硅铝比、结晶度的测定

X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、

结晶度、晶胞参数及硅铝比研究

程 群*

（北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081）

摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。 关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比

Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-ray

Diffractometer

Abstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium

1 引言

Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。本文中，研究了XRD 测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比，为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。

2 实验原理

2.1 测定结晶度实验原理[4]

为了排除高岭石特征衍射峰的干扰，本实验选择331，333，660，555四峰为被测峰，以NaY 分子筛79Y-16为外标，用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度，分别计算试样和外标衍射峰强度测I 和标I ，按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________

*E-mail: qun.cheng@https://www.sodocs.net/doc/0412364794.html,

Rc=

标

测

I I ×90％ 2.2 测定晶胞参数和硅铝比实验原理[4]

本实验选择533衍射为被测衍射峰，以硅粉111衍射为外标，令外标硅粉111衍射的标准角度值为

2标θ（本实验所用的硅粉2标θ＝28.443°），外标硅粉111衍射的角度测量值为2'

标θ，试样533衍射的角度测量值为2测θ，角度测量偏差Δ＝2'标θ－2标θ，则试样533衍射的角度校正值2校θ＝2测θ－Δ

试样的衍射峰角度位置经外标校正后，即可按照关系式a ＝θ

λ

sin 2222l k h ++?计算出晶胞参数a ，在

本实验条件下，上式可简化为a ＝

米）（校

10

10sin 0509.5-θ。硅铝比直接由经验公式SiO 2/Al 2O 3=21191

.24a 192

00868.0(

?--?）得到。

3 实验部分

3.1 仪器与试剂

XD-2型多晶X 射线衍射仪（北京普析通用仪器有限责任公司），202-1电热干燥箱（黄骅市综合电器厂），氯化钙为分析纯（北京化工厂），水为二次蒸馏水。 3.2 物相分析实验方法

将由高岭石处理一段时间得到的NaY 分子筛试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，连续扫描：2θ：4°~65°，步宽：0.02°，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。 3.3 测定结晶度实验方法

试样前处理同上，将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，步进扫描：2θ：14.5°~17°；18°~19.3°；30°~32°，步宽0.01°，预置时间：1s ，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。 3.4 测定晶胞参数和硅铝比实验方法

试样前处理同上，将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，重复测定11次，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，步进扫描：2θ：23°~25°，步宽0.01°，预置时间：1s ，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。

4 结果与讨论

4.1 样品物相分析

样品连续扫描得到衍射图（如图1所示），2θ＝6.08°，15.50°，23.48°，31.24°等一组峰均为NaY 分子筛（Na 2Al 2Si 4.5O 13?xH 2O ，标准卡片PDF 号43-0168）；20°～30°区域出现比较宽大的衍射特征峰表明有高岭石存在，2θ＝12.32°，20.22°，24.86°等一组峰均为高岭石（Al 2Si 2O 5（OH ）4，

标准卡片PDF 号14-0164），2θ＝20.81°，26.59°等一组峰均为石英（SiO 2，标准卡片PDF 号46-1045）的主要特征峰（可能由于其他组分的存在，使石英的2θ特征峰整体略微偏小）。可见，样品主要物

相是NaY分子筛，高岭石和石英。由图1可知，此高岭石未处理完全，在20°～30°区域仍出现比较宽大的高岭石衍射特征峰，所以要合成更好的NaY分子筛，还须继续对此样品进行处理。

图1 样品全扫描衍射图

4.2样品结晶度分析

为了排除高岭石特征峰的干扰，因而选择NaY分子筛一组特征峰331，333，660，555四峰为被

I＝测峰，步进扫描得到衍射图（如图2所示），通过寻峰求峰面积得到样品此四峰的峰面积之和为

测87250。

图2 样品步进扫描衍射图

图3 NaY 标样步进扫描衍射图

以NaY 标样（结晶度为90％）331，333，660，555四峰为被测峰步进扫描得到衍射图（如图3所示），通过寻峰求峰面积得到NaY 标样四峰的峰面积之和为标I ＝166192，按照样品的结晶度Rc 计算公式:Rc=

