。塔顶的馏出物是三氯氢硅，连续送往10级精馏塔，进行进一步精馏。塔底釜液是含有高沸点杂质的四氯化硅，用泵连续送往11级精馏塔。 9级精馏塔塔顶馏出的三氯氢硅在10级精馏塔中脱除高沸点杂质。10级精馏塔塔顶馏出物是精制的循环三氯氢硅，送入10级冷凝液槽，经分析符合质量要求后，精制三氯氢硅靠位差循环回多晶硅制取工序。塔底釜液是含有高沸点馏份的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。11级精馏塔的进料为9级精馏塔釜液。塔顶馏出物是精制的循环四氯化硅，经分析符合质量要求后，用泵送去四氯化硅加氢工序。塔底釜液是含有高沸点杂质的四氯化硅，送往氯硅烷贮存工序的工业级四氯化硅贮槽。

苯甲酰氯与氯乙酰氯分析方法的研究报告

苯甲酰氯与氯乙酰氯分析方法的研究报告 苯甲酰氯与氯乙酰氯是农药合成的重要化工原料，对其含量的分析一般采用气谱衍生法。但该法操作过程复杂，而且在本工艺中要求监测原料是否反应完全和在同一色谱条件对苯甲酰氯与氯乙酰氯的准确定量。在我们现在的实验条件下达不到这个要求，主要是在同一色谱条件下苯甲酸不出峰，现在的毛细管柱分析苯甲酰氯也不理想，需要非极性毛细管柱进行分析，苯甲酰氯与氯乙酰氯分离也不好。为此我们通过多次实验采用高效液相色谱衍生法对苯甲酰氯与氯乙酰氯进行了监测和定量分析。该方法是以甲醇加水做流动相，水以磷酸调pH值，ODS 反相柱分离，紫外波长检测器检测，外标法定量。同时在此条件下可监测反应终点，使苯甲酸、一氯甲苯、二氯甲苯、三氯甲苯、苯甲酰氯、氯乙酰氯都达到完全分离。该方法操作简单，分离彻底，灵敏度高，重现性较好，苯甲酰氯变异系数为0.12％，回收率为98.96％－101.38％，线性相关系数为0.9985。氯乙酰氯其精密度变异系数为0.32％，准确度回收率为三氯乙酰氯在99.15％－99.81％之间，线性相关系数为：0.9999，能够满足生产要求，是一种较为理想的实验方法。 1.实验部分 1.1仪器: PE高效液相色谱仪 检测器：LC－295 泵：PUMP－250 EASY2000数据处理工作站 色谱柱：VP－ODS 150×4.6mm 微量注射器：25μL 1.2试剂: 甲醇：优级纯 水：二次重蒸水脱气并过滤。 磷酸：分析纯

苯甲酰氯标准品：纯度99％；氯乙酰氯标准品：纯度99％ 1.3色谱条件 柱温：室温 检测波长：230nm 流动相：甲醇:水＝70：30，水以磷酸调pH值为2.8。 流速：0.6ml/min 进样量：10μL 主峰相对保留时间：苯甲酸4.5′；苯甲酰氯6.7′；一氯甲苯9.46′； 二氯甲苯12.04′；三氯甲苯25.91′；氯乙酰氯3.509′色谱图为: 1.4操作步骤: 1.4.1 标准溶液的制备 准确称取苯甲酰氯（氯乙酰氯）标准品0.20g左右（精确至0.0001g）,置于50ml的容量瓶中，以甲醇定容,超声脱气待用。 1.4.2 样品溶液的制备 准确称取约含苯甲酰氯（氯乙酰氯）0.20g左右的试样（精确至0.0001g），置于50ml的容量瓶中，以甲醇定容，超声脱气待用。

