X射线衍射方法测定聚合物结晶度_莫志深

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。

x光衍射实验报告doc

x光衍射实验报告 篇一：X射线衍射实验方法和数据分析 X射线衍射实验报告 摘要： 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理： （1） X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X 光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 （1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ… （2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线 X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。 图2X射线与物质的作用

平行度检测仪的设计方法

第28卷第4期长春理工大学学报 Vo l 128No 142005年12月 J ou rnal of Changchun Un i versit y of Science and T echnology Dec .2005 收稿日期:2005-08-12 基金项目:振兴东北老工业基地项目(04-02GG156) 作者简介:张立颖,女(1976-),硕士研究生,主要从事光学仪器装调方面的研究。 平行度检测仪的设计方法 张立颖 刘德尚 王文革 (中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,长春 130031) 摘 要:国内现有的平行度检测方法和检测设备都是用于检测可见光的平行度。对于激光和红外平行度的精密检测,还没有一个好的检测方法。本文介绍了一种既可以检测可见光又可以检测激光、红外平行度的检测仪,并且论述了设计原理、装调方法以及精度的验证,其检测精度可以达到?2d 。关键词:平行度;激光;红外 中图分类号:TH74512 文献标识码:A 文章编号:1672-9870(2005)04-0033-03 Design of t he L ight Parallelis m Detector Z HANG L i y ing LIU D es hang WANG W enge (Changchun Instit u te o f Op tics ,F i n eM echanics and Phy sics ,Chinese Acade my of Siences ,Changchun 130031)Abst ract :In our nation ,w e have l o ts o f m ethods and equ i p m ents to detect the parallelis m of v isible li g h.t But w e don t 'kno w how to detect the paralle lis m of laser and i n frared ,This paper descri b es briefly the desi g n idea,asse m b l y techn i q ue and ho w to test and verify its accuracy .A t las,t we get the conclu -si o n that the accuracy of the ne w detecto r is less than ?2d ,and the dectctor can be used i n v isi b l e ligh.t K ey w ords :Pa ra lle lis m;Laser ;Infrared 随着激光与红外技术的发展,红外跟踪器和激光测距机已被广泛应用在现代化的光电经纬仪上。 然而令人遗憾是,对于激光、红外系统的平行度的标校却一直没有一个令人满意的方法,无奈人们只能在几十公里外制造一个红外目标,并把这个目标假设为无穷远光源来标校激光、红外系统的平行度,这个方法测量误差大,实现也困难。本文设计的平行度检测仪(以下简称检测仪)从根本上解决了这个难题,它的结构简单、成本低,既可以在实验室使用,又可以直接安装在红外跟踪车上,在外场随时标校激光、红外的平行度,同时它又可兼做红外目标模拟器,因此具有良好的市场前景。 1 检测仪的结构及检测原理 111 检测仪的结构 用于检测激光、红外平行度的检测仪的组成包括,光学部分:(1)衰减片;(2)平面镜组;(3)分光镜;(4)平行光管;(5)红外光源;(6)特 制耙面。机械部分:(1)导轨;(2)可移动支架。用于可见光测量时,只需把红外光源更换为普通光源,将特制耙面更换为普通星点板即可。112 检测仪的检测原理11211 检测仪的光学系统 检测仪的光学系统如图1所示。检测仪由A 、B 两个光路组成。激光经过(光路A )衰减片衰减后,从平面镜2的周围入射到分光镜上,经过平行光管汇聚到特制耙面上,使耙面发热形成红外光源,发射出的光经过平行光管后变成平行光,经过分光镜把光分成两束,一束(光路A )原路返回,一束(光路B)进入红外接收系统。11212 检测仪的工作过程 ①红外光源发射出的光经过特制耙面(此时耙面可以视为一个星点)通过平行光管变成平行光,再经过分光镜进入光路B ,并呈像在红外成像器的光轴中心。 ②激光测距机发出的激光通过光路A 最终汇

晶体X射线衍射实验报告全解

晶体X射线衍射实验报告全解

中南大学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程学院材料学专业1305班班级 姓名学号0603130500 同组者无 黄继武实验日期2015 年12 月05 日指导教 师 评分分评阅人评阅日 期 一、实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法； 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 二、实验原理

