SJ032 色谱分析原始记录(II)

色谱分析原始记录（II）

YH J/S J 032

样品类别分析日期室温℃湿度% 分析方法

使用仪器Agilent 7890A气相色谱仪仪器编号

分析者校核者共页第页

色谱分析原始记录（II）

分析者校核者共页第页

高效液相色谱实验报告

高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统： 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统： 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱： 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统： HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介

高效液相色谱法的应用

高效液相色谱法在药物分析中的应用与进展 摘要：主要介绍了高效液相色谱法在药物鉴别、药物杂质检查、药物含量测定等方面具体应用以及展望了高效液相色谱法在药物分析中的应用前景。 关键词：高效液相色谱法；HPLC；药物分析；联用技术 Abstract:Mainly introduced the high performance liquid chromatography in drug discrimination, drug impurity test, determination of the content and concrete application and the prospect of the high performance liquid chromatography in pharmaceutical analysis application prospect. Keywords: high performance liquid chromatography，HPLC ,pharmaceutical analysis，hyphenated techniques 引言： 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。HPLC在国内和国外的药物分析领域的应用范围很广，发展速度也很快，尤其在我国，近十几年来HPLC方法越来越受到重视。HPLC 在药物的分析中的应用主要是鉴别、有关物质的检查、有效成分及含量的测定[1]；本文对高效液相色谱法（HPLC）技术在药物分析中的应用进行概述并展望其应用前景。 1 在药物分析中的应用 1.1 在药物鉴别中的应用 在HPLC 法中，药物组分的保留时间与其结构和性质有着直接的关系，不同的药物由于结构和性质的差异在色谱图上的出峰顺序不同，是定性的重要参数，

高效液相色谱法的分类及原理

高效液相色谱法地分类及其分离原理 高效液相色谱法分为：液固色谱法、液液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法. .液固色谱法（液固吸附色谱法） 固定相是固体吸附剂，它是根据物质在固定相上地吸附作用不同来进行分配地. ①液固色谱法地作用机制 吸附剂：一些多孔地固体颗粒物质，其表面常存在分散地吸附中心点. 流动相中地溶质分子（液相）被流动相带入色谱柱后，在随载液流动地过程中，发生如下交换反应： （液相）（吸附）<>（吸附）（液相） 其作用机制是溶质分子（液相）和溶剂分子（液相）对吸附剂活性表面地竞争吸附. 吸附反应地平衡常数为： 值较小：溶剂分子吸附力很强，被吸附地溶质分子很少，先流出色谱柱. 值较大：表示该组分分子地吸附能力较强，后流出色谱柱. 发生在吸附剂表面上地吸附解吸平衡，就是液固色谱分离地基础.资料个人收集整理，勿做商业用途 ②液固色谱法地吸附剂和流动相 常用地液固色谱吸附剂：薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等. 一般规律：对于固定相而言，非极性分子与极性吸附剂（如硅胶、氧化铜）之间地作用力很弱，分配比较小，保留时间较短；但极性分子与极性吸附剂之间地作用力很强，分配比大，保留时间长.资料个人收集整理，勿做商业用途 对流动相地基本要求： 试样要能够溶于流动相中 流动相粘度较小 流动相不能影响试样地检测 常用地流动相：甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等. ③液固色谱法地应用 常用于分离极性不同地化合物、含有不同类型或不；数量官能团地有机化合物，以及有机化合物地不同地异构体；但液固色谱法不宜用于分离同系物，因为液固色谱对不同相对分子质量地同系物选择性不高.资料个人收集整理，勿做商业用途 .液液色谱法（液液分配色谱法） 将液体固定液涂渍在担体上作为固定相. ①液液色谱法地作用机制 溶质在两相间进行分配时，在固定液中溶解度较小地组分较难进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定液中溶解度较大地组分容易进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到分离地目地.资料个人收集整理，勿做商业用途 液液色谱法与液液萃取法地基本原理相同，均服从分配定律：固液 值大地组分，保留时间长，后流出色谱柱. ②正相色谱和反相色谱 正相分配色谱用极性物质作固定相，非极性溶剂（如苯、正己烷等）作流动相. 反相分配色谱用非极性物质作固定相，极性溶剂（如水、甲醇、己腈等）作流动相.

