番泻叶的有效成分、提取分离工艺、应用三方面综述
番泻叶的有效成分、提取分离工艺、应用三方面综述
0906040202；药物制剂02班；蔡仁铭
( 武汉工程大学，湖北武汉 430200)
【摘要】番泻叶是一种常见的泻下药，主治热结便秘，积滞腹胀。在医院中常将其作为肠道检查前的清肠剂，或用来为部分急性便秘患者解除便秘之苦。不少人认为番泻叶属于天然药物，安全可靠，再加上价格低廉、服用方便而自购番泻叶医治便秘或减肥。然而近年来有关番泻叶的不良反应屡屡出现，越来越引起人们的注意，在此对番泻叶的有效成分、提取分离工艺、应用三方面进行陈述。
关键词：番泻叶；化学成分；有效成分；提取分离工艺；临床应用
1．番泻叶的一般情况
番泻叶为豆科植物狭叶番泻Cassia angastifoliaVahl．或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile[1]。狭叶番泻主产于红海以东至印度一带，现盛栽于印度南端的丁内未利，故商品名又名“印度番泻叶”或“丁内未利番泻叶”；尖叶番泻产于埃及，故商品名又称“埃及番泻叶”或“亚历山大番泻叶”。我国云南、广西等地也有引种栽培[2]。化学成份：狭叶番泻叶含番泻甙（sennoside）A、B C、D，大黄酚（crysophanol），大黄素（emodin），大黄素甲醚（physcion），3-甲基-8-申氧基-2-乙酰基-1，6-萘二酚-6-O-β-D-葡萄糖甙（tinnevellin glucoside)，小叶中含山奈酚（kaempferol)。尖叶番泻叶含番泻甙A、B、C、D，大黄素，大黄素甲醚，大黄酚。嫩叶中含山奈酚。此外，同属植物耳叶番泻（Cassia auriculata）叶含花白甙（leucoanthocyanins），树皮含多酚氧化酶（polyphenoloxidase)。这些蒽类成分都呈糖甙存在。番泻叶含主要有效成分番泻甙A、B、C、D(sennosideA、B、C、D)，以番泻甙A及B为主，含量以番泻甙B计约2.5%[3]。2．有效成分的提取分离工艺
传统常用水煎煮、沸水浸泡、醇回馏等提取方法来获得番泻叶有效成分．但这些方法均存在出率低、授提液体积大、浓缩困难等问题。近年来国内外将超声技术应用于化学合成及化学成分提取中，收到了很好的效果。王文莉等[4]做实验如下：
2.1仪器与药品
7530一G紫外／可见分光光度计(上海分析仪器厂)；超声波发生仪(天津Auto∞ience公司)；番泻叶(购自甘肃省药材公司，由省人民医院主管中药师吴彦杰鉴定)；化学试剂均为分析纯。
2.2方法与结果
2.2.1提取液的制备。准确称取番泻叶细粉3 0z，置于烧杯中，根据各项实验内容所要求的提取条件进行提取，之后放冷过滤，滤液定容于500ml容量瓶中．待用。
2.2.2提取液中总番泻甙的舍量测定。按照2000版药典一部所述方法．将所得提取液3 000r ／min离心15lIlin，准确量取20ml，加入l肿l／L盐酸1IIll，然后用氯仿振摇萃取3次，每次15lIll，弃氯仿层，水层加入0．19碳酸氢钠．振摇3m访，离心。准确量取上清液5lIll置于100lIll 圆底烧瓶中，加入10．5％三氯化铁溶液10ⅡIl，振摇，连接冷凝管．沸水浴加热20min后．加入盐酸O．5lIll．继续加热回馏20Inin．时时振播至沉淀完全溶解．放冷；将混合渡移至分液漏斗中．乙醚振摇萃取3次。每次15IIll，再用水洗涤醚液2次，每次15“，弃去水层。醚液用干燥滤纸滤过．置于50Jlll棕色容量瓶中。滤器用乙醚洗涤，醚液合并，用乙醚定容。精密量取醚液10ml，小心挥干。残渣中精确加入O．5％醋酸镁甲醇溶液10ml使溶解，以甲醇为空白液。波长515nIn测其吸收度。按下式计算含量和提出率，c=A／E-*lcm(按番泻甙B的吸收系数E1'1cm 为240计算总番泻甙的含量)，含量％(g／g)=(c×50／3．0)×100，提出率％：含量％／
标示量％×100(番泻甙标示量按药典规定的2 5％计算)。
2．3工艺参数考察。
2．3．1超声提取前浸泡时间对总番泻甙提出率的影响。精密称取番泻叶细粉3 Og 4份，分别浸泡O、20、40、60IIlin后，沸水超声提取10min．超声频率为20Km，结果见表1。
2．3．3超声提取时间对总番泻甙提出率的影响。精密称取番泻叶细粉3．09 5份，分别以沸水超声提取5、lo、15、20，30咖n．超声频率20KHz．结果见表3。
2．3．4超声频率对总番泻甙提出率的影响。精密称取番泻叶细粉3．09 5份。分别在频率5、10、15、20、40KHz的条件下，沸水超声提取15lIlin，结果见表4。
2.3.5超声提取与常规水提取法的比较。精密称取番泻叶细粉3．09 5份，分别按下表所列的提取方法及提取条件进行提取，结果见表5。
