CL-2000i全自动化学发光免疫分析仪标准操作规程-SOP

CL-2000i全自动化学发光免疫分析仪标准操作规程

一、CL-2000i全自动化学发光免疫分析仪标准操作规程（开关机和使用程序）

1 开机前检查

注意：每天开始测试前，请将试剂盘盖上的防冷凝水塞子取下；否则，可能导致机械复位失败，试剂针被撞弯。

a. 检查电源，确认电源有电并且能够提供正确的电压。

b. 检查样本调度模块、操作部和输出部间的通讯线和电源线，确认已连接牢固且没有松动现象。

c. 检查打印机内是否有足够的打印纸。若不够，请添加打印纸。

d. 检查废液桶，查看桶内废液是否排空。若未排空，请排空废液桶。

e. 检查废液连接，确保废液管无弯折，下水道排液口不高于仪器废液出口。

f. 检查样本针、试剂针，确认无污物，无弯折。

g 检查样本放入区、重测缓存区和样本回收区，确保无样本架和脏物；检查传送通道、常规通道

和返回通道，确保通道上无障碍物。

h 检查试剂盘盘盖是否盖好；

i. 检查分离液是否充足，如不够，请添加。

J 检查反应杯余量，如不足，请装载反应杯。

K 检查底物是否充足。如不足，请更换底物。

L 检查固体废料箱和下料区反应杯托盘，清空废料箱的反应杯和下料区托盘。

2 开机

按下列顺序依次打开电源开关：外置气泵（若选配）、仪器主电源开关、样本调度模块电源开关、分

析模块电源开关、打印机、操作部显示器和主机电源、计算机显示器和主机电源。

登录Windows操作系统后，系统会自动启动CL-2000i操作软件。

3 确认仪器状态

确认系统状态（打印机状态、系统状态、和LIS连接状态）、分析模块状态、故障/报警状态、试剂/

校准状态、维护报警状态，以及子系统状态。

4 装载试剂及耗材

?装载免疫试剂

仪器空闲状态下，打开试剂盘盖，在试剂盘上的试剂位放置相应的试剂。放完试剂后，盖好试剂盘

盖。

注意：请勿将液体洒落在试剂盘控制按钮上，否则可能导致按钮损坏。

?装载分离液

同时可以装载两瓶分离液，当一瓶用完时，系统将自动切换到另外一瓶。

打开分析部前门，拉开分离液抽屉；确认需更换的分离液瓶，一手轻轻按下瓶盖接头上的金属按钮，

一手轻轻将90°直角接头脱开拿起，把接头挂在门后的卡扣上；将用完的分离瓶取下；将新分离液

纸箱顶部开口剥离丢弃，将瓶口拉出，将瓶盖拧开丢弃；将空瓶上的瓶盖组件拧开后，整体装入新

瓶中，装入过程中，一手将瓶口向上拎起，一手旋紧瓶盖。用干净的纸巾将过程中不慎洒落至分离

液瓶托盘上的液体擦拭干净；然后将安装好瓶盖的新瓶放到抽屉上，将快插接头竖直轻轻按下，与

瓶盖上的接头连接；接头按下后，会发出清脆的“咔”声，同时连接面无明显缝隙，接头不会脱开

或松动；将抽屉推入，关闭分析部前门。

?装载底物

可以同时放置四瓶底物，中间两瓶用于装载使用，两边两瓶为平衡位，供底物在室温下进行温度平

衡。当中间两瓶中的其中一瓶用完时（对应的指示灯闪），系统将自动切换到另外一瓶。每瓶底物可

支持500个测试。

用手持条码扫描仪扫描底物瓶标贴上的条码→撕下底物瓶底部的保护铝膜→旋松瓶盖→将底物瓶穿

刺在装载位上→按下对应的指示灯按钮→指示灯灭→相应的底物瓶加载完成。

?装载反应杯

反应杯放在托盘上，然后送入上料区。每次可以通过叠加加载9个反应杯托盘。请按照以下步骤装

载或取出反应杯托盘。

1）打开仪器右前门，可以看到反应杯上料区和下料区；

2）拉出托盘架；

3）从左侧的下料区取出空的托盘，将装好反应杯的托盘装入上料区；

4）推进托盘架；

5）关闭仪器右前门。

?装载样本针清洗液

样本针清洗液用于强化清洗样本针。

选择“试剂”→“特殊试剂”→“清洗液”→“试剂装载F1”。将样本针清洗液放在清洗液位置

上（样本针清洗池旁）并且输入清洗液余量%、瓶号、生产有效期批号等信息。点击“装载F3”。

5 校准测试

需要时，进行校准测试。

点击“试剂”→“校准申请F5”，申请校准测试项目。

申请校准后，根据打印的校准品列表将校准品放在桔黄色样本架上，然后将样本架放进样本放入区。

点击，运行校准测试。

点击“试剂”→“校准结果”，查看校准结果。

6 质控测试

点击“申请”→“质控”，申请质控测试项目。

申请质控后，将质控品放在湖蓝色样本架上，然后将样本架放进样本放入区。

点击，运行质控测试。

点击“质控”→“Levey-Jennings图”/“Twin-Plot图”/“质控数据”，查看质控结果。

7 常规样本测试

?申请样本测试

1）手工申请样本测试：（任何情况下都可以使用）

点击“申请”→“样本”，申请样本测试。

申请样本后，按照样本架申请模式将样本放在灰色样本架上，然后将样本架放进样本放入区。

2）批量样本申请：

点击“申请”→“样本”，在“编号”中输入第一样本的编号，点击“批量F3”，输入最后一个样本

的编号，然后选择测试项目。

点击，运行样本测试。

?点击“结果”→“当前结果”/“历史结果”，查看当前的样本测试结果或以前的样本测试结果。

8 急诊样本测试

?申请急诊测试

1）快捷急诊样本申请

点击，通过快捷急诊界面申请急诊测试。

输入各个数据项后，在设定的位置放置急诊样本。

2）一般急诊样本申请

点击“申请”→“样本”，在样本申请界面申请样本测试项目，并同时选中“急诊”复选框。

申请样本测试后，按照样本架申请模式将样本放在红色样本架上，然后将样本架放进样本放入区。

3）批量急诊样本申请：

点击“申请”→“样本”，在“编号”中输入第一样本的编号，选中“急诊”复选框，点击“批量

F3”，输入最后一个样本的编号，然后选择测试项目。

?点击，运行急诊样本测试。

?点击“结果”→“当前结果”/“历史结果”，查看当前的样本测试结果或以前的样本测试结果。

9 追加/删除样本及项目

若需要追加新的样本时，可以按照常规样本申请流程进行申请和测试。

?追加样本

点击“申请”→“样本”，在样本申请界面申请追加的样本。

根据最后样本架的放置情况，将追加的样本放在新样本架对应的位置上（更多信息参照《CL-2000i

使用说明书》8.2.2节）。

点击，将样本架放进样本放入区，点击开始测试。

?追加或删除项目

点击“申请”→“样本”，输入样本编号，然后新增或删除样本的测试项目。

然后点击开始测试。

10 样本重测

样本测试结束后，系统允许通过手工和自动的方式对样本进行重新测试。只允许对测试结束的项目

进行重测，重复次数多次时，需要等项目的所有测试都结束后才允许重测。

手工重测：

?点击“结果”→“当前结果”和“历史结果”，在当前结果或历史结果界面选择要重测的样本，

点击“重测F5”。或

?点击“结果”→“异常样本”，在异常样本界面选择要重测的样本，点击“重测F2”。或

?点击“申请”→“样本”→“列表F5”，点击“重测F4”，然后输入需要重测的样本编号。

?将重测样本放在深蓝色样本架上，然后将样本架放进样本放入区。

?点击，开始测试样本。

自动重测：

在“系统设置”界面和“参考范围/危急值范围”界面进行重测设置，测试结束后系统将判断测试

结果。如果结果超出设定的参考范围、危急值范围或自定义范围，在条码模式下，系统将自动对样

本进行重测。

查看重测结果：

点击“结果”→“当前结果”或“历史结果”，选中样本，查看重测结果；或选择“选项F2”→“重

