尼高力红外分光光度计操作规程

尼高力红外分光光度计操作规程

1 目的：制定红外分光光度计操作规程，便于操作者正确操作。

2 适用范围：适用于红外分光光度计的操作。

3 责任者：红外分光光度计的操作人员。

4 正文：

4.1 检查与仪器配套的电脑连线，接通仪器电源开关。

4.2 把仪器电源开关打到“ON”位置，然后准备在电脑上进行操作。

4.3 按一下电脑主机开关，稍等，直到屏幕画面上出现几个窗口，进入红外操作程序，出现EZ OMNIC 的标题再选择“Collect”菜单下选择“Experiment setup”中设置试验参数。

4.4 开始选择“Collect”菜单下的“Collect Background”对背景进行扫描，然后再选择“Collect”菜单下的“Collect Sample”对样品进行扫描，扫描完毕后，在红外操作程序中，对图谱进行各种修饰，以达到要求。

4.5 压片法制备样品：取供试品约2mg，置码瑙研钵中，加入干燥的溴化钾氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀后。在1

5.6MPa压力下约保持2分钟。然后取出片子放入仪器中进行扫描。

4.6 扫描完毕后，进入打印程序，打印图谱。

4.7 最后，依次关上打印机、红外分光度计、电脑，拔出电源插座。用绒布把仪器和电脑、打印机罩好，并做好使用登记记录。

4.8 红外分光光度计内的变色硅胶和干燥剂要每月更换一次，并随时观察干燥板的变色情况，做好更换记录。

4.9 红外分光室的湿度要保持在60%以下，温度为18-26℃。

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TJ270-30A型红外分光光度计操作、维修保养规程

二、适用范围：适用于TJ270-30A型红外分光光度计的操作、维修保养。 三、编制依据：《TJ270-30A型红外分光光度计使用说明书》 四、责任者：QC检验员。 五、内容： （一）操作规程： 1 开机 首先分别打开计算机、红外系统主机与控制（控制器--升级版）开关，再连接号USB 电缆线，然后点击“开始\程序\TJ270”或双击桌面快捷方式，进行系统初始化并运行系统程序。 2 测试样品 2.1 系统参数设置 点击“文件\参数设置” 单。 参数设置应根据样品要求来确定，若无要求或者要求不明确，一般按照如下设置：将测量模式设置为透过率，扫描速度设置为快，狭缝宽度设置为正常，响应时间设置为正常，X—范围设置为4000-400，Y—范围设置为0-100，扫描方式设置为连续，次数设置为1即可。 2.2 系统校准 此处，样品以真空作为参比物。 在确认样品室中未放置任何物品的情况下，点击菜单栏中的“系统操作\系统校准”或直接按F2快捷键，进行系统0、100%校准。 2.3 扫描 将事先处理好的样品放入样品室中的样品光样品池中，点击“测量方式\扫描”或直接 2.4 数据处理 扫描结束后，可在右侧的信息栏中的“当前谱线\名称”一栏中，输入样品名称及操作者。 点击“文件\ 点击“文件\ 点击“数据处理\读取数据”来进行列表读取火光标读取，或直接点击工具栏中的

