第十二章 有机酸和酯0609
第十二章有机酸和酯
学习目标
掌握羧酸的结构、分类、命名、理化性质、酯的命名和性质；熟悉取代羧酸的命名和性质；了解重要的羧酸、取代羧酸和酯在医学中的意义。
有机酸是指分子中含有羧基（－COOH）的化合物，包括羧酸和取代羧酸。在自然界中它们常以游离态、盐或酯的形式存在于动植物体中。一些有机酸是生物代谢的重要物质，比如：丁二酸（HOOC－CH2－CH2－COOH）；一些有机酸对某些疾病具有治疗作用，比如：乙酸（CH3COOH）。因此，这类化合物对医药及生命科学具有重要意义。酯是羧酸与醇反应的产物，存在于动植物体中，如某些植物的香气和药用有效成分的分子中就含有酯键，比如：乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）。
第一节羧酸
一、羧酸的结构、分类和命名
（一）结构
羧酸可以看作是烃分子中的氢原子被羧基（－COOH）取代而生成的化合物（甲酸例外），其通式可用（Ar）R－OOH表示，羧基（－COOH）是羧酸的官能团，甲酸（H－COOH）是最简单的羧酸。
（二）分类
羧酸除甲酸外，都是由烃基和羧基两部分组成；按照烃基种类及羧基数目的不同，羧酸的分类方法也不同。
1．根据分子中所含烃基结构的不同分为脂肪酸、脂环酸、芳香酸。
例如：
CH3COOH CH2COOH
COOH
脂肪酸脂环酸芳香酸2．根据烃基是否含有不饱和键，分为饱和酸和不饱和酸。例如：
CH3CH2COOH COOH
CH CCH2COOH
饱和脂肪酸不饱和脂环酸不饱和脂肪酸3．根据分子中羧基的数目，可分为一元酸、二元酸和多元酸。例如：
CH 3CHCH 2COOH
CH 3
CH 2COOH
CH 2COOH
一元酸 二元酸
（三）命名
一些羧酸常根据天然来源或性质使用俗称。如：蚁酸H —COOH ，醋酸CH 3—COOH ，
草酸HOOC —COOH ，琥珀酸HOOCCH 2CH 2COOH 等。该命名方法仅占羧酸中很小的一部分。羧酸的系统命名法原则与醛相似。
1．脂肪酸的命名
选择含有羧基的最长的碳链作主链，根据主链碳原子的数目称为“某酸”，含有10个以上碳原子的羧酸称为某碳酸。主链连有取代基时，应从羧基碳原子开始编号，并将取代基的位置、数目、名称写在某酸的前面。也可从羧基的邻位开始用希腊字母α、β、γ、δ…ω编号。例如：
CH 3CH 2CH CH 3α
COOH β
γ
CH 3（CH 2）14COOH
2-甲基丁酸 十六碳酸
（或α-甲基丁酸）
2．不饱和脂肪酸的命名
选择含有羧基和不饱和键在内的最长碳链作主链，称为“某烯（炔）酸”，并把不饱和
键的位次写在“某烯（炔）酸”之前，当主链碳原子数目大于10时，则在不饱和键位次后加个“碳”字。例如：
CH 3CH 2CH
CHCOOH CH
CCH 2COOH
2-戊烯酸 3-丁炔酸
CH 3-(CH 2)4-CH=CH-CH 2-CH=CH-(CH 2)7-COOH
9,12-十八碳二烯酸（亚油酸）
3．二元酸的命名
选择含有两个羧基的最长碳链作为主链，称“某二酸”。例如：
HOOC —CH 2CH 2—COOH CH
COOH CH
COOH
丁二酸 2-丁烯二酸
4．芳香酸和脂环酸的命名
将芳香烃基、脂环烃基看作相应脂肪酸的取代基，以脂肪酸为母体进行命名，例如：
COOH
COOH
COOH
CH CH COOH
苯甲酸 邻苯二甲酸 3-苯基丙烯酸
COOH
CH 2COOH
COOH
CH 3
环己基甲酸 β-萘乙酸 邻甲基苯甲酸
二、羧酸的性质
（一）物理性质
低级脂肪酸多为液体，有较强的刺激性气味。含有10个碳原子以上的高级脂肪酸为无味无臭的蜡状固体。二元酸和芳香酸为结晶固体。
碳原子数少于10的一元脂肪酸能溶于水，随相对分子质量的增加水溶性降低。高级脂肪酸不溶于水，但可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。羧酸能通过分子间氢键缔合成二聚体：
R
C
O H O C
R
O
H
O
使得羧酸的沸点比相对分子质量相近的醇高。如甲酸和乙醇的相对分子质量相近，但甲酸的沸点为100.5℃，乙醇的沸点为78.5℃。羧酸的熔点随分子中碳原子数目的增加呈锯齿状变化，含偶数碳原子的羧酸熔点比相邻的两个含奇数碳原子的羧酸高。如丁酸的熔点为-7.9℃，
而丙酸为-20.8℃，戊酸为-34℃。
（二）化学性质
羧酸的化学性质主要由其官能团羧基所决定，从形式上看，羧基是由羰基和羟基直接相连而成，但羧基的化学性质并不是羰基和羟基性质的加合，原因是羰基和羟基形成p-π共轭体系，使得羧基具有自身独特的性质。
根据羧酸的结构，它的主要反应部位如图所示：
1．酸性
由于p-π共轭效应的影响，使氧氢键电子云更偏向氧原子，增强了氧氢键的极性，有利于羧基中氢原子的解离，故羧酸表现出明显的酸性，其水溶液能使蓝色石蕊变红，能与碱中和生成盐和水。
RCOOH + H 2O
RCOO - +H 3O +
RCOOH + NaOH RCOONa + H 2O
羧酸是弱酸，饱和一元酸的p Ka 一般在3～5之间，甲酸的p Ka =3.75，乙酸的p Ka =4.75。可见羧酸的酸性比盐酸、硫酸等强无机酸弱，但比碳酸（p Ka =6.38）和一般酚类强，因此羧酸能与碳酸氢钠反应放出二氧化碳，而酚则不能与碳酸氢钠反应，利用这个性质可以区别羧酸和酚类化合物。
2RCOOH + Na 2CO 3 2RCOONa + CO 2↑+ H 2O