药品检验报告书写细则

药品检验记录与检验报告书的书写细则 检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。 药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件；药检人员应本着严肃负责的态度，根据检验记录，认真填写“检验卡”，经逐级审核后，由所领导签发“药品检验报告书”。要求做到：依据准确，数据无误，结论明确，文字简洁，书写清晰，格式规范；每一张药品检验报告书只针对一个批号。 1 检验记录的基本要求： 1.1 原始检验记录应采用统一印制的活页记录纸和各类专用检验记录表格(见附件)，并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。 1.2 检验人员在检验前，应注意检品标签与所填检验卡的内容是否相符，逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的和收检日期，以及样品的数量和封装情况等。并将样品的编号与品名记录于检验记录纸上。 1.3 检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部颁标准、地方药品标准或国外药典检验者，应列出标准名称、版本和页数；凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者，应先检查其是否符合要求，并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后，或标明归档编码。 1.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第414页）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1、对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料，用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符合紫外分光光度法（附录ⅣA）项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2、系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。 (1) 色谱柱的理论板数(N，用于定量表示色谱柱的分离效率，简称柱效)。 在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t R（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽(W h/2)，按n＝5.54(t R/W h/2)2计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。 (2) 分离度(R)

原始记录规范

原始记录的书写细则（针对分析检验记录） 原始记录是出具资料的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品研究工作的科学性和规范化，原始记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。 1、检验记录的基本要求： 1.1 原始记录应采用统一印制的活页记录纸、实验记录本和各类专用检验记录表格(见附件)，并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。 1.2 检验人员在检验前，应逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的和收检日期，以及样品的数量和封装情况等，并将样品的编号与品名记录于记录纸上。 1.3 原始检验记录，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部颁标准、地方药品标准或国外药典检验者，应列出标准名称、版本和页数；凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者，应先检查其是否符合要求，并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后，或标明归档编码。 1.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），实验数据，计算（注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第414页）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。 1.5 检验中使用的标准品或对照品，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于

液质原始记录表

液相色谱－质谱－质谱法检测（回收）原始记录 样品编号检测日期室温℃分析天平感量： g；编号：XNJ- 样品 状态检测前 样品名称检测地点湿度％检测依据检测后 检测仪器型号：；编号：；离子化模式：；扫描方式：；脱溶剂温度：℃；离子源温度: ℃；毛细管电压： kv ； 气体流量：N2 L/hr ；Ar ml/min；锥孔气流量： L/hr；色谱柱：；柱温: ℃；流动相：A B ；梯度洗脱：；流量: mL/min 提取液体积V1 mL 取液体积 V2 mL 定容体积 V3 mL 样品进样量 V4μL 标样进样量 V5μL 检测项目 空白峰面积A1 回收峰面积A 回收率X（％） 混合标液浓度ρ（ng/mL ） 添加浓度ρ1（ng/mL ） 混合标液浓度ρ（ng/mL ） 图谱号空白：；回收：计算 公式 ρ×V1×V3×（A－A1）X（％）= —————————————— ρ1×V2×A s×m 称样量g 空白m1：；回收m2： 备注：标液配制日期 检测人：校核人：审核人： 日期：年月日日期：年月日日期：年月日

液相色谱－质谱－质谱法检测原始记录 检测人： 校核人： 审查人： 日 期： 日 期： 日 期： 检测日期 室温 ℃ 分析天平 感量： g ；编号： XNJ- 样品状态 检测前 检测地点 湿度 ％ 检测依据 检测后 检测项目 检出限（mg/kg ） 检测仪器 型号： TQD ；编号 ： ；离子化模式 ： ES + ； 扫描方式： MRM ； 色谱柱： C 18 ； 1.7μm；2.1×100mm 柱温： ℃； 离子源温度： ℃； 毛细管电压： Kv 脱溶剂温度： ℃ 流动相：A B ；梯度洗脱： ； 流量： mL/L ； 气体流量：N 2 L/hr ； Ar mL/min ； 锥孔气流量： L/hr ； 加液体积V 1 mL 取液体积V 2 mL 定容体积V 3 mL 样品进样量V 4 μL 标准进样量V μL 样品编号 样品名称 检出参数 试样质量/ 体积m(g)/V(mL) 混标浓度ρ（mg/L ） 标准峰面积A 样品峰面积A 1 测定值ω(μg/kg) 标样中离子相对丰度% 样品中离子相对丰度% 允许相对偏 差-判定 图谱号 计算公式 A ×V 1×V 3×V 5×ρ W （μg/kg ）= —————————— A S ×m ×V 2× V 4 样品空白图谱号： 对应标准图谱号： 备注： 标液配制日期