测结果”，查看选中样本的所有项目重测结果。

11 传输和打印样本结果

传输样本结果：

点击“结果”→“当前结果”/“历史结果”，在“当前结果”界面或“历史结果”界面选择要传输

的结果，然后点击“传输F8”按钮。

打印样本结果：

点击“结果”→“当前结果”/“历史结果”，在“当前结果”界面或“历史结果”界面选择要打印

的结果，然后点击“打印F7”按钮。

若要将多个样本打印在一份报告中，在结果界面选中样本后，选择“选项F2”→“样本合并打印”。

12 查看试剂状态和测试状态

测试过程中，可以通过“试剂/校准”界面查看试剂的状态，在“架状态”界面查看样本架上的测试

状态，以及在“试剂概况”界面查看试剂盘和其它特殊试剂的状态。

注意：

1、测试过程中，“急诊”按钮灯闪时，表示样本架正在从重测缓冲区拉回回收区，请勿从回收区取

样本架；“运行”按钮灯闪时，表示SDM正在进行复位或放入区推进机构正在向前推进样本架，请

勿往放入区放样本架。只有当“运行”按钮指示灯灭时，才能使用“急诊”按钮和“运行”按钮。

2、如果在测试过程中使用“运行”按钮追加新一批测试，请确保上一批样本的最后一个样本架已放

满样本，不要有空位置，以便新追加的样本与前一批样本编号连续。

13 日常维护

完成一天的测试任务后，应根据日常维护列表中的维护项目以及显示为黄色的维护项目对仪器进行

维护。

14 关机

退出Windows操作系统后，按下面顺序关掉各部分电源：打印机、操作部显示器电源、样本调度模

块电源、分析模块电源、计算机显示器电源、和外置气泵模块电源。

分析模块电源关闭后，冷藏系统停止工作，请及时冷藏试剂盘上的试剂。如果仪器将长期停止使用

或超过7天不使用，请关闭分析模块主电源。

15 关机后操作

1. 检查分析模块台面是否沾有污渍。若有，用干净软布将污渍擦拭掉。

2. 检查废液桶。请将废液桶清空。

3. 检查轨道上是否还有样本架。如果有，请收好样本架。

4. 从样本回收区取出样本架，并妥善保存。

5. 取走样本架上的校准品、质控品和样本。

二、CL-2000i全自动化学发光免疫分析仪标准操作规程（维护保养）

1、日常维护

1、检查废液连接和废液桶（每天）

1. 确认废液导液管畅通，没有被弯折。否则可能会因排液不畅而导致废液从分析模块面板溢出，

严重的会导致分析模块损坏。

2. 若进行上述操作之后仍然漏液，请联系本公司用户服务部或所在地区的分销商。

3. 若采用废液桶方式排放废液，则需要倒空废液桶中的废液。

2、检查耗材状态（每天）

1、在特殊试剂界面或试剂概况界面查看样本稀释液、底物、反应杯、废料箱、样本针清洗液和分离

液的余量状态。

2、如果余量不足，进行添加或处理。

3、检查样本/试剂注射器（每天）

1、观察注射器的三通组件，检查是否有漏液。

2、使用干燥的纱布擦拭注射器三通，查看纱布有无润湿，以判断是否漏液。

3、检查注射器内部是否有气泡。观察注射器下部的活塞导向螺母是否漏液。

4、使用干燥的纱布擦拭活塞导向螺母，查看纱布有无润湿，以判断是否漏液。

5、观察注射器组件下端紧定螺母是否拧紧。

4、检查样本针/试剂针（每天）

1、执行“针内壁清洗检查”。

2、观察样本/试剂针内壁清洗的出水情况。如果清洗水喷洒或未从针尖垂直排出，则针可能堵塞。首

先进行“日常清洁”维护操作，之后再次进行检查；如果仍不正常，则进行“清洗样本针内壁”或“清洗试剂针内壁”维护操作；如果仍不正常，则需要进行“清洗/更换样本针”维护操作，或联系用服工程师。

5、清洁样本针/试剂针外壁（每天）

1、执行“清洁针外壁”维护；

2、将样本针和试剂针摇臂手动旋转到方便维护位，用蘸有酒精的纱布，轻轻擦拭针的外壁和针尖，直

至针表面光洁，无污物；

3、用蘸有去离子水的纱布擦去针上的酒精。擦拭时，不要横向用力推拉，以免折弯针杆，影响正常测

试；

4、关闭分析模块上盖及后盖。

6、清洁磁分离吸液针外壁（每天）

1、执行“磁分离针/管维护”指令；

2、打开分析模块上盖和后盖；

3、点击“继续”；

4、在磁分离盘上四根吸液针标识为A1、A2、A3、A4；A1和A2在磁分离盘的前方，A3和A4在磁分

离盘的后方。以吸液针A4为例, 逆时针旋松吸液板上A4吸液针的圆形螺母，向上将吸液针从磁分离盘轻轻提起取出，用沾有去离子水的干净纸巾从上而下轻轻擦拭针外壁，保证外壁脏物被擦拭干净。

完成后，把针装回吸液板，顺时针旋紧圆形螺母，锁紧吸液针；将吸液针轻轻提起，检查吸液针是否顺利的自动回弹。注意：操作过程注意不要折弯、碰撞或刮擦针。吸液针外壁维护完毕后，请目视检查确认所有导管和接头连接无松脱。

5、采用同样的方法来清洁其他3阶磁分离吸液针A1、A2、A3；注意，每阶吸液针的维护，均须更换

沾有去离子水的干净纸巾。

7、日常清洁

1、每次日常清洁约消耗3.6mL强化清洗液，若强化清洗液余量不足，请在60ml试剂瓶中添加足够的

强化清洗液，然后将试剂瓶放在样本针强化清洗液位。

2、执行“日常清洁”维护指令。如果在“仪器设置”-“自动维护设置”设置了日常清洁的开始时间，

系统在设定的时间自动执行日常清洁。此时请确保在强化清洗液位放足够的强化清洗液。

8、执行效应检测（每天）

1、在“维护指令”界面选择效应检测指令。

2、点击“执行”。如果在“仪器设置”-“自动维护设置”设置了效应检测的间隔时间，系统按设定的

时间间隔自动执行效应检测。

2、非日常维护

1、更换并清洗磁分离吸液针（每周）

1、执行“磁分离针/管维护”；

2、打开分析模块后盖；

3、逆时针轻松旋松磁分离吸液转接板上的快插接头，将接头轻轻拿起，将对应的导管与导管压板分离

脱开；

4、以A1针为例，逆时针轻轻旋松吸液板（磁分离盘上由一上一下两个板，吸液板指上面的板）上吸

液针的圆形螺母，向上将吸液针从磁分离盘轻轻提起取出，注意不要折弯或碰撞针；

5、取一根新的干净吸液针，将针装回吸液板，过程中应仔细操作，防止针与其他配件碰撞或刮擦；顺

时针旋紧圆形螺母，锁紧吸液针；将吸液针导管另一端的快换接头与磁分离吸液转接板上的对应的快插接头重新连接好，连接时，轻轻下压接头并顺时针旋转，接头的卡扣会自动啮合，装好后，轻微晃动接头，应无脱开；然后将导管重新固定到导管压板中，导管上的标识环与压板边缘对齐；

6、重复步骤3~5，更换其它3阶磁分离吸液针；

7、更换完成后，进入“维护指令”-“液路灌注”，选中磁分离针灌注点击执行按钮，过程中观察磁分

离吸液针管路，确认针更换正常且管路无任何泄漏；

8、确认无误后，关闭分析模块后盖；

9、将更换下来的吸液针，用蘸有酒精的纱布清洗针外壁，再用通针工具对内壁进行清洁疏通，疏通后，

将随机配送的注射器工具与吸液针快插接头一端连接；准备CD80清洗液放入烧杯，将针另一端浸没在CD80清洗液中，连续推拉注射器10次以上；将针尖抬起离开液面，再次排空针及导管内部液体；然后准备新鲜的去离子水或蒸馏水放入烧杯，将针尖浸没到液面下，用注射器吸入液体，吸满后将针尖置于另一烧杯中，将水排出，如此重复至少10次，对内壁进行清洁，最后排空；完成后，将针组件与注射器接头分离，将针及导管内存留液体手动甩干，再用干净的纱布（不得掉屑）擦拭针外表面所有残留液体；过程中注意保持导管连接不得松动；