RCOOH + NaHCO 3 RCOONa + CO 2↑+ H 2O
羧酸、碳酸、酚和醇的酸性顺序为：
RCOOH ＞H 2CO 3 ＞ C 6H 5OH ＞H 2O ＞C 2H 5OH p Ka 4～5 6.4 10 14 17
羧酸的酸性强弱与整个分子结构有关。
（1）甲酸＞苯甲酸＞其他一元饱和脂肪羧酸。
H-COOH ＞ COOH
＞ CH 3COOH
p Ka 3.77 4.17 4.76
苯甲酸分子中的苯基是吸电子基团，酸性应比甲酸强，但由于苯环大π键与羧基形成共轭体系，电子云稍向羧基偏移，因此苯甲酸的酸性比甲酸弱，但比其他脂肪族一元羧酸强。
（2）二元酸的酸性大于一元酸的酸性。例如：
CH 2COOH
CH 2
COOH ＞ CH 3CH 2CH 2COOH
p Ka 4.17 4.82 羧酸的钠、钾和铵盐一般易溶于水，故医药上常将一些水溶性差的含羧基药物制成羧酸盐，增加其在水中的溶解度，以便配制水剂或注射剂使用。例如医药中常用的抗生素青霉素G 钠（钾）就是青霉素G 的盐。
2．羧基中羟基的取代反应
羧基分子中的羟基在一定条件下，可被烃氧基（-OR ）、酰氧基(-OOCR )、卤素(-X )和氨基(-NH 2)取代，分别生成酯、酸酐、酰卤和酰胺等羧酸衍生物。 （1）酯的生成
在强酸（如硫酸等）催化下，羧酸与醇发生分子间脱水生成酯的反应叫做酯化反应，其通式为
羧酸 醇 酯
在同样条件下，酯也可水解为羧酸和醇，故酯化反应是可逆的，而且反应速率很慢，需用酸作催化剂。例如：
乙酸 乙醇 乙酸乙酯
（2）酸酐的生成
羧酸（甲酸除外）与脱水剂（如P 2O 5）共热时，2分子羧酸可脱去1分子水，生成酸酐。
羧酸 羧酸 酸酐 例如:
CH 3OH O C CH 3CH 3C O O O +H P 2O 5
CH 3O C O C
乙酸 乙酸 乙酐 低级酸酐是具有刺激性气味的无色液体，高级酸酐是无气味的固体，难溶于水，可被水解，酰氯、酰溴、酸酐是常用的酰化剂。
H +
H
+
（3）酰卤的生成
羧酸分子中羧基上的羟基被卤素取代的产物叫做酰卤。常见的酰卤为酰氯，羧酸（除甲酸外）能与三氯化磷（PCl 3）、五氯化磷（PCl 5）或亚硫酰氯（SOCl 2，又称为氯化亚砜）反应，生成相应的酰氯。
R
C
O OH + PCl 3
R C
O Cl +H 3PO 3
R
C
O OH + PCl 5
+POCl 3
+ HCl R C
O
Cl
R C
O Cl R
C
O OH + SOCl 2
+SO
2
+ HCl
用亚硫酰氯制备酰氯时，副产物都是气体，便于处理和提纯。 （4）酰胺的生成
酰胺可看作是羧酸分子中羧基上的羟基被氨基（－NH 2）取代生成的产物。羧酸与氨反应得到羧酸的铵盐，铵盐加热后分子内失水即生成酰胺。
R
C
O OH
NH 3
R
C
O ONH 4
R
C
O NH 2-H 2O △
例如：乙酸与对氨基苯酚作用后再加热脱水即得到对羟基乙酰苯胺，它是常用的解热镇痛药，俗称“扑热息痛”：
CH 3COH
O +
HO
NH 2
HO
NHCCH 3
O
-H 2O
△
乙酸 对氨基苯酚 对羟基乙酰苯胺
3．α－氢的卤代反应
羧酸的α－氢与醛酮分子中的相似，受羧基吸电子作用的影响，具有一定的活泼性。但因羧基中的p －π共轭效应，其致活作用比羰基弱。在少量红磷等催化剂作用下，羧酸分子中的α－氢可被卤素取代，生成卤代酸，且α－氢是逐步被取代的。
CH 3COOH
Cl 2P
CH 2ClCOOH
Cl
2P
CHCl 2COOH
Cl 2P
CCl 3COOH
4．脱羧反应
在一定条件下，羧酸分子脱去羧基放出二氧化碳的反应，称为脱羧反应。
（1）一元饱和羧酸分子中的羧基比较稳定，难以脱羧，但在特殊条件下可发生脱羧反应，比如羧酸的钠盐在碱金属的作用下，加强热时可脱去羧基。
R COONa + NaOH （CaO ）
强热
+Na 2CO 3R H
CH 3COONa + NaOH （CaO ）
强热
CH
4+Na 2CO 3
（2）二元羧酸对热比较敏感，在加热时，易脱羧或脱水。不同的二元羧酸，脱水产物也不相同。
HOOCCH 2COOH
△
CH 3COOH + CO
2
丙二酸 乙酸
CH 2COOH H 2C
CH 2COOH
△
CH 2C
H 2C
CH 2C O O
O
+ H 2O
戊二酸 戊二酸酐
三、医药中常见的羧酸
（一）甲酸（HCOOH ）
甲酸俗称蚁酸，存在于许多昆虫的分泌物中及某些植物的组织中。甲酸是无色有刺激性气味的液体，沸点100.5℃，易溶于水，具有很强的腐蚀性，蜂蜇或荨麻刺伤皮肤引起的肿痛就是甲酸造成的。
甲酸的结构特殊，它的羧基与氢原子直接相连，既有羧基的结构，又有醛基的结构，所以甲酸既具有羧酸的酸性，又具有醛的还原性，它能还原托伦试剂（发生银镜反应）和斐林试剂，也能被高锰酸钾溶液氧化生成二氧化碳和水而使高锰酸钾溶液褪色。因甲酸具有杀菌能力，在医药上用作消毒剂和防腐剂。
（二）乙酸（CH 3COOH ）
乙酸是食醋的主要成分，因此又称为醋酸。乙酸在自然界分布很广，酸牛奶、酸葡萄酒中都含有乙酸。乙酸是无色有刺激性气味的液体，易溶于水，沸点118℃，熔点16.6℃，室温低于16.6℃时，乙酸能结成冰状固体，所以常把无水乙酸叫做冰醋酸。乙酸是染料、香料、制药工业的原料。
医药上通常把乙酸的稀溶液（5～20g/L ）作为消毒防腐剂，用于灼伤或烫伤感染的创面洗涤。
（三）苯甲酸（COOH
）
苯甲酸俗称安息香酸，为无色晶体，熔点121.7 ℃，难溶于水，易溶于热水、乙醇、乙
