物理化学实验讲义
物理化学实验讲义
绪论
一、物理化学实验目的、要求及注意事项
1、实验目的
物化实验是物理化学教学内容的一个重要组成部分，对以后进行专业课实验和培养独立工作能力有很大帮助，学生必须以认真的科学态度，做好每一个实验。实验的目的如下：
(1)掌握物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会常用仪器的操作；了解近代大中型仪器在物理化学实验中的应用，培养学生的动手能力。
(2)通过实验操作、现象观察和数据处埋，锻炼学生分析问题、解决问题的能力。
(3)加深对物理化学基本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会。
(4)培养学生实事求是的科学态度和严肃认真、一丝不苟的科学作风。
2、实验要求
(1)实验预习
进实验室之前必须仔细阅读实验内容及基础知识与技术部分的相关资料，明确本次实验中采用的实验方法及仪器、实验条件和需要测定的物理量等，在此基础上写出预习报告，包括实验目的、简要操作步骤、实验注意事项及实验数据记录表等。
进入实验室后首先要核对仪器与药品，看是否完好，发现问题及时向指导教师提出，然后
对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、检查，在教师指导下做好实验准备工作。
(2)实验操作
经指导教师同意后方可进行实验。仪器的使用要严格按照操作规程进行，不可盲动；对于实验操作步骤，通过预习应做到心中有数，严禁“抓中药"式的操作(看一下书，动一动手)。实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理；实验结果必须经教师检查，数据不合格的应重做，直至获得满意结果。要养成良好的记录习惯，即根据仪器的精度，把原始数据详细、准确、实事求是地记录在预习报告上。数据记录尽量采用表格形式，做到整洁、清楚，不随意涂改并经指导教师签字。实验完毕后，应清洗、核对仪器，指导教师同意后，方可离开实验室。
(3)实验报告
学生应在规定时间内独立完成实验报告，及时送指导教师批阅。实验报告的内容包括实验目的、简明原理、实验仪器装置图、简单操作步骤、原始数据、数据处理、结果讨论和思考题。数据处理应有处理步骤，而不是只列出处理结果；结果讨论应包括对实验现象的分析解释，查阅文献的情况，对实验结果误差的定性分析或定量计算, 实验的心得体会及对实验的改进意见等。结果讨论是实验报告中的重要一项，可以锻炼学生分析问题的能力。
二、物理化学实验室安全知识
在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性。如何来防止这些事故的发生，以及万一发生事故如何急救，都是每一个化学实验工作者必须具备的素质。本节主要结合物理化学实验的特点介绍安全用电常识及使用化学药品的安全防护等知识。
1、安全用电常识
物理化学实验使用电器较多，特别要注意安全用电。违章用电可能造成仪器设备损坏、火灾、甚至人身伤亡等严重事故。为了保障人身安全，一定要遵守以下安全用电规则。
(1)防止触电
不用潮湿的手接触电器，实验开始时，应先连接好电路再接通电源；修理或安装电器时，应先切断电源；实验结束时，先切断电源再拆线路。不能用试电笔去试高压电，使用高压电源应有专门的防护措施。如果有人触电，首先应迅速切断电源然后进行抢救。
(2)防止发生火灾及短路
电线的安全通电量应大于用电功率；使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作时、电器接触点接触不良及开关电闸时均易产生电火花，要特别小心。如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。电线、电器不能被水浸湿或浸在导电液体中；线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相接触，以防短路。
（2）电器仪表的安全使用
使用前首先要了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是宜流电；是三相电还是单相电，以及电压的大小（如380V、220V）。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。仪表量程应大于待测量，待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。实验前要检查线路连接是否正确，经教师检查同意后方可接通电源。在使用过程中如发现异常，如不正常声响、局部温度升高或嗅到焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。
2、使用化学药品的安全防护
（1）防毒
实验前，了解所用药品的毒性及防护措施。操作有毒性化学药品应在通风橱内进行，避免与皮肤接触；剧毒药品应妥善保管并小心使用。不要在实验室内喝水、吃东西；离开实验室要洗净双手。
（2）防爆
可燃气体与空气的混合物在比例处于爆炸极限时，受到热源（如电火花）诱发将会引起爆炸。因此使用时要尽量防止可燃性气体逸出，保持室内通风良好；操作大量可燃性气体时，严紧使用明火和和可能产生电火花的电器，并防止其他物品撞击产生火花。
另外，有些药品如乙狭银、过氧化物等受震或受热易引起爆炸，使用时要特别小心。严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起；久藏的乙醒使用前应除去其中可能产生的过氧化物；进行易发生爆炸的实验，应有防爆措施。
（3）防火
许多有机溶剂如乙醒、丙酮等非常容易燃烧，使用时室内不能有明火、电火花等。用后要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。实验室内不可存放过多这类药品。
另外，有些物质如磷、金属钠及比表面很大的金属粉末（如铁.铝等）易氧化自燃, 在保存和
使用时要特别小心。
实验室一旦着火不要惊慌，应根据情况选不同的灭火剂进行灭火。以下几种情况不能用水灭火：
①有金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠等时，应用干沙等灭火；
②密度比水小的易燃液体着火，应采用泡沫灭火器；
③有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器；
④电器设备或带电系统着火，用二氧化碳或四氯化碳灭火器。
（4）防灼伤
强酸、强碱、强氧化剂、漠、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时冶疗。
3、汞的安全使用
汞中毒分急性扣慢性两种。急性中毒多为高汞盐（如HgCh）入口所致，0.l~0.3g 即可致死。吸入汞蒸汽会引起慢性中毒，症状为食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼痛、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.lmg?m-3,而20C时汞的饱和蒸气压约为0.16Pa,超过安全浓度130倍。所以使用汞必须严格遵守下列操作规定：
（1）储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器，在汞面上加盖一层水，避免直接暴露于空气中，同时应放置在远离热源的地方。一切转移汞的操作，应在装有水的浅瓷盘内进行。