乙酰氯

1、物质的理化常数 ＣＡ 国标编号: 32119 75-36-5 Ｓ: 中文名称: 乙酰氯 英文名称: acetyl chloride；ethanoyl chloride 别名: 氯乙酰；氯(化)乙酰 分子 分子式: C2H3ClO；CH3CClO 78.50 量: 熔点: -112℃ 沸点：51℃ 密度: 相对密度(水=1)1.11； 蒸汽压: 4℃ 溶解性: 溶于丙酮、醚、乙酸 稳定性: 稳定 外观与性 无色发烟液体，有强烈刺激性气味 状: 危险标记: 7(易燃液体),20(腐蚀品) 用途: 用于有机化合物、染料及药品的制造 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：本品对上呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、胸痛。口服引起口腔及消化道灼伤。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性：LC50910mg/ kg(大鼠经口) 刺激性：20mg，重度刺激。家兔经皮开放性刺激试验：500mg，轻度刺激。 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。在

空气中受热分解释出剧毒的光气和氯化氢气体。遇水、水蒸气或乙醇剧烈反应甚至爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 在NN-二甲基甲酰胺中用EDTA电导滴定卤化物和酰基卤的测定[刊,日]/Yoshimura C.；Hasegawa T.//日本化学会志.-1986,(6).-775～779 《分析化学文摘》1988.1. 5.环境标准: 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或自给式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴氧气呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿胶布防毒衣。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 三、急救措施

三氯氢硅火灾危险及灭火对策

三氯氢硅火灾危险及灭火对策 三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，英文名称：trichlorosilane或silicochloroform，分子式为SiHCl3，用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，也是生产半导体多晶硅的原料，随着半导体多晶硅和有机硅烷偶联剂工业的发展而出现供不应求，生产量越来越大。 一、三氯氢硅的理化特性及生产原理 三氯氢硅是采用硅粉与氯化氢气体在流化床反应器中生成。它是无色液体，易挥发，易潮解，在空气中发生反应产生白烟，遇水分解，溶于苯、醚等有机溶剂。属一级遇湿易燃物品，易燃易爆，遇水反应产生氯化氢气体；它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。 其物理特性如下：比重：1．35；相对气体密度：4．7；沸点：31．8℃；饱和蒸气压（14．5℃）53．33Kpa；闪点：－13．9℃（开杯）；自燃温度：175℃；爆炸下限：6．9％；爆炸上限：70％；溶解性：溶于苯、醚等有机溶剂；具有急性毒性。 二、三氯氢硅生产的火灾危险性分析 三氯氢硅生产的原料都是不燃物质，但是其生产过程中的产物大都是易燃易爆物质，如氢气、三氯氢硅、氯气等。 1、电解食盐水的火灾危险性 （1）电解时有强大的电流通过，如果电气的绝缘不良极易产生电火花，电解车间经常有氢气泄漏，遇到电火花或其它明火会发生燃烧或爆炸。 （2）如氢气与氯气相混，达到爆炸极限范围，遇光也会发生爆炸。 2、三氯氢硅合成的火灾危险性 SiHCl3的合成是在280℃～300℃的温度下进行的，已经超过了SiHCl3的自燃温度175℃，在合成过程中如果SiHCl3发生泄漏，或者空气进入反应器，极易引起燃烧、爆炸或中毒事故。并且SiHCl3有毒、遇水燃烧，给火灾扑救带来一定的困难。 3、三氯氢硅贮罐的火灾危险性 SiHCl3的贮罐如果发生泄漏，其危险性远远大于工艺管道泄漏的危险性，因为其贮量大，一旦发生泄漏，如果不及时堵漏，影响会不断扩大。贮罐区因为冷却用水的需要，经常有水存在，泄漏的SiHCl3遇水发生反应，产生有毒的HCl，向四周扩散，给抢险救援工作带来困难。 三、防火防爆对策 在三氯氢硅生产的各个工序中，为防止火灾、中毒，要严格执行各项消防安全制度，严格控制工艺指标，严格操作规程。加强对设备管道的维护保养，严防跑、冒、滴、漏。具体预防措施如下： 1、火源管理。 在生产中进行检修时使用的工具应该是不产生火花的工具，严禁用铁器敲打设备或管道，工作人员应穿棉制品工作服。生产和贮罐区禁止明火，生产中动火要严格执行有关安全管理制度。 2、防止跑、冒、滴、漏。