标

测I I ×90％得到样品Rc=166********

×90％＝47.2％。

4.3 样品晶胞参数和硅铝比分析

将处理后的粉末样品于XRD 进行测定，重复测定11次，按公式a ＝

米）

（校

10

10sin 0509.5-θ得到晶胞参数，并由经验公式SiO 2/Al 2O 3=21191

.24a 192

00868.0(

?--?）得到硅铝比，结果如表1所示。

表1 样品晶胞参数分析结果

由表1测定结果可见，其重复性和精密度均良好。

5结论

由以上对高岭石合成的NaY分子筛样品进行的物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比分析结果可知，此样品未处理完全，在20°～30°区域仍出现比较宽大的高岭石衍射特征峰，所以要合成更好的NaY分子筛，还须继续对此样品进行处理。可以根据其不同的工艺要求来控制结晶度、晶胞参数及硅铝比从而可以控制NaY分子筛生产的工艺条件，为高岭石合成NaY分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY分子筛的生产过程，降低了NaY分子筛生产成本。

6致谢

非常感谢北京大学江超华教授的热心指导！

参考文献

[1] 刘欣梅，阎子峰，王槐平，由煤系高岭土原位合成NaY分子筛，石油大学学报(自然科学版)，2002，26（5）：94-99

[2] 许名灿，程谟杰，谭大力等，沸石分子筛在高岭土微球上的生长，催化学报，2001，22（1）：31-34

[3] 王建，董家禄，刘杨，偏高岭石合成4A沸石机理研究，无机化学学报，2000，16 (1)：31-36

[4] 张海明，刘凤仁，嵇掌山，超稳Y（USY）型分子筛晶胞参数和相对结晶度测定方法研究（内部报告），石油化工科学研究院第一研究室，1985

铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面

返滴定法测定未知物中铝的含量

返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理 由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定

称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量 用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。

《从铝土矿中提取铝》教案10

专题3从铝土矿到铝合金 教学目标: 知识与技能: 1、了解地壳中铝元素的含量，知道铝元素在自然界中的主要形式，了解工业上从铝土矿获得铝的方法，金属铝的冶炼方法及变化过程。 2、知道铝、氧化铝的性质，了解铝及其化合物在生产中的重要应用。 3、了解两性氧化物的概念，知道氧化铝是两性氧化物。 过程与方法: 通过探究活动进一步了解探究学习的一般方法；尝试采用联想、类比等方法学习新知识，学习构建知识的常见方法。 态度与价值观: 1、通过学习金属铝冶炼方法的变化，体验化学科学的发展对人类生活的影响。 2、通过学习铝及其化合物在生产、生活中的重要应用，进一步认识化学与生产的关系。 教学重点: Al2O3的两性。 教学难点: Al2O3的两性。 教学方法: 试验探究、设疑、讨论、归纳总结。 教学过程: [导入新课]铝是大自然赐予人类的宝物，但人们对它的认识经历了较为漫长的

过程。19世纪中期，法兰西第二共和国总统破仑三世，珍藏着一套铝制餐具平时舍不得用，直到国宴时才拿出来炫耀一下，而元素周期表的创始人门捷列夫在受到英国皇家学会的表彰时，得到却是一只铝杯呢？其实当时铝的冶炼相当的困难，从而导致了铝的价格相当的昂贵，甚至超过了当时的黄金，随着科技的发展，直到1886年电解法制铝工艺的发明，使铝在生产、生活中的应用得以迅速的普及，今天我们就来学习怎样从铝土矿中提取铝。 板书：从铝土矿中提取铝 板书：一、铝的存在形式、地壳中含量、物理性质以及用途 [学生举例]： [教师提问]我们今天大多数使用的都是单质态的铝，由于铝土矿是地壳铝元素的主要存在形式之一，因此我们采用铝土矿作为原料来提取铝。 [教师]展示铝土矿的图片 [学生]观察。 [教师讲解]我们来认识铝土矿，铝土矿的主要成分为氧化铝，还有少量的氧化铁和二氧化硅等杂质。 [学生]观察、倾听。 [教师]请同学们阅读62页，图3-2 从铝土矿制备铝的工艺流程 思考该工艺分哪几步？每一步操作的作用？ [学生]阅读、思考讨论 [教师提问]用NaOH溶液溶解铝土矿的目的是什么？ [教师讲解]在这里溶解Al2O3用的碱，生成了一种钠盐和水，我们把它叫做偏铝酸钠，Al2O3是碱性氧化物我们在初中时候就已经学习过，那么Al2O3也可以和

