综合设计性实验

吉林化工学院

综合与设计性实验

Topic of experiment高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量Class 化工0902 No. 09110225

Name 张野Date 2011.11.10

一、前言

钙元素在自然界分布广，以化合物的形态存在，如石灰石、大理石、石膏、磷灰石等；也存在于血浆和骨骼中，并参与凝血和肌肉的收缩过程。钙元素是人类必须的微量元素之一，钙占人体重的1.7%左右，99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中，血液中占0.1%。离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶，使伤口处的血液凝固。钙缺会导致骨质疏松等疾病。因此用化学方法对食物以及血液中的钙含量进行分析显得尤为重要。

实验室常用的测定钙含量的方法有：酸碱滴定法（先用定量的酸将碳酸钙溶解，然后用碱滴定过量的酸）、络合滴定法（铬黑T指示剂用EDTA滴定），以氧化还原滴定（本实验）。

本实验探讨用高锰酸钾间接测定蛋壳中氧化钙含量的方法。

二、实验目的

1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。

2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。

3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。

三、实验原理

鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分

离后溶解，用高锰酸钾法测定

2

24

C O-含量，换算出CaO的含量，反应如下：

2

2424

C;

a C O CaC O

++=↓

24244224;CaC O H SO CaSO H C O +=+

22244225262108H C O MnO H Mn CO H O -

++++→+↑+;

某些金属离子，如Ba 2+，Sr 2+，Mg 2+，Pb 2+，Cd 2+ 与224C O -

能形成沉淀对测

定Ca 2+有干扰。

四、试剂与仪器

电子天平， 烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻

璃棒，水浴锅，电炉子。 KMnO 4 、 2.5%(NH 4)2C 2O 4 、10 %32NH H O 、 浓HCl 、 H 2SO 4（1mo l/L ）、

3AgNO （0.1mo l/L ）、1：1HCl 、0.2%甲基橙

五、实验方法与步骤

1、配制0.02mol/L 的KMnO 4溶液100ml 左右备用。

2、用分析天平精确称取三份Na 2C 2O 4固体,质量在0.15～0.18之间，分别用20ml 1mol/L 的H 2SO 4溶液和20ml 蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用配制的KMnO 4溶液滴定三份Na 2C 2O 4溶液，滴定过程中保持Na 2C 2O 4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s 不褪去为滴定终点。计算KMnO 4溶液的浓度。

3、 用分析天平准确称取0.1000～0.1300g 蛋壳一份于锥形瓶中加3～4ml1：1的HCl 溶解然后加20ml H 2O 热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。

加入5%草酸铵溶液50 ml ，若出现沉淀再滴加浓HCl 使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加3AgNO 直至无沉淀产生（无Cl -），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/L H 2SO 4 50ml 把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100 ml ；加热至70～80℃，用KMnO 4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO 4至浅红色在30s 内不消失为止

六、实验数据处理

2KMnO4～5 C2O42—

2 5

CV g/134

C2=2×0.1741÷134÷5÷0.01950=0.02665 mol/L

C2=2×0.1585÷134÷5÷0.01800=0.02629 mol/L

C2=2×0.1704÷134÷5÷0.01900=0.02677 mol/L

C平均=（c1+c2+c3）/3=0.02657mol/L

E1=(0.02665-0.02657)/0.02665×100%=0.30%

E2=(0.02629-0.02657)/0.02629×100%=1.07%

E3=(0.02677-0.02657)/0.02677×100%=0.75%

2KMnO4～5 C2O42—

2 5

CV m/M

m=0.01410×0.02657×56×5/2=0.05245g

E=(0.05245/0.1141)×100%=45.97%

七、实验讨论

1、误差分析

（1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；

（2）将称量好的Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造

成KMnO4溶液浓度误差；

（3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；

（4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差；

（5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差；

九、实验思考题

1 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～

80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？

答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的

Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶

液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至

甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。

2.为什么沉淀要洗至无Cl-为止？

答：若溶液中有Cl-的存在，当用KMnO4 酸性的草酸钙溶液时，由于酸性KMnO4

Cl，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，给具有强氧化性，会将Cl-氧化生成

2

实验造成误差。

综合性、设计性实验课程

2014年3月《物理综合性、设计性试验》课程开设计划本实验开设围绕物理实验的综合性和设计性开展实验。作为尝试性的课程开设，计划围绕以下几个方面进行： 一、物理实验中的各种要素 1.人的要素（实验目的、实验方法的设计、实验过程、实验结果分析）； 2.仪器的要素（实验设计中仪器的选择、仪器的调整、仪器使用）； 3.实验环境、方法的分析。 二、物理实验的辅助工具 1.常用的实验仪器分析； 2.常用的数据处理（系统误差、仪器误差、循环测量误差）； 3.常用数据处理软件（计算、误差分析、图形处理软件）； 4.各种仿真软件的应用。 三、综合性、设计性物理实验的宗旨 1.综合性——突出完成实验的一种综合性。不是简单的验证（按规定的实验要求、方法 和步骤，一步步向明确的实验目标靠近），往往要通过对几种方法和步骤来实现实验目标。 在综合性实验中，强调： 1）实现实验目标； 2）强调对于实验结果进行完整的实验测试、分析，已达到对实验过程和实验结果全面的认识。 2.设计性——根据实验目标（有意义的），通过创造地采用各种实验方法，进行各方面的测试设计，获得可靠的具有科学性的结果。 在设计性实验中强调： 1）实验设计（方法和过程）的科学性和创新性和完整可靠性（源于综合性实验）。创新性不一定是全部自己发明出来的理论和方法，可以是创新地应用在某些领域； 2）对于能够实现实验结果的不同实验设计和方法进行比较对比，从中选择出最佳的实验设计和方法； 3）获得科学的、具有创新的实验结果。 四、实验总结表达 对于实验目标当前的实验结果状况分析研究资料的收集与分析；对实验进行表达、分析

