煤中碳和氢的测定方法
中华人民共和国国家标准
GB/T 15460-2003
煤中碳和氢的测定方法
电量-重量法
代替 GB/T 15460-1995
Determination of carbon and hydrogen in coal Coulometric and gravimetric method
1: 范围
本标准规定了用电量法测定煤中氢、用重量法测定煤中碳的方法原理、试剂和材料、仪器设备、测定准备、测定步骤、结果计算及精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然露，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB／T212 煤的工业分析方法 (GB/T212-2001 ，eqvIS011722:1999 ，
eqvIS01171:1997，eqvIS0562:1998)
GB／T218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
（GB/T218-1996 ,eqvIS0925:1997）
3 方法原理
一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量；生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量。煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氯化物周粒状二氧化锰除去，以消除它们对碳测定的干扰。
4 试剂和材料
4.1 碱石棉：化学纯，粒度 1mm ～ 2mm; 或碱石灰 (HG3-213) ：化学纯，粒度0.5mm ～ 2mm 。
4.2 无水氯化钙 (HG3-208) ：粒度 2mm ～ 5mm 。
4.3 无水高氯酸镁：粒度 1mm ～ 3mm 。
4.4 氯化铜 (HG3-1288): 线状 ( 长约 5mm) 。
4.5 氧气 (GB3863) ：氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。
4.6 三氧化钨 (HG10-1129)
4.7 粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰 (HG3-1081) 和高锰酸钾 (GB643) 制备。
制法：称取 25g 硫酸锰，溶予 500mL 水中，另称取 16.4g 高锰酸钾，溶予 300mL 水中。两溶液分别加热到 50 ℃～ 60 ℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。之后加入 10 mL(l+l) 硫酸 (GB625) ，将溶液加热到 70 ℃～ 80 ℃并继续搅拌 5min ，停止加热，静置2h ～ 3h 。用热水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，
在 150 ℃左右予燥 2h ～ 3h ，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度 0.5mm — 2mm 的备用。
4.8 高锰酸银热解产物：制法如下：
称取 100g 化学纯高锰酸钾 (GB643) ，溶于 2L 水中，煮沸。另取 107.5g 化学纯硝酸银 (GB670)溶于约 50ml 水中，在不断搅拌下，缓慢注入沸腾的高锰簸钾溶液中。搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的紫色晶体用水洗涤数次。在 60 ℃～ 80 ℃下于燥 4h 。然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松状银灰色产物，装入磨口瓶中备用。
注意：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量贮存。
4.9 真空硅脂
4.10 涂液：磷酸 (GB1282) 与丙酮 (GB686) 以 (3+7) 比例混和。
4.11 硫酸 (GB625) ：化学纯。
4.12 无水乙醇 (GB678)
4.13 变色硅胶：化学纯。
4.14 硅酸铝棉，工业品。
4.15 带磨口的玻璃管或小型干燥器（不放于燥剂）。
5 仪器设备
电量一重量法碳氢测定仪（简称测定仪）由氧气净化系统、燃烧装置、铂一五氧化二磷电解池、电量积分器和吸收系统等构成。测定仪结构如图 1 所示。
1- 氧气钢瓶； 2- 氧气压力表； 3- 净化炉； 4- 线状氧化铜； 5- 净化管； 6- 变色硅胶；7- 碱石棉； 8- 氧气流量计；9- 无水高氯酸镁； 10- 带推棒的橡皮塞； 11- 燃烧炉； 12- 燃烧舟；13- 燃烧管； 14- 高锰酸银热解产物； 15- 硅酸铝棉；16-Pt-P2Os 电解池（简称电解池）； 17- 冷却水套； 18- 除氮 U 形营； 19-- 吸水 U 形管； 20- 吸收二氧化碳 U 形管； 21- 气泡计； 22- 电量积分器； 23- 催化炉； 24-- 气体干燥管。
图1 电量一重量法碳氢测定仪示意图
5.1 氧气净化系统
5.1.1 净化炉：长约 300mm ，炉外径终 100mm ，炉膛直径约 25mm 的管式电炉，可控温在 (800 ± 10) ℃。
5.1.2 净化管：长约 500mm 外径约 22mm 的石英管或素瓷管。
5.1.3 气体于燥管： 3 个，容量约 150mL 的玻璃管。
5.1.4 氧气流量计：测量范围 (0 ～ 150)mL ／ min 。
5.2 燃烧装置
5.2. 1 燃烧炉和催化炉：长约 450mm ，炉外径约 100mm ，炉膛煎径约 25mm 连成一体的二节管式炉，其中催化段长约 150mm ，可控温在 (300 ± 10) ℃；燃烧段长约 300mm ，可控温在 (850 ± 10) ℃。
