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TEM原理实验

TEM原理实验
TEM原理实验

实验二透射电镜结构原理及明暗场成像

一实验目的

1 结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象加深对透射电镜工作原理的了解。

2 选用合适的样品,说道明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。

二实验原理:

1 TEM中电子衍射原理

电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理.

2 TEM工作原理

透射电子显微镜是—种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经出聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成保和放大,然而电子束投射到主镜筒最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。

图2-1 TEM成像原理

从左至右依次为高放大率、衍射、低放大率、极低放大率

2.1 TEM结构组成

图2-2 TEM与光学显微镜结构原理比较

TEM由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。

实验所用仪器

本实验采用FEI公司生产的Tecnai G2 20透射电子显微镜(见图2-3)

仪器介绍:Tecnai G2 20透射电子显微镜是当今很先进的200kV分析电镜,该仪器采用LaB6灯丝,具有很高的亮度。结构紧凑、完美的电子光学系统,全自动的计算机控制,确保仪器长期的稳定性。在该设备上还配有EDAX能谱系统,可以进行原位的元素成分分析。Tecnai G2 20采用特殊设计, 可以快速有效地采集和处理信号, 并将高分辨图像、明场/暗场图像、STEM图像、电子衍射和详细的微观分析有机的结合起来。TecnaiG2 20包括一个既可得到高分辨图像又可以保持高倾角(最大40o)的S-TWIN物镜, 和一个提供样品精确控制和机械稳定性优异的CompuStage样品台。Tecnai G2 20为材料分析研究用户提供了稳定性、操作方便性和高性能的优异组合。

主要附件:TWIN物镜系统, EDAX能谱系统,Gatan UltrascanCCD相机,低背底侧插双倾台

技术参数:

?LaB6灯丝或钨灯丝

?放大倍数25x - 1100000x

?样品最大倾角+/- 40°

?点分辨率0.248nm

?线分辨率:0.144 nm

技术特点:

?Tecnai G2 20透射电子显微镜采用的是肖特基场发射枪, 是计算机控制的全数字化电镜, 具有全自动化的数据采集和数据处理系统, 以及标准的数据和图像的传输及打印接口。

?Tecnai G2 20主要用于透射电镜样品形貌,相应选区电子衍射观察; 高分辨电子显微像观察;配合特征X射线能谱仪(EDS)进行纳米尺度成分分析。

图2-3 Tecnai G2 20 透射电镜

1.电子光学系统

电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜简自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间

镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。

2. 电源与控制系统

供电系统主要提供两部分电源,一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源;二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统,其中包括真空系统操作的自动控制.从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制,以及用微机控制参数选择和镜简合轴对中等。

3.真空系统

为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5 Torr,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8 Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题:

(1)电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。

(2)栅极与阳极间空气分子电离,导致极间放电。

(3)阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损,缩短使用寿命甚至无法正常工作。

(4)试样易于氧化污染.产生假象

3 明暗场成像原理

明暗场成像原理

晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别),是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的,因此称其为衍射衬度.以衍射村度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像,称其为明场像;如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像,则称为暗场像。有关明暗场成像的光路原理参见相关教材(见图2-4)。就衍射衬度而言,样品中不同部位结构或取向的差别,实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。满足布喇格条件的区域,衍射束强度较高,而透射束强度相对较弱,用透射束成明场像该区域呈暗衬度;反之,偏离布喇格条件的区域;衍射束强度较弱,透射束强度相对较高,该区域在明场像中显示亮衬度。而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。如果在一个晶粒内,在双光束衍射条件下,明场像与暗场像的衬度恰好相反。

图2-4 衍衬成像原理a) 明场像b)中心暗场衍射成像

二实验操作观察明暗场像

明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法,其操作比较容易,这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下:

(1)在明场像下寻找感兴趣的现场。

(2)插人选区光栏围住所选择的视场。

(3)按“衍射”按钮转入衍射操作方式,取出物镜光栏,此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样:为获得较强的衍射束,可适当的倾转样品调整其取向。

(4)倾斜入射电子束方向,使用于成像的衍射束与电镜光轴平行,此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。

(5)插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点,转入成像操作方式,取出选区光栏。此时.荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。

通过倾斜入射束方向.把成像的衍射束调整至光轴方向,这样可以减小球差,获得高质量的图像。用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。在倾斜入射束时,应将透射斑移至原强衍射斑(hkl)位置。而弱衍射斑相应地移至荧光屏中心、而变成强衍射斑点,这一点应该在操作时引起注意。

图2—5是相邻两个钨晶粒的明场和暗场像。由于A晶粒的某晶面满足布拉格条件,衍射束强度较高,因此在明场保中显示暗衬度。图2—5b是A晶粒的衍射束形成的暗场像,因此A晶粒显示亮衬度,而B晶粒则为暗象。图2—6是显示析出相(ZrAl2)在铝合金基体中分布的明场和暗场像,图2—6b是析出相衍射束形成的暗场像。利用暗场像观测析出相的尺寸、空间形态及其在基体中的分布,是衍衬分析工作中一种常用的实验技术。图2—7是位错的明暗场像.明场像中位错线显现暗线条,暗场像衬度恰好与此相反。图2—8是面心立方结构的铜合金中层错的明暗场像。利用层错明暗场像外侧条纹的衬度,可以判定层错的性质。

图2—5 显示钨合金晶粒形貌的衍衬像

a) 明场像b) 暗场像

图2—6 显示析出相在铝合金基体中分布的衍衬像

a) 明场像b) 暗场像

图2—7 铝合金基体中位错分布的衍衬像

a) 明场像b) 暗场像

图2—8 铜合金基体中层错分布的衍衬像

a) 明场像b) 暗场像

四实验报告要求

1 简述透射电镜的基本结构。

2 绘图并举例说明暗场成像的原理。

3 熟悉样品装入、图象观察与记录、摄像等操作过程。

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