和总结，完成对实验结果、实验设计分析、实验获得成果的论文写作，科技论文的写作是对综合性、设计性实验开设要求的重要部分。

vf课程设计实验报告模板

vf 课程设计实验报告模板 经济管理学院 学生信息管理系统的设计与实现 09年12 月28 日 、课程设计的目的和意义 当今，人类正在步入一个以智力资源的占有和配置，知识生产、分配和使用为最重要因素的知识经济时代，为了适应知识经济时代发展的需要，大力推动信息产业的发展，我们通过对学生信息管理系统的设计，来提高学生的操作能力，及对理论知识的实践能力，从而提高学生的基本素质，使其能更好的满足社会需求。 学生信息管理系统是一个简单实用的系统，它是学校进行学生管理的好帮手。 此软件功能齐全，设计合理，使用方便，适合各种学校对繁杂的学生信息进行统筹管理，具有严格的系统使用权限管理，具有完善的管理功能，强大的查询功能。它可以融入学校的信息管理系统中，不仅方便了学生信息各方面的管理，同时也为教师的管理带来了极大地便利。 我们进行本次课程设计的主要目的是通过上机实践操作，熟练掌握数据库的设 计、表单的设计、表单与数据库的连接、SQL语言的使用和了解它的功能：数据定 义、数据操纵、数据控制，以及简单VF程序的编写。基本实现学生信息的管理, 包括系统的登录、学生信息的录入、学生信息的浏览、学生信息的查询、学生信息的修改和学生信息的删除，并对Visual FoxPro6.0 的各种功能有进一步的了解，为我们更进一步深入的学习奠定基础，并在实践中提高我们的实际应用能力，为我们以后的学习和工作提供方便，使我们更容易融入当今社会，顺应知识经济发展的趋势。 - 1 -

、系统功能设计 通过该系统可以基本实现学生信息的管理，包括系统的登录、学生信息的录 入、学生信息的浏览、学生信息的查询、学生信息的修改和学生信息的删除。系统 功能模块如下图所示。 学生信息管理系统主界面 登录 管理 学学学学学 生生生生生 信信信信信 息息息息息 录查浏修删 入询览改除 三、系统设计内容及步骤 3.1创建项目管理文件 1.启动foxpro 系统，建一个项目管理器，命名为“学生管理”。 哑 目f ■ 也 电 岂同左 矣 氏H. 0 存 JI 蛋誤曾

信息科学与工程学院综合性设计性实验报告

重庆交通大学信息科学与工程学院 综合性设计性实验报告 专业：通信工程专业11级 学号：0204 姓名：何国焕 实验所属课程：宽带无线接入技术 实验室(中心)：软件与通信实验中心 指导教师：吴仕勋 一、题目 OFDM系统的CFO估计技术 二、仿真要求 要求一：OFDM系统的数据传输 ①传输的数据随机产生； ②调制方式采用16QAM； 要求二：要求对BER的性能仿真 设计仿真方案，比较两个CFO的性能（基于CP与基于训练符号Moose），并画出不同SNR下的两种估计技术的均方差（MSE）性能。

三、仿真方案详细设计 1、首先OFDM技术的基本思想和现状了解。认真学习OFDM技术的基本原理，包括OFDM系统的FFT实现、OFDM系统模型、OFDM信号的调制与解调、OFDM信号的正交性原理，根据PPT及网上查阅资料加以学习。其次，了 解OFDM的系统性能，包括OFDM系统的同步技术及训练序列等。 2、同步技术：接收机正常工作以前，OFDM系统至少要完成两类同步任务： ①时域同步，要求OFDM系统确定符号边界，并且提取出最佳的采样时钟，从而减小载波干扰(ICI)和码间干扰(ISI)造成的影响。 ②频域同步，要求系统估计和校正接收信号的载波偏移。在OFDM系统中，N个符号的并行传输会使符号的延续时间更长，因此它对时间的偏差不敏感。对于无线通信来说，无线信道存在时变性，在传输中存在的频率偏移会使OFDM 系统子载波之间的正交性遭到破坏。 3、载波频率的偏移会使子信道之间产生干扰。OFDM系统的输出信号是多个相互覆盖的子信道的叠加，它们之间的正交性有严格的要求。无线信道时变性的一种具体体现就是多普勒频移引起的CFO，从频域上看，信号失真会随发送信道的多普勒扩展的增加而加剧。因此对于要求子载波严格同步的OFDM 系统来说，载波的频率偏移所带来的影响会更加严重，如果不采取措施对这种信道间干扰（ICI）加以克服，系统的性能很难得到改善。 OFDM系统发射端的基本原理图OFDM信号频谱 4、训练序列和导频及信道估计技术 接收端使用差分检测时不需要信道估计，但仍需要一些导频信号提供初始的相位参考，差分检测可以降低系统的复杂度和导频的数量，但却损失了信噪

