冰醋酸CTI报告
检测报告
报告编号:SHR1412073030B001C 申请单位 地 址 : : 第 1 页 共 5 页
样品信息: 样品名称 样品描述 样品型号 样品批号 样品料号 样品数量 材质 客户 供应商 制造商 样品接收日期 样品检测日期 检测要求 检测依据:
测试项目 铅(Pb) 镉(Cd) 汞(Hg) 六价铬(Cr ) 多溴联苯(PBBs) 多溴联苯醚(PBDEs)
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:冰醋酸 :无色透明液体 :/ :/ :/ :/ :/ :/ :/ :/ :2014.10.07 :2014.10.07-2014.10.10 :根据客户要求，测定所提交样品中的铅、镉、汞、六价铬、 多溴联苯和多溴联苯醚的含量。
前处理方法 参考 US EPA 3050B:1996 参考 US EPA 3050B:1996 参考 US EPA 3052:1996 参考 US EPA 3060A:1996 参考 US EPA 3540C:1996 参考 US EPA 3540C:1996 测试仪器 ICP-AES ICP-AES ICP-AES UV-Vis GC-MSD GC-MSD 检出限 2ppm 2ppm 2ppm 2ppm 5ppm 5ppm
检测结果：请参见下页.
主 签
检： 发： 技术经理
审
核： 2014.10.10
签发日期：
检测报告
报告编号:SHR1412073030B001C 检测结果: 测试项目 铅(Pb) 镉(Cd) 汞(Hg) 六价铬(Cr ) 注：参考国际标准方法定量铅、镉、汞时，样品被完全消解。 测试项目 多溴联苯(PBBs) 一溴联苯 二溴联苯 三溴联苯 四溴联苯 五溴联苯 六溴联苯 七溴联苯 八溴联苯 九溴联苯 十溴联苯 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. 含量
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含量 N.D. N.D. N.D. N.D.
溶剂水分含量的测定
溶剂水分含量的测定 水分的危害 在塑料软包装的复合和印刷中，需要用到很多溶剂，它们本身的质量对产品有很大影响，其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。以乙酸乙酯溶剂为例，因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。换言之，在复合生产中，1份水分会消耗18份的固化剂，所以微量的水分存在会造成很大破坏。据相关资料记载，乙酸乙酯水分含量的过大可以对复合质量造成以下影响： (1)水分消耗固化剂，使主剂、固化剂配比不准确，影响产品固化，会出现发粘现象。 (2)由于水分与固化剂的反应，快速生成二氧化碳，限制粘合剂的浸润，也容易使产品出现气泡。 (3)水分夺取固化剂，能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲（R-NHCOHN-R），导致产品易出现晶点和变硬现象。 (4)水分溶入溶剂，使乙酯挥发速度减慢，使粘合剂的铺展速率，和硬化速率受到影响，也容易导致溶剂残留。 乙酯中的水分来源主要有两个渠道，其一是产品本身自带，如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定，优等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，这些水分都是不可避免的。据笔者经验，购买时最好选择优等品的乙酯，考虑到存放因素，在复合前应使水分含量不大于2000ppm，这样才能保证复合质量。其二，乙酯在存放过程中吸收的水分，因为乙酯属于易挥发液体，在挥发过程中需要吸收热量，表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热，而凝结的水分则很快溶入乙酯中，进一步增加了其水分含量，这在夏季空气相对湿度大于80％时尤为突出。鉴于这种情况，在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。 各种水分测定仪的比较 市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种： 红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%－90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。 卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，或用于多频次的大型彩印厂使用，价格较贵。 卡尔费休容量法，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量10PPm－10％的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。 可以看出，对于一般软包装行业，在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时，使用卡尔费休容量法水分测
化学实验报告——乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数
四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
冰乙酸检验操作规程
1.目的： 规范冰乙酸检验操作，保证冰乙酸的质量。 2.范围： 适用于本公司车间用冰乙酸的检验。 3.责任： 质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。 4.检验依据： GB/T1628-2008。 5.取样依据： 按《原辅料取样标准操作规程》取样。 6.内容:
