黄芩化学成分及黄芩苷提取方法研究进展[1]

黄芩化学成分及黄芩苷提取方法研究进展

α

李彤彤,李　宏,侯茂君,张　曦

(天津市中央药业有限公司,天津　300400)

中图分类号:R 28412 文献标识码:A 文章编号:100625687(2002)0320007202 黄芩为唇形科(lab iatae )植物黄芩(S cu tella ria

baicalensis Geo rgi )的干燥根。

黄芩及其有效成分黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素和汉黄芩苷等黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗变态、抗菌、抗病毒以及抗肿瘤等广泛药理作用[1]

。本文

将近年来黄芩化学成分及黄芩苷提取方法的研究进展作一综述。

1　黄芩化学成分研究进展

从黄芩中已发现41种黄酮类化合物[2]。其中,黄芩苷(baicalin )、黄芩苷元(baicalein )、汉黄芩素(w ogon in )和汉黄芩苷(w ogono side )等为黄芩的特征化学成分

。

5 6 7 8

baicalin OH OH O 2glu 2acid H

baicalein OH OH OH H w ogon in OH H OH

OCH 3

w ogono side

OH

H

O 2glu 2acid OCH 3

Zhang [3]用乙醇提取辽宁产黄芩,进而分成乙醚提取物、正丁醇提取物和水提取物三部分。其中,从正丁醇提取物中首次分离出粘毛黄芩素III 22’2O 2Β2D 2吡喃葡糖苷(viscidu lin III 22’2O 2Β2D 2glucopyrano side ),这是一种新发现的天然黄酮化合物。在乙醚提取物中新发现了粘毛黄芩素II (viscidu lin II )、5,

7,2’,5’2四羟基黄酮、

(-)2圣草酚[(-)2eri odictyo l ]和5,2’2二羟基27,8,6’2三甲氧基黄酮(rivu larin )。这是首次从自然界

中单离出5,7,2’,5’2四羟基黄酮。

Zhang [4]还从辽宁产黄芩中单离并鉴定出白杨素82C 2Β

2D 2吡喃葡糖苷(ch rysin 82C 2Β2D 2glucopyrano side )。

Ish i m aru [5]从黄芩的甲醇水溶液中单离出两种新的黄酮

糖苷,即5,2’,6’2三羟基26,7,82三甲氧基黄酮22O 2葡糖苷和

5,2’,6’2三羟基26,72二甲氧基黄酮2’2O 2葡糖苷。还单离出5,7,2’,6’2四羟基黄酮和汉黄芩素72葡糖苷酸。

H u ssein [6]从黄芩地上部分的丙酮提取物中单离并鉴定

出一种新的新2克罗烷型二萜scu tebaicalin ,即6Α,7Βdi 2ben 2

zoyloxy 28Β2hydroxy 2neo 2cleroda 24(18),132dien 215,162o lide 。

M iyaich i [7]

从黄芩根部单离出ch rysin 62C 2Β2D 2glucopy 2

rano side 、ch rysin 82C 2Β2D 2glucopyrano side 、5,7’,2’2trihy 2droxy 262m ethoxyflavone 272O 2Β2D 2glucopyrano side 、ch rysin 72

O 2Β2D 2glucu ronopyrano side 、(+)2syringaresino l 2O 2Β2D 2glu 2

copyrano side 、leuco scep to side A 、acteo side 和isom artyno side

等。

M iyaich i [8]还从黄芩根中单离出四种新葡糖苷,即vis 2

cidu lin II 2’2O 2Β2D 2glucopyrano side 、o roxylin A 22O 2Β2D 2glu 2

copyrano side 、(2s )25,72dihydroxy 262m ethoxyflavanone 72O 2Β2D 2glucopyrano side 和benzyl O 2Β2D 2ap i ofu rano syl (1→2)2Β

2D 2glucopyrano side 以及三种苯乙醇苷,即salidro side 、daren 2do side A 和darendside B 。2　黄芩苷提取方法