关于综合性设计性实验的说明

南京工程学院车辆工程系 关于综合性、设计性实验的说明 1、关于实验类型的说明： a. 演示性实验指为便于学生对客观事物的认识，以直观演示的形式，使学生了解其事物的形态结构和相互关系、变化过程及其规律的教学过程。 b. 验证性实验：以加深学生对所学知识的理解，掌握实验方法与技能为目的，验证课堂所讲某一原理、理论或结论，以学生为具体实验操作主体，通过现象衍变观察、数据记录、计算、分析直至得出被验证的原理、理论或结论的实验过程。 c. 综合性实验：是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验。 d. 设计性实验：是指给定实验目的、要求和实验条件，由教师给定实验目标，学生自行设计实验方案并加以实现的实验。 2、综合性、设计性实验的界定 综合性实验是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程 知识的实验。是学生在具有一定知识和技能的基础上，运用某一门课程或多门课程的知识、技能和方法进行综合训练的一种复合型实验。根据定义，综合性实验内容应满足下列条件之一：①涉及本课程多个章节的知识点；②涉及多门课程的多个知识点；③多项实验内容的综合。 设计性实验是指给定实验目的、要求和实验条件，由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。设计性实验一般是指导教师给出题目，由学生运用已掌握的基本知识、基本原理和实验技能，提出实验的具体方案、拟定实验

步骤、选定仪器设备、独立完成操作、编程、记录实验数据、绘制图表、分析实验结果等。 3、对综合性、综合性实验进行论证 论证专家组组长由院长或主管实验教学的副院长担任，成员不少于3人。应聘请该领域或与该领域相关的具有副高级以上职称的专家担任论证组成员。应有综合性、设计性实验教学大纲、综合性、设计性实验指导书；专家组根据实验目的、实施设想、所利用的知识以及实验条件要求等，进行实验属性判定和可行性论证。 对论证符合综合性或设计性实验要求的实验项目的教学过程要进行监 督和检查，对学生的实验报告、实验记录和结果等要进行抽查，确保实验内容符合综合性、设计性实验教学要求。对不符合综合性、设计性实验要求的实验项目，直接转为验证性实验。 4、综合性、设计性实验内容的确定及大纲编写 在确定综合性、设计性实验的实验内容时应充分考虑课程教学大纲的要求和课程特点。指导教师可选择一些灵活性比较大，完成思路比较多，学生有发挥余地的内容作为综合性、设计性实验的实验内容，且难度不宜太大，操作不宜太复杂。 在制订综合性、设计性实验大纲时除了一般实验大纲规定的内容外，应说明该实验为综合性或设计性实验的特性及要求。 综合性、设计性实验的实验学时一般在3-6学时，计划学时内不能完成的可在实验室的开放时间内完成。 5、综合性、设计性实验指导书编写

设计性实验报告格式

大学物理设计性实验报告 实验项目名称：万用表设计与组装实验仪 姓名：李双阳学号：131409138 专业：数学与应用数学班级：1314091 指导教师：＿王朝勇王新练 上课时间：2010 年12 月 6 日

一、实验设计方案 实验名称：万能表的设计与组装试验仪 实验时间：2010年12月6日 小组合作： 是 小组成员：孙超群 1. 实验目的：掌握数字万用表的工作原理、组成和特性。 2. 掌握数字万用表的校准和使用。 3. 掌握多量程数字万用表分压、分流电路计算和连接；学会设计制作、使用多量程数字万用表 2、实验地点及仪器、设备和材料： 万用表设计与组装实验仪、标准数字万用表。 3、实验思路（实验原理、数据处理方法及实验步骤等）： 1． 直流电压测量电路 在数字电压表头前面加一级分压电路（分压电阻），可以扩展直流电压测量的量程。 数字万用表的直流电压档分压电路如图一所示，它能在不降低输入阻抗的情况下，达到准确的分压效果。 例如：其中200 V 档的分压比为： 001.010*********==+++++M K R R R R R R R 其余各档的分压比分别为： 档位 200mV 2V 20V 200V 2000V 分压比 1 0.1 0.01 0.001 0.0001 图一 实用分压器电路 实际设计时是根据各档的分压比和总电阻来确定各分压电阻的，如先确定 M R R R R R R 1054321=++++=总 再计算200V 档的电阻：K R R R 10001.021==+总，依次可计算出3R 、4R 、5R 等各档的分压电阻值。换量程时，多刀量程转换开关可以根据档位调整小数点的位置，使用者可方便地直读出测量结果。 尽管上述最高量程档的理论量程是2000V ，但通常的数字万用表出于耐压和安全考虑，规定最高电压量限为1000V 或750V 。