10、同样的方法清洁其他所有更换下来的吸液针；

11、完成后将针置于清洁通风环境下（建议使用干燥皿），进行干燥；干燥完成后，将清洁后的所有针

用干净的密实袋封装保存，供下次使用。

2、清洁混匀器孔（每月）

1、执行“清洁混匀器”指令；

2、使用蘸有酒精的棉签轻轻擦拭混匀器孔。

3、擦拭注液针/管（每月）

1、执行“磁分离针/管维护”；

2、打开分析模块后盖，然后点击“继续”；

3、逆时针旋松注液板（磁分离盘上由一上一下两个板，注液板指下面的板）上的圆形螺母，轻轻将

注液针从磁分离盘拉出；注意保持软管及接头连接牢固，不要让其松动或脱落；

4、使用去离子水沾湿纱布并擦拭注液针端外壁；

5、将注液针装回注液板上的位置并拧紧固定螺母，并检查确认软管及软管接头连接是否松动和脱落，

若松动，请重新装好；

6、重复步骤3~5，清洁其它3阶磁分离注液针。

4、清洗仪器防尘网（每月）

1、确认分析模块主电源已关闭；

2、取下防尘网；

3、用吸尘器、毛刷或清水清洁防尘网，并自然晾干；

4、将清洗后晾干的防尘网重新装回仪器。

5、清洗外置气泵模块防尘网（每月）

1、拆下气泵正前方的防尘网；

2、更换新的防尘网；

3、将旧的防尘网使用自来水冲洗，晾干后备用。

6、清洁清洗池（每月）

1、点击“清洁针外壁”指令，弹出维护对话框，点击“继续”；

2、打开分析模块上盖及后盖；

3、将样本针/试剂针摇臂手动旋转到方便清洗池维护位，用蘸有酒精无尘布棉签，轻轻擦拭清洗池，

直至清洗池干净无污物；

4、用蘸有去离子水的无尘布棉签擦去清洗池上的酒精；

5、点击“继续”；

6、点击“完成”，系统自动执行复位动作；

7、关闭分析模块上盖及后盖。

7、特殊清洁（每月）

1、执行“特殊清洁”指令。

2、在样本针强化清洗剂位放置强化清洗液，在样本架1#和2#位置放置特殊清洗液；

3、点击“执行”；流程正常结束，提示“本次维护已完成”。

8、传感器校准（每3月）

称重传感器校准

1、选择“维护指令”；

2、点击“传感器校准”指令，选择“称重传感器校准”；

3、选择要进行校准的分离液称重传感器，然后点击“继续”；

4、先将对应的分离液桶移走，确保分离液桶的位置处于无桶状态，然后点击“继续”；

5、将砝码放在分离液对应的位置并放置在中央位置，在界面输入砝码的重量值（1250克），然后点

击“继续”；系统自动进行传感器校准。

6、点击“完成”退出维护流程；

7、将分离液桶装回托盘。

分离液气泡光耦校准值自动调节

1、选择“维护指令”；

2、点击“传感器校准”指令，选择“分离液气泡光耦校准值自动调节”；

3、确保桶1的分离液余量超过1/3, 缓冲瓶液面未超过满桶2/3，然后点击“继续”；

4、点击“开始”进行校准；

5、点击“完成”退出维护流程。

9、清洁分析部面板（不定期）

1、确认仪器处于非测试状态，打开分析模块上盖；

2、使用蘸有酒精的纱布轻轻擦拭分模块部台面和盘盖等部位；

3、使用专用清洗液清洁触摸屏和键盘等；

4、盖上分析模块上盖。

10、清洁试剂盘（不定期）

1、确认仪器处于停机或空闲状态；

2、打开试剂盘盖，取下所有试剂瓶冷藏；

3、使用干净纱布擦拭试剂盘内壁上的条码扫描窗口的隔离玻璃，必要时，可以蘸少量酒精或去离

子水擦拭，确认玻璃上没有痕迹或灰尘留下；

4、使用纱布蘸少量去离子水或酒精擦拭试剂盘，对于盘上的污物，可以使用棉签蘸少量酒精擦拭。

11、更换样本/试剂注射器（不定期）

1、准备新的注射器组件和防漏垫片，并将其放在装有去离子水的烧杯里润湿；

2、点击“注射器维护”指令，选择需要更换的注射器，点击“继续”；

3、打开分析模块前门，在分析模块的中下部可以看到两个注射器。左边为样本注射器、右边为试

剂注射器；

4、逆时针松开注射器上方的四个锁紧螺钉，取下锁紧螺钉和固定块；

5、逆时针松开注射器下方的活塞钮锁紧螺钉，从架子上取下注射器；

6、一只手握住三通连接器，另一只手握住注射器连接头，逆时针旋下注射器，然后将防漏垫片

取下；

7、将新注射器连接头浸入装有去离子水的容器中，轻轻拉动活塞钮，使注射器吸满半管去离子

水，然后回推，反复吸排至气泡消失；

8、将准备好的新防漏垫片湿润后放入三通连接器中，一只手握住三通连接器，一只手握住注射

器连接头，顺时针旋入三通；

9、将注射器装回注射器固定架；

10、安装压块和四个锁紧螺钉，顺时针旋上锁紧螺钉，但不要锁死；

11、将注射器活塞钮对准注射器下方的锁紧螺钉，顺时针旋紧螺钉；

12、握住活塞导向螺母，轻轻调整注射器高度，使注射器头刻度超出最上端固定块样本注射器

15小格，试剂注射器15小格；

13、锁紧压块上的四个锁紧螺钉；

14、完成更换操作后，点击“继续”，系统对注射器单元进行复位，请检查新安装的注射器是否

漏液，若出现漏液，请参照“检查样本/试剂注射器”维护项进行处理；

15、关闭分析模块前门。

12、清洗样本针内壁（不定期）

1、关闭分析仪电源，打开分析模块上盖；

2、点击“清洗/更换针”维护指令，然后点击“继续”；

3、使用十字螺丝刀松开针面壳上的螺钉，将摇臂盖从摇臂座上卸下；

4、一只手将电路板按住，另一只手拔下连接器插头；

5、用一字螺丝刀取下样本针上的紧固螺钉，取出弹簧，并妥善保管以防丢失；

6、一只手轻握样本针上的接头，另一只手握住液路管的接头并逆时针转动，直到导管接头脱出，用手轻轻将导管从样本针上拔出。

7、将样本针缓缓从摇臂中取出；

8、使用通针夹具上的连接螺柱将样本针与通针夹具接好，然后用通针夹具的注射器吸满去离子水，接到通针夹具的注射器接头，将样本针针尖放到烧杯内，不要与烧杯壁接触，然后用力推注射器，将注射器内的水通过样本针推出，冲洗样本针内壁。重复使用注射器冲洗样本针10次；如果在注射器推注时，发生注射器活塞泄漏，则通针工具无法疏通样本针，样本针严重堵死报废，需要更换新针。

9、当样本针内壁出水连续，且水流方向与针方向相同时，样本针内壁清洗成功。将样本针从通针工具上取下；将针内水甩干，然后将外壁水擦干。

10、由上向下将样本针插入样本针摇臂上的针孔中；

11、将液路管接头对准样本针接头，顺时针旋入拧紧；

12、将连接在样本针尾部的插头插入液面检测电路板的连接器插座上；

13、将弹簧套入摇臂腔内的立柱，拧上螺钉压紧弹簧，注意弹簧方向，将沿螺旋方向多出一段的一端向下；

14、用手指捏住样本针靠近摇臂的部分，竖直向上轻推一下样本针，然后再放下，检查弹簧是否可以自由伸缩；

?如果弹簧能自由伸缩，则进入下一步；

?如不能，检查是否弹簧卡住，还是螺钉压得太紧，排除故障。

15、维护操作完成后，打开分析模块电源，观察针摇臂上的电路板上编号为D2的LED橙色小灯是否亮起；

?如果亮起，则表明液面检测系统正常；

?如果不正常，请联系迈瑞公司用服服务部或所在地区的分销商。

16、执行“系统复位”维护指令，观察样本针内壁出水是否连续，且出水方向是否与样本针方向相同，如果不正常则执行“检查样本/试剂针”维护操作排查原因；检查液路管的接头是否漏水，如果漏水，请拧紧接头；