5.2.2 燃烧管：总长约 650mm ，一端外径约 22mm ，内径约 19mm 、长约 610mm ，距管口约 l00mm处接有外径约 8mm 、内径约 6mm ，长约 50m m 的支管；另一端外径约 7mm 、内径约 3mm 、长约 40mm的异径石英管（见图 2 ）。
图 2 燃烧管示意图
5.2.3 燃烧舟：长 70mm ～ 77mm 瓷舟。新舟使用前应在约 850 ℃下灼烧 2h 。
5.2.4 带推棒的橡皮塞（见图 3 ）。
a) 镍铬丝推棒：直径约 2mm ，长约 700mm ．一端卷成直径约 10mm 的圆环。
b) 翻胶帽。
c) 硅橡胶管：内径约 6mm ，外径约 11mm 。
d) 玻璃管：外径约 7mm ，长约 60mm 。
e) 橡皮塞： 4 号。
在橡皮塞上打一直径约 6mm 的孔，将玻璃管的一端穿过该孔并伸出约 2mm; 玻璃管的另一端通过硅橡胶管与翻胶帽紧密连接，在翻胶帽的正中穿一小孔，使镍铬丝推棒的一端通过玻璃管后由翻胶帽上的小孔穿出。
1- 镍铬丝推棒； 2- 翻胶帽； 3 一一硅橡胶管； 4- 橡皮塞； 5- 玻璃管。图 3 带推棒的橡皮塞示意图
5.2.5 镍铬丝钩：直径约 2mm ，长约 700mm ，一端弯成小钩。
5.2.6 硅橡胶管：内径约 5mm ，外径约 9mm 。
5.2.7 聚氯乙烯软管或聚四氟乙烯管：内径约 6mm ，外径约 8mm 。
5.3 电解池
长约 100mm ，外径约 8mm ，内径约 5mm 的专用电解池（见图 4 ），铂丝间距约 0.3mm ，池内表面涂有五氧化二磷。电解池外有外径约 50mm ，内径 9 mm--10mm ，长约 80mm 的冷却水套。
1-- 冷却水套； 2 - 池体； 3- 电极抽头。
图 4 Pt-P
2O
5
电解池示意图
5.4 电量积分器
电解电流 50mA ～ 700mA 范围内积分线性误差小于± 0.1% ；配有四位数字显示器，数字显示精确到 0.001mg 氢。
5.5 吸收系统
5.5.1 除氮 U 形管：如网 5 所示。直径约 15mm 的 U 形管，内装粒状二氧化锰，装药部分高100mm~120mm ，两端堵以硅酸铝棉。
5.5.2 吸水 U 形管：如图 5 所示。直径约 15mm 的 U 形管，内装无水高氯酸镁或无水氯化钙，装药部分高 100mm ～ 120mm 。
5.5.3 吸收二氧化碳 U 形管： 2 个，如图 5 所示，直径约 15mm 的 U 形管，4/5 装碱石棉， 1／5 装无水高氯酸镁或无水氯化钙，裴药部分高 100mm ～120mm 。
5.5.4 气泡计：容量约 10mL ，内盛硫酸少许。
图 5 U形管示意图
5.6 分析天平：感量 0.1mg 。
6 测定准备
6.1 净化系统各容器的充填和连接
6.1.1 净化管内充填线状氧化铜，装药部分长约 280mm ，两端堵以硅酸铝棉。
6.1.2 3 个气体干燥管内按氧气流入方向依次充填变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁。
6.1.3 按图 1 所示顺序将净化系统各容器连接好。
6.2 燃烧管的充填和安装
在燃烧管细颈端先充填约 10mm 硅酸铝棉，然后填入约 100mm 高锰酸银热解产物，最后再充填约 10mm 硅酸铝棒，如图 6 所示。将带推棒的橡皮塞塞住燃烧管人口端并将燃烧管放入燃烧炉内，使装药部分的位置在催化段。
图 6 燃烧管充填示意图
6.3 电解池涂液及五氧亿二磷膜的生成
先用外径约 5mm 的软毛刷和洗涤剂清洗电解池内壁，然后依次用自来水、蒸绱水冲洗，最后用丙酮或无水乙醇清洗并用热风吹干。
此时，电解池两铂极闻电阻应为无穷大。
将电解池前端向上竖起，从前端滴入涂液。涂液沿池内壁流下，当涂液滚到池体 1 ／ 3 处时，立即倒转电解池，使多余的涂液流出，并用滤纸拭净池口。边转动电解池，边用冷风吹至无丙酮气味。以同样方法涂液 3 次，但第 2 次使涂液流到池体的 2/3 处时，倒出多余涂液；第 3 次使涂液流到距池体尾端约10mm 处时，例出多余的涂液。
接通氧气，调节氧气流量约为 80mL／min 。按照图 1 所示，用硅橡胶管将涂液后的电解池与燃烧管细颈端口对口连接。装好电解池冷却水套，通人冷却水，将电解池两电极与电解电源引线相接。选择10V 电压，启动电解，每隔 3min 改变电解电源极性 1 次，直至电解终点。选择 24V 电压，启动电解，直至电解终点；改变电解电源极性，启动电解，至电解终点。如此重复 4 次～ 5 次，五氧化二磷膜形成完毕；或按涂膜键自动涂膜。
6.4 吸收系统各容器的充填和连接
把按 5. 5 条要求准备的吸收系统各容器按图 1 顺序连接好，氧气净化系统与燃烧管阀以聚氯乙烯软管或聚四氟乙烯管连接，电解池与 U 形管及 U 形管与U 形管间均以硅橡胶管连接。
当出现下列现象时，应更换 U 形管中试剂，或清洗电解池。
a) 某次试验后，第 2 个吸收二氧化碳 U 形管的质量增加 50mg 以上时，应更换第 1 个 U 形管；
b) 二氧化锰、无水高氯酸镁或无水氯化钙一般使用约 100 次应更换。
c) 电解池使用 100 次左右或发现电解池有拖尾等现象时，应清洗电解池，重新涂膜。
6.5 测定仪整个系统的气密性检查
将仪器按图 1 所示连接好。将所有 U 形管磨口塞旋开，与仪器相连，接通氧气；调节氧气流量约为80mL／min 。然后关闭靠近气泡计处 U 形管磨网塞，此时若氧气流量降至 20mL ／ min 以下，表明整个系统气密；否则，应逐个检查 U 形管的各个磨习塞，查出漏气处，予以解决。
注意，检查气密性时间不宜过长，以免 U 形管磨口塞因系统内压力过大而弹开。
6.6 测定仪可靠性的检验
为了检查测定仪是否可靠，可称取 0.070g ～ 0.075g 标准煤群，称准至
0.0002g ，进行碳、氢测定。如果实测的碳、氢值与标准值的差值不超过标准煤样规定的不确定度，并且无明显系统偏差，表明测定仪可用，否则需查明原因并纠正后才能进行正式测定。