211　酸沉淀法　由于黄芩苷在医药和其他领域有着广泛用

途,对其提取方法的研究也越加深入。利用黄芩苷在碱性溶液

中溶解、在酸性溶液中析出的特性,一般的提取工艺为:水煎煮黄芩粗粉两次,加酸调至pH 1～2,70℃～80℃保温,静置12～24小时,过滤。沉淀物加水搅拌使成混悬液,用碱调pH 7～7.5至溶解后,加乙醇搅拌,过滤。再加酸调pH 1～2,80℃保温,得到黄芩苷结晶。上述工艺有能耗大、操作烦琐、成本高等缺点。梁燕茹[9]改进了黄芩水提液经浓缩后加入明矾络合提取黄芩苷的方法,变为黄芩→加水煎煮→浓缩→喷雾干燥的方法,黄芩提取收率由原来的12%提高到22%。黄芩提取物中黄芩苷含量由原来4%升至20%～24%。胡道道[10]用不同溶剂洗涤粗黄芩苷并合成了黄芩苷铝。近年来,国内学者[11～13]利用正交试验方法研究黄芩苷的提取工艺,认为黄芩提取浓缩液在加酸沉淀过程中,pH 值、加热温度、保温时间及静置时间对黄芩总苷收率的影响极大,并证明酸沉淀反应的最佳工艺条件为pH 值1.5～2.0、加热温度70℃～90℃、保温时间30～60分钟和静置时间12～24小时。此外,王乃利[14]研究了pH 值对黄芩苷提取工艺的影响。212　超声法　超声能产生空化效应,具有粉碎、搅拌等特殊作用,使黄芩植物组织在溶剂中瞬时产生的空化泡崩溃,而使组织中的细胞破裂,有利于溶剂渗透进植物细胞内部,使细胞中的黄芩苷成分进入水溶剂中,加速相互渗透、溶解,提高黄芩苷在水中的溶解度。实验证实,超声法提取比煎煮法提取3小时的提取率都高[15,16]。

213　超滤法　王世岭[17]利用超滤技术具有的分离过程无相变化、耗能低、分离率高的特点,选用分子量截面积值为

7

天津药学　2002年6月　第14卷第3期α收稿日期:2002202222

6000～20000,水通量50L h的超滤膜分离黄芩苷的实验,实验证明,超滤工艺提取黄芩苷的产率和纯度均高于常规方法。

214　溶剂提取法　黎万寿[18]研究用醇提酸沉淀法代替传统的水提酸沉淀法,即在提取时采用60%乙醇作溶剂,与水作溶剂比较大大增加了溶出率。林秀英[19]用薄层扫描法考察了溶剂对黄芩苷的溶出效率。结果证明,溶出效率与溶剂的极性具有明显的相关性——极性大的溶剂溶出效率高,极性小的溶剂溶出效率低。

北崎宏典[20]研究了三正辛基氧化膦等一些提取剂,用于从黄芩煎出液中提取黄芩苷和黄芩苷元的溶剂提取行为。使用三烷基氧化膦可选择性地从黄芩苷和黄芩苷元的混合物中分离出黄芩苷。

一份世界专利[21]公开了一种用磷酸三丁酯、双(22乙基己基)胺、三正辛基氧化膦等溶剂直接从黄芩中提取出黄芩苷,或将黄芩苷和黄芩苷元分离开的方法。提取过程在室温下进行,提取率最高达90%。

215　微波提取法　郭振库等[22],采用具有压力控制附件的M SP2100D专用微波制样系统,进行了黄芩中黄芩苷微波提取研究。通过试验结果分析,在70%微波功率下,微波最佳提取条件为35%乙醇作溶剂,溶剂倍量30,提取压力0.15 M Pa,恒压时间30秒即可获得好的黄芩苷提取率,而且比超声法提取率提高近10%。该法为中药分析提供了一个新且快速的样品前处理技术,而且对改进一般中药中有效成分的提取方法也有一定借鉴意义。

