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AB-8大孔树脂对蓝莓花青素的纯化研究

AB-8大孔树脂对蓝莓花青素的纯化研究
AB-8大孔树脂对蓝莓花青素的纯化研究

大孔吸附树脂技术

大孔吸附树脂技术 2007年06月06日星期三 02:50 P、M、 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分得选择性吸附与筛选作用,通过选用适宜得吸附与解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物得技术。 该技术多用于工业废水得处理、维生素与抗生素得提纯、化学制品得脱色、医院临床化验与中草药化学成分得研究。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它就是一种具有大孔结构得有机高分子共聚体,就是一类人工合成得有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水与有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔吸附树脂技术得基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物得原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1)树脂得预处理 预处理得目得:为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留得未聚合单体,致孔剂,分散剂与防腐剂对人体有害。 预处理得方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 2)上样 将样品溶于少量水中,以一定得流速加到柱得上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定得处理工作,如上样液得预先沉淀、滤过处理,pH调节,

大孔吸附树脂一般使用方法

大孔吸附树脂一般使用方法 1)树脂预处理: 树脂使用前,需要根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有: a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时,然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱(如有气泡产生,须赶出气泡),然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止,树脂表面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。 2)过柱: 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱,树脂层中不能有气泡。(实验用交换柱要求树脂装填高径比>3),生产中建议树脂装填高度大于2米,吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量,泄漏量达到进口浓度的10%,为吸附终点。 3)解吸: 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液,根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层,以洗脱目的产物,收集洗脱液,即为浓缩了的目的产物。 4)再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味,然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr,用蒸馏水洗至中性,即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5)树脂强化再生方法: 当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠

D-101大孔吸附树脂使用说明

D-101大孔吸附树脂使用说明 货号:M0041 规格:500g 保存:D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中,应保持在4℃—40℃的环境中,密闭保存,避免过冷或过热,不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明: 规格标准: 产品名称:大孔吸附树脂 牌(型)号:D-101 结构:苯乙烯型共聚体PDVB 极性:非极性 技术指标: 粒径范围:0.3—1.25(mm)>90% 含水量:65—75% 湿真密度:1.10--1.18(g/ml) 湿视密度:0.6—0.7(g/ml) 表观密度:0.28—0.34(g/ml) 骨架密度:0.84---1.10(g/ml) 比表面积:550—600m2/g 平均孔径:90—100Ao 孔隙率:70% 主要用途:

D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如:人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。 使用说明: 一、树脂性能简介: 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。它的特点是容易再生,可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。 二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法: a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右,需室温保存,严防冬季因含水冻结,将球体涨裂,破坏强度。 c.该树脂应湿态保存,如部分球粒暴露在空气中失水,可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断,停用期较长,须将树脂洗涤干净存放,并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 三、树脂使用方法: a.树脂的予处理方法:在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时,放出浸液,

大孔树脂的处理和再生

大孔树脂预处理与再生方法 一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为 10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。 二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2倍树脂体积60-80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2.5倍树脂体积60-80 min通完,然后浸泡2-4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质

对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。 4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。

大孔树脂吸附分离实验

实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法; 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作; 3、掌握大孔树脂的洗脱方法; 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤: (1)树脂的预处理

目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 (2)上样 将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 (3)洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 (4)再生 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法:95%乙醇洗脱至无色,再用2%盐酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。 注意:再生后树脂可反复进行使用,若停止不用时间过长,可用大于10%的NaCl溶液浸泡,以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂,当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器:紫外可见分光光度计,电子天平,恒温水浴振荡器,玻璃层析柱,恒流泵 试剂:AB-8大孔树脂,大豆异黄酮,无水乙醇,盐酸,氢氧化钠 四、实验内容

大孔树脂处理方法步骤(精)

大孔树脂处理方法步骤: 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊) 2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积) 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。 预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。 ②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为:将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡,备用。