（2）装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴落到桌面或地面上。万一有汞掉落，要先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后把硫磺粉撒在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS,也可用KMnO4溶液使其氧化。擦过汞的滤纸等必须放在有水的瓷缸内。
（3）使用汞的实验室应有良好的通风设备；手上若有伤口，勿接触汞。
三、物理化学实验中的误差及数据表达
由于实验方法的可靠程度，所用仪器的精密度和实验者感官的限度等各方面条件的限制，使得一切测量均带有误差，一一测量值与真实值之差。因此，必须对误差产生的原田及其规律进行研究，方可在合理的人力物力支出条件下，获得可靠的实验结果，再通过实验数据的列表、作图、建立数学关系式等处理步骤，使实验结果成为有参考价值的资料，这在科学研究中是必不可少的。
1、误差的分类
按其性质可分为如下三种：
(1)系统误差(恒定误差)
系统误差是指在相同条件下，多次测量同一物理量时，误差的绝对值和符号保持恒定，或在条件改变时按某一确定观律变化的误差。
①实验方法的缺陷，例如使用用了近似公式；
②仪器药品的不良，如电表零点偏差，温度计刻度不准，药品纯度不高等；
③操作者的不良习惯，如观察视线偏高或偏低。
通过改变实验条件可以发现系统误差的存在，针对产生的原因可采取措施，使其尽量减少，但不能消除。
(2)过失误差
这是一种明显歪曲实验结果的误差。它无规律可循，是由操作者读错、记错所致, 只要加强责任心，此类误差可以避免。发现有此种误差产生，所得数据应予以剔除。
(3)偶然误差
在相同条件下多次测量同一量时，误差的绝对值时大时小，符号时正时负，但随测量次数的增加，其平均值趋近于零，即具有抵偿性，此类误差称为偶然误差。它产生的并不确定，一般是由环境条件的改变(如大气压、温度的波动)，操作者感观分辨能力的限制所致。
2、测量的准确度与测量的精密度
准确度是指测量结果的准确性，即测量结果偏高真值的程度。而真值是指用已消除系统误差的实验手段和方法进行足够多次的测量所得的算术平均值或者文献手册中的公认值。
精密度是指测量结果的可重复性及测量值有效数字的位数。因此测量的准确度和精密度是有区别的，高精密度不一定能保证有高准确度，但高准确度必须有高精密度来保证。
3、误差的表达方法
(1)误差一般用以下三种方法表达：
①平均误差5 = 业其中4为测量值x,?与算术平均值I之差，〃为
测量次数，n
且？=乙」=1,2,..., 〃。
II
②标准误差J
③偶然误差P = 0.675b
平均误差的优点是计算简便，但用这种误差表示时，可能会把质量不高的测量掩盖住。标
准误差对一组测量中的较大误差或较小误差感觉比较灵敏，因此它是表示精度的较好方法，在近代科学中多采用标准误差。
(2)为了表达测量的精度，又分为绝对误差、相对误差两种表达方法。
①绝对误差它表示了测量值与真值的接近程度，即测量的准确度。其表示方法为X ± d 或X ± b。
②相对误差它表示测量值的精密度，即各次测量值相互靠近的程度。
4、有效数字
当对一个测量的量进行记录时，所记数字的位数应与仪器的精密度相符合，即所记数字的最后一位为仪器最小刻度以内的估计值，称为可疑值，其他几位为准确值，这样一个数字称为有效数字，它的位数不可随意增减。在间接测量中，须通过一定公式将直接测量值进行运算，运算中对有效数字位数的取舍应遵循如下规则：
①误差一般只取一位有效数字，最多两位；
②有效数字的位数越多，数值的精确度也越大，相对误差越小；
③若第一位的数值等于或大于8,则有效数字的总位数可多算一位，如9.23虽然只有三位，但在运算时，可以看作四位；
④运算中舍弃过多不定数字时，应用“4舍6入，逢5尾留双”的法则；
⑤在加减运算中，各数值小数点后所取的位数，以其中小数点后位数最少者为准;
⑥在乘除运算中，各数保留的有效数字，应以其中有效数字最少者为准；
⑦在乘万或开方运算中，结果可多保留一位；
⑧对数运算时，对数中的首数不是有效数字，对数的尾数的位数，应与各数值的有效数字相当；
⑨算式中，常数K及乘子、分和某些取自手册的常数不受上述规则限制，其位数按实际需要取舍。
5、数据处理
物理化学实验数据的表示法主要有如下三种方法：列表法、作图法、数学方程式法。
（1）列表法
将实验数据列成表格，排列整齐，使人一目了然。这是数据处理中最简单的方法, 应注意以
下几点。
①表格要有名称。
②每行（或列）的开头一栏都要列出物理量的名称和单位，并把二者表示为相除的形式。因为物理量的符号本身是带有单位的，除以它的单位，即等于表中的纯数字。
③数字要排列整齐，小数点要对齐，公共的乘方因子应写在开头一栏与物理量符号相乘的形式，并为异号。
④表格中表达的数据顺序为；由左列右，由自变量到因变量，可以将原始数据和处理结果列在同一表中，但应以一组数据为例，在表格下面列出算式，写出计算过程。
（2）作图法
作图法可更形象地表达出数据的特点，如极大值，极小值，拐点等，并可进一步用图解求积分、微分、外推、内插值。作图应注意如下几点。
①图要有图名。例如图”等。
②要用市售的正规坐标纸，并根据需要选用坐标纸种类：直角坐标纸、三角坐标纸，半对数坐标纸、对数坐标纸等。物理化学实验中一般用直角坐标纸，只有三组分相图使用三角坐标纸。
③坐标轴，自变量位横轴，函数为纵轴。
④适当选择坐标比例，以能表达出全部有效数字为准。
⑤无特殊需要，不必从坐标轴原点作标度起点，从而略低于最小的测量值的整数开始，这样能充分利用坐标纸，使全图分布均匀。
⑥在轴旁注明该轴变量的名称及单位，在纵轴的左面和横轴的下面注明刻度实验不应写在坐标轴旁或代表点旁。
⑦代表点：将测得数量的各点绘于图上，在点的周围画上O、X、口、△等符号, 其面积之大小应代表测量的精确度，若测量的精确度大，则符号应小些，反之则大些, 在一张图纸上作有数组不同的测量值时，各组测量值的代表点应用不同的符号表示，以示区别，并需在图上注明。
⑧曲线：用曲线尽可能接近实验点，但不必全部通过各点，只要各点均匀的分布在曲线两侧邻近即可，一般原则为：曲线两旁的点数量近似相等；曲线与点间的距离尽可能小；曲线两侧各点与曲线距离之和接近相等；曲线应光滑均匀。
⑨曲线上作切线：一般用镜像法，若在曲线的指定点作切线，可取一平而薄的镜子，使其垂直于图面上，并通过曲线上待作切线的点P,然后让镜子绕P点转动，注意观察镜中曲线影
物理化学实验思考题答案
实验一燃烧热的测定预习思考题答案 1、开机的顺序是什么？ 答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反） 2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？ .答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。 3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？ 答案：用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。 在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、 点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。 4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？ 答案：应清洗干净并檫干。 5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？ 答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。 