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原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱实验报告

篇一:原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告

班级:环科10-1 姓名:王强学号:XX012127 一、实验目的:

1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。

2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。

3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。

二、实验原理:

在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。

石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管

温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。

本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。

三、仪器和试剂:

1.仪器

由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。镉元素空心阴极灯

容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂

100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液

四、实验步骤:

1.测定条件

分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制

取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓

度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。

取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。 3.吸光度的测定

设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。

五、数据记录:

六、数据处理:

以面积法和高度法的吸光度分别绘制标准曲线,并由待测水样的相应吸光度

值从标准曲线上查得待测水样中的镉浓度,并计算该水样的原始浓度。

(1)面积法:

首先计算得空烧平均值为:(-0.0128-0.0146)/2=0.0137

s1-(-0.0s2-(-0.0

s1 s2 s3

137) 137)

-0.01-0.01-0.01

0 0.0012 0.0005

25 32 19

0.25 0.0339 0.0465

2 8 1

0.5 0.087

s3-(-0.01

平均

37) 0.0018 0.0528 0.1008 0.0012 0.0444 0.1010

2 0.180

1 0.1940

3

得面积曲线图:

7 0.2046

0.2183

1 0.1850

0.1987 0.2037

计算得2号水样平均面积为:

(0.1743+0.1827+0.1854)/3-(-0.0137)=0.1945 根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为:0.9595ng/mL 计算得3号水样平均面积为:(0.1654+0.1793+0.1715)/3-(-0.0137)=0.1858 根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为:0.9170ng/mL (2)高度法:

首先计算得空烧平均值为:(0.0013+0.0000)/2=0.0007 h1-0.00h2-0.000

h1 h2 h3

07 7

0 0.0003 0.0009

0 6 2

0.25 0.0824 0.1187

1 4 0

0.5 0.2409 0.2630

6 7 0

1 0.4245 0.4366

2 3 8

得曲线图:

h3-0.000

7 0.0015 0.1303 0.2513 0.3861

平均 0.0009 0.1105 0.2517 0.4157

(0.3404+0.3684+0.3482)计算得2号水样平均高度为:

/3-(0.0007)=0.3516 根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为:0.8131ng/mL 计算得3号水样平均高度为:(0.3648+0.3223+0.3614)/3-(0.0007)=0.3488 根据曲线公式可得水样中镉元素浓度为:0.8063ng/mL

七、思考题:

1.在实验中能Ar气的作用是什么?为什么有时候可以用N2替换Ar?

答:实验中Ar气的作用作为保护气体,防止石墨管氧化。因为N2同样是惰性气体,不与石墨反应,所以可以用N2替换Ar。

2.考察该测定条件下面积法和高度法的分析结果的差异,并试叙述分析结果的可能误差来源。答:面积吸收与单位体积原子蒸汽中吸收辐射的原子成简单线性关系。这种关系与频率无关。但是由于原子吸收线的板宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分吸收值,就要需要有分辨率高达五十万的单色器,在目前的技术的情况下还难以做到。因此,面积法对仪器的精度的要求很高,所以,仪器的精度有可能不够,而导致分辨率低造成误差。而测量峰值

吸收则对锐线光源的要求很高,只有当使用很窄的锐线光源时,测得的吸光度与原子吸收待测元素的基态原子数成线性关系。此外,还必须使通过原子蒸汽的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率重合。所以,光源的不准确这也能造成一定误差。

篇二:原子吸收光谱实验

仪器分析实验报告

学院:专业:化学工程与工艺班级:化工094班姓名:学号:

指导教师:日期:

实验名称:

一、实验目的

1、了解日本岛津AA-6200型火焰原子吸收分光光度计的结构,了解仪器的开、关机程序。

2、掌握日本岛津AA-6200型火焰原子吸收分光光度计的分析过程。

二、实验原理

原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法。于二十世纪五十年代由澳大利亚物理学家瓦尔什(A. Walsh)提出,而在六十年代发展起来的一种金属元素分析方法。它是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的

特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。欲测定试液中镍离子的含量,首先将试液通过吸管喷射成雾状进入燃烧的火焰中,含有镍盐的雾滴在火焰温度下,挥发并解离成镍原子蒸汽。以镍空心阴极灯作光源,当由光源辐射出波长为 (232.0nm)的镍的特征谱线光,通过具有一定厚度的镍原子蒸汽时,部分光就被蒸汽中的基态镍原子吸收而减弱。再经单色器和检测器测得镍特征谱线光被减弱的程度,即可求得试液中镍的含量。

由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强,因此,一般不会发射那些与待测金属元素相近的谱线,所以,原子吸收分光光度法的选择性高,干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下,原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多,故测定的是大部分的基态原子,这就是得该法测定的灵敏度较高。由此可见,原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。

图1 AA操作的结构原理图

三、仪器和试剂

仪器:AA-6200型火焰原子吸收分光光度计(产地:日本岛津)、镍空心阴极灯试剂:蒸馏水、镍标准溶液(5瓶)、试样液2瓶、镍元素灯

四、实验步骤

以镍溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例,实验操作如下:

1、做好实验前的安全工作。首先打开实验室窗户通风,接着打开总电源启动排气装置—这里主要考虑到实验所用的乙炔气体的危险性,若在密闭环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的可能性。乙炔装在白色钢瓶内。

2、打开空气压缩机,空气是作为乙炔气体燃烧的助燃气体,它们共同构成了乙炔—空气燃烧系统。

3、开气体钢瓶,钢瓶总阀开度不必太大,大概旋转45度角即可,同时气体的流通还受一个微调阀控制,即总阀开启气体并不一定能通过管路。因此,应同时调节总阀与微调阀,使指示计显示正常稳定的压力值。这里需说明,微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成,以后实验只要调节总阀即可。

4、安装空心阴极灯。空心阴极灯的是根据实验要求来选取的,即测什么元素就用什么元素的空心阴极灯。空心阴极灯可以从实验室直接拿取,如没有则要提前到市场上购买。AA-6200配备了两个灯座,(HCL-1,HCL-2)这大大提高了实验的方便性,通过灯的轮换装置可以任意切换安装的两盏灯。说明:空心阴极灯的安装应在仪器打开之前完成,因为仪器一旦启动其灯座上可能有电流通过,这时再徒手安装灯就有

一定的危险。

5、预热仪器。将仪器打开后预热半小时,这是保证仪器运转的稳定性,从而提高测量的精确性。

6、软件操作。首先打开软件进行元素选择,可以从下拉式菜单中选取也可以直接从元素周期表中选择,接着点击“connect”按钮,这一步主要是仪器进行自检,确定各个部件都能正常使用,然后是进行参数编辑,选择对应的灯号并将空心阴极灯通电,最后搜索波长,波峰的完美与否可能会影响实验的准确性,

因此如出现的波形严重偏离对称性,那么可以重复搜索直到可以接受为止。

7、标准曲线的绘制。做标准前先点火,同时按住黑白两颗按钮直到火焰完全燃烧,接着在软件上选择“STD”字样,其个数应取决于用于做标准曲线点的个数,每次做完一个点必须要等仪器显示的进样吸光度为零才可以做下一个点,如果仪器不能自动归零,此时点击“AUTO ZERO”按钮即可。以此方法测完所有的点,标准曲线就完成了。

8、样品测量。选择“UNK”,其个数与所测样品的数量有关。每次测完一组样品仪器显示也必须归零才能接着做下一组,以此方法测完所有的样品。

9、结束实验。首先关闭软件与电脑,接着按住仪器最

上面一颗黑色的按钮3-4秒钟,放出管路中多余的乙炔气后关闭仪器,最后将钢瓶总阀旋紧,同时关闭空气压缩机与总电源。

10、离开实验室。整理桌面,打扫卫生,关好窗户离开实验室。

五、实验数据记录和处理

表1 实验原始数据记录

见附录。

可得直线方程为:A=0.009827C+0.31335

通过AA测得待测液的吸光度,再根据所得的关系图,即可以得到待测液的实际浓度,如下表:

表2 待测液的浓度

根据表一的数据,以浓度C为横坐标,吸光度Abs为纵坐标,拟合成一条直线,

六、实验结论和分析

原子吸收光谱分析法具有测定灵敏度高、特效性强、抗干扰性能好、应用广泛、稳定性好等特点,所以,自从发明以来,已广泛应用在矿物、金属、陶瓷、

水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物体、环境污染物等试样中的金属元素的测定,能测定的金属元素多达七十多种。

标准曲线绘制精确与否将直接影响样品测量的准确性,样品离子浓度值通过标准曲线直接由数据处理系统自动获取。在标准曲线的绘制过程中,原则上要求r必须在三个9以上,即r=0.999,但是实验中往往很难做到这一点。

从实验结果上来看,经过Origion线性拟合,得到了直线,点较均匀地分布在直线两侧,说明溶液的浓度C与吸光度A存在着线性关系,由直线可得分离度r=0.9807。原因如下:

1、本实验使用的仪器已经有10多年了,是由于原子分光光度计使用年限过长导致仪器的灵敏度或精确度受到影响;

2、由于自配标准溶液没有达到规定的要求,即所配溶液的浓度与实际值有一定的差距致使标准曲线产生误差,这也是主要的原因所在,因此做好这一步必须严格做好标准溶液的配制工作;

3、实

验操作上产生一定误差。

七、附录

篇三:原子吸收光谱实验报告

仪器

分析实验报告

学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工091班姓名:学号 0940XX1

指导教师:李颖日期: XX年5月15日

实验名称:原子吸收光谱实验

1. 了解AA的结构,了解仪器的开、关程序。

2. 了解AA的分析过程

二、实验原理

原子吸收光谱分析法是基于原子由基态跃迁到激发态时对辐射光吸收的测量。通过选择一定波长的辐射光源,使之满足某一元素的原子由基态跃迁到激发态的能量要求,则辐射后基态的原子数减少,辐射吸收值与基态原子数有关,即由吸收前后辐射光强度的变化可确定待测元素的浓度。

三、仪器和试剂

仪器:日本岛津AA-6200试剂:蒸馏水、镍标准溶液

以镍溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例,实验操作如下:

1. 做好实验前的安全工作。首先打开实验室窗户通风,接着打开总电源启

动排气装置—这里主要考虑到实验所用的乙炔气体的危险性,若在密闭

环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的可能性。乙炔装在白色钢瓶内。

2. 打开空气压缩机,空气是作为乙炔气体燃烧的助燃气体,它们共同构成

了乙炔—空气燃烧系统。

3. 开气体钢瓶,钢瓶总阀开度不必太大,大概旋转45度角即可,同时气体

的流通还受一个微调阀控制,即总阀开启气体并不一定能通过管路。因

此,应同时调节总阀与微调阀,使指示计显示正常稳定的压力值。这里

需说明,微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成,以后实验只

要调节总阀即可。

4. 安装空心阴极灯。空心阴极灯的是根据实验要求来选取的,即测什么元

素就用什么元素的空心阴极灯。空心阴极灯可以从实验室直接拿取,如

没有则要提前到市场上购买。AA-6200配备了两个灯座,(HCL-1, HCL-2)这大大提高了实验的方便性,通过灯的轮换装置可以任意切换安装的两

盏灯。说明:空心阴极灯的安装应在仪器打开之前完成,因为仪器一旦

启动其灯座上可能有电流通过,这时再徒手安装灯就有一定的危险。

5. 预热仪器。将仪器打开后预热半小时,这是保证仪器运转的稳定性,从

而提高测量的精确性。

6. 软件操作。首先打开软件进行元素选择,可以从下拉式菜单中选取也可

以直接从元素周期表中选择,接着点击”connect”按钮,这一步主要是仪

器进行自检,确定各个部件都能正常使用,然后是进行参数编辑,选择

对应的灯号并将空心阴极灯通电,最后搜索波长,波峰的完美与否可能

会影响实验的准确性,因此如出现的波形严重偏离对称性,那么可以重

复搜索直到可以接受为止。

7. 标准曲线的绘制。做标准前先点火,同时按住黑白两颗按钮直到火焰完

全燃烧,接着在软件上选择“STD”字样,其个数应取

决于用于做标准

曲线点的个数,每次做完一个点必须要等仪器显示的进样吸光度为零才

可以做下一个点,如果仪器不能自动归零,此时点击“AUTO ZERO”按

钮即可。以此方法测完所有的点,标准曲线就完成了。

8. 样品测量。选择“UNK”,其个数与所测样品的数量有关。每次测完一组

样品仪器显示也必须归零才能接着做下一组,以此方法测完所有的样品。

9. 结束实验。首先关闭软件与电脑,接着按住仪器最上面一颗黑色的按钮

3-4秒钟,放出管路中多余的乙炔气后关闭仪器,最后将钢瓶总阀旋紧,同时关闭空气压缩机与总电源。

10. 离开实验室。整理桌面,打扫卫生,关好窗户离开实验室。

五、实验讨论

1. 本实验以镍溶液为标准绘制标准曲线,同时进行样品的测定,最大吸收

波长为232.35nm。

2. 实验原子化方法有火焰法和非火焰法,本实验采用

火焰法。火焰温度越

高越有利于离子的原子化,扩大测定范围,但同时高温产生的热激发态

原子增多对定量不利。在保证测定元素充分还原为基态原子的前提下,

应尽量采用低温火焰,使基态原子的激发依赖于对光的吸收。本实验采

用乙炔-空气火焰,乙炔气体的燃烧,空气作为一种助燃气体使用。因此

存在一定的危险性,实验前必须做好防护措施,比如,开窗通风等。

3. 注意事项:

1) 实验必须严格按照操作顺序进行下去,不可跳级操作或者漏操作,

否则实验难以完成。

2) 实验前应备好蒸馏水,将前次实验留下的蒸馏水进行换洗,否则

在测量时仪器显示的吸光度将难以回到零点,如经常自动回零势

必会增加实验的时间及准确性。

3) 每次实验都必须进行新的标准溶液曲线图的绘制,

上次保存的图

本次实验不可用。

4. 关于标准曲线的制作及点的删补法

标准曲线绘制精确以否将直接影响样品测量的准确性,样品离子浓度值通过标准曲线直接由数据处理系统自动获取。在标准曲线的绘制过程中,出现的问题主要是曲线上点的线性度不够好,原则上要求r必须在三个9以上,即r=0.999。

但是实验中往往很难做到这一点,原因如下:一种可能是由于原子分光光度计使用年限过长导致仪器的灵敏度或精确度受到影响;二是由于自配标准溶液没有达到规定的要求,即所配溶液的浓度与实际值有一定的差距致使标准曲线产生误差,这也是主要的原因所在。因此做好这一步必须严格做好标准溶液的配制工作。(原标准溶液的浓度为1000?g/ml,按照实验的要求稀释相应的倍数)。

标准曲线绘制过程中会出现除一两个点外,另外的点线性度都比较好,那么此时就需要补做或者删除。补做的方法是重新配置一份该点浓度的标准溶液再进行标定,因此为节省实验时间,实验前应准备两份同样浓度的标准溶液,在实验中可以择优选取。删除的方法是在对应的浓度值横栏中选择上方的“X”图样,双击两下,该点即可自动在标准曲线

