实验一煤燃烧特性的热重分析
实验一燃烧特性的热重分析
一、实验目的
1．了解热重分析仪的基本结构，掌握仪器操作；
2．学会应用热重法分析煤/生物质的燃烧特性。
二、实验内容及要求
1．熟悉热重分析工作原理；
2．学会处理煤/生物质燃烧热失重曲线，求解典型燃烧特性参数，并分析燃烧特性。
三、实验步骤
1．试样、气体准备，如预先干燥、磨制、筛分、称量试样等，罐装所需浓度和纯度的保护气体和反应气体。检查仪器放置平稳、管路气密性及电源连接完好等。
2．开启系统：（1）打开恒温水浴槽（温度设定：22℃）；（2）接通气体（氮气流量：30ml/min；空气流量：100ml/min）；（3）待恒温水浴槽达到设定温度
和气流稳定后，打开TGA 主机；（4）打开计算机进入Windows NT，双击“STAR e”
图标打开STAR e软件。
3．根据软件建立试验方法，设置升温速率10℃~30℃/min、最大温度900℃，完毕后按提示放置样品，按提示开始、结束（重新开始）试验。
4．根据随机软件进行数据处理。
5．关闭系统：（1）须在TGA 主机的炉温低于300℃后关闭恒温水浴槽；（2）关闭TGA 主机；（3）关闭气体；（4）关闭计算机。
四、实验报告
1．热重燃烧特性指标的含义和求解方法；
2．热重燃烧条件下各燃烧特性参数代表的意义；
3．求解煤/生物质燃烧特性参数；
4．结合所得数据分析燃烧特性。
瑞士Mettler-Toledo公司的TGA/SDTA851e热分析系统
图1、图2为热分析系统原理图。该系统包括热重/差热同步分析仪，热重天平和高温恒温浴槽。
具体参数如下：型号：TGA/SDTA851e；温度范围：室温~1600℃；大测试炉：直径12mm，容积900μl；温度准确度：±0.25℃；温度重复性：±0.15℃；线性升温速率：0.01~100℃/min；SDTA分辨率：0.005℃。
图1中，天平和测试炉组成的测试单元是热重/差热同步分析的核心，采用平行支架微量/超微量天平，称量不受样品支架长度变化（如热胀冷缩效应）的影响；内置砝码全自动校准；称量部件处于恒温室内（22.0±0.1℃），不受环境因素的影响。其中的测试炉采用水平结构，可最大限度地消除可能产生的气体紊流的影响，克服热气体对流上升容易产生的“烟囱效应”。该系统采用单坩埚结构，使样品处于测试炉的几何对称中心，在升温室得到均匀加热。测量样品的温度传感器直接安装于坩埚底部，能准确测取样品温度。加热炉内可通入需要的各种反应气体，同时为了保护天平免受反应气体的腐蚀，需要通入保护气体。
图1 热分析系统示意图
图2 TGA/SDTA851e原理图
1—隔热挡板；2—反应性气体毛细管；3—石英护套；4—气体排出阀门（偶联接口）；5—样品温度传感器；6—加热炉；7—炉温传感器；8—电源接点；9—真空和清洁气体管；10—恒温天平室；11—平行导向超微量天平；12—样品室开启装置；13—冷却水管道；14—保护气体入口；15—反应气体入口；16—真空连接和清洁气体入口
1）热重测量法：在程序控制温度下，测量物质质量随温度变化的一种技术。
2）差热分析：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。
3）热膨胀法：在程序控制温度下，测量物质在可忽略的负荷下的尺寸随温度变化的一种技术。
4）差示扫描量热法：在程序控温下，测量加入物质在与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术
TG（热重）、DTG（微分热重）、SDTA（同步差热分析）
Thermo-gravimetric
Differential thermo-gravimetric
simultaneous differential thermal analysis
Differential Scanning Calorimeter (DSC) 差示扫描量热分析技术
DTG 曲线是TG曲线的微分，SDTA曲线记录的是样品温度与程序温度的温度差。
1煤的热重燃烧实验和结果