6.1 外观 无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。 6.2 鉴别 ◆取0.03ml冰乙酸，加水3ml，加稀氢氧化钠调至中性，再依次加入硝酸镧溶液1～2滴，碘溶液和氨水2～3滴，煮沸后放置几分钟，会出现蓝色沉淀或者深蓝色溶液。 6.3含量 ◆试剂与溶液 1%酚酞指示液、0.5mol/L氢氧化钠滴定液 ◆仪器与设备 具塞称样瓶、锥形瓶、滴定管、分析天平 ◆操作方法 将约5ml不含二氧化碳的水注入具塞的称样瓶中,称量,加约1ml试样,再称量,两次称量均须准确至0.0002g,转移至250ml锥形瓶中,加2滴1%酚酞指示液,用 0.5mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色。 ◆计算公式 含量%= C·V×0.06005×F × 100% G C －氢氧化钠标准液的摩尔浓度(mol/L) V －所耗标准液的体积(ml) G －样品重（g） F －力价 ◆结果判定 若测得含量不低于98.0%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。 6.4重金属 ◆试剂与溶液 标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液
◆仪器与设备 纳氏比色管、移液管、电炉、蒸发皿、水浴锅 ◆操作方法 取试样10ml置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，加水适量使成25ml；同时于另一相同的标准比色管中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与标准铅溶液（10μg Pb/ml临用新配）5ml，加水适量使成25ml，再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。 ◆结果判定 样品管中与标准液管中颜色比较，不得更深，即重金属≤5ppm，符合规定；否则，不符合规定。 7.文件变更历史：
4-工业乙酸乙酯中醋酸含量的测定习题及答案(精)
一、选择题 1、用H2 C2 O4 · 2H2O 标定KMnO4溶液时，溶液的温度一般不超过（D ），以防H2 C 2 O 4的分解。 A. 60 ° C B. 75 ° C C. 40 ° C D. 85 ° C 2、用纯水将下列溶液稀释10 倍，其中pH 值变化最大的是（A ）。 A. 0.1 mol/L HCl B. 0.1 mol/L HAc C. 1 mol/L NH 3 · H 2 O D. 1 mol/L HAc + 1 mol/L NaAc 3、用同一KMnO 4 标准溶液分别滴定等体积的FeSO 4 和H 2 C 2 O 4 溶液，消耗等体积的标准溶液，则FeSO 4与H 2C 2O 4两种溶液的浓度之间的关系为（A ）。 A. B. C. D. 4. 若用0.1000mol/L KOH溶液分别滴定2 5.00mL 某H2SO4和HAc溶液,若消耗的体积相等, 则表示这两种溶液中 ( D ) (A) [H+]相等(B) c(H2SO4) = c(HAc) (C) c(H2SO4) = 2c(HAc) (D) 2c(H2SO4) = c(HAc) 5. 现有一含H3PO4和NaH2PO4的溶液,用NaOH标准溶液滴定至甲基橙变色, 滴定体积为a(mL)。同一试液若改用酚酞作指示剂, 滴定体积为b(mL)。则a 和b 的关系是( C ) (A) a>b(B) b = 2a(C) b>2a(D) a = b 二、简答 1、与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 答案: 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1 2、已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 答案: 测定C HCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）
乙酸乙酯实验报告
青岛大学实验报告 2011年11月30日姓名唐慧系年级08级应用化学组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭置方法。 3.复习蒸馏、液体的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等基本操作。 二、实验原理 1.本实验用冰醋酸和乙醇（过量）为原料，利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进 行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。 主反应 副反应 2.物理常数 名称相对分 子质量 性状 折射 率 相对 密度 熔点/℃ 沸点 /℃ 溶解度/g·(100mL溶剂)-1 水醇醚 冰醋酸60.05 无色 液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞∞∞ 乙醇46.07 无色 液体 1.3614 0.78 -117 78.3 ∞∞∞ 乙酸乙酯88.1 无色 液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞∞ 2CH3CH2OH 浓H2SO4 140℃ (CH3CH2)2O+H2O CH3CH2OH 浓H2SO4 170℃ CH2=CH2+H 2 O CH3COOH+CH 3 CH2OH 浓 H2SO4 CH3COOCH2CH3+H2O
3. 乙酸乙酯的三维结构 乙酸乙酯三维图像 三、仪器试剂 仪器：100mL 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，锥形瓶，接引管等。 试剂： 名称 规格 用量 冰醋酸 化学纯 50mL 乙醇 95% 50mL 浓硫酸 化学纯 50mL 碳酸钠 饱和溶液 50mL 氯化钠 饱和溶液 50mL 氯化钙 饱和溶液 50mL 硫酸镁 无水固体 10g 四、实验装置 五、实验流程 反应装置 蒸出装置 蒸馏装置
脱氢乙酸钠质量标准