2.3.6超声提取与55％乙醇回馏法对总番泻甙提出率的比较。精密称取番泻叶细粉3 0邸份，分别按下表所列的提取方法及提取条件进行提取，结果见表6。
2.4 讨论
3.4.1 从表l可知，番泻叶提取前以不浸泡为好，且番诲甙提出率随浸泡时间的延长而降低，这与以前文献报道?一致[5]。因为甙是极不稳定易水解的一类化合物，番泻叶浸泡时间越长，番泻甙水分越多，有效成分损失越大，从而使总番泻甙的提出率降低。
2.4.2 从表2可知，提取温度100℃明显优于其它温度，说明在一定的时间内，番泻甙提出率随提取温度的升高而增加，温度越高．越有助于番泻甙的溶出。
2.4.3 从表3可知，超声提取的时间以20min最好，因为此时总番泻甙基本完全溶出，再延长提取时间，不能增加番泻甙的提取，反而增加了番泻甙的水解。
2.4.4从表4可知，超声提取频率以40KHz为佳．此时番泻甙提出率达峰值，但在20KHz时已经接近峰值．再增大超声频率，番泻甙提出率增加幅度不是很大，说明20KHz已经能够将番泻甙大部分溶出。
2.5.5 从表5可知．提取方法对总番泻甙的提出率有很大的影响。实验结果表明．各种方法的优劣顺序为超声法>浸泡法)煎煮法，应严格控制提取时间，提取时间越长，濡泻甙水解越多，提出率反而会降低。
2.5.6 从表6可知，超声水提法提取番泻叶有效成分．优于乙醇回馏法。前者不仅提高了提出效率，而且缩短了提取时问。降低了提取成本。为番泻叶制剂生产提供了一种可以参考的新方法。但是无论采用哪种溶剂、哪种方法，都应当注意提取时间和提取温度对有效成分的影响。注意番泻苷的水解。
3 药理
3．1 泻下作用由于番泻叶中含有蒽醌衍生物，其泻下作用及刺激性较含蒽醌类之其他泻药更强，因而泻下时可伴有腹痛，其有效成分主要为番泻甙A、B，经胃、小肠吸收后，在肝脏分解，分解产物经血行而兴奋骨盆神经节以收缩大肠，引起腹泻。
3．2 抗菌作用番泻叶水浸剂(1：4)在试管内对奥杜盎氏小芽孢癣菌和星形奴卡氏菌等皮肤真菌有抑制作用。
3．3 止血作用番泻叶粉口服后可增加血小板和纤维蛋白原，缩短凝血时间、复钙时间、凝血活酶时间及血块收缩时间，从而有助于止血。．
3．4 对消化系统的影响新近研究发现，番泻叶不但可刺激结肠黏膜释放前列腺素(PG，认为是致泻的一个因子)，而且还可使大鼠胃体、胃窦部的PG水平明显升高，由于PG的致泻作用对肠道是一种保护作用，因此番泻叶通过刺激PG合成对胃黏膜产生保护作用，与其刺激PG合成致泻作用是一致的
3．5 肌肉松驰与解痉作用番泻叶有箭毒样作用，能在运动神经末梢和骨胳肌处阻断乙酰胆碱，从而使肌肉松驰，番泻叶中某些羟基蒽醌类成分具有一定解痉作用。
4 临床应用
(1)治疗便秘[6]；(2)清洁肠道[7]：用于结肠镜检查前的肠道清洗，用于妇科手术(子宫肌瘤、卵巢囊肿等)前充分清洁肠道(3)番泻叶袋泡茶治疗胃肠胀气也有较好的疗效 [8]，浸出液灌肠用于腹部手术后的恢复，防止或减轻术后腹胀；(4)治疗急性胃及十二指肠出血[9]、急性胰腺炎、急性菌痢[10]；辅佐治疗结石的止痛，有报道番泻叶配以心痛定服用具有松弛平滑肌痉挛的作用，用于治疗泌尿系结石[11] 有较好的疗效；(5)番泻叶对催乳素有抑制作用。番泻叶的临床应用前景广阔，已超出了通便消胀的范围，尤其是对某些急症的治疗。但番泻叶的不
良反应亦是不容忽视的问题，其发生原因除与患者的个体差异有关外，主要与用药剂量大小和用药时间长短有关 [12]。
5 番泻叶的不良反应
(1)番泻叶服后有时可致轻微腹痛、呕吐或使原有的肠部炎症加重，番泻叶中所含的番泻甙能抑制大肠对水分的吸收，使肠内容物急剧增加，同时还能增加大肠的张力，引起腹痛、恶心、呕吐等；(2)成瘾性：长期服用番泻叶的便秘患者停用时会出现戒断症状，表现为心烦、失眠、焦虑不安、全身不适甚至感到疼痛或有蚁行感，瞳孔散大、面热潮红、厌食、发热、哈欠连连、呼吸加快、血压升高、体质量下降等；(3)神经系统中毒反应：表现为面部麻木、头晕、大小便失禁或痒感，三叉神经分布区域内可有程度不等的痛觉减退等；(4)血压恶性变化：老年患者服用番泻叶后可出现头痛及频繁呕吐，血压剧升或剧降甚至休克，停药对症治疗后可恢复；(5)
诱发消化道出血，呕吐咖啡色液体及排黑便；(6)大剂量或长期滥用能引起低血钾，尿潴留；(7)对于长期服用的患者，由于过量所导致的不良反应更严重。因为番泻叶含有蒽醌类物质，这种物质对肠道黏膜有刺激作用，时间长了会造成肠道黏膜病理性改变，临床上叫结肠黑病变。结肠黑病变目前被认为是一种癌前病变，可引起结肠癌[13]。
6 小结
番泻叶由于性寒，治疗便秘只适合于热结便秘，这类患者常表现为胃肠积热、口干口臭、喜冷怕热、大便干结难解、舌红苔黄等。年老体弱、脾胃虚寒、久病体弱者发生便秘时应禁用或慎用番泻叶。此外，番泻叶治标不治本，只适合于急性便秘，不适合于慢性、习惯性便秘，且番泻叶不能长期大量服用，应在有效剂量内适时服用。
