多种中药含量测定方法

多尼培南含量测定色谱条件：

20mmol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调节PH至5.8）：乙腈（191：9），测定波长240nm，柱温30。

蛇床子素含量测定色谱条件：

标准品浓度5mg/100ml，供试品浓度0.1g药材/50ml甲醇，流动相甲醇-水（75：25），

检测波长322nm，柱温30。

药材处理：置棕色瓶中甲醇超声提取30min，补足损失甲醇，过滤即得。

黄芩苷含量测定色谱条件：

标准品浓度5mg/50ml，0.1g药材/50ml 50%甲醇，流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液（52：48），检测波长280nm，柱温25。

马齿苋总黄酮含量测定方法：

提取液浓度稀释至0.04g药材/ml甲醇，取提取液1ml，置10ml量瓶中，加水至2.4ml，加入5%亚硝酸钠0.4ml，摇匀，放置6min，加10%硝酸铝0.4ml，摇匀，放置6min，加4.3%氢氧化钠4.0ml，再加水至刻度，摇匀，放置15min，以试剂空白为参比。芦丁标准品浓度0.2mg/ml，甲醇溶解（显色方法同样品操作）。用紫外分光光度计，在500nm波长处测定吸光度。

淫羊藿苷含量测定方法：

流动相：乙腈-水（30：70），检测波长270nm，柱温35，标准品浓度0.1mg/ml。

大黄含量测定：

标准品：大黄素，大黄酸，芦荟大黄素分别用甲醇配置成0.05mg/ml。

样品处理：样品浓度0.5g药材/ml，取1ml置烧瓶中，挥干溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声2min，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷。置分液漏斗中，用少量的三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并。减压回流溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

流动相：甲醇-0.1%磷酸85：15 波长254nm。

野菊花含量测定：

标准品：蒙花苷0.05mg/ml甲醇

样品浓度5mg/ml甲醇

流动相：甲醇-水-冰醋酸26：23：1 波长334

无患子含量测定：

标准品：常春藤皂苷0.5mg/ml甲醇

样品处理：药液浓度0.5g/ml取1ml，加甲醇20ml，75%盐酸2ml，加热回流2H，回流一次，水解物加水10ml，加三氯甲烷振荡两次，每次20ml，分液漏斗提取，合并提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，定容，摇匀。

流动相：乙腈-0.05%磷酸（80：20）检测波长205nm 柱温25

苦参碱含量测定

标准品：苦参碱7.88mg/50ml流动相

样品处理：取药材0.3g，加浓氨水0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，称定，超声30min，放冷称定，三氯甲烷补足损失重量，过滤。取续滤液5ml，过中性氧化铝柱（100-200目，5g，内径1cm），依次以三氯甲烷，三氯甲烷-甲醇（7：3）各20ml洗脱，收集洗脱液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，定容至10ml。

流动相：甲醇-水（0.02mol/L三乙胺溶液，醋酸调ph至9.5）60 ：40

检测波长：205 柱温：25

绿原酸含量测定

标准品：绿原酸6.10mg/50 50%甲醇

取药材约0.5g，加50%甲醇50ml，称定，超声30min，称定，补足损失重量，过滤，取续滤液5ml，定容至50ml。

流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液13：87 检测波长327nm，柱温：30

甘草酸铵含量测定

标准品浓度：11.29mg/100ml 流动相

取药材0.3g，置50ml量瓶中，加流动相45ml，超声处理30min，放冷，定容，取续滤液即可。

流动相：甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸67：33：1 检测波长：250nm，柱温30

9-AC（氨基）喜树碱：

流动相：磷酸二氢钾溶液（0.68g磷酸二氢钾溶于250ml水，再加83.3ml甲醇）- 95%乙腈（80：20）

柱温：35℃，检测波长：240nm

样品用二甲基亚砜和乙腈混合溶解

9-NC（硝基）喜树碱：

流动相：95%乙腈-水（40：60）

柱温：30℃，检测波长：368nm

样品处理同上

回收喜树碱：

流动相：甲醇-水（磷酸调节PH至3.0）（60：40）

柱温：35℃，检测波长：254nm

样品处理同上

没食子酸：

建立RP-HPLC法测定地榆药材中没食子酸的含量。方法：采用DiamonsilTM（钻石）C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．05％磷酸溶液（5．5：94．5），流速为1．0ml·min^-1，检测波长为262nm，柱温35℃。结果：没食子酸在0．03～0．27μg范围内具有良好的线性关忝，r=0．9999；平均回收率为99．0％，RSD=1．0％（n=5）。结论：方法简便、快速、准确，可用于地榆的质量控制。

盐酸小檗碱含量测定方法

阿魏酸含量测定方法

人参

中药成分薄层分析方法集

中药成分薄层分析方法集 唐铁鑫 著作版权所有，引用请注明作者和出处 这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。 溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。 除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，可以根据实际情况使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。 没有时间和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我，我会非常感谢！ 如果能够完全掌握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都不会有问题了，因为要在几百个理论塔板数里解决问题，需要通过调整固定相、展开剂（流动相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。 被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿 正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水 硅胶G 石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1) 5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃） 无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水 硅胶G 氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇以下各项均同人参二醇 人参皂苷Rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱 氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2) 10％硫酸乙醇 人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液 人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 儿茶素 甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解