铝的检测方法38958

铝的检测方法 -------北京普析通用仪器有限责任公司 一、铝试剂紫外可见分光光度法 二、方法提要： 在中性或酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。PH=4时，显色络合物最稳定。 三、试剂： 1、氨水溶液：（C=0.1mol/L）1ml氨水用纯水稀释至150ml。 2、盐酸溶液：（C=0.1mol/L）1ml盐酸用纯水稀释至120ml。 3、抗坏血酸溶液（50g/L）:称取抗坏血酸5.0g，溶于纯水中（不可加热）稀释至100ml。用时现配。 4、铝试剂溶液（0.5g/L）；称取0.25g铝试剂金精酸铵，加250ml纯水，温热至溶解，加72.6g乙酸铵，溶解后，加30.ml冰乙酸，稀释至500ml。必要时过滤，放置棕色瓶中，暗处保存，可稳定6个月。 5、铝标准储备溶液（0.1000mg/L）：称取1.759g硫酸铝钾（优级纯）溶于纯水中，加10ml硫酸（1+3），移入1000ml容量瓶中，用纯水定容。 6、铝标准使用液（1.00ug/ml）：吸取10.00ml铝标准储备溶液于100ml容量瓶中，用纯水定容。 7、对硝基酚指示剂（1g/L）:称取对硝基酚0.1g溶于纯水中，稀释至100ml. 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml具塞比色管 五、分析步骤;

1、吸取铝标准使用液：0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00ml于50ml具塞比色管中，补加纯水至25ml.。 2、吸取25.0ml水样于50ml具塞比色管中，向各标准管和水样管中，各加3滴对硝基酚指示剂，，若水样为中性，则显黄色，可滴加盐酸溶液。恰至无色，若水样为酸性，则不显色，可先滴加氨水溶液至显黄色，再滴加盐酸溶液至黄色恰好消失。 3、加抗坏血酸溶液1.0ml，（若水样中含铁很低，＜0.1mg/L时，可不加），加铝试剂溶液4.0ml，用纯水稀释至50ml摇匀，放置15min（注意控制每支显色时间一致）。 4、于528nm波长处，用1cm比色皿，以实际空白作参比测量吸光度。 5、以比色管中的铝含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 六、计算 m ρ（Al）= v 式中：ρ（Al）——水样中铝的质量浓度，mg/L。 m——从标准曲线上查得的比色管中铝的含量，ug。 V——水样的体积，ml。

结晶氯化铝厂家

结晶氯化铝厂家 结晶氯化铝除了用于铸造硬化剂和水处理药剂外, 结晶氯化铝还可用作木材防腐剂、造纸施胶沉淀剂. 结晶氯化铝是石油工业加氯裂化催化剂单体的原料, 结晶氯化铝还用于羊毛，绒毛,植绒助剂，印染助剂， 结晶氯化铝还用于氢氧化铝胶凝生产,以及医药工业。 结晶氯化铝还用作混凝剂、上下水清净剂以及环保等。 包装、运输、贮存注意事项 1、本产品二层袋装，每袋附有产品检验合格证。 2、本产品极易吸湿而潮解，运输过程中，应轻拿轻放，防止包装破损。 3、应贮于阴凉干燥处，贮存期为壹年。 登封市鑫凯源环保材料厂的结晶氯化铝是一种淡黄色晶体，具有较强的吸湿性。在空气中极易潮解。易溶于水，溶解时为放热反应。由于采用结晶氯化铝硬化剂的水玻璃型壳，具有强度高，抗急冷急热性能好，具硬化反应时无刺激性气体逸出等到明显优点，目前广泛应用于精密铸造厂、造纸及木材防护等行业。结晶氯化铝为无色或浅黄色结晶性颗粒或粉末。无气味，或微有氯化氢气味。易吸湿。1g产品溶于0.9ml水、4ml乙醇，溶于乙醚、甘油、1,2-丙二醇，水溶液呈酸性。相对密度2.398。熔点100℃（部分分解）。 工业结晶氯化铝技术指标： 指标项目指标 一等品合格品 结晶氯化铝（AlCl3·6H2O)含量≥95.0% 90.0% 铁（Fe）含量≤0.035% 0.25% 水不溶物含量≤0.1% 0.1% 结晶氯化铝：(ALCL3.6H2O);英文名称：Aluminum chloride 俗语名称：工业结晶氯化铝，六水氯化铝，六水三氯化铝，工业氯化铝，结晶三氯化铝，六水合三氯化铝等。 按用途分：制药用氯化铝，助剂用氯化铝，净水用氯化铝，铸造用氯化铝，出口级氯化铝等。 分子式：A lCl3?6H2O;分子量：241.43;海关HS编码：28273200 ;CAS# ：7784-13-6 结晶氯化铝--质量执行标准：HG/T3251-2002（1）ALCL3.6H2O≥96.0% ; （2）Fe≤0.015%; （3）水不溶物≤0.08%; （4）PH值1.4-1.7 我公司主要产品有:椰壳活性炭，柱状活性炭，煤质活性炭，无烟煤滤料，锰砂滤料，海绵铁除氧剂，活性氧化铝球，火山岩，硫酸亚铁，硫酸锌，结晶氯化铝，石英砂，泡沫滤珠，空心球，覆盖球，斜管，滤头滤帽，不锈钢水帽，纤维球等，广泛应用于石油、化工、冶金、电力、工业污水和城市给排水领域，是理想的净化填料。