取下列煤为实验物料，试验前将各种试样磨细至74 μm~89 μm，在120℃条件下烘干，存入干燥器皿中待用。热分析实验条件：样品质量：10±0.1mg；升温速率：10℃/min；
氮气保护气流量：40ml/min；空气流量：100ml/min；工作温度：室温~900℃
1.1煤的燃烧过程分析
表1.1 煤的工业分析、元素分析及硫形态分析
煤种煤样
标识
工业分析/% 元素分析/% 硫组成/% Q
net,ar
MJ·kg-1 M ad A ad V ad FC ad w(C ad)w(H ad)w(O ad)w(N ad)S t S s S p S o
邹县ZX 2.98 19.56 33.93 43.53 61.65 4.27 9.99 0.87 0.68 0.01 0.38 0.29 22.54 黄台HT 1.14 32.31 14.41 52.14 58.96 2.93 1.80 0.98 1.88 0.06 1.16 0.66 20.70 聊城OC 1.12 27.11 12.74 59.03 64.18 2.81 3.21 1.20 0.37 0.01 0.22 0.14 23.71
图1.1~图1.3为三种煤的热重TG、热重微分DTG和差热SDTA曲线。由于煤样经过干燥，内在水分较少，所以初始阶段，煤中水分析出不明显。300℃以后，煤中挥发分和固定碳剧烈燃烧，TG曲线表现出剧烈下降；在500℃~700℃的温度区间内，固定碳基本燃尽，TG曲线趋于平直，HT、LC和ZX煤的燃烧失重率分别为：66%、79%和79%。DTG一般出现较明显的两个峰，一个水分析出峰，对应于100 ℃左右；另一个为可燃质剧烈燃烧峰，该峰对应于300℃~700℃。HT、LC和ZX煤的燃烧失重速率分别为：5.5×10-31/℃、5.5×10-31/℃和5.7×10-31/℃。ZX燃烧峰出现在502℃，明显比HT（545℃）、LC（528℃）提前。由图2.3差热曲线可看出，HT、LC和ZX煤的燃烧放热峰分别为：5.29℃、4.66℃和4.54℃，对应于温度分别为：543℃、528℃和508℃。
1.2煤的燃烧特性指标
（1）着火特性温度t i
着火特性温度t i定义如图4.4所示，在DTG曲线上过燃烧峰值点A，作垂线与TG曲线的倾斜段交于一点B，过B点作TG曲线的初试水平段的延长线交于一点C，则C点所对应的温度定义为着火特性温度t i。
（2）最大燃烧平均速率(dW/dτ)80
最大平均燃烧速率(dW/dτ)80定义为DTG燃烧附近80℃温度区内煤样最大燃烧速率的平均值。其对褐煤和烟煤强调了燃烧反应强度，同时又考虑了水分和灰分的影响，对无烟煤
则强调了着火性能。因为(dW/d τ)max 除与煤质特性有关外，易受到取样均匀性和燃烧空气动力特性等因素的影响。所以采用最大燃烧平均速率(dW/d τ)80比较合理，更能准确表达煤
质燃烧特性[37、
51]。
可燃性指数可表示为：
80273
(2)1000
(/)i T i
dW d C T τ-+
=
其中T i >500 （4.1）
（3）固定碳燃尽率
固定碳燃尽率Bc 反映了原煤中固定碳的燃尽程度，其值与水分、挥发分和灰分含量无关。根据常规灰分示踪法，认为煤样在燃烧过程前后灰分质量守恒，即M 0A 0=M 1A 1，则原煤的固定碳燃尽率即实际烧掉的固定碳占原煤所含全部固定碳的百分数：
010
00010010
000
00max
()
()/100()PC PC C PC M M M FC A M FC A M M B M M FC FC FC A TG FC -+-+-==
=
+-+=
（4.2）
式中：M 0、M 1分别为原煤样在燃烧前后的质量（mg ，mg ）；
0PC M 和1PC M 分别为原煤样在燃烧前后的固定碳含量（mg ，mg ）；
FC 0和A 0分别为原煤样在燃烧前所含固定碳和灰分的工业分析值（%，%）；
(TG)max 为原煤样的最大燃烧失重率（包括水分、挥发分和已燃尽的固定碳）（%）。
100
200
300
400
500