番泻叶由于价廉物美，服用方便且效果好，有效剂量的番泻叶及其制剂具有安全和不良反应小的特点，因此深受患者的喜爱，但也不可盲目使用，辨证施治才能获得满意效果。对于想减肥的患者切记不可滥用番泻叶。在我国番泻叶只是用于临床，而对除叶以外的成分没有应用，由此可见番泻叶的研究前景是很广阔的，广大的药学工作者应致力于番泻叶及其制剂的研究。
参考文献
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1993．7：45—4
[11] 金亚城，胡关海，朱正中．番泻叶对急性胃、十二指肠出血的
临床观察和实验研究[J]．中西医结合杂志，1986，6(8)：455
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(6)：100．
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黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
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三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤 滤渣(弃去
黄芩苷提取条件的实验设计(精)
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黄芩中黄芩苷提取分离研究进展 努尔尼都司生研一班 2009001455 【摘要】黄芩由于具有广泛的生物活性备受国内外学者的关注，其活性成分 提取分离技术也得到了一定得发展。本人查阅了国内关于黄芩苷活性成分提取分离的一些资料，综述了黄芩苷提取，分离纯化方法的研究。 【关键字】黄芩；黄芩苷；提取分离 中药黄芩是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensis georgi.)的干燥根，主产与北方，始载于，《神农本草经》，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。在中成药生产中，常以黄芩的提取物入药，而其中起药效作用的主要为黄芩苷。黄芩苷的提取分离，是分子结构、药理活性等进一步深入研究的基础。本人对此进行了综述。 1 黄芩苷的提取及结果 1.1 水提酸沉法 提取方法：黄芩粗粉加水第一次10倍量、第二次8倍量，煎煮2次，每次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调ph1~2，60 ℃保温30min，静置，过滤；沉淀用适量水搅匀，用c（NaOH）=0.4调至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解：用盐酸调ph至1~2，60 ℃保温30min，静置，抽滤，沉淀分别用水、50%乙醇、95%乙醇洗至ph7，重结晶即得黄芩苷。龙翠华等对黄芩水提工艺做了正交研究。因为黄芩药材含有水解酶，当其遇冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，所以宜在沸水状态下提取。以浸膏得率和黄芩苷质量浓度为考察指标，采用正交实验对加水量、提取时间次数进行考察[1]。用L9(34)正交表安排试验，经极差分析和方差分析，证实提取次数、提取时间对黄芩浸膏、黄芩苷的提取有非常显著性或显著性影响，而溶剂用量对黄芩浸膏、黄芩苷的提取无显著性影响。综合考察，最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h。 王青[2]通过对黄芩苷水提取工艺的研究，发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎煮3次，第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h，第三次加6倍量的水提取30min。 1.2 醇提酸沉法
黄柏中黄连素的提取开题报告
黄柏中黄连素的提取 一.选题依据 1.1论文题目及研究领域； 论文题目：黄柏中黄连素的提取 研究领域：黄柏中黄连素的提取工艺 1.2论文研究的理论意义和应用价值； 植物中含有很多次生代谢物，是药物天然宝库。世界有75%的人依赖从植物中获得的药物，除化学合成之外，人类大量依赖植物次生代谢物作为药物。 据有关资料介绍，黄柏内皮性味苦寒，含有黄柏酮、甾醇类化合物，是清热解毒、燥湿泻火的良药，可治疗阴虚火旺、骨蒸盗汗、风湿性关节炎、细菌性痢疾、黄疸等疾病。我国利用黄柏皮冶病已有千年的历史，因此，黄柏从古至今就为患者和医家所宠爱。距今2000余年的我国第一部医学典籍《神农本草经》将其列为上品，《名医别录》则有“根主心腹百病，安魂魄，不饥渴，久服轻身，延年通神”的说法。