氯乙酰氯理化性质与质量指标

氯乙酰氯理化性质与质量指标 1.1 氯乙酰氯的基本概念 产品名称：氯乙酰氯，又称氯化氯乙酰、一氯乙酰氯、一氯代乙酰氯、氯化酰氯； 英文名称：chloroacetyl chloride ； 分子式：C2H2Cl2O； 分子量：112.94； C A S 号：79-40-9； 结构式： 图1.1 氯乙酰氯结构式 氯乙酰氯是一种无色透明液体，有刺激性气味，是重要的有机化工中间体，广泛应用于农药、医药、染料、萃取剂、灭火剂、润滑油添力口剂和聚合物改性剂等多个领域。 氯乙酰氯作为一种性能优良的酰化剂，目前用量最大的领域便是农药行业，采用氯乙酰氯替代传统的有机原料用于农药合成，可以大大提高产品收率和质量，减少污染，因此氯乙酰氯在农药行业中应用前景十分广阔。 国内氯乙酰氯工业级产品质量分数≥95% (医药用)，≥80%(农药用)。 氯乙酰氯还可以衍生出几十个系列的精细化学品，近年来随着我国医药、农药工业的迅速发展，对氯乙酰氯的需求量越来越大，氯乙酰氯已成为近几年来需求发展最快的有机合成中间体之一。

1.2 氯乙酰氯的理化性质 氯乙酰氯为无色透明液体，有刺激性气味，分子式为C2H2Cl2O，分子量为112.94，熔点-22.5℃，沸点105～106℃，相对密度(水=1)1.417(20℃)，折射率1.4530(20℃)，能溶于苯、四氯化碳、醚和氯仿等。能溶于四氯化碳、氯仿。 表1.1 氯乙酰氯的理化性质表 产品名称氯乙酰氯；一氯代乙酰氯；氯化酰氯 英文名称chloroacetyl chloride 外观与性状无色透明液体，有刺激性气味。 熔点(℃) -22.5 沸点(℃) 107 相对密度(水=1)1.417(20℃) ；(空气=1)3.9 折射率 1.4530(20℃) 饱和蒸气压(kPa) 8.00(41.5℃) 溶解性溶于丙酮，可混溶于乙醚。 主要用途用于有机合成。 1.3 氯乙酰氯的包装、贮存、运输及其他注意事项 包装方法：氯乙酰氯产品一般采用200L聚乙烯桶包装，每桶净重250kg。或按客户要求进行包装。 运输注意事项：铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、醇类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 储存注意事项：氯乙酰氯储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、

氯乙酰氯的生产现状及预测1

氯乙酰氯的生产现状及预测 3.1 国外氯乙酰氯生产现状分析 2001年，世界氯乙酰氯的总生产能力约为20万吨/年，生产主要集中在西方发达国家与地区，年产量超过10万吨。 2003年，世界氯乙酰氯的总生产能力约为23万吨/年，年产量约为16万吨。 近几年，世界氯乙酰氯的产能增长…… 目前，世界氯乙酰氯的总生产能力约为--万吨/年，生产主要集中在亚洲和西方发达国家与地区，年产量约为--万吨。主要生产企业有：……等。 表3.1 世界氯乙酰氯主要生产企业及产能统计表 氯乙酰氯无论采取什么路线生产，…… 3.2 我国氯乙酰氯生产现状分析 3.2.1 我国氯乙酰氯生产发展 我国从20世纪70年代开始氯乙酰氯的研究与生产，“八五”期间取得很大进展，生产能力、装置规模、生产技术都取得飞跃性发展。 80年代末期，国内仅有不到十家企业生产氯乙酰氯，而到1997年，国内报道有40余家企业建有装置，而且多为数百吨的氯乙酸三氯化磷氯化法装置。许多企业不具备生产能力，产品质量差，环境污染严重，造成大量资源浪费。 1990～2000年10年间，生产能力由2000吨/年上升到约2万吨/年，生产能力增加10倍，规模由起初的数百吨达到3000吨/年，正常生产厂20余家；…… 根据我们的调查，目前（2011年11月底），我国有氯乙酰氯生产装置的企业--余家（包含一些停产企业），…… 2006～2010年我国氯乙酰氯生产能力、产量、开工率情况见下表和图： 表3.2 2006～2010年我国氯乙酰氯生产能力、产量、开工率统计表