6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？ 答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。 7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？ 答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧； ②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀； ③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右； ④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min； ⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀； ⑥用板手旋松导气管接头，取出。垫上垫片，拧紧螺栓。 8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？ 答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。 9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?
大学物理化学实验全集
实验六.二组分固-液体系相图的绘制 一、实验目的 （1）热分析法测绘Sn-Bi二元合金相图 （2）掌握热分析法的测量技术 （3）掌握热电偶测量温度的基本原理以及数字控温仪和升降温电炉的使用方法 二、实验原理 用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相,各相的成分如何,不同相的相对量是多少,以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图叫相图。以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-x图就是常见的一种相图。 绘制相图的方法很多,热分析法就是常用的一种实验方法。即按一定比例配成一两组分体系,将体系加热到熔点以上成为液态,然后使其逐渐冷却,每隔一定时间记录一次温度,以体系的温度对时间的关系曲线称为步冷曲线。熔融体系在均匀冷却过程中无相变时,其温度将连续均匀下降,得到一条平滑的冷却曲线,当冷却过程中发生相变时,放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折。当两组分同时析出时，冷却速度甚至变为零,冷却曲线出现水平段。转折点或平台所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。 取一系列组成不同的二元合金，测得冷却曲线，再将相应的转折点连接起来即得到二元合金相图（如下图所示） 三、实验所用仪器、试剂 1.KWL-09可控升降温电炉，SWKY-1数字控温仪 2.编号为1-6的六个金属硬质试管依次分装：纯铋、含锡20%，42%，60%，80%的合金、纯锡。8号试管为空管。 四、实验步骤 1.安装并调整SWKY-1数字控温仪与KWL-09可控升降温电炉，将控温仪与电炉用电缆连接。2号炉膛（右侧）放8号空管，将与控温仪相连的温度传感器（传感器2）插入其中 2.1．将装有试剂的试管1放入1号炉膛（注意安全，始终用铁夹小心夹住试管），并将与电炉连接的温度传感器（传感器1）插入炉膛旁边的另一小孔中（注：不要将传感器1插入试管中）。将2号传感器插入放有8号空管的炉膛2 2.2.调节控温仪（工作/量数按钮），将电炉温度设定为350℃，再调为工作状态，此时1号炉膛开始加热。调节定时按钮，是时间显示为30s。将电炉“冷风量调节”电压调到零，“加热量调节”调到180V(电压过低加热太慢，电压过高有损仪器使用寿命)，给2号炉膛预热到200度左右（避免温度下降过快，减小试管冷却时发生过冷现象的可能） 2.3.当温度显示1号炉膛温度达到350℃时，再等10min左右。待温度稳定后将预热后的8号空管用铁夹移出去，并将1号试管夹入2号炉膛。换入2号试管加热，熔融。关闭“加热量调节”，此时控温仪显示温度上升，当温度上升到310℃以上时，打开“冷风量调节”，电压调为1.5V。此时温度开始下降，当温度降到接近300℃时，开始记录温度。每隔30s，控温仪会响一声，依次记下此时的仪表读数即可。
物理化学实验总结与心得
物化实验总结与心得 闽江学院化学与化学工程系120101202242 朱家林 时间过的很快，一个学期的物化实验已经结束了。经过一个学期的物化实验的学习，学到了很多专业知识和实验基本操作，以及很多做人做事的技巧和态度。物化实验是有用的，也是有趣的，物理化学实验涉及到了化学热力学、化学动力学、电化学、表面化学。一下，简单的回顾一下本学期的十四个物化实验。 实验一、燃烧热的测定 用氧弹卡计测定萘的燃烧热；了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术；学会用雷诺图解法校正温度变化。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器，已知它每升高一度所需的热量，那么，我们就可在这种仪器中进行燃烧反应，只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。试验中要注意：压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内；氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路；将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上。氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。 实验二、液体饱和蒸汽压的测定 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式；用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术；学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。测定前必须将平衡管a,b段的空气驱赶净。冷却速度不应太快，否则测得的温度将偏离平衡温度。如果实验过程中，空气倒灌，则实验必须重做。在停止实验时，应该缓慢地先将三通活塞打开，使系统通大气，再使抽气泵通大气（防止泵中油倒灌），然后切断电源，最后关闭冷却水，使装置复原
高分子材料物理化学实验复习资料