《龙城录》则称黄蘖是“神药”，能“治三虫”。 黄连素(小檗碱berberine，ber)是从黄柏等植物中提取出的一种异喹啉类生物碱，对多种革兰氏阳性菌和阴性菌有抑菌作用，临床上主要用于清热解毒和治疗肠道感染。近年来在其药理作用和临床研究中发现，黄连素具有多种非抗菌作用，动物实验及临床疗效观察发现，黄连素还具有抗心律失常、抗心力衰竭以及降低血压、降低血粘度的作用。 1.3目前研究的概况和发展趋势。 现在黄连素的研究主要是在临床应用上。其中最主要是应用在内分泌及代谢科和风湿免疫科上 1.3．1内分泌及代谢科进展临床上用黄连素治疗2型糖尿病有较多报道。乔秀丽【报道口服黄连素治疗2型糖尿病3o例，0．3～0．5g，次， 3次／d，疗程为1～3个月，总有效率90％。张云飞对20例应用D860、消渴丸等降糖药物未得到有效控制的2型糖尿病患者，ISl服黄连素治疗L1 ，1．og／次，3次／d，患者日艮药3个月后空腹血糖(FBG)均降至正常(7．8mmol／L) 1.3．2风湿免疫科进展黄连素对免疫系统的影响较为复杂，既有作用性质上的差异，也有剂量效应的异同。但总的效应是增强单核吞噬细胞系统功能，抑制细胞和体液免疫功能。 二.论文研究的内容 2.1论文重点解决的问题 2.1.1黄连素提取的黄柏原材料的选择 2.1.2黄柏中黄连素的提取工艺 2.1.3 测定黄柏中黄连素的含量 2.2论文拟开展的几个大方面 2.2.1根据实验方案选择合理的实验材料 2.2.2 根据实验方案选择合理提取工艺
枳实中橙皮苷的提取工艺研究
枳实中橙皮苷的提取工艺研究 摘要：采用正交试验，95％的乙醇作提取剂，提取三次，固液比分别为 1：6，1：4，1：4的条件下提取，探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。其 最佳工艺条件为：温度85℃，PH值为5，提取4 h。粗品重结晶提高橙皮 苷纯度，该工艺操作简单可行，对环境的污染小。所得橙皮苷产品用紫 外分光光度计测试纯度≥95%，与标准对照品相符。 关键词：枳实；橙皮苷；提取工艺；正交实验法 Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard. Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test 枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物（Citrusauantiuml）及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。枳实始载于《神农本草经》，枳壳始载于《开宝本草》，李时珍《本草纲目》将两者总称为枳，幼小的果实称为枳实，未成熟的果实成为枳壳[1]。其主要含挥发油、辛弗林、橙皮苷等，而枳实中有效成分辛弗林含量测定的报道较多，但有关枳实提取橙皮苷工艺的研究很少见报道，本试验采用正交试验法对枳实的提取工艺进行优选，确定最佳提取条件，采用紫外分光光度计对枳实提取物产品进行质量分析。 橙皮苷分子式为 C 28H 34 26 ，分子量为610，熔点：258-262℃，是一种淡黄 色结晶粉末，属黄烷酮类糖苷，能溶于乙醇、稀碱、吡啶等，不溶于乙醚、氯仿苯等，在紫外光262±2nm处有最高峰，吸收系数为160，橙皮苷是枳实中主要成分之一，含量约为10-20％[2-3]。 橙皮苷属二氢黄酮类，它的最显著的作用是具有抗氧化性，防止自由基的形
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％ 黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。 本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼
黄芩苷提取工艺的综述
中药分析课程论文 黄芩苷提取工艺的综述 黄芩苷 教学院部：化学与材料工程学院 专业班级：应用化学112班 姓名：黄二朋 学号： 1882110210 安徽科技学院 二零一四年十月
黄芩苷提取工艺的综述 应用化学黄二朋 摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。 关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言：黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡 黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄
(完整版)黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