216　其它方法　一份日本专利[23]公开了一种使用梯度洗脱剂从超临界色谱上含黄芩苷的溶液中分离和提纯黄芩苷和黄芩苷元,提取率高达95%以上。

3　讨论

311　本文综述的为历代本草收载的正品黄芩(S.ba icalein Geo rgi),也是市场商品的主要来源。我国分布的药用黄芩尚有滇黄芩(S.am oena C.H.W righ t)、粘毛黄芩(S.v iscisu la Bge.)、甘肃黄芩(S.rehd eriana D iels)、丽江黄芩(S. lik iang ensis D iels)、川黄芩(S.hy p ericif olia L evl.)和大黄芩(S.tenax W.W.Sm ith var.p a tentip ilosa G.Y.W u)等。正品黄芩中的黄芩苷含量最高达6.20%。国内外学者对黄芩属植物的化学成分做了大量研究工作[2],并从中鉴定出126种黄酮类化合物。从黄芩中寻找具有生物活性的新化合物及寻找黄芩新资源已成为今后的研究方向。

312　从黄芩中提取黄芩苷使用的水提酸沉法及其改进工艺已相当成熟。利用溶剂从黄芩中提取黄芩苷及将黄芩苷与黄芩苷元分离开的方法,则更有发展前途。

参考文献

1　张曦,李宏,候茂君,等1黄芩及其有效成分的药理学研究进展.

天津药学,2000,12(4):8

2　李作平,卫恒巧1黄芩属植物化学成分的研究概况.国外医药?

植物药分册,1994,9(4):147

3　Zhang Y Y,Guo Y Z,O nda M,et a l1Four flavono ids fro rm scutellaria.Baicalensis Phytochem istry,1994,35(2):511

4　Zhang Y Y,L i X,Gou Y Z.A new F lavone c2glyco side from scutellaria baicalensis.Ch in Chem L ett,1994,5(10):849

5　Ish i m aru K,N ish ikaw a K,Omo to T,et a l1Two flavone from scutellaria.Baicalensis Phytochem istry,1995,40(1):279

6　H ussein A A,To rre M C,J i m eno M L,et a l1A N eo2clerodane diterpeno id from scutellaria.Baicalensis Phytochem istry,1996, 43(4):835

7　M iyaich i Y,Tom i m o ri T.Studies on the constituents of scutellari2

a species .Pheno l glyco sides of the roo t of scutellaria

baicaleinsis geo rgi.N at M ed,1994,48(3):215

8　M iyaich i Y,Tom i m o ri T.Studies on the constituents of scutellari2

a species .Pheno l glyco sides of the roo t of scutellaria

baicaleinsis geo rgi.N at M ed,1995,49(3):350

9　梁燕茹,吴智南,钟文玉.黄芩提取新工艺的研究.中药材,1995, 18(5):259

10　胡道道,崔亚丽,房喻.黄芩甙提取工艺改进及黄芩甙铝的合成.

中成药,1994,16(12):5

11　王洪鹏,朱德领.正交法探讨黄芩甙粗品提取工艺.中成药,1995, 17(4):6

12　赫秉军.改进酸沉工艺,提高黄芩总甙收率.中成药,1994,16

(2):7

13　陈方.用正交法考察影响黄芩甙收率的因素.基层中药杂志, 1995,9(4):31

14　王乃利,周文升,周朝霞.pH值对黄芩甙提取工艺影响的初步考查.沈阳药学院学报,1993,10(2):85

15　郭孝武.超声提取黄芩苷成分的实验研究.中国现代应用药学杂志,1999,16(3):18

16　郭孝武,张福成,林书玉.超声提取对黄芩甙成分提出率的研究.

中国中药杂志,1994,19(6):348

17　王世岭.超滤法一次提取黄芩甙的工艺研究.中成药,1994,16

(3):2

18　黎万寿,陈幸.黄芩苷提取工艺研究.中草药,2000,31(2):107

19　林秀英,宋瑞海,单强,等.用薄层扫描法考察溶剂对黄芩甙的溶出速率.中国中药杂志,1994,19(10):608

20　K itazak i H,Ish i m aru M,Inoue K,et a l.Separati on of baicalein from baicalin by so lvent extracti on.Kagaku Kagaku Ronbunshu.