AB-8大孔吸附树脂说明书

AB-8大孔吸附树脂 一、产品概述: AB-8型大孔吸附树脂是苯乙烯型弱极性共聚体,比表面积高于DM-301型,最适宜用于具有弱极性物质的提取、分离、纯化,例如:甜菊苷、生物碱等。 二、产品技术指标参数: 1、产品名称:大孔吸附树脂 2、外观:乳白色或浅黄色不透明球状颗粒 3、粒径范围:(60~16目)0.3~1.25mm≥90% 4、含水量:65~75% 5、比表面积:≥480 m2/g;比照吸附量(酚/干基)≥45mg/g 6、堆积密度:0.65-0.7g/ml (湿态) 三、产品特性: 1、颜色乳白或浅黄给处理操作带来方便,分离、纯化带色的有机化合物,观察容易。 2、物理化学性质稳定,不溶于任何酸、碱及有机溶剂,方便于吸附剂、解吸剂的选择。 3、对有机物选择性好,不受无机盐存在的影响。 4、再生容易,再生剂可选用水、稀碱、稀酸或低沸点有机溶剂。如:甲醇、乙醇、丙酮等。 5、强度适中、正常使用寿命长。 四、注意事项: 1、该树脂含水70%左右,储存、运输应保持5-40oC的温度,以防低温将球体冻裂、高温产生霉变,影响使用。 2、树脂因暴露在空气中或因故失水,不可直接注水,以免树脂漂浮,可用乙醇浸渍处理,使其恢复湿态,再用水清洗干净。 五、树脂预处理: 工业品级树脂均残留惰性溶剂,故使用前须根据应用需要,进行不同深度的预处理:在提取器内,加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3-4小时,然后放净洗涤液,为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止,后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味,即可进行一般使用。六、强化再生: 当树脂正常使用一定周期后,吸附能力降低或受急性严重污染时,需要强化再生处理,其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后,用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗,再用净水充分淋洗,直至出口洗涤液PH值呈中性,然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时,并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液,再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性,即可再次投入使用。

大孔树脂的应用操作过程及注意事项

大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -

一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物,具有选择性吸附有机化合物的能力,其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的,被广泛应用于药学领域,如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20~60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括: 1.规格标准标准内容应包括:名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数;用途及相关标准文号等。 2.使用说明书说明书内容应包括:树脂性能简介、主要添加剂种类与名称;未聚合单体,交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法;树脂安全性动物试验资料,或其它能证明其安全性的试验资料;使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法;树脂有效使用期的参考值;生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右,湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不降解,热失重温度266℃。 3) 树脂使用前,需根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时,然后用乙醇淋洗,洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。(我厂药用树脂已经过了深程度处理,一般可直接用于生产) 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右,吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理: 大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下: (1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积) (2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h (3)再用水以同样流速洗净 (4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 (5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 (6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂,采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后,需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定: 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=(C0—C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积

大孔吸附树脂介绍及原理(全)

大孔吸附树脂介绍及原理 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。 该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(D101,LX-60,LX-20)、弱极性(AB-8,LX-21,XDA-6)、极性(LX-38,LX-17)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔吸附树脂技术的基本装置 恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1)树脂的预处理 预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 2)上样 将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 3)洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 4)再生 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免影响下一次使用

大孔树脂的相关问题(很全的)

大孔树脂又称全多孔树脂,大孔树脂是由聚合单体和交联剂、大孔树脂致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。 原理:大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附 而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 吸附条件和解吸附条件:吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。常,极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性 化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液 中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0.5~5mL/min。 组成:大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料,在0.5%的明胶溶液中,加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中,苯乙烯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯等作为致孔剂,它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物。 理化性质:大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质,从而达到分离提纯的目的。其理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选择性好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响,在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。 分离原理:大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。 大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产 生的表面吸附现象,大孔树脂这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。吸附树脂的表面发生吸附作用后,会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度,其结果引起体系内放热和自由能的下降。一般说来,吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。 分类:(1)非极性大孔吸附树脂