17、将摇臂盖装上，直到听到卡位的咯嗒声，确认安装到位，然后拧紧摇臂盖上的螺钉；

18、用手捏住样本针靠近摇臂部分，竖直向上轻推一下样本针，然后放下，检查摇臂内弹簧是

否能够自由伸缩；

?如果弹簧能够自由伸缩，则进入下一步；

?如果弹簧不能自由伸缩，则摇臂盖安装不当，重装摇臂盖，再确认弹簧是否能够自由活动。

13、清洗试剂针内壁（不定期）

执行“清洗样本针内壁（不定期）”中的2～18步，其中维护对象改为试剂针。

14、更换样本针（不定期）

1、参照“清洗样本针内壁（不定期）”中步骤1到7拆下样本针；

2、由上向下将新的样本针插入样本针摇臂上的针孔中；

3、参照“清洗样本针内壁（不定期）”中步骤11到18安装和检查样本针。

15、更换试剂针（不定期）

维护步骤参见“更换样本针（不定期）”中1到3步骤说明，其中维护对象改为试剂针。

16、去除样本/试剂注射器气泡（不定期）

1、选择“维护指令”；

2、点击“注射器维护”指令，然后选择需要维护的注射器，点击“继续”；

3、打开分析模块前门，在分析模块的中下部可以看到两个注射器；

4、逆时针松开注射器上方的四个锁紧螺钉，取下锁紧螺钉和固定块；

5、逆时针松开注射器下方的活塞钮锁紧螺钉，从架子上取下注射器；

6、一只手握住三通连接器，另一只手握住注射器连接头，逆时针旋下注射器，然后将防漏垫片取下；

7、将注射器连接头浸入装有去离子水的容器中，轻轻拉动活塞钮，使注射器吸满半管去离子水，然后回推，反复吸排至气泡消失，然后吸半管去离子水，保证注射器充满水以防产生新的气泡；

8、将防漏垫片湿润后放入三通连接器中，一只手握住三通连接器，一只手握住注射器连接头，顺时针旋入三通；

9、将注射器装回注射器固定架；

10、安装压块和四个锁紧螺钉，顺时针旋上锁紧螺钉，但不要锁死；

11、将注射器活塞钮对准注射器下方的锁紧螺钉，顺时针旋紧螺钉；

12、握住活塞导向螺母，轻轻调整注射器高度，使注射器头刻度超出最上端固定块样本注射器15小格，试剂注射器15小格；

13、锁紧压块上的四个锁紧螺钉；

14、完成更换操作后，点击“继续”，系统对注射器单元进行复位，请检查新安装的注射器是否漏液，若出现漏液，请参照“检查样本/试剂注射器”维护项进行处理。最后关上分析模块前门。

17、条码维护（不定期）

样本条码扫描窗口维护：

1、打开条码扫描通道透明上盖。

2、使用干净纱布擦拭条码扫描窗口的镜头玻璃，必要时，可以蘸少量酒精或去离子水擦拭，确认玻璃上没有痕迹或灰尘留下。

3、盖上扫描通道透明上盖。

样本架条码标贴维护：

1、将旧的样本架条码标贴扯下，同时取下粘贴在样本架尾部的样本架号标贴。

2、将新的样本架条码标贴粘在样本架前端凹陷的样本架条码标贴区；将对应的样本架号标贴粘贴在样本架尾部的样本架号标贴区。

3、确认更换后的样本架条码标贴与样本架编号标贴上的数字编号相同。

18、自动抛杯（不定期）

1、选择“维护指令”；

2、选择“自动抛杯”；

3、点击“执行”。

19、液路灌注（不定期）

1、选择“维护指令”；

2、点击“液路灌注”；

3、选择需要执行的灌注类别，设置针清洗循环灌注次数、磁分离循环灌注次数和底物循环灌注次数；

4、若要执行底物灌注，选择底物管路；

5、点击“执行”。

20、清洁第二抓杯手（不定期）

1、确认仪器处于非测试状态，打开分析模块上盖；

2、使用蘸有酒精的纱布轻轻擦拭第二抓杯手手指；

3、盖上分析模块上盖；

21、清洁分离液桶盖（不定期）

1、装载更换分离液时，需将桶盖上的接头断开连接，此时，会有轻微分离液滴落至桶盖上。每次完成分离液更换后，需用干净纸巾将桶盖上洒落的分离液擦拭干净，防止液体滴落至其他部件，或风干结晶后堵塞瓶盖上的排气孔。

2、当发现桶盖的排气孔被堵塞时，将桶盖取下，用干净的TIP头将排气孔堵塞物轻轻剥离，然后用去离子水或超纯水清洗干净，最后用干净纸巾擦拭后重新装入使用。过程中不允许有任何异物掉落至分离液桶或粘附于桶盖组件上。

22、清洁分离液桶托盘（不定期）

每次更换装载新分离液桶前，用干净纸巾将不慎滴落在分离液桶托盘上的液体轻轻擦拭干净，防止液体长期累积可能对仪器正常使用产生的影响。

无菌检测操作规程

无菌操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.适用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 5.内容 5.1无菌检查环境保障 5.1.1无菌检查的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期检测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求 5.1.5无菌检查操作还需要对环境进行监控， 5.2培养基、稀硫酸、缓冲液 5.2.1硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置30-35℃培养。 5.2.2胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20-35℃培养。 5.2.3中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法实用性试验。 5.2.4胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2.6沙氏葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.80.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9培养基使用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查或与供试品的无菌检查同时进行5.2.9.1无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下培养14天，用无菌生长。 5.2.9.2灵敏度检查 5.2.9.2.1菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代（从菌钟存中心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌【CMCC(B)26 003】 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(F)64 941] 白色念球菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003]

皂化值检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 本标准适用于样品皂化值的测定 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容：a 1、皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。 1.1 仪器： 1.1.1万分之一电子天平250ml锥形瓶、冷凝管、胖肚移液管（25ml）水浴锅、滴定管（25ml） 1.2 试剂：９５％乙醇 1.2.1 乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L（见XYK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液 0.5mol/L配制与标定操作规程）９５％乙醇 1.2.2酚酞指示液：称取酚酞1.0g加乙醇100ml使溶解，即得． 1.2.3盐酸滴定液0.5mol/L(XYK/SOP-QC8012 盐酸滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程) 1.3 测定方法： 1.3.1取供试品适量[其重量（g）约相当于250/供试品的最大皂化值]，在万分之一天平上精密称定，置250ml锥形瓶中，用胖肚移液管精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验，以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量(g)为G。 1.4计算结果照下式计算值： 皂化值=【（B-A）×28.05】/ G 五、参考文献： 药品生产质量管理规范（2010年修订） 中国药典《2015年版》通则0713 六相关文件 XYK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程 XYK/SOP-QC8012 盐酸滴定液0.5mol/L配制与标定操作规程 七、相关记录： Ｎ／Ａ 八、变更记录及原因：

sop微生物检查操作规程

sop微生物检查操作规程 1目的 建立微生物限度检查的标准操作规程，确保检验结果的准确性。 2 范畴 适用于本厂质监科化验室对本厂生产的固体制剂及物料进行微生物限度的检查。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程进行检验、判定,并对检验结果负责。 4 定义 微生物限度检查法系指非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查方法，包括染菌量及操纵菌的检查。 5 内容 5.1 总则： 5.1.1供试品应随机抽样。一样抽样量为检验用量（2个以上最小包装单位）的 3倍量。 5.1.2 供试品在检查前不得开启，检查全过程均应严格遵守无菌操作规程，严防 再污染。 5.1.3 操纵菌的污染检查应做相应的已知菌对比试验，对比菌株为大肠杆菌 [CMCC（B）44102]，每批试验已知菌加入量为50-100个。 5.1.4 染菌量的检查或操纵菌的检查均应做空白对比试验。 5.1.5 供试品稀释成稀释液后应在平均状态下取样，凡有抑菌成份或防腐剂的供 试品应做专门处理后进行检验。 5.1.6 供试品稀释后应在1小时内操作完毕。