1996,22(2):287

21　T sum ura&Co.M ethod of Separating and R ecovering F lavone Compound H aving Glyco side Structure and F lavone Compound N o t having Glyco side Structure.WO:9602,528(1996,2,1)

22　郭振库,金钦汉,范国绳,等1黄芩中黄芩苷微波提取的实验研究.中草药2001,32(11);985

23　T sum ura&Co.Extracti on and Purificati on of baicalin and baicalein from m edicinal p lant extracts by supercritical ch rom ato2 graph1JP0959,170(1997,3,4)

8天津药学　2002年6月　第14卷第3期

黄芩的化学成分及提取方法探究8

宁夏师范学院化学与化学工程学院 毕业论文 论文题目：黄芩的化学成分、药理作用及提取方法研究 姓名梁玉彩 性别女 学号 30 年级 07级 专业化学教育 系（院）化学与化学工程学院 指导教师王芸芸 2011年5 月16 日

黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方法研究 论文完成日期：2011年5月16日 指导教师签字：

黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方研究 摘要 黄芩是我国传统中药，其主要有效成分是黄铜类化合物黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等。目前，黄芩主要通过煎煮法、回流法等提取，但这些方法存在有效成分提取效率低的问题，通过参阅今年来国内外文献，并进行整理综述，以黄芩苷和黄芩素的含量较高，黄芩苷的提取工艺多种多样，各有优劣，并且黄芩苷有很重要的药理作用，已成为多种中成药的组成之一，其提取方法有超滤、水提酸沉淀、醇提酸沉法等，今年来发展起来的先进方法值得关注。 关键词：黄芩;化学成分;提取方法 Abstract: The skullcap is a traditional Chinese medicine, the main active ingredient is copper compounds baicalin, Han baicalin, baicalein, wogonin and so on. Currently, baicalin mainly through boiling, reflux extraction method, etc., but the active ingredients of these methods the problem of low extraction efficiency, by referring to the literature this year, and to collate review to baicalin and baicalein were higher, Extraction of baicalin diverse, each with advantages and disadvantages, and baicalin have important pharmacological effects, has become one of a variety of proprietary composition, methods of ultrafiltration and its extraction, water extraction and acid precipitation, alcohol extraction and acid Journal of Law, and so this year to develop advanced methods of concern。 Key words: baicalin; chemical composition; extraction method

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤 滤渣(弃去

黄芩苷提取条件的实验设计(精)

黄芩苷提取条件的实验设计 【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键 词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试 药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回 归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测 定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷

黄芩炮制方法和药效研究

黄芩炮制方法与药效研究 08药学（1）班08312050 摘要：通过对黄芩不同炮制方法的研究，了解不同炮制方法对其化学成分的影响，从而为药理作用的研究提供参考。 关键词:黄芩；炮制；药理作用； 黄芩（Scutellaria baicalensis）为常用中药。来源于唇形科多年生草本植物黄芩(Scutell-aria baicalensis Georgi)的干燥根,味苦性寒,具有清热燥湿、泻火解毒、凉血止血、除热安胎等功效。多年来药理研究证明黄芩有降压、抑菌、镇静等作用。 古代医籍中记载的黄芩炮制加工方法较多，古代炮制以炒为主,并配以辅料,至清代其炮制方法已达20余种。近代黄芩的炮制方法除继承了古代的传统主要方法(如炒、酒炙、炒炭等),并发展了蒸切、煮切、蜜炙等，现代对黄芩的研究不仅集中在炮制工艺的发展，不同炮制方法对其化学有效成分、药理实验以及临床应用的影响方面是现代黄芩研究的热点。 下面就其炮制方法的历史沿革及现代研究所作的整理总结。 一．黄芩的古今炮制工艺的历史沿革 1.历代黄芩的炮制方法 黄芩根部粗大,为便于配方与应用,需进行适当切制。关于切制的方法,古代文献中记载有多种。如《肘后备急方》要求“切”;《太平圣惠方》要求“锉”; 成书于清朝的《医学正传》明确要求“切片”,并一直沿用至今。黄芩应用虽早,但直到唐代《千金要方》中才有“细切”的炮制记载，至清代其炮制方法已达20余种[1].对此概括总结如下: 炒制:清炒之后,药性和缓,广泛用于中下二焦湿热之征,如胃肠湿热的泄泻、痢疾;肝胆湿热之胁痛、黄疸,湿热下注引起的带下、淋浊等[2]。多与通泄胃肠实热之大黄等药同用。宋《太平惠民和剂局方》中提到“凡使,先须碎,微炒过,方可入药”。《洪氏集验方》“煅,存性”。《妇人良方》“条芩炒焦”。明《仁术便览》“炒黑,治便血尿”[3]。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订稿