化学实验方案设计与综合实验

化学实验方案设计与综合实验 一、化学实验方案设计的基本要求 所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。解答这类题目，要求学生对所学过的物质的性质、制备和净化，常用仪器和装置的作用及使用时应注意的问题等知识融会贯通，要善于吸收新信息并且能加以灵活运用。 化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。据此，一道综合实验方案设计题，可以把它化解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作方法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。（一）化学实验设计的类型 根据不同的标准，可以将中学化学教学中的实验设计划分成不同的类型。 （1）根据实验在化学教学认识过程中的作用来划分。 ①启发性（或探索性）实验设计。由于这类实验是在课堂教学中配合其他化学知识的教授进行的，采取的又多是边讲边做实验或演示实验的形式，因此，在设计这类实验时，要注意效果明显、易操作、时间短、安全可靠。 ②验证性实验设计。由于这类实验的目的主要是验证化学假说和理论，又多采取学生实验课或边讲边做实验的形式，因此，在设计这类实验时，除了上述要求外，还要注意说服力要强。 ③运用性实验设计。这类实验的目的是综合运用所学的化学知识和技能，解决一些化学实验习题或实验问题。因此，在引导学生进行实验设计时，要注意灵活性和综合性，尽可能设计多种方案，并加以比较，进而进行优选。从课内、课外的角度来分，运用性实验设计又包括课内的实验习题设计和课外的生产、生活小实验设计。 （2）根据化学实验的工具来划分。 ①化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。 ②化学实验方法的改进。这主要是由于中学化学课本中的一些实验因装置过于繁杂、操作不太简便、方法不太合适、可见度较低而影响化学教学效果，因此需要改进方案，重新设计。另一方面，由于中学受到种种条件的限制，常会发生缺少某些仪器、药品的情况，因而需要自制一些仪器和代用品，或采用微型实验，所以也需要对实验重新进行设计。 （3）根据化学实验内容来划分。 ①物质的组成、结构和性质实验设计。 ②物质的制备实验设计。 ③物质的分离、提纯、鉴别实验设计。 （二）化学实验设计的内容 一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容： （1）实验目的。 （2）实验原理。 （3）实验用品（药品、仪器、装置、设备）及规格。 （4）实验装置图、实验步骤和操作方法。 （5）注意事项。 （6）实验现象及结论记录表。 （三）化学实验设计的要求 1. 科学性 科学性是化学实验方案设计的首要原则。所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方

设计性实验报告

计算机与信息工程学院设计性实验报告 一、 实验目的 1．掌握线性时不变系统的两种描述形式—传递函数描述法、零极点增益描述法。 2．掌握两种描述形式之间的转换。 3．掌握连续和离散系统频率响应的求解 二、 实验仪器或设备 装MATLAB 软件的计算机一台。 三、 实验内容 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号，并记录下函数命令和波形。 2. 生成占空比为30％的矩形波。 3. 将连续系统 4)(s )21)(s (s 3) 1)(s -(s 0.5H(s)++++=转化为传递函数模型的描述形式。 4. 将离散系统 4-3-2-1--2 -10.5z 0.9z -1.3z 1.6z -12z 5z 3H(z)++++=转化为传递函数和零极点增益模型的的描述形式。

四、实验步骤（包括主要步骤、代码分析等） 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号，并记录下函数命令和波 形。 程序： clear,clc,close %清除变量空间变量，清除命令窗口命令,关闭图形窗口 t=-10:9; %取20个点 ft1=(t==0); %单位脉冲信号函数 ft2=(t>=0); %单位阶跃信号函数 subplot(1,2,1),stem(t,ft1,'m-o') %图像窗口1行2列的第1个子图绘制单位脉冲信号图形 title('20个点的单位脉冲信号'); %设置标题为“20个点的单位脉冲信号” subplot(1,2,2),stem(t,ft2) %图像窗口1行2列的第2个子图绘制单位阶跃信号图形 title('20个点的单位阶跃信号'); %设置标题为“20个点的单位阶跃信号” 2. 生成占空比为30％的矩形波。 程序： clear,clc,close %清除变量空间变量，清除命令窗口命令 x=0:0.001:0.6; %设置变量x的值范围 y=square(2*pi*10*x,30); %用square函数得到占空比为30％的矩形波 plot(x,y,'m'); %绘制矩形波的图像

吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全讲解

化学综合和设计实验 实验报告 姓名：李玲云 学号：2014332036 专业：无机化学

扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验 一、实验目的 1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途 2、掌握样品的制备方法 二、扫描电子显微镜的工作原理及用途 从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。 在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示

成像，对试样表面进行分析。 根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。 扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。 三、扫描电子显微镜的构造 1、电子光学系统（镜筒） 电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室 电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。

综合性、设计性实验指导书(范本)