从铝土矿中提取铝教案

《从铝土矿中提取铝》教案 教学安排：1课时 课型：新授课【教学理念】 本堂课的内容为《从铝土矿中提取铝》，本节课遵循新课程标准提出的“学为主体，教为主导“的教学理念。紧密联系生活实际，做到”从生活走进化学，从化学走向社会“的观念。 【教材分析】 一、教材内容、地位与作用 本节课是选自苏教版化学必修1第三专题第一单元第一课时的内容，从铝土矿中提取铝这堂课的内容是教学考纲中的一个重要知识点，同时也是高中阶段无机化合物学习的一个重要组成部分。对于教材的前后内容而言，它是对专题二的无机化合物学习的延续，同时也是人类发现化学物质过程的一个强化。对于整个阶段的化学学习有一个延续的作用。 二、教学目标 根据《新课程标准》以及《高中化学教学参考》确立了三维目标如下： 知识与技能：理解从铝土矿制备铝的工艺流程； 掌握从铝土矿制备铝工业中的主要反应方程式。 过程与方法：通过学习从铝土矿中提取铝的工艺流程，培养分析、归纳、概括知识的能力。 情感态度与价值观：培养科学学习习惯于热爱科学的情操。 三、教学重点、难点 重点：从铝土矿制备铝的工艺流程及其重要反应方程式； 难点：从铝土矿制备铝的工艺流程及其重要反应方程式。 【学情分析】 一、知识结构与方法基础

本节课所面对的学生，已经学习非金属元素氯、溴、碘及其化合物的性质与应用和金属元素钠、镁及其化合物的性质与应用，对于无机化合物有了一定的知识结构。同时通过专题一得学习，知道了人们认识化学物质的基本方法，拥有了一定的方法基础。 二、年龄段特点 处于高一这个年龄段的学生，思维的逻辑性并不太强，对于理论性的知识学习情趣与学习能力也不太强。但是群体好奇心强，对于探究性活动与实验活动的学习兴趣比较的高。因此课堂设计必须要适应于学生的这一年林孤单特点。 【教学方法】 一、教法：讲述法 讲述法是最传统的教学方式，同样是化学教学中教普遍使用的教法。本节课主要教学内从铝土矿制备铝的工艺流程，对于流程的讲述，采用讲述法能更好的掌握课堂进度，完成教学内容。 二、学法：小组讨论法 学生通过积极参与课堂，进行小组讨论，既是一种知识学习的良性竞争，又可以培养学生自主学习能力，在学会知识的同时学会学习，乐于学习。 【教学手段】 【教学流程】