各类中药化学成分的生物合成途径

各类中药化学成分的主要生物合成途径 乙酸-丙二酸途径:脂肪酸类,酚类,醌类；甲戊二羟酸途径:萜类,甾类；莽草酸途径:即桂皮酸途径,苯丙素类,木脂素类,香豆素类；氨基酸途径 :生物碱类 溶剂提取法（常用溶剂及极性） （1）溶剂按极性分类：三类，即亲脂性有机溶剂、亲水性有机溶剂和水。溶剂按极性由弱到强的顺序如下：石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜甲醇（乙醇）＜水。 甲醇（乙醇）是最常用的溶剂,能用水任意比例混合. 分子大,C多,极性小,反之,大..按相似相溶原理,极性大的溶剂提取极性大的化合物 提取方法 ①煎煮法：挥发性及加热易破坏,多糖类不宜用。 ②浸渍法：不用加热，适用于遇热易破坏或挥发性成分，含淀粉或黏液质多的成分,但效率不高。 ③渗漉法：效率较高。④回流提取法:受热易破坏的成分不宜用。⑤连续回流提取法：有机溶剂，索氏提取器或连续回流装置。⑥水蒸气蒸馏法: 适于具挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的。挥发油、小分子生物碱、酚类、游离醌类等：⑥超临界萃取法:以CO2为溶剂.用于极性低的化合物，室温下工作,几乎不用有机溶剂,环保 分离方法 ①吸附色谱：利用吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力的差异，而实现分离的一类色谱。硅胶用于大多数中药成分；氧化铝用于碱性或中性亲脂性成分如生物碱、萜、甾；活性炭用于水溶性物质如氨基酸、糖类和某些苷类；聚酰胺用于酚醌如黄酮、蒽醌及鞣质。②凝胶色谱：主要是分子筛作用，根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小而达到分离目的。③离子交换色谱：基于各成分解离度的不同而分离。主要用于生物碱、有机酸及氨基酸、蛋白质、多糖等水溶性成分的分离纯化。④大孔树脂色谱：一类没有可解离基团，具有多孔结构，不溶于水的固体高分子物质。它可以通过物理吸附有选择地吸附有机物质而达到分离的目的。是反相的性质，一般被分离物质极性越大，越先被洗脱下来，极性越小，越后洗脱下来。应用于中药有效部位或有效成分的分离富集。⑤分配色谱：利用物质在固定相和流动相之间分配系数不同而达到分离。正相色谱：固定相极性>流动相极性，用于分离极性和中等极性的成分。常用固定相：氰基或氨基键合相；常用流动相为有机溶剂。反相色谱：固定相极性<流动相极性，用于离非极性和中等极性的成分，常用C18或C8键合相。常用流动相为甲醇-水或乙腈-水。 糖和苷类化合物 糖：多羟基醛或多羟基酮及其衍生物、聚合物的总称 苷：糖或糖额衍生物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成，又称配糖体 构型D，L，α，β : 向上D,向下L; 同侧:β异侧:α 苷键酸水解：苷键原子首先发生质子化，然后苷键断裂生成苷元和糖的阳碳离子中间体，在水中阳碳离子经溶剂化，再脱去氢离子形成糖分子。难易顺序：N-苷>O-苷>S-苷>C-苷。强酸水解：得到糖，苷元易破坏；弱酸水解：得到次级苷，确定糖的连接顺序；两相酸水解：保护苷元 酶水解：对难以水解或不稳定的苷，在酶水解条件温和，不会破坏苷元，可得到真正的苷元 显色反应 Molish反应:加入5%α-萘酚乙醇液，沿管壁缓慢滴入浓硫酸，在两层液面间会出现一个紫色环。又称α-萘酚反应.说明含有糖类或苷类. (但碳苷和糖醛酸例外,呈阴性.) 菲林和多伦反应:阳性,有还原糖.可以利用这两个反应来区别还原糖和非还原糖。 单糖：都是还原糖。双糖：麦芽糖、乳糖为还原糖。蔗糖为非还原糖 苷键构型的判断 糖苷的1H-NMR：成苷的端基质子H的耦合常在较低场。如:β构型J H1-H2=6~9Hz(8左右)；α构型J H1-H2=2~3.5Hz (4左右) 醌类 酸性（规律） -COOH > 二个β-OH > 一个β-OH >二个α- OH > 一个α–OH 可用PH 梯度萃取分离。 其结果为①和②被5%碳酸氢钠溶液提出；③被5%碳酸钠提出；④被1%氢氧化钠提出；⑤只能被5%氢氧化钠提出 可用PH梯度萃取分离。 颜色反应 1、Feigl反应：全部醌类均阳性。碱性条件加热,紫色 2、Borntrager’s反应：也叫碱液试验,羟基蒽醌阳性。——颜色变化与OH数目及位置有关,红-紫色. 3、醋酸镁反应：含α-酚羟基或邻二酚羟基的蒽醌类阳性。 4、与活性亚甲基试剂反应kesting-Craven和无色亚甲蓝显色反应: 苯醌和萘醌类的专属反应.在碱性条件下 5、对亚硝基-二甲苯胺反应: 蒽酮类的特异性反 应.(唯一).蒽酮就是9或10位没有被取代的羟基 蒽酮类. 醌类化合物的提取与分离 (大题,看书) pH梯度萃取法P82 例:大黄蒽醌苷类的分离 苯丙素类（一个或几个C6-C3） 香豆素：一般具有苯骈α-吡喃酮母核的天然产物 母核（画） 内酯性质和碱水解反应 碱性开环,酸性闭环。但长时间加热,异构化,不可 恢复闭环. 显色反应有荧光性质 1、Gibb’s反应: 试剂：2，6-二氯（溴）苯醌氯 亚胺 C6位没取代,阳性,蓝色 2、Emerson反应试剂：4-氨基安替比林,铁氰化 钾反应 C6位没取代,阳性,红色 木脂素鉴识 Labat反应：具有亚甲二氧基的木脂素加浓硫酸 后，再加没食子酸，可产生蓝绿色 黄酮（C6-C3-C6） 结构与基本骨架(芦丁,槲皮素,鼠李糖,葡萄糖的 结构都要求会写)138页 经典结构是2-苯基色原酮，现在泛指两个苯环通 过三个碳原子相互连接而成的一类化合物 黄酮类：以2-苯基色原酮为母核，且3位上无含 氧基团取代的一类化合物 黄酮醇：在黄酮基本母核的3位上连有羟基或含 氧基团 二氢黄酮：黄酮基本母核的2、3位双键被氢化而 成 二氢黄酮醇：黄酮醇类的2、3位被氢化的基本母 核 交叉共轭体系：黄酮结构中色原酮部分本身无 色，但在2位上引入苯环后，即形成交叉共轭体 系，通过电子转移、重排，使共轭链延长而显出 颜色。