设计性实验指导书 实验名称：冷冻鱼糜及鱼糜制品的生产 实验项目性质：本实验是食品科学与工程专业水产品加工方向的学生在学习了《水产食品加工学》这门课程之后，将其课堂上学习的水产品加工理论知识应用到生产实践的一个设计性试验。该实验是由学生自己设计鱼糜制品（鱼丸）的配方和生产工艺。通过实验可以实现以学生自我训练为主的教学模式，使学生更好地掌握实验原理、操作方法、步骤，全面了解掌握鱼糜制品弹性形成的机理、掌握鱼糜制品制造的技术原理、掌握影响鱼糜制品弹性的因素。培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力，提高学生的创新思维和实际动手能力，提高学生驾驭知识的能力，培养学生事实求是的科学态度，百折不挠的工作作风，相互协作的团队精神，勇于开拓的创新意识。通过开展这项工作，将有利于学校培养社会所需要的高素质、创新型人才。 所属课程名称：水产食品加工学 计划学时：10 一、实验目的 1、掌握冷冻鱼糜的生产原理和工艺技术；抗冻剂防治鱼肉蛋白质冷冻变性的作用；鱼肉蛋白质变性的特征变化。 2、掌握鱼糜制品弹性形成的机理及其影响弹性的因素。 3、掌握鱼糜制品制造的生产技术。 4、掌握鱼糜凝胶化和凝胶劣化的性质。 5、学习鱼糜制品弹性感观检验方法。 二、设计指标 设计的鱼糜制品（鱼丸）主要考虑如下质量指标： 1、鱼丸的凝胶强度 2、鱼丸的风味 3、鱼丸的香气 4、鱼丸的产品成数 5、鱼丸的白度 6、鱼丸的水分 三、实验要求（设计要求） 1、要求学生首先查资料，搞清楚不同鱼种在制作冷冻鱼糜时形成凝胶的特性，熟悉冷冻鱼糜的制作工艺过程，了解其相关的机械设备。 2、学生自己设计鱼糜制品（鱼丸）的配方和生产工艺。按5人为一实验小组，学生自己拆装、调试设备。各实验小组自己根据鱼糜制品制造的技术原理、影响鱼糜制品弹性的因素，各组自己制定鱼丸生产工艺，产品配方，用各实验小

综合与设计性大学化学实验

综合与设计性实验讲义 目录 模块一 实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验） (1) 实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验） (5) 实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验） (6) 实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）··10 模块二 实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验） (12) 实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验） (13) 实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15) 模块三 实验八 1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18) 实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验） (19) 实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20) 实验十一三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）。22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验） (24) 说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。 例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验），模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验）， 模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）

模块一 实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定 A 茶叶中的咖啡因的提取 一、实验目的 （1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。 （2）掌握索氏提取器的原理及作用。 （3）掌握升华原理及操作。 二、实验原理 茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。 咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为： O N H3C N O CH3N N CH3 N N H N N 纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华显著，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，在通过升华提取得到纯的咖啡因。 三、实验装置 1．索氏提取器：见图2－17。 2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图 3-13）。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。

大学物理综合设计性实验(完整)

综合设计性物理实验指导书黑龙江大学普通物理实验室

目录绪论 实验1 几何光学设计性实验 实验2 LED特性测量 实验3 超声多普勒效应的研究和应用 实验4 热辐射与红外扫描成像实验 实验5 多方案测量食盐密度 实验6 多种方法测量液体表面张力系数 实验7 用Multisim软件仿真电路 实验8 霍尔效应实验误差来源的分析与消除 实验9 自组惠斯通电桥单检流计条件下自身内阻测定实验10 用迈克尔逊干涉仪测透明介质折射率 实验11 光电效应和普朗克常数的测定液体电导率测量实验12 光电池输出特性研究实验 实验13 非接触法测量液体电导率

绪论 一．综合设计性实验的学习过程 完成一个综合设计性实验要经过以下三个过程： 1．选题及拟定实验方案 实验题目一般是由实验室提供，学生也可以自带题目，学生可根据自己的兴趣爱好自由选择题目。选定实验题目之后，学生首先要了解实验目的、任务及要求，查阅有关文献资料（资料来源主要有教材、学术期刊等），查阅途径有：到图书馆借阅、网络查询等。学生根据相关的文献资料，写出该题目的研究综述，拟定实验方案。在这个阶段，学生应在实验原理、测量方法、测量手段等方面要有所创新；检查实验方案中物理思想是否正确、方案是否合理、是否可行、同时要考虑实验室能否提供实验所需的仪器用具、同时还要考虑实验的安全性等，并与指导教师反复讨论，使其完善。实验方案应包括：实验原理、实验示意图、实验所用的仪器材料、实验操作步骤等。 2．实施实验方案、完成实验 学生根据拟定的实验方案，选择测量仪器、确定测量步骤、选择最佳的测量条件，并在实验过程中不断地完善。在这个阶段，学生要认真分析实验过程中出现的问题，积极解决困难，要于教师、同学进行交流与讨论。在这种学习的过程中，学生要学习用实验解决问题的方法，并且学会合作与交流，对实验或科研的一般过程有一个新的认识；其次要充分调动主动学习的积极性，善于思考问题，培养勤于创新的学习习惯，提高综合运用知识的能力。 3．分析实验结果、总结实验报告 实验结束需要分析总结的内容有：（1）对实验结果进行讨论，进行误差分析；（2）讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法；（3）写出完整的实验报告（4）总结实验成功与失败的原因，经验教训、心得体会。实验结束后的总结非常重要，是对整个实验的一个重新认识过程，在这个过程中可以锻炼学生分析问题、归纳和总结问题的能力，同时也提高了文字表达能力。 在完成综合性、设计性实验的整个过程中处处渗透着学生是学习的主体，学生是积极主动地探究问题，这是一种利于提高学生解决问题的能力，提高学生的综合素质的教学过程。 在综合设计性实验教学过程中学生与教师是在平等的基础上进行探讨、讨论问题，不要产生对教师的依赖。有些问题对教师是已知的，但对学生是未知的，这时教师应积极诱导学生找到解决问题的方法、鼓励学生克服困难，并在引导的过程中帮助学生建立科学的思维方式和研究问题的方法。有些问题对教师也是一个未知的问题，这时教师应与学生共同思考共同解决问题。 二．实验报告书写要求 实验报告应包括：1实验目的；2实验仪器及用具；3实验原理；4实验步骤；5测量原始数据；6数据处理过程及实验结果；7分析、总结实验结果，讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法，总结实验成功与失败的原因，经验教训、心得体会。 三．实验成绩评定办法 教师根据学生查阅文献、实验方案设计、实际操作、实验记录、实验报告总结等方面综合评定学生的成绩。 （1）查询资料、拟定实验方案：占成绩的20%。在这方面主要考察学生独立查找资料，并根据实验原理设计一个合理、可行的实验方案。 （2）实施实验方案、完成实验内容：占成绩的30%。考察学生独立动手能力，综合运用知识解决实际问题的能力。 （3）分析结果、总结报告：占成绩的20%。主要考察学生对数据处理方面的知识运用情况，分析问题的能力，语言表达能力。 （4）科学探究、创新意识方面：占成绩的20%。考察学生是否具有创新意识，善于发现问题并能解决问题。 （5）实验态度、合作精神：占成绩的10%。考察学生是否积极主动地做实验，是否具有科学、