结晶氯化铝分步煅烧制备冶金级氧化铝研究

一第23卷第6期 洁净煤技术 Vol．23一No．6一一2017年 11月 Clean Coal Technology Nov.一 2017一 结晶氯化铝分步煅烧制备冶金级氧化铝研究 郭一强,肖永丰,王宝冬,孙一琦 (北京低碳清洁能源研究所,北京一102211) 摘一要:为了实现结晶氯化铝煅烧制取合格冶金级氧化铝,通过实验室静态试验研究了结晶氯化铝分步煅烧的煅烧温度和煅烧时间对其分解率及产品氧化铝的物理性质影响三结果表明在低温煅烧温度 250~350?二煅烧时间0．5~3h 和高温煅烧温度1000~1100?二煅烧时间15~60min ,均可以获得合格氧化铝产品三对焙烧过程进行分析,结果发现焙烧过程中通入少量的水蒸气,有助于结晶氯化铝的分解三对氧化铝的物性进行表征,结果显示两步法获得的氧化铝产品粒度和比表面积均高于一步法,随着煅烧温度的升高,氧化铝的粒度和比表面积减小,产品氧化铝的粒度随结晶氯化铝粒度的增大而增大三 关键词:结晶氯化铝;分步煅烧;氯含量;物性 中图分类号:TQ133．1一一一文献标志码:A一一一文章编号:1006-6772(2017)06-0101-06 Preparation of metallurgical grade alumina by calcination of crystalline aluminum chloride GUO Qiang,XIAO Yongfeng,WANG Baodong,SUN Qi (National Institute of Clean -and -Low -Carbon Energy ,Beijing 一102211,China ) Abstract :In order to prepare qualified metallurgical grade alumina by calcination of crystalline aluminum chloride,the effect of calcination temperature and time of crystalline aluminum chloride on the decomposition rate and the physical properties of alumina was studied by la-boratory static experiment.The results show that the calcination temperature and time are 250~350?and 0.5~3h at low temperature region,and the calcination temperature and time are 1000~1100?and 15~60min at high temperature region.A small amount of water vapor was introduced into the roasting process to benefit the decomposition of crystalline aluminum chloride.By characterization of the physical properties of alumina,it is found that the particle size and specific surface area of the alumina products obtained by the two -step process are higher than the one -step method.With the increase of the calcination temperature,the particle size and specific surface area of the alumina decreases.In addition,the particle size of the alumina increases with particle size of crystalline aluminum chloride.Key words :crystalline aluminum chloride;calcination;chlorine content;physical properties 收稿日期:2017-04-06;责任编辑:孙淑君一一DOI :10.13226/j.issn.1006-6772.2017.06.019基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划)资助项目(2012AA06115) 作者简介:郭一强(1986 ),男,内蒙古土右旗人,工程师,博士,从事粉煤灰提取氧化铝方面的研究工作三E -mail :guoqiang_2004@https://www.sodocs.net/doc/0412364794.html, 三通 讯作者:孙琦,研究员三E -mail :sunqi@https://www.sodocs.net/doc/0412364794.html, 引用格式:郭强,肖永丰,王宝冬,等.结晶氯化铝分步煅烧制备冶金级氧化铝研究[J].洁净煤技术,2017,23(6):101-106. GUO Qiang,XIAO Yongfeng,WANG Baodong,et al.Preparation of metallurgical grade alumina by calcination of crystalline aluminum chloride [J].Clean Coal Technology,2017,23(6):101-106. 0一引一一言 我国目前是世界上最大的产煤和用煤国家,约有一半的煤炭被用于发电,每年约产生4亿t 的粉煤灰三电厂粉煤灰的排放不仅占用大量土地,而且污染环境三粉煤灰的综合利用一直是研究的热点,但多数都是附加值较低的建材二筑路回填等领 域[1-3]三鄂尔多斯盆地出产的煤燃烧后产生的粉煤灰里氧化铝含量达到50%,已经超过中低品位的铝土矿氧化铝含量,可以作为铝土矿的替代原料三 随着我国国民经济的快速发展,铝土矿资源日益贫化,缺口越来越大三国内以高铝粉煤灰为铝土矿替代原料生产氧化铝的研究很多,也形成了示范工程[4-7]三粉煤灰提取氧化铝分为碱法工1 01

食品中钙镁含量的测定

班级 11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。

' （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 … 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚

铝含量测定实验报告

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种： 第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。 用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的 含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积） 至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化 铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络 合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。 加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合 反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分 析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］ 。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理 明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系 列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥　 H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +

测定水中铝的方法

1 实验办法与测定结果 1.1 搅拌实验 准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。 取宁波市自来水总企业江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份（均为1000ml），分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂开展搅拌实验，搅拌设置为：300转/分，1分钟；90转/分，10分钟，沉淀20分钟。加入量如表1所示。 将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀，取样，按表中数据稀释后，用铬天青S法开展测定。数据如表2所示。 1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定 准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。再把这两种溶液各稀释4000倍、2000倍，测定稀释后溶液中的铝含量，所得结果如表3。