在7位或4’位上引入-OH及-OCH3等助色 团后，产生p-π共轭，使化合物颜色加深。 溶解度：游离黄酮一般难溶于水，易溶于甲醇、 乙醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有机溶剂及稀碱 水中。引入羟基增多，水溶性增大，脂溶性降 低；而羟基被甲基化后，脂溶性增加。黄酮苷一 般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中，但难 溶于苯、氯仿、乙醚等有机溶剂中 平面型如黄酮、黄酮醇、查尔酮等溶解度较小， 非平面型如二氢黄酮及二氢黄酮醇的溶解性较 大，异黄酮的也较大 酸性：7,4’-二OH黄酮＞7-或4’-OH黄酮＞一 般酚羟基＞5-OH黄酮 显色反应：（1）HCl-Mg反应：样品溶于甲醇或乙 醇1ml中，加入少许Mg，再加几滴浓HCl，一两 分钟显红~紫红色。（2）AlCl3反应：样品的乙醇 溶液和1%乙醇溶液AlCl3反应，生成黄色络合 物。（3）锆盐-枸橼酸反应：可鉴别黄酮类化合 物是否纯在3-或5-OH。样品的甲醇溶液加2%二氯 氧锆甲醇溶液。黄色不褪，有3-OH或3，5-OH， 如果减褪，无3-OH而有5-OH pH梯度萃取法：5%NaHCO3可萃取7，4’-二羟基 黄酮，5%NaCO3可萃取7-或4‘-羟基黄酮， 2%NaOH可萃取一般酚羟基的黄酮，4%NaOH可以萃 取5-羟基黄酮。 柱色谱分离 硅胶柱：利用极性差异，几乎适用于任何类型黄 酮（主要分离异黄酮、二氢黄酮，二氢黄酮醇及 高度驾机皇或乙酰化的黄酮及黄酮醇） 聚酰胺柱：通过酰胺羰基与黄酮类化合物分子上 的酚羟基形成氢键缔合而产生。化合物结构与Rf 值：酚羟基少＞多；易形成分子内氢键＞难；芳 香化程度低＞高；异黄酮＞二氢黄酮醇＞黄酮＞ 黄酮醇；游离黄铜＞单糖苷＞双糖苷＞叁糖苷 （含水移动相做洗脱剂）；有机溶剂做洗脱剂反 之。洗脱能力由弱至强；水＜甲醇或乙醇（浓度 由低到高）＜丙酮＜稀氢氧化钠水溶液或氨水＜ 甲酰胺＜二甲基甲酰胺＜尿素水溶液 紫外 黄酮类型带II(弱峰) 带I(强峰) 取代) 黄酮醇(3-OH 游离) 250-280 358-385 异黄酮245-270 310-330肩峰 二氢黄酮/醇370-295 300-330 查耳酮220-270低强度340-390 氢谱: 黄酮或黄酮类H-3是一个尖锐的单峰出现在 6.3 处 邻位耦合:耦合常数为8Hz左右 间位耦合:2-3Hz 对位耦合:很弱,数值很小或没有 5,7-二OH黄酮δppm：H-6小于 H-8 . 7- OH 黄酮: δppm：H-6 > H-8 6’δ比较大,5’较小 同时还要看 单峰S,就没有邻,间位双锋d说明有邻位或间位 其中一个双双锋dd就说明有邻,和间两个 生物合成途径 经验异戊二烯法则：基本碳架均是由异戊二烯以 头-尾顺序或非头-尾顺序相连而成；生源异戊二 烯法则：甲戊二羟酸是各种萜类化合物生物合成 的关键前体 单萜：无环，单环，双环，三环，环烯醚。知道 卓酚酮，环烯醚萜，薄荷醇，青蒿素的二级结构 和性质 性质：萜类多具苦味，单萜及倍半萜可随水蒸气 蒸馏，其沸点随其结构中的C5单位数、双键数、 含氧基团数的升高而规律性升高 提取：挥发性萜可用水蒸气蒸馏法；一般萜可用 甲醇或乙醇提取；萜内酯可先用提取萜的方法提 取出总萜，然后利用内酯的特性，用碱水提取酸 化沉淀的方法纯化；萜苷多用甲醇、乙醇或水提 取 柱色谱：吸附剂多用硅胶。中性氧化铝。含双键 者可用硝酸银络合柱色谱分离（利用硝酸银可与 双键形成π络合物，而双键数目位置及立体构型 不同的萜在络合程度及络合稳定性方面有一定差 异）。洗脱剂多以石油醚、正己烷、环己烷分离 萜烯，或混以不同比例的乙酸乙酯分离含氧萜 鉴识：卓酚酮类的检识 (硫酸铜反应：绿色结 晶)；环烯醚萜的检识(Weiggering法：蓝色/紫红 色；Shear反应：黄变棕变深绿)；薁类的检识 (Ehrlich反应：蓝紫绿；对－二甲胺基苯甲醛) 挥发油 也称精油，是存在于植物体内的一类具有挥发 性、可随水蒸气蒸馏、与水不相容的油状液体。 分为：芳香族，萜类，脂肪族 检识：化学测定常数：酸值、酯值、皂化值 提取方法：①蒸馏法：提取挥发油最常用的方 法，对热不稳定的挥发油不能用。②溶剂萃取 法：脂溶性杂质较多。③吸收法：油脂吸收法， 用于提取贵重挥发油。④压榨法：该方法可保持 挥发油的原有新鲜香味，但可能溶出原料中的不 挥发性物质。⑤二氧化碳超临界流体萃取法：有 防止氧化热解及提高品质的突出优点，用于提取 芳香挥发油 三萜 醋酐-浓硫酸反应（Liebermann-Burchard） 红－紫－蓝－绿色－褪色（甾体皂苷） 黄－红－紫－蓝－褪色（三萜皂苷） 胆甾醇沉淀法：胆甾醇复合物——乙醚回流提 取，去除胆甾醇，得皂苷。因为甾体皂苷比三萜 皂苷形成的复合物稳定. 甾类 C21甾醇C2H5 昆虫变态激素8-10个碳的脂肪烃 强心苷不饱和内酯环 甾体母核的C-17位上均连一个不饱和内酯环。根 据内酯环的不同：五元不饱和内酯环叫甲型强心 苷元；六元不饱和内酯环叫乙型。 苷和糖连接的顺序分: I型强心苷：苷元-(2，6-二去氧糖)x-(D-葡萄