醚和氯仿中。受热易升华。苯甲酸及其钠盐可作药品和食品的防腐剂。
（四）乙二酸（HOOC COOH ）
乙二酸俗称草酸，为无色结晶，含两分子结晶水，易溶于水，不溶于有机溶剂。加热至150℃以上，即分解脱羧生成甲酸。
草酸分子中两个羧基直接相连，由于羧基是强的吸电子基，两个羧基相互作用，使得草酸的酸性强于其他二元羧酸。草酸除具有羧酸的性质外，还具有还原性，利用草酸的还原性，可用做漂白剂和除锈剂。
（五）丁二酸（HOOC －CH 2－CH 2－COOH ）
丁二酸俗名琥珀酸，最初是由蒸馏琥珀而得到的，因此而得名。琥珀是松脂的化石，含琥珀酸8%左右。丁二酸为无色晶体，熔点185℃，溶于水，微溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。丁二酸是体内糖代谢过程中的中间产物。在医药上有抗痉挛、祛痰及利尿作用。
第二节 取代羧酸
一、取代羧酸的结构、分类和命名
（一）结构
羧酸分子中烃基上的氢原子被其他原子或原子团取代所形成的化合物称为取代羧酸，简称取代酸。
（二）分类
取代羧酸根据取代基的种类不同可分为卤代酸、羟基酸、酮酸和氨基酸等。根据官能团的结合状态不同，羟基酸又分为醇酸和酚酸。本节主要讨论卤代酸、羟基酸和酮酸。
（三）命名
卤代酸、羟基酸是以羧酸为母体，卤素、羟基等作为取代基来命名。一些从自然界中得到的取代羧酸也常常根据来源而使用俗称。例如：
卤代酸：CH 3CH 2CHCOOH
Cl
COOH
Br
2-氯丁酸 对溴苯甲酸
羟基酸：
CH 3
CH COOH
OH
CH 2
COOH
CH
COOH HO
CH CH COOH COOH
HO
HO
(α)2-羟基丙酸 (α)2-羟基丁二酸 2,3-二羟基丁二酸
（乳酸） （苹果酸） （酒石酸）
OH
COOH
COOH
OH
OH
HO
邻羟基苯甲酸 3,4,5-三羟基苯甲酸
（水杨酸） （没食子酸）
酮酸的命名是以羧酸为母体，选择包括羧基和酮基在内的最长碳链作为主链，称为“某
酮酸”，酮基的位置用阿拉伯数字或希腊字母标出。例如：
COOH O
CH 3C H 3C COOH O CH 2C
丙酮酸 2-丁酮酸（α-丁酮酸）
二、取代羧酸的性质
（一）卤代酸的性质 1．酸性
卤代酸中，烃基上的取代基（－F 、－Cl 、－Br 、－I ）是吸电子基，发生吸电子诱导效应，可使成键电子云向卤素原子的方向偏移，降低－O －H 键间的电子云密度，使羟基上的氢原子易于离解，导致卤代酸的酸性增强。
（1）卤素原子的电负性越大，卤代酸的酸性越强。卤素原子的电负性由强到弱的顺序为：-F ＞-Cl ＞-Br ＞-I 。例如：
F H 2C COOH ＞ Cl H 2C COOH ＞ Br H 2C COOH ＞ I
H 2C COOH
p Ka 2.66 2.81 2.87 3.13 （2）卤素原子的数目越多，对应卤代酸的酸性越强。例如：
Cl 3C —COOH ＞ Cl 2CH —COOH ＞ ClCH 2—COOH
p Ka 0.08 1.29 2.81
（3）卤素的吸电子诱导效应随与羧基距离的增加而迅速减小，卤素原子离羧基越近，对应卤代酸的酸性越强。例如：
CH 3CH 2CHCOOH
Cl
＞ CH 3CHCH 2COOH
Cl ＞ CH 2CH 2CH 2COOH
Cl
p Ka 2.86 4.41 4.70
2．水解反应
卤代酸中的卤素较活泼，卤代酸易水解，α-卤代酸与水共热或与稀碱溶液作用生成α-羟基酸。例如：
CH 3△
CH 2
CH COOH Cl
+ H 2O
CH 3
CH 2
CH COOH OH
+ HCl
α-氯丁酸 α-羟基丁酸
β-卤代酸加热时，生成α,β-不饱和酸。例如：
△
CH 3CHCH 2COOH
Cl
CH 3CH CHCOOH + HCl
β-氯丁酸 α,β-丁烯酸
（二）羟基酸的性质
羟基酸根据羟基的位置不同，分为醇酸和酚酸。醇酸是黏稠液体或结晶性固体，在水中的溶解度大于相应的脂肪酸或醇，这是由于羟基、羧基都易与水形成氢键所致。醇酸分子中
含有羟基和羧基，二者相互影响，使其具有一些特殊的性质。酚酸都是固体，多以盐、酯或糖苷的形式存在于植物体内。
1．酸性
（1）羟基是吸电子基，由于它的吸电子诱导效应，使得羟基酸的酸性比对应羧酸的酸性强。例如：
CH 3CHCOOH
OH ＞ CH 3CH 2COOH
p Ka 3.87 4.88 (2)羟基离羧基越近，酸性越强。例如：
CH 3CHCOOH
OH
＞ CH 2CH 2COOH
OH
p Ka 3.87 4.51
（3）对酚酸来说，羟基越多，酸性越强。例如：
COOH
HO
OH
＞ OH
COOH
＞
COOH
p Ka 2.30 2.98 4.17
2．氧化反应
醇酸中的羟基比醇中的羟基容易氧化，托伦试剂、稀硝酸不能氧化醇，但能把醇酸氧化为酮酸。例如：
CH 3CHCH 2COOH
OH
[O]
CH 3CCH 2COOH
O
β-羟基丁酸 β-丁酮酸
生物体在代谢过程中也产生羟基酸，它们在酶作用下发生脱氢氧化。例如，苹果酸是糖代谢的中间产物，在酶的催化下也可脱氢生成草酰乙酸。
HOOCCHCH 2COOH
-2H HOOCCCH 2COOH
OH
O
酶
苹果酸 草酰乙酸
3．脱水反应
醇酸的热稳定性较差，加热时易发生脱水反应，但脱水反应随羟基的位置不同而得到不同产物。
（1）α-醇酸受热时发生分子间的交叉脱水反应，生成六元环的交酯。例如：