配送中心的区域设计实验报告格式

徐州工程学院 管理学院实验报告 实验课程名称：配送中心规划与管理 实验项目：配送中心的区域设计 实验地点：经济管理实验中心 专业物流工程 班级 11物流2班 学生姓名(学号) 高喜霞 20111515201 明晓 20111515202 王孟伟 20111515203 程凤娇 20111515204 指导老师宋效红 2013 年 11 月 7 日至 2013 年 11 月 21 日

实验报告 实验项目：配送中心的区域设计 实验学时：4学时 实验日期：2013年11月7日~2013年11月21日。 实验要求：为了防止互相抄袭，要求每组同学在已经给出的配送中心空间规划资料的基础上，必须进行数据截取，即在给出的3000多组数据中，每组至少选出100组数据进行分析。要求每组同学每人负责一部分的设计，最终整合成一个完整的报告。规划方案中必须包括通道的设计、收货暂存作业空间的设计、仓储作业空间的设计、拣货区作业空间的设计、集货区的设计等内容，其中应包含动线的设计、设备的选择，作业时序的安排等细节内容，最终形成一个完整的规划设计方案。本设计涉及到课程的第二章、第四章、第五章、第六章的内容，是一个综合性比较强的规划设计方案。实验内容：本次实验主要包括通道的设计、收货暂存作业空间的设计、仓储作业空间的设计、拣货区作业空间的设计、集货区的设计等内容，其中应包含动线的设计、设备的选择，作业时序的安排等细节内容。 一、配送中心的基本概念 所谓配送中心就是从事配送业务且具有完善信息网络的场所或组织是一种多功能、集约化、全方位服务的货物配送设施，是物流系统重要的网络节点之一，是完成物流配送作业的主要场所。其功能主要是把从供应者手中接收的多种大量货物，进行加工、包装、分拣、存储、分货、计费、信息处理等工序，根据用户的订货需求进行配货，以快速实现销售和供应，以令人满意的服务水平进行货物的流通和配送。配送中心的规划设计秉承现状物流、绿色物流的理念，采用了具有效率和成本优势的流程化运作模式，并广泛运用了很多先进的、成熟的技术及设备。 配送中心应基本符合下列要求：主要为特定客户或末端客户提供服务；配送功能健全；辐射范围小；提供高频率、小批量、多批次配送服务。在物流活动中物流配送中心起着协调组织、调度控制和执行主要职能的中心枢纽的作用，具体的可以从以下几个方面来加深认识如流调节作用、物流衔接作用、利益共享作用、信息汇集作用、整合协调作用。在现代物流体系中，物流配送中心是作为物品运输、储存保管、装卸搬运、包装、流通加工和物流信息处理的节点，是商品能够按照客户的要求，完成附加值，并且客服在流通过程中所产生的时间和空隙的障碍。 物流配送中心一旦建成就很难在做大的改动，所以，在规划设计时，必须切实掌握四个原则：系统工程原则，价值工程原则，软件先进、硬盘适度的原则，发展的原则。 二、配送中心规划

综合性设计性实验报告

化学综合设计实验报告 学院：理化学院班级：应用化学1002 2012--2013学年第二学期学号311013030225 姓名严威指导教师王枫 课程名称化学综合实验1 课程编号130030501 实验名称 1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备（氯化）实验类型综合性 实验地点一号实验楼有机化学实验室实验时间2013.06.28 实验内容：（简述） 根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、碘化和氟化。因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯代反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。 实验目的与要求： 1、掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。 2、掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择。 3、了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途。 设计思路：（设计原理、设计方案及流程等） 卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。 由对硝基苯胺制备2,6-二氯-4-硝基苯胺有多种合成方法。直接氯气法；氯酸钠氯化法；硫酰二氯法；次氯酸法；过氧化氢法。 工业生产一般采用直接氯气法。其优点是原材料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。 关键技术分析： 直接氯气法的反应方程式如下 氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：