中药成分薄层分析方法集

中药成分薄层分析方法集 那个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，依照我个人的一些体会进行了修改。期望能为色谱工作者提供一定参考价值。 溶剂理化要紧是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。 除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，能够依照实际情形使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的缺失目标化合物。 没有时刻和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。假如你有一些图谱能够提供给我，我会专门感谢！ 假如能够完全把握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都可不能有咨询题了，因为要在几百个理论塔板数里解决咨询题，需要通过调整固定相、展开剂（流淌相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大专门多。 被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿 正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水

硅胶G 石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇 （8:1:1），苯－丙酮(9:1) 5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃） 无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水 硅胶G 氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇以下各项均同人参二醇 人参皂苷Rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱 氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2) 10％硫酸乙醇 人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液

第五章中药制剂中各类化学成分分析

（一）A型题 1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（） A.中性氧化铝 B.凝胶 C.硅胶 D.聚酰胺 E.硅藻土 2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（） A.三氧化二铝 B.纤维素 C.硅藻土 D.硅胶 E.聚酰胺 3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（） A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮试剂 C.硫酸钠试剂 D.硫酸铜试剂 E.改良碘化铋钾试剂 4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（） A.反相高效液相色潽法 B.薄层色谱法 C.气象色谱法 D.正相高效液相色谱法 E.分光光度法 5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（） A.强碱性生物碱 B.若碱性生物碱 C.挥发性生物碱 D.亲脂性生物碱 E.亲水性生物碱 6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（） A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 D.生物碱在酸中的溶解度 E.生物碱PKa的大小 7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）

A.生物碱盐阳离子 B.雷氏盐部分 C.生物碱与雷氏盐生成的络合物 D.丙酮 E.甲醇 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（） A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇 9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（） A.黄连 B.麻黄 C.防己 D.附子 E.黄柏 10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 11.苦味酸盐比色法的测定波长是（） A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（） A.溶剂的极性 B.反应的温度 C.溶剂的PH D.反应的时间 E.有机相中的含水量 13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（） A.有色配合物（离子对）的稳定性 B.染料的性质

第九章 中药制剂质量标准的制定

第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上

中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序

中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序 黄峰中药学 2110948107 摘要：中药化学成分单体化合物的结构鉴定是深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等的前提条件，本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定的程序做一个综述，并对所涉及的色谱法、光谱法等在结构鉴定中的运用做一个具体探讨。 关键词：化学成分；结构鉴定；色谱法；光谱法 前言 中医药现代化是当今我国政府大力倡导和中医药领域各位同仁共同努力的奋斗目标，同时也是中华民族文化，尤其是中医药走向世界的重要特征之一。中药中发挥各种药理作用的物质基础（如其中的生理活性成分和有效成分）的认知不仅是阐明中药作用机制的基础，也是中医药能够走向世界的关键。 从中药中经过提取、分离、精制得到的有效成分，运用各种物理或化学的科学技术鉴定或测定其化学结构，才能为深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等研制提供必要的依据。因此，研究清楚中药中的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关键步骤。 因此，研究清楚中药的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关建步骤。本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序做一个综述，以在这个基础上，运用我们所学的知识对中药未知化学成分单体化合物进行探索。 1 单体化合物结构鉴定的一般程序 1.1纯度检测 在进行有效成分的结构研究之前，必须对该成分的纯度进行检验，以确定其为单体化学成分，这是鉴定或测定化学结构的前提。一般常用各种色谱法进行纯度检测，此外，固体物质还可通过测定其熔点，考察其熔距的大小作为纯度的参考[1]。液体物质还可通过测定沸点、沸程、折光率及比重等判断其纯度[2]。对已知物质来说无论是固体还是液体物质，如其比旋度与文献数据相同，则表明其已是或接近纯品。 用于纯度检测的物理常数的测定包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。固体纯物质的熔点，其熔距应在0.5度~1.0度的范围内，如熔距过大，