黄芩中黄芩苷的提取分 离与鉴定 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

黄芩中黄芩苷提取分离研究进展

黄芩中黄芩苷提取分离研究进展 努尔尼都司生研一班 2009001455 【摘要】黄芩由于具有广泛的生物活性备受国内外学者的关注，其活性成分 提取分离技术也得到了一定得发展。本人查阅了国内关于黄芩苷活性成分提取分离的一些资料，综述了黄芩苷提取，分离纯化方法的研究。 【关键字】黄芩；黄芩苷；提取分离 中药黄芩是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensis georgi.)的干燥根，主产与北方，始载于，《神农本草经》，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。在中成药生产中，常以黄芩的提取物入药，而其中起药效作用的主要为黄芩苷。黄芩苷的提取分离，是分子结构、药理活性等进一步深入研究的基础。本人对此进行了综述。 1 黄芩苷的提取及结果 1.1 水提酸沉法 提取方法：黄芩粗粉加水第一次10倍量、第二次8倍量，煎煮2次，每次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调ph1~2，60 ℃保温30min，静置，过滤；沉淀用适量水搅匀，用c（NaOH）=0.4调至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解：用盐酸调ph至1~2，60 ℃保温30min，静置，抽滤，沉淀分别用水、50%乙醇、95%乙醇洗至ph7，重结晶即得黄芩苷。龙翠华等对黄芩水提工艺做了正交研究。因为黄芩药材含有水解酶，当其遇冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，所以宜在沸水状态下提取。以浸膏得率和黄芩苷质量浓度为考察指标，采用正交实验对加水量、提取时间次数进行考察[1]。用L9(34)正交表安排试验，经极差分析和方差分析，证实提取次数、提取时间对黄芩浸膏、黄芩苷的提取有非常显著性或显著性影响，而溶剂用量对黄芩浸膏、黄芩苷的提取无显著性影响。综合考察，最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h。 王青[2]通过对黄芩苷水提取工艺的研究，发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎煮3次，第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h，第三次加6倍量的水提取30min。 1.2 醇提酸沉法

黄芩的化学成分与药理作用研究进展

黄芩的化学成分与药理作用研究进展 摘要：黄芩为临床常用的清热燥湿药，主要含有黄酮及其苷类、萜类化合物及挥发油等成分，具有解热、抗炎、抗微生物、抗肿瘤、抗氧化等药理作用，对消化系统、心血管系统、神经系统等疾病具有一定的治疗作用。近年来，国内外对黄芩的化学成分和药理作用开展了大量的研究，本文对此进行了综述，以期为黄芩的进一步开发利用提供依据。 关键词：黄芩；化学成分；药理作用 黄芩始载于《神农本草经》，别名山茶根、土金茶根，为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根，味苦，性寒，归肺、胆、脾、小肠、大肠经，具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎的功效，用药历史悠远，现临床常用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，肺热咳嗽等证。为中医临床和中成药中最为常用的中药之一，如根据贾蔷等的统计，在《中药部颁标准》中有477个成药含有黄芩，包含主治疾病153种。因此，对黄芩的研究一直广受关注，国内外学者对黄芩的栽培鉴定、加工炮制、物质基础、药理作用、临床应用等方面进行了广泛深入的研究报道，本文通过收集、整理大量文献，对近年来黄芩的化学成分及药理作用研究进展进行综述，以期为黄芩药材的进一步开发与利用提供一定依据。 1、化学成分 化学成分是药材发挥多种作用的基础，开展化学成分的分离纯化鉴定及其药理作用的研究，是探索黄芩深度开发与综合利用的前提。 1.1黄酮及其苷类黄酮及其苷类是黄芩的主要药效物质基础，目前从黄芩属药材中 已发现了40余种黄酮类化合物，其中黄酮及黄酮醇类（见图1、表1）有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等；二氢黄酮及二氢黄酮醇类（见图2、表1）多在C5和C7有羟基取代，常见的有二氢黄芩苷、7，2′，6′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮、5，7，2′，6′-四羟基二氢黄酮醇等；还含有4′，5，7-三羟基-6-甲氧基黄烷酮、2′，6′，5，7-四羟基黄烷酮等黄烷酮类成分（见图3、表1）以及查尔酮类成分（见图4、表1）2，6，2′，4′-四羟基-6'-甲氧基查尔酮等。炮制是中药临床应用的特点，中药材炮制前后其所含成分可能发生改变而产生减毒增效的作用，黄芩的炮制品主要有酒黄芩、炒黄芩、黄芩炭等，研究发现，黄芩的不同炮制品中，其黄酮苷类成分含有量有所降低而黄酮类苷元成分含有量增高，物质基础的改变对黄芩及其炮制品的各类药理作用产生了一定影响.