大孔树脂预处理 2

大孔树脂预处理 具体的操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂,洗至流出物中加水无白色浑浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。(4)碱洗:用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必在进行预处理。但若经过预处理以后的树脂长期放置不用,再使用时,应重新进行预处理。具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。 具体过程为:⑴乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。⑵水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样的流速洗净乙醇。⑶酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/h。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。⑷碱洗:用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂,流速与酸洗相同。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。

第七章大孔树脂

BUCT 第七章大孔树脂分离技术1 (macroporous resin) BUCT 在工业脱色、环境保护等行业: 对工业废水中的有害有机物的吸附以及回收净化方面历史与应用 20世纪60年代末在离子交换剂和其他吸附剂应用的基础上发展起来的一类新型树脂。2 有广泛应用,而且废液中有害物质可做到一次性达标,实现工业生产中对有害物质的回收再利用。应用大孔吸附树脂分离、纯化中药提取液最早开始于20世纪70年代末。 BUCT 主要应用:抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面。 在天然药物的精制,中药有效成分与有效部位的分离、纯化,中成药的质量控制等方面,有独特的作用优势。 3 可使药效成分高度富集,杂质大幅度降低,可有效地除去水提液中的大量糖类、无机盐、黏液质等成分,降低产品的吸潮性,显著降低服用量,有利于提高产品的稳定性和质量控制,有利于制成现代剂型的中药。 BUCT 7·1 大孔吸附树脂的特征及类型7·1·1 大孔吸附树脂的特征 不含交换基团、具有大孔结构、高分子聚合物,多为白色球状颗粒,粒度在20-60目之间。 大孔吸附树脂特征: 4 从显微结构上看,大孔树脂包含有许多具有微观小球组成的网状孔穴结构。大孔吸附树脂的孔结构、表面特性对其性能有重大的决定性影响。 大孔吸附树脂主要由聚合单体、交联剂、致孔剂等组分制备而成。BUCT 7.1.2大孔吸附树脂的类型 按极性大小的不同和所选用的单体分子结构: 1.非极性吸附树脂:为苯乙烯-二乙烯苯聚合物,也称 非极性、中等极性、极性、强极性 5 芳香族吸附剂。此类吸附树脂品种较多. 2.中等极性吸附树脂:为聚丙烯酸醋型聚合物,以多功能团的甲基丙烯酸作为交联剂,也称脂肪族吸附剂. 3.极性吸附树脂:含硫氧、酰胺等基团。 4.强极性吸附树脂:含氨基、吡啶、氧化氮等极性基团 BUCT 7.2大孔吸附树脂的性质及分离原理 ①理化性质稳定,不溶于水和有机溶剂,但在水和有机溶剂中可吸收溶剂而膨胀;性质: 6 ②室温下对稀酸、稀碱稳定; ③对有机化合物有较好的选择性,而且不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响。

大孔树脂 层析

大孔树脂使用方法 发布者:郭玉亮发布时间:2011-1-4 12:05:24 一大孔吸附树脂的预处理: 大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。 预处理的流程简述如下: (1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积) (2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h (3)再用水以同样流速洗净 (4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 (5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 (6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内

大孔吸附树脂的预处理方法

大孔树脂使用方法 一大孔吸附树脂的预处理: 大孔树脂在试验中使用时间较长。必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理。但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂引发剂分散剂等用前必须除掉。 方法:预处理的流程简述如下:以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)用2BV 的乙醇以2BV/h 流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h 用乙醇2 BV/h 的流速洗涤树脂至流出液的加水不呈白色混浊为止。再用水以同样流速洗净。用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二大孔树脂的使用 中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小,有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大 具体地应该通过实验确定。 1树脂类型的确定吸附率和吸附量的测定: 吸附率 E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度 E% —吸附率 吸附量 Q=(C0 —C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积 考察某种树脂是否适合于该新药。首先考察该树脂的比吸附值,即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后,需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 A静态吸附以葛根素中黄酮提取为例将10g 处理好的树脂加入葛根素水溶液30ML 总黄酮浓度为9.4mg /mL 每5min 振摇1次,2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液1ML 进行吸光度的分析,计算各种树脂对葛根素总黄酮的吸附率和吸附量。 B静态解析: 将静态吸附的树脂过滤抽干,加30 ml 70%乙醇解析每5分钟振一次2h 后分别取各解析液测定黄酮的浓度。以计算各种树脂对黄酮的解析率。