7 测定步骤
7.1 选定电解电源极性（每天应互换 1 次），通入氧气并将流量调节约为 80mL ／ min ，接通冷却水，通电升温。
7.2 升温同时，接上吸收二氧化碳 U 形管（应先将 U 形管磨口塞开启）和气泡计，使氧气流量保持约80mL／min ，按下电解键（或预处理键）至终点。然后，每隔 2 min ～ 3min 按一次电解键（或预处理键）。 10min 后取下吸收二氧化碳 U 形管，关闭所有 U 形管磨口塞，在天平旁放置 10min 左右，称量。然后再与系统相连，熏复上述试验，直到两个吸收二氧化碳 U 形管质量变化不超过0.000 5g 为止。
7.3 将燃烧炉、净化炉和摧化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法混和均匀，在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小予 0.2mm 的空气干燥煤样 (0.070g ～0.075g) ，称准至 0.0002g ，并均匀铺平。在煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定，可把燃烧舟暂存入不带干燥剂的密闭容器中。
7.4 接上质量恒定的吸收二氧化碳 U 形管，保持氧气流量约 80mL／min ，启动电解至电解终点。打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞，迅速将燃烧舟放入燃烧管入口端．塞上带推棒的橡皮塞，将氢积分值和时间计数器清零。用推棒推动燃烧舟，使其一半进入燃烧炉口。煤样燃烧后（一般 30s ），按电解键（或测定键），当煤样燃烧平稳，将全舟推入炉口，停留 2min 左右，再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒（不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处，以免使橡皮塞过热分解）。
7.5 约 10min 后（电解达到终点，否则需适当延长时间），取下吸收二氯化碳U 形管，关闭其磨口塞，在天平旁放置约 10min 后称量。第 2 个吸收二氧化碳U 形管质量变化小于 0.0005g ，计算时忽略。记录电量积分器显示的氢的质量(mg) 。打开带推棒的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟，塞上带推棒的橡皮塞。
7.6 空白值的测定
7.6.1 氢空白值的测定可与吸收二氧化碳 U 形管的恒重试验同时进行，也可在碳氢测定之后进行。
7.6.2 在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后，保持氧气漉量约为
80mLlmin ，启动电解到终点。
在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨（数量与煤样分析时相当），打开带推棒的橡皮寨，放人燃烧舟，塞紧橡皮塞。将氢积分值和时间计数清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带，立即拉回推棒。按空白键或 9min 后按下电解键。到达电解终点后，记录电最积分器显示的氢质最 (mg) 。重复上述操作，
直至相邻两次空白测定值相差不超过 0.050mg ，取这两次测定的平均值作为当天氢的空白值。
7.7 对于微计算机控制的测定仪可按照说明书规定的方法操作。
8 结果计算
空气干燥基煤样的碳氢质量分数 (%) 按公式 (1) 和公式 (2) 计算。
式中：
—空气干燥煤样中碳的质量分数，单位为白分数 (%) ；
C
ad
—空气干燥煤样中氢的质量分数，单位为百分数 (%) ；
H
ad
m - 空气干燥煤样质量，单位为克 (g) ；
—吸收二氧化碳 U 形管的增量，单位为克 (g) ；
m
1
- 电量积分器显示的氢值，单位为毫克 (mg) ；
m
2
- 电量积分器显示的氢空白值，单位为毫克 (mg) ；
m
3
0.2729- 将二氧化碳折算成碳的因数；
0.1119- 将水折算成氢的因数；
—空气干燥煤样水分（按 GB/T212 测定），单位为百分数 (%) 。M
ad
当需要测定有机碳时，按公式 (3) 计算有机碳的质量分数。
式中：
Co,ad- 空气干燥煤样中有机碳含量，单位为百分数 (%) ；
(C0
)ad- 空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按 GB/T218 测定），单2
位为百分数 (%) 。
9 方法的精密度
碳、氢测定的重复性限和再现性临界差如表 1 规定：
表 1 碳、氢测定的精密度
10 试验报告
试验报告应包含下列信息：
a) 试样编号；
b) 依据标准；
c) 使用方法；
d) 结果计算；
e) 与标准的偏离；
f) 试验中观察到的异常现象；
g) 试验日期。
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本标准代替 GB/T1546 0-1995 《煤中碳和氢的测定方法电量一重量法》。
本标准与 GB/T15460-1995 相比，主要变化为：
—对碳氢测定用催化剂及试验温度作了技术改变 (1995 版 4.8 ， 5.2.1 ，7.3 ， 7.6 .2 ；本版 4.6 ，5.2.l,7.3，7.6.2)。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。
本标准起革人：贾延。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T15460-1995
GBT煤中全水分的测定方法
