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黄芩苷提取精制工艺研究

黄芩苷提取条件的实验设计(精)

黄芩苷提取条件的实验设计【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷

发酵中药研究进展

发酵中药研究进展摘要：本文通过发酵中药的历史研究概况，不同发酵物料、不同发酵微生物和发酵基质对发酵中药的影响，发酵中药的研究现状及应用现状进行论述。关键词：发酵；中药；微生物；中药发酵是借助于酶和微生物的作用，在一定的环境条件下（如温度、湿度、空气、水分等），使药物通过发酵过程，改变其原有性能，增强或产生新的功效，扩大用药品种，以适应临床用药的需要[1]。中药发酵制药技术继承了中药炮制学发酵法的基础上，吸取了微生态学研究成果，结合现代生物工程的发酵技术而形成的高科技中药制药新技术，是从中药(天然药物)制药方面寻找药物的新疗效。随着人们对中药的认识不断深入及使用范围的不断扩大，对中药研究也不断地深入，通过先进的检测手段对发酵前后的药物组分进行研究，如通过高效液相检测就发现发酵转化的组分及转化的量，从而更加深入的研究发酵的原理。与此同时，随着现代生物技术的不断进步，特别是酶工程和组织细胞的体外培养的成功，又为中药的新型炮制提供了先进的手段。 1、中药发酵的历史概况我国人民早在四千多年以前就开始利用微生物发酵来酿酒，我们现在常用的酱、醋、豆豉和臭豆腐等食品也是古人用微生物发酵来生产的。发酵中药的应用在我国具有悠久的历史，是传统中药加工炮制的重要方法之一，发酵中药作为一种炮制、加工工艺，不但改变了煎、煮、熬、炼、蒸、浸的传统工艺，而且使药效提高、药性发生改变。一些传统中药如六神曲、淡豆豉、半夏曲、红曲豆黄等，也是通过利用自然界微生物固体（如霉菌、酵母等）发酵而成的。但是由于当时认知和条件的限制，传统的中药发酵仅对自然界的菌种进行简单利用，且菌种不纯，针对性不强，不能利用现代研究成果定向改变药物的性能或有意识地根据药物之间的特性进行有目的的组合。同时，对那些在自然界中不占优势、生长条件又要求比较严格的微生物来说，就不可能用来中药发酵[2]。 2、中药发酵的种类 2.1根据发酵物料的状态，中药发酵，也有固态发酵和液态发酵两种类型。 2.1.1中药固态发酵

黄芩中黄芩苷提取分离研究进展

黄芩中黄芩苷提取分离研究进展努尔尼都司生研一班 2009001455 【摘要】黄芩由于具有广泛的生物活性备受国内外学者的关注，其活性成分提取分离技术也得到了一定得发展。本人查阅了国内关于黄芩苷活性成分提取分离的一些资料，综述了黄芩苷提取，分离纯化方法的研究。【关键字】黄芩；黄芩苷；提取分离中药黄芩是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensis georgi.)的干燥根，主产与北方，始载于，《神农本草经》，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。在中成药生产中，常以黄芩的提取物入药，而其中起药效作用的主要为黄芩苷。黄芩苷的提取分离，是分子结构、药理活性等进一步深入研究的基础。本人对此进行了综述。 1 黄芩苷的提取及结果 1.1 水提酸沉法提取方法：黄芩粗粉加水第一次10倍量、第二次8倍量，煎煮2次，每次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调ph1~2，60 ℃保温30min，静置，过滤；沉淀用适量水搅匀，用c（NaOH）=0.4调至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解：用盐酸调ph至1~2，60 ℃保温30min，静置，抽滤，沉淀分别用水、50%乙醇、95%乙醇洗至ph7，重结晶即得黄芩苷。龙翠华等对黄芩水提工艺做了正交研究。因为黄芩药材含有水解酶，当其遇冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，所以宜在沸水状态下提取。以浸膏得率和黄芩苷质量浓度为考察指标，采用正交实验对加水量、提取时间次数进行考察[1]。用L9(34)正交表安排试验，经极差分析和方差分析，证实提取次数、提取时间对黄芩浸膏、黄芩苷的提取有非常显著性或显著性影响，而溶剂用量对黄芩浸膏、黄芩苷的提取无显著性影响。综合考察，最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h。王青[2]通过对黄芩苷水提取工艺的研究，发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎煮3次，第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h，第三次加6倍量的水提取30min。 1.2 醇提酸沉法