脱氢乙酸钠质量标准 1 目的：明确脱氢乙酸钠的质量标准，保证脱氢乙酸钠质量。 2 范围：本标准适用于脱氢乙酸钠的质量控制。 3 责任人：QA、QC、物料部。 4 内容 4.1 感官要求应符合表1 的规定。 表1 感官要求 4.2 理化指标应符合表2 的规定。 表2 理化指标 4.3检验方法 4.3.1鉴别试验 取约1.5g实验室样品，溶于10ml水中，加入5ml盐酸溶液（1+3），抽滤收集晶体，用10ml水冲洗，在75℃～80℃下干燥4h。此晶体应在109℃~111℃熔化。 4.3.2 脱氢乙酸钠的测定 4.3.2.1样品以冰乙酸为溶剂，以р-萘酚苯为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算以C8H7NaO4计的脱氢乙酸钠含量。 4.3.2.2 试剂和材料 冰乙酸。 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。
р-萘酚苯指示液：10g/L，以冰乙酸为溶剂。 4.3.2.3 分析步骤 称取约0.5g实验室样品，精确至0.0002g，置于125ml锥形瓶中。量取25 ml冰乙酸，加入1滴р-萘酚苯指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝色，将此已中和至蓝色的冰乙酸倒入称有样品的锥 形瓶中，样品完全溶解后用高氯酸标准滴定溶液滴定至原来的蓝色即为终点。 4.3.2.4 结果计算 脱氢乙酸钠（以C8H7NaO4计）的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算： 式中： V——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(ml)； c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)； m——试料质量的数值,单位为克(g)； M——脱氢乙酸钠（C8H7NaO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=190.1）； w2——A.6测定的水分的质量分数，%。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.3.3游离碱试验 4.3.3.1试剂和材料 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.100mol/L。 酚酞指示液：10g/L。 4.3.3.2 分析步骤 称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于约20ml无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液，溶液显红色，再加0.4ml±0.02ml硫酸标准滴定溶液，摇匀，红色应消失。 4.3.4水分的测定 按GB/T 6283直接滴定法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不
乙酸乙酯实验报告
乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 实验日期： 提交报告日期： 带实验的老师 一、 引言 1. 实验目的 1．学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 2．了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。 3．进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。 2. 实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt （1） 将（1）积分可得动力学方程： c t 22c 0dc -=k dt c ?? （2） 20 11-=k t c c （3） 式中：0c 为反应物的初始浓度；c 为t 时刻反应物的浓度；2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线，直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示： a E ln k=lnA-RT （4） 式中：a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；A 为指前因子；k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? （5） 由（5）就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应，
325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时， 0c 0c 0 0 t=t 时， 0c -x 0c -x x x t=∞时， 0 0 0x c → 0x c → 设在时间t 内生成物的浓度为x ，则反应的动力学方程为 220dx =k (c -x)dt （6） 2001x k =t c (c -x) （7） 本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设0κ、t κ和κ∞分别代表时间为0、t 和∞（反应完毕）时溶液的电导率，则在稀溶液中有： 010=A c κ 20=A c κ∞ t 102=A (c -x)+A x κ 式中A 1和A 2是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数，由上面的三式可得 0t 00-x= -c -κκκκ∞ （8） 将（8）式代入（7）式得： 0t 20t -1k = t c -κκκκ∞ （9） 整理上式得到 t 20t 0=-k c (-)t+κκκκ∞ （10） 以t κ对t (-)t κκ∞作图可得一直线，直线的斜率为20-k c ，由此可以得到反应速率系数2k 。 溶液中的电导（对应于某一电导池）与电导率成正比，因此以电导代替电导率，（10）式也成立。本实验既可采用电导率仪，也可采用电导仪。 3实验操作 3.1 实验用品
维生素C的质量标准(控制)研究