图3.1 2006～2010年我国氯乙酰氯产能、产量走势图 3.2.2 我国氯乙酰氯生产现状 我国曾有--多家氯乙酰氯生产企业，总生产能力超过--万吨/年。目前大型企业仅有-家：…… 表3.1 我国氯乙酰氯主要生产企业及产能统计表 除表中列出主要生产企业外，据报道还有许多小规模（小于300吨/年）和部分新建装置，如…… 3.2.3 我国氯乙酰氯市场竞争分析 近20年来，由于我国氯乙酰氯行业一直处于无序发展状态，……. 3.3 氯乙酰氯生产分析预测 氯乙酰氯是一种医药、农药中间体，…… 3.4 氯乙酰氯生产企业概况 泰兴市申龙化工有限公司 泰兴市申龙化工有限公司创建于2004年4月，是一家新型成长型化工生产企业，现有固定资产1.2亿元，占地面积9万平方米，员工总人数180人，其中有各类工程技术人员56人。目前建有16万吨三氯化磷、2万吨三氯氧磷、2万吨氯乙酰氯、1万吨双甘膦、2万吨亚磷酸及联产8万吨的盐酸。 宜都市友源化工有限公司 宜都市友源化工有限公司于2005年5月27日成立。宜都市友源实业有限公司于2005年5月成立。坐落于湖北宜都市工业园(宜都市陆城街办龙窝村)。主要从事氯苄产品、酰氯产品及延伸产品的研发生产。现已形成年产三氯甲苯10000吨，苯甲酰氯7000吨、氯乙酰氯5000吨的生产能力。….

四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化工艺资料

洛阳晶辉新能源科技有限公司 1、低温氢化技术方案 “低温氢化”反应原理为：四氯化硅（SiCl4）、硅粉（Si）和氢气（H2）在500℃温度和1.5MPa 压力条件下，通过催化反应转化为三氯氢硅（SiHCl3）。化学反应式为： 3SiCl4+Si+2H2=4SiHCl3 行业“低温氢化”虽然比“热氢化”具有能耗低、设备运行可靠的优点，但是尚存一些不足： （1）实际转化率偏低——四氯化硅（SiCl4）实际转化率一般在18%左右； （2）催化剂稳定性差——导致催化剂寿命短、消耗量大、成本高；特别是催化剂载体铝离子容易造成“铝污染”； （3）设备复杂、系统能耗大——工作温度高，所以氢化炉需要内或外加热，设备复杂，系统无有效的能量回收装置，系统能耗高。 3）“催化氢化”技术方案 针对上述四氯化硅（SiCl4）冷、热氢化存在的缺点和问题，洛阳晶辉新能源科技有限公司和中国工程院院士、中石化权威催

化剂和化工专家合作，在传统“低温氢化”基础上进行改良，自主创新开发出了新一代“改良低温氢化”技术——“催化氢化”。 （1）“催化氢化”技术路线 ?开发高活性多元纳米催化剂——在现有单活性金属基础上，引入第二活性金属，并采用特殊负载工艺，使活性金属呈纳米状态，提高催化剂活性；开发高稳定性催化剂载体——解决现有催化剂稳定性差问题，延长催化剂使用寿命，同时解决“铝污染”； （2）“催化氢化”技术特点 催化剂活性高，特别是反应?选择性好——四氯化硅（SiCl4）单程率达到22%，以上（最高可达25%）； ?实现热量耦合、节约能源——需要的外加热量小，减少系统能源消耗；催化剂稳定性好——寿命长、用量小、避免了Al2O3分解带来的“铝污染”；反应温度进一步降低，反应炉不需要内（或外）加热，并设能量综合回收装置，降低了系统能耗； ? 系统用氢细致划分，由电解氢改良为多晶硅生产过程的回收氢气，既节约了制氢站电解氢的消耗量，同时也有利于提高多晶硅