600
700
800
900
-90
-80-70-60-50-40-30-20-10
0煤样燃烧失重率/%
炉温 /℃
HT
LC ZX
图1.1 煤的燃烧失重曲线
0100200300400500600700800900
-0.006
-0.005-0.004-0.003-0.002-0.0010.0000.001煤样燃烧失重速率 D T G /%·℃ -1炉温 /℃
HT
LC ZX
图1.2煤的燃烧失重微分曲线
0100200300400500600700800900
-2
02468
10煤样与参考样之间的差热 S D T A /℃
炉温 T/℃
HT LC ZX
图1.3 煤的燃烧差热曲线
质量百分率/%
炉温 /℃
煤样燃烧失重速率
图1.4着火特性温度定义示意图
煤的燃烧特征参数列于表1.2中，可以看出，随挥发分增加，煤的TG 失重开始温度降低，而失重结束温度也降低，对应DTG 、SDTA 峰值温度也降低。
表1.2煤的燃烧特征参数
煤样 TG 燃烧失重开始温度 TG 燃烧失重结束温度 DTG 峰值温度 SDTA 峰值温度 （TG ）max (%) DTG 峰值（10-3·1/℃）
DTA 峰值（℃） HT 361 661 545 545 66 5.5 5.29 LC 355 652 528 530 79 5.5 4.66 ZX
325
622
502
508
79
5.7
4.54
从表1.3可以看出随着煤阶增加，着火特性温度增大，最大平均燃烧速率减小，可燃性指数也相应减小。
表1.3 煤的燃烧特性指标
煤样 着火特性温度t i （℃）
最大平均燃烧速率 （dW/d τ）80（mg/min ）
可燃性指数C mg/(min ·K) 固定碳燃尽率 Bc （%） HT 481 0.488 3.5×10-8 97.13 LC 452 0.501 4.8×10-8 93.80 ZX
427
0.535
6.6×10-8
97.66
1.3混煤的燃烧特性
混煤热重分析TG 、热重微分DTG 和差热SDTA 曲线分别见图1.5、图1.6和图1.7。从图中直观地看出，随着混煤配比的变化，曲线变化呈现出明显的规律性。即随着LC 煤配比增加，混煤的燃烧特性逐渐凸现LC 煤的燃烧特性，ZX 煤的燃烧特性逐渐减弱。
煤样燃烧失重率/%
炉温/℃
图4.5 混煤的燃烧失重曲线
煤样燃烧失重速率D T G /%·℃ -1
炉温/℃
图4.6混煤的燃烧失重微分曲线
-2
024681012
煤样与参考样之间的差热S D T A /℃
炉温/℃
图4.7 混煤的燃烧差热曲线
从表1.4列出燃烧特征参数可以清晰地看出，混煤配比对燃烧特性的影响。随LC 煤增加，TG 燃烧失重温度逐渐升高，其结束温度也随之升高，且在单煤燃烧特性参数范围内。说明配比与混煤燃烧特征参数间存在着密切关系。SDTA 峰值变化却与配比无明显规律。
表1.4煤的燃烧特征参数
混煤煤样TG燃烧失
重开始温度
TG燃烧失重结
束温度
DTG峰值温
度
SDTA峰值
温度
（TG）max
(%)
DTG峰值
（10-31/℃）
SDTA峰值
（℃）
LC15ZX85 327 635 508 511 77 5.3 4.77
LC50ZX50 340 640 520 516 77 5.6 4.95
LC70ZX30 345 643 522 520 78 5.7 4.68
LC85ZX15 357 647 526 527 82 6.0 4.86 混煤的燃烧特性指标呈现出与特征参数类似的规律性，燃烧特性指标介于组分煤的变化范围内，且随LC煤配比增加，指标靠近LC煤各项指标。说明混煤燃烧特性与组分煤燃烧特性存在一定的加和性。由于试验没有对混煤进行工业分析，使得无法计算固定碳燃尽率，所以无法看出掺混过程对煤的燃尽特性的影响。程军[51]在研究中得到混煤燃尽率与掺配比没有明显的规律性，但没有给出机理性解释，这还需在以后的研究工作中进行试验证实和机理探讨。
表1.5 煤的燃烧特性指标
混煤煤样着火特性温度t i（℃）
最大平均燃烧速率