药一-中药化学成分分类及举例

中药化学-中药化学成分分类及举例 一、生物碱分类及举例 1、吡啶类生物碱 （1）简单吡啶类：烟碱、槟榔碱、槟榔次碱 （2）双稠哌啶类（具喹诺里西啶母核）：苦参碱、氧化苦参碱 2、莨菪烷类：莨菪碱（洋金花） 3、异喹啉类生物碱： （1）双苄基异喹啉类：汉防己甲素、汉防己乙素 （2）原小檗碱类：小檗碱（多为季铵碱）（黄连）、原小檗碱（多为叔铵碱）（延胡索）（3）吗啡烷类：吗啡碱、可待因 4、有机胺类生物碱（生物碱的氮原子不结合在环内）：麻黄碱、秋水仙碱 5、其他类生物碱： （1）吡咯类生物碱：如党参中党参碱； （2）吲哚生物碱：如麦角新碱、毒扁豆碱； （3）喹啉衍生物：如喜树碱； （4）萜类生物碱：如乌头中乌头碱； （5）甾体类生物碱：贝母中的贝母碱。 苦参（苦参碱、氧化苦参碱）、山豆根（奎诺里西啶类、苦参碱、氧化苦参碱）、麻黄（麻黄碱、伪麻黄碱）、黄连（原小檗碱）、延胡索（延胡索乙素）、防己（汉防己甲素-粉防己碱、汉防己乙素-防己喹啉碱）、川乌（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱-二萜类生物碱）、洋金花（莨菪烷类）、天仙子（莨菪碱、东莨菪碱）、马钱子（士的宁-番木虌碱、马钱子碱）、千里光（吡咯里西啶类） 二、糖类分类及举例 1、单糖 （1）五碳醛糖：D-木糖、L-阿拉伯糖 （2）甲基五碳糖：L-鼠李糖 （3）六碳醛糖：D-葡糖糖、D-甘露糖、D-半乳糖 （4）六碳酮糖：D-果糖 （5）糖醛酸：D-葡糖糖醛酸 2、低聚糖 （1）非还原糖：蔗糖、海藻糖 （2）还原糖：槐糖、樱草糖 3、多糖 （1）水溶：淀粉 （2）水不溶：纤维素、甲壳素 三、苷类分类及举例 1、氧苷 （1）醇苷：红景天苷 （2）酚苷：天麻苷 （3）氰苷：苦杏仁苷

北京中医药大学中药化学课件ch2

第二章中药化学成分的 一般研究方法 z教学内容 zΔ2.1 中药化学成分的主要类型。 zΔ2.2 中药化学成分提取分离方法的基z本原理及应用。 z 2.3 中药化学成分结构鉴定的一般程z序和方法。

z 2.1中药化学成分的主要类型z （一）从物质基本类型分：有机物、无机物。 z （二）按元素组成、结构母核分：生物碱、黄酮、苷、醌、甾、萜、苯丙素等。z （三）按酸碱性分：酸性、碱性、中性。z （四）按溶解性分：非极性（亲脂性）、中极性、极性（亲水性） 第二章中药化学成分的 一般研究方法

z（五）按活性分：有效成分、无效成分z具有生物活性，能用分子式和结构式表示，并具有一定的物理常数的单体化合物，称为有效成分。 z与有效成分共存的无生物活性的成分称为无效成分。 z（六）按生合成途径分：一级代谢产物（如糖、蛋白质）、二级代谢产物（如生物碱、黄酮、皂苷）。

第二章中药化学成分的 一般研究方法 z2.2 中药化学成分提取分离方法的基本z原理及应用 z一、基本概念 z1、提取：利用适当的溶剂或方法，将所要成分尽可能从原料中完全提出的过程。 z2、分离：将提取物中所含的各种成分一一分开，并将得到的单体加以精制的过程。

z二、提取方法 z水 z溶剂提取法：溶剂亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法（SFE） 升华法 压榨法

z（一）溶剂提取法 z1、原理 z根据中药中各种成分的溶解性不同，选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将所需成分从药材组织中溶解出来的一种提取方法。 z选择溶剂依据相似相溶原理。