点击“数据处理\ 3 退出系统与关机 样品测试结束后，点击“文件\退出系统”或直接点击右上角的关闭按钮退出红外操作系统。分别关闭控制（控制器--升级版）开关、红外主机与计算机。 4 填写仪器使用记录。 （二）维护保养规程 TJ270-30A型红外分光光度计是大型机密光学仪器。仪器在出厂之前，已经过仔细的调制。如给以适当的维护、保养，不仅能保证仪器稳定可靠地进行工作，而且也可延长仪器的寿命。 1 保证使用环境。 2 用户在使用仪器过程中，不得擅自对仪器加以调整更不可拆卸其中的零件，尤其是光学镜面，不可随意擦拭。 3 定期对仪器的性能进行检测，发现问题，请立即与制造厂方联系解决。 4 每次测试结束，首先取出样品，关断电源（最好拔下插头）并取下记录笔，配上笔帽放置。 5 长期不用仪器时，注意环境的温度（20±5℃）和湿度（65%以下）。 6 关于有毒池窗的注意事项 6.1 KRS-5（TL1-TLBr）KRs6(TLBr+TLCL)：可用来短时间测定酸、碱（除浓硝酸外）。用后应立即清洗。也可测量脱水不完全的样品，应避免在高温下使用，100℃以上将产生有毒气体，会使人产生铝中毒的症状。 6.2 C8I：最容易潮解，要在湿度40%以上使用，不能作高温测量，100℃以下亦产生有毒气体。 6.3 As2Se3：50℃以上表面即酸化。对红外光不透明。如温度再高，则与样品发生化学反应，溢出有毒物质。对碱溶液、10%以上的硝酸、王水等的测量均不能使用。 7 及时填写仪器保养、维修记录。 （三）故障的诊断和排除 一般来说出现下列现象时，并非仪器故障，请注意判断。 1 一部分波数范围内的测光值有较大跳动：原因是，由于样品光、参考光同时大幅度减小，比例计算几乎在0%附近进行，这时噪声电平的扰动导致计算结果大幅度地跳动。 2 校准100%值时有跳动。在狭缝太窄或响应太快时将出现此现象。一般来说，在3000cm-1附近，狭缝位于较宽档，响应位于慢档时，如果跳动值在±5%为正常现象。 3 偶尔出现操作键失灵现象。此时屏幕所有显示不能变动，对键盘操作没有反应，这是系统程序受到干扰不能正常运行所至。此时需要重新启动程序，并检查一下样室空间是否有异物挡光，若有需要将异物拿开。 4 仪器的故障诊断和排除 4.1 一般故障及处理方法请参考表1。

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验

1. 目的（Objectives） 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围（Scope） 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition） 无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2010年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料（Resource） 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图（Flow Chart） 无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作： 8.3.1. 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入

红外分光光度计报告

Nanjing Simcere Dongyuan Pharmaceutical Co.,Ltd. 南京先声东元制药有限公司 Name: Validation Report Serial Number: VR094-01 类别：验证报告报告号：VR094-01 Location: Instrument Room of QC Page: No.1 of 8 安装位置：化验室页码：共8页第1页 PerkinElmer Fourier-transform Infrared Spectrophotometer Spectrum BXⅡOperational And Performance Qualification Report 傅立叶变换红外光谱仪运行及性能确认报告 (设备编号：DG0202147)

目录 1 Equipment Description 设备描述 (3) 2 History of Prequalification 前确认历史 (3) 3 Spare Parts 仪器备品备件 (3) 4 Safety Inspection 安全检查 (3) 5 Verification of equipment 检验设备的校验 (3) 6 Calibration of instruments 仪表的校验 (4) 7 SOP for OQ OQ中所用标准操作规程 (4) 8 Operating Qualification 运行确认 (4) 8.1 Self-checking仪器自检 (4) 8.2 Resolution仪器的分辨率 (4) 8.3 Accuracy仪器的准确度 (5) 8.4 Repeatability仪器的重复性 (5) 8.5 Baseline（100%）straightness基线（100%）平直度 (6) 8.6 Baseline noise 基线噪声 (7) 9 Performance Qualification性能确认 (7) 10 Deviation and Action 偏离和不符合的纠正行为 (7) 11 Revalidation period 验证周期 (7) 12 Personel Trainning 人员培训 (7) 13 Conclusion验证结论 (7) 14 Report appendix detailed list报告附件清单 (8)

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

红外光谱仪再验证方案

EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件，且表明已经为执行作好了准备。在批准后，对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用，在执行以前就必须取得批准。

1. 适用范围（SCOPE） (3) 2. 目的（PURPOSE） (3) 3. 介绍（INTRODUCTION） (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任（RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES） (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证（REVALIDATION） (8) 9. 附件目录（ATTACHMENTS） (8)