（dW/dτ）80（mg/min）
可燃性指数C
mg/(min·K)
LC15ZX85 429 0.490 5.97×10-8
LC50ZX50 438 0.507 5.70×10-8
LC70ZX30 445 0.507 5.30×10-8
LC85ZX15 451 0.526 5.20×10-8
2、生物质热重燃烧实验与结果
试验样品选择玉米秸、麦秸、杨木屑、花生壳为实验物料。试验前将各种试样磨细至74 μm~89 μm，在120℃条件下烘干，存入干燥器皿中待用。实验具体方案：称取10 mg生物质样品放人氧化铝坩埚内，将坩埚置于热重分析仪的分析室内。热分析仪通入燃烧氧气流量：20 mL/min，高纯氮气保护气流量：80 mL/min。程序升温速率分别30 ℃/min，温度范围为：25℃~1000℃。
表2.1 生物质分析
试样标识
工业分析/% 元素分析/%Q net,ar
MJ·kg-1 M ad A ad V ad FC ad C ad H ad O ad N ad S ad
木屑poplar 2.71 0.92 84.04 12.33 47.28 6.29 41.4 1.4 0.01 17.106 玉米秸cornstalk 5.95 17.61 62.62 13.82 41.38 4.92 28.74 1.40 0.00 15.055 麦秸straw 7.56 7.36 67.96 17.12 41.20 5.10 37.27 1.39 0.12 16.582 花生壳peanut shell 2.38 4.14 73.74 19.74 47.26 6.10 38.7 1.37 0.05 18.965
4种生物质的热重-同步差热分析曲线见图2.1。可以看出4种生物质在着火温度、燃烧速率和燃烧放热量等存在较大差异。根据文献[生物质燃烧模式及燃烧特性的研究]分析方法所得燃烧特性参数列于表2。其中着火温度T i采用外推法求得。T v、T c分别为生物质挥发分和固定碳燃烧速率最大时对应的温度。T o为燃尽温度，对应于TG（热重）和DTG（微分热重）曲线不再有质量变化。V v、V c分别为生物质挥发分和固定碳最大燃烧速率，分别对应于DTG曲线上各自峰顶值。ΔT v、ΔT c分别为生物质挥发分和固定碳燃烧放热时与参比物间的最大温度差，对应于生物质
燃烧SDTA （同步差热分析）曲线峰顶值，它反映了燃烧反应放热量的大小和剧烈程度。
W
T , K
V , m g ·s -1
（a ）?T , K
T , K
（b ）
图2.1 生物质燃烧TG 、DTG 和SDTA 曲线
根据燃烧特性参数可看出玉米秸和麦秸的着火温度较低，挥发分燃烧速率大，燃烧温度低，挥发分燃烧放热大，而花生壳着火温度稍高，对应挥发分燃烧速率较小，放热较大。杨木着火温度最高，虽然挥发分燃烧速率较大，但对应燃烧温度较高，放热小。杨木和花生壳固定碳含量相对较高，两者对应固定碳燃烧放热较大，而玉米秸和麦秸的固定碳燃烧放热较小。
表1.2 生物质燃烧特性参数
Table 1.2 Combustion characteristics parameters of biomass
试样 T i / K T v /K T c /K T o /K V v /mg·s -1 V c /mg·s -1 ΔT v /K ΔT c /K cornstalk 537 559 725 736 0.090 0.022 17.6 9.6 straw 544 554 715 724 0.110 0.007 20.3 7.3 poplar 579 602 668 700 0.106 0.032 15.6 17.4 peanut shell
561
588
690
724
0.066
0.026
18.4
14.5
参考文献：闵凡飞，张明旭，朱惠臣，煤工业分析和燃烧特性的TG-DTG-DTA 研究，煤炭科学技术
热重分析实验报告
热重分析实验报告
————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期： ?
