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茶叶中咖啡因的提取与元素的分离和鉴定

茶叶中咖啡因的提取与元素的分离和鉴定
茶叶中咖啡因的提取与元素的分离和鉴定

茶叶中咖啡因的提取

一、实验仪器及装置图

蒸馏装置:铁架台、电热套、圆底烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶(烧杯)

提取装置:圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管

升华装置:电炉、蒸发皿、玻璃漏斗

玻璃棒、棉花、滤纸、沸石等。

蒸馏装置索氏提取器升华装置

二、试剂

茶叶末、95%或75%乙醇、生石灰粉

三.实验步骤

备注:为确保实验的严谨性,我们需要两套实验装置

元素的分离与鉴定

一、仪器

蒸发皿、电子天平、研钵、玻璃棒、大小烧杯、量筒、漏斗、滤纸、250ml 容量瓶、、表面皿、胶头滴管(长)、试管(2个)、离心机、离心试管、锥形瓶、吸量管(5ml 、10ml 若干个)、

50mL 容量瓶(9个)、1cm 的比色皿、722型分光光度计

二、试剂

烘干的茶叶末、 1%铬黑T ,6mo l ·L -1HCl ,2 mo l ·L -1HAc ,6 mo l ·L -1NaOH ,0.25 mo l ·L -1 ,0.01 mo l ·L -1EDTA ,饱和KSCN 溶液,10-4 mo1·L -l 铁标准溶液,铝试剂,镁试剂,25%三乙醇胺水溶液,NH 3·H 2O~NH 4Cl 缓冲溶液(pH=10),1mol ·L 醋酸钠,0.1%邻菲啰啉水溶液,10%盐酸羟胺水溶液。

三.实验步骤

1. 茶叶的灰化和试验的制备

100~105℃下烘干的茶叶7~8g 于研钵中捣成细末→蒸发皿(称重)→加热使茶叶灰化(在

通风厨中进行)→冷却后,加6 mo l ·L -1HCl 10mL 于蒸发皿中,搅拌溶解→溶液完全转移

至150mL 烧杯中,加水20mL ,再加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O 适量控制溶液pH 为6~7,使产生沉

淀→沸水浴加热30min ,过滤→滤液用250mL 容量瓶盛接,并稀释至刻度,摇匀(1号)→

用6 mo l ·L -1HCl 10mL 溶解滤纸上的沉淀至另一容量瓶→稀释容量瓶中滤液至刻度线,摇匀(2号)

2. Fe ,Al ,Ca ,Mg 元素的鉴定

①测钙镁:

1#试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净的试管中→取液2滴于表面皿→加镁试剂1滴,

再加6 mo l ·L -1NaOH 碱化,观察现象→天蓝色沉淀

上述试管中再取试液2~3滴 于另一试管→加入1~2滴2 mo l ·L -1HAc 酸化,再加2滴0.25

mo l ·L -1,观察实验现象→白色沉淀

②测铁铝:

2#试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净试管→取试液2滴于表面皿→加饱和KSCN 1滴→血红色

上述试管剩余的试液中,加6 mo l ·L -1NaOH 直至白色沉淀溶解为止→离心分离,取上层清

液于另一试管中,加6 mo l ·L -1HAc 酸化→加铝试剂3~4滴,放置片刻后,加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O

碱化→水浴中加热,观察实验现象→红色絮状沉淀

3. 茶叶中,Ca ,Mg 总量的测定

1#容量瓶中准确吸取试液25mL 置于250mL 锥形瓶→三乙醇胺5mL+NH 3·H 2O~NH 4Cl 缓冲溶

液10mL →铬黑T 指示剂少许→0.01 mo l ·L -1EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色,4224(NH )C O 4224(NH )C O

即达终点

4.茶叶中Fe含量的测量

(1).吸收曲线的绘制10-4 mo1·L-l铁标准溶液10 mL 置于50 mL容量瓶→加人10%盐酸羟胺溶液1 mL,摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液5 mL和0.1%邻二氮菲溶液3 mL→稀释至刻度,摇匀→在分光光度计上,用l cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从430~570 nm,每隔20 nm测定一次吸光度→确定进行测定铁的适宜波长