黄芩中黄芩甙不同提取方法的比较

3　讨论　我们制定降粘号片的工艺时以中医药基本理论为指导,根据药材中与组方理论相一致的有药理作用的成分来制定出切实可行的具体工艺,并在生产过程中严格控制制剂的质量标准,通过药效学实验的结果和三年来的临床观察,证明此工艺的制定是可行的,有效的,从而为今后制定其它药品的工艺流程提供较为可靠的依据. 参考文献 1王浴生.中药药理与应用.北京:人民卫生出版社,1983:983～984 2湖北医学院基础部药理教研室.科技通讯,1979;(4):19 3廖福龙.活血化瘀药性的血液流变学研究.中西医结合杂志, 1986;6(2):1034徐理纳.阿魏酸抗血小板聚集的实验研究.中国医学科学院学报,1984;6:44 5董忠田.丹参素对离体猪冠状动脉的作用.药学学报,1982;17 (3):224 6李承珠.丹参抑制体外血栓形成机理的实验研究.上海第一医学院学报,1979;6(3):145 7王浴生.中药药理与应用.北京:人民卫生出版社,1983:863 8王宗仁,夏　天,马世平.降粘抗栓片I号对心血管的药理作用.中国医药学报,1996;11(增刊):332～334 9王宗仁,夏　天,马世平.降粘抗栓号治疗44例高粘血症的血液流变性初步观察.中国血液流变学杂志,1994;4(增刊):88～89 (收稿1996-05-06　修回1996-11-07) 编辑　黄良田　李之源黄芩中黄芩甙不同提取方法的比较3 赵越平　雷其云　苏永芝　苏士银　蒋永培 (第四军医大学西京医院药品制剂科　西安710033) 关键词　黄芩　黄芩甙　紫外分光光度法中图号　R284.2 黄芩的主要有效成分为黄芩甙.测定黄芩甙的含量,是控制有黄芩中药复方制剂的质量指标之一.我们采用同一种溶剂(75%)乙醇,分别以回流法、索氏抽提法、超声法和浸泡法等不同提取方法,从黄芩原药材中提取黄芩甙,进行对比实验,从中找出准确、简便、快速的提取方法. 1　材料和方法 1.1　仪器与试剂　UV2265型分光光度计(岛津?日本), UV21型三用紫外分析仪(上海),对照品黄芩甙(中国药品生物制品检定所),聚酰胺薄膜(浙江黄岩),黄芩饮片陕西省药材公司购进,其他试剂均为AR. 1.2　提取　用75%乙醇提取溶剂.黄芩饮片粉碎过40目筛,80℃干燥至恒重.准确称取4份,每份1g,供提取用. 1.2.1　回流法　取检品1份,第一次加溶剂45ml,第二次加40ml,每次回流1.5h,合并两次回流液,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量溶剂洗涤容器和残渣,补加溶剂至刻度,摇匀即得. 1.2.2　索氏抽提法　取检品1份,加溶剂80ml,抽提5 h.滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量溶剂洗涤,补加溶剂至刻度,摇匀即得. 3本文在1996年6月扬州市召开的中国中医药学会制剂分会第2次学术大会上发言赵越平,女,41岁,主管药师1.2.3　超声法　取检品1份,超声三次,每次加溶剂30 ml,超声30min.合并三次提取液,滤过,滤液置100ml 量瓶中,用少量溶剂洗涤,补加溶剂至刻度,摇匀即得. 1.2.4　浸泡法　取检品1份,浸泡三次,每次加溶剂30 ml,浸泡24h.合并三次浸泡液,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量溶剂洗涤,补加溶剂至刻度,摇匀即得. 1.3　精制　准确量取各法提取液50ml,置已恒重的瓷蒸发皿内,水浴浓缩,干燥至恒重,得总提取物重量.残渣加水适量分次洗涤至全部沉淀移入已恒重的离心管内,加稀盐酸调节pH1～2,离心,倾取水洗液(备用).沉淀用少量丙酮分次洗涤,离心,至洗液无色,合并丙酮洗液(备用).沉淀干燥至恒重,得精制品黄芩甙. 2　质量控制 2.1　薄层层析　取对照品黄芩甙溶液,精制品溶液,水洗液,丙酮洗液一定量,分别点于聚酰胺薄膜上,36%醋酸为展开剂,展距约6cm,取出晾干,在紫外光灯下检视,对照品黄芩甙显暗斑.喷10%醋酸铅试剂显桔黄色.结果精制品色谱中在与对照品黄芩甙色谱相应的位置上,显相同的色斑.水洗液和丙酮洗液色谱中在与对照品黄芩甙色谱相应的位置上,不显或微显相同的色斑(图1,2). 2.2　含量测定　取干燥至恒重的精制品黄芩甙约15mg,精密称定,置100ml量瓶中,加95%乙醇适量,水浴加热使溶解完全,冷却至室温,补加溶剂至刻度摇匀.精密吸 574 第四军医大学学报(J Fourth Milit Med Univ)1996;17(6)