（2）β-醇酸受热时发生分子内脱水反应，羟基与α-H 结合脱去1分子水生成α,β-烯酸。例如：
CH 3CHCH 2COOH
OH
CH 3CH CHCOOH + H 2O
△
β-羟基丁酸 α,β-丁烯酸
（3）γ-或δ-羟基酸受热时，发生分子内的酯化反应，生成五元或六元的环状内酯。
C O H 2C H 2C
C H 2
OH OH -H 2O
C
O H 2C H 2C
C H 2
O + H 2O
γ-羟基丁酸 γ-丁内酯 γ-丁内酯遇碱易水解开环。
（三）酮酸的性质
酮酸分子中含有羧基和酮基两种官能团，因此它既有羧酸的性质，又有酮的性质，另外，两种基团的相互影响使酮酸表现出一定的特殊性。
1．酸性
由于酮基的吸电子性，酮酸的酸性比对应羧酸强。例如：
CH 3
CH 2
CH 2
COOH ＞ CH 3C CH 2COOH O
p Ka 4.82 3.58
2．还原反应
酮酸加氢还原生成醇酸。例如：
H 3C
C
COOH
O [H]
H 3C
CH COOH OH
丙酮酸 乳酸
CH 3CCH 2COOH
CH 3CHCH 2COOH
O
[H]
OH
β-丁酮酸 β-羟基丁酸
3．脱羧反应
α-酮酸与硫酸共热时发生脱羧反应，主要产物是醛。
CH 3
C
COOH
O CH 3CHO H 2SO 4△
+ CO 2
丙酮酸 乙醛
β-酮酸受热时更易脱羧，因此β-酮酸只有在低温下稳定，在室温以上易脱羧成酮，这是β-酮酸的共性。例如：
CH 3CCH 2COOH
CH 3CCH 3
△
O
O
+ CO 2
β-丁酮酸 丙酮
三、医药中常见的取代羧酸
（一）氯乙酸（CH 2ClCOOH ）
氯乙酸亦称“一氯乙酸”，是一种重要的卤代酸。在日光及催化剂存在下，由冰乙酸和氯作用而成。纯品为无色晶体，溶于水、乙醇及乙醚；酸性比乙酸强，化学性质活泼，是制备靛蓝染料、乐果（杀虫剂）、α-萘乙酸（植物生长调节物质）等物质的原料。
（二）乳酸(OH
CH 3CHCOOH
) 乳酸的化学名称为2-羟基丙酸，存在于酸牛奶中，也是肌肉中糖原的代谢产物。人在剧烈活动时，急需大量能量，通过糖分解成乳酸，同时释放能量以供急需，而肌肉中乳酸含量增加，会使人有酸胀的感觉。休息后，肌肉中的乳酸转化为水、二氧化碳和糖，酸胀感消失。
纯净的乳酸是无色或淡黄色黏稠液体，熔点18℃，有强吸水性，可溶于水、乙醇和乙醚。乳酸可用于空气消毒，其钙盐用做治疗佝偻病等缺钙症，钠盐用作解除酸中毒的药物。乳酸还大量用于食品、饮料工业。
（三）酒石酸（HOOC CH CH COOH OH
OH ）
酒石酸以酸性钾盐的形式存在于葡萄内，还存在于其他酸性果实中。酒石酸为无色半透明的晶体或结晶性粉末，熔点170℃，易溶于水。酒石酸的盐用途很广，如酒石酸锑钾又称吐酒石，医药上用作催吐剂，也用于治疗血吸虫病。酒石酸钾钠可用作泻药，还用于配制斐林试剂。
(四)水杨酸（
OH
COOH
）
水杨酸即邻羟基苯甲酸，为无色针状晶体，熔点159℃，在79℃时升华。微溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和沸水中。水杨酸属于酚酸，分子中有酚羟基，遇三氯化铁显紫色。水杨酸有解热镇痛作用，因对胃肠有刺激作用，故多用其衍生物——乙酰水杨酸（阿司匹林），乙酰水杨酸是常用的解热镇痛药，对胃肠的刺激性比水杨酸小得多，还可防止心肌梗塞和动脉血栓。
（五）没食子酸（COOH
OH
OH
HO ）
没食子酸即3，4，5-三羟基苯甲酸，又称五倍子酸，为无色结晶，熔点253℃，以游离状态或结合成鞣质存在于五倍子、槲树皮和茶叶中。可由五倍子与稀酸加热或用酶水解得到。具有强还原性，易被氧化，可用做抗氧剂。
鞣质又称单宁，是存在于植物体内的一类天然产物，依其来源和提取条件的不同而具有不同的化学结构，但它们都是没食子酸的衍生物。鞣质为无定形粉末，可溶于水或醇生成胶状溶液，有涩味和强的收敛性，有较强的还原性，露置在空气中能吸引氧而变暗。其水溶液遇三氯化铁可生成蓝色或蓝绿色沉淀，能与许多生物碱或重金属盐生成不溶性沉淀。鞣质在医疗上用做局部止血药及治疗一些皮肤病，有时也用做生物碱及重金属盐的解毒剂。
（六）柠檬酸（
HOOC CH 2CCH 2 COOH
OH
COOH
）
柠檬酸存在于柑橘类果实中，尤以柠檬中含量最多。它是无色透明晶体，熔点153℃，易溶于水、乙醇和乙醚。在食物工业中用作糖果和饮料的调味剂。柠檬酸是人体内糖、脂肪和蛋白质代谢的中间产物。其钠盐为抗血凝药，柠檬酸铁铵可用于治疗儿童缺铁性贫血。
（七）丙酮酸（CH 3COCOOH ）
丙酮酸是最简单的酮酸，为无色、有刺激性臭味的液体，能与水混溶，酸性强于丙酸及乳酸。丙酮酸是动植物体内糖、脂肪和蛋白质代谢的中间产物，在酶的催化作用下能转变成氨基酸或柠檬酸等，是一个重要的生物活性中间体。
（八）β-丁酮酸（
CH 3CCH 2COOH
O
）
β-丁酮酸也称为乙酰乙酸，是无色粘稠液体，不稳定，容易脱羧为丙酮，也能还原为β-羟基丁酸。β-丁酮酸、β-羟基丁酸及丙酮三者合称为酮体，是脂肪酸在人体内不完全氧化的
中间产物。正常情况下能进一步氧化分解，因此血液中只存在少量酮体。当代谢发生障碍时，人体血液中酮体含量就会增加，并从尿中排出，因此可通过检查患者尿液中的葡萄糖和丙酮含量，来判断患者是否患有糖尿病。如果血液中酮体含量增加，血液的酸性增大，易发生酸中毒和昏迷等症状。
第三节 酯
一、酯的结构与命名
（一）结构
羧酸中羰基上的羟基被烃氧基取代所得到的产物叫做酯。一般可由羧酸与醇发生脱水反