(2)标准曲线的绘制取50 mL容量瓶6个,分别准确吸取的10μg·mL-l铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0和10.0 mL于各容量瓶→各加10%盐酸羟胺溶2 mL,摇匀,经2 min后再各加1mol·L-l醋酸钠溶液10 mL和0.1%邻二氮菲溶液6 mL,以水稀释至刻度,摇匀→分光光度计上用l cm比色皿,在最大吸收波长(510 nm)处以水为参比测定各溶液的吸光度,以含铁总量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

(3)吸取2#试剂5 mL,按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度,在标准曲线上查出未知液相对应铁的量,然后计算试样中微量铁的含量

茶叶中咖啡因的提取与元素的分离和鉴定

茶叶中咖啡因的提取 一、实验仪器及装置图 蒸馏装置:铁架台、电热套、圆底烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶(烧杯) 提取装置:圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管 升华装置:电炉、蒸发皿、玻璃漏斗 玻璃棒、棉花、滤纸、沸石等。 蒸馏装置索氏提取器升华装置 二、试剂 茶叶末、95%或75%乙醇、生石灰粉 三.实验步骤 备注:为确保实验的严谨性,我们需要两套实验装置

元素的分离与鉴定 一、仪器 蒸发皿、电子天平、研钵、玻璃棒、大小烧杯、量筒、漏斗、滤纸、250ml 容量瓶、、表面皿、胶头滴管(长)、试管(2个)、离心机、离心试管、锥形瓶、吸量管(5ml 、10ml 若干个)、 50mL 容量瓶(9个)、1cm 的比色皿、722型分光光度计 二、试剂 烘干的茶叶末、 1%铬黑T ,6mo l ·L -1HCl ,2 mo l ·L -1HAc ,6 mo l ·L -1NaOH ,0.25 mo l ·L -1 ,0.01 mo l ·L -1EDTA ,饱和KSCN 溶液,10-4 mo1·L -l 铁标准溶液,铝试剂,镁试剂,25%三乙醇胺水溶液,NH 3·H 2O~NH 4Cl 缓冲溶液(pH=10),1mol ·L 醋酸钠,0.1%邻菲啰啉水溶液,10%盐酸羟胺水溶液。 三.实验步骤 1. 茶叶的灰化和试验的制备 100~105℃下烘干的茶叶7~8g 于研钵中捣成细末→蒸发皿(称重)→加热使茶叶灰化(在 通风厨中进行)→冷却后,加6 mo l ·L -1HCl 10mL 于蒸发皿中,搅拌溶解→溶液完全转移 至150mL 烧杯中,加水20mL ,再加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O 适量控制溶液pH 为6~7,使产生沉 淀→沸水浴加热30min ,过滤→滤液用250mL 容量瓶盛接,并稀释至刻度,摇匀(1号)→ 用6 mo l ·L -1HCl 10mL 溶解滤纸上的沉淀至另一容量瓶→稀释容量瓶中滤液至刻度线,摇匀(2号) 2. Fe ,Al ,Ca ,Mg 元素的鉴定 ①测钙镁: 1#试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净的试管中→取液2滴于表面皿→加镁试剂1滴, 再加6 mo l ·L -1NaOH 碱化,观察现象→天蓝色沉淀 上述试管中再取试液2~3滴 于另一试管→加入1~2滴2 mo l ·L -1HAc 酸化,再加2滴0.25 mo l ·L -1,观察实验现象→白色沉淀 ②测铁铝: 2#试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净试管→取试液2滴于表面皿→加饱和KSCN 1滴→血红色 上述试管剩余的试液中,加6 mo l ·L -1NaOH 直至白色沉淀溶解为止→离心分离,取上层清 液于另一试管中,加6 mo l ·L -1HAc 酸化→加铝试剂3~4滴,放置片刻后,加6 mo l ·L -1NH 3·H 2O 碱化→水浴中加热,观察实验现象→红色絮状沉淀 3. 茶叶中,Ca ,Mg 总量的测定 1#容量瓶中准确吸取试液25mL 置于250mL 锥形瓶→三乙醇胺5mL+NH 3·H 2O~NH 4Cl 缓冲溶 液10mL →铬黑T 指示剂少许→0.01 mo l ·L -1EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色,4224(NH )C O 4224(NH )C O