过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下： 实验过程：（包括主要步骤、实验结果、实验分析等） 方法一：氯酸钠氯化法。 在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗（预先检查滴液漏斗是否严密，不能泄漏。）的250mL 四口瓶中，加入5.5g（质量分数为100%）对硝基苯胺，再加入质量分数36%盐酸100mL，搅拌下升温至50℃左右，使物料全部溶解。然后，慢慢冷却至20℃左右，滴加预先配好的氯酸溶液（3g氯酸钠加水20mL），约在1～1.5h内加完，然后，在30℃下再反应1h。用50mL水稀释上述反应物，倾入烧杯中，并用少量水冲洗四口瓶，将物料全部转移到烧杯中，过滤。 滤液倒入废酸桶，滤饼以少量水打浆，并用水调整体积至100mL左右，用质量分数为10%的氢氧化钠中和至pH=7～8，再过滤，干燥。产品称重，计算收率。测熔点。 方法二：过氧化氢法。 在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗（预先检查滴液漏斗是否严密，不能泄漏。）的250mL四口瓶中，加入13.8g对硝基苯胺，再加入50mL水，搅拌下慢慢加入45mL浓盐酸，加热至40℃，于搅拌下1h内滴加23mL质量分数30% 过氧化氢，滴加过程中温度控制在35～55℃，加完后，在40～50℃下继续反应1.5h。随着反应的进行，逐渐产生黄色沉淀。反应结束后，过滤，水洗，烘干，称重，计算收率，测熔点。 方法三：直接氯气法。 向带有回流冷凝器和填充氢氧化钠的气体吸收柱的反应器中加入对硝基苯胺138g(1mol) 和4.5mol/L 的盐酸水溶液1L。悬浮液在搅拌下加热至105℃左右。在该温度下通氯气，约15min后出现沉淀。约2h后逐渐减少氯气量，至不再吸收氯为止（通入约2.2mol的氯气）。反应混合物冷却到70～80℃，过滤，水洗。干燥，称重，计算收率，测熔点。 实验制得黄色针状结晶。熔点192℃～194℃。难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。本品有毒。

药理学综合设计性实验汇编

药理学综合设计性实验 实验一氯丙嗪的降温作用（设计性实验，4学时） 实验简介：本实验使学生掌握实验设计的基础理论和方法（包括动物选择、实验分组、对照原则、处理因素的标准化等多方面知识），并通过观察氯丙嗪的降温作用，掌握其降温特点，联系临床应用。 实验辅导：至少双人辅导 【实验目的】掌握实验设计的基础理论，通过观察氯丙嗪的降温作用，掌握其降温特点，联系临床应用。 【实验器材】小鼠、注射器、体温计、冰箱、氯丙嗪等。 【实验过程】 一、首先介绍实验设计的基础理论 （一）实验设计是科学研究计划中关于研究方法与步骤的一项内容，是实验研究所涉及的各项基本问题的合理安排。严密合理的实验设计是顺利进行研究工作的保证，同时也能最大限度地减少实验误差以获得精确可靠的实验结论，甚至可以使研究工作事半功倍。 药理学实验设计的三大要素，即处理因素、实验对象与实验效应。 1.处理因素 (1)处理因素实验中根据研究目的确定的由实验者人为施加给受试对象的因素称为处理因素，如药物、某种手术等。 一次实验涉及的因素不宜过多，否则会使分组增多，受试对象的例数增多，在实际工作中难以控制。但处理因素过少，又难以提高实验的广度和深度。 (2)明确非处理因素：非处理因素虽然不是我们的研究因素，但其中有些因素可能会影响实验结果，产生混杂效应，所以这些非处理因素又称混杂因素。设计时明确了这些非处理因素，才能设法消除它们的干扰作用。 (3)处理因素的标准化：处理因素在整个实验过程中应做到标准化，即保持不变，否则会影响实验结果的评价。如实验设计中处理因素是药物时，则药物的剂型、给药途径、质量(成分、出厂批号等)必须保持不变。 2.实验对象 实验对象的选择十分重要，对实验结果有着极为重要的影响。药理学实验主要实验对象包括整体动物(正常动物、麻醉动物和病理模型)、离体器官、组织及细胞等。 3.实验效应 实验效应是指受试对象在处理因素作用后呈现的反应或受到的影响，其具体表现形式是指标。这些指标包括计数指标(或定性指标)和计量指标(或定量指标)等。指标的选定需符合特异性、客观性、重复性、灵敏性、精确性、可行性等原则。 (二)药理学实验设计的基本原则 为了提高研究效率，控制误差和偏倚，药理学实验设计同其它科学研究一样必须遵循三大基本原则，即对照、随机和重复原则。 1.对照原则 对照是比较的前提。在生物学实验中存在许多影响因素，为消除无关因素对实验结果的