1.3 改进铬天青S法（一）实验 实验办法和顺序同1.1，只是先将样品倒入一干净烧杯中，将pH调节到3前后，再用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH调节到7前后，或者先用碱液（10%氢氧化钠溶液）将pH 调节到11前后，再用酸液（1+1盐酸）将pH调节到7前后，调节时的pH测定用pH试纸即可。然后取样，再按照铬天青S法开展测定。混凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝，加入量分别为30Kg/KT、60Kg/KT，测定数据如表3.水库原水含铝量：0.014 mg/L。 1.4 改进铬天青S法（二）实验 实验办法和顺序同1.1，但样品先开展前处理，办法为：取一定量的试样，用盐酸溶液将pH调整到1以下，将试样加热近沸，用氢氧化钠溶液将试样pH调整到7前后，再按照铬天青S法开展测定。测定数据如表5，实验中所用原水为水库水，所用混凝剂为聚合氯化铝，加入量为30 Kg/KT。 1.5 用铬天青S法和改进铬天青S法对水厂滤后水的测定结果 在使用硫酸铝混凝剂和聚合氯化铝混凝剂的水厂各取滤后水水样一个，在不加酸不加碱、先加酸（到pH为3）后加碱（到pH为7）、先加碱（到pH为11）后加酸（到pH为7）、先加酸（到pH＜1＝后加热近沸再加碱（到pH为7）的前处理条件下测定水样中的铝含量，测定数据如表6所示。

高一化学：27从铝土矿中提取铝

高一化学：27从铝土矿中提取铝

27从铝土矿中提取铝 班级_______姓名_________学号_______ [学习目标] 1、了解地壳中铝元素的含量，知道铝元素在自然界的主要存在形式。 2、了解工业上从铝土矿中提取铝的方法。 【课前检测】 1、⑴写出表示氧化铝是两性氧化物的离子方程式 ， ⑵写出表示是氢氧化铝两性氢氧化物的离子方程式： ， 【情景设计】 铝是大自然赐予人类的宝物，但人们对它的认识经历了较为漫长的过程。在自然界，铝元素以稳定的化合态存在，如 ，因而早期制备铝比较困难。19世纪中期，铝十分昂贵，甚至超过了当时黄金的价格。直到1886年，电解法制取铝工艺的发明，才使得生产生活中的应用得以普及。成为现代文明不可缺少的物质基础。 一、 从铝土矿中提取铝 1、铝元素占地壳总量的7.73%，是地壳中含量最多的 元素，它主要以 形式存在于 （主要成分为 ，还有少量的Fe 2O 3，SiO 2等杂质）。 【交流讨论】 若给你一块铝矿石, 要想从中提取铝，你首先要对这块矿石做哪些处理？ 2、工业冶炼铝的流程

写出流程中的有关化学反应方程式 从铝土矿中提取铝的过程中的化学方程式或离子方程式 ① ② ③ ④ 【问题思考】1、NaOH溶解铝土矿后，滤液中的 主要成分是什么？ 2、我们在酸化的时候用到的是CO 2气体，那么可 不可以用HCl呢？ 3、电解法炼铝时，添加冰晶石（Na 3AlF 6 ）的作 用是 【知识拓展】P66 二、明矾——做净水剂 1、明矾是一种（由两种或两种以上阳离子和一种阴离子组成的盐），化学式为 是一种常见的。标第一 明矾溶于水后发生电 离：，电离出的Al3+与水反应生成，方程式为。Al(OH) 3胶体具有很强的吸附能力，它能凝聚水中的悬浮 物并使之沉降，从而达到净水的目的。 2、向明矾溶液中加入氢氧化钡会有什么现象？并写出离子反应方程式 ，【当堂训练】