原辅料理化性质

目录

85、无水磷酸氢二钾86、4-甲基-2-戊酮87、松香酸 88、甲醛89、松香酸90、甲硫醇钠 92、碳酸二甲酯92、碳酸二甲酯93、环氧氯丙烷94、水合肼95、甲醇钠96、特戊酰氯 97、四甲基胍98、三氟化硼/碳酸二甲酯99、ATA四氮唑乙酸100、三氟化硼-乙醚络合物101、2，6-二甲基吡啶102、焦亚硫酸钠 105、1-金刚烷甲酸103、2-巯基噻二唑104、2，5-巯基-1，3，4-硫代 二氮唑 106、氯化亚砜107、镁108、碘 109、丙二酸二乙酯110、甲酰胺111.SMT-DS 113、2-噻吩乙酰氯114、肌酐 112、D-（-）-甲酰基扁桃酸酰 氯 115、5-异喹啉磺酸116、高哌嗪117、苯肼 118、乙酰乙酸乙酯

1、7-ACA，7-氨基头孢霉烷酸，分子式：C10H12N2O5S，分子量M=272.28，结晶体。制备方法：从半合成头孢菌素的基本原料——头孢菌素C出发，用三甲基氯硅烷酯化，再经五氯化磷氯化、丁醇醚化，最后水解而得。从头孢菌素C钠到7-ACA的收率约50%。 2、HMDS，六甲基二硅氨烷，分子式：C6H9NSi2，结构式：(CH3)3SiNHSi(CH3)3，分子量M=161.39，无色透明易流动液体，沸点125℃，相对密度0.76，溶于有机溶剂，与空气中水分接触会迅速水解生成三甲基硅烷醇和六甲基二硅醚。 3、TMSI，三甲基碘硅烷，分子式：C3H9ISi，结构式：(CH3)3SiI，分子量M=200.1，可燃液体，沸点106-108℃，相对密度1.41 4、POCl3，三氯氧磷，分子量M=153.3，沸点105.8℃，相对密度1.645，遇水剧烈反应，放出大量热，生成磷酸和氯化氢。 5、三乙胺，分子式：C6H15N，分子量M=101.19，无色或淡黄色液体，熔点-114.75℃，沸点89.4℃，相对密度（20/4℃）0.7275，折光率（n D20）1.4003.闪点-7℃，溶于乙醇、乙醚，微溶于水，溶液呈碱性。在空气中微发烟，有强烈氨臭。易燃，在空气中的爆炸极限1.2-8.0%。N,N—Diethylethanamine 6、二氯甲烷，分子式：CH2Cl2，分子量M=84.93，无色透明易挥发液体，沸点40-41℃，凝固点-97，相对密度1.3348，能与乙醇、乙醚、二甲基甲酰胺混溶，微溶于水，易挥发，不燃烧，有醚一样刺激芳香的气味。吸入有毒。 7、甲醇，分子式：CH3OH，分子量M=32.04，无色透明挥发性液体，沸点64.7℃，相对密度0.7915，能与水、乙醇、醚、苯、酮类和其它许多有机溶剂混溶。甲醇的溶解性比乙醇好，能溶解多种无机盐，例如NaI、CaCl2、CuSO4、AgNO4、NH4Cl、NaCl 等，甲醇能与多种化合物形成共沸物，但不能与水形成共沸物。 8、乙醇，分子式：C2H5OH，分子量M=32.04，无色透明挥发性液体，沸点78.5℃，相对密度0.7893，能与水、乙醚、氯仿等多种有机溶剂混溶，易吸湿，易燃，在空气中的爆炸极限3.5-18.9%。 9、丙酮，分子式：C3H6O，分子量M=58.08，无色液体，熔点-94.6,沸点56.2℃，折射率1.359(20℃),闪点-20℃.相对密度0.7899，有特殊微香气味，具辛辣甜味，能溶于水、甲醇、乙醇、氯仿、吡啶、乙醚及其它有机溶剂，能溶解油、脂肪、树脂和橡胶.易挥发，丙酮蒸汽与空气混合可形成爆炸性混合物。 10、正己烷，分子式：C6H14，分子量M=86.18，无色透明液体，沸点68.95℃，相对密度0.6593，能与乙醇、乙醚、氯仿混溶，不溶于水，极易挥发。 11、DMF，N,N-二甲基甲酰胺，分子式：C3H7NO，结构式：(CH3)2NCH=O，分子量M=73.1，