第2页/共6页 5.1.7 除另有规定外，细菌培养温度为30-35℃，霉菌、酵母菌培养温度为 25-28℃，操纵菌培养温度为36℃±1℃。 5.1.8细菌、霉菌检验结果的报告以1g、1ml或10cm2为单位；操纵菌检验报告 以每1g、每1ml或每10cm2为单位报告“检出”或“未检出”。 5.2仪器、用具 恒温培养箱、隔水式生化培养箱、电子天平，移液管(1ml、10ml)、试管、离心管、双碟、镊子、剪刀、不锈钢吸管筒、酒精灯、取样勺、称量纸、研钵一个、不锈钢双碟筒。 5.2.1用具的包扎 移液管：用纱布包住移液管，然后放入不锈钢灭菌筒内。 试管、双碟：试管在管口塞上纱布棉塞、双碟放入不锈钢双碟筒内。 无菌衣、裤、帽、口罩：用布口袋将洗净的衣裤、帽子、口罩配套后装入，扎紧袋口，再用牛皮纸包好。 5.2.2用具的灭菌 将包扎好的用具，在121±0.5 ℃蒸汽灭菌柜中灭菌30 分钟，物品取出时切勿赶忙置冷处，以免急速冷却灭菌物品内蒸汽凝造成负压，易致染菌，应置烘箱烘干。 5.3培养基、试剂 5.3.1营养琼脂培养基 称取本品36克，加1升蒸馏水，加热溶解后，按需要进行分装，经121℃15分钟灭菌备用。 5.3.2虎红培养基 称本品30克，加1升蒸馏水，加热溶解，分装，高压灭菌116℃20分钟。 5.3.3胆盐乳糖培养菌（BL） 称本品36克，加1升蒸馏水，加热溶解，分装，高压灭菌116℃20分钟。 5.3.4曙红亚甲蓝琼脂培养基（EMB） 称本品42克，加1升蒸馏水，加热溶解，分装，高压灭菌116℃20分钟。 5.3.5生理盐水 称取9 g 氯化钠，加水1000 ml 溶解，分装后于121℃±0.5℃湿热灭菌30分钟，供作稀释剂用。 5.3.6 75%酒精棉 量取无水乙醇75ml，加水稀释至100ml，摇匀，将脱脂棉与75%酒精混合即得。

GMP-无菌检查操作规程

1.目的： 建立无菌检查的标准操作规程，确保检验结果的准确性。 2.范围： 适用于本厂质监科化验室对本厂生产的注射剂进行无菌检查。 3.责任： 化验员有责任按本操作规程操作，并对检验结果负责。 4.定义： 无菌检查法系指检查药品是否无菌的一种方法。 5.内容： 5.1无菌操作设备： 无菌操作室或超净工作台，无菌衣、口罩、帽子、消毒鞋、酒精灯等。5.1.1无菌室分无菌操作室和缓冲间。在缓冲间内应有洗手盆、干手器、无菌衣放置架及挂钩、拖鞋等。无菌操作室应具有空气除菌过滤的层流装置，局 部洁净度100级超净工作台。缓冲间及操作室内均设置能达到空气消毒的紫外光灯和照明灯，操作室或工作台应保持空气正压。 5.1.2无菌室应每周和每次操作前用0.1％新洁尔灭或2％甲酚液擦拭操作台及可能污染的死角，开动无菌空气过滤器及紫外光灯杀菌1小时。在每次操作完毕，同样用2％甲酚或0.1％新洁尔灭溶液擦拭工作台面，用紫外光灯杀菌半小时。 5.1.3无菌室的无菌程度检查：无菌室在消毒处理后，无菌试验前及操作过程中需检查空气中菌落数。取直径90mm双碟，在接种室内点燃酒精灯，在酒精灯旁，以无菌操作，将双碟半开注入溶化的营养琼脂培养基约20ml，制成平板：

在35-37℃预培养48小时，证明无菌后将3个平板以无菌方式带入无菌操作间的洁净区域左、中、右各放1个；打开碟盖扣置，平板在空气中暴露30分钟后将盖盖好，置35-37℃培养48小时，取出检查，3个平板上生长的菌落数相加总数不得超过10个。 无菌操作台面或超净工作台应定期请有关部门检测其洁净度，应达到100 级（一般用尘埃粒子计数仪），检测尘埃粒径≤5μm的粒数不得超过3.5个／升；空气流量应控制在0.75-1.0m3/s；细菌菌落数平均<1个，可根据无菌状况定期置换过滤器。 5.1.4无菌室内应准备好盛有消毒用5％甲酚的玻璃缸、酒精灯、火柴、镊子、75％酒精棉及拖鞋等。 5.2仪器、用具： 5.2.1真空泵、恒温培养箱、生物显微镜、托盘天平（精度0.1g）、抽滤瓶（500ml）、三角瓶（100、500 ml）、移液管（1、10ml）、注射器（要求规格）、试管、双碟（9cm）、注射针、镊子、剪刀、白金耳、橡皮管、纱布、棉花（原棉）、不锈钢吸管筒、接种环、微孔滤膜（直径约5cm），孔径应在0.45±0.02μm )载玻片、洒精灯、取样勺、吸耳球、喷雾瓶。 5.2.2用具的包扎： 5.2.2.1移液管 在移液管上端管内,松松地塞进少许原棉,然后放入不锈钢灭菌筒内。 5.2.2.2试管 在管口塞上纱布棉塞。 5.2.2.3无菌衣、裤、帽、口罩

无菌检查操作规程2015 (1)

无菌检查操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.使用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 GB/T 19973.2-2005（ISO11737-2:1998） 《疗器械的灭菌微生物学方法第2部分：确认灭菌过程的无菌试验》 GB/T 14233.2-2005 《医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物学试验方法》 5.内容 5.1.无菌检查环境保障 5.1.1.无菌检査的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检 査应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2.操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用 洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期监测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3.无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4.洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求。 5.1.5.无菌检查操作还需要对检查环境进行监控， 5.2.培养基、稀释液、缓冲液 5.2.1.硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置 30~35℃培养。 5.2.2.胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20~35℃培养。 5.2.3.中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培

养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法适用性试验。 5.2.4.胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5.沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2. 6.沙式葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7.PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.8.0.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9.培养基使用性检查 无菌检査用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符培养基的无菌性检査及灵敏度检査的要求。本检查可在供试品的无菌检査或与供试品的无菌检査同时进行。 5.2.9.1.无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下 培养14天，应无菌生长。 5.2.9.2.灵敏度检查 5.2.9.2.1.菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代(从菌种存中 心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以 证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003] 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(B)64 941] 白色念珠菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003] 5.2.9.2.2.菌液制备：接种金色葡萄球菌、铜绿假胞菌、枯草芽孢杆菌的培养物 至胰酪大豆胨液体培养基中或胰酪大豆胨琼脂培养基上，接种生孢梭 菌的培养物至硫乙醇酸盐流体培养基中，30?35℃培养18?24小时； 接种白色念珠菌的培养物至沙氏葡萄糖液体培养基中或沙氏葡萄糖琼 脂培养基上，20?25℃培养24?48小时，上述培养后的新鲜培养物用 PH7.0无菌化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌化钠溶液制成每lml菌数小

