安捷伦7890A现场培训教材

Agilent 7890A GC

(中文版B03.01C )

现场培训教材

安捷伦科技有限公司

化学分析与生命科学事业部

一、培训目的:

?基本了解7890A 硬件操作。

?掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、培训准备：

1、仪器设备:Agilent7890A GC

?进样口: 填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV 进样口。

?检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。

?色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5 毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ

?注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul 注射器或手动进样用10ul 注射器。

?进样体积： 1 ul。

２、气体准备：

?FID，NPD，FPD ：

高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。

?uECD:

高纯N2 (99.999%)

?载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。

7890A/GC 化学工作

站

基本操作步骤:

(一)、开机:

1、打开气源（按相应的所需气体）。

2、打开计算机，进入中文Windows XP 画面。

3、打开7890A GC 电源开关。(7890A 的IP 地址已通过其键盘提前输入进7890A)

4、双击桌面的“仪器 1 联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“安捷伦化学

工作站”，选择“仪器 1 联机”，则化学工作站自动与7890A 通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A 的遥控灯亮）

5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。

（二）7890A 配置编辑:

1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”进入如图所示画面。在“连接”画面下，输入GC 名称：如

“GC 7890”；可在“注释”处输入7890A 的配置，如“7890GC with FID FPD”。点击“获得GC 配置”按钮获取7890A 的配置。（请先在7890A 键盘上，按“Config”，

“Column1”/或“Column2”来输入柱长、内径、膜厚。如：30mX320ux0.25u。）

2、自动进样器配置设定：

点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容。

3、模块配置设定：

?点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、APC 、PCM 的气体类型。对于FID、FPD 要输入点火下限值，如 2.0PA; NPD 要输入激发电压，如 3.8V；PCM 要在PCM C-2 处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。

4、柱参数设定：

?点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“+/-”下方第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如19091J-413 。然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。

5、其它项设定

点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091J-413柱）。若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”, （仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置画面。

（三）数据采集方法编辑:

1.开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，

点击“确定”，进入下一画面。

2、方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。

3、进样器设置:

如果未使用自动液体进样器7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)。

?如果使用自动液体进样器，则选择“GC 进样器”。

?点击“确定”，进入下一画面。

4、柱模式设定：

?如下图, 点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“1”处进行柱 1 设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25 psi；或流速，6.5ml/min。

5、进样器参数设定：

?点击“”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”

按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如1ul）

?进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积；样品清洗次数—用样品洗针次数；溶剂 A 清洗—溶剂 A 洗针的次数；溶剂 B 清洗—溶剂

B 洗针的次数。

?点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。

6、阀参数设定：

? 点击

“

”图标，进入阀设定画面。

? 若阀用于进样，在 Type 区域选择类型为 “开关阀”,

初始状态： 关；。（仪器上有几个

阀就

选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。

7、填充柱进样口参数设定:

? 点击

“”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后” 按钮进入填充柱进样 口设定画面。 ? 在空白框内输入进样口的温度，（如 250℃）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量： 如：

3ml/min 。然后全部选中左边的方框，如图所示。

8、分流不分流进样口参数设定:

?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

?在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；

?选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”，进行关闭。

?在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min 后40ml/min）;如图所示。

选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

9、冷柱头进样口参数设定:

?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入冷柱头进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度，其设置方式与柱温的设置类似)。

?输入隔垫吹扫流量：如：15ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。

10、PTV进样口参数设定:

?点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV 进样口设定画面。

?点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。

?输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框。

?在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min 后40ml/min）

?在空白框内输入PTV 进样口的温度，（如40℃（0.1min）--720℃/min--350 ℃(2min)--100 ℃/min --250℃(0min) 。其设置方式与柱温的设置类似。

?若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。

***PTV 其它工作模式，如PTV 溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。

?点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框；℃/min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如1min）；

?下图为一程序升温的例子：

75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)

12、FID 检测器参数设定:

?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID 检测器设定画面。

?在空白框内输入：H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化, 仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，如图所示。

●点击“”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD

检测器设定画面。

●在空白框内输入：检测器温度（如250℃）；辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒

定值（如5ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；参比气：25ml/min。选中左边的参数。

●Negative Polarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；

●气流流量输入值，请参见检测器手册。

14、u-ECD检测器参数设定：

?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“uECD-后”或“uECD-后”按钮进入u-ECD 检测器设定画面。

?在空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中左边的参数。

●点击“”图标，进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD

检测器设定画面。

?在空白框内输入：检测器温度（如325℃）；辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；H2—3ml/min；air—60ml/min；

?选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。

?*** 注意：预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。

氮磷检测器新铷珠安装注意事项：

1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠

的插孔匹配；

2、打开检测器的气体流量，H2流量3m L/m in，空气流量60m L/m in，

尾吹气+载气流量12m L/m in（建议尾吹气为氮气）；

3、关闭a u t o a d j u s t-----A d j u s t o ff；

4、缓慢提高检测器的温度，先升至150oC，保持20分钟，再将温度提

至200oC，保持15分钟，再将温度提至250oC，保持10分钟，300oC

（10分钟），340oC（20分钟）；

5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9p A以下；

6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----,2.7V----,2.8V----,2.85V----,观察输出信号