苯妥英钠设计性实验报告

设计性实验报告 实验名称：苯妥英钠的制备与分析 姓名：闫洁 班级： 学号：39 日期：2015.11.2

设计性实验报告 一、实验目的 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） 4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 2、实验仪器与药品 仪器：烧杯（500 ml 250 ml ）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3 O O O O H O O 1.H 2NCO NH 2/NaO H 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6N O H 2NaOH

4、实验装置图 5、实验步骤 （一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比 名称规格用量摩尔数摩尔比 苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2 盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠CP10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比 名称规格用量摩尔数摩尔比 安息香自制8.5 g0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65％-68％)置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp．94—96℃。 （三）苯妥英的制备

学生探究性实验报告格式

1 1、以D001大孔阳离子交换树脂负载三氯化铁为催化剂催化合成环己酮缩乙二醇，探究不同催化剂用量对催化效果的影响； 2、探究不同的酮醇比对产物收率的影响； 3、用红外光谱和气相色谱对产物进行表征研究。 香、果香香气、留香持久、香气类型多等特点，作为新型香料在日用香精和食品香精中广泛应用 [1,2] ，也常用于用作特殊的反应溶剂[3] ，…………。 三、实验原理 ………… 三、实验所用主要仪器设备和药品 主要仪器设备：数字阿贝折光仪、Agilent-6890气相色谱仪(安捷伦科技制作有限公司)、360型傅立叶变换红外光谱仪（Wartars 公司）、搅拌器等。 药品：D001树脂（市售）、乙二醇（化学纯）、环己酮（分析纯）、环己烷（化学纯）等；………………… 四、实验部分 1、催化剂的制备 （1）树脂处理 （2）催化剂的制备 ①树脂与FeCl 溶液的交换 称取10g 干燥树脂，用去离子水反复洗涤，再用0.02mol/LFeCl 3溶液1000mL 分数次与反复洗涤后的树脂混合搅拌，以6mL/min 的速度动态交换……………………。

2 ②催化剂的焙烧处理 将上述制备的复合物在马沸炉中在一定条件下进行……………………。 2、环己酮缩乙二醇的合成 100ml 三颈圆底烧瓶中加入2g 催化剂，环己酮0.2mol ，乙二醇0.3mol …………。 五、结果与讨论 1、酮醇比对缩酮反应的影响 固定催化剂用量为2g ，环己酮用量为0.2mol ，以20mL 环己烷作带水剂，回流反应3h ，考察不同酮醇比对缩酮反应产率的影响，结果见表1。 n （酮） /n （醇）（mol 比） 1:1.0 1:1.2 1:1.5 1:2.0 1:2.5 缩酮产率（%） 52 80 84 76 72 由表1乙二醇过量……………………………………。 2、催化剂用量对缩酮反应的影响 ………………………… 3、产物的分析结果 （1）缩酮的确认 生成的环己酮缩乙二醇我们主要通过测红外光谱来确证。其图谱如下： 473.73 543.21 619.32 1119.56 1384.26 1618.67 1637.61 2925.04 3415.95 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 %T r a n s m t t a n c e 1000 2000 3000 4000 W a v e n u m b e r s (c m -1)

材料化学设计性实验报告—

南昌航空大学实验报告 2014年12月10日 课程名称：材料化学综合实验实验性质: 设计性实验 实验名称：草酸盐重量法测定稀土总量及草酸加入量对沉淀的影响 班级学号：11级姓名：材料化学同组人： 指导老师评定（总评）：签名： 一、实验预习 1、前言 随着稀土应用的不断发展, 稀土铁合金材料品种日益增多, 其用量也越来越大。然而, 产品中的稀土总量及铁的含量都有赖于检测部门的分析结果。分析结果的准确与否、分析速度的快与慢都直接影响着稀土产品生产部门及销售部门的工作效率和经济效益，因此，测定稀土总量是非常重要的[1]。 稀土元素由于具有独特的核外电子排布，在冶金、材料领域有着独特的作用[2]，且稀土元素对于冶金和一些特殊工艺生产来说，是一种很重要的物质，怎样测定地质样品、各种工艺物料中的稀土总量是很重要的[3]。 稀土元素总量的测定，常采用重量法、滴定法和吸光光度法。其中，滴定法测定稀土元素时干扰较多，需多次分离，而光度法适合低含量的稀土测定[4]。重量法测定稀土总量是使稀土形成难溶化合物从共存元素中分离出来，灼烧成氧化物后称重：已知稀土可呈氢氧化物、氟化物、草酸盐等多种形成沉淀，目前测定稀土精矿等稀土矿样中的稀土总量,主要采用国家标准碱熔法—草酸盐重量法, 其操作复杂、繁琐费时, 但此方法准确度高、稳定性好[5]，已被列为矿石及稀土产品中稀土总量测定的行业标准方法，在许多仲裁分析中广泛采用。 本实验主要研究稀土总量的测定，实验采用草酸作为沉淀剂，用草酸盐重量法测定稀土的总量，并研究草酸的加入量对沉淀的影响。 2、实验方案设计 （1）实验目的 ①了解稀土总量的测定方法，并学会使用草酸盐重量法测定稀土的总量； ②掌握草酸盐重量法测定稀土总量的原理； ③研究草酸加入量对稀土总量测定的影响；