标准操作规程(SOP)基础知识

标准操作规程（SOP）基础知识 标准操作规程（SOP）是各种标准化管理认证和产品认证的重要内容，各行业都有SOP的要求。什么是SOP？简单的讲，SOP就是一套包罗万象的操作说明书大全。一套好SOP是确保产品或服务质量的必要条件。SOP不仅仅是一套技术性范本，它更重要的涵盖了管理思想、管理理念和管理手段。由于在成熟的行业，都有明确的管理规范和认证体系，因此其SOP的标准化和成熟性都比较高，编写SOP也有依据难度较低。由于目前还没有成熟的实验室管理和认证体系，因此，在检验工作中编写SOP会有些盲然。 首先，SOP具有行业特点，不同的行业都有不同的SOP。就检验工作而言，仪器有仪器的SOP，试剂有试剂的SOP，各个项目有各自不同的SOP，别说是细菌、生化免疫这些学科不同的有不同的SOP，就是同一学科内不同项目也有不同的SOP。所以检验SOP不是一个，而一套。 第二，SOP事无巨细，也就是说只要与项目有关，要详细全面，要包括所有的可能出现的细节。以飞行员操作规程为例，第一条竞然是“坐下”，由此可以看出，SOP涵盖细节程度。SOP不是简单的操作说明，而应该是实用操作大全，应该成为工具书性质的东西。一套理想的SOP 应该让一个不懂的学了后就能成为专家。 第三，SOP不是仅仅是详尽的操作说明，它是管理规范的一部分，也包涵着质量控制和管理理念，从中甚至可以看到人员配置等情况。 虽然不同的行业SOP的具体内容是不同的，但是其是有确实的逻辑联系，因此借鉴其他行业特别相近行业的SOP要求是很有价值的。以药品生产SOP为例，其要求是GMP认证所要求的，根据GMP，其SOP的重点见附。 借鉴药品的SOP的重点，检验SOP应该包涵： 1、操作程序：实验和仪器的操作程序、实验器械的取用和实验后的处理、实验台的清洗、实验物溢漏的处理等 2、质量控制：实验和仪器的质量监控，如实验质控数量（高、中、低？），仪器的校正（人员、时间、方法等）、维护和保养、实验的原始记录等。实验原始记录很重要，发现问题和解决问题的重要手段，除病人资料外，还应有环境参数（天气情况、温湿度等）、使用仪器及仪器情况、样本性状和质量、试剂厂商及批号、同批质控结果以及处理方式（如复查、重抽、发报告）等，尽量详尽。 3、异常结果判断及处理：判断异常结果的指标，及分析处理原因方当及程序。如，是异常给果，还是实验误差或错误？怎么判断？样本正常范围是多少？非正常范围的标本如果处理，大于多少或小于多少复查或与临床联系？ 4、流程：应包括样本收发、报告单收发审核、质量和仪器问题处理等

无菌检查用培养基的适用性检查标准操作规程

无菌检查用培养基的适用性检查标准操作规程 目的：建立无菌检查用培养基适用性检查标准操作规程。 范围：适用于无菌检查使用培养基的适用性检查。 依据：中国药典》2015年版 《药品生产质量管理规范》2010年修订 《中国药品检验标准操作规程》2010年版 责任：QC化验员对实施本规程负责。 内容: 1、概要：无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌检查及灵敏度检查要求。本检查可在供试品的检查前或与供试品的检查同时进行。 2、材料及设备 2.1 生化培养箱 2.2 生物安全柜 2.3 中国浊度标准管（由中国药品生物制品检定所提供） 2.4 灭菌试管、灭菌注射器 2.5 0.9%无菌氯化钠溶液 2.6 0.05%(ml/ml)聚山梨酯80的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液：取聚山梨酯80 0.05ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%氯化钠至100ml，混匀，灭菌即可。3、无菌检查培养基的适用性检查 3.1无菌性检查 取新鲜配制灭菌的培养基各5瓶，硫乙醇酸盐流体培养基置30～35℃，胰酪大豆胨液体培养基置20～25℃，培养14天，应无菌生长。 3.2灵敏度检查 3.2.1菌种 培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的干燥菌种为第0代），

并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌[Staphylococcus aureus CMCC(B) 26003] 铜绿假单胞菌[Pseudomonas aeruginosa CMCC(B) 10104] 枯草芽孢杆菌[Bacillus subtilis CMCC(B) 63501] 生孢梭菌[Clostridium sporogenes CMCC(B) 64941] 白色念珠菌[Candida albicans CMCC(F) 98001] 黑曲霉[Aspergillus niger CMCC(F) 98003] 3.2.2菌液制备 3.2.2.1 金黄色葡萄球菌菌悬液制备 3.2.2.1.1 取金黄色葡萄球菌的新鲜培养物至胰酪大豆胨液体或胰酪大豆胨琼脂培养基上，30～35℃培养18～24小时，取新鲜传代菌种一支待用。取一支灭菌中试管，加入3ml 0.9%无菌氯化钠溶液，把新鲜传代菌种培养物用接种环轻轻刮取，在加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的试管壁上研磨，使之成为均匀悬液。 3.2.2.1.2 取菌悬液1ml于比浊管中，用0.9%无菌氯化钠溶液逐步稀释至与标准管的浊度一致。记录下所加入的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的量，余下的2ml菌液盖上试管塞以备用。 3.2.2.1.3 打开试管塞，取1ml菌液于中试管中，加入比浊时所需的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液的量一致的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌氯化钠溶液，此时试管中的细菌浓度与标准比浊管相一致。根据细菌浊度标准菌数表的菌数，将菌悬液用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或0.9％无菌氯化钠溶液系列稀释至不大于100cfu/ml。 3.2.2.1.4 铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌的菌悬液制备方法同金黄色葡萄球菌。 3.2.2.2 生孢梭菌菌悬液的制备 3.2.2.2.1取生孢梭菌的新鲜培养物至硫乙醇酸盐流体培养基上，30～35℃培养18～24小时，取一支灭菌中试管，用灭菌注射器吸取硫乙醇酸盐流体培养基中底部三分之二处的新鲜菌液1ml，加入

SOP-11-CP-001-00 甘草酸二铵注射液检验标准操作规程

黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司 1 目的 建立甘草酸二铵注射液检验标准操作规程。 2 范围 适用于甘草酸二铵注射液的检验。 3 责任者 中心化验室、质量管理部 4 职责 4.1中心化验室QC组长负责本标准操作规程的起草。 4.2中心化验室主任负责本标准操作规程的审核。 4.3 质量管理部部长负责本标准操作规程的审核。 4.4 质量受权人负责本标准操作规程的批准。 5 依据 《甘草酸二铵注射液质量标准》 6 内容 6.1 性状 本品为无色的澄明液体。 6.2 鉴别

6.2.1 6.2.1.1 检验仪器：电子天平、烘箱、电热恒温水浴锅 6.2.1.2 试剂及试液：盐酸、乙醇、10%2,6-二叔丁基对甲苯酚乙醇溶液、20%氢氧化钠溶液、稀盐酸 6.2.1.3 试液配制：照《试剂配制标准操作规程》配制。 6.2.1.4 检验方法：取本品60ml，加盐酸6ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，取沉淀及滤液备用。沉淀用水洗涤至中性，105℃干燥1小时，加乙醇10ml，使溶解，取乙醇溶液1ml，加10%的2，6-二叔丁对甲苯酚乙醇溶液0.5ml和20%氢氧化钠溶液1ml，置水浴加热30分钟，液面出现紫红色悬浮物。 6.2.2 鉴别（2） 6.2.2.1 检验仪器：紫外-可见分光光度计 6.2.2.2 检验方法：取含量测定项下溶液，照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》，在200nm～400nm范围内测定紫外吸收图谱，本品在252nm波长处有最大吸收。 6.3 检查 6.3.1 pH值 6.3.1.1 检验仪器：酸度计 6.3.1.2 检验方法：取本品，照《pH值测定法标准操作规程》测定。 6.3.1.3 限度：pH值应为6.3~ 7.8。 6.3.2 有关物质 6.3.2.1 检验仪器：高效液相色谱仪 6.3.2.2 试剂及试液：色谱乙腈、0.01mol/L磷酸溶液、流动相 6.3.2.3 试液配制 0.01mol/L磷酸溶液：取磷酸0.64ml，加水溶解稀释至1000ml，即得。 流动相：取乙腈430ml与0.01mol/L磷酸溶液570ml混合均匀，即得。 6.3.2.4 系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.01mol/L磷酸溶液（43：57）为流动相，波长252nm；理论板数按甘草酸二铵峰计算应不低于2000。 6.3.2.5 检验方法 照《高效液相色谱法标准操作过程》测定。 系统适用性：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.01mol/L磷酸溶液=43:57为