图上消失。

5. 实验分析

实验中提示出现问题主要在“Line Search”这步,常显示“气压不足”或者“空心阴极灯能量不足”。气压不足主要是钢瓶中剩余乙炔气体不够无法支持燃烧或者是钢瓶阀门开度不够,但往往是前者原因,因此在每次实验结束后要注意钢瓶中是否有足够的气体来完成下次实验,乙炔气体的更换需要一定的时间,因此事先报告可以加快实验进度。灯能量不足主要是空心阴极灯或是灯座的原因。如果是空心阴极灯由于没有足够预热,那么多做几次即可成功,如果是空心阴极灯由于使用年限过长,那么必须更换新的灯来完成实验。而如果是灯座的原因那只能更换别的灯座,该仪器提供两个灯座,因此可灵活使用。

实验中最典型的操作错误是空心阴极灯的选择与所测元素不符,即测什么元素的浓度必须用该元素的空心阴极灯。空心阴极灯的安装调整必须在仪器打开前完成,(这是因为仪器打开后灯座将有电流通过,不安全)并使用转盘手动完成。同样必须要记住的是,哪个灯座安装的是哪盏空心阴极灯,如果顺序打乱,那么在检测波长这一步是不能完成的,实验就不能进行下去。

6. 本实验操作时未成功,原因是乙炔气体连接到日本

岛津AA-6200的皮管

在实验操作前有脱落过,不能点燃,不能进行原子化,导致实验不能进

行。同时,实验过程中应谨记:实验必须严格按照操作顺序进行下去,不可跳级操作或者漏操作。

7. 原子吸收光谱优点:

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E 0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后,测定发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合吸收定律: ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中:K v 为一定频率的光吸收系数,K v 不是常数,而是与谱线频率或波长有关,I v 为透射光强度,I 0为发射光强度。

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级:环科10-1 姓名:王强学号:27 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长: nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度: nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。3.吸光度的测定 设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录:

原子吸收分光光度计培训试题(答案)

ZEEnit 700原子吸收分光光度计培训试题 一、选择题 1原子吸收光谱法常用的光源是:(D) A. 氢灯; B. 火焰; C. 电弧; D. 空心阴极灯 2、原子吸收分光光度法适宜于:(B) A. 元素定性分析; B. 痕量定量分析; C. 常量定量分析; D. 半定量分析 3、在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:(A) A. 热变宽; B. 压力变宽; C?场致变宽; D.自吸变宽 4、石墨炉原子吸收光度法的特点是。(A ) A灵敏度 B速度快 C操作简便 5、在原子吸收法中,原子化器的分子吸收属于(3 ) A.光谱线重叠的干扰 B?化学干扰 C背景干扰 D物理干扰 二、填空题 1、石墨炉原子吸收分光光度法的特点是 答案:灵敏度高,取样量少,在炉中直接处理样品 2、使用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致、,使_____________ 下降。 答案:谱线变宽、谱线自吸收、灵敏度 3、在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有:、、答案:双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法 4、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的。 答案:光电倍增管、检测器 5、根据观察是否稳定、是否稳定和是否稳定来

确定空心阴极灯的预热时间。 答案:发射能量、仪器的基线、灵敏度 二、判断题 1塞曼效应校正背景,其校正波长范围广。 2、原子吸收光度法测量高浓度样品时,应选择最灵敏线。()答案:X 3、在高温原子化器内,如不通入2或Ar气,即不能进行升温测定。()答案:“ 4、原子吸收分光光度计的分光系统,可获得待测原子的单色光。()答案:X 5、原子吸收分光光度计使用时,空心阴极灯不需预热。()答案:X 四、问答题 1简述原子吸收分光光度法的原理? 答:由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收,使辐射强度减弱,从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。 2、如何解决石墨炉原子吸收分光光度法的记忆效应? 答:(1)用较高的原子化温度。 (2)用较长的原子化时间。 (3)增加清洗程序。 (4)测定后空烧一次。 (5)改用涂层石墨管。

原子力显微镜实验报告

原子力显微镜实验报告 原子力显微镜应用技术 一、实验目的 1了解原子力显微镜的工作原理 2掌握用原子力显微镜进行表面观测的方法 二、实验原理 (1)AFM的工作原理 在原子力显微镜的系统中,可分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、 反馈系统。主要工作原理如下图:

原子力显微镜的工作原理图 (2)A FM的工作模式 AFM有三种不同的工作模式:接触模式(contact mode) 、非接触模式 (noncontact mode) 和共振模式或轻敲模式(Tapping Mode) 本实验采用轻敲模式:样品扫描时,针尖始终同样品“接触”,即针尖-样品距离在小于零点几个纳米的斥力区域。此模式通常产生稳定、高分辨图像。当沿着样品扫描时,由于表面的高低起伏使得针尖-样品距离发生变化,引起它们之间作用力的变化,从而使悬臂形变发生改变。当激光束照射到微悬臂的背面,再反射到位置灵敏的光电检测器时,检测器不同象限会接收到同悬臂形变量成一定的比例关系的激光强度差值。反馈回路根据检测器的信号与预置值的差值,不断调整针尖一样品距离,并且保持针尖一样品作用力不变,就可以得到表面形貌像。 三、实验仪器及试剂 试剂及材料:石墨烯溶液,云母片