211—2007 煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T ,ISO 13909-4:2001,NEQ）
211—2007 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥 称取一定量的粒度＜6mm的煤样，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2.2 方法B2：在空气流中干燥 称取一定量的粒度＜13mm（或＜6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.3 方法C（微波干燥法）
煤的工业分析方法
煤的工业分析方法 GB/T212-2008 代替GB/T 212-2001，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-2002 1 范围 ） GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分：采样 3 水分的测定 本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A 测定一般分析试验煤样的水分。 3.1 方法A（通氮干燥法） 3.1.1 方法提要 单位为毫米
φ 图1 玻璃称量瓶 3.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.1.3.4 干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 3.1.3.5 流量计：量程为（100~1000）mL/min。 3.1.3.6 分析天平：感量0.1mg。 3.1.4 试验步骤 3.1. 4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 3.1. 4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的干燥箱（3.1.3.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。 3.1. 4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
3.1. 4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在 2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 3.2 方法B（空气干燥法） 1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 3.2.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105~110）℃的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5 h。 注：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3~5）min就
煤中磷的测定方法
煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅：辛宇 实习人：黄泽龙 2011年2月
煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约
煤样水分的测定
煤样水分的测定 一、内水的测定 1 测定原理：空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶； 玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm ，并带有严密的磨口盖； 分析天平：感量。 3测定步骤： 在预先干燥并恒重过(精确至的称量瓶中称取粒度小于 mm 以下的空气干燥煤样（1±）g ，精确至，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3～5min 就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h ，无烟煤干燥1～.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。然后进行检查性干燥，每次30min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 .或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在％以下时，不必进行检查性干燥。 4 结果计算： 空气干燥煤样的水分按下式计算： Mad == m m 1 × 100 式中: Mad ——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g ；
m——煤样的质量，g。 5水分测定的精密度： 水分测定的重复性如下表规定。 附: 仪器分析（内水测定简易操作步骤） 1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否坚固好。 2打开电源，启动计算机。 3双击《SDTGA5000a》软件 4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法[自定义水]单击《保存》 5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉；称量项目[水分]，测试方法[自定义水]，试样个数[]，新编号；单击〈〈开始〉〉，按提示操作（放入坩埚，加入试样），点击〈〈确认〉〉。该试验一般需用时30min。 6实验结束后，系统进入“恒温”状态。 7退出〈〈SDTGA5000a〉〉软件，关闭计算机。 二. 外水的测定 1 测定原理：空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于70～80℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶； 浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约cm2煤样的比例容