材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业：材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名：张学书 学号: 3
指导老师：谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:
图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率： ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ =(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶ? （1） 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5
差热分析__实验报告
差热分析 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。 图5-1 差热分析原理图 图5-1 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小。相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测
定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO 4·5H 2O ，CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，可以逐步失水： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 （s ） 从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO 4 2-离子结合。 加热失水时，先失去Cu 2+ 左边的两个非氢键原子，再失去Cu 2+ 右边的两个水分子，最后失去以氢键连接在SO 4 2- 上的水分子。 三、仪器试剂 差热分析仪1套;分析物CuSO 4·5H 2O ；参比物α-Al 2O 3。 四、实验步骤 1、 开启仪器电源开关，将各控制箱开关打开，仪器预热。开启计算机开关。 2、参比物（α-Al 2O 3）可多次重复利用，取干净的坩埚，装入CuSO 4·5H 2O 样品、装满，再次加入CuSO 4·5H 2O 将坩埚填满，备用。 3、抬升炉盖，将上步装好的CuSO 4·5H 2O 样品放入炉中，盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定，横坐标2400S 、纵坐标300℃、升温速率
最新差热分析DTA实验报告
差热分析DTA 一、实验目的 掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。 了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析基本原理 差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化，同时产生放热或吸热的热效应，从而导致样品温度发生变化。因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中，以某一恒定的速率加热时，样品和参比物的温度线性升高；如样品没有产生焓变，则样品与参比物的温度是一致的（假设没有温度滞后），即样品与参比物的温差DT=0；如样品发生吸热变化，样品将从外部环境吸收热量，该过程不可能瞬间完成，样品温度偏离线性升温线，向低温方向移动，样品与参比物的温差DT<0；反之，如样品发生放热变化，由于热量不可能从样品瞬间逸出，样品温度偏离线性升温线，向高温方向变化，温差DT>0。上述温差DT（称为DTA 信号）经检测和放大
以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程，样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时，样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的，将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差DT=0，两支热电偶热电势大小相同，方向相反，差热电偶记录的信号为水平线；当温差DT10，差热电偶的电势信号经放大和A/D换，被记录为峰形曲线，通常峰向上为放热，峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以对物质进行定性和定量分析，并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类（吸热或放热）决定的,前者体现在峰的起始温度上，后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的，相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度，根据国际热分析协会（ICTA）的规定，该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2)，该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定，但它既不反映变化速率到达最大值时的温度，也与放热或吸热结束时的温度无关，其物理意义并不明确。此外，峰的面积与
热分析实验报告
热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置； 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。 图1 综合热分析仪器（STA449C） （1）、热重分析( TG)原理 热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，
实验六 差热分析草酸钙的热分解过程
实验六差热分析草酸钙的热分解过程 一、实验目的 1. 掌握差热分析法的基本原理。 2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。 3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。 二、实验原理 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。 在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。 从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰
热重分析实验报告
热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度
变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量，记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量，记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温，选择好升温速率。 5、开启冷却水，通入惰性气体。 6、启动电炉电源，使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值。 8、测试完毕，切断电源，待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理
差热分析_实验报告
学生实验报告 实验名称差热分析 姓名：学号：实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。 图1 仪器简易图
实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度 及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比，即 ΔH。式中，m为样品质量；b、d分别为峰的 起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；
热分析仪实验报告
差热分析实验报告 一、实验目的 1、掌握差热分析的基本原理及测量方法 2、学会差热分析仪的操作，并绘制玻璃样品的差热图。 3、掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析（Differentiai Thermal Analysis，简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起（即并联，见图1）。两支笔记录的时间—温度（温差）图就称为差热图（见图2），或称为热谱图。 图1 差热分析原理图 图2 典型的差热图 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度（如图2中T B）；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件