仪器:nano scope 5.31r 四、步骤 依次按下面步骤开启实验仪器: 1.开机:先开电脑再开主控制器 2.打开程序:Nanoscope: 3.安装样品:用双面胶带将云母片粘到圆形铁片上,再将其放置到样品 台上。调节中部拨钮UP控制样品台降低到样品上表面低于样品台两侧的圆球。 4.安装探针:用镊子小心将探针安装到HOLDE中。 5.安装HOLDER调节样品台后面的旋钮,把HOLDE固定紧; 调节拨钮DOW使样品台尽量接近探针针尖; 将激光调至针尖处,同时屏幕的SUM直最大;调节样品台后面横型旋钮,用于控制样品室中的反射镜子,调节旋钮使屏幕上的SUM直最大;调节样品台上面和后面的两个旋钮,使屏幕上VERT和HORZ匀为0左右;将光敏检测器旋至最小;将左边拨钮拨至 on ; 7.开始测试:控制面板左上: (1)T UNE:弹出对话框,点击下方Auto Tune自动调节,完成之后,点击Exit 退出。 (2)下针:弹出表单,表单消失后,自动开始扫描SCAN (3)Capture : Capture file name ,弹出对话框,对图像命名,并选择保 存路径。

氢原子光谱_实验报告

氢原子光谱 摘 要:本实验用光栅光谱仪对氢原子光谱进行测量,测得了氢原子光谱巴尔末线系的波长,求出了里德伯常数。最后对本实验进行了讨论。 关键词:氢原子光谱,里德伯常数,巴尔末线系,光栅光谱仪 1. 引言 光谱线系的规律与原子结构有内在的联系,因此,原子光谱是研究原子结构的一种重要方法。1885年巴尔末总结了人们对氢光谱测量的结果,发现了氢光谱的规律,提出了著名的巴尔末公式,氢光谱规律的发现为玻尔理论的建立提供了坚实的实验基础,对原子物理学和量子力学的发展起过重要作用。1932年尤里根据里德伯常数随原子核质量不同而变化的规律,对重氢赖曼线系进行摄谱分析,发现氢的同位素氘的存在。通过巴尔末公式求得的里德伯常数是物理学中少数几个最精确的常数之一,成为检验原子理论可靠性的标准和测量其他基本物理常数的依据。 2. 氢原子光谱 氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱。用电激发氢放电管(氢灯)中的稀薄氢气(压力在102Pa 左右),可得到线状氢原子光谱。瑞士物理学家巴尔末根据实验结果给出氢原子光谱在可见光区域的经验公式 (1) 式中λH 为氢原子谱线在真空中的波长。 λ0=364.57nm是一经验常数。 n取3,4,5等整数。 若用波数表示,则上式变为 (2) 式中RH 称为氢的里德伯常数。 根据玻尔理论,对氢和类氢原子的里德伯常数的计算,得 (3) 式中M为原子核质量,m为电子质量,e 为电子电荷,c 为光速,h 为普朗克常数,ε0为真空 42 2 0-=n n H λλ??? ??-==22 1211~n R v H H H λ)/1()4(23202 42M m ch z me R z += πεπ

原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

扫描隧道显微镜实验报告

一、实验目的 1.采用探针扫描显微镜进行微纳米级表面形貌测量。 2.了解扫描探针显微镜的工作原理并熟悉原子力显微镜的操纵。 二、实验设备 原子力显微镜、光盘块、装有SPM Console在线控制软件和Image后处理软件的计算机。 三、实验基础 原子力显微镜(Atomic Force Microscope ,AFM),一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。 原子力显微镜的基本原理是:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。激光检测原子力显微镜(Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection, Laser-AFM)——扫描探针显微镜家族中最常用的一种为例,其工作原理如图1所示。二极管激光器(Laser Diode)发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂(Cantilever)背面,并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器(Detector)。在样品扫描时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力,微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏,反射光束也将随之偏移,因而,通过光电二极管检测光斑位置的变化,就能获得被测样品表面形貌的信息。 在系统检测成像全过程中,探针和被测样品间的距离始终保持在纳米(10e-9米)量级,距离太大不能获得样品表面的信息,距离太小会损伤探针和被测样品,反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中,由探针得到探针-样品相互作用的强度,来改变加在样品扫描器垂直方向的电压,从而使样品伸缩,调节探针和被测样品间的距离,反过来控制探针样品相互作用的强度,实现反馈控制。因此,

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:2010012127 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测