红外分光光度计确认方案

红外分光光度计确认方案 ****药业有限公司

确认报告确认名称：红外分光光度仪确认

红外分光光度计确认方案 ****药业有限公司

目录 1.概述 2.确认目的 3.确定范围 4.职责 5.人员组成 6.风险评估 7.确认方案内容 7.1设计确认及相关文件 7.2安装确认 7.3运行确认 7.4性能确认 8. 偏差处理 9.确认结果及评价 10.再确认周期

1．概述 傅里叶变换红外光谱仪（简称FT-IR）是利用干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图；它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率（波数）分布的物质的吸收光谱。由于具有多通道的优点，因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析，是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。 2. 确认目的 确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠，符合检验要求。 3. 确认范围 本文件适用于傅里叶变换红外光谱仪的确认。 4. 职责 4.1质量控制部职责 负责起草确认方案、总结报告； 负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告； 负责该确认得出可靠的确认结论，适用于产品检验。 4.2质量保证部职责 做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求； 负责确认方案的审核； 负责确认实施的协调； 负责确认档案的管理。 5.人员组成 6.风险评估 6.1风险识别 6.1.1注意仪器是否稳定牢固，防止仪器不稳定。

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气 体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称： 地址： 联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。

FITR红外光谱仪确认方案

广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案

---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善

8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的：按照?GMP?的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划： FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 2015年2月购置的精密仪器，所以仪器的确认为新购安装调试确认，由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正，进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪仪器型号：FTIR-650（调配） 厂商：天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别：C类安装地点：精密仪器室 厂商仪器编号：M6HB0202 使用单位仪器编号：YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ（安装认证） 安装环境 (1)环境温度：15~35℃；

(2)室内相对湿度：<70%； (3)供电电源：电压220V，频率为50Hz； (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的，仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下（满足条件画√）： □ CPU主频在500MHz以上； □内存在128M以上； □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上； □显存在4M以上； □支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024×768以上； □鼠标键盘和CD-ROM； □打印机； □ Windows 98，Windows 2000，Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统，必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日

红外分光光度计Nicolet380使用说明

红外分光光度计仿真系统培训软件 操作手册 设备型号：Nicolet-380 系统版本： V1.0 北京东方仿真软件技术有限公司 二零一三年 东 方 仿 真 东 方 仿真东 方仿真

目录 一、红外光谱法定义...............................................................................................................................3二、红外光谱法原理. (3) 2.1红外吸收光谱产生条件.............................................................................................................32.2分子振动形式.............................................................................................................................42.3基本振动的理论数目.................................................................................................................5三、红外光谱的分区...............................................................................................................................5四、红外光谱仪简介. (7) 4.1色散型红外分光光度计.............................................................................................................74.2傅里叶变换红外光谱仪.............................................................................................................8五、红外光谱法的定性、定量方法. (9) 5.1定性分析.....................................................................................................................................95.2定量分析...................................................................................................................................11六、红外光谱法中的试样制备. (11) 6.1对试样的要求...........................................................................................................................116.2吸收池.......................................................................................................................................126.3制样方法...................................................................................................................................12七、软件初步认识. (12) 7.1软件程序启动...........................................................................................................................127.2程序主界面常用功能...............................................................................................................157.3软件具体操作步骤...................................................................................................................21八、相关说明.. (34) 东 方 仿 真 东 方 仿真 东 方仿 真

专用型双光束红外分光光度计 WGH-30A标准操作规程

************有限公司GMP文件 文件名称： WGH-30A双光束红外分光光度计 标准操作规程文件编号： SOP-**-**-***-00 起草人日期年月日第 1 页，共 2 页 审核人日期年月日分发号 QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部 分发部门质量部QC 1 目的：建立WGH-30A双光束红外分光光度计的标准操作规程 2 依据：WGH-30A双光束红外分光光度计使用说明书 3 适用范围：WGH-30A双光束红外分光光度计，2010版中国药典二部 4 责任者：QC主任、QC检验员 5 规程内容： 5.1准备工作： 5.1.1检查温湿度计，观察环境是否符合要求，温度为16-25℃，相对湿度为20-50%。确认仪器周围无振动、热源、辐射等。插上电源，打开电源开关，开启仪器，开始自检。 5.1.2开启电脑，运行操作软件，检查电脑与仪器连接是否正常。 5.1.3检查仪器工作是否正常，如有异常需查找原因并进行相应的处理，正常后方可进行测量。 5.1.4在窗口左侧的【参数设置】设置各项测定参数。 5.1.5仪器稳定后，进行测量。 5.2仪器校正 5.2.1 点击【复位】，仪器回复到所设置的最大波数处； 5.2.1 以空气为空白，在样品槽中放入标准聚苯乙烯样本，点击【单程】，开始测试。若所得红外谱图透光率最小值未达5%，则点击【校正】。 5.3 样品测定 5.3.1准备样品