1 衍射仪的工作原理 特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律： 2dsinθ=nλ 式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 2 物相定性分析原理 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件 3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能 从PDF文件中检索出全部物相 3 物相定量分析原理 X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。 当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时，多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为： 式中R为衍射仪圆半径，V o为单胞体积，F为结构因子，P为多重性因子，M为温度因子，μ为线吸收系数。 三、仪器与材料 1)仪器：18KW转靶X射线衍射仪 2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 3)实验材料：CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4

x射线衍射仪原理

x射线衍射仪原理及应用 课程名称材料分析测试技术 系别金属材料工程系 专业金属材料工程 班级材料**** 姓名______ * *_ 学号******** 化学工程与现代材料学院制

x射线衍射仪原理及应用 基本原理： x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见，随即被实验所证实。1913年，英国物理学家布拉格父子，在劳厄发现的基础上，不仅成功的测定了NaCl，KCl等晶体结构，还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程：2dsinθ=nλ。 基本特征： X射线及其衍射X射线是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰 基本构成： 1，高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

x射线衍射实验

X-射线衍射法进行物相分析 一. 实验题目 X射线衍射物相定性分析 二. 实验目的及要求 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 三. 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的 物相。 四. 实验仪器 图一X射线衍射仪 页脚内容1

本实验使用的仪器是Y-2000射线衍射仪( 丹东制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪如图一所示。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1）衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2）从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3）从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS 配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 页脚内容2

用打表法测量阀体的平面度及平行度.doc

用打表法测量阀体的平面度和平行度的方法 一 实验目的 本实验所用测量方法是工厂里常用的方法，有助于学生对平面度公差、面对面的平行度公差概念的理解，训练学生的动手能力（仅一台三坐标测量机，做不到人人动手操作），训练学生数据处理能力，以及对平面度评定方法的理解。 二 实验仪器 测量平台，作为测量的基准使用，精度要求高。磁力表架和表座、千分表、V 型块、被测零件阀体。 三 操作过程 1 将磁力表架和V 型块放置于测量平台上，将被测零件阀体放置于V 型块上。 2 将千分表安装在磁力表架上，调整磁力表架，使千分表的测头与阀体的被测平面垂直接触，且具有一定的接触力，并保证测量过程中千分表不超量程。 3 固定磁力表座，推动V 型块，并保证其与测量平台稳定接触，使千分表测头与 测量平台 阀体 表架 表座 千分表 V 型块

被测平面上3X3分布的点接触，记录9个数据，如下所示。 四数据处理 1 误差评定准则（见教材） 将测得数据处理成上述三个准则中的任意一种，各点数据中的最大值减去最小值即为平面度误差。而平行度误差评定较简单，在测得原始数据中，用最大值减去最小值即是。 2 平面度数据处理方法（见学习指导） 测得数据不会是三个准则中的任意一种，需要进行处理才行，处理方法按照如下例题所示。 例用打表法测量一块350mmx350mm的平板，各测点的读数值如下图所示。试用最小包容区域法求平面度误差值。 解：此题旨在训练培养大家进行数据处理，求解几何误差的能力。观察检测数据，最大值为20，最小值为-12 ，次小值为-10，决定采用三角形准则求解平面度误差。保留中间的最大值，求出3个相等的最小值，三个最小值位置选定-12、-10、+7，将3个数值相加除3等于-5，即3个数的平均值。利用矩阵变换方法，将3个最小值变为-5，即将第1列的数都加+7，而将第三列的数都加-7，将结果列表后，再将第一行都加-5，而第三行都加+5，再将结果列表，即得下图所示。 经过两次坐标变换后，故平面度误差值为() f=+--= 205μm25μm

X射线衍射实验

X 射线布拉格衍射实验 一、 实验目的 1) 观察用X 射线对NaCl 单晶的Bragg 衍射。 2) 确定X 射线αK 和βK 线的波长。 3) 验证Bragg 衍射定律 4) 明确X 射线的波长的性质。 二、 实验装置 德国莱宝教具公司生产的X 射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X 射线装置。该装置的高压系统、X 光管和实验区域被完全密封起来，正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压，具有较大的安全性。其测量结果通过计算机实时采集和处理，使用极其方便。 本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS 。 在X 射线装置中，左侧上方是控制面板，其下方是连接面板。中间是X 光管室，装有Mo （钼）阳极的X 光管，其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。右面是实验区域，如图1所示，其中左边装有准直器和锆滤片；中间是靶台，NaCl 和LiF 单晶就安装在靶台上；右边 是测角器，松开锁定杆可调整测角器的位 图1 实验区域图 置，端窗型G-M 计数管也安装在测角器上。X 射线装置的左侧面是主电源开关，右侧面有一圆形的荧光屏，它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板，用于在“透照法”实验中观察X 光线，平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。其下方是空通道，它构成实验区域内外沟通的渠道，被设计成迷宫，以不使X 射线外泄。装置的底部有四个脚，上方有两个提手柄。 如图2，是控制面板的示意图。