光谱分析 实验报告

实验报告 课程名称: 材料科学基础实验 指导老师: 乔旭升 成绩: 实验名称: 光谱分析 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填)一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR )和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为吸收。当光波与某一受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收,由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时,光的一部分将被介质所反射,一部分被介质吸收,一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ,吸收光强度为Ia ,透过光强度为It ,则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时,其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标,以吸收率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱,将实验所得的光谱与标准谱对照,就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构,按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后,其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态: M+h ν→。激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波(荧光或磷光)的方式回到基态: →M+荧光(或磷光)。任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和发射光谱。 激发光谱:荧光(或磷光)为光致发光,因此必须选择合适的激发光波长,这可通过激发

AFM原子力显微镜技术及应用实验报告

AFM原子力显微镜技术及应用实验报告 ——指导老师:袁求理 近 代 物 理 实 验 报 告 物理班实验小组 2012年12月18日

引言 在当今的科学技术中,如何观察、测量、分析尺寸小于可见光波长的物体,是一个重要的研究方向。扫描隧道显微镜(STM) 使人们首次能够真正实时地观察到单个原子在物体表面的排列方式和与表面电子行为有关的物理、化学性质。 STM 要求样品表面能够导电,从而使得STM只能直接观察导体和半导体的表面结构。为了克服STM 的不足之处,推出了原子力显微镜(AFM)。AFM是通过探针与被测样品之间微弱的相互作用力(原子力) 来获得物质表面形貌的信息。因此,AFM除导电样品外,还能够观测非导电样品的表面结构,且不需要用导电薄膜覆盖,其应用领域将更为广阔。除物理,化学生物等领域外,AFM在为微电子,微机械学,新型材料,医学等领域有着广泛的应用,以STM和AFM为基础,衍生出一系列的扫描探针显微镜,有激光里显微镜,磁力显微镜,扫描探针显微镜主要用于对物质表面在纳米线上进行成像和分析。 一、实验组员: 邵孙国(10072127)、周柬辉(10072137)、陈俊峰(10072122)、任寿良(10072126)。 二、实验目的: Ⅰ、学习和了解AFM的结构和原理。 Ⅱ、掌握AFM的操作和调试过程,并以之来观察样品表面的形貌。 Ⅲ、学习用计算机软件来处理原始数据图像。 三、实验原理简析: 1. AFM基本原理 原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 在原子力显微镜的系统中,可分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、反馈系统。如图一显示。

南京大学-氢原子光谱实验报告

氢原子光谱 一.实验目的 1.熟悉光栅光谱仪的性能和用法 2.用光栅光谱仪测量氢原子光谱巴尔末系数的波长,求里德伯常数 二.实验原理 氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱。用电激发氢放电管(氢灯)中的稀薄氢气(压力在102Pa 左右),可得到线状氢原子光谱。瑞士物理学家巴尔末根据实验结果给出氢原子光谱在可见光区域的经验公式 2 024 H n n λλ=- (1) 式中H λ为氢原子谱线在真空中的波长。0364.57nm λ=是一经验常数。n 取3,4,5等整数。 若用波数表示,则上式变为 221 112H H R n νλ?? = =- ??? (2) 式中H R 称为氢的里德伯常数。 根据玻尔理论,对氢和类氢原子的里德伯常数的计算,得 () () 242 2 3 0241/Z me Z R ch m M ππε= + (3) 式中M 为原子核质量,m 为电子质量,e 为电子电荷,c 为光速,h 为普朗克常数,0ε为真空介电常数,Z 为原子序数。 当M →∞时,由上式可得出相当于原子核不动时的里德伯常数(普适的里德伯常数)

() 242 2 3 024me Z R ch ππε∞= (4) 所以 () 1/Z R R m M ∞ = + (5) 对于氢,有 () 1/H H R R m M ∞ =+ (6) 这里H M 是氢原子核的质量。 由此可知,通过实验测得氢的巴尔末线系的前几条谱线j 的波长,借助(6)式可求得氢的里德伯常数。 里德伯常数R ∞是重要的基本物理常数之一,对它的精密测量在科学上有重要意义,目前它的推荐值为()=10973731.56854983/R m ∞ 表1为氢的巴尔末线系的前四条波长表 表1 氢的巴尔末线系波长 值得注意的是,计算H R 和R ∞时,应该用氢谱线在真空中的波长,而实验是在空气中进行的,所以应将空气中的波长转换成真空中的波长。即1λλλ?真空空气=+,氢巴尔末线系前6条谱线的修正值如表2所示。 表2 真空—空气波长修正值

分子荧光光谱法实验报告范文

分子荧光光谱法实验报告范文 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,

使材料发出某一波长光的效率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长(或频率),纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A0.05)时,荧光物质发射的荧光强度If与浓度有下面的关系:If=KC。 三、实验试剂和仪器

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答:特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。 答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答:雾化器,雾化室,燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。 答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。前者的色散原理是,后者为。 答:光栅,光的折射,光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。 答:光电倍增管,光,电,放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答:溶解,灰化,分离,富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。 答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。(√) 2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(×)