氯化铝生产工艺

氯化铝生产工艺 1.性质 1.1物理性质 白色颗粒或粉末，有强盐酸气味，工业品呈淡黄色。易溶于水、醇、氯仿、四氯化碳，微溶于苯。熔化的氯化铝不易导电，和大多数含卤素离子的盐类（如氯化钠）不同。氯化铝的水溶液完全解离，是良好的导电体。 无水氯化铝在178℃升华，它的蒸气是缔合的双分子。在空气中能吸收水分，一部分水解而放出氯化氢。 AlCl3采取“YCl3”结构，为Al立方最密堆积层状结构，而AlBr3中Al却占Br最密堆积框架的相邻四面体间隙。熔融时AlCl3生成可挥发的二聚体(AlCl3)2，含有两个三中心四电子氯桥键，更高温度下(AlCl3)2二聚体则离解生成平面三角形AlCl3，与BF3结构类似。 氯化铝为无色透明晶体或白色而微带浅黄色的结晶性粉末。极易吸收水分并部分水解放出氯化氢而形成酸雾。易溶于水并强烈水解，溶液显酸性。也溶于乙醇和乙醚，同时放出大量的热。六水合氯化铝为无色斜方晶体，密度 2.398g/cm3，100℃时分解。 1.2化学性质 氯化铝是强路易斯酸, 可和路易斯碱作用产生化合物，甚至也可和二苯甲酮和均三甲苯之类的弱路易斯碱作用。若有氯离子存在，氯化铝会生成四氯合铝酸根离子（AlCl4-）： AlCl3(aq) + Cl- (aq) ?AlCl4-(aq) 在水中，氯化铝会部分水解，形成氯化氢气体或H3O+离子。其水溶液和其 他含铝物质的溶液相同，含有水合铝离子，跟适当份量的氢氧化钠反应可生成氢氧化铝沉淀： AlCl3(aq) + 3NaOH(aq) =Al(OH)3(s) + 3NaCl(aq) AlCl3(aq) + 3H2O =AlO2-+ 3HCl + H3O+ Al2O3+3C+3Cl2=△=2AlCl3+3CO 2Al+3Cl2=△=2AlCl3 AlCl3+4NaOH=NaAlO2+3NaCl+2H2O 氯化铝容易潮解，由于水合会放热，遇水可能会爆炸。它会部分水解，释放氯化氢或盐酸。 溶液呈酸性，这是由于铝离子部分水解造成的。 [Al(H2O)6]3++H2O ?[Al(OH)(H2O)5]2++H3O+ 2.主要应用 无水三氯化铝是一种重要的无机化工原料，主要用于制造洗涤剂的烷基化剂、合成药物、合成染料、合成橡胶、洗涤剂、塑料、香料等同时无水三氯化铝也是一种十分重要的催化剂，特别是作为费瑞德一克莱福特反应的催化剂得以广泛应用。此外无水三氯化铝有望用于金属铝的生产，若以无水三氯化铝为原料进行铝

利用煤矸石制备结晶氯化铝_聚合氯化铝

利用煤矸石制备结晶氯化铝、聚合氯化铝 候福春 谷明春　 (大庆市林源炼油厂职工学校)(长春市一五一中学) 闫景辉 (长春光学精密机械学院材料与化工系) 摘　要　对煤矸石的综合利用进行了研究,试生产出了结晶氯化铝、聚合氯化铝,质量经测定均能达到有关标准。 关键词　煤矸石;结晶氯化铝;聚氯化铝 目前,我国生产的能源有煤、石油、天然气,其中煤炭占商品能源的总量的73%,75%的工业燃料和动力,66%的化工原料,以及85%的城市民用燃料都是由煤炭提供的,而煤炭生产的环境污染问题则涉及到煤炭开采加工和消费的全过程。 我国每年产生煤矸石113亿吨,而其中仅有2300万吨被利用。历年堆存的煤矸石超过20亿吨,占地120平方公里左右。全国有煤矸石山1200座,其中正在自燃的110座,矸石山自然排出大量的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化合物、硫化氢和烟尘,对环境造成严重污染,若能利用,煤矸石将会变废为宝,造福人民。基于上述原因,我们利用煤矸石生产结晶氯化铝、聚合氯化铝,质量达到了专业标准。结晶氯化铝,主要用于化学工业作有机合成的催化剂、石油精炼、合成染料、合成洗涤剂、医药、农药等,聚合氯化铝,是一种无机高分子化合物,它具有较强的吸附能力,主要用于饮水的净化和及工业废水的处理。1　原料、主要试剂及原理 1)原　料 原料煤矸石是煤炭开采过程中的副产物。本试验所用产地山西大同煤矸石,主要成分如表1所示。 表1　煤矸石的主要成分(%)成 分Al 2O 3SiO 2Fe 2O 3MgO CaO 含量23～2556～603～51～33～6 2～32)试　剂 盐酸　工业品　含量30%液碱　工业品　30Be 3)原　理 煤矸石中三氧化二铝与盐酸反应,生成结晶氯化铝,反应方程式如下: Al 2O 3+6HCl +9H 2O 2AlCl 3?6H 2O 收稿日期:1999-01-20第22卷第1期 长春光学精密机械学院学报Vol.22　No.11999年3月J.CHAN GCHUN INST.OPT.&　FIN E M ECH.Mar.1999