黄连素的提取
实验名称:黄连素的提取 一、实验目的 ?1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 ?2 、熟悉固液提取的装置及方法。 二、实验原理 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 （醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） [操作步骤] 1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。 2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出. 3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程] 四、实验关键及注意事项 1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点145 ℃。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 黄色针晶 七、产率计算： 八、提问纲要 1、黄连素为何种生物碱类的化合物？ 2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？ 九、主要试剂用量、规格
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
黄芩中黄芩苷的提取分离 与鉴定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
黄芩苷的提取
黄芩苷的提取 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。
从黄连中提取黄连素的研究 Microsoft Word 文档2
贵州民族大学 2012届本科论文 从黄连中提取黄连素的研究 院系：化学与环境科学学院 年级： 2008 级 姓名：梁小英 学号： 200806010019 专业：应用化学 指导老师：张颂富 2012年5月
目录 摘要 (2) 关键词 (2) Abstract (2) Key words (2) 1绪论 (2) 2实验部分 (9) 2.1实验原理 (9) 2.2实验材料 (9) 2.3实验仪器 (9) 2.4 实验步骤 (9) 3实验结果与讨论 (10) 3.1提取率 (10) 3.2黄连素的鉴定 (11) 3.2.1标识反应 (11) 3.2.2 熔点测定 (12) 3.3讨论 (12) 4结论 (12) 成果申明 (12) 致谢 (12) 参考文献 (13)
从黄连中提取黄连素的研究 梁小英 （贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025） 摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。并用熔点测定 仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。实验结果 表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。关键词：加热回流法黄连黄连素产率 A study on Extracting berberine from coptis Liang Xiao Ying (Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025) Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported. Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield ⒈绪论 黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。黄连为清热类的药物，味极苦，性寒，具有清热燥湿，泻火解毒的功效。黄 连抗菌能力强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、降热镇痛、抗肠道细菌感染等等 都有很好的疗效，在临床中也有较多的应用[1-3]。四川是黄连的主要产地，而且大多数都分 布在川西南海拔1700—2500米的盒周地区，亩产100—200公斤，这远远不能满足广大市 场的需求。所以，提高黄连素的提取率，减少黄连的废弃，是很有必要的。黄连素（又称 小檗碱、黄连素碱）是从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取的生物碱。其中，黄连素在黄