维生素C的质量标准(控制)研究 学院药学院 专业临床药学 班级 2012级药学 姓名王冠峰 学号 200910062026 指导教师甘向辉 2016年4月27日
维生素C的质量标准(控制)研究 [摘要] 维生素C，具有抗坏血病的作用，所以又被称为抗坏血酸(Ascorbicacid)。它是人体不可或缺的一种重要营养物质,在新鲜的蔬菜和水果中含量较为丰富。由于化学结构与糖类十分相似，所以在人体代谢活动中起到重要的作用，包括参与体内一系列生物代谢和反应，促进胶原蛋白和粘多糖的合成，增加微血管的致密性，降低其通透性及脆性，增加机体抵抗力等。但人体摄入过多时会产生多尿、下痢、皮肤发疹等不良反应，滥用维生素C甚至会削弱人体的免疫能力。因此，在维生素C药物生产过程中需做好质量控制研究，产品的含量测定也应严格把关。《中国药典》（2010年版）收载有维生素C原料药及其片剂、泡腾片、颗粒剂和注射剂。维生素C的含量测定方法有碘量法，2，6—二氯靛酚滴定法，紫外分光光度法等。 目的了解并归纳国内对维生素C原料药及其片剂、注射液的含量测定的方法。方法以“维生素C 含量测定”和“抗坏血酸含量测定”为检索词对1992 ~ 2012年中国期刊网全文数据库(CNKI) 中的全部文献进行全文检索，对所得有关维生素C含量测定的方法进行归纳。 结果归纳有维生素C原料药5种，片剂4种，注射液6种的测定方法。 结论维生素C及其制剂的含量测定方法种类多样，各有特点，应根据实际检测的需求采用合适的方法。 [关键词] 维生素C；片剂；注射液；含量测定；质量评价方法；标准分析；探索性研究. 前言 维生素C（又称L-抗坏血酸）是一种酸性的己糖衍生物，是烯醇式己糖酸内脂。立体结构与糖类相似，可发生氧化与还原互变。氧化型和还原型都有生物活性。分子中第二、三两位碳上烯醇羟基的氢容易生成H+而释出，故抗坏血酸虽然不含自由羟基，仍具有有机酸的性质。在水中的溶解度为0.3g/ml。熔点190~192℃。pH=4时氧化还原电位E0=0.166V。其电离常数PK1=4.17 ，PK2=11.57 。最大吸收波长245nm（酸性）与265nm（中性）。在碱性与酸性介质中均能迅速被氧和金属离子氧化成脱氢抗坏血酸（DHAA），脱氢抗坏血酸可进一步氧化成二酮古乐糖酸（DKG）。【1】维生素C是维持人体生理机能需要的重要营养素，也是人体需要量最大的一种维生素，它具有抗氧化、清除自由基以及促进许多酶和激素形成，有效防止血管脆性，促进铁吸收，提高机体免疫功能等作用。还具有防治血管硬化、肝胆疾病、过敏性疾病，促进创伤愈合等作用。【2】由于维生素C对人类非常重要，近年来发展了一些新的测定方法，而经典方法也得到了不少改进。本文对近二十年来国内维生素C含量测定方法进行了总结。
乙酸乙酯皂化反应实验报告(详细参考)
浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称：乙酸乙酯皂化反应 姓名成绩 班级学号 同组姓名实验日期 指导教师签字批改日期年月日
一、实验预习（30分） 1．实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2．实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3．预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1）实验目的 1．用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2．掌握用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。 3．学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 （2）实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a，则反应速率表示为 （1）式中，x为时间t时反应物消耗掉的浓度，k为反应速率常数。将上式积分得 （2） 起始浓度a为已知，因此只要由实验测得不同时间t时
的x值，以对t作图，应得一直线，从直线的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH3COONa是全部电离的，因此，反应前后Na+的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导，G t为时间t时混合溶液的电导，G∞为t=∞（反应完毕）时溶液的电导。则稀溶液中，电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比，设K为比例常数，则 由此可得 所以（2）式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示，将其代入（2）式得： 重新排列得: （3） 因此，只要测不同时间溶液的电导值G t和起始溶液的电导值G0，然后 以G t对作图应得一直线，直线的斜率为，由此便求出某温 度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ代入（3）式得: （4） 通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液 的电导率κ0，以κt，对作图，也得一直线，从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1)，根据Arrhenius公式，可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。 （5）
7冰醋酸