b5 图 2 控制面板 其中b1是显示位置，其顶部显示当前计数率，底部显示所用键的设置参数。在“耦合”模式下，靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。b2是调节旋钮，所有的参数设置均通过它来调节。b3是参数选择区域，它们是：U （管电压）、I （管电流）、△t （测量时间）、△β（测角器转动的角 步幅）、β（测角器的转动范围，即上限角和下限角）。b4扫描模式区域，共有SENSOR （传感器）、TARGET （靶）和COUPLED （耦合，即传感器和靶以2：1的方式运动）三种模式，ZERO 按钮用于复位到系统的零位置。b5是操作键区域，主要有：RESET （复位到系统的缺省值）、REPLAY （将最后的测量数据传送至XY 记录仪或PC 机）、SCAN ON/OFF （开启/关闭自动扫描）、 （开启声音脉冲）、HV ON/OFF （开启/关闭高压），当开启高压时，其上方的指示灯将发出闪烁的红光，表示正在发射X 射线。 三、 实验原理 1） X 射线的产生和性质 Ｘ射线的产生一般利用高速电子和物质原子的碰撞实现。常见的Ｘ射线管是一个真空二极管，管内阴极是炽热的钨丝，可发射电子，阳极是表面嵌有靶材料的钼块。两极加上几十千伏的高压，由此产生很强的电场使电子到达阳极时获得高速。高速运动的电子打在阳极靶面上，它的动能一部分转化为Ｘ射线的能量，其余大部分变为热能使阳极温度迅速升高，工作时需要对阳极散热。 从Ｘ射线管发出的Ｘ射线可以分为两部分：一是具有连续波长的Ｘ射线，构成连续ｘ射线谱；另一部分是具有特定波长的标识谱，又名特征谱，它叠加在连续谱上成为几个尖锐的峰，如图3所示。 产生连续谱和标识谱的机理不同： 连续谱：高速电子到达阳极表面时，电子的运动 突然受阻，根据电磁场理论，这种电子产生韧制辐射， 图3 X 射线光谱图

X射线衍射试验指导书

实验指导书 实验一“衍射仪的结构、原理及物相分析” 一.实验目的及要求 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。 二.实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 三.实验仪器 本实验使用的仪器是D/max 2500 X射线衍射仪(日本理学)。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。图1是D/max 2500 X射线衍射仪。 图1 Rigaku D/max2500

1.X射线管 衍射用X射线管实际都属于热电子二极管，有密闭式和转靶式两种。广泛使用的是密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在1～2.5千瓦，转靶式一般在10千瓦以上，其特点是阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的。本实验中使用的日本理学D/max 2500X射线衍射仪采用旋转靶，最高功率高达18kw。图2是X射线管结构示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等，本实验中靶材料为Cu。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99％将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。 图2 X射线管示意图 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2. 测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，实现对衍射角的测量。本实验中测角仪

实验一-X射线衍射技术及物相分析

实验一 X射线衍射技术及物相分析 一、实验目的与要求 1．学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2．掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 3．给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 二、实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku UltimaⅣX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2．测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 (5)S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，

实验2X射线衍射法测定晶胞常数

实验1 Gaussian03初步运用--分子构建、优化和红外光谱模拟计算 一、实验目的 掌握Gaussian软件的安装过程，了解Gaussian软件的作用； 掌握分子几何构型的输入方法；苯、乙炔、乙烯、乙烷、乙酰氯分子 运用高斯软件进行乙酰氯分子模型的构建及优化并且计算乙酰氯分子的相关热力学性质 二、实验过程： （实验软件为guassview 3.07，计算机系统为wins7 32位的。） Ⅰ、Gaussian软件的安装： 第一步：从公共邮箱下载了一个Gaussian03的压缩包，进行解压后得到一个名为Gaussian03的文件夹。 第二步：在名为Gaussian03的文件夹中找到一个后缀名为exe的应用程序文件，双击后安装过程就开始了。安装需要注册码，在名为Gaussian03的文件夹中有一个名为keys的文件中注册码，输入注册码后安装过程来到了下一步。 第三步： 安装的种类有三种：typical,compact和custom，其中typical是一种大多数使用者选择的安装方式，不需要自己选择安装的具体信息，因此选择了这种安装方式。第四步：选择好安装方式后，就需要选择安装路径，选择好E:/应用程序/高斯软件这个安装路径，然后电脑完成了Gaussian03软件的安装。 II、操作过程：（1）乙酰氯分子的优化： 打开gaussian view View→builder 弹出下框：