中药制剂分析

中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。 中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。 中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性 药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。 制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。 简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。 《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。 《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告 供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。 常用的提取液溶剂与提取方法：溶剂：水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、乙醚。方法：萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法；超声提取法、升华法、微波辅助萃取。 净化方法：1液-液萃取法2色谱法3沉淀法4盐析法5固相微萃取 检查的主要内容：1制剂通则检查2一般杂质检查3特殊杂质检查4微生物限度检查 1检查项目与剂型有关：丸剂要求测定水分，重量差异、溶散时限及装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等；酒剂要求测定乙醇量、甲醇量、总固体、装量等；注射剂要求测定装量、澄明度，不溶性微粒。 2一般杂质检查：指药材生长、采集、收购加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入杂质。如水分、灰分、酸不溶灰分，重金属、砷盐等。 3特殊杂质检查：指有针对性的与质量直接有关的专项检查项目进行检查，大黄流浸膏中对大黄苷检查；阿胶检查挥发性碱性物质。 中药分析的原始记录哪些内容？供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论。 中药制剂的鉴别：是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。包括：状态鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。 中药制剂性状鉴别：大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。 中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特

高效液相色谱法检验方法

生效日期20140101 负责姓名职位签名/日期 起草何瑞清QC 审核梁天静QC主管 批准张小伶质量部经理 分发部门： 部门份数部门份数QC室1 1 目的 建立高效液相色谱法检验程序 2 范围 本程序适用于高效液相色谱法检验标准操作 3 职责 3.1QC人员：严格按本程序操作 3.2QC主管：严格按本程序检查 4 内容 4.1 定义及概述 4.1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一 定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压 输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流 动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪 或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。 由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有 分离性能高，分析速度快的特点。 4.1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的 药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分

子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反 应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶用于 正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相 或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合 硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料，用于离子 交换色谱，是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 4.1.3 仪器的组成和一般要求： 4.1.3.1 仪器的组成：高压输液泵、色谱柱、检测器、积分仪、打印机。 4.1.3.2 对仪器的一般要求： ——所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱 的填充剂和流动相的组分按各品种项下的规 定。常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学健合硅 胶，后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用， 辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶 也有使用。离子交换填充剂用于离子交换色 谱；凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色 谱等。除另有规定外，柱温为室温，检测器为 紫外吸收检测器。 ——在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符 合紫外分光光度法项下对溶剂的要求。（紫外 分光光度法项下对溶剂的要求：用1cm石英吸 收池盛溶剂，以空气为空白（即空白光路中不 置任何物质），测定其吸收度。溶剂和吸收池 所吸收度，在220～240nm范围内不得超过 0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在 251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以 上时不得超过0.05。）

药材检验原始记录样本

原药材检验报告单

原药材检验记录 【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果：粉末： 结果：

（2）薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml

第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0） 结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果：

药物检验原始记录的格式大全

一、化学鉴别法 药品检验原始记录 检品名称：检验日期: 批号：规格： 【鉴别】 / 结果：□呈正反应□不呈正反应 结论：□符合规定□不符合规定 检验者: 复核者: 第页

二、TLC鉴别法 药品检验原始记录 检品名称：检验日期: 批号：规格： [鉴别] 供试品溶液的制备： 对照品（或对照药材、对照提取物）溶液的制备： 对照物质来源： □均为中国药品生物制品检定所提供 □其他： No： 薄层色谱条件与结果详见附图（）。 结论：□符合规定□不符合规定 (规定：在供试品色谱中，在与对照品（或对照药材、对照提取物）色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。) 检验者: 复核者: 第页

三、TLC图 薄层色谱检验记录图号： 检品名称：检品编号: 检验日期: 天气：室温：湿度： 薄层板：展开温度： 展开剂： 显色剂及检视方法： 点样量( l)： 点样顺序： 1 2 结论： 检验者: 复核者: 第页