冰醋酸质量标准编号:Q-HY-03-00编订人审核人批准人 编订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门品质部生效日期年月日页数共1页 发送单位检验室、档案室 目的：建立冰醋酸质量标准，规范检验人员的操作程序。 范围：适用于冰醋酸质量标准。 编定依据：GB/T1628.3-2008 职责：中心化验室化验员对实施本规程负责 内容： 【性状】本品为无色澄明液体；有强烈的特臭，味极酸。 质量标准 项目合格品优等品一等品内控标准 乙酸的质量分数／%≥99.899.598.599.0 色度／H azen单位（铂一钴色号）≤102030 水的质量分数／%≤0.150.20 甲酸的质量分数／%≤0.050.1O30 乙醛的质量分数／%≤0.030.050.10 蒸发残渣的质量分数／%≤0.010.020.03 铁的质量分数(以Fe计)%≤0.000040.00020.0004 高锰酸钾时间/min≥305 1外观：透明液体，无悬浮物和机械杂质。 2色度的测定 按GB/T3143-1986规定的方法进行测定. 3乙酸含量的测定 3.1方法提要 以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。 3.2试剂
3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mo1／L; 3.2.2酚酞指示液：5g/L。3.3分析步骤 用容量约3ml 具塞称量瓶称取约2.5g 试样，精确至0.0002g。置于已盛有50ml 无二氧化碳水的250ml 锥形瓶中，并将称量瓶盖摇开，加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s 不退为终点。3.4结果计算 乙酸的质量分数以%表示，计算： 乙酸%=21 305.11001000w m cM V -?(实际乙酸%=10010001 ?m cM V )式中： V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m—试样的质量的数值，单位为克(g)； M1—乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／mol)(M，-60.05)；1.305-甲酸换算为乙酸的换算系数； W2—按测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。 (参考方法【含量测定】 精密称取本品约2.5g ，置称定重量的锥形瓶中，精密称定，加新沸 过的冷水50ml 稀释后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml 氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于60.05mg 的C 2H 4O 2。计算：%10006005 .0???= 供 供含量W F V ) 4.甲酸含量的测定4.1碘量法（仲裁法）4.1.1方法提要 总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次溴酸钠
醋酸含量的测定
醋酸含量的测定 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
食醋中醋酸含量的测定 【实验目的】 1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（）的性质及其应用。 2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。 3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。 【实验用品】 仪器：50mL碱式滴定管，移液管，250mL容量平，250mL锥形瓶，分析天平，托盘天平。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（），L ，NaOH溶液，%酚酞指示剂。【实验步骤】 溶液的标定 （1）在电子天平上，用差减法称取三份邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中，各加入30-40mL去离子水溶解后，滴加1-2滴%酚酞指示剂。 （2）用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。 （3）记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。 2. 食醋中醋酸含量的测定 （1）用移液管吸取食用醋试液一份，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（2）用移液管吸取稀释后的试液，置于250mL锥形瓶中，加入%酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。 （3）重复操作，测定另两份试样，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。测定结果的相对平均偏差应小于。 （4）根据测定结果计算试样中醋酸的含量，以g/L表示。 【实验研讨】 1. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = ×，可用标准碱溶液直接滴定，反应如下： 化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH在左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。 2. 食用醋中的主要成分是醋酸（乙酸），同时也含有少量其他弱酸，如乳酸等。凡是CKa >的一元弱酸，均可被强碱准确滴定。因此在本实验中用NaOH滴定食用醋，测出的是总酸量，测定结果常用： 3. 食用醋中约含3%-5%的醋酸，可适当稀释后再进行滴定。白醋可以直接滴定，一般的食醋由于颜色较深，可用中性活性炭脱色后再行滴定。 4. 是标定NaOH的基准物质，因此称取时要用电子天平，并要用差减法，使其称量结果尽量精确。而称量NaOH就不需要十分准确，用托盘天平即可。
【清华】乙酸乙酯实验报告