中药化学——植物分类系统与化学成分的关系

现代植物分类是按照植物形态的异同、习性的差别以及亲缘关系的远近系统排列的。因此，一般说来，在植物分类系统中位置愈接近的植物，它们的亲缘关系就愈接近。植物分类系统与化学成分的关系，实际上是指植物亲缘关系与化学成分的关系。各种植物由于新陈代谢类型的不同，产生了各种不同的化学物质——生物碱类、甙类、萜类等等。这些化学成分在植物中的遗传和变异，是与植物系统位置、植物的环境条件（气候、土壤与生物等）密切有关的。植物分类系统与化学成分的关系可大致归纳为下述几个方面： 1.每一种植物在恒定的环境条件下、具有制造一定的化学成分的特性，而这个特性是这种植物的生理生化特征。如颠茄产生莨菪烷衍生物类生物碱，人参产生三萜类皂甙，薄荷产生萜类等等。 2.亲缘关系相近的植物种类由于有相近的遗传关系，往往具有相似的生理生化特征。亲缘关系愈近，共同性愈多；亲缘关系愈远，共同性愈少。如异喹啉类生物碱主要分布于多心皮类及其近缘类植物的一些科中，如木兰科、睡莲科、马兜铃科、防已科、毛莨科、小檗科、罂栗科、芸香科等。这些科中的生物碱的化学结构也显示相互之间有紧密的亲缘关系，与产生它们的植物科之间的亲缘关系一致。吲哚类生物碱中最大的一族为鸡蛋花烃（Plumerane）型吲哚生物碱，这族生物碱仅存在于夹竹桃科中的鸡蛋花亚科植物中。同属植物的亲缘关系很相近，因而往往含有近似的化学成分。如小檗属（Berberis）植物含小檗碱，大黄属（Rheum）植物含羟基蒽醌衍生物等等。 3.一般说来与广泛存在于植物界的代谢产物有更近似化学结构的简单化学成分（如黄嘌吟与咖啡碱化学结构很近似），在植物界的分布较广，分布的规律性不明显。有些化学成分在系统发育过程中，经过一系列的突变，因而结构也较复杂，如马钱子碱、奎宁等。这类物质的分布往往只限于某一狭小范围的分类群中。但某些起源古老的成分，虽经一系列突变，结构亦较复杂，但它们在植物界中的分布，还是有一定范围的，而且这种类型成分与植物亲缘之间的联系表现得更为明显和突出，例如上述异喹啉类生物碱的分布。植物分类系统与化学成分间存在着联系性这一概念，已广泛应用于药用植物的研究、野生资源植物的寻找等方面。如具有降压与安定作用的蛇根碱（Reserpine）自印度的夹竹桃科萝芙木属植物蛇根木Rauvolfia serpenitina （L.）Benth ex Kurz中发现后，从该属的其他约20种植物中亦发现了利血平，并根据植物的亲缘关系在萝芙木属的两个近缘属中找到了同类生物碱。为了发掘具抗菌作用的小檗碱的资源植物，经植物分类学与植物化学综合研究，发现小檗碱在中国主要分布在5个科（小檗科、防已科、毛莨科、罂粟科、芸香科）16个属的多种植物中，而以小檗科小檗属较理想。又据研究，莨菪烷类生物碱主要集中分布于茄科茄族（So1aneae）中的天仙子亚族（Hyoscyaminae）、茄参亚族（Mandragorinae）及曼陀罗族（Datureae）植物中，并发现了含碱量较高，有生产价值的新原料植物——矮莨菪（Przewalskia shebbearei（C.E.C.Fischer） Kuang， ined）及马尿泡（P. tangutica Maxim.）。再如生产可的松等激素药物的原料——甾体皂甙，不仅在薯蓣属（Dioscorea）的几十种植物中有发现，而且在亲缘关系相近的一些科中也有发现。必须注意的是，植物的系统发育与其所含化学成分的关系是十分复杂的。由于植物界系统发育的历史很长，发掘出来的古生物学资料不够齐全，加上多数植物的化学成分尚未明了，有些成分的分布规律还未被揭示及认识，所以，有关植物的系统发育与化学成分的关系的研究尚未成熟，有待于进一步研究。在应用植物分类系统与化学成分间的联系性时，必须具体问题具体分析。近年来，在植物分类学与植物化学这二门学科间出现了一门新的边缘学科——植物化学分类学（P1ant chemotaxonomy）。它的主要研究任务是：（1）探索各级分类群（如科、属、种等）所含化学成分（包括主要成分、特有成分和次要成分）及其合成途径。（2）探索各种化学成分在植物系统中的分布规律。（3）在以往研究的基础上，配合传统分类学及各有关学科，从植物化学成分的角度，共同探索植物的系统发育。显然，这一新兴学科在认识植物系统发育方面有重大的理论意义，并可为有目的地开发、利用植物的资源、寻找工业原料等提供理论依据。例如通过对毛莨科与单子叶植物的百合目植物所含生物碱、甾体化台物、

中药化学分类总结

生物碱的分布 植物类型科属 双子叶植物 （多见，已知有50多个科的120多个属）如毛茛科（黄连属黄连，乌头属乌头、附子）、防己科（汉防己、北豆根）、罂粟科（罂粟、延胡索）、茄科（曼陀罗属洋金花、颠茄属颠茄、莨菪属莨菪）、马钱科（马钱子）、小檗科（三棵针）、豆科（苦参属苦参、槐属苦豆子）、芸香科吴茱萸属（吴茱萸）等 单子叶植物如石蒜科、百合科（贝母属的川贝母、浙贝母）、兰科等 裸子植物如麻黄科、红豆杉科、三尖杉科和松柏科等 低等植物如烟碱存在于蕨类植物中,麦角生物碱存在于菌类植物中 地衣、苔藓类植物中仅发现少数简单的吲哚类生物碱。 藻类、水生类植物中未发现生物碱。 宝马别逗罂粟 （毛茛科、马钱科、茄科、豆科、罂粟科） 防己终于小破 （防己科、吴茱萸属、小檗科） 生物碱结构分类总结 生物碱类型二级分类结构特点代表化合物 吡啶类生物碱简单吡啶类槟榔碱、次槟榔碱、烟碱、胡椒碱双稠哌啶类苦参碱、氧化苦参碱、金雀花碱 莨菪烷类生物 碱 莨菪碱、古柯碱 异喹啉类生物碱简单异喹啉类萨苏林 苄基异喹啉类 罂粟碱、厚朴碱、去甲乌药碱 蝙蝠葛碱、汉防己甲（乙）素原小檗碱类小檗碱、延胡索乙素 吗啡烷类吗啡、可待因、青风藤碱 吲哚类生物碱简单吲哚类大青素B、靛青苷色胺吲哚类吴茱萸碱 单萜吲哚类士的宁、利血平双吲哚类长春碱、长春新碱 有机胺类生物 碱 麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱类型溶解性 游离生物碱亲脂性生物碱 大多数叔胺碱和仲胺碱为亲脂性，一般能溶于有机溶剂， 尤其易溶于亲脂性有机溶剂，特别易溶于氯仿。溶于酸 水，不溶或难溶于水和碱水 亲水性生物碱 主要指季铵碱和某些含氮-氧化物的生物碱，可溶于水、 甲醇、乙醇，难溶于亲脂性有机溶剂 具特殊 官能团 的生物 碱 两性生物 碱 即可溶于酸水，也可溶于碱水，但在pH8-9时易产生沉 淀 具内脂或 内酰胺结 构 在碱水中，其内酯（或内酰胺）结构可开环形成羧酸盐 溶于水中，继之加酸复又还原 类型溶解性