四、 相对密度 药品检验原始记录 检品名称： 检品编号: 检验日期: 规格： 批号 室温： 湿度： 相对密度（比重瓶法） 照相对密度测定法（中国药典2010年版A V I A V II 二部附录一部附录）测定。 测定方法： □比重瓶法 □韦氏比重称法 （规定测定温度为20℃）。 天平： 实验温度： 空瓶重（W 1）： 瓶+供试品重(W 2)： 供试品重(W 2-W 1)： 瓶+水重（W 3）： 水重（W 3-W 1）： 结果计算：计算公式：相对密度 = 水重量 供试品重量 结论： （规定 ） 检验者: 复核者: 第 页

五、PH值测定法 药品检验原始记录 检品名称：检品编号: 检验日期: 批号：规格：温度：湿度： pH值 照pH值测定法（《中国药典》2010年版一部附录VII G）测定。 仪器： 校正仪器用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00） 磷酸盐标准缓冲液（pH6.86） 其它： 供试品溶液的制备： pH值测定结果： 结论：□符合规定□不符合规定 (规定： ) 检验者: 复核者: 第页

实验室检测结果超标、异常管理规程(OOS、OOT)

一、目的 规范调查检测结果超标、异常的程序，保证检验工作中出现的超标结果能得到全

面分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。 二、范围 适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。 三、职责 1、试验人员 负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。 2、检测项目复核人 2.1 对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。 2.2确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。 2.3检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。 2.4 检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。 2.5检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。 2.6保存整个调查过程中的记录和相关证据。 3、实验室负责人 3.1安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。 3.2决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。 3.3如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督处理过程。若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。

3.4 将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。 4、质保部人员监督执行。 四、正文 1、结果超标、异常的情况 1.1超出质量标准的实验结果（OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。 1.2 超出趋势（OOT）的实验结果:检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。 1.3 异常数据（AD）:指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。 2、结果超标、异常的处理要求 2.1 一般要求 2.1.1当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。 2.1.2 所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处得到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制，LI代表实验室调查，YY代表年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水号；如：LI-11-05-06-01表示2011年5月6日第一份实验室调查报告表。 2.1.3实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。 2.1.4 当在实验中出现明显错误时(如,突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂等)，应停止试验，并做好相应记录和调查，该试验结果无效；应重新实验获得有效结果。 2.1.5经过调查、发现的问题，应采取相应的措施，防止以后的工作中再次出现。

药材检验原始记录样本

XXXXX药业（饮片） 原药材检验报告单检验单号：

XXXXX药业（饮片） 原药材检验记录 检验单号： 【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别

横截面： 结果： 粉末： 结果： （2）薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置

上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为：% （标准规定不得过XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号1# 2# 3# 干燥品称重：g g g 第一次样品膨胀后体积：ml ml ml 第二次样品膨胀后体积：ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0） 结果： 水分不得过12.0% （附录ⅨH 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％）

烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录ⅨK） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号1# 2# 第一次坩锅称重(600℃3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果：

实验一 TLC法进行药物中特殊杂质的检查

实验二TLC法进行药物中特殊杂质的检查 一、目的要求 1、掌握阿司匹林片、盐酸哌唑嗪中特殊杂质检查的基本原理和方法。 2、掌握薄层色谱在药物杂质检查中的应用。 3、掌握薄层色谱法的基本操作。 二、乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 取本品0.1克，加乙醇1mL溶解后，加冷水适量使成50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取盐酸溶液（9→100mL）1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL）1mL，摇匀，30秒钟内，如显色。与对照液（精密称取水杨酸0.1克，加水溶解后，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水使成1000mL，摇匀。精密量取1mL，加乙醇1mL，水48mL，与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀）比较。不得更深（0.1%）。 三、盐酸哌唑嗪中有关物质检查 1.薄层板的制备 取硅胶GF254硅胶4g，加水约12mL，（1份固定相和3份水）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃活化30 分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 2.盐酸哌唑嗪中有关物质检查 取本品，加三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10︰10︰1）溶液制成每1mL中含5.0mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶液稀释成每1mL中含50μg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-二乙胺（95︰5)为展开剂；展开，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 四、注意事项 1.点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边 2.5cm处开始点样，应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。

化验室各类原始记录簿表格

实用文档 检测任务通知单 样品编号样品名称检验性质要求完成时间月日原料组成执行标准样品室负责人 检测项目分析方法养分含量％承检者任务完成时间承检者签字 样品制备要求 备注 经办人：任务通知日期：年月日