（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现

输出信号瞬间提高至50p A以上，停止增加铷珠电压（一般而言，

新铷珠的激发电压在2.8V~3.1V之间）；

7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）

8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30p A

左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持

稳定的基流信号输出。

氮磷检测器平时维护注意事项：

1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%

以上，以保证检测器的正常使用；

2、氮磷检测器的使用温度保持在330oC~340oC，可以有效防止及减轻

检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；

3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电

压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机

溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换

（备件号：5182-9722）；

4、定期（约2~3个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管

部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；

5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度

的降低；

6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组

件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；

7、建议进样垫使用A g il e n t绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免

进样垫流失和碎屑污染色谱系统；

8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一

定要用低流失、高惰性的A g il e n t进口柱来获得满意的分析结果。

16、FPD检测器参数设定：

?点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD 检测器设定画面。

?在空白框内输入：H2—50ml/min；air—60ml/min；检测器温度（如200℃）；辅助气（如60ml/min）, 或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所有参数。

*** P 模式：H2—75ml/min；air—100ml/min。

*** S，P 滤光片的更换步骤：A：关

闭检测器及相应的气体。B：按关机

步骤，关闭7890A 电源。

C：移去PMT 管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT 管），装上PMT 管。

D：开7890A 电源。

17、AUX参数设定：

?点击“”图标，进行辅助参数设定。

?点击“Type”下方的选项，选择辅助类型如”Valve Box”，并选择“Aux Channel ”号，并输入设定值（如100℃），选中该参数。

18、时间表设定：

?点击“”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）, 点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)；

?点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“设定值”下方的下拉式箭头, 选中事件的状态(如打开)。

?输入完一行，依此输入多行。点击“确定”钮。

“

19、信号参数设定：

? 点击

“” 图标，进入信号参数设定画面。

? 点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号” ，本例中为 FID ；

? 点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如 5HZ ），

? 选择“保存”， 存储所有的数据。

20、点击”，进行配置浏览，点击确定，进入下一画面。

21、在“运行时选项表”中选中“数据采集”, 点击“确定”。

22、点击“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。

23、从菜单“视图”中选中“在线信号”, 选中“窗口1”, 然后点击“改变…”钮,将所要的绘图

信号移到右边的框中, 点击“确定”。

24、从“运行控制”菜单中选择“样品信息…”选项，如图所示，输入操作者名称（如CE），

在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。

区别: 手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。前缀—在前缀框中输入前缀，在计数器框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如fid001,fid002………。

25、点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。

（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890A 键盘上的开始键，启动运行。

五现现场分析管理培训教材

现场分析管理工具 五现主义（二原三现主义） 五现主义 什么是五现主义 五现主义又叫三现主义、五现手法、三现两原则等，即现场、现物、现实、原理、原则。 因为五个词在日本开头读都是“GEN”（类似中文发音的“现”）故统称五现主义。 “ 五现”是整个久保田集团一个著名的理念，是久保田管理方面的最高理念。其含义是：“现场、现物、现实、原理、原则。”

?现场是指，现场出了问题，总经理坐在办公室是解决不了的，必须到现场去，如果不去现场，坐在办公室，商量议论拿出的决议肯定是错误的。来到了现场，看到了“现物”，才能做出现实的决定，才能抓住“现实”。这里讲的不光是制造环节，对一般的场合都适用。 ?“原理”、“原则”，因为在日语的发音里，这两个词都发“现”的音，所以叫“五现”。“原理”、“原则”是衡量的尺度，所以要先去现场，看现物，按现实，按事物的原则和原理来判断和衡量。为什么一定要有尺度呢？因为每个人都有每个人的判断标准，我认为这个有问题，可是工人可能认为这个没问题，所以就产生了矛盾，如何解决，这就必须要有共同的“原则”和“原理”，在一个平台上来判断。另外还有一层含义，前“三现”是现状，“原理”“原则”是将来的模式，要解决的问题。正因为如此，在中国是怎么一个发展模式，什么样发展目标，这个就可以按“原理”和“原则”来衡量。有了“两原”、“三现”，才能解决问题。 五现主义的意义 管理者要经常走进第一现场，观察现物，了解现实，掌握原理，把握原则去处理事情。 现场：事物发生的场所 现物：变化的或有问题的实物 现实：发生问题的环境/背景/要素 原理：被普通认同的，能说明大多数事情的根本性道理（信念/理念、方法） 原则：日新月异的，每天都在变化进步的科学技术，（也可认为是基础知识或专业技术、标准） 三现主义的核心是态度，服务现场的态度，支持现场的态度，培训现场的态度。由此可见，三现主义是指一种体系、一种思想。 热衷现场，在现场解决问题，而不是坐在办公室对现场发号施令，这是优秀制造型企业管理者的优良作风，也是必须倡导和坚持的原则，优秀管理者应该自觉遵守这个原则。但是，三现主义并不否认这样一个管理现实，即职位越高接触“一线”现场的机会越少。 接触“一线”现场的机会少，并不意味着高层管理者可以在态度上远离现场，在行动上脱离现场。在优秀的日资企业里，如果一个管理者每天在现场走动10000步以上，才认为是一个五现主义者，如果每天走动7000步，认为是有待改进的五现主义者，如果每天走动小于5000步，则被认为是一个官僚主义者，所以，某些企业就给每一位管理者佩戴一个计步器，体现三现主义的运营方法很值得我们学习和借鉴。 五现主义的应用 站立式会议桌：企业的生产现场有一个开放式办公室，放着一张会议桌，但没有椅子。如果现场发生了问题，一群人围着桌子站着，协调处理解决问题，当然，也是作为早会的一个应用场所或任务分配场所等。通常是当有紧急事务需要协商时，召集人可以临时