枳实中橙皮苷的提取工艺研究

枳实中橙皮苷的提取工艺研究摘要：采用正交试验，95％的乙醇作提取剂，提取三次，固液比分别为 1：6，1：4，1：4的条件下提取，探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。其最佳工艺条件为：温度85℃，PH值为5，提取4 h。粗品重结晶提高橙皮苷纯度，该工艺操作简单可行，对环境的污染小。所得橙皮苷产品用紫外分光光度计测试纯度≥95%，与标准对照品相符。关键词：枳实；橙皮苷；提取工艺；正交实验法 Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard. Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test 枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物（Citrusauantiuml）及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。枳实始载于《神农本草经》，枳壳始载于《开宝本草》，李时珍《本草纲目》将两者总称为枳，幼小的果实称为枳实，未成熟的果实成为枳壳[1]。其主要含挥发油、辛弗林、橙皮苷等，而枳实中有效成分辛弗林含量测定的报道较多，但有关枳实提取橙皮苷工艺的研究很少见报道，本试验采用正交试验法对枳实的提取工艺进行优选，确定最佳提取条件，采用紫外分光光度计对枳实提取物产品进行质量分析。橙皮苷分子式为 C 28H 34 26 ，分子量为610，熔点：258-262℃，是一种淡黄色结晶粉末，属黄烷酮类糖苷，能溶于乙醇、稀碱、吡啶等，不溶于乙醚、氯仿苯等，在紫外光262±2nm处有最高峰，吸收系数为160，橙皮苷是枳实中主要成分之一，含量约为10-20％[2-3]。橙皮苷属二氢黄酮类，它的最显著的作用是具有抗氧化性，防止自由基的形

黄芩苷提取工艺的综述

中药分析课程论文黄芩苷提取工艺的综述黄芩苷教学院部：化学与材料工程学院专业班级：应用化学112班姓名：黄二朋学号： 1882110210 安徽科技学院二零一四年十月

黄芩苷提取工艺的综述应用化学黄二朋摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言：黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】（1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响；（2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用；（4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】（1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理；（2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化；（3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定；（4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】（1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素；（2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】（1）黄芩及黄芩苷简介黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。工艺流程原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。

黄芩的化学成分及提取方法探究8

宁夏师范学院化学与化学工程学院毕业论文论文题目：黄芩的化学成分、药理作用及提取方法研究姓名梁玉彩性别女学号 30 年级 07级专业化学教育系（院）化学与化学工程学院指导教师王芸芸 2011年5 月16 日

黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方法研究论文完成日期：2011年5月16日指导教师签字：

黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方研究摘要黄芩是我国传统中药，其主要有效成分是黄铜类化合物黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等。目前，黄芩主要通过煎煮法、回流法等提取，但这些方法存在有效成分提取效率低的问题，通过参阅今年来国内外文献，并进行整理综述，以黄芩苷和黄芩素的含量较高，黄芩苷的提取工艺多种多样，各有优劣，并且黄芩苷有很重要的药理作用，已成为多种中成药的组成之一，其提取方法有超滤、水提酸沉淀、醇提酸沉法等，今年来发展起来的先进方法值得关注。关键词：黄芩;化学成分;提取方法 Abstract: The skullcap is a traditional Chinese medicine, the main active ingredient is copper compounds baicalin, Han baicalin, baicalein, wogonin and so on. Currently, baicalin mainly through boiling, reflux extraction method, etc., but the active ingredients of these methods the problem of low extraction efficiency, by referring to the literature this year, and to collate review to baicalin and baicalein were higher, Extraction of baicalin diverse, each with advantages and disadvantages, and baicalin have important pharmacological effects, has become one of a variety of proprietary composition, methods of ultrafiltration and its extraction, water extraction and acid precipitation, alcohol extraction and acid Journal of Law, and so this year to develop advanced methods of concern。 Key words: baicalin; chemical composition; extraction method