样品领取、返还登记表 表０７ 编号样品名称领样人领用日期样品用量返还人返还时间样品保管人备注注：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。

试剂使用台帐 表０８ 试剂名称（纯 度） 试剂 用途领用人时间保管人备注领用量返还量 说明：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。

称量瓶.坩埚恒重原始记录 表１０ 恒重日期天平编 号 干燥时 间 烘干温 度℃ 容器编号 测定次数 12345

标准溶液标定原始记录 表１１ 被标定溶液名称及配制浓度基准物（液）名称 及浓度 标定方法依据计算公式 标定日期年月日温度℃湿度％天平（基准液滴定管）编号被标定溶液滴定管编号 简要标定操作 过程 重复测定次数基准物质 量m (g) 或基准液 体积ml 起 始 读 数 ml 最 后 读 数 ml 滴定 管补 正 ml 空 白 补 正 ml 温度 补正 ml 真实 体积 V ml 被 标 液 浓 度 mol/L 平 均 值 mol/L 最 后 定 值 mol/L 标定1 2 3 4 复标1 2 3 4 标定质量控制方法允差实标误差结论 备注 标定人：复标人：审核人：

水分含量测定原始记录 （烘箱法） 表１４样品名称样品编号检验性质 检验依据检验日期年月日 天平编号烘箱编号室内温度℃,湿度％ 真空度MP a烘箱温度干燥时间分 测定次数 项目 1234干燥前称量瓶+试样m2g 干燥前称量瓶m3g 干燥前试样质量m=m2-m3g 干燥后称量瓶+试样m4g 干燥后试样的质量m1=m4-m0 g 计算结果H2O % 平均值H2O % 计算公式：H2O%=m-m1 ×100 m 空称量瓶恒重记录1234 平均重m0 检验人：复合人： 日期：日期：

化验室各类原始记录表格

检测任务通知单 样品编号样品名称检验性质要求完成时间月日原料组成执行标准样品室负责人 检测项目分析方法养分含量％承检者任务完成时间承检者签字 样品制备要求 备注 经办人：任务通知日期：年月日

样品领取、返还登记表 表０７ 编号样品名称领样人领用日期样品用量返还人返还时间样品保管人备注注：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。

试剂使用台帐 表０８ 试剂名称（纯 度） 试剂 用途领用人时间保管人备注领用量返还量 说明：一律用签字笔或钢笔黑体字填写。

称量瓶.坩埚恒重原始记录 表１０ 恒重日期天平编 号 干燥时 间 烘干温 度℃ 容器编号 测定次数 12345

标准溶液标定原始记录 表１１ 被标定溶液名称及配制浓度基准物（液）名称 及浓度 标定方法依据计算公式 标定日期年月日温度℃湿度％天平（基准液滴定管）编号被标定溶液滴定管编号 简要标定操作 过程 重复测定次数基准物质 量m (g) 或基准液 体积ml 起 始 读 数 ml 最 后 读 数 ml 滴定 管补 正 ml 空 白 补 正 ml 温度 补正 ml 真实 体积 V ml 被 标 液 浓 度 mol/L 平 均 值 mol/L 最 后 定 值 mol/L 标定1 2 3 4 复标1 2 3 4 标定质量控制方法允差实标误差结论 备注 标定人：复标人：审核人：

水分含量测定原始记录 （烘箱法） 表１４样品名称样品编号检验性质 检验依据检验日期年月日 天平编号烘箱编号室内温度℃,湿度％ 真空度MP a烘箱温度干燥时间分 测定次数 项目 1234干燥前称量瓶+试样m2g 干燥前称量瓶m3g 干燥前试样质量m=m2-m3g 干燥后称量瓶+试样m4g 干燥后试样的质量m1=m4-m0 g 计算结果H2O % 平均值H2O % 计算公式：H2O%=m-m1 ×100 m 空称量瓶恒重记录1234 平均重m0 检验人：复合人： 日期：日期：