有机化学从茶叶中提咖啡因茶叶实验报告

实验二:实验名称从茶叶中提咖啡因 一实验目的和要求 (1)学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。(2)掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 (3)进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 二反应式(或实验原理) 咖啡因又名咖啡碱;茶素;Chffeine ,Thein ;Guaranina ,Methyl ;Thtobromine 。 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100 ℃时即失去结晶水,并开始升华,在120 ℃升华显著,178 ℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

三主要物料及产物的物理常数 四主要物料用量及计算:

五实验装置图 六实验步骤流程 1.称取6.0 g 茶叶末,用滤纸包好放入脂肪提取器中,在圆底烧瓶内和提 取器中分别加入40.0 和20.0 mL95%乙醇,加入几粒沸石。 2.按图6-37-2-a 装好回流装置,电热套加热, 连续提取1~1.5 h 小时 后至溶液颜色很淡时为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 3.然后改成蒸馏装置。 4.回收提取液中的大部分乙醇。 5.脂肪提取器再把残液倾入蒸发皿中, 拌入1.8~2.4 g 生石灰粉至糊壮 为止,搅拌蒸干乙醇,同时将糊状物撵成粉末。取一只合适的玻璃漏斗 (最好在颈部塞一团疏松棉花), 罩在隔以刺有许多小孔(毛刺面向上) 的滤纸的蒸发皿上, 小心加热升华。(用电热套或酒精灯隔着石棉网小 心加热)。 6.控制温度在220 ℃左右(此时纸微黄)。当纸上出现白色毛状结晶时, 暂停加热, 冷至100 ℃左右, 小心取下漏斗,揭开漏斗和滤纸, 仔细 地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下, 残渣经拌和后再用较 大的火加热片刻,使升华完全。 7.合并两次收集的咖啡因, 测定熔点。若产品还有颜色不纯时, 可用少量 热水重结晶提纯。 8.记录晶体性状。 9.纯粹咖啡因的熔点为234.5 ℃。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有 机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目得: 1、学习从茶叶中提取咖啡因得原理与方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,就是用适当得溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。 三、主要试剂及物理性质:

咖啡因属于杂环化合物嘌呤得衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1% ~5%,还含有单宁酸,色素 、纤维素、蛋白质等.含结晶水得咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚.在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因得熔点为234、5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经与利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称 M/g 、mol —1 沸点/℃ 熔点/℃ 相对密度/g 、cm -3 外观 咖啡因 194、19 178 234、5 1、2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器: 试剂 茶叶 95%乙醇 生石灰粉 沸石 用量 10、0g 100ml 3g 适量 五、仪器装置: 仪器名称 圆底烧 瓶 索氏提取器 玻璃棒 蒸发皿 玻璃漏斗 电炉 玻璃棒 蒸馏装 置 仪器规格 150m l - - — — - — — 数量 1 1 1 1 1 1 1 1

六、实验步骤及现象: 时间步骤现象 ①取10、0g茶叶放入索氏提取器得直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象.索氏提取器中颜色也变为黄绿色。 ②虹吸提取8次(越多越好),并随时颜色变化,当冷凝管第八次虹吸完成后,停止加热.(虹吸时间大约为2、5h~3h) 加热后,上面得冷凝管下方逐渐有液体滴出,圆底烧瓶内随着加热变为紫黑色,索氏提取管中茶叶水颜色为草绿色,随着虹吸次数得进行,上层茶叶水颜色逐渐变淡。 ③搭建好蒸馏装置,将烧瓶内得液体蒸馏时,烧瓶内液体沸腾,锥形瓶中有

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理:咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

2、索氏提取器:索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理:某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说,不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的,重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态,从而得到高纯度的物质,这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、教学要求: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、预习内容: 1、萃取 2、蒸馏操作 3、升华操作 4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识 三、基本操作: 1、实验流程 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。 索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4),再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必