煤中全水的测定方法.
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007。代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0 %。 图 1 煤中水分存在状态的分类 例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中 的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 全水分
燥状态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。 1范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法
3 方法分类 图 2 煤中全水分测定方法分类 4 试剂 △氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。（氮气为实验室常用惰性气体，主要作 用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 △空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和 （105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。 △通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105~110）℃范围内，可容 纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)
T煤中全水的测定方法
T煤中全水的测定方法公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007 代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在 7.0%。 煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。 ·2H 2 O）中的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状 态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和一般分析实验煤样水分的测 定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和 外在水分的测定。 全水分
煤的内在水分和外在水分的总和。 1 范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C ）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2 规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样 第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法 3 方法分类 煤中全水分测定方法分类 4 试剂△氮气： 在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)
总磷的测定方法
总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理： 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂： 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。 3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。 3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
煤炭化验设备化验水分的方法
https://www.sodocs.net/doc/688139948.html, 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 1题目：煤中全水分的测定GB/T 211 –1996 方法B(空气干燥法) 2目的：测定煤的空气干燥基水分 3煤炭化验设备： 3.1 电热恒温鼓风干燥箱 3.2 玻璃称量皿：直径70mm，高35--40mm，并带有严密的磨口盖。 3.3 干燥器：内装变色硅胶。 3.4 电子天平：JF1004型感量0.0001g。 3.5 托盘： 4试剂和材料： 变色硅胶：工业用品。 5煤中全水分的测定实验步骤： 5.1 预先将干燥箱鼓风并加热到105~110℃。 5.2 称量预先干燥过的称量皿，精确到0.2mg，记录称量皿的质量。
磷的测定方法