5.3.1.1取适量的KBr于称量瓶中，在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3个小时，取出后置于干燥器中待用。 5.3.1.2溴化钾压片法：取供试品约0.3mg（在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3个小时，特殊供试品需用其他方法进行干燥，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾（溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合），充公研磨混匀（同一方向），移至压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至20MPa，保持3分钟，（压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整），取出供试片，有目视检查均匀，表面平滑，透光好。 5.3.1.3浆糊法：取干燥供试品约15mg，置于玛瑙研钵中，同一方向研磨，用滴管加相当量的大石蜡油，混合研匀使成糊状，用不锈钢小铲取出均匀地涂在溴化钾窗片上，放上另一窗片压紧。 5.3.2根据供试器的实验要求，设置参数。 5.3.2.1采集样品：在样品槽中里侧放空白试样，外侧放供试样品。单击【单程】，开始测定。 5.3.2.2 样品测定结束后，对该谱图进行相应的数据处理，单击【保存】，跳出保存窗口，命名和设置保存位置后单击【确定】。 5.4关机 5.4.1退出软件操作系统 5.4.2按仪器电源开关，关闭仪器。 5.4.3移走样品仓中的样品，确保样品仓清洁。 5.4.4清洁光谱仪和模具。 5.5.5关闭电脑 5.5.6作好仪器使用记录。

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中，首先打开稳压电 源的开关，然后打开排插电源；开仪器主机电源（开关在仪器后面），预热20min左右；开启计算机。 2.样品处理：（在预热的过程中操作，以便节省时间） 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末（用来做本底），固体样品和KBr粉末的混合物（比例约1：100～300，用来测样）至2.5微米以下（大约需时2~3min），装样。取样和装样时，药品匙不能混合使用，应分别装不同的样品。测定多个样品时，中间需要清洗附件，应非常小心地拿放玛瑙研钵，附件先用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗，再用乙醇润洗，最后放入干燥器中。 3.测试： （1）双击打开桌面omnic应用程序，当右上角Bench Status旁出现“√”，即可进行测量。 （2）测试本底： 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中，点击工具栏中Collect，点击其下的collect background （或直接点击工具栏中第一个图标collect background），按ok即收集本底谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （3）测试样品： 把装样品的样品槽轻轻推进光路中；点击工具栏中Window，点击其下的new window，新建窗口；点击工具栏中collect，点击其下

的collect sample（或直接点击工具栏中第二个图标collect sample），按ok即收集样品谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （4）图谱处理或保存：在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A．若需要做曲线平滑，点击工具栏中的Process，再点击其下的Smooth…，根据需要设定平滑的数据，平滑完后可以删掉原始的曲线，（选中原始曲线，点击工具栏中的第八个剪刀图标即可），保存平滑后的曲线。 B．若需做基线校正，应先把图转换为ABs形式（点击工具栏中第三个图标ABs即可），再进行自动基线校正（点击工具栏中第六个图标即可），校正后的图为红色，选中原有图（此时，绿色变为红色）删除，可再把图转换为透过率形式（点击工具栏中第四个图标％T即可）。 C．若想看几个图的叠加图，点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后，关闭测试窗口，退出程序；关闭仪器主机电源，点击 “开始”，关计算机，关插排电源和稳压电源的开关，拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件，并放回原处；KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记：认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