一、热塑性高聚物熔融指数的测定 熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600 g t W MI ?= 影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。 为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。 1、 测烯烃类。 2、聚酯（比如涤纶）不能测。 3、只能区别同种物质。 聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50 考：简述实验步骤： ① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃） ② 装上毛细管，预热2~3min 。 ③ 加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。 ④ 加砝码，剪掉一段料头。1min 后，剪下一段。 ⑤ 称量 ⑥ 重复10次，取平均值。 ⑦ 关闭，清洁仪器。 思考题： 1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个） 2、 熔融指数单位：g/10min 3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？ 参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。 4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：见前文。 二、声速法测定纤维的取向度和模量 测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度C=)/(10 )(106 3 s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -μs ；△t-μs ②模量关系式 2 C E ρ= ③声速取向因子 22 1C C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因） Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题） 测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为
物理化学实验讲义
1.恒温槽构造及恒温原理 2.乌氏粘度计的构造及测量原理 分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚物的分子量大小不一，参差不齐，一般在103~107之间，所以通常所测高聚物的分子量，是平均分子量。高聚物分子量测定方法很多，对线型高聚物，歌方法适用的范围如下： 端基分析<3×104 沸点升高、凝固点降低、等温蒸馏<3×104 渗透压104~106 光散射104~107 超离心沉降及扩散104~107 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动是存在着内摩擦，其中有溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记做η0，还有高分子与高分子之
间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者的总和表现为溶液的粘度，记做η，而在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般都比纯溶剂的粘度要大，即η>η0，这些粘度增加的分数称作增比粘度，记做ηsp ，即： 110 00-=-=-=r sp ηηηηηηη 上式中ηr 称为相对粘度，它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值，仍是整个溶液的粘度行为；则意味着它已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应，仅留下纯溶剂与高分子之间，以及高聚物分子之间的内摩擦效应。但溶液的浓度又可大可小。显然，浓度越大，粘度也就越大，为了便于比较，取在单位浓度下所显示的粘度，即引入ηsp /C ，称为比浓粘度，其中C 是浓度。又为了进一步消除高分子与高分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限喜试网，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计，这时溶液所呈现出的粘度行为主要就反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。 这一粘度的极限值记为 []ηη=→C sp C 0lim [η]被称为特性粘度。如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面也越大，因此摩擦就大，表现出的特性粘度也大。 人们在大分子的[η]与其分子量M 呈正比的关系基础上，推广出高聚物[η]与其平均分子量M 之间的半经验关系。 []αηM K = K 是比例常数，α是与分子形状有关的经验参数。K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度。线团舒展，摩擦增大，α值就大，接近于1，线团紧缩，发生摩擦的机会减小，α值就小，在极限的情况下，接近0.5，所以α介于0.5~1之间。K 和α的数值只能通过其他绝对方法确定（例如渗透压法、光散射法等等）。而从粘度法只能测得[η]。 测得液体粘度的方法，主要可分为三类： （1） 液体在毛细管里的流出时间； （2） 圆球在液体里的下落速度； （3） 液体在同心轴圆柱体间相对转动的影响。 在测定高分子的[η]时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时，遵守泊谡叶公式： lt V m lV t hgr ππρη884-= η——液体的粘度，ρ——液体的密度，l ——毛细管的长度，r ——毛细管半径，t ——是流出时间，h ——流过毛细管液体的平均液柱高度，V ——流经毛细管的液体体积，m ——毛细管末端校正的参数（一般在r/l<<1时，可以取m=1）。 对于某一支指定的粘度计而言，上式可以写成下式
物理化学实验报告.
《大学化学基础实验2》实验报告 课程：物理化学实验 专业：环境科学 班级： 学号： 学生姓名：邓丁 指导教师：谭蕾 实验日期：5月24日
实验一、溶解焓的测定 一、实验名称：溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理： 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程：一是晶格的破坏，为吸热过程；二是离子的溶剂化，即离子的水合作用，为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和，因此，盐类的溶解过程最终是吸热还是放热，是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式： △sol H m=-[（m1C1+m2C2）+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1；T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称： NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套（包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台）；250mL容量瓶1个；秒表1快；电子 ；蒸馏水 天平1台；KCl；KNO 3 五、实验步骤： （1）量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 （2）在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. （3）同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. （4）测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.