中药化学成分的预试验检测方法汇总

中药化学成分的预试验检测方法汇总 1 2020年6月23日

中药化学成分的预试验 系统预试法——应用一些简单的定性试验, 对中药中所含各类化学成分作全面检查。 单项预试法——根据需要, 有重点的检查某类成分或某药效成分。 方法: 试管反应+薄层层析检查 中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂, 有些成分是植物所共有的, 如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的, 如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。 各类化学成分均具有一定的特性, 一般可由药材的外观、色、 嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后, 断面不油点或挤压后有油迹者, 多含油脂或挥发油; 有粉层的多含淀粉、糖类; 嗅之有特殊气味者, 大多含有挥发油、香豆精、内酯; 有甜奈者 多含糖类; 味若者大多含生物碱、甙类、苦味质; 味酸者含有有机酸; 味涩者多含有鞣质等等。 中草药所含化学成分均为多类的混合物, 分析时常常互相干扰, 不 易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、 酸碱度、极性等理化性质, 再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。 一、预试溶液的制备 1、水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基 酸、多肽、蛋白质…… 2 2020年6月23日

2、乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄 酮、蒽醌、甾体…… 3、5%HCl-乙醇提取液——生物碱 4、石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油…… ( 一) 鉴别注意事项 1．根据各灰成分不同性质, 选用适宜的溶剂提取, 以保证等成分能被提取出来。 2．检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。 3．检品提取液的酸碱度( pH) 值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。 4．提取液较深时, 常易影响观察鉴别反应的效果, 此时可适当稀释, 或进一步提纯。 5．鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰, 以免出现假阳性, 或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时, 做空白试验和对照试验( 用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照) 。 6．在鉴别试验中, 如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时( 即有的呈阳性反应, 有的呈阴性) 则应进行全面分析。首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应, 否则应检查其它类成分能否产生该反应, 从多方面加以判断。但也应注意, 某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应, 如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验, 它只对黄酮类中的羟基黄酮类( 黄酮醇类) 反应明显, 其余 3 2020年6月23日

2015年执业药师中药专一《中药化学成分的分类与性质(一)》

2015年执业药师中药专一《中药化学成分的分类与性质(一)》 一、结构类型 中药化学成分的主要结构类型有：生物碱、有机酸、苯丙素类化合物、香豆素类化合物、木脂素类化合物、醌类化合物、黄酮类化合物、萜类化合物、三萜皂苷、甾体皂苷、强心苷和鞣质等。基本结构将在后面小节中详细论述。 二、理化性质 中药化学成分的理化性质研究包括：性状、挥发性、旋光性、水中溶解性、有机溶剂中溶解性、酸性、碱性、荧光性质、发泡性、溶血性、显色反应、沉淀反应、水解反应、酶解反应、氧化还原反应等。 不同类型的中药化学成分的理化性质有很大的差异，例如生物碱类化合物大多具有碱性，有机酸类化合物多具有酸性，三萜皂苷类化合物具有表面活性剂的性质，而鞣质类化合物的分子量较大，但水溶性较好。 理化性质是药效物质基础的确定和遣药组方提供科学依据。例如，附子中含有毒性较大的乌头碱，甘草中含有甘草次酸，附子和甘草配伍，附子中的乌头碱与甘草中的甘草次酸形成复盐，在体内逐渐分解而起作用，避免人体在短时间吸收过量的乌头碱引起剧烈反应，进而降低附子的毒性作用。 三、中药有效成分的提取 （一）溶剂提取法（最常用） 原理 选择溶剂依据相似相溶原则。 根据中药中各种成分的溶解性不同，选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将所需成分从药材组织中溶解出来的一种提取方法。 1．浸渍法 以水或稀醇反复浸泡提取。 特点：适于遇热易破坏或挥发性成分及含淀粉、粘液质、果胶较多的中药。 缺点：提取时间长，效率低，水提液易发霉，提取体积大。 2．渗漉法 将中药粗粉装于渗漉筒中，先浸后渗，不断添加溶剂渗过药粉，从渗漉筒下端不断流出渗漉液。 特点：提取效率高于浸渍法，不破坏成分。 缺点：溶液体积大（药材10倍体积），时间长。 3．煎煮法 为中药水提取最常用的方法。必须以水为溶剂。 特点：简便，可提取药材中大多数成分。 缺点：对含挥发性和加热易破坏成分不适用。

中药化学成分的结构鉴定方法

中药化学成分的结构鉴定方法 （一）化合物的纯度测定 最常应用的还是各种色谱方法，如在TLC或PC上选择适当的展开剂，分别将样品推至薄层板（或滤纸）的不同位置，并在可见光、UV光下观察，或者喷以一定的显色剂（其中必有一种为通用显色剂）进行观察。 气相色谱(GC)也是判断物质纯度的一种重要方法，但只适用于在高真空和一定加热条件下能够气化而不被分解的物质。 HPLC则不然，不受GC那样的条件限制。与GC一样，HPLC也有用量少、时间快、灵敏度高及准确的特点，但两者均须配置价格昂贵的仪器设备。 （二）结构研究的主要程序 （三）结构研究中采用的主要方法 1．确定分子式并计算不饱和度 2.质谱 3.红外光谱 分子中价键的伸缩及弯曲振动将在光的红外区域，即4000~625cm-1处引起吸收。测得的吸收图谱叫红外光谱(IR)。 其中，4000~1500cm-1的区域为特征频率区，许多特征官能团，如羟基、氨基以及重键（如C=C、C三C、C=0、N=O）、芳环等吸收均出现在这个区域，并可据此进行鉴别。