要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1:索式提取器的工作原理? 思考题2:索式提取器的优点是什么? 思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么? 思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末? 4、升华装置 四、实验原理: 咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%~5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华,120℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为: 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤) 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。 提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。 五、实验步骤: 1、咖啡因的提取

实验六从茶叶中提取咖啡因

实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时) 一、实验目的 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 咖啡因(或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7-三甲基-2 ,6-二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快。 咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。例如,它是复方阿斯匹 灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。 茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱,生成 丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。 通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。

咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐 三、试剂 10g茶叶末,80mL~100mL 95%乙醇,3-4g生石灰(CaO)。 四、步骤 1、将一张长、宽各12~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1],一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶,压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台 上。自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约 10mL,共用乙醇约80~100mL。装成的装置如图3-27所示[2]。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与 虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取2h,至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚 过后,立即停止加热。 3、稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3-4 g研细的生石灰粉末,拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干[4],再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5],务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内,使滤纸离被蒸发物约 2 cm[6],在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。在石 棉网上铺放厚约 2 mm的细沙,将蒸发皿移放在沙上,如图3-21 b装置。 5、用小火缓缓加热升华[7],当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗,小心揭 开滤纸,用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏 斗,用较大些的火焰加热使升华完全[8]。合并两次所得晶体,称重。 升华:指固态物质不经液态直接转变成气态的现象,是物理变化。 得量约70~130mg,最高经验产量为210mg,熔点236~238℃。 6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因,再加入30mg水杨酸和 2.5mL甲苯,水浴加热溶解,然后加入 1.5mL 石油醚(60~90℃),振摇混合后用冷水浴冷却,应有晶体析出。若无,用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。干燥 后测定熔点,以作为咖啡因的确证。

综合性实验报告(从茶叶中提取咖啡因)

广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告 实验课程有机化学基础实验合成 实验项目从茶叶中提取咖啡因 专业班级 学号姓名 指导教师及职称 开课学期2011 至2012 学年第二学期实验时间2012年3月27日

APC主要成分简介 阿司匹林 阿司匹林的分子结构式 普通命名法:乙酰水杨酸,邻乙酰水杨酸 系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸 分子式:C9H8O4相对分子质量:180.1 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 性质描述:白色针状或板状结晶或粉末。熔点135~140℃。无气味,微带酸味。在干燥空气中稳定,在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。 生产方法及其他:水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。

非那西汀 普通命名法:非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺 系统命名法:4-乙氧基乙酰苯胺 分子式:C10H13NO2 相对分子质量:179.22 非那西汀的分子结构式 性质描述:又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。白色有光泽的鳞片状晶体或白色结 晶粉末。无臭。味微苦。在空气中稳定。熔点135℃。溶于乙醇、丙酮、乙酸、吡啶、氯仿等。微溶于乙醚、苯和热水。难溶于水。饱和水溶液是中性反应。由对乙氧基苯胺与醋酐、醋酸经乙酰化反应制得。也可由对硝基氯苯经置换、还原和乙酰化制得。是良好的解热镇痛药,常用于治疗头痛、发热、神经痛等。 【药动学】本品内服易吸收,服后20~30min出现药效,持续5~6h。大部分在肝内迅速脱去乙基,生成扑热息痛起解热镇痛作用,扑热息痛与葡萄糖醛酸结合随尿排出。小部分脱去乙酰基而生成对氨苯乙醚,进一步脱乙基生成对氨基酚,后者氧化成亚氨基醌。亚氨基醌能使血红蛋白变成高铁血红蛋白而失去携氧能力,造成组织缺氧、红细胞溶解而致溶血、黄疸,肝脏损害等。正常情况下,毒性中间代谢物迅速与谷光甘肽结合或转化成无毒的硫醚氨酸(meracpturic acid),从尿中排出。只有当剂量过大或动物缺乏葡萄糖醛酸结合代谢方式时,才出现中毒反应。 【作用与应用】本品对丘脑下部前列腺素的合成与释放有较强抑制作用,而对外周作用弱,故解热效果好,镇痛抗炎效果差。原形及其代谢物扑热息痛均有解热作用,药效强度与阿司匹林相当,作用徐缓而持久。主要用做解热药。 【不良反应】剂量过大或长期使用,可致高铁血红蛋白血症,损害肾脏,甚至诱发癌症。其它可能的不良反应包括紫绀反应及溶血性贫血引起组织缺氧、发绀。对猫易引起严重毒性反应,不宜应用。