激光拉曼光谱实验报告

激光拉曼光谱实验报告 摘要:本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd + :4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激 光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱,谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式,且频率的实验值与标准值比误差低于2%。又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光,确定了各振动的退偏度,分别为、、、,和标准值0和比较偏大。 关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一, 引言 1928年,印度物理学家拉曼()和克利希南()实验发现,当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化,这种现象称为拉曼散射。几乎与此同时,苏联物理学家兰斯别而格()和曼杰尔斯达姆()也在晶体石英样品中发现了类似现象。在散射光谱中,频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射,频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱,其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线,频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。这种新的散射谱线与散射体中分子的震动和转动,或晶格的振动等有关。 拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 20世纪60年代激光的问世促进了拉曼光谱学的发展。由于激光极高的单色亮度,它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。而且基于新激光技术在拉曼光谱学中的使用,发展了共振拉曼、受激拉曼散射和番斯托克斯拉曼散射等新的实验技术和手段。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。它提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱的分析方向有定性分析、结构分析和定量分析。

分子荧光光谱实验报告doc

分子荧光光谱实验报告 篇一:分子荧光光谱实验报告 分子荧光光谱实验报告 一、实验目的: 1.掌握荧光光度法的基本原理及激发光谱、发射光谱的测定方法;学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性分析。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.了解影响荧光产生的几个主要因素。二、实验内容:测定荧光黄/水体系的激发光谱和发射光谱; 首先根据已知的激发波长(如果未知,则用紫外分光光度计进行测量,以最大吸收波长为激发波长)测定发射光谱,得到最大发射波长;然后根据最大发射波长测定激发光谱,得到最大激发波长;然后在根据最大激发波长测定测定发射光谱; 根据所得数据,用origin软件做出光谱图。三、实验原理: 某些物质吸收光子后,外层电子从基态跃迁至激发态,然后经辐射跃迁的方式返回基态,发射出一定波长的光辐射,此即光致发光。光致发光现象分荧光、磷光两种,分别对应单重激发态、三重激发态的辐射跃迁过程。本实验为荧光光谱的测定。

激发光谱:在发射波长一定的条件下,被测物吸收的荧光强度随激发波长的变化图。 发射光谱:在激发波长一定的条件下,被测物发射的荧光强度随发射波长的变化图。 各种物质均有其特征的最大激发波长和最大发射波长,因此,根据最大激发波长和最大发射波长,可以对某种物质进行定性的测定。 四、荧光光谱仪的基本机构 五、实验结果与讨论: XX00 S1 / R1 (CPS / MicroAmps) 150000 100000 50000 0Wavelength (nm) 400000 S1 / R1 (CPS / MicroAmps) 300000 XX00 100000 Wavelength (nm)

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是( B ) A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小,且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大,且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振(吸收)线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是:检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成,它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源,如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体,其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化,将其中待测元素转变成基态气态原子,入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程:喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素(火焰中)有:(1) 火焰类型与组成;(2) 控制合适的火焰

实验31 原子发射光谱观测分析(实验报告)

实验31(A )原子发射光谱观测分析 【实验目的】 1. 学会使用光学多通道分析器的方法 2. 通过对钠原子光谱的研究了解碱金属原子光谱的一般规律 3. 加深对碱金属原子中外层电子与原子核相互作用以及自旋与轨道运动相互作用的了解 【实验仪器】 光学多通道分析器、光学平台、汞灯、钠灯、计算机 【原理概述】 钠属碱金属原子类,碱金属原子和氢原子一样,都只有一个价电子。但在碱金属原子中除了一个价电子外,还有内封闭壳层的电子,这些内封壳层电子与原子核构成原子实。价电子是在原子核和内部电子共同组成的力场中运动。原子实作用于价电子的电场与点电荷的电场有显著的不同。特别是当价电子轨道贯穿原子实时(称贯穿轨道),这种差别就更为突出。因此,碱金属原子光谱线公式为: ()()2 22*12*2 11~l l n R n R n n R μμν--'-'=???? ??-=' 其中ν ~为光谱线的波数;R 为里德堡常数。 n '与n 分别为始态和终态的主量子数 *2n 与*1n 分别为始态和终态的有效量子数 l '与l 分别为该量子数决定之能级的轨道量子数 l ''μ与l μ分别为始态和终态的量子缺(也称量子改正数,量子亏损) 根据就的波尔理论,在电子轨道愈接近原子中心的地方,μ的数值愈大。当轨道是贯穿轨道实,μ得数值还要大些。因为这时作用在电子上的原子核的有效电荷Z eff 有很大程度的改变。在非常靠近原子核的地方,全部核电荷作用在电子上。而距离很远的,原子核被周围电子屏蔽,以致有效核电荷1→eff Z 。因此s 项的μ值最大,而对p 项来说就小一些,对于d 来说还更小,由此类推。因而量子缺μ的大小直接反映原子实作用于价电子的电场与点电荷近似偏离的大小 对于钠原子光谱分如下四个线系 主线系:s np 3~→=ν 锐线系:p ns 3~→=ν 漫线系:p nd 3~→=ν 基线系:d nf 3~→=ν