无菌检查法标准操作规程

无菌检查法标准操作规程 目的： 建立无菌检查的基本操作，为无菌检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于QC无菌检查的操作。 4. 职责： QC无菌检查人员对本标准的实施负责。 5.程序： 5.1. 定义： 无菌检查法：系指检查药品、无菌器具及适用于药典要求无菌检查的其它品种是否无菌的一种方法。 5.2. 无菌操作室应具有空气除菌过滤的层流装置，局部洁净度100级或放置同等级别的超净工作台，室内温控（18~26）℃及除湿装置，操作室或工作台应保持空气正压。 5.2.1. 无菌室的清洁与消毒应符合QC洁净室清洁、消毒规程（SOP ZL0014）。 5.2.1.无菌室无菌程度的检查应符合规定：见沉降菌监测规程（SOP ZL0006）、悬浮粒 子监测规程（SOP ZL0005）。 实验设备及用具： 5.3.1.电热干燥箱、电热手提式压力蒸汽灭菌器、电热恒温培养箱、试管、注射器、针头、试管架、刻度吸管、手术剪、手术镊、砂轮、注射器盒、搪瓷托盘、双碟、75%酒精棉球、无菌工作服（衣、裤、帽、口罩等）。 5.3.2.微孔滤膜：直径50mm、孔径0.45μm，应符合规定。 5.3.3.除菌滤器： 除菌滤器采用的是HTY-2000型全封闭式薄膜过滤器。 5.3.4. 所有进入无菌室的物品必须经过消毒或灭菌，应严格按照进入QC无菌室物品清洁、消毒、灭菌规程（SOP ZL0015）进行操作。

5.4. 稀释剂：灭菌注射用水。 5.5. 培养基： 5.5.1.需气菌、厌气菌培养基（流体硫乙醇酸盐培养基）；真菌培养基。 5.5.2. 培养基的使用，配制、管理及灵敏度检查应按照培养基管理规程（SMP ZL0036）、培养基灵敏度检查规程（SOP ZL0019）、培养基配制规程（SOP ZL0016）进行操作。 5.6. 对照用菌液： 5.6.1. 金黄色葡萄球菌（Staphyoccus sureus）菌液：取金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26 003]的营养琼脂斜面新鲜培养物1白金耳，接种至营养肉汤培养基内，在30~35℃培养16~18小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10~100个菌。 5.6.2. 生孢梭菌（Clostridum sporgenes）菌液：取生孢梭菌[CMCC（B）64 941]的需气菌、厌气菌培养基新鲜培养物1白金耳，接种至相同培养基内，在30~35℃培养18~24小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至1ml中含10~100个菌。 5.6.3. 白色念珠菌（Candida albicans）菌液：取白色念珠菌[CMCC（F）98 001]的 真菌琼脂培养基斜面新鲜培养物1白金耳，接种至真菌培养基内，在20~25℃培养24小时后，用0.9%无菌氯化钠溶液稀释至每1ml中含10~100个菌。 5.7. 操作法： 5.7.1. 供试品、培养基在移入缓冲间之前应先编号，并用75%酒精棉球擦拭瓶（管）外壁，然后连同其它用具（包括无菌衣、帽、口罩等）移入缓冲间，打开无菌间紫外光 灯和空气过滤装置开关，并使其工作在30分钟以上。 5.7.2. 将所需物品移入无菌室，每次试验中所用物品，必须计划好，并有备用物。操作人员进入无菌室应严格遵守QC洁净室进出规程（SOP ZL0013）。 5.7.3. 供试品外部消毒： 5.7.3.1. 橡皮塞、铝盖、压封小瓶：先用75%酒精棉球擦拭外壁及瓶塞，待干，用消毒镊子剔去铝盖上的铝质小圆片，用酒精棉球擦拭瓶盖及橡皮塞，并将酒精棉球盖于橡皮塞上待取样。 5.7.3.2. 安瓶：先用酒精棉球将安瓶外部擦拭消毒待干，用砂轮轻轻割安瓶颈部，便于折开安瓶。 5.7.4. 供试品溶液的制备：取供试品加入该药品项下规定的稀释剂用量，制成该药品项下规定浓度的供试品溶液。 5.7.5. 根据供试品的抑真菌和抑细菌试验，判定该供试品有无抑菌性，而决定采用直接

盐酸环丙沙星检验SOP

GMP管理文件 一、目的：建立盐酸环丙沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。 二、依据：《兽药质量标准》（2003版）。 三、适用范围：适用于盐酸环丙沙星的检验。 四、责任者：QC检验员 五、正文： 1．质量标准：（见盐酸环丙沙星质量标准）。 2．试剂： 2.01 丙二酸 2.02 醋酐 2.03 盐酸液（0.1mol/L） 2.04 硝酸 2.05 硝酸银试液 2.06 氨试液 2.07 橙黄IV指示液 2.08 高氯酸液（0.1mol/L） 2.09 黄色或黄绿色4号标准比色液 2.10 甲醇 2.11 硫酸 2.12 冰醋酸 2.13 醋酸汞试液 2.13 氯仿 2.14 乙二胺 2.15 苯 3．仪器与用具 3.01 紫外分光光度计 3.02 三用紫外分析仪 3.03 坩埚 3.04 干燥器 3.05 水浴锅 3.06 电子天平 3.07 电热恒温干燥箱 3.08 电阻炉 薄层板 3.09 酸式滴定管 3.10 硅胶GF 254 3.11 自动水分测量仪 4．操作步骤： 4.1 性状 本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。则判定该项合格。 4.2 鉴别： 4.2.1 取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg，加醋酐10滴，在水浴上加热5～10分钟，溶液显红棕色。 4.2.2 取本品，加盐酸液（0.1mol/L）制成每1ml中含5μg的溶液，照分光

光度法（详见紫外分光光度法标准操作规程）测定，在277、315nm波长处有最大 吸收。 4.2.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（委托检验） 4.2.4 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉 淀；分离、沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 4.2.5 结果判定：上述四项均呈正反应，则判定该项合格。 4.3 检查 4.3.1 溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清； 如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（详见溶液的澄清度与颜色检查法标准操 作规程）比较，不得更深，则判定该项合格。 4.3.2 酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，照PH值测定法测定 （详见PH测定法标准操作规程），PH值应为3.0～4.5，则判定该项合格。 4.3.3 有关物质取本品约80mg，加水3ml使溶解后，加甲醇制成每1ml中 含8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇制成每1ml中含80μg 和40μg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准 薄层板（硅 操作规程）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶HF 254 胶HF 与含0.5%羧甲基纤维素纳溶液调成糊状制成）上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺254 -水（15：16：10：7：4）为展开剂，展开约6cm，取出，晾干，五分钟内置紫外光 灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中一点的荧光 强度与对照溶液（1）所显示主斑点的荧光强度比较，不得更强，另一点的荧光强 度与对照溶液（2）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强，则判定该项合格。 4.3.4 氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（详见氟检查法标准操作 规程）测定，含氟量不少于4.7%，则判定该项合格。 4.3.5 水分取本品，照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程第一法） 测定，含水分不超过6.7%，则判定该项合格。 4.3.6 炽灼残渣取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼 至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后， 在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700

无菌检查操作规程

无菌检查操作规程 1、目的 建立无菌检查标准操作规程，规范无菌检查操作过程，确保检查结果的准确性。 2、范围 本规程适用于广州赛哲生物科技股份有限公司无菌检查操作过程。 3、职责 相关操作人员负责本规程的具体实施，质检部负责对本规程的实施过程进行监督。 4、工作程序 4.1培养基的制备及培养条件 培养基可按以下给出的处方制备，也可使用按处方生产的符合规定的脱水培养基或成品培养基。配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。制备好的培养基应保存在2～25℃、避光环境下，三周内使用。 4.1.1硫乙醇酸盐流体培养基主要用于厌氧菌的培养，也可用于需氧菌的培养。配方如下： 除葡萄糖和刃天青溶液外，取上述成分混合，微温溶解，调节p H 为弱碱性，煮沸，滤清，加入葡萄糖和刃天青溶液，摇匀，调节pH,使灭菌后在25℃的pH值为7.1土0.2。 分装至适宜的容器中，其装量与容器高度的比例应符合培养结束后培养基氧化层（粉红色)不超过培养基深度的1/2。灭菌。在供试品接种前，培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5，否则，须经100°C水浴加热至粉红色消失（不释过20分钟），迅速冷却，只限加热一次，并防止被污染。 除另有规定外，硫乙醇酸盐流体培养基置30?35℃培养。 4.1.2胰酪大豆胨液体培养基用于真菌和需氧菌的培养。配方如下：