磷的测定方法 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为： H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4） 3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 （1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合 （3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。 （5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。 （6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。 （7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL （9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L 5.操作步骤 5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。 准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml（油样或含糖量高的食品可多加些酸）,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最
煤的硬度测定方法
煤炭硬度分类、分级及测定 煤的硬度测定方法 作为与煤打交道的单位,化验设备、分析仪器是必备，破碎机、制样设备特别关注煤的硬度。硬度指标常常是比较关注的一个指标。它对于设计制造破碎和粉碎设备，煤的可磨性；煤的可碎性的大小有着决定性的作用。鹤壁市冶金机械仪器设备公司是专业设计生产破碎机和粉碎机以及量热仪、定硫仪、水分测定仪、灰份测定仪，破碎硬度高的锤刀式破碎机,化验设备。煤质分析仪器的企业。长期关注煤的硬度测定和变化。煤的硬度是指煤能低抗外来机械作用的能力。根据煤的硬度值大小可了解机械和截齿的磨损情况及破碎、成型加工的难易程度。硬度测定的方法很多，划痕硬度（摩氏硬度）、弹性回跳硬度（肖氏硬度）、压痕硬度（显微硬度）及耐磨硬度（也称可磨性）。 煤的划痕硬度，它是用一套标准矿物的摩氏硬度计来刻划煤的标本而获得的相对硬度，多东摩氏硬度的1-4度之间．煤的硬度主要取决于它的煤化程度．通常，中等煤化度的焦煤类的硬度最低，由焦煤向瘦煤、贫煤和无烟煤过渡时，硬度逐渐增高，到年老无烟煤向半石墨、石墨过渡时，硬度又急剧降低，从焦煤向肥煤、1/3焦煤、气煤、长焰煤过渡时，煤的硬度又逐渐有所增高，但到年轻长焰煤至褐煤阶段，煤的硬度又显著降低。煤的硬度与显微组分有关系。同一煤的硬度以惰质组分最大，壳质组分和腐泥组分的硬度最小。镜质组居中。矿物组分不同，煤的硬度也不同，如黄铁矿的硬度较高，而泥质页岩的硬度就较低。由于煤的划痕硬度的精确度不高，因而一般多用煤的显微硬度（压痕硬度）。 煤的显微硬度是指煤对坚硬物体压入的对抗能力。其方法原理是将顶角相对面夹角136℃的正四棱锥体金刚石压头，以选定的试验力下压入试样表面，保持一定的时间达稳定态后，卸除试验力，测量压痕两对角d1和d2的长度。根据试验力和两个角线长度的平均值，求得维氏显微硬度值。 磨粉机械中各类矿物硬度标准划分： 硬度：由于是破坏性检定，所以对未研磨之原石或不贵重之矿石才可以使用。硬度的尺度有两类，一类是绝对硬度，另一类是莫氏硬度（一种相对硬度）。 莫氏硬度：以常见的十种矿物来作为标准用相互的刮擦以区分孰硬孰软，习惯上矿物学或宝石学上都是用莫氏硬度。 莫氏硬度分十级。滑石、石膏、方解石、萤石、磷灰石、正长石、石英、黄玉、刚玉、金刚石。 磨粉机设备破碎物料强度中经常提到的矿石莫氏硬度是一种相对硬度，1824年由德国矿物学家莫斯(Frederich Mohs)首先提出。应用划痕法将棱锥形金刚钻针刻划所试矿物的表面而发生划痕,用测得的划痕的深度分十级来表示硬度，习惯上矿物学或宝石学上都是用莫氏硬
煤中全水分的测定方法
煤中全水分的测定方法 2008-06-08 00:12 煤中全水分的测定方法 Determination of total moisture in coal 国家标准局1984-08-07 发布1985-05-01 实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备
2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于 3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验30min，直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。 注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3～5min 开始鼓风。 3.2 方法B 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。
煤炭含水量的测量
煤炭含水量的测量 鹤壁仪器公司-马跃骋 煤炭含水量的测量，是衡量煤炭质量和评价煤质好坏标准的重要指标。 煤炭水分测量，常用水分测定仪。水分测定仪可以出测量分析水和全水含量。仪器有智能型和微机型。它严格按国标[GB/T211-1996]的有关要求自动完成水分的测定过程，它还可用于测定其它非金属物质的水分含量。性能特点如下： 1、采用最新型控制电路，集成度高。仪器高度智能化、自动化、性能更加稳定可靠。 2、采用大屏幕LCD液晶显示器。测定数据、状态指示、中文菜单操作提示，清晰直观。 3、采用原装进口电子天平，称量稳定、快速、可靠。 4、称重有误时，自动重新称量，仪器自动判定有无容器，自动判定有无样品。 5、内置快速、恒重两种测定程序，微波、红外两种烘干方式。烘干时间、烘干方式、由测定程序用户任意设定。微波烘干方式效率高、时间短。对于焦炭、易燃、金属含量较高的煤种适合于红外烘干方式。 