等离子发射光谱实验报告

等离子发射光谱实验报告 一实验目的 1、理解仪器原理和应用 2、了解仪器构成 3、了解整个分析过程 二实验仪器及其构成 本实验所用仪器为:美国Varian ICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。 等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP 特点: a)温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性; b)“趋肤效应”,涡电流在外表面处密度大,使表面温度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子的稳定性影响小。能有效消除自吸现象,线性范围宽(4~5个数量级) c)I CP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小 d)Ar气体产生的背景干扰小 e)无电极放电,无电极污染 f)ICP焰炬外型像火焰,但不是化学燃烧火焰,气体放电 缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用高 仪器组成为: 1、样品导入系统 a)蠕动泵。进入雾化器的液体流,由蠕动泵控制。泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流,并将雾化室中多余废液排出。除通常进样和排废液通道外,三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道,用该通道可在分析过程中导入内标等。b)雾化器。雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室,较大雾滴被滤出,细雾状样品到达等离子炬。 c)雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。雾化室的功能相当于一个样品过滤器,较小的细雾通过雾化室到达炬管,较大的样品滴被滤除流到废液容器中。 d)炬管。外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气,沿切线方向引入,并螺旋上升,其作用:第一,将等离子体吹离外层石英管的内壁,可保护石英管不被烧毁;第二,是利用离心作用,在炬管中心产生低气压通道,以利于进样;第三,这部分Ar气流同时也参与放电过程。中间层管(辅助气)中层管通入辅助气体Ar 气,用于点燃等离子体。注射管(样品)内层石英管内径为1-2mm左右,以Ar为载气,把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词:⑴ 谱线轮廓;⑵ 积分吸收;⑶ 峰值吸收;⑷ 锐线光 源;⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些? 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光 源? 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么? 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么? 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式? 10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴ 人发中的硒;⑵ 矿 石中的锆;⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰? 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正? 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题? 14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作 的理由,并说明标准溶液应如何配制? 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低? 16.与测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由: ⑴血清中的Zn和Cd(~Zn2mg/mL,Cd0.003ug/mL); ⑵鱼肉中的Hg(~xug/g数量级);

原子力显微镜实验报告_南京大学

原子力显微镜 一、实验目的 1.了解原子力显微镜的工作原理。 2.初步掌握用原子力显微镜进行表面观测的方法。 二、实验原理 1.AFM (1)AFM的工作原理 在AFM中用一个安装在对微弱力极敏感的微悬臂上的极细探针。当探针与样品接触时,由于它们原子之间存在极微弱的作用力(吸引或排斥力) ,引起微悬臂偏转。扫描时控制这种作用力恒定,带针尖的微悬臂将对应于原子间作用力的等位面,在垂直于样品表面方向上起伏运动, 因而会使反射光的位置改变而造成偏移量,通过光电检测系统(通常利用光学、电容或隧道电流方法) 对微悬臂的偏转进行扫描,测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化, 此时激光检测器会记录此偏移量,也会把此时的信号给反馈系统,以利于系统做适当的调整。将信号放大与转换从而得到样品表面原子级的三维立体形貌图像。 AFM 的核心部件是力的传感器件, 包括微悬臂(Cantilever) 和固定于其一端的针尖。根据物理学原理,施加到Cantilever 末端力的表达式为: F = KΔZ ΔZ 表示针尖相对于试样间的距离, K 为Can2tilever 的弹性系数,力的变化均可以通过Cantilever 被检测。 (2)AFM关键部位: AFM关键部份是力敏感元件和力敏感检测装置。所以微悬臂和针尖是决定AFM灵敏度的核心。为了能够准确地反映出样品表面与针尖之间微弱的相互作用力的变化,得到更真实的样品表面形貌,提高AFM 的灵敏度,微悬臂的设计通常要求满足下述条件: ①较低的力学弹性系数,使很小的力就可以产生可观测的位移; ②较高的力学共振频率; ③高的横向刚性,针尖与样品表面的摩擦不会使它发生弯曲; ④微悬臂长度尽可能短;⑤微悬臂带有能够通过光学、电容或隧道电流方法检测其动态位移的镜子或电极; ⑥针尖尽可能尖锐。 (3) AFM的针尖技术 探针是AFM的核心部件。如右图。 目前,一般的探针式表面形貌测量仪垂直分辨率已达到0.1 nm , 因此足以检测出物质表面的微观形貌。普通的AFM 探针材料是 硅、氧化硅或氮化硅(Si3N4 ) ,其最小曲率半径可达10 nm。由 于可能存在“扩宽效应”,针尖技术的发展在AFM中非常重要。 探针针尖的几何物理特性制约着针尖的敏感性及样品图像的空 间分辨率。因此针尖技术的发展有赖于对针尖进行能动的、功 能化的分子水平的设计。只有设计出更尖锐、更功能化的探针, 改善AFM 的力调制成像(force modulation imaging) 技术和相 位成像(phase imaging)技术的成像环境,同时改进被测样品的 制备方法,才能真正地提高样品表面形貌图像的质量。 (4) AFM的工作模式 AFM 有三种不同的工作模式: 接触模式( contact mode) 、非接触模式(noncontact mode) 和共振模式或轻敲模式(Tapping Mode) 。 ①接触模式 接触模式包括恒力模式(constant2force mode) 和恒高(constant2height mode) 。在恒力模式中过反馈线圈调节微悬臂的偏转程度不变,从而保证样品与针尖之间的作用力恒定,当

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