下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 三、仪器与试剂 试剂：玻璃粉末，参比物：α-Al2O3，仪器：差热分析仪（HCT-1/2）一台，计算机一台。 四、实验步骤 1、开启仪器电源，预热20分钟 2、装入实验样品 升起加热炉，露出支撑杆（热电偶组件）。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中（Al2O3），平稳放置在热电偶板上，双手降下加热炉体。 3、检查冷却循环水 4、检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况 5、检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况 注意：在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验，通过改变各路进气流量的方法，使热重基线稳定，漂移最小，为正式试验提供最佳的试验条件。同时，还应注意输入气体管路的欲通气体纯净，在正式试验前，让欲通气体流通约25分钟。 6、运行工作站软件，进入新采集设置界面进行参数设定，输入初始温度（25℃）、终止温度（1000℃）、升温速率（10℃/min）等参数。 7、点“采集”按钮后，系统自动执行实验数据采集命令。 8、到达终止温度后，仪器自动停止采集，将数据存盘。 7、利用Origin画出DTA图，并标出热效应的起始和终止温度以及峰顶温度。 五、数据记录和处理
热重分析实验报告
南昌大学实验报告 学生姓名：_______ 学号：_______专业班级:__________ 实验类型：□演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2013-04-09实验成绩： 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法； 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示：
草酸钙的热重-差热分析
综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 （1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。 （2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。 （3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
热重法分析一水草酸钙的差热
实验报告单 仪器分析实验报告 实验 三 热重法分析一水草酸钙的差热 学号： 姓名： 专业： 实验日期： 实验教师： 评分等级： 【实验目的】 1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。 【实验原理】 物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG 曲线)。TG 曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。 【仪器试剂】 主要设备：综合热分析仪1套。 试剂与耗材：242CaC .O H O (A.R.)、42u .5C SO H O (A.R.)等 【实验内容】 (1) 调整天平的空称零位； (2) 将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放入已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量； (3) 将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内； (4) 调整炉温，选择好升温速率（若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪）； (5) 开启冷却水，通入惰性气体； (6) 启动电炉电源，使电源按给定速度升温； (7) 观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值（若为自动记录，则定时观察TG 曲线，并标记质量和温度值）； (8) 测试完毕，切断电源，待炉温降至100℃时切断冷却水。
南京大学-差热分析实验报告
差热分析 近代物理实验 一.实验目的 1?掌握差热分析的基本原理及测量方法。 2?学会差热分析仪的操作，并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。 3?掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。 二.实验原理 1、差热分析基本原理 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热 的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。 在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。在作差热鉴定时，是将与参比物 等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。如果在某一温度区间样 品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧，这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。 将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。如以AI2O3为参比物，它在整个试验温度内不发生任何物理化学变化，因而不产生任何热
差热分析实验报告南京大学
南京大学物理系实验报告 题目实验10.7 差热分析 姓名吕寿亭 2016年3月24日学号 131120180 摘要 本实验报告阐述了差热分析实验的基本原理、实验及数据处理方法：以三氧 化二铝（Al 2O 3 ）作为参照物,分别测量了五水合硫酸铜（CuSO 4 ?5H 2 O）和锡（Sn） 样品的差热曲线并对其进行了分析，最后对实验结果进行了讨论。 关键词：差热曲线三氧化二铝锡五水合硫酸铜 一、引言 差热分析是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。 二、实验目的 1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。 2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。 三、实验原理 3.1 差热曲线的形成及差热分析的一般特点 物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。 若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中（图1），并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
材料分析与表征方法实验报告
材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min） 0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg） 0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件 第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论
含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重 曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每 mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在510.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在103.1℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的18.76%,相当于每 mol CaC2O4分解出1mol CO,其热分解反应: CaC2O4 CaCO3 + CO 在600℃和800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降，在749.2℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在758.9℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的29.38%,相当每 mol CaC2O4分解出1mol CO2,其热分解反应: CaCO3 CaO + CO2 六、结论