6、程序自动修正热平衡引起的称重误差。 7、具有掉电保护功能。内置日历时钟，设定参数、测定数据不因掉电而丢失。 8、自带打印机。测定数据自动打印，或重复打印。 9、每天自动生成非重复的样品编码。 10、用户可选配RS232串行接口及动态测控软件，与上位计算机联机，由计算机进行操作和数据处理。 煤的全水分测定中应该注意哪些问题 煤的全水分测定中的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加，即从制样到测试前的全过程中煤样中的水分没有变化，因此必须注意以下几个问题：采集的全水分试样保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方；制样操作要快，最好用密封式破碎机；进行全水分测定的煤样不宜过细，如要用较细的试样进行测定，则测定该用密封式破碎机或用两步法进行测定--先破碎成较大颗粒测其外在水分，再破碎到较细颗粒测其内水。2目前测定空气干燥煤样水分的标准方法有那几种其原理是什么有什么特点空气干燥煤样水分测定的标准方法最常用的是加热干燥和共沸蒸馏法。（一）、加热干燥法分为干燥失重法和直接重量法。干燥失重法为煤样在105～110℃下加热干燥，根据试样的质量损失来测定水分，方法简单，对于年老煤比较适合，但是由于空气中加热时间教长（1～2h），煤样容易氧化增重，而使测定结果偏低，对于年轻煤影响尤其大。为了克服这一缺点，一般采用两种措施。一种是在真空或惰性气氛（如
磷的测定方法
全磷的测定 仪器：分光光度计，2KVA 方电炉；3KVA 调压变压器。 试剂： （1）浓H 2SO 4（二级） （2）HClO 4（二级，70-72%）。 （3）钼锑贮存液 浓H 2SO 4（二级）153ml 缓慢地倒入约400ml 水中，搅拌，冷却。10g 钼酸铵（二级）溶解于约60℃的300ml 水中，冷却。然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6?2 1H 2O ，二级）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5.5N H 2SO 4。 （4）钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸（C 6H 8O 6，左旋，旋光度+21～+22°，二级）溶于100ml 钼锑贮存液中。此液随配随用，有效期一天。 （5）二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。 （6）5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4（二级，105℃烘过2小时）溶于200ml 水中，加入5ml 浓H 2SO 4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100ppmP 标准溶液，可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍，即为5ppmP 标准溶液，此溶液不宜保存。 实验步骤： （1）待测液的准备 称取通过100目的烘干土壤样品1.0xxxg 置于50ml 三角瓶中，以少量水湿润，加入浓H 2SO 4 8ml ，摇动后（最好放置过夜）再加入70-72%的HClO 4 10滴，摇匀，瓶口上放一小漏斗，至于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间为45-60分钟。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲洗时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。同时做试剂空白实验。 （2）测定 吸取上述待测液2-10ml （含5-25P g μ）于50ml 容量瓶中，用水稀释至约30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH 溶液和稀H 2SO 4溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。然后加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液P ppm 数。颜色在8小时内可保持稳定。 （3）工作曲线的绘制 分别吸取5ppmP 标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppm P 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在各放个坐标纸上以吸收值为纵坐标，P ppm 数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算： 全P ，%=10010 ppm 6????W P 分取倍数显色液体积显色液 式中 显色液Pppm ——从工作曲线上查得的Pppm 数； 显色液体积——50ml ； 分取倍数——消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积； 6 10——将g μ换算成g ； W ——烘干土样重（g ）。
植物全磷的测定方法
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用
---GBT211煤中全水分的测定方法
煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 19494.2 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ） GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥
煤中含氧官能团测定方法.doc
煤中含氧官能团测定方法 1.碳和氢 碳是煤中最重要的组成元素.碳含量(Cr)随煤化程度的升高而增加.泥炭的Cr为50~60%;褐煤为60~77%;烟煤为 74~92%;无烟煤为90~98%.在煤化程度相同的煤中,丝质组的Cr最高,镜质组次之,稳定组最低.氢中煤中第二个重 要的组成元素.腐泥煤的氢含量(HR)比腐植煤高,一般在6%以上,有时达11%,这是由于形成腐泥煤的低等生物富 含氢.在腐植煤中,稳定组的HR最高,镜质组次之,丝质组最低.随煤化程度升高,它们的HR均逐渐减少. 2.氮 煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来.人们认为煤中的氮通常都是有机氮,其中有一些是杂环形的. 煤中的NR通常约为0.8~1.8%,但也随煤公程度的升高而略有下降.我国弱粘结煤和不粘结烟煤的NR多低于1%,可 能是在泥炭化阶段受到不同程度的氧化作用,成煤植物中的蛋白质氧化分解,故NR普遍较低. 3.氧 氧是煤中主要元素之一,氧在煤中存在的总量和形态直接影响着煤的性质煤的元素组成煤的组成以有机质为主 体，构成有机高分子的主要是碳、氢、氧、氮等元素。煤中存在的元素有数十种之多，但通常所指的煤的元素 组成主要是五种元素、即碳、氢、氧、氮和硫。在煤中含量很少，种类繁多的其他元素，一般不作为煤的元素 组成，而只当作煤中伴生元素或微量元素。 一、煤中的碳
一般认为，煤是由带脂肪侧链的大芳环和稠环所组成的。这些稠环的骨架是由碳元素构成的。因此，碳元素是 组成煤的有机高分子的最主要元素。同时，煤中还存在着少量的无机碳，主要来自碳酸盐类矿物，如石灰岩和 方解石等。碳含量随煤化度的升高而增加。在我国泥炭中干燥无灰基碳含量为55～62％；成为褐煤以后碳含量 就增加到60～76.5％；烟煤的碳含量为77～92.7％；一直到高变质的无烟煤，碳含量为88.98％。个别煤化度 更高的无烟煤，其碳含量多在90％以上，如北京、四望峰等地的无烟煤，碳含量高达95～98％。因此，整个成 煤过程，也可以说是增碳过程。 二、煤中的氢 氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的 结晶水中，如高岭土(Al203·2Si02·2H2O)、石膏(CaS04·2H20 )等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中， 随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小。总的规律是氢含 量随碳含量的增加而降低。尤其在无烟煤阶段就尤为明显。当碳含量由92%增至98％时，氢含量则由2.1%降到 1%以下。通常是碳含量在80～86％之间时，氢含量最高。即在烟煤的气煤、气肥煤段，氢含量能高达6. 5％。 在碳含量为65～80％的褐煤和长焰煤段，氢含量多数小于6％。但变化趋势仍是随着碳含量的增大而氢含量减 小。
煤中全水分的测定方法(国标)
煤中全水分的测定方法 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备 2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱
第四节 煤中磷的测定方法 GB T 216——2003
第四节煤中磷的测定方法 GB/T 216——2003 1 范围 本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212——2001，eqv ISO1171:1997）。 3 方法提要 煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 4 试剂 4.1 氢氟酸（GB/T 620）：40%（质量分数）。 4.2硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=10mol/L，量取浓硫酸（GB/T 625）278mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。 4.3硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=7.2mol/L，量取浓硫酸200mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。 4.4钼酸铵—硫酸溶液：将17.2g钼酸铵（GB/T 657）溶解在适量硫酸溶液（4.3）中，并用硫酸溶液（4.3）稀释至1000mL。 4.5抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g，溶于1000mL水中，现用现配。 4.6酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250mL水中。 4.7混合溶液：往35mL钼酸铵—硫酸溶液（4.4）中加10mL抗坏血酸溶液（4.5）及5mL 酒石酸锑钾溶液（4.6），混匀，使用时配制。 4.8磷标准贮备溶液（0.1mg/mL）：准确称取在110℃下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾（GB/T 1274）0.4392g溶于水中，并用水稀释至1000mL。 4.9磷标准工作溶液（0.01mg/mL）：取10.0mL磷标准储备溶液（4.8）用水稀释至100mL，使用时配制。 5 仪器设备 5.1分析天平：感量0.1mg。 5.2马弗炉：带有调温装置和烟囱，能保持温度（815±10）℃。 5.3分光光度计或光电比色计。 5.4铂或聚四氟乙烯坩埚：容量为25mL~30mL。 5.5容量瓶：50mL，100mL和1000mL。