1500~600cm-1的区域为指纹区，其中许多吸收因原子或原子团间的键角变化所引起，形状比较复杂，犹如人的指纹，可据此进行化合物的真伪比较鉴别。 4.紫外可见吸收光谱 uv光谱对于分子中含有共轭双键、α，β-不饱和羰基（醛、酮、酸、酯）结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定来说是一种重要的手段。通常主要用于推断化合物的骨架类型； 某些情况下，如香豆素类、黄酮类等化合物，它们的uv光谱在加入某种诊断试剂后可因分子结构中取代基的类型、数目及排列方式不同而改变，故还可用于测定化合物的精细结构。 5.核磁共振谱 (1)氢核磁共振(1H-NMR)：氢同位素中，1H的峰度比最大，信号灵敏度也高，故 1H-NMR测定比较容易，应用也最为广泛。 1H-NMR测定中通过化学位移（δ）、谱线的积分面积（峰面积）以及裂分情况（重峰数及偶合常数J）可以提供分子中质子的类型、数目及相邻原子或原子团的信息，对中药化学成分的结构测定具有十分重要的意义。 (2)碳-核磁共振(13C-NMR)：在决定中药有机化学成分结构时，与1H-NMR相比，13C-NMR无疑起着更为重要的作用。

药一中药化学成分分类及举例

药一中药化学成分分类 及举例 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

中药化学-中药化学成分分类及举例 一、生物碱分类及举例 1、吡啶类生物碱 （1）简单吡啶类：烟碱、槟榔碱、槟榔次碱 （2）双稠哌啶类（具喹诺里西啶母核）：苦参碱、氧化苦参碱 2、莨菪烷类：莨菪碱（洋金花） 3、异喹啉类生物碱： （1）双苄基异喹啉类：汉防己甲素、汉防己乙素 （2）原小檗碱类：小檗碱（多为季铵碱）（黄连）、原小檗碱（多为叔铵碱）（延胡索） （3）吗啡烷类：吗啡碱、可待因 4、有机胺类生物碱（生物碱的氮原子不结合在环内）：麻黄碱、秋水仙碱 5、其他类生物碱： （1）吡咯类生物碱：如党参中党参碱； （2）吲哚生物碱：如麦角新碱、毒扁豆碱； （3）喹啉衍生物：如喜树碱；

（4）萜类生物碱：如乌头中乌头碱； （5）甾体类生物碱：贝母中的贝母碱。 苦参（苦参碱、氧化苦参碱）、山豆根（奎诺里西啶类、苦参碱、氧化苦参碱）、麻黄（麻黄碱、伪麻黄碱）、黄连（原小檗碱）、延胡索（延胡索乙素）、防己（汉防己甲素-粉防己碱、汉防己乙素-防己喹啉碱）、川乌（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱-二萜类生物碱）、洋金花（莨菪烷类）、天仙子（莨菪碱、东莨菪碱）、马钱子（士的宁-番木虌碱、马钱子碱）、千里光（吡咯里西啶类） 二、糖类分类及举例 1、单糖 （1）五碳醛糖：D-木糖、L-阿拉伯糖 （2）甲基五碳糖：L-鼠李糖 （3）六碳醛糖：D-葡糖糖、D-甘露糖、D-半乳糖 （4）六碳酮糖：D-果糖 （5）糖醛酸：D-葡糖糖醛酸 2、低聚糖 （1）非还原糖：蔗糖、海藻糖 （2）还原糖：槐糖、樱草糖 3、多糖

中成药中有效成分含量测定的研究进展

摘要 中药以其独特的理论体系为我国民众的健康、为民族医药的发展做出了不可磨灭的贡献。随着相关科学技术的发展，测定中药有效成分含量的方法得到了改进，本文综述了中成药国内外情况和常用的中成药有效成分含量测定方法。重点介绍薄层扫描法(TLCS)，薄层扫描法将以其高效优势和多种检测方法在中成药有效成分含量测定的研究中发挥重要作用。展望中成药中有效成分含量测定的未来。 关键词：中成药，有效成分，含量测定，薄层扫描法，发展

目录 一、中成药在国内外情况 (4) （一）国外中成药情况 (4) （二）国内中成药情况 (4) 二、中成药有效成分含量测定检测方法 (6) （一）化学定量法 (6) （二）比色法 (4) （三）紫外分光光度法 (4) （四）红外光谱法 (7) （五）柱层析或纸层析一紫外分光光度法 (5) （六）气相色谱法 (7) （七）薄层扫描法 (7) （八）高效液相色谱法 (7) 三、薄层扫描法。 (8) （一）薄层扫描法原理和特点 (8) （二）中成药中黄芩的功效和测定分析方法 (8) （三）测定中成药中黄芩含量实验 (8) 四、中成药有效成分含量测定的发展 (7) 五、结束语 (9) 六、参考文献 (9)

引言 中药是我国传统防治疾病的重要武器，千百年来，在我国人民的健康生活中发挥着重大的作用。随着现代科学技术的发展，传统中药也面临着现代化的问题。近年来，全世界对中药的认识也逐渐加深，开始重视，这表明中药国际市场的快速发展时期已经来临。当前，中药要进入世界市场，实现中药现代化，首当其冲是其质量的控制，而含量测定是质量控制最关键的部分。中成药在剂型、品种、产量及应用范围等方面均有迅速的发展。1985年版《中国药典》中收载达207个，为使中成药的内在质量具有客观的评价方法,逐步制订切实可行的质量指标,我国药学工作者在这方面做了不少工作，到2010年版《中国药典》中共收载中成药标准1069个品种，新增各项鉴别2165项，其中显微鉴别259项、簿层色谱鉴别1818项、液相色谱鉴别25项、气相色谱鉴别9项等，2010年版《中国药典》大幅度增加收载品种和检测项目，能多药物多成分检测，更标准科学有效等等。