画完后计算优化：Calculate→gaussian 点击submit进行计算即可，但可能由于软件安装时出了问题，该键不能点击，故优化分子失败。 （2）计算乙酰氯的热力学性质 Calculate→gaussian 在如下图所示的Job Type中选择“opt+freq”：

平行度误差平面度误差的测量

任务四平行度误差、平面度误差的测量 【课题名称】 零件的平行度、平面度误差测量 【教学目标与要求】 知识目标 了解平面度误差、平行度误差的检测工具及测量方法。 能力目标 能够正确使用框式水平仪、自准直仪和百分表进行测量，并准确计算误差值。 素质目标 熟悉平面零件形位误差的检测原理、测量工具和使用方法，并能准确计算其误差。 教学要求 能够按照误差要求正确地选择检测工具，并能够掌握测量工具的使用方法，对工件进行准确的测量。 【教学重点】 框式水平仪、自准直仪和百分表的使用，各种形位误差的检测方法。 【难点分析】 平面度测量出9点误差值的调零方法及误差值计算。 【分析学生】 该内容的难度较大，特别是直线度误差值的计算和平面度零位调整比较难以理解，需要多做解释，学生才能够掌握。尤其是零位调整的方法更难懂，一定要把原理讲透。 【教学设计思路】 本次课内容较多，且内容难懂，建议分成4学时，以保证有更多的练习机会，由于实训条件有限，可以分组进行测量，然后按结果来讲述如何计算平行度和平面度的误差值。对于平面度的检测也应先讲测量原理和方法，再给学生实测，最后介绍如何调零位计算误差值，边讲边练再总结提高。本次课教学一定要做好预习工作。 【教学安排】 4学时 先讲后练，以练为主，加强巡视指导。 【教学过程】 一. 复习旧课 在形状和位置误差中，直线度误差在零件中出现比较多，大家是否还能记住这些形位公差的含义呢？ 二、导入新课 需要应用什么测量工具来检测零件的直线度、平面度、平行度、呢？对于测量出来的数值又需要进行怎么样的处理才能得出正确的误差值呢？这是本次课程的主要内容。 三、讲授新课 1. 平行度误差的测量 平行度误差是工件的位置误差，一般是指工件两直线之间的平行度偏差值。它影响加工工件的精确度，因此控制平行度误差在允许的范围内就显得更为重要。 平行度误差分线与线和线与面之间的误差两种。 平行度误差的测量主要使用百分表。以一条线或面为基准，将百分表座放在基准上，沿基准来回移动，百分表针的最大值与最小值之差就是平行度误差值。

X射线衍射实验样品制备要求

X射线衍射实验样品制备要求 金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。 对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。 对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛 光，消除表面应变层。 粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。 粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。 样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。 对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定，如材料分子式，晶型，结晶度，粒度等。以免用错原料。 对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，X射线测量的膜厚度约20个纳米。 对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同。 对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，

提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。 为保证对实验样品有一个好的实验结果，对于特殊的样品可以找老师帮助提出衍射实验方案。 要求研究生、博士生、具备材料X射线衍射数据的分析解析能力，能独立的鉴定对照PDF卡标准衍射数据。实验室为同学们提供PDF数据库的检索。 X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。 非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。 X射线实验室接受同学们的XRD衍射技术咨询和指导，并提供PDF检索数据库供同学们检索。 如果对样品的成分不了解可以利用X射线荧光光谱仪测定成分为X射线衍射分析提供成分信息。 X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系，在做XRD衍射实验时合理处理样品和制备样品。