从茶叶中提取咖啡因之欧阳歌谷创作

从茶叶中提取咖啡因 欧阳歌谷(2021.02.01) 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下: 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置

(1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置 1.冷凝管2.装样品滤纸袋3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管 五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶 95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提: (1)仪器安装:采用脂肪提取器。 (注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热) (2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。

实验八、 从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因一、实验目的 1.学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2.学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。 3.练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(%)、水(2%)及乙醇(2%)等。要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下: 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显着,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为℃。 为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(APC)等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生

成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。 萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即: 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,根据分配定律可以计算出萃取n次后,水中的剩余量应为: 由上式可以看出,把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华:是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇次则凝结成固体,这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下,有足够的蒸气压(在熔点以下高于)的固态物质,因此,有一定的局限性。

从茶叶中提取咖啡因实验报告、

广西大学实验报告 姓名:xxx xx学院xx专业xx班 2020年06月22日 实验内容:咖啡因的提取指导老师xxx 一、实验目的和要求 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。 三、主要物料及产物的物理常数 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%-5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100C时失去结晶水,开始开华, 178C以上开华加快。无水咖啡因的格点为心。 四、主要物料用量及规格 1. 95%乙醇。 2. CaO(粉状)。 3.茶叶。 五、实验步骤及现象记录和解释 1、将一张方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒,一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶,压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取至两次虹吸结束。 3、稍冷后改成蒸馏装置。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3-4 g研细的生石灰粉末,拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干,再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5],务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内,使滤纸离被蒸发物约2 cm,在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。 5、用小火缓缓加热升华,当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗。 六、粗产品纯化过程 无 七、结果分析 滤纸上像绒毛一样的 晶体即为咖啡因

茶叶中咖啡因的提取分离和鉴定

《天然药物化学》实验教学大纲 (供四年制药学本科药物制剂、药品检验专业使用) Ⅰ前言 《天然药物化学实验》是天然药物化学课程的重要组成部分。其主要目的是:通过实验,检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。通过实验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练。天然药物化学实验要求学生掌握以下技能:(一)提取分离方面:要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法(浸渍、渗漉、回流提取等)、液-液萃取法(简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法)、重结晶法等。掌握纸色谱、薄层色谱的原理和基本操作。(二)鉴定方面(化学方法):①掌握一般定性反应在鉴定中的用,②掌握重要衍生物(乙酰化物等)的制备方法及其在结构鉴定中的应用。本大纲适用于四年制本科药物制剂、药品检验专业使用。 现将大纲使用中有关问题说明如下: 一为了使教师和学生更好地掌握教材,大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标,教学要求分掌握、熟悉和了解,教学内容与教学要求对应,并统一标示(核心内容即知识点以下划实线,重点内容以下划虚线,一般内容不标示)便于学生重点学习。 二教师在保证大纲核心内容的前提下,可根据不同教学手段,讲授重点内容和介绍一般内容。三总教学参考学时为36学时。 四使用教材:《天然药物化学实验指导》,人民卫生出版社,裴月湖主编,第一版,2006年。 II 正文 实验一芦丁的提取、分离与鉴定 一教学目的 学习碱提酸沉法提取黄酮类化合物的原理及方法;掌握化学鉴别、苷的水解;了解其衍生物制备和薄层层析、纸色谱等方法手段在苷类结构鉴定上的作用;了解光谱法在黄酮类化合物结构鉴定中的作用。 二教学要求: (一)掌握碱提酸沉法提取黄酮类化合物的方法原理。 (二)掌握化学方法鉴别苷元、苷及糖;苷的水解。 (三)了解衍生物制备和薄层层析等方法手段在苷类结构鉴定上的作用。 (四)了解光谱法在黄酮类化合物结构鉴定中的作用。 三教学内容 (一)称取槐花米粗粉20g,置于500ml烧杯中,加入沸水250ml及硼砂1g,在搅拌下加石灰乳调至pH8~9保持微沸30分钟,不断补充蒸发掉的水分,以保持pH8~9,趁热用尼龙布拧挤过滤,滤渣再加100ml沸水,再提取一次。合并滤液,在60℃~70℃用浓盐酸调pH4~5,放置过夜,抽滤,沉淀用水洗至中性,置空气中晾干得粗品芦丁。 (二)槐花米中芦丁成分的预试:取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使其溶解,分成三份作下述试验: 1. 盐酸-镁粉反应。