双光束红外分光光度计确认

双光束红外分光光度计验

1 . 概述 WGH-30A型双光束红外分光光度计，由天津港东科技发展股份有限公司生产，可以记录物质在4000-400cm-1范围内的红外吸收光谱或反射光谱。根据所记录的谱图对被测物质进行定性或定量分析。现对该系统进行重新安装，以确认新系统的各项指标均符合规定。 1.1确认目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行确认。 1.2确认依据及适用范围 1.3依据《中国药典》2010版二部附录红外分光光度法起草本确认有方案。本确认方案适用于WGH-30A型双光束红外分光光度计的确认。 1.4确认周期： 2. 各部门职责 2.1 验证管理办公室 2.1.1 负责确认方案的审批； 2.1.2 负责确认的协调工作，以保证验证的顺利实施； 2.1.3 负责确认数据及结果的审核； 2.1.4 负责确认报告的审批； 2.1.5 负责确认周期的确认。 2.2设备部 2.2.1负责仪器的安装到位；

2.2.2负责仪器、仪表、量具等的校正。 2.4 质保部 2.4.1负责方案的审核； 2.4.2负责收集各项确认、检验记录，并分析相关数据后，报领导小组。 2.5质检中心 2.4.1负责拟订确认方案。 2.4.2负责确认的实施。 2.3.3负责仪器的日常维护保养。 2.5.1负责确认数据及结果的审核。 2.5.2负责提供检验报告单并确保完整性、真实性。 3、确认所需的相关文件准备 4、确认内容： 4.1安装确认 4.1.1文件资料

检查人/日期：复核人/日期： 4.1.2安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查人/日期：复核人/日期： 4.2运行确认 4.2.1目的：在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求。 4.2.2检查项目认可标准如下：

(完整版)Lambda750紫外-可见-近红外分光光度计使用说明

Lambda 750 紫外/可見/近紅外分光光度計使用說明 Lambda 750資料獲取（Data Collection）頁是一個圖形化的設置介面，但需要設置的參數是類似的，下面就以掃描方法設置為例來看看每一個專案的情況。 以掃描方法為例，資料獲取頁面讓您設置掃描的開始和結束範圍，縱座標類型和狹縫寬度。其他可以設置的參數包括掃描速度（Scan speed）、資料間隔（Data interval）、迴圈次數（Number of cycles）等。 設置掃描範圍時，開始（Start）值必須大於結束（End）值。不然的話數值將被互換。 縱座標類型從下拉清單中選擇。可選擇的縱座標類型（Ordinate mode）有： A ——Absorbance，吸光度 %T ——Transmittance，透過率

E1 ——樣品光路能量值 E2 ——參考光路能量值 %R ——Reflectance，反射率 狹縫寬度（Slit width）的選擇： 狹縫寬度在紫外／可見範圍內以nm表示， 通常選擇狹縫寬度為所測量的譜帶寬度的五分之一到十分之一之間，設置寬的狹縫可以 增加能量，提高信噪比，但同時會降低解析度和準確度，並且可能引起譜帶增寬；設置一個較小的狹縫可以增加解析度和光度計的準確度，但會降低信噪比。 掃描速度（Scan speed）——掃描速度（nm / min）。從下拉清單中選擇需要的掃描速度，慢掃描速度適用於窄峰，並且可以改善信噪比，使用較快地掃描速度適用於寬峰。如果選擇快速掃描，資料間隔會被自動設定。 資料間隔（Data interval）——採樣的數據間隔（nm） 迴圈次數（Number of cycles）——迴圈（重複）掃描的次數。 最快迴圈（Cycle as fast as possible）——儘快地迴圈，一個迴圈結束就立即開始下一個。 迴圈時間（Cycle time）——自行輸入一個迴圈時間，並選擇時間單位。迴圈 時間必須比最小迴圈時間長。 燈切換（Lamp change）——切換使用氘燈或鎢燈進行測量的波長位置（nm）。 如果您關心的光譜峰正好位於默認的切換波長（326 nm）附近，編輯改變該波長缺

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证