应制得，通式为OR'(Ar')(Ar)R
C O
。
（二）命名
酯根据相应的羧酸和醇来命名，称作“某酸某酯”。如：
H
C
OC 2H 5O CH 3
C
OCH 3O CH 3
C
OCH
O CH 2
甲酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸乙烯酯
CH 2
C
OCH 2O
C 6H 5H 3C
C
COOCH 3CH 3CH 2
COOCH 3COOCH 3
丙酸苄酯 α-甲基丙烯酸甲酯 邻苯二甲酸二甲酯
二、酯的性质
（一）物理性质
低级酯是具有芳香气味的无色液体，存在于植物的花及果实中。水果中由于酯的存在而有香味，如苹果中含有戊酸异戊酯，香蕉中含有乙酸异戊酯。高级酯是蜡状固体。酯在水中溶解度很小，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。酯是极性化合物，但因分子间不能形成氢键，故其沸点比相对分子质量相近的醇和羧酸都低。例如，乙酸乙酯的相对分子质量为88，沸点77 ℃；正丁醇的相对分子质量为74，沸点118 ℃；乙酸的相对分子质量为60，沸点118 ℃。常见酯的物理常数见表12-1。
表12-1常见酯的物理常数
名称 沸点（ ℃） 熔点（ ℃） ρ（g/cm 3）
甲酸甲酯 32 -99 0.974 2 甲酸乙酯 54 -81 0.916 8 乙酸甲酯 57 -98 0.933 0 乙酸乙酯 77 -83 0.900 3 丙酸甲酯 80 -88 0.915 0 丙酸乙酯 99 -94 0.891 7 苯甲酸乙酯 213 -34 1.046 8 甲基丙烯酸甲酯 100 -48 0.944 0
（二）化学性质 1．水解反应
酯的水解反应比酰卤和酸酐难，与酰胺类似，需要酸或碱催化。
△
R
C
OR'O + H 2O
R C
OH O
+ R'OH
H
+
酯在酸性条件下的水解实际上是酸和醇进行酯化反应的逆反应。 在碱性介质中，水解反应生成羧酸的钠盐。
2．醇解反应
酯和醇在酸或碱催化下生成新的酯和新的醇的反应叫酯的醇解反应，又叫酯交换反应。
△
R
C
OR'O + R''OH
R
C
OR''O + R'OH H +或OH -
酯 醇 新的酯 新的醇
3．氨解反应
酯与氨反应生成酰胺和醇。实验室中用此法制备酰胺。
R C O
O R '+NH 3
O
C R NH 2+R'OH
酯 酰胺
4．还原反应
酯还原可生成醇，常用的还原剂有钠-无水乙醇或氢化铝锂。此法可用来制备伯醇。
R
C
OR'
O RCH 2OH + R'OH Na+C 2H 5OH 或LiAlH 4
5．克莱森（Claisen ）反应
酯与酯之间在强碱作用下发生缩合反应，失去1分子醇，生成β-酮酸酯的反应叫做克莱森缩合反应。
RCH 2
C
OR'
O
CH
C OR'
O
R
H +
C 2H 5ONa
+ R'OH
RCH 2
C
O HC C
R
O OR'
例如：
H 3C
C
OC 2H 5O
+ H
CH 2C O
OC 2H 5
C 2H 5ONa
H 3C
C
O CH 2C
O OC 2H 5+ C 2H 5OH
乙酸乙酯 乙酰乙酸乙酯
三、医药中常见的酯
（一）乙酸乙酯（CH 3COOCH 2CH 3）
乙酸乙酯是无色透明、有芳香气味的液体。熔点-83.6℃，沸点77.06℃，溶于氯仿、乙醇、乙醚，微溶于水。乙酸乙酯是重要的香精添加剂，还可用作黏接剂的溶剂、喷漆的稀释剂，是制造染料及药物的原料。
（二）乙酰乙酸乙酯（CH 3COCH 2COOCH 2CH 3）
乙酰乙酸乙酯是无色、有清香气味的液体，沸点181℃，易溶于乙醇和乙醚，微溶于水。 通常情况下，乙酰乙酸乙酯显示出双重反应性能。一方面能与羟胺或苯肼等羰基试剂生成肟和腙，显示了甲基酮的性质。另一方面能使溴的四氯化碳溶液褪色，表现了碳碳双键的性质，遇三氯化铁显紫色，表现了烯醇的性质。这是因为乙酰乙酸乙酯通常是烯醇式结构和酮式结构的混合物，它们之间存在着下列动态平衡：
C
O
CH 2
C
O OC 2H 5
CH 3
C
HO
CH
C
O
OC 2H 5CH 3
室温
酮式（93%） 烯醇式（7%）
在乙酰乙酸乙酯溶液中酮式比较稳定，约占93%，烯醇式约占7%。若向溶液中滴加溴水，再接着加三氯化铁，溶液不会显色，这是因为溴水与烯醇式发生反应，体系中暂时没有烯醇式了。但片刻之后，溶液会出现紫色，这证明有一部分酮式转变为烯醇式，二者之间是可以相互转化的，即两者之间存在着动态平衡。
像这种两种或两种以上异构体之间相互转变，并以动态平衡同时存在的现象称为互变异构现象，具有这种关系的异构体称为互变异构体。互变异构现象实质上是官能团异构的特殊形式。
由于乙酰乙酸乙酯的上述性质，使得它在有机合成上具有重要意义。
（三）丙二酸二乙酯（CH 3CH 2OOCCH 2COOCH 2CH 3）
丙二酸二乙酯是无色、有异味的液体，沸点199℃。丙二酸二乙酯及其取代衍生物水解生成丙二酸，丙二酸不稳定，易脱羧。丙二酸二乙酯的上述性质在有机合成上广泛用于合成各种类型的羧酸和酮。
习题
1．命名下列化合物或写出结构式。
(1)
CH 3CHCHCH 2COOH
Cl Br
(2)
CH 2CH 2COOH
(3)
CH 3CCH 2COOH
O （4）
CH 2C CH 2
C
O O
O （5）CH 3
C
OCH
O CH 2
（6）COOCH 3COOCH 3