(推荐)液相色谱实验报告

华南师范大学实验报告 液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯 一、实验目的 1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法； 2、 了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术。 二、实验原理 高效液相色谱由储液器，泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成，储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动，经过反复多次的吸附—解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。 三、主要仪器和试剂 主要仪器：岛津液相色谱仪(LC-10AT)[配有紫外检测器，Phenomenex ODS 柱]； 10μL 微量注射器 试剂：苯标准溶液：10.0μL/mL； 甲苯标准溶液：10.0μL/mL； 苯、甲苯混合标准溶液：10.0μL/mL； 甲醇：80% ； 苯和甲苯混合待测溶液； 四、实验步骤 1、标准溶液的配制系列 用100μL的微量注射器分别量取10μL、20μL、 50μL、100μL的苯和甲苯的混合标准溶液（10.0μL/mL），再分别加入90μL、80μL、50μL、0μL甲醇将其稀释，作为待测液，其浓度分别为1μL/mL、2μL/mL、5μL/mL、10μL/mL 2、色谱条件优化 ①按操作规程开机，并调好色谱条件，使仪器处于工作状态。控制流动相流速为甲醇： 0.8mL/min、水：0.2 mL/min；柱温30℃；检测波长254nm；观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。 ②改变色谱条件，控制流动相流速为甲醇：0.95mL/min、水：0.05 mL/min；柱温30℃；检测波长254nm；观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。

原始记录书写规范

申报注册现场检查存在的问题 质量标准部分 一、果胶质量标准研究：项目承担者：吕科良 1、所用天平等实验仪器的型号和编号都要记录。 二、富马酸质量标准研究：项目承担者：陈丹婷 1、富马酸无来源（购买自哪个公司）都要记录清楚。 三、巴西棕榈蜡质量标准研究：项目承担者：吕科良 1、取样量单位要严格按照药典标准，并且要根据精确度记录有效数字。称取样品1g的记录是不规范。 2、对照品的批号和来源在原始记录和申报资料中都要体现。原始记录修改不规范 四、异丙醇质量标准研究：项目承担者：吕科良 1、原始记录中，取样准确度存在问题如性状检查中，取样10ml记录成10.15ml 2、原始记录中，引用图表未标明图谱编号， 3、原始记录中，对照品来源不清楚，（因采购部未能采购到），水分测定中未标明滴定液浓度，及配制日期，样品的取样量。 五、蔗糖质量标准研究：项目承担者：吕科良 1、原始记录中，理化鉴别反应取样量不清楚， 2、原始记录中，未标明仪器的型号、规格，如天平等；液体称取应采用量筒，使之与药典规定一致，

3、原始记录中，需附加标准品的原始资料。 六、乙酸乙酯质量标准研究：项目承担者：陈丹婷 1、原始记录中未注明引用图谱的标注。

原始记录书写规范 1 目的 规范新药研究药品检验报告与原始记录的书写，保证药品研究检验报告与原始记录的书写规范与正确。 2 适用范围 适用于新药研究原始记录的书写。 1、数据的修约： 当测定值按有效数字位数修约后仍低于标准规定有效数字位数的最低值时，检验结果栏填写“小于有效数字位数的最小值”，如干燥失重规定不得过1.0%，实测值为0.05%，则检验结果栏填写“小于0.1%。”但炽灼残渣除外，其小于0.1%时，写“符合规定”。 2、研究记录项目 可按实验的先后依次记录各研究项目，不强求与标准上的顺序一致。内容包括：项目名称、检验日期、操作方法（如系完全按照检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分详细全部记录）、实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等）、观察到的现象（不能照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并明确标出，以便于进一步研究）、实验数据、计算公式和结果判断等，应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。检验或试验结果无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析可能的原因，并在原始记录上说明。原始记录中的计算结果应按“有效数字和数值的修约及其运算”（《中国药品检验标准操作规范2005年版》第450页）的要求修约至与标准规定的有效数字位数一致。研究过程中使用的标准品、对照品，均应记录其来源、批号、纯度和使用前的处理（如干燥至恒重须将具体数值写出）。整个研究工作完成后，应将检验原始记录与图谱连续编页码，并注明第X页共X页。所有图谱要求一起附在最后，不要把图谱分开附在各相应项目的原始记录后面。每张图谱均应有标识（如对照品或样品名称、批号、编号、检验项目名称等）、检验者和核对者的手写签名。 3、各检验项目的书写规范 研究原始记录中，项目名称及检验结果描述应按规范书写，不得采用习用语。对常见项