物理化学实验新
物理化学实验大三上学期实验一恒温槽 1.实验原理： 恒温槽之所以能维持恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作，待加热到所需温度时，它又使加热器停止加热，保持恒定水温。 2.实验仪器： 玻璃恒温水浴 精密数字温度温差仪 3.数据处理： 恒温槽灵敏度te=±（t1-t2）/2（t1为最高温度，t2为最低温度），灵敏度曲线（温度-时间） 4.课后题： ⑴恒温槽主要由哪几个部分组成，各部分作用是什么？ 答：①浴槽：盛装介质②加热器：加热槽内物质③搅拌器：迅速传递热量，使槽内各部分温度均匀④温度计：观察槽内物质温度⑤感温元件：感应温度，指示加热器工作⑥温度控制器：温度降低时，指示加热器工作，温度升高时，只是加热器停止
工作。 ⑵对于提高恒温槽的灵敏度，可以哪些方面改进？ 答：①恒温槽的热容要大些，传热质的热容越大越好。②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度，为此要使感温元件的热容尽量小，感温元件与电热器间距离要近一些，搅拌器效率要高。③做调节温度的加热器功率要小。 ⑶如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽？ 答：通过辅助装置引入低温，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却（硝铵，镁盐等） 实验二燃烧焓 1实验原理： 将一定量的待测物质在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使热量计本身及氧弹周围介质的温度升高，通过测定燃烧前后热量计温度的变化值，就可以算出该样品的燃烧热，其关系式为mQv=C△T-Q点火丝m点火丝。 2仪器与药品： 氧弹热量计压片机精密数字温度温差仪 萘苯甲酸 3数据处理：
高级物理化学实验讲义-液质联用
高级物理化学实验讲义 实验项目名称：L C Q-F l e e t液质联用仪的原理、实验技术及应用姓名: 张诗群学号：130420123 指导教师：谢莉莉 成绩评定：评阅教师： 日期：2012 年6 月17 日 一、实验目的 1.掌握L C Q-F l e e t液质联用仪基本原理。 2.熟悉该仪器的各部分的功能，并能进行简单的进样操作及 控制软件的使用。 3.初步使用该仪器的数据处理软件，对得到的较简单实验谱 图进行正确的判断及归属。 二、实验原理 1. 质谱简化流程： 2. LCQ-fleet的结构示意图。
3. 质谱相关名词 质荷比（m/z）：以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。 基峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰。 总离子流谱图（TIC）：对质荷比（m/z）在一定范围内的离子电流总和进行连续检测与记录的谱图。 原子质量单位（u）：用来衡量原子或分子质量的单位，它被定义为碳12原子质 量的1/12。 4.离子的产生 离子源类型： 1.Electrospray Ionization (ESI) 电喷雾电离- 大多数情况下是液态过程。 2.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APCI）大气压下化学电离-气 相过程。 3.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APPI）大气压下光离子化-气相 过程。 离子源作用： 1.去溶剂 2.真空过渡 3.离子化
4.去除干扰 5. 电喷雾（ESI）电离过程 6. ESI离子化特点： 1. 软电离方式，一般得到分子离子峰，如M+H+，M+Na+，M-H+; 2. 液态电离方式，流速耐受有限（＜250 ul/min）； 3. 可在常温下进行，热不稳定化合物首选； 4. 可产生多电荷离子；有利于大分子化合物（如蛋白和多肽）的分析； 5. 适用于强极性化合物； 6. 灵敏度高； 7. 大气压化学离子化（APCI）电离过程
物理化学实验数据处理
物理化学实验数据处理 实验一 电极的制备及电池电动势的测定与应用 一、实验数据记录 二、数据处理 1饱和甘汞电极电动势的温度校正 )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V SCE ? 15.273+=t T t 组成饱和甘汞电极的KCl 溶液的温度，℃。 2测定温度下锌、铜电极电动势的计算 1） 测定温度下锌电极电势的计算 Zn Zn SCE Hg Zn E /2)(+-=-??平均值 )(/2平均值Hg Zn SCE Zn Zn E --=∴+?? 2） 测定温度下铜电极电势的计算 SCE Cu Cu Hg Cu E ??-=+-/2)(平均值 S C E Hg Cu Cu Cu E ??+=∴-+)(/2平均值 3） 测定温度下标准锌电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Zn Zn Zn Zn Zn Zn Zn m F RT Zn F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Zn Zn Zn Zn Zn m F RT γ??θ（±γ参见附录五表V-5-30，11.02-?=+l mol m Zn ） 4） 测定温度下标准铜电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Cu Cu Cu Cu Cu Cu Cu m F RT Cu F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Cu Cu Cu Cu Cu m F RT γ??θ（±γ参见附录五表V-5-30，11.02-?=+l mol m Cu ） 2 298K 时锌、铜电极标准电极电势的计算 1）锌电极标准电极电势的计算 )298/(000016.0)298(/)(//22-?-=+ +K T K V T Zn Zn Zn Zn θθ?? )298/(000016.0/)()298(//22-?+=∴++ K T V T K Zn Zn Zn Zn θ θ?? 1）铜电极标准电极电势的计算 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)298(/)(22-?+-?+=-+ +K T K T K V T Cu Cu Cu Cu θθ?? 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)()298(22-?+-?-=∴-+ +K T K T T K Cu Cu Cu Cu θθ?? 15.273+=t T t 组成相应电极的电解质溶液的温度，℃。
《物理化学实验》讲义#(精选.)