热重实验
实验八差热、热重分析 一、目的要求 1.了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造； 2.掌握差热仪的使用方法； 3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。 二、实验原理 许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或 冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。 差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分析原理如图8－1所示。 图8－1差热分析原理示意图 试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
热重法分析实验报告
现代分析测试技术实验报告 实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热 姓名：学号：专业：有机化学 实验日期：2017.10.10 指导老师：成绩： 一、实验目的： 1、掌握热重分析法的一般原理； 2、了解热重分析使用方法； 3、掌握热分析谱图的解析方法。 二、工作原理： 1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。 2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。 3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。 三、实验仪器和药品： 1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm的氧化铝坩埚 2、主要试剂：CaC2O4·H2O
四、实验操作步骤： 1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象； 2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关； 3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ； 4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃； 5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚； 6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。 五、数据记录与处理： 1、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析CaC 2O 4·H 2的TG 曲线上质量变化的原因： 一水合草酸钙100200300400500600700800温度 /℃40 5060 708090100TG /%质量变化: -13.15 %质量变化: -19.51 %质量变化: -30.32 %起始点: 156.3 ℃起始点: 452.0 ℃起始点: 730.6 ℃[1]
热重分析
热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重 分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。 通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。 从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。 DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。 热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。 热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。 仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。对于给定的热重仪器，天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的，我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。 气体浮力和对流的影响 气体浮力的影响：气体的密度与温度有关，随温度升高，样品周围的气体密度发生变化，从而气体的浮力也发生变化。所以，尽管样品本身没有质量变化，但由于温度的改变造成气体浮力的变化，使得样品呈现随温度升高而质量增加，这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。式中p为气体在273K时的密度，V为样品坩埚和支架的体积。 对流的影响：它的产生，是常温下，试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流，作用在热天平上，引起试样的表观质量损失。 热重法的应用主要在金属合金，地质，高分子材料研究，药物研究等方面。金属与气体反应的测定 金属和气体的反应是气相-固相反应，可用热重法测定反应过程的质量变化与温度的关系，
实验七 热重分析及综合热分析
实验七热重分析及综合热分析 一、实验目的与任务 1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3. 测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构与分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图16示出了上海天平仪器厂生产的PRT－1型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。 图16 PRT－1型热天平结构原理图 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图17所示。
图17 固体热分解反应的热重曲线 图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图17中ab 、cd 部分。 若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙（CaC 2O 4·H 2O ）的热重曲线如图18，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ，因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ，因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2，因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。
差热分析
实验二差热分析 一、实验目的 1、了解差热分析的原理和差热分析仪的构造，学会操作技术。 2、了解差热分析的基本原理,测定试样结晶度。 3、掌握差热分析仪的使用方法；了解影响差热分析的因素。 二、实验原理： 许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转化、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。在发生这些变化时伴有焓变，因而产生热效应。如果我们事先选定一种在温度变化的整个过程中都不会发生任何物理或化学变化，因而没有任何热效应的物质做为参比物，并将它与样品一起置入一个按规定速度逐步升温或降温的电炉中，则当试样发生物理或化学变化时，试样与参比物之间将出现温度差，记录样品及参比物的温度，就可以得到一张差热图。于是在加热或冷却过程中试样发生的各种物理或化学变化在差热图上都能一一反应出来。 图1是一张理想的差热图。在差热图中有两条曲线，一条是温度线，它表明温度随时间的变化，一条是差热线，它表明样品与参比物间温度差随时间的变化。差热线与时间轴平行的线段ab、degh称为基线。图中bcd和efg为二个差热峰。它们的方向相反，说明一个是吸热峰、一个是放热峰。正确判断吸热峰还是放热峰与使用的仪器有关。 差热峰的数目、位置、方向、高度、宽度、对称性和峰面积是我们进行分析的依据。峰的数目代表在测温范围试样发生物理或化学变化的次数。峰的位置标志着样品发生变化的温度范围。峰的方向表明了热效应的正负性。峰面积则反映热效应的大小。 差热峰有三个转折点：b为峰的起点，c为峰的顶点，d为峰的终点。我们可以在温度线上找到这三个点的相应温度Tb、TC和Td。Tb大体上代表了开始起变化的温度，因此常用Tb表征峰的位置。对于很尖锐的峰也常用TC表示峰的位置。 在实际测定中由于种种原因，差热线的基线往往不与时间轴平行，峰前后的基线也不在一条直线上，差热峰也可能较平坦，因此b、c、d三个转折点不明显，此时，我们可以用作切线的方法来确定转折点温度，如图16－3所示。