牛蒡的生物学活性研究进展

牛蒡的生物学活性研究进展发表时间：2018-07-08T15:44:19.433Z 来源：《医师在线》2018年4月下第8期作者：许国飞董群[导读] 本文综述了国内外近年来对牛蒡化学成分及生物学活性的研究现状及进展，以期为牛蒡进一步开发利用于临床提供一定参考。（皖南医学院医学微生物学与免疫学教研室；安徽芜湖241002）摘要：牛蒡是很好的药食同源性植物，化学结构复杂，生物活性广泛。本文综述了国内外近年来对牛蒡化学成分及生物学活性的研究现状及进展，以期为牛蒡进一步开发利用于临床提供一定参考。关键词：牛蒡化学成分生物学活性牛蒡（Arctium lappaL）又名东洋参、东洋牛鞭菜、恶实、息桑、莫若罗等，《本草纲目》中记载为大力子、英文名为Burdock，是桔梗目菊科菜蓟族牛蒡属两年生草本植物。牛蒡喜强光，耐热耐寒耐旱，野生于欧洲、北美及我国东北到西南广大区域。一千多年前，日本从中国引进并将其驯化为蔬菜，培育出诸多品种予以种植。20世纪90年代，我国从日本再次引回并广泛种植，逐步成为世界上最主要的牛蒡生产基地，并远销日本、马来西亚等多个国家。江苏省徐州市是最大的牛蒡生产地，种植历史悠久，尤以沛县河口、丰县金陵两地种植最广[1]。山东青岛至泰山地区品种优良，临沂苍山县（现兰陵县）为中国牛蒡之乡。 1.牛蒡的化学成分 1929年，日本人田川越从牛蒡子中提取到牛蒡子苷，揭开了对牛蒡化学成分研究的一页。近一百年来，各国学者们纷纷从牛蒡中提取到各类化合物共计有一百余种。牛蒡主要分根、茎、叶和果实，提取的成分各有不同。牛蒡根中含菊糖、果糖及多炔、多酚类化合物。郝林华等[2]用水浸提取法提取到菊糖，其含量约占牛蒡根干重的34%，为牛蒡根主要活性成分。牛蒡茎叶含挥发油、鞣质、粘液质、咖啡酸、绿原酸、异绿原酸等，荣宾宾[3]采用酸性水为溶剂从牛蒡叶中快速提取到奎宁酸、原儿茶酸、异绿原酸等有机酸类、黄酮类、苷类及萜类等抑菌活性物质。牛蒡干燥成熟果实又称为牛蒡子，牛蒡子中含牛蒡苷、挥发油、亚油酸、亚麻酸、甾醇、硫胺素、牛蒡酚等多种化学成分，其中以木脂素类的含量最高[4]，牛蒡苷的提取率占10.67%，居木脂素之首。牛蒡苷的提取率是牛蒡子是否可作为药材的重要检测指标。 2.生物学活性牛蒡古代用作传统医药，在古书中颇有记载，《本草纲目》中详载：牛蒡性温、味甘无毒，通十二经脉、除五脏恶气，久服轻身耐老。《民族药志三》中认为牛蒡根可用于跌打损伤、催乳，果实有治感冒咳嗽，咽喉肿痛之功效。现代药理学研究始于20世纪90年代，但对牛蒡有效活性成分特别是小分子化合物的有效成分及其活性研究还十分有限[5]。牛蒡因其传统药用价值及其在抗肿瘤、调节免疫活性等方面显现出强大的作用，已备受大家的关注。 2.1 抗肿瘤活性刘少芳[6]等通过研究发现牛蒡根中的提取物不同剂量组的牛蒡低聚果糖均可以通过增强荷瘤小鼠吞噬活性及促进巨噬细胞产生一氧化氮来显著提高荷瘤小鼠的抑瘤率。孟宇等[7]通过逆转录聚合酶链式反应(reverse transcription-PCR, RT-PCR)研究牛蒡多糖对K562细胞增殖的影响时发现，牛蒡多糖能下调K562细胞中抗凋亡蛋白Bcl-2的基因表达，上调促凋亡蛋白Bax的基因表达，并对Bcl-2/Bax进行有效调控。盛荣华[8]用牛蒡寡糖对小鼠进行灌胃处理，发现一定剂量的牛蒡寡糖能促进小鼠脾淋巴细胞的增殖和白细胞介素-2（interleukin,IL-2）、干扰素-?（interferon-?,IFN-?）产生。赵秀梅[9]用系统溶剂提取法从牛蒡根中提取到石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇等4种提取物，并在体外观察其抗肿瘤活性。研究发现，所有样品均能抑制刀豆蛋白A诱导的小鼠淋巴细胞的增殖而发挥其抑瘤活性。Fabricia[10]等从牛蒡根中提取到二氯甲烷并分析其生物活性发现其对K562、MCF-7、786-0等癌细胞的生长均有抑制作用。 20世纪30年代，日本学者筱田等对牛蒡子结构进行研究[11]，在牛蒡子中提取了主要活性成分牛蒡苷，后证实为木脂素类物质，牛蒡苷进一步分解后成为牛蒡苷元（arctigenin, ARC-G）。ARC-G已被证实具有抗癌活性[12][13]。虽然牛蒡根和牛蒡子中含有的活性成分不同，但均显示有抗肿瘤活性。 2.2 抗炎活性陈烁等[14]对22例类风湿关节炎患者进行膝关节置换术，并从手术患者置换下来的膝关节滑膜组织中提取到成纤维滑膜细胞（fibroblast-like synoviocytes，FLS），在体外分组培养；实验组的DMEM培养基中分别加入10μΜ、20μΜ、30μΜ的牛蒡甙元进行处理。结果证实牛蒡甙元可以通过抑制NF-κB和Akt信号通路活性来抑制FLS的增殖，并通过激活线粒体途径，增加FLS中线粒体低电位细胞比例而实现对FLS的细胞毒性，促使其凋亡。类风湿关节炎的主要特征是FLS快速生长，形成滑膜炎而导致关节破坏的慢性免疫性炎症[15]。据此推测，牛蒡可能有助于类风湿关节炎的治疗。李俊等[11]用同种免疫复合物给SD大鼠腹腔注射造模，形成足肿胀大鼠模型。用地塞米松做阳性对照，研究高中低三种不同剂量的牛蒡苷胶囊对足肿胀大鼠的影响。研究证实牛蒡苷胶囊可减轻足肿胀大鼠的肿胀足的程度，并降低其血尿素氮和肌酐水平，抗炎作用明显；高剂量（767mg/kg）牛蒡苷胶囊还具有明显的利尿作用。该课题组进一步研究发现[16]经牛蒡苷胶囊干预后的阿霉素肾病大鼠血清中甘油三酯、血清转化生长因子-β1、丙二醛水平均降低，而超氧化物歧化酶含量上升，对其肾脏保护作用明显。这些均提示牛蒡苷胶囊具有一定的抗炎作用。 2.3 免疫调节活性宋子敬[17]观察牛蒡多糖对免疫低下小鼠免疫功能影响时发现，牛蒡多糖可以提高小鼠单核巨噬细胞吞噬墨汁中碳粒的能力，通过增强单核巨噬细胞功能来增强小鼠的固有免疫；并可以提高小鼠还原性谷胱甘肽含量，降低丙二醛含量，通过增强小鼠的抗氧化能力来协同提高机体免疫力。盛荣华[8]用250mg/kg、500mg/kg、1000mg/kg的牛蒡寡糖给正常小鼠灌胃，14天后脱颈处死小鼠，进行淋巴细胞增殖反应并测定小鼠IL-2、IFN-?的含量。结果证实不同剂量的牛蒡寡糖均能促进小鼠脾淋巴细胞增殖和提高小鼠IL-2、IFN-?分泌水平。IL-2可活化T细胞和巨噬细胞，并促进B细胞的增殖分化和Ig的分泌。IFN-?可促进巨噬细胞产生一氧化氮，促进T细胞活化增殖。IL-2和IFN-?分泌水平提升可协同增强小鼠的免疫功能。郭勇庆[18]给绵羊喂服牛蒡低聚果糖20天后，发现绵羊血清中IgA和IgG的水平大幅提升，表明牛蒡低聚果糖具有较强的调节绵羊体液免疫功能。 2.4 抗氧化和防衰老活性