年产5万吨三氯氢硅化工生产项目可行性研究报告

专业编制可行性研究报告了解更多详情..咨询公司网址https://www.sodocs.net/doc/f313712477.html, 年产5万吨三氯氢硅项目 可行性研究报告 编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限司 编制时间：https://www.sodocs.net/doc/f313712477.html,

专业编制可行性研究报告了解更多详情..咨询公司网址https://www.sodocs.net/doc/f313712477.html, 1、总论 1.1概述 1.1.1项目名称及主办单位 项目名称：5万吨\年三氯氢硅 主办单位： 建设地点： 法人代表： 1.1.2可行性报告编制依据及原则 1．编制依据 2．编制原则 (1)严格执行国家、地方颁发的现行法律法规及规定和标准及规范； (2)工艺技术力求先进可靠，体现国内外先进水平；合理布置总平面。各装置建构筑物之间留有足够的安全防护距离。建构筑物内外道路畅通并形成环状，以利消防和安全疏散；厂房尽可能采用敞开式框架结构，设备尽可能露天化布置； (3)严格控制污染物的排放，遵守国家和地方的环保要求，充分体现节能减排； (4)严格贯彻执行“生产必须安全，安全促进生产”的原则和“安全第一，预防为主”的安全卫生工作方针，遵循劳动保护与安全卫生“三同时”原则，必需对可能发生的各种事故和各种职业危险、危害因素进行全面系统分析并采取有效的防范措施，以确保生产安全和人体健康； (5)认真贯彻国家产业政策和行业节能设计规范，严格执行本行业

专业编制可行性研究报告了解更多详情..咨询公司网址https://www.sodocs.net/doc/f313712477.html, 节能技术规定，努力做到合理利用能源和节约能源； (6)充分依托和利用现有建设地周边地区现有的公用工程、市政设施与辅助生产设施，以节约建设投资，加快项目开发建设。 1.1.3企业概况 1.1.4项目背景、必要性 随着全球信息化时代的到来，半导体硅材料的用量剧增。同时绿色环保的太阳能发电技术越来越成熟、成本越来越低。太阳能发电成为全球新时尚。无论飞速发展的电子行业或太阳能发电都离不开多晶硅。近年来多晶硅市场出现严重的供不应求，价格飞涨。国内外许多大财团纷纷到中国来投资建设多晶硅生产线。三氯氢硅作为生产多晶硅的必须原料亦日趋紧张。 有机硅产品是一类性能优异而独特的新型化工材料，应用范围遍及国防、国民经济乃至人们日常生活的各个领域，已发展成为技术密集、资金密集、附加值高、在国民经济中占有一定地位的新型工业体系，并使相关行业获得了巨大的经济效益。有机硅产品大致分为硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂等4大类产品。 。因带有氢三氯氢硅又称三氯硅烷或硅氯仿，化学分子式为SiHCl 3 键和含氯较多，可与其它有机基因反应形成一系列的有机硅产品，常用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。将三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。硅烷偶联剂几乎可与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方

3三甲基乙酰氯建设项目概述

3三甲基乙酰氯建设项目概述 三甲基乙酰氯是一种十分重要的酰化试剂，主要用作医药中间体，在许多酰胺类及酚酯类药物的制备中做为主要原料；目前已用于生产（羟）胺苄青霉素及头孢（羟）胺苄，头孢唑啉，双特戊酰肾上腺素等药物的合成。它还大量用于农药中间体的生产，例如氯代特戊酰氯。 三甲基乙酰氯是以异丁烯和一氧化碳为起始原料高压合成特戊酸，再经三氯化磷酰氯化、精馏等过程得到特戊酰氯产品。在反应过程中涉及到的主要危险有高压、易燃、易爆、腐蚀、毒性等。因为反应过程中存在着危险的因素，在建设项目竣工验收之前、试生产运行正常之后，需要通过对建设项目的设施、设备、装置实际运行状况及管理状况的安全评价，查找该建设项目投产后存在的危险有害因素以及导致事故发生的可能性及严重程度，提出确保建设项目正式运行后安全生产的安全对策措施。从而，才能有效的确保安全生产及与环境的和谐[13.14]。 3.1 项目选址和地理位置情况 临邑县地理位置优越，是山东省进出京津的咽喉之地。西靠京沪铁路和京福高速公路，与德州相距50公里；南邻济南进场和济青高速公路，距省城济南60公里；东距滨州码头100公里，青岛码头400公里；北接京津，距天津240公里，北京400公里；是鲁北重要的交通枢纽和商品集散地，厂址南临104国道，交通运输有可靠保障。 3.1.1 项目周边情况 山东欣盛股份有限公司位于临邑县经济开发区。周边最近的居民区位于厂西侧和北侧，约33米，本项目1000米内无其他居民区。厂东侧为在建项目，南侧是机械厂，无自然保护区，交通便利。