乙酸乙酯皂化反应速率系数测定 姓名：宋光 学号：2006011931 班级：化63 同组实验者姓名：茅羽佳 实验日期：2008年9月25日 提交日期：2008年10月9日 指导教师：曾光洪 1.引言 1.1实验目的 1.1.1学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 1.1.2了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。 1.1.3进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。 1.2实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt （1） 将（1）积分可得动力学方程： c t 22c 0dc -=k dt c ?? （2） 20 11-=k t c c （3） 式中：0c 为反应物的初始浓度；c 为t 时刻反应物的浓度；2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线，直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示： a E ln k=lnA-RT （4） 式中：a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；A 为指前因子；k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? （5） 由（5）就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应， 325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时， 0c 0c 0 0 t=t 时， 0c -x 0c -x x x t=∞时， 0 0 0x c → 0x c →
食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定 1 范围 本标准规定了各类食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定方法-石墨炉原子吸收光谱法和丁二 酮肟比色法。 本标准适用于各类食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定。 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2 原理 试样采用石墨炉原子吸收光谱法，在232.0 nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镍含量成正比，与标准系列比较定量，得出试样中镍的含量。 3 试剂和材料 注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 冰乙酸（CH3COOH）。 3.1.2 硝酸（HNO3）。 3.1.3 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液（5＋95）：量取50 mL硝酸慢慢倒入950 mL水中，混匀。 3.2.2 硝酸溶液（1＋1）：量取250 mL硝酸慢慢倒入250 mL水中，混匀。 3.2.3 乙酸溶液（4%）：量取40 mL冰乙酸（3.1.1），用水稀释至1000 mL（临用时配制）。 3.2.4 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0 g磷酸二氢铵（3.1.3），用水溶解，定容至100 mL。 3.3 标准品 3.3.1 金属镍：纯度>99.99%。或镍标准溶液(1000 μg/mL)。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 镍标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.000 g 金属镍（99.99%），分次加少量硝酸（3.2.2），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0 mg镍。 3.4.2 镍标准使用液（1.000 μg /mL）：用乙酸溶液（4%）稀释至每毫升含铅1.000 μg的标准使用液。 3.4.3 镍标准系列溶液：准确吸取标准使用液（1.000 μg/mL）0，0.500，1.00，2.00，3.00，4.00 mL分别置于50 mL容量瓶中，用乙酸溶液（4%）稀释至刻度，混匀，每毫升分别含铅0，10.0，20.0，40.0，60.0，80.0 ng。
乙酸乙酯的制备实验报告61112
青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应： CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏 柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸 10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g
四.实验装置图 2 345 67 891 10 2 3456789 反应装置 蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3洗涤 饱和NaCl 洗涤 饱和CaCl 2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏（水浴） CH 3COOH+C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层（上层）CH 3COOC 2H, C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3 水层（下层）CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层（上层）C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层（下层） C 2H 5OH,Na 2CO 3，H 2O,NaCl 有机层（上层） CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层（下层） C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5，C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5（73~78℃）