化学实验报告 实验__铝和镁含量的测定

实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目：铝和镁含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1．培养学生查阅读有关资料的能力。 2．培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。 二、实验原理 胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。 药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。 三、仪器与试剂 仪器：托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒（5ml、50ml），铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管（5、10ml）、移液管（10、 25 ml）、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、 试剂：胃舒平药片、0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液， 0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。 四、内容及步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀． 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0.02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。 3．镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加1︰1NH3水至刚出现沉淀，再加入l：lHCl至沉淀恰好溶解．加入固体NH4C12g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0～15min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。

国标方法测定粉丝中的铝含量方法

对国标方法测定粉丝中铝含量方法的改进 【摘要】本文对国标方法测定粉丝中铝含量方法进行了分析，探讨干消化-铬天青s分光光度法测定粉丝中铝的含量，并对结果和结论进行了总结。 【关键词】铝；干消化法；粉丝 铝在毒理学上属于低毒性的金属元素，它对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病及贫血等有关。我国也提出了面制食品中铝的限量卫生标准(≤100 mg /kg) [1] 。目前我国食品中铝含量的检测主要依据2003 年由卫生部食品卫生监督检验所制订的国家推荐标准gb/t5009.182 - 2003 《面制食品中铝的测定》,标准中所采用的测定方法是酸消解-比色法[2]。但是该法在消解样品时需加入高氯酸，消解液中残留的高氯酸对显色影响很大；硫酸的存在也会干扰显色；故对该方法进行改进，用干消化法处理样品，用稀硝酸替代硫酸并减少了显色剂的使用量，能使检测结果达到更满意的效果。 1. 材料与方法 1.1 试剂与仪器 1.1.1 试剂。硝酸－高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸钠溶液、0.5g/l铬天青s 、10g/l抗坏血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三

甲胺溶液、5%硝酸、铝标准溶液( 国家标准物质研究中心研制的铝元素标准溶液100 mg/ l) , 铝标准使用液( 临用时用纯水稀释铝标准溶液为1.0μg/ml) 、去离子水( 高纯度纯水机制备) 1.1.2 仪器设备。紫外可见分光光度计，电子天平，精密ph 计，恒温磁力搅拌器，马弗炉，万用电炉，食品粉碎机 1.2 方法 1.2.1 标准曲线的绘制及样品测定。在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铝标准使用液，即含有铝0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg，分别加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml样品溶液于25 ml比色管中，然后在标准管和样品管中分别加入8.0ml乙酸－乙酸钠缓冲液，1.0ml 10g/l抗坏血酸，混匀，加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加1.0ml 0.5g/l铬天青s溶液，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min后，用1ml比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm处比色定量。 1.2.2样品处理 1.2.2.1 酸消解法[2] 。称取粉碎均匀的粉丝样品1.000— 2.000g，置于150ml锥形瓶中，各加10～15ml硝酸－高氯酸(5+1)混合液，加玻璃珠，盖好玻片盖，放置片刻，置电热板上缓缓加热，至消化液出现大量高氯酸烟雾时，取下冷却，加0.5ml 硫酸，再置电热板上加热除去高氯酸，高氯酸除尽时取下放冷后加10～15ml

食品中钙镁含量的测定.docx

. 班级 11 化本学号11111314145周聪聪（合作者司腾达）日期 5 月 14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景 (前言 ) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都 是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些 元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素 是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会 导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有 “生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及 神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。 镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少 的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近 年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。 一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养 元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人 们选择饮食提供指导。

二、实验目的 （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可 采用络合滴定法，在碱性( pH=12) 条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用 氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10 ，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙 醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： 0.005mo l/L EDTA 溶液， 20% NaOH，pH = 10 氨性缓冲溶液， 1: 3 三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成 1：100 氯化钠固体粉末， 1g /L 铬黑 T 指示剂：称取 0. 1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，基准物质 CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液， 0. 15% 邻二氮菲， 10% 盐酸羟胺， 1mo l/L NaAc 溶液。仪器：锥形瓶、 250ml 容量瓶、 50 ml 容量瓶、酸式滴定管、坩埚