备课教案撰写要求 一、认真钻研本学科的教学大纲和教材，了解本学科的教学任务、教材体系结构和国际国内最新研究进展，结合学生实际状况明确重难点，精心安排教学步骤，订好学期授课计划和每节课的课时计划。 二、教师备课应以二学时为单位编写教案；一律使用教学事务部发放的教案本撰写，不得使用其他纸张。在个人认真备课、写好教案的基础上，提倡集中备课、互相启发、集思广益，精益求精。 三、教案必须具备如下内容（每次课应在首页应写清楚）：1、题目（包括章、节名称、序号）；2、教学目的与要求；3、教学重点和难点分析；4、教学方法；5、教学内容与教学组织设计（主要部分，讲课具体内容）；6、作业处理；7、教学小结。 四、教案必须每学期更新，开学初的备课量一定要达到或超过该课程课时总量的三分之一。教案要妥善携带及保存，以备教学检查。
教学进度计划表填表说明 1．本表是教师授课的依据和学生课程学习的概要，也是学院进行教学检查，评价课堂教学质量和考试命题的重要依据，任课教师应根据教学大纲和教学内容的要求认真填写，表中的基本信息和内容应填写完整，不得遗漏。 2．基本信息中的“课程考核说明及要求”的内容主要包括课程考核的方式、成绩评定的方法、平时成绩与考试成绩的比例、考试的题型、考试时间以及其他相关问题的说明与要求等。 3．进度表中“教学内容”只填写章或节的内容，具体讲授内容不必写；每次课只能以2学时为单位安排内容。 4．进度表中的“教学形式及其手段”是指教学过程中教师所采用的各种教学形式及相关手段的说明，一般包括讲授、多媒体教学、课件演示、练习、实验、讨论、案例等。 5．作业安排必须具体（做几题，是哪些题）。 6．进度表中的“执行情况”主要填写计划落实和变更情况。 7．教学进度计划表经责任教授、系（部）领导审签后，不得随意变动，如需调整，应经责任教授、系（部）领导同意，并在执行情况栏中注明。
最新物理化学实验思考题解答
实验一 燃烧热的测定 1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：（氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环境。）盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，（实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。）系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或（降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃，内桶盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。）。 2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？1. 在氧弹里加10mL 蒸馏水起什么作用？ 答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N 2的氧化会产生热效应。在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol ·dm -3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol ·dm -3 NaOH 溶液相当于5.983 J(放热)。2. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低？低多少合适？在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高 1.5-2℃，如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。 实验二 凝固点降低法测定相对分子质量 1. 什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式*f f f f B T T T K m ?=-=和310B B f f A W M K T W -=??可知由于溶液凝固点偏低， ?T f 偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增
最新物理化学实验试题
, 实验温度在 80℃～ 100℃之间 , 则所测得的 气 水在 100℃时的气化热 实验温度范围内气化热的 平均值 2. 比重瓶中注满待测液(较易挥发)后进行称量，同 条件下重复操作三次，得的结 果为 18.39521 g ，18.39390 g ，18.39609 g ，取三次测定的平均结果则为： (A) (A) 18.395 g (B) 18.39507 g (C) 18.3951 g (D) 18.395066 g 3. 为测定大分子溶液中大分子化合物的平均摩尔质量 , 下列各种方法中哪一种是不宜采用 的? (D ) (A) 渗透压法 (B) 光散射法 (C) 冰点降低法 (D) 粘度法 4. 使用分光光度计测量吸光度 D ，为了使测得的 D 更精确，则应： (B) (A) 在最大吸收波长进行测定 (B) 用比较厚的比色皿 (C) 用合适浓度范围的测定液 (D) 选择合适的波长，比色皿及溶液浓度，使 D 值落在 0 ~ 0.8 区间内 5. 氧气减压器与钢瓶的连接口为防止漏气，应： (C) (A) 涂上凡士林 (B) 垫上麻绳或棉纱 (C) 封上石蜡 (D) 上述措施都不对 6. 某同学用对消法测得电池 Zn │ ZnSO 4(0.1000mol ·kg -1) ‖ KCl(1.0000mol · kg -1 ) │ Ag —AgCl(s) 的电动势与温度的关系为： E/V=1.0367-5.42 × 10-4(T/K-298) 则298 K 时，该电池的可逆 物理化学实验 试题 一、选择题 ( 共 16题 32 分 ) 1. 在动态法测定水的饱和蒸气压实验中 化热数据是： (C) (A) 水在 80℃时的气化热 (B) (C) 该数值与温度无关 (D) (A) -31.2 kJ (B) -200.1 kJ (C) 31.2 kJ (D) 200.1 kJ 7.实验绘制水 - 盐物系的相图 , 一般常采用的方法是： (B) (A) 电导法 (B) 溶解度法 (C) 热分析法 (D) 色谱法 8. 已知环己烷、 醋酸、萘、樟脑的摩尔凝固点降低常数 K f 分别为 6.5, 16.60, 80.25 及173, 今有一未知物能在上述四种溶剂中溶解 , 欲测定该化合物之摩尔质量 , 最适宜的溶 剂是： (D) (A) 萘 (B) 樟脑 9. 在阴极极化曲线测定的实验装置中， (A) 当作盐桥 (B) (C) 减少活化过电位 (D) 10.H 2O 2分解反应的动力学实验中 氧气并测量其体积，这是为了： (A) 赶走反应容器中的空气 (C) 使反应液混合均匀 11. 已知贝克曼温度计 处相当于室温 28 ℃ , (A) 31 ℃ (B) 32.3 12. 在差热分析实验中 热曲线时 , 若已知试样在加热过程中既有吸热效应也有放热效应 调在： (B) (A) 记录仪量程范围内的任何位置 (C) 环己烷 (D) 醋酸 都配有鲁金毛细管 , 它的主要作用是： (C) 降低溶液欧姆电位降 增大测量电路的电阻值 , 待反应进行了两分钟以后 , 才开始收集生成的 (A) (B) (D) O 到断点 B 问要在水中拍断 B 点的水温是： ℃ (C) 35.3 ℃ (D) 38.3 ℃ , 当使用 WXC-200的双笔记录仪同时记录加热时的升温曲线和差 , 则差热曲线的基使反应溶液溶解氧气达到饱和 使反应达到平稳地进行 的温度差值是 7.3 ℃ , 现要使贝克曼温度计刻度“ 3” (A) ℃ (D) 38.3 (B) 记录仪的左端位置