从茶叶中提取咖啡因教程文件

从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下: 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置 (1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置 1.冷凝管 2.装样品滤纸袋 3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管

五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提: (1)仪器安装:采用脂肪提取器。 (注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热) (2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。 (注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅,近乎无色时,即可停止提取。通常4学时实验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体) 2、浓缩与焙干: (1)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,停止加热,待冷却无回流后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。

(完整版)咖啡因提取及鉴定实验报告

咖啡因提取及鉴定实验报告 题目:茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定 实验目的: 1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法 2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作 3. 了解如何用升华法提纯有机固体 4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解 咖啡因的理化性质:咖啡因(含结晶水时)是无色针状结晶,味苦,能溶于水(2%)、乙醇(2%)、(氯仿12%)、苯(1%)等,在100℃时即失 去结晶水,并开始升华,120℃升华显著,178 ℃时升华很快, 融点为234.5 ℃,呈弱碱性。在植物中,咖啡因常与有机酸、 丹宁等结合呈盐的形式存在。咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物 碱。纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的粉状物。它的化学式是 C8H10N4O2。分子量,194.19 。 咖啡因的结构式: 实验原理:本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂(95%乙醇),在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇,得到粗制咖啡因,最后通 过升华提纯得到。 实验仪器及试剂:(1)仪器: 两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、 两个500ml烧杯,两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴 锅、砂浴锅、温度计(250℃)、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热 套 (2)试剂: 100g茶叶、乙醇(95%)、生石灰 实验步骤: 1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎 9:00 安装回流装置,将称量好的茶叶装入三口烧瓶中,并加入800ml 95%的乙醇。 9:30 开始回流

(1)连续萃取:称取100g绿茶叶,研细,放入回流提取装置中。在三 口烧瓶中加入95%乙醇,用电热套加热,连续提取。当提取液的 颜色变的很淡,立即停止加热。将仪器改成蒸馏装置,回收提取 液中的大部分乙醇。 (3)中和酸除水:残液倒入蒸发皿中,拌入生石灰40 g,在蒸气 浴上加热,不断搅拌,蒸干为止。随着温度升高,从浓绿色溶液变为糊状液。最后变为绿色粉末 (4)焙炒:把蒸发皿放在石棉网上,焙炒片刻,除尽水分。 2、升华 (1)仪器安装:在蒸发皿上放一张用大号针刺有许多小孔的圆 形滤纸,再把一只直径和蒸发皿相当的玻璃漏斗盖在上面,漏斗 颈部疏松地塞一小团棉花

从茶叶中提取咖啡因电子实验报告

青 岛 大 学 实 验 报 告 2011年11月30日 姓名: 栗贵莹 系年级: 2008级应用化学3班 组别: A 同组者: 无 科目:有机化学实验 题目: 从茶叶中提取咖啡因 仪器编号:200841602068 实验:从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的: 1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 3. 熟练掌握萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理: 咖啡因,有名咖啡碱、茶素(caffeine ;theine ;guaranine )。最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶、冬青茶中亦有发现。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC )等药物的组分之一。 N N O O C H 3C H 3N N C H 3 咖啡因 咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式 与茶碱、可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。 三、仪器与试剂: 1、仪器: 100ml 圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、75℃蒸馏弯头、直形冷凝管、接液引管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。

实验八、-从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 一、 实验目的 1. 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2. 学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。 3. 练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、 实验原理 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下: N N N H N N N N N O O 3 CH 3 H 3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并 开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(APC )等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。