第十一章 大孔吸附树脂分离技术

第十一章大孔吸附树脂分离技术 大孔吸附树脂(macroporous adsorption resin)是20世纪60年代发展起来的一种新型非离子型高分子聚合物吸附剂,具有大孔网状结构,其物理化学性质稳定,不溶于酸、碱及各种有机溶剂。由于其具有吸附性能好、对有机成分选择性较高、机械强度高、价格低廉、再生处理方便等特性,特别适合于制药工业领域中药物的分离纯化。目前大孔吸附树脂色谱被广泛应用于天然药物有效部位及有效成分的分离和纯化,有些已经用于工业化生产中,并取得了较好的效果。近年来又合成出了一些新型大孔吸附树脂,使得交换容量和选择性有所提高。 第一节大孔吸附树脂分类与分离原理 一、大孔吸附树脂分离原理 (一)吸附概念 吸附是指固体或液体表面对气体或溶液中溶质的吸着现象。它可分为物理吸附和化学吸附两类。物理吸附是靠分子间作用力相互吸引的,一般情况下吸附热较小,如活性炭吸附气体,被吸附的气体可以很容易地从固体表面放出,并不改变气体和吸附剂的性状,因此物理吸附是一种可逆过程。化学吸附是以类似于化学键的力相互吸引,一般情况下吸附热较大,由于其活化能高,所以有时称为活化吸附,被吸附的物质往往需要在很高的温度下才能放出,且放出的物质往往已经发生了化学变化,不再具有原来的性状,所以化学吸附大都是不可逆的过程。化学吸附和物理吸附有很大区别,但有时很难严格区分,二者可以同时在固体表面上进行。同一物质,可能在较低的温度下进行物理吸附,在较高的温度下进行化学吸附(见表11-1)。 (二)吸附作用 吸附作用是一种表面现象,是吸附表面界面张力缩小的结果。吸附剂与液体接触吸附其中溶质的机制在于:固体或液体中的分子或原子都是处在其他分子或原子的包围之中,分子或原子之间的相互作用是均等的。但在表面上却不同,分子或原子向外的一面没有受到包围,存在着吸引其他分子的剩余力,这种剩余作用力在表面产生吸附力场,产生吸附作用,吸附力可以是范德瓦尔斯力、氢键、静电引力等。该力场可以从溶液中吸附其他物质的分子,被吸附在吸附剂表面上的分子受到来自于吸附剂表面的吸附力和溶剂的脱吸附力的共同影响,因此每一分子既可能吸附在吸附剂表面,又有可能重新回到溶剂中去。在宏观上,当吸附达到一定时间后,如果从溶液中吸附到吸附剂表面的分子数与从吸附剂表面脱吸附到溶液中去的分子数相同,那么此时就建立起吸附平衡。此时,吸附剂对吸附质的吸附量称为平衡吸附量。平衡吸附量的大小与吸附剂的物化性能一比表面积、孔结构、粒度、化学结构等有关,也与吸附质的物化性能、压力(或浓度)、吸附温度等因素有关。在吸附剂和吸附质一定时,平衡吸附量Q0就是分压力P(或浓度C)和温度t的函数,即 Q0=f(P,f) (11-1) 大孔吸附树脂是一种高分子聚合物,由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经