枳实中橙皮苷提取方法的比较

枳实中橙皮苷提取方法的比较作者：吴洪文，肖萍，吴敏，何楚华【摘要】目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。方法以橙皮苷的含量为指标，采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为：20 ml 100%的甲醇超声15 min。结论此方法操作简便，稳定性好。【关键词】枳实；正交实验；提取工艺 Abstract：ObjectiveTo optimize an extraction method of hesperidin.MethodsTaking the extraction rate of hesperidin as assessment index,an optimized extraction process was selected with the orthogonal design.ResultsThe optimum extraction process conditions were as follows:adding 20ml pure methanol,processing for 15 minutes with ultrasonic wave.ConclusionThe optimal process is convenient and stable,with high yield of effective ingredients. Key words：Fructus Aurantii Immaturus; Orthogonal design; Extraction 枳实导滞丸为《内外伤辨惑论》中的药方，由大黄、枳实、神曲等8味中药组成，主治湿热食积症，枳实为主要成分之一。枳实为芸香科植物Citrus aurantium L.的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞之功效［1］。枳实的主要化学成分为橙皮苷等黄酮类化合物。为了更好地发挥枳实导滞丸的功效，我们采用正交设计实验，以橙皮

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g 101h过滤两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤滤渣(弃去

黄芩苷的提取

黄芩苷的提取黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。

橘皮中橙皮苷和果胶的提取

橘皮中橙皮苷和果胶的提取一、实验目的 1．掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法，了解橙皮苷的鉴定方法。2．熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。二、实验原理 1．性质和用途橙皮苷、果胶是糖类物质，在柑橘里含量丰富，广泛应用于食品和医药。果胶为淡黄色粉末，溶于水，酸性条件下稳定，在碱性中易分解，在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂。结构式如下： O O O COOCH3 HO OH H O H OH OH H H COOCH3 O H OH O 橙皮苷为灰白色粉末，难溶于水，能维持血管正常渗透压，降低血管脆性，缩短出血时间，是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。结构式如下： O O H OH H OH CH2 OH H O O OCH3 OH OH O OH H O H OH H OH 2．原理用热水浸泡方法提取果胶，用乙醇析出。提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。三、主要仪器与试剂仪器：烧杯（100mL）、量筒、圆底烧瓶（100mL，250mL）、磁力搅拌器、抽滤瓶（250mL）、布氏漏斗（60mm）、熔点仪、红外光谱仪。试剂：干橘皮粉末、95％乙醇、浓盐酸（分析纯）、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。

四、实验内容 1．果胶的提取 ①原料预处理称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm 大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 ②酸法提取将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 ③脱色在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 ④乙醇沉淀果胶滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 ⑤将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 2．橙皮苷的提取称取提取过果胶的橘皮残渣5g，放到250mL圆底烧瓶中，加入50mL水浸泡1h，然后加入2mL1.0mol/LCaCl2溶液，60mL饱和石灰水、0.07g亚硫酸氢钠、2.4mL2.0mol/LNaOH溶液，加热至40～50℃，搅拌2h滤去残渣，滤液用稀盐酸调节pH为6～7，冰浴冷却，析出灰白色沉淀物。过滤并用水洗涤沉淀，用乙醇重结晶得橙皮苷。 3.产品检测

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定