物化实验数据处理
2. 不稳定常数的测定 在络合物明显解离的情形下，用等摩尔系列法得到图2中的曲线，并作切线交于N 点。 设在N 点的光密度为D 0，曲线2极大的光密度为D ，则络合物的解离度α为： 对于MA 型络合物的 ，故将该络合物浓度c 及上面求出的α代入此式即可算出不稳定常数。 数据处理 2. 络合物不稳定常数的计算 在△D- 图上通过 为0和1.0处分别作曲线的切线，两切线交于一点，从 图上找到该点相应的光密度D 0以及曲线上极大点的光密度D ，由D 0和D 计算解离度α。 最后计算该络合物的不稳定常数 K 不稳文献值为2*10-3。 解： 从△D- 图上可以得到： D 0=0.382， D max = 0.264 则可求得解离度α： =0.50 得 =解离部分总浓度=总浓度络合物浓度总浓度D D 0=D 0ααK 不稳=c α21c M c M c A =D D 0=D 0 α=0.3820.3090.3820.264c M c M c A c M c M c A D D 0=D 0αc M c M c A αK 不稳=c α21
c A = c M 又知： c A + c M = 0.038 (mol ?L -1 ) 得 c A = c M = 0.019 (mol ?L -1 ) ∴ c MA = 0.019 (mol ?L -1 )，即c= 0.019 (mol ?L -1 ) 3. 络合反应标准自由能变化的计算 利用△G ? = - RT ln1/K 不稳计算该络合反应的标准自由能变化。 △G ? = - RT ln1/K 不稳 = -8.314*(273.15+22.5)*ln1/(2.63*10-3) = -1.46*104 (J ?mol -1) 原电池电动势数据处理 Ⅴ、数据记录(实验测试数据) E 1 = 1.11810 V (Zn-Cu 电池) E 2 = 1.07110 V (Zn-Hg 电池) E 3 = 0.04470 V (Cu-Hg 电池) Ⅵ、数据处理 1、 饱和甘汞电极的电极电势温度校正公式，计算实验温度时饱和甘汞电极的电极电势： )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V ? = 0.2415 - 7.61×10 –4(292 – 298) = 0.24607 V 2、 据测定的各电池的电动势，分别计算铜、锌电极的T ?、T θ?、298θ ?。 (1) 求 T ?： V E K Hg Cl Hg Cu Cu 29077.024607.004470.0)292(/3/222=+=+=+?? V E K Hg Cl Hg Zn Zn 82503.007110.124607.0)292(2//222-=-=-=+?? (2) 求T θ ?： αK 不稳=c α21= 0.019*0.309210.309= 0.019*0.0955 0.691=2.63*10 -3
物理化学实验答案1汇总
一、溶液中的等温吸附 五、注意事项 1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥 2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = 1.76× ，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7 左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微 红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。 3．变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。 4. 以标定的NaOH 标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2，以它测定醋酸的 浓度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使测定结果准确，应尽量避免长时间将NaOH 溶液放置于空气中。 七、讨论 1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度 以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。 2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进行，使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化，这样会影响测定结果。 3．由实验结果可知，活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附，可用Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性炭比表面积，不需要特殊仪器，但测定过程中要防止溶剂挥发，以免引起测量误差。此外，由于忽略界面上被溶剂占据部分，因此由这一方法所测得的比表面积一般偏小。但由于方法简便，可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。 八、思考题（供参考） 1．吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同？ 答：吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。 固体在溶液中的吸附，除了吸附溶质还有溶剂，液固吸附到达平衡时间更长；固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂和吸附质性质影响：气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少；压力增大,吸附量和吸附速率增大；一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。