精品GB 6782-86柠檬酸钠
柠檬酸钠 GB 6782-86 Food additive Sodium citrate 本标准适用于淀粉或糖质原料经发酵法生产制得的柠檬酸钠，在食品加工中作为调味 剂、乳化剂、稳定剂等。化学名称：2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸钠分子式：C 6H 5 O 7 Na 3 ·2H 2 O 分子量：294.10(按1983年国际原子量) 1、技术要求 1.1 性状：本品为白色或微黄色结晶粉末，无臭，味咸，在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。 1.2 柠檬酸钠应符合下表要求。 2、试验方法 2.1 柠檬酸钠含量测定 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 高氯酸(GB 623-77)：0.1N标准溶液，按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》制备与标定。 2.1.1.2 结晶紫：0.5％冰乙酸溶液，按GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。 2.1.1.3 冰乙酸(GB 676-78)。 2.1.1.4 乙酸酐(GB 677-78)。
2.1.2 测定方法取试样约0.15g(称准至0.0001g)，加冰乙酸10ml，加热溶解后，放冷。加乙酸酐10ml，加 0.5％结晶紫溶液2滴，用0.1N的高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色，同时做空白滴定试验进行校正。 2.1.3 柠檬酸钠含量按下式计算。 N(V-V )×0.09803 柠檬酸钠＝━━━━━━━━━×100 m 式中： N--高氯酸标准当量浓度； V--试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积，ml； V --空白 滴定耗用高氯酸标准溶液体积，ml； m--试样质量，g； 0.09803--1毫克当量柠檬酸钠的质量，g。 2.1.4 平行测定允许绝对偏差柠檬酸钠含量平行测定允许绝对偏差为0.2％。 2.2 酸度和碱度测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 氢氧化钠(GB 629-81)：0.1N溶液。 2.2.1.2 盐酸(GB 622-77)：0.1N溶液。 2.2.1.3 酚酞指示剂(HGB 3039-59)：1％乙醇溶液，按GB 603-77配制。 2.2.2 测定方法 称取样品1g，加水溶解并定容至10ml，加酚酞指示剂2滴，如呈红色，加0.1N盐酸溶液0.2ml应褪至无色。如加酚酞指示剂后不显色，则加0.1N氢氧化钠溶液0.2ml应显淡红色。 --)含量的测定 2.3 硫酸盐(SO 4 2.3.1 试剂和溶液 2.3.1.1 盐酸(GB 622-77)：24％溶液。 2.3.1.2 氯化钡(GB 652-78)：25％溶液。 --。按GB 602-77《化学试剂杂质标准2.3.1.3 硫酸盐标准溶液：每毫升含有0.1mg的SO 4 溶液制备方法》配制。 2.3.2 测定方法 称取试样1g(称准至0.01g)于50ml纳氏比色管中，加适量水稀释至25ml，加24％盐酸溶液1ml，置30～35℃水浴中保温10min，再加25％氯化钡溶液3ml，摇匀。放置10min，
电气检测报告
电气检测报告 (11)(电)检字0号 委托检测单位: 检测建筑物及 部位、单位名称 : 检测项目: 1、变配电装置 2、配电线路 3、电气照明装置 4、电气动力设施 5、接地装置 检测类别 : 模拟检测 湖南世和消防检测有限公司 2011年10月 检测报告 第 2 页共 10 页 序评定有质量项目检测部位检测结果标准要求号结论问题部位检测报告 编号: 第1页共9页 委托检测单位建筑高度 m42 2建筑物名称检测建筑物面积 m 检测建筑名称地上层14 建筑物层数
建筑物地址地下层1 检测合同编号建筑类别二类高层检测环境温度使用性质住宅及车库检测类别模拟检测检测日期 2011年月日 GB50054—95《低压配电设计规范》、GB50171—92《电气装置安装工程盘、柜及二次回路结检线施工及验收规范》、GB50169—92《电气装置安装工程接地装置施工及验收规范》、GB50254—测96《电气装置安装工程低压电器施工及验收规范》、GB50303-2002《建筑电气工程施工质量验收依 规范》、GB50168—92《电气装置安装工程电缆线路施工及验收规范》、 JGJ/T16—92《民用建筑椐 电气设计规范》等国家现行的技术规范，消防安全法规及委检单位提供的设计图纸资料。检 测对灰汤华天宾馆的变配电装置，配电线路，电气照明装置，电气动力设施及接地装置进行了抽范检。 围 一、变配电装置 1、变配电室设置达到规范要求; 2、变压器安装达到规范要求; 3、配电盘、柜安装达到规范要求; 4、低压电器安装达到规范要求。 二、配电线路 检 1、绝缘导线敷设达到规范要求; 2、电缆敷设达到规范要求。 三、电气照明装置测 1、灯具安装达到规范要求; 2、插座安装达到规范要求; 结 3、开关安装达到规范要求; 4、照明配电箱(板)安装达到规范要求。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品中氯化钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。 本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。 本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。 第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法) 2 原理 水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。 