（7）2,4-二甲基己酸 （8）3-戊烯酸 （9）间苯二甲酸
（10）2-氯丁二酸 （11）乙酰乙酸乙酯 （12）苯甲酸乙酯 2．比较下列各组化合物的酸性强弱，按酸性增强的顺序排列。 （1）乙酸、 碳酸、乙二酸、乙醇
（2）丁二酸、丁酸、2-羟基丁二酸、2,3-二羟基丁二酸 （3）丙酸、2-溴丙酸、2,2-二溴丙酸 （4）苯甲酸、 水杨酸、没食子酸
3．将下列化合物按其酸性从大到小的顺序排列。 （1）乙醇、乙酸、碳酸、苯酚 （2）氯乙酸、乙酸、三氯乙酸
（3）α-硝基乙酸、β-硝基乙酸、γ-硝基乙酸 4．完成下列反应式。 (1) CH 2CH 2CN + H 2O
H +
(2)
CH 3CH 2CHCOOH CH 3
+ Na 2CO 3
(3) CH 3CH 2CH 2COOH + CH 3CH 2OH H 2SO 4
(4) C Br +CH 3OH
O
(5) Cl
CH 3CH 2CHCH 2COOH
H 2O
△
(6) HOOC CH 2CH 2
COOH
△
(7) CH 3CH 2CH 2COOH
NH 3
△
(8)
CH 3CH 2C O O
C
O
H 2CH 3C
+ H 2O
5．用化学方法区别下列各组化合物。 （1）甲酸、 乙酸、 乙二酸 （2）苯甲酸、水杨酸
（3）1-丁醇、丁醛、丁酸、3-丁酮酸 6．推测化合物的结构。
（1）有一分子式为C 11H 20的烃A ，用过量的氢进行催化氢化得分子式为C 11H 24化合物
B。A经高锰酸钾氧化可得三个化合物C(C4H8O)、D（C4H6O4）、E（C3H6O2）。C与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色沉淀，但不发生银镜反应；D能与碳酸氢钠水溶液作用放出二氧化碳，D加热生成F（C4H4O3）。E也能与碳酸氢钠水溶液作用放出二氧化碳。推测A、B、C、D、E、F的构造式，写出有关的反应方程式。
（2）化合物A分子式为C9H7ClO2，可发生水解生成B（C9H8O3）。B可溶于碳酸氢钠溶液，并能与苯肼反应生成黄色沉淀，但不能与托伦试剂反应。B经高锰酸钾氧化得到
C(C8H6O4)，C加热失水得酸酐（C8H4O3）。推测A、B、C的结构，写出有关的反应方程式。
（河南广播电视大学王倩）
17
有机酸和酯
羧酸
取代羧酸
酯
性质
化学性质
医药中常见的羧酸
取代反应
α-氢的 卤代反应
脱羧反应
结构、命名
性质
水解反应
医药中常见的酯
还原反应 醇解反应
氨解反应 化学性质 克莱森反应
性质
医药中常见的
取代羧酸
卤代酸 的性质
羟基酸
的性质
酮酸
的性质
酸性
酯的生成
酸酐的生成
酰卤的生成
酰胺的生成
物理性质
物理性质
结构、分类、命名
结构、分类、命名
酸性
水解反应
酸性
氧化反应
脱水反应
还原反应
脱羧反应
本章知识总结路线图
酸性
分析化学实验答案总结
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
分析化学实验心得
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验试题及答案定稿版
分析化学实验试题及答案精编W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两
盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及 无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗 2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K2CrO4, 砖红色， pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格:
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验指导
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
无机与分析化学实验指导
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过
分析化学实验试题及答案()
分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 等级中文名称英文名称英文缩 写 标签颜色 一级品优级纯（保证试 剂）Guarantee regent GR 绿色 二级品分析纯（分析试 剂）Analytical regent AR 红色 三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色 四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其 他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是 0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体