黄芩苷
黄芩苷 【中文名称】：黄芩甙（苷） 【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】： 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐
酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法：薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点
橙皮苷的提取工艺
橙皮苷的提取工艺研究 摘要橙皮苷为陈皮的主要成分之一，是黄酮类化合物的一种，近年来发现其具有降血压，抗过敏，降低骨密度、胆固醇，改变体内酶活性，改善微循环，抗菌、抗炎、抗肝炎、抗瘤等药理作用。是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。本文主要介绍了橙皮苷的提取方法有:醇-碱提取法、冷水提取法、热水提取法、超声波辅助提取法、层板法，以期为综合开发、利用柑桔皮，提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的数据。 关键词橙皮苷碱-醇提酸沉法层析法 我国的柑桔资源十分丰富, 2005年我国柑桔产量已超过1500 万吨。但目前对柑桔的利用还仅局限在对柑桔果实的利用, 果皮除了入药以外, 未得到充分利用。而柑桔皮占整果重的20%, 如不作任何处理便弃掉或只作低效处理, 不仅造成极大的浪费, 还会造成环境污染。 橙皮苷的分子式为 C 28H 34 O 15， 分子量为。其结构式为 淡黄色结晶性粉末。熔点258-262℃（252℃软化）。易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯，在乙醇或水中不溶，该品1g溶于50L水。无臭、无味。 它是陈皮中主要成分之一, 约占总重的3%。从陈皮中提取的橙皮苷在医药上有广泛的应用: 具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用。橙皮苷氧化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂。其甜度是蔗糖的1000倍, 甜度大, 性质稳定, 口感好, 可作为功能性食品[1]。因此对橙皮苷提取工艺的研究可为综合开发利用柑桔皮提供理论依据, 具有广泛的应用前景。
黄芩苷的新的提取方法
一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 张国富，叶贺林，何殿，白琳，刘玲玲 （1.中国化学与环境科学学院，兰州城市学院，兰州730070。2.中国药物化学研究所，药剂学院，兰州大学，兰州730000。收稿日期：2010年4月28号，接受日期：2010年5月17号，发布日期：2010年7月30号。） 摘要：这项研究是探讨一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法。与传统的方法之一相比，液 - 液双相连续萃取是一种新的方法，并呈现出提取总黄酮含量高的优势。这是一种比传统提取方法更有效的，操作简便，重现性良好的新型提取方法。关键词：黄芩，液 - 液双相连续萃取。 1.简介 黄芩是药用植物黄芩的干燥根茎。它被广泛用于在中国传统医药，清热，干湿润，治热病和祛除毒素，凉血和激活体内循环，还可以安胎。黄芩苷（5,6,7三羟基·7一O -葡萄糖苷酸）是黄芩苷的一种。此外，目前出现的方法主要适用于干燥的黄芩根的有效成分黄酮的商业应用。它的主要有效成分是黄酮类化合物，其中有黄芩，黄芩素，黄芩苷，汉黄芩素等。目前，黄芩苷的提取方法有水提取酸沉淀，超声波，超滤，酸醇提取物的沉淀，微波提取等。其中最常用的方法是水提取酸沉淀。但是，这种方法存在提取不完整和杂质遗留较多的缺点。在本文中，使用比较常用的水提取方法液 - 液双相连续萃取方法，用于提取有效成分黄芩。 2.实验 2.1 仪器 精密的酸度计（上海雷磁仪器厂）；旋转蒸发仪RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ—III 循环水真空泵（河南省巩义适应域仪器厂）；1700UV分析仪（岛津）；BS2245电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）。 2.2 化学品 标准黄芩苷；无水乙醇；磷酸盐；Na 2HPO 4 ·12H 2 0；NaH 2 PO 4 ·2H 2 0；盐酸；乙酸； 95%的分析醇。将黄芩的干燥根茎，粉碎通过60目筛，然后自己配制磷酸盐缓冲液。（用磷酸和磷酸氢二钠配制PH=2，3，4，5，6，7的磷酸缓冲液。） 2.3 黄芩苷标准曲线