3 试剂和材料 注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。 3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。 3.1.3冰乙酸。 3.1.4 硝酸。 3.1.5乙醇（95%） 3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。 3.1.7 硝酸银（AgNO3）。 3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制 3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。 3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。 3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。 3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。 3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。 3.3标准品 3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。 3.4 标准溶液配制及标定 3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。 3.4.2硫氰酸钾标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取9.7 g硫氰酸钾（3.1.8），溶于水中，转移到1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.4.3 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定 称取经500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠（3.3.1）0.10 g，精确至0 .2 mg，于烧杯中，用约40 mL 水溶解，并转移到100 mL容量瓶中。加入5 mL硝酸溶液(3.2.3)，边剧烈摇动边加入25.00 mL (V1) 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液(3.4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置5 min，用快速滤纸过滤，弃去最初滤液10 mL。准确取滤液50. 00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2 mL硫酸铁铵饱和溶液（3.2.5），边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1 min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V2）。 3.4.4硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定 取0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液20. 00 mL (V3)于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水、5mL硝酸溶液(3.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5)，边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(V4)。 硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算 按式(1)、式(2)、式(3)分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值(c1)和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值(c2)。
电气设备试验报告的格式
电气设备试验报告的格式 （2016版） XXXXXX公司编制
目录 1 规范性引用文件 (1) 2 术语和定义 (1) 3 基本规定 (2) 表1.1 同步发电机试验报告 (4) 表1.2 中频发电机试验报告 (13) 表2.1 高压交流电动机试验报告 (17) 表2.2 100KW及以上低压交流电动机试验报告 (24) 表2.3 100KW以下低压交流电动机试验报告 (30) 表3.1 直流发电机试验报告 (31) 表3.2 直流电动机试验报告 (37) 表4.1 1600kVA以上三相油浸式电力变压器试验报告 (43) 表4.2 1600kVA以上单相油浸式电力变压器试验报告 (55) 表4.3 1600kVA以上三相三圈有载调压油浸式电力变压器试验报告 (66) 表4.4 1600kVA以上单相油浸式自耦电力变压器试验报告 (84)
表4.5 1600kVA及以下油浸式电力变压器试验报告 (96) 表4.6 干式电力变压器试验报告 (106) 表4.7 油浸式电抗器试验报告 (115) 表4.8 干式电抗器试验报告 (125) 表4.9 消弧线圈试验报告 (129) 表5.1 油浸式电压互感器试验报告 (135) 表5.2 电容式电压互感器试验报告 (146) 表5.3 干式固体结构电压互感器试验报告 (157) 表5.4 油浸式电流互感器试验报告 (166) 表5.5 干式固体结构电流互感器试验报告 (183) 表5.6 套管式电流互感器试验报告 (194) 绝缘电流互感器试验报告 (206) 表5.7 SF 6 表6.1 SF 断路器试验报告 (221) 6 封闭式组合电器试验报告 (238) 表6.2 SF 6 气体含水量测试报告 (241) 表6.3 GIS密封性及SF 6