大孔树脂柱的经验之谈

1.下面这个事是我在网上找到的,我想可能有的朋友在做这些实验时也会出现这样的错误,就写出来的。该帖作者的师兄在用大孔树脂提纯中药有效成分时,直接把大孔树脂装入玻璃柱中,倒入了95%乙醇浸泡。没过一会玻璃柱炸了。因为大孔树脂在吸附液体时要溶胀,撑破了玻璃柱.玻璃碎片划破了衣服,还划伤了腿部,幸好没划到血管。所以做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀,才能装柱。 2.大孔树脂湿法装柱时,在玻璃柱中极易混上气泡,影响实验结果。遇到这种情况不要着急。先找一个高点的实验台,把装蒸馏水的广口瓶置于其上,用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处,玻璃柱固定于铁架台上,置于地上,这时由于不的重力作用,蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲,把树脂柱反冲起来,在水面适当高的时候,有止水夹夹住橡胶管,切断水源。这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。这样有三个好处:(1)重新下落过程中,大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。(2)由于水的存在,可完全排出树脂之间的气泡。(3)树脂沉落稳定后,可从底部放出水来,相当于对树脂床进行再一次的冲洗。 3.大孔树脂装好柱后,就可以进行药液吸附了。但在药液倒入树脂床时,会冲起表面的树脂颗粒,使树脂柱表面形成凹形,药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。影响实验结果。这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸,又能对药液起过滤作用,又可减缓药液对树脂柱的冲力。但是树脂床高度只有玻璃柱高度的2/3,如何能保证一张薄薄的纸片从15厘米的高度落下时,还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。这几乎是不可能的。别着急,会有办法的。我们刚才不是反冲过树脂柱吗?那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。当树脂颗粒沉降稳定后,把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上,打开止水夹,放水速度适当,这样随着水面下降,那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了。下面你就可以放心地倒入你的药液进行实验了。 两种用途处理方法都一样,用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可,然后用水冲至中性就可上样。收集样品洗脱液时应考虑柱床中的“死体积”。样品处理完后用95%乙醇洗脱再生即可,多次使用后若吸附效果下降,可用酸醇处理。 我们以前用的树脂,如果是未经处理过的就用3-5%的稀酸浸泡过夜,然后水洗至中性,再用3-5%的稀碱浸泡过夜,水洗至中性,然后95%的乙醇浸泡过夜,水洗至无醇味后用。一般这样处理过就可以了,从实验效果来看还可以。 本文转自诺贝尔学术资源网https://www.sodocs.net/doc/dc11713205.html,,☆文献互助、学术交流和学术资源 1、大孔吸附树脂的最大吸附量的考察:以某植物中某成分作为检测指标成分时,当树脂吸附量达到饱和时,树脂对化学物质吸附能力减弱甚至消失,此时化学成分即泄漏流出,故需要考察树脂的泄漏点,为预测树脂用量与可上柱药液量提供依据。 方法:取已经处理好的大孔树脂50g(取量可根据实验条件而定),用蒸馏水装柱(300mm ×15mm)后,供试液以2BV/h的速度上样,药液浓度(假设为)0.5g生药/ml(根据样品处理方法计算得来),每2.0ml收集一份,薄层检视指标成分的化学成分变化。当(假设第132份开始明显表现出泄漏现象),按每份2.0ml计,总上样体积为262ml相当于131g生药量, 公式:树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积(ml)×样品浓度(g/ml) 由上述结果可以得出该树脂对该植物中该成分的吸附容量,即每1g树脂最大吸附量为2.62g 生药。 2、另外,在换浓度进行洗脱时,在树脂当中特别容易出现气泡,影响洗脱效果。可以采用下列方法减少气泡的产生,方法:在换下个浓度时,等到前一个低浓度溶液的界面与树脂上层的距离相差2~5mm时,再沿着玻璃壁旋转少量的加入下一个较高浓度的溶液,这时加入量也不要太多,加5~10mm高就行,再重复上述操作2~3次后,就可以大量加入较高

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