枳实中橙皮苷的提取工艺研究

枳实中橙皮苷的提取工艺研究 摘要：采用正交试验，95％的乙醇作提取剂，提取三次，固液比分别为 1：6，1：4，1：4的条件下提取，探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。其 最佳工艺条件为：温度85℃，PH值为5，提取4 h。粗品重结晶提高橙皮 苷纯度，该工艺操作简单可行，对环境的污染小。所得橙皮苷产品用紫 外分光光度计测试纯度≥95%，与标准对照品相符。 关键词：枳实；橙皮苷；提取工艺；正交实验法 Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard. Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test 枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物（Citrusauantiuml）及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。枳实始载于《神农本草经》，枳壳始载于《开宝本草》，李时珍《本草纲目》将两者总称为枳，幼小的果实称为枳实，未成熟的果实成为枳壳[1]。其主要含挥发油、辛弗林、橙皮苷等，而枳实中有效成分辛弗林含量测定的报道较多，但有关枳实提取橙皮苷工艺的研究很少见报道，本试验采用正交试验法对枳实的提取工艺进行优选，确定最佳提取条件，采用紫外分光光度计对枳实提取物产品进行质量分析。 橙皮苷分子式为 C 28H 34 26 ，分子量为610，熔点：258-262℃，是一种淡黄 色结晶粉末，属黄烷酮类糖苷，能溶于乙醇、稀碱、吡啶等，不溶于乙醚、氯仿苯等，在紫外光262±2nm处有最高峰，吸收系数为160，橙皮苷是枳实中主要成分之一，含量约为10-20％[2-3]。 橙皮苷属二氢黄酮类，它的最显著的作用是具有抗氧化性，防止自由基的形

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％ 黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。 本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。

黄芩的化学成分及药理作用研究进展

龙源期刊网 https://www.sodocs.net/doc/6a4150520.html, 黄芩的化学成分及药理作用研究进展 作者：付国辉马香芹 来源：《中国当代医药》2015年第22期 [摘要] 黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩的干燥根，为临床常用中药。其主要含有黄酮类化合物、挥发油、多糖等成分，具有抗菌及抗病毒作用、抗过敏作用、解热镇痛作用、抗炎作用、抗肿瘤作用等多种药理作用，本文参阅近年来的相关文献对黄芩的化学成分及药理作用进行综述，旨在为本药物的深入研究提供参考。 [关键词] 黄芩；化学成分；药理作用 [中图分类号] R932 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2015）08（a）-0018-03 黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi.）的干燥根，是临床常 用中药，始载于《神农本草经》，列为中品。其性寒，味苦，归肺、胆、脾、大肠经，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎之功，临床主要用于肺热、咯血、肠炎痢疾、黄疸等疾病的治疗[1]。近年来的研究显示，黄芩化学成分主要包括黄芩苷、黄芩素等黄酮类化合物，挥发油， 多糖及萜类化合物等，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用，本文参阅近年来的相关文献对黄芩的化学成分及药理作用进行综述，为黄芩的开发利用提供参考。 1 化学成分 1.1 黄酮类化合物 黄酮类化合物为黄芩的主要化学成分，目前从20多种黄芩中已经分离鉴别出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A、千层纸素A苷、木蝴蝶素A、二氢木蝴蝶素A、白杨素等120多种黄酮苷元及苷类化合物[2]。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷等为黄芩的特征化学成分，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标。董建萍等[3]首次从川黄芩中分离出粘 毛黄芩素-Ⅲ、粘毛黄芩素-Ⅰ。 1.2 挥发油 杨得坡等[4]从黄芩根部鉴定出19个相对含量>1%的挥发性成分，其中苯二酸类化合物占26.1%，β-广藿香烯占14.54%，其后依次为异戊二烯、抗氧化剂BHA、α-/β-愈创木烯、乙酰苯等。巩江等[5]的研究显示，黄芩地上部分挥发油中含有烯丙醇、苯乙酮、石竹烯、α-律草烯、香叶烯、γ-榄香烯等多种成分。 1.3 多糖