物理化学实验讲义
物理化学实验讲义 物理化学实验讲义 实验6过氧化氢的催化分解 1，实验目的 1，一次反应速率常数K的测定，反应速率常数K与反应物浓度无关的验证2.通过改变催化剂浓度试验，得出反应速率常数K与催化剂浓度有关的结论。第二，实验原理 H2O2在室温下分解缓慢，在催化剂存在下分解速率明显加快。反应方程式为:H2O2= H2O+1/2O2 在催化剂存在下(如KI)。反应机理为 H2O2+ki→KIO+H2O(1)KIO→ki+O2(2) (1)的反应速度比(2)慢，因此H2O 2催化分解反应的速度主要由(1)决定。如果假设反应为一级反应，反应速度公式如下: ？dcH2O2/dt？在反应过程中，由于碘化钾的不断再生，二氧化氯钾(3) 的浓度是恒定的，当与钾结合时仍然是恒定的，使其等于钾。dcH2O2/dt？KcH2O2 (4) 分:ln(ct/c0)？？kt(5) c0-H2O2的初始浓度 ct-H2O2的浓度
k-ki在反应到t时，H2O 2催化分解的反应速率常数 的大小可以用k或半衰期t1/2表示半衰期代表将反应物浓度减半所需的时间，即c？C0/2代入方程(5)得到:t1/2=(ln2)/k 有许多方法可以计算t时刻的H2O2浓度。这个实验是通过测量反应产生的氧气体积来表示的，因为在分解过程中，产生的氧气体积与一定时间内分解的H2O2浓度成正比，其比例常数是一定值，即 1H2O2？H2O？O2 2-1- 物理化学实验讲义 t？0 c0 0 0 t？ct？c0？x光ct？K(V？？c0？千伏？ 1x 2V？-H2O2完全分解产生的氧气体积为 vt-与时间t反应时产生的氧气体积为 x-与时间t反应时，H2O 2的分解浓度为 ，其中k为比例常数。通过将该公式代入速率方程，可以得到 ln(ct/c0 )?在(五？？Vt)/V？？？Kt的意思是:在(V？？Vt)？？kt？lnV？ 如果t是横坐标，ln(V？？Vt)是纵坐标，如果获得直线，则H2O2催化分解反应可以被验证为一级反应，并且速率常数K值可以从直线的斜率获得 和v？可以通过测量H2O2的初始浓度来计算公式如下: V？？CH2O2V H2O 2R T2 P
物化实验讲义1
热力学部分 实验1 纯液体饱和蒸气压的测定——静态法 1．0实验目的及要求 1．1明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系——克劳修斯-克拉贝龙方程式。 1．2用等压计测定不同温度下环己烷（或乙醇）的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术和真空泵、恒温槽等相关仪器的使用。 1．3学会用图解法求所测温度范围内的平均摩尔汽化热及正常沸点。 1. 2 实验原理 在一定温度下，与纯液体处于平衡状态时的蒸气压力，称为该温度下的饱和蒸气压。这里的平衡状态是指动态平衡。在某一温度下，被测液体处于密闭真空容器中，液体分子从表面逃逸成蒸气，同时蒸气分子因碰撞而凝结成液相，当两者的速率相等时，就达到了动态平衡，此时气相中的蒸气密度不再改变，因而具有一定的饱和蒸气压。 纯液体的蒸气压是随温度变化而改变的，它们之间的关系可用克劳修斯—克拉贝龙（Clausius--Clapeyron ）方程式来表示： 2 ln RT H dT p d m Δ= （1.1） 式中：p 为液体在温度T 时的饱和蒸气压（Pa ），T 为热力学温度（K ），△H m 为液体摩尔汽化 热，R 为气体常数。在温度变化较小的范围内，则可把△H m 视为常数， 当作平均摩尔汽化热，将上式积分得： A RT H p m +?=303.2lg Δ (1.2) 式中A 为积分常数，与压力p 的单位有关。由（1.2）式可知，在一定温度范围内，测定不同温度下的饱和蒸气压，以lg p 对1/T 作图，可得一直线，而由直线的斜率可以求出实验温度范围的液体平均摩尔汽化热△H m 。当外压为101.325 Kpa 时，液体的蒸气压与外压相等时的温度称为该液体的正常沸点。从图中也可求得其正常沸点。 测定饱和蒸气压常用的方法有动态法、静态法和饱和气流法等。本实验采用静态法，即将被测物质放在一个密闭的体系中，在不同温度下直接测量其饱和蒸气压，在不同外压下测量相应的沸点。此法适用于蒸气压比较大的液体。 1．3仪器与试剂 蒸气压测定装置 1套 环己烷或乙醇（分析纯） 1．4实验仪器及装置 1．4．1仪器装置如图1—1 1
物理化学实验 试题 考试题目
物理化学实验1 4. 2 分(8414)为测定物质在600～100℃间的高温热容, 首先要精确测量物系的温度。此时测温元件宜选用：( D ) (A) 贝克曼温度计(B) 精密水银温度计(C) 铂-铑热电偶(D) 热敏电阻 11. 2 分(8457)对旋光度不变的某样品, 若用长度为10 cm, 20 cm的旋光管测其旋光度, 测量值分别为α1, α2, 则：( B ) (A) α1=２α2(B) ２α1=α2 (C) α1=α2(D) α1≠α2 27. 2 分(8554)在电导实验测定中，需用交流电源而不用直流电源其原因是：( A ) (A) 防止在电极附近溶液浓度发生变化(B) 能准确测定电流的平衡点 (C) 简化测量电阻的线路(D) 保持溶液不致升温 28. 1 分(8556)测量溶液的电导时, 应使用： ( B ) (A) 甘汞电极(B) 铂黑电极(C) 银—氯化银电极(D) 玻璃电极 29. 1 分(8557)用电导法可以测量下列哪种溶液的平衡电离常数? ( B ) (A) CH3COONa (B) CH3COOH (C) CH3CH2OH (D) H2SO4(稀) 37. 5 分(8552)测定电解质溶液的电导常用__惠斯顿交流电桥________ 法，电导池常数的定义是____ K cell = l/A _____ ，它的测定方法是由交流电桥测已知电导率溶液的电阻得R，1/R= κ/K cell。 38. 2 分(8555)对溶液电导的测量时，由于离子在电极上放电，会产生极化现象，因此通常都是用较高___频率____ 的__交流_____ 电桥来测量的，所用的电极均镀以___铂黑____ 以减少极化作用。 43. 10 分(8413)现要安装一个50℃以下的恒温水槽, 应如何考虑下列问题： ①需要有哪些部件? ②如何配置恒温槽各部件? ③恒温槽放在20℃的实验室内, 欲控制25.0℃的恒温温度。恒温槽在 25.0℃时 的散热速率是0.060℃·min-1, 恒温槽内盛水10.0 dm3, 问应使用多少瓦的控温加热器为好? 己知1 dm3水为1000 g , 水的热容为4.184 J·g-1·K-1。
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