3.1.2 气候、气象条件 德州市基本气候特点是季风影响显著，四季分明、冷热干湿界限明显，春季干旱多风回暖快，夏季炎热多雨，秋季凉爽多晴天，冬季寒冷少雪多干燥，具有显著的大陆性气候特征。 1) 光照 年平均日照时数2724.8小时；年平均日照百分率61％；年辐射总量126.5千卡/厘米2。 2) 气温 年平均气温12.9℃；7月份平均气温26.9℃；1月份平均气温-3.4℃；日平均气温≤5℃严寒日期平均54天，最长89天，最短3天；日平均气温≥30℃炎热日期平均34天，最长74天，最短仅一天。冷年占25.1％，暖年占285％，正常年占46.4％。 3) 无霜期及初、终日 无霜期平均201天，最长223天，最短177天；平均初霜日23/10，最早6/10， 图3-1 厂区位置图 公 路 空地（距村庄33 米）

三氯氢硅及合成工艺

三氯氢硅及合成 一、三氯氢硅的基本性质 三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体。分子量:135.43，熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸极限：6.9～70%；在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，三氯氢硅燃烧时发出红色火焰和白色烟；三氯氢硅的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。它的热稳定性比二氯硅烷好，三氯氢硅在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾；遇潮气时发烟，与水激烈反应；在碱液中分解放出氢气；三氯氢硅与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷；在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，三氯氢硅可被还原为硅烷。容器中的液态三氯氢硅当容器受到强烈撞击时会着火。可溶解于苯、醚等。无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。 二、三氯氢硅的用途 用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。将三氯硅烷与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。硅烷偶联

剂几乎可以与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要的角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。 三、三氯氢硅生产工艺 1、主要化学反应方程式为： Si + 3HCl = SiHCl3 + H2 Si + 4HCl = SiHCl4 + 2H2 2、生产装置主要由氯化氢干燥、三氯氢硅合成、三氯氢硅提纯和分离工序组成。生产工艺流程简述如下： 用管道送来的氯化氢气体，经冷却除水干燥、加压后依次进入氯化氢缓冲罐、-35℃石墨冷却器，酸雾脱水后，进入硫酸液环泵加压。加压后的氯化氢先经酸雾捕集器、氯化氢缓冲罐、再分别经流量调节阀、流量计、止逆阀进入三氯氢硅合成炉。外购袋装硅粉倒入硅粉池，用胶管借水环真空泵的抽力吸至硅粉干燥器，干燥后的硅粉经计量罐计量后由给料阀加入三氯氢硅合成炉，与来自氯化氢缓冲罐氯化氢在合成炉反应生成三氯氢硅和四氯化硅。 氯化氢与硅粉在三氯氢硅合成炉内反应生成三氯氢硅、四氯化硅、氢气。混合气体经沉降器、旋涡分离器、袋式过滤器、一级水冷器、二级水冷器、-35℃冷凝器，大部分三氯硅烷在膜压机前先冷凝下来，进入机前计量罐中，未冷凝的少量三氯硅烷、氯化氢和氢气进入隔膜压缩机加压，再经机后水冷凝器、-35℃盐水冷凝器冷凝，液体经机后产品计量罐计量后进入中间产品贮罐，不凝气送尾气变压吸附回收系统回收微量的三氯氢硅和氯化氢，氢气从尾气淋洗塔顶放空。变压吸附装置吸附的三氯氢硅和氯化氢定期用干式真空泵抽真空解析、并用隔膜压缩机加压送至硫酸液循