N N N N O O 3CH 3H 3C 咖啡因 +COOH OH N N O O 3 CH 3H 3C 咖啡因水杨酸盐 COO OH 水杨酸 萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即: C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度, K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,根据分配定律可以计算出萃取n 次后,水中的剩余量应为: 、W n W 0 KV KV + S n W n W 0分别为萃取前和萃取n 次后水中被萃取物质的量(g ), V 、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积(ml )。 由上式可以看出,把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华:是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇次则凝结成固体,这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下,有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa )的固态物质,因此,有一定的局限性。

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告

有机 化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名: 学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理与方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,就是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。 三、主要试剂及物理性质:

咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约 1%~5%,还含有单宁酸,色素 、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234、5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经与利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称 M/g 、mol -1 沸点/℃ 熔点/℃ 相对密度/g 、 cm -3 外观 咖啡因 194、19 178 234、5 1、2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器: 试剂 茶叶 95%乙醇 生石灰粉 沸石 用量 10、0g 100ml 3g 适量 五、仪器装置: 仪器名称 圆底烧 瓶 索氏提取器 玻璃棒 蒸发皿 玻璃漏 斗 电炉 玻璃棒 蒸馏装 置 仪器规格 150ml — — — — — — — 数量 1 1 1 1 1 1 1 1

六、实验步骤及现象: 时间步骤现象 ①取10、0g茶叶放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿色。 ②虹吸提取8次(越多越好),并随时颜色变化,当冷凝管第八次虹吸完成后,停止加热。(虹吸时间大约为2、5h~3h) 加热后,上面的冷凝管下方逐渐有液体滴出,圆底烧瓶内随着加热变为紫黑色,索氏提取管中茶叶水颜色为草绿色,随着虹吸次数的进行,上层茶叶水颜色逐渐变淡。 ③搭建好蒸馏装置,将烧瓶内的液体蒸馏时,烧瓶内液体沸腾,锥形瓶中有

三苯甲醇的制备和从茶叶中提取咖啡因

三苯甲醇的制备(两个同学一个小组,要求每个小组带一把剪刀) 在250 mL 三颈烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗,在冷凝管及滴液漏斗上装置氯化钙干燥管。向反应瓶内加1.4 g ( 0.055 mol) 镁屑或去除氧化膜的镁条及一小粒碘。在滴液漏斗中加入5.3 mL ( 0.05 mol) 溴苯和20 mL 无水乙醚,混匀,从滴液漏斗中滴入约5 mL 混合液于三颈烧瓶中,数分钟后即可见溶液呈微沸,碘的颜色消失(若不消失,可用温水沙煲温热),开动搅拌器,继续滴加其余的混合液,控制滴加速度,维持反应液呈微沸状态。若发现反应物呈粘稠状,则补加适量的无水乙醚。滴加完毕,用温水浴回流搅拌30 min,使镁屑几乎作用完全。 将反应瓶置于冰水浴中,在搅拌下从滴液漏斗中缓慢加入9 g ( 0.05 mol) 二苯甲酮和25 mL 无水乙醚的混合。观察反应液颜色的变化,加毕用温水浴回流 30 min,使反应完全,这时反应物明显分为两层。在冰水浴中于搅拌下由滴液漏斗滴入 40mL 饱和氯化铵溶液(必要时还可以加入5毫升盐酸),以分解加成物而生成三苯甲醇。将反应装置改成低沸点蒸馏装置,在水浴上蒸去乙醚。瓶中剩余物冷却后凝为固体,抽滤,粗产品用2:1 的石油醚(60~90 ℃) -95% 乙醇进行重结晶。干燥后,产量约为4~5g。 从茶叶中提取咖啡因(常量) 一、实验目的 1. 了解通过连续萃取从茶叶中提取咖啡因的方法; 2. 学习用简单的升华操作提纯固体有机化合物。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱,咖啡因的含量为2~4%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸)、蛋黄酮色素、叶绿素、蛋白质等。 咖啡因是属杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称是2,6—二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是无色针状晶体,味苦,能溶于水(2%)、乙醇(2%)、氯仿(12.5%)等。含结晶水的咖啡因加热到100℃即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华显著,178℃升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。

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