积至少为 20 mL 以上 。 5、以下酸碱指示剂的pH 变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红 4.4～6.2, 红～黄 ；酚酞 8～10, 无 ～ 紫红 。以下常见金属指示剂适用的pH 范围和颜色变化（In ——MIn ）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红 ； 二甲酚橙（XO ） 5～6, 黄～紫红 ；钙指示剂 pH 大于12， 蓝色－酒红 。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为： 0.85, 紫红～无色 。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 K 2CrO 4, 砖红色 ， pH6.5-10.5 ；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为 Fe(NH 4)(SO 4)2, 白色－血红色，强酸性 。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作 量取蒸馏水 (配制 1000mL 0.1mol/L NaOH 溶液) 取25mL 食 醋 (用NaOH 标准溶液 测定其含 量) 直接配 制 500mL K 2Cr 2O 7 标准溶液 分别量取 2,4, 6,8 mL Fe 3+ 标准溶液 做工作曲线 装KMnO 4 标准溶液 进行滴定 仪器 量筒 移液管 容量瓶 吸量管 滴定管 规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL 酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物 所需条件与试剂 指示剂和终点颜色变化 HCl 硼砂或Na 2CO 3 ── 甲基红 黄→橙 NaOH 草酸或邻苯 二甲酸氢钾 ── 酚酞 无色→粉红 EDTA 纯金属锌 pH=5 HAc 缓冲液 二甲酚橙 橙红→黄
环境分析化学实验指导复习过程
实验一水中化学需氧量的测定（4学时） 一、实验目的和要求 掌握化学需氧量的测定原理及方法。 二、实验原理 化学需氧量的测定是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品，应先做定量稀释，使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。 用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但COD值低于10mg/L时，测量准确度较差。 三、实验内容 1. 仪器、试剂 主要仪器： (1)回流装置。 带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2) 加热装置：变阻电炉。 (3) 50mL酸式滴定管。 主要试剂： (1) 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 (2) 试亚铁灵指示液。 称取1.458g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2·H 2O ，1,10-phenanthroline ）0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。 (3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。 称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至1l0mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 V C 00.102500.0?= 式中，C 为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ； V 为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL 。 (4) 硫酸-硫酸银溶液。 于2500mL 浓硫酸中加入25g 硫酸银。放置1~2d ，不时摇动使其溶解(如无2500mL 容器，可在500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银)。 (5) 硫酸汞：结晶或粉末。 2. 实验步骤 (1) 取20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 注：① 对于化学需氧量较高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL ，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
分析化学期末实验考核内容
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？
分析化学实验指导(定量分析)
分析化学实验指导（定量分析） 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分，是以实验操作为主的技能课程，它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习，可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨的科学态度和工作作风，树立“量”的概念。 一．课程目标： 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合研究性实验与设计实验，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二．课程要求： 1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。 2.每次实验，指导老师提前10—15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。 3．实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、是否关好，经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍，关下总电闸，方可离开实验室。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入实验室。 5.要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据，必须随时记录在专用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液等）的消耗。做好回收及处理工作。 7.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良
分析化学实验考试试题
填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。
分析化学实验
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaoH标准溶液的标定（半微量分析法）PII 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13实验10 高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13胆矶中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20
分析化学实验目的 分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2?2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析 化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求： 通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课，学生通过具体的实验，应达到以下 目的： 1. 巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识, 学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2 ?了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3 ?掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4 ?培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5 ?根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识，设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实 验的可行性。 分析化学实验要求 1 ?实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验 室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的 指导认真进行操作。 2 ?课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3 ?洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4 ?保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5?所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6 ?火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7 ?树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗 液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中， 统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过± 0.2%和 ± 0.3% ,自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。