平行度误差检测方法介绍

平行度误差检测方法介绍

摘要：平行度是属于形位公差中的一种，平行度评价直线之间、平面之间或直线与平面之间的平行状态。下面我们将对平行度的误差检测方法进行讲解。 什么是平行度？ 指两平面或者两直线平行的程度，指一平面（边）相对于另一平面（边）平行的误差最大允许值。 平行度公差 平行度公差是一种定向公差，是被测要素相对基准在方向上允许的变动全量。所以定向公差具有控制方向的功能，即控制被测要素对准基准要素的方向。 平行度公差的分类 1、面对面的平行度公差 该项平行度公差为：所指表面必需位于距离为0.05mm，且平行于基准平面的两平行平面之间。公差带是距离为公差值t且平行于基准平面的两平行平面之间的区域。 2、面对线的平行度公差 指平面必须位于距离为0.05mm，且平行于基准轴线的两平行平面之间。公差带是距离为公差值t且平行于基准轴线的两平行平面之间的区域。 3、线对线的平行度公差 ●给定方向线对线的平行度公差 平行度公差为孔D的实际轴线必须位于距离为公差值0.2mm，平行位于基准轴线A且垂直于给定方向的两平行平面之间。公差带是距离为公差值t且平行于基准轴线且垂直于给定方向的两平行平面之间的区域。 ●任意方向上线对线的平行度公差 平行度公差为孔D的实际轴线必须位于直径为公差值0.1mm，轴线平行于基准轴

线A的圆柱面所构成的公差带区域内。任意方向上线对线的平行度公差带是直径为公差值t，轴线平行于基准轴线的圆柱面内的区域。 平行度误差检测方法 传统测量方法 1、测量面对面平行度误差 公差要求是测量面相对于基准平面的平行度误差。基准平面用平板体现，如下图所示。测量时，双手推拉表架在平板上缓慢地作前后滑动，用百分表或千分表在被测平面内滑过，找到指示表读数的最大值和最小值。 被测平面对基准平面的平行度误差可按公式计算为： 2、测量线对面平行度误差 公差要求是测量孔的轴线相对于基准平面的平行度误差。需要用心轴模拟被测要素，将心轴装于孔内，形成稳定接触，基准平面用精密平板体现，如下图所示： 测量时，双手推拉表架在平板上缓慢地作前后滑动，当百分表或千分表从心轴上素线滑过，找到指示表指针转动的往复点(极限点)后，停止滑动，进行读数。 在被测心轴上确定两个测点a、b，设二测点距离为1 ，指示表在二测点的 2 读数分别

X射线衍射图

X射线衍射分析的实验方法及其应用 自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。 1、 X射线衍射原理 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： 1.1 运动学衍射理论 Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。 1.2 动力学衍射理论 Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。动力学理论在参考文献里有详细介绍。 2 X射线衍射方法： 研究晶体材料，X射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。 2.1 单晶衍射法 单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。 2.1.1 劳埃法 劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的

X射线衍射实验报告

华东理工大学 实验报告 实验名称：X射线衍射实验 姓名：陈维 学号：030100890 专业：化学工程 班级：工程105班 页脚内容1

X射线衍射实验报告 实验目的 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 3.给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： 页脚内容2

页脚内容3 实验仪器 本实验使用的X 射线衍射仪是由日本理学制造的。X 射线衍射仪主要由X 射线发生器（X 射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如下图所示。 1 X 射线管 X 射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在 1～2千瓦。可拆卸式X 射线管又称旋转阳极 靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为 12～60千瓦。常用的X 射 线靶材有 W 、Ag 、Mo 、Ni 、Co 、Fe 、Cr 、Cu 等。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X 射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2测角仪 测角仪是粉末X 射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、

X射线衍射实验报告

实验报告：X 射线衍射 一、实验原理 X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。 X 射线与物质的相互作用 X 射线与物质的相互作用分为两个方面，一是被原子吸收，产生光电效应；二是被电子散射。X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。 X 射线散射：当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时，光子的行进方向受到影响而发生改变，但它的能量并不损失，故散射线的波长和原来的一样，这种散射波之间可以相互干涉，引起衍射效应，这是相干散射，是取得衍射数据的基础。 X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础，接下来研究一下X 射线衍射的条件，找到其与物质本身结构之间的关系。 X 射线衍射 一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上，见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离，从而可以认为，观测到的是两束平行散射线的干涉。 下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。 0?s 和?s 分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。两条散射线之间的光程差为mo on δ=+ 即00????()s r s r s s r δ=-?+?=-? 其中r 为两个散射中心之间的 位置矢量，与δ相应的相位差φ应 为 0??22s s r π φδπλλ-=?=? 散射线之间的相位差φ是决定 散射线干涉结果的关键量。因此有 必要再进一步讨论。 定义 0??s s s λ-= 为散射矢量 如右图所示，散射矢量与散射角2θ的角平分线垂直，它 的大小为 2sin s θ λ= 由此可见，散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关，