除葡萄糖外，取上述成分，混合，微温溶解，滤过，调节pH使灭菌后在25℃的pH 值为7.3±0.2，加入葡萄糖，分装，灭菌。 胰酪大豆胨液体培养基置20?25℃培养。 4.1.3胰酪大豆胨琼脂培养基配制方法如下： 除琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节pH使灭菌后在25℃的pH值为7.3±0.2，加人琼脂，加热溶化后，摇匀，分装，灭菌。 4.1.4沙氏葡萄糖琼脂培养基用于黑曲霉的培养。培养如下： 除葡萄糖、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节pH使灭菌后在25℃的pH 值为5.6士0.2，加入琼脂，加热溶化后，再加入葡萄糖，摇匀，分装，灭菌。 4.2培养基的无菌性检查 每批培养基随机取不少于5支（瓶），置各培养基规定的温度培养14天，应无菌生长。 4.3培养基的灵敏度检查 4.3.1菌种培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过5代(从菌种保存中心获得的干燥菌种为第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌（Staphylococcusaureus)〔CMCC(B)26 003〕 铜绿假单胞菌（Pseudomonasaeruginosa ) 〔CMCC(B)10 104〕 枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis)〔CMCC(B)63 501〕

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的： 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围： 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。 3.责任： 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式：HCl 分子量：36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由

绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 ◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度（mol/L）：= V×T 式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； v 为本滴定液的消耗量（ml）； T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂：盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器：锥形瓶250ml、量筒（1000ml、100ml）100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此，在加水稀释并摇匀后，首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定； ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具

检验项目标准操作规程(SOP)

检验项目标准操作规程（SOP -1 -检验标本的米集 一、标本的正确采集 标本米集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验 室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属

性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确 性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理，可在米血5-15分钟后离心；②抗凝标本可米血后立即离 心；③非抗凝（无促凝）标本采血30-60分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESF等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是22-25 C）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在2-8 C直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。 （4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血PH改变，影响检测结果, 封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无 关，分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则

无菌检测规程

无菌检测规程 1．目的： 建立无菌检查的标准操作规程，确保检验结果的准确性。 2．适用范围 本规程适用于本公司质检科对本厂生产的的无菌检测。 3．引用相关文件 制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物学试验方法《中华人民共和国药典2010年版二部》附录Ⅺ H 无菌检查法 4．设备、用具与试剂 4.1 设备要求 无菌操作室、超净工作台、培养箱、高压消毒锅、高温烘箱。 4.1.1 无菌室应每周用0.1％新洁尔灭或2％甲酚液擦拭操作台及可能污染的死角，每次操作前开动无菌空气过滤器及紫外光灯杀菌1小时。在每次操作完毕，用2％甲酚或0.1％新洁尔灭溶液擦拭工作台面，用紫外光灯杀菌0.5小时。每次使用无菌室都应详细填写无菌室使用记录。 4.1.2 无菌室、超净台在消毒处理完毕后，应检查空气中的菌落数，方法如下：取直径90mm 培养皿，无菌操作注入融化的营养琼脂培养基20ml，在30～35℃培养48h证明无菌后，取3只培养皿在无菌室超净工作台内平均位置打开培养皿上盖，暴露30min后盖好，置30-35℃培养48小时后取出检察， 3只培养皿上生长的菌落数平均不得超过1个。 4.1.3 无菌试验过程中检查空气中的菌落数，方法同上。在试验开始进行时，打开平皿盖在空气中暴露，至试验结束，盖好。照上法培养，应符合上述要求。

碘苷检验操作规程

目的：为检验碘苷规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于碘苷的检验。 职责：检验室主任、检验员。 规程： 1．性状：本品为白色结晶性粉末。本品在水、甲醇、乙醇或丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中微溶。 1.1 熔点：本品的熔点，按（SOP-QC-307-00）检测，为176～184℃，熔融时同时分解为符合规定。 1.2 比旋度：取本品精密称定，加氢氧化钠试液溶解并定量稀释成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，按旋光度测定法（SOP-QC-310-00），比旋度为+25°至30°为符合规定。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 盐酸半胱氨酸 2.1.2 氢氧化钠 2.1.3 烧杯(50ml) 2.1.4 移液管(2ml,1ml) 2.1.5 滴管 2.1.6 容量瓶(100ml) 2.1.7 电炉 2.1.8 盐酸半胱氨酸溶液(5%) 2.1.9 硫酸溶液(7→10) 2.1.10 电子天平(万分之一克) 2.1.11 分光光度计 2.1.12 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 2.1.13 吸球 2.2 取本品约2mg，加热熔融，放出紫色蒸气为符合规定。 2.3 取本品约2mg，加水0.2ml与5%盐酸半胱氨酸溶液2滴，缓缓加硫酸溶液（7→10）2ml，初显粉红色，渐显棕红色为符合规定。 2.4 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在279nm的波长处有最大吸收，在253nm波长处有最小吸收为符合规定。

3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氢氧化钠 3.1.2 容量瓶(100ml) 3.1.3 移液管(1ml) 3.1.4 称量瓶 3.1.5 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 3.1.6 电子天平(万分之一克) 3.1.7 分光光度计 3.1.8 减压干燥箱 3.2 5-碘尿嘧啶：取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00），在303nm 与279nm 的波长处测定吸收度，303nm 波长处的吸收度与279nm 波长处的吸收度的比值应不大于0.40为符合规定。 3.3 干燥失重：精密称取本品约 1.0g ，在60℃减压干燥到恒重，按干燥失重检查法（SOP-QC-325-00）测定，减失重量不得过1.0%为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 移液管(1ml) 4.1.2 氢氧化钠 4.1.3 容量瓶(100ml) 4.1.4 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 4.1.5 电子天平(万分之一克) 4.1.6 分光光度计 4.2 检验步骤 精密称取本品约0.1g ，置100ml 容量瓶中，加0.01mol/L 氢氧化钠溶液至刻度，摇匀；再取上述溶液1ml ，置100ml 容量瓶中，加0.01mol/L 氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得。照分光光度法（SOP-QC-301-00），在279nm 的波长处测定吸收度，按C 9H 11IN 2O 5的吸收系数 ()% 11cm E 为158计算，按干燥品计算含C 9H 11 IN 2O 5 97.0～103.0%为符合规定。 11100 11001% 1%W E A C ????= A 1：样品的吸收系数； E ： C 9H 11IN 2O 5的吸收系数为158； W 1：样品的称样量。

sop氢氧化钠检验操作规程

1 目的 确定氢氧化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氢氧化钠投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需氢氧化钠的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1性状 本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；吸湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 4.2鉴别 4.2.1仪器 量杯、电炉、烧杯、扭力天平、铂丝、试管等。 4.2.2试液及配制 醋酸氧铀锌试液 取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml ，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，即得。 4.2.3检验操作 4.2.3.1取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 4.2.3.2取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

4.3检查 4.3.1氯化物 4.3.1.1仪器 分析天平、比色管、移液管等。 4.3.1.2试液及配制 a、稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。 b、硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水至100ml ，使溶解，即得。 c、标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，于1000 量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的氯）。 4.3.1.3供试液的制备 取本品0.50g ，加水溶解使成25ml（溶液如呈碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，至50ml的纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 4.3.1.4对照液制备 取标准氯化钠溶液5.0ml ，按上法制成对照溶液。 4.3.1.5检测 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与对照液比较，不得更浓（0.01%）。 4.3.2钾盐 4.3.2.1仪器 扭力天平、试管、冰水浴等。 4.3.2.2试液及配制 亚硝酸钴钠试液：取亚硝酸钴钠10g，加水溶解使成50ml，滤过，即得。4.3.2.3操作 取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。 4.4含量测定 4.4.1仪器 分析天平、容量瓶、电热恒温干燥箱、电炉、量筒、扭力天平、移液管、滴定管等。 4.4.2试液与配制