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取分离 与鉴定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

黄芩苷的提取

黄芩苷的提取 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。

黄芩苷

黄芩苷 【中文名称】：黄芩甙（苷） 【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】： 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐

酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法：薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点

黄芩化学成分及黄芩苷提取方法研究进展[1]

黄芩化学成分及黄芩苷提取方法研究进展 α 李彤彤,李　宏,侯茂君,张　曦 (天津市中央药业有限公司,天津　300400) 中图分类号:R 28412 文献标识码:A 文章编号:100625687(2002)0320007202 黄芩为唇形科(lab iatae )植物黄芩(S cu tella ria baicalensis Geo rgi )的干燥根。 黄芩及其有效成分黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素和汉黄芩苷等黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗变态、抗菌、抗病毒以及抗肿瘤等广泛药理作用[1] 。本文 将近年来黄芩化学成分及黄芩苷提取方法的研究进展作一综述。 1　黄芩化学成分研究进展 从黄芩中已发现41种黄酮类化合物[2]。其中,黄芩苷(baicalin )、黄芩苷元(baicalein )、汉黄芩素(w ogon in )和汉黄芩苷(w ogono side )等为黄芩的特征化学成分 。 5 6 7 8 baicalin OH OH O 2glu 2acid H baicalein OH OH OH H w ogon in OH H OH OCH 3 w ogono side OH H O 2glu 2acid OCH 3 Zhang [3]用乙醇提取辽宁产黄芩,进而分成乙醚提取物、正丁醇提取物和水提取物三部分。其中,从正丁醇提取物中首次分离出粘毛黄芩素III 22’2O 2Β2D 2吡喃葡糖苷(viscidu lin III 22’2O 2Β2D 2glucopyrano side ),这是一种新发现的天然黄酮化合物。在乙醚提取物中新发现了粘毛黄芩素II (viscidu lin II )、5, 7,2’,5’2四羟基黄酮、 (-)2圣草酚[(-)2eri odictyo l ]和5,2’2二羟基27,8,6’2三甲氧基黄酮(rivu larin )。这是首次从自然界 中单离出5,7,2’,5’2四羟基黄酮。 Zhang [4]还从辽宁产黄芩中单离并鉴定出白杨素82C 2Β 2D 2吡喃葡糖苷(ch rysin 82C 2Β2D 2glucopyrano side )。 Ish i m aru [5]从黄芩的甲醇水溶液中单离出两种新的黄酮 糖苷,即5,2’,6’2三羟基26,7,82三甲氧基黄酮22O 2葡糖苷和 5,2’,6’2三羟基26,72二甲氧基黄酮2’2O 2葡糖苷。还单离出5,7,2’,6’2四羟基黄酮和汉黄芩素72葡糖苷酸。 H u ssein [6]从黄芩地上部分的丙酮提取物中单离并鉴定 出一种新的新2克罗烷型二萜scu tebaicalin ,即6Α,7Βdi 2ben 2 zoyloxy 28Β2hydroxy 2neo 2cleroda 24(18),132dien 215,162o lide 。 M iyaich i [7] 从黄芩根部单离出ch rysin 62C 2Β2D 2glucopy 2 rano side 、ch rysin 82C 2Β2D 2glucopyrano side 、5,7’,2’2trihy 2droxy 262m ethoxyflavone 272O 2Β2D 2glucopyrano side 、ch rysin 72 O 2Β2D 2glucu ronopyrano side 、(+)2syringaresino l 2O 2Β2D 2glu 2 copyrano side 、leuco scep to side A 、acteo side 和isom artyno side 等。 M iyaich i [8]还从黄芩根中单离出四种新葡糖苷,即vis 2 cidu lin II 2’2O 2Β2D 2glucopyrano side 、o roxylin A 22O 2Β2D 2glu 2 copyrano side 、(2s )25,72dihydroxy 262m ethoxyflavanone 72O 2Β2D 2glucopyrano side 和benzyl O 2Β2D 2ap i ofu rano syl (1→2)2Β 2D 2glucopyrano side 以及三种苯乙醇苷,即salidro side 、daren 2do side A 和darendside B 。2　黄芩苷提取方法 211　酸沉淀法　由于黄芩苷在医药和其他领域有着广泛用 途,对其提取方法的研究也越加深入。利用黄芩苷在碱性溶液 中溶解、在酸性溶液中析出的特性,一般的提取工艺为:水煎煮黄芩粗粉两次,加酸调至pH 1～2,70℃～80℃保温,静置12～24小时,过滤。沉淀物加水搅拌使成混悬液,用碱调pH 7～7.5至溶解后,加乙醇搅拌,过滤。再加酸调pH 1～2,80℃保温,得到黄芩苷结晶。上述工艺有能耗大、操作烦琐、成本高等缺点。梁燕茹[9]改进了黄芩水提液经浓缩后加入明矾络合提取黄芩苷的方法,变为黄芩→加水煎煮→浓缩→喷雾干燥的方法,黄芩提取收率由原来的12%提高到22%。黄芩提取物中黄芩苷含量由原来4%升至20%～24%。胡道道[10]用不同溶剂洗涤粗黄芩苷并合成了黄芩苷铝。近年来,国内学者[11～13]利用正交试验方法研究黄芩苷的提取工艺,认为黄芩提取浓缩液在加酸沉淀过程中,pH 值、加热温度、保温时间及静置时间对黄芩总苷收率的影响极大,并证明酸沉淀反应的最佳工艺条件为pH 值1.5～2.0、加热温度70℃～90℃、保温时间30～60分钟和静置时间12～24小时。此外,王乃利[14]研究了pH 值对黄芩苷提取工艺的影响。212　超声法　超声能产生空化效应,具有粉碎、搅拌等特殊作用,使黄芩植物组织在溶剂中瞬时产生的空化泡崩溃,而使组织中的细胞破裂,有利于溶剂渗透进植物细胞内部,使细胞中的黄芩苷成分进入水溶剂中,加速相互渗透、溶解,提高黄芩苷在水中的溶解度。实验证实,超声法提取比煎煮法提取3小时的提取率都高[15,16]。 213　超滤法　王世岭[17]利用超滤技术具有的分离过程无相变化、耗能低、分离率高的特点,选用分子量截面积值为 7 天津药学　2002年6月　第14卷第3期α收稿日期:2002202222

橙皮苷的提取工艺

橙皮苷的提取工艺研究 摘要橙皮苷为陈皮的主要成分之一，是黄酮类化合物的一种，近年来发现其具有降血压，抗过敏，降低骨密度、胆固醇，改变体内酶活性，改善微循环，抗菌、抗炎、抗肝炎、抗瘤等药理作用。是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。本文主要介绍了橙皮苷的提取方法有:醇-碱提取法、冷水提取法、热水提取法、超声波辅助提取法、层板法，以期为综合开发、利用柑桔皮，提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的数据。 关键词橙皮苷碱-醇提酸沉法层析法 我国的柑桔资源十分丰富, 2005年我国柑桔产量已超过1500 万吨。但目前对柑桔的利用还仅局限在对柑桔果实的利用, 果皮除了入药以外, 未得到充分利用。而柑桔皮占整果重的20%, 如不作任何处理便弃掉或只作低效处理, 不仅造成极大的浪费, 还会造成环境污染。 橙皮苷的分子式为 C 28H 34 O 15， 分子量为。其结构式为 淡黄色结晶性粉末。熔点258-262℃（252℃软化）。易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯，在乙醇或水中不溶，该品1g溶于50L水。无臭、无味。 它是陈皮中主要成分之一, 约占总重的3%。从陈皮中提取的橙皮苷在医药上有广泛的应用: 具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用。橙皮苷氧化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂。其甜度是蔗糖的1000倍, 甜度大, 性质稳定, 口感好, 可作为功能性食品[1]。因此对橙皮苷提取工艺的研究可为综合开发利用柑桔皮提供理论依据, 具有广泛的应用前景。