共沸精馏回收正丁醇的模拟与优化_胡鸿宾

恒沸精馏实验报告

恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。 （1）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 （2）熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（质量分数）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究，包括以下几个内容。 （1）夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶

液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3）回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物的工作量；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据

间歇精馏技术及其模拟优化进展

2012年第15期广东化工 第39卷总第239期https://www.sodocs.net/doc/b210271023.html, · 5 · 间歇精馏技术及其模拟优化研究进展 周年忠1，田文广2，顾宇昕1，李雁2*，陶红秀2，解新安2 (1．中国电器科学研究院，广东广州 510000；2．华南农业大学，广东广州 510642) [摘要]间歇精馏技术是一种重要的化工分离手段。文章综述了国内外间歇精馏技术及其常用的数学模型，其中主要阐述了严格模型和简捷模型，简要讨论了降价模型、半严格模型，同时探讨了间歇精馏优化的发展及其应用，并展望了间歇精馏系统的发展趋势。 [关键词]间歇精馏；操作方式；数学模型；优化 [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)15-0005-02 Development in Batch Distillation Technology and it’s Simulation and Optimization Zhou Nianzhong1, Tian Wenguang2, Gu Yuxin1, LI Yan2*, Tao Hongxiu2, Xie Xinan2 (1. China National Electric Apparatus Research Institute, Guangzhou 510000；2. South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China) Abstract: Batch distillation is an important unit operation. The research progress on operation model of batch distillation at home and abroad was particularly introduced. Several kinds of mathematical models that are usually used, such as rigorous model and short-cut model, price reduction model, semi-rigorous model were reviewed. And development of batch distillation optimization and its application were discussed; the computer simulation and multi-objective optimization will become a trend. Keyword: batch distillation；operation model；mathematical model；optimization 在石油和化工行业生产中，间歇精馏也是较重要的化工分离手段之一[1]。间歇精馏也叫分批反应精馏，一般用于小规模生产。与连续精馏相比，间歇精馏是一个动态的过程，其单个塔就可以完成多个组分的分离，能够适应进料组分浓度在较大范围的变化，设计和操作过程非常灵活[2]。但同时也存在两大问题，一是由于处理原料量较小，使得生产的周期较长；二是操作过程中各参数变化较大，使操作过程的控制比较困难，很难实现自动化管理[3]。 目前，间歇精馏的研究主要集中在两个方面，一方面是关于间歇精馏的数学模型及其计算方法的研究。由于间歇精馏是一个动态的过程，数学模型中含有复杂的微分方程组，求解比较困难，因此，模拟难度大[4]。另一方面是关于操作过程的优化研究。从不同的目标出发，采用不同的方法，得到优化方案和新的操作模式和新的塔结构，虽然缩短了操作时间，但操作起来比较困难，在实际生产中很难得到广泛应用。因此，对间歇精馏的综合优化问题的研究势在必行[5]。 1 间歇精馏技术的发展 1.1 间歇精馏全回流操作 1967年，Barb和Block等[6]最早提出了塔顶累积全回流操作。随着研究的不断发展，Sφrensen等[7]研究了塔顶累积全回流操作的优化问题，与传统的恒回流比和恒塔顶浓度操作方式对比可知，这种操作在分离含有少量轻组分的原料时，可节省大量的操作时间。白鹏等[8]提出了动态累积全回流操作，目标是使全回流浓缩和无回流内部迁移操作交替进行，并在2000年对间歇精馏的动态累积操作方式进行了改进，提出了无返混动态累积操作，有效降低了塔顶累积罐中组分的返混，极大地缩短了操作时间，提高了间歇精馏的分离效率。白鹏等[9]在2006年提出了采用塔顶和塔中温度进行控制操作状态转换的全回流间歇精馏控制方法，并以异丙醇-正丙醇为实验物系验证了该方法的可行性，进一步提高了塔的分离效率。2011年，黄丽丽等[10]人研究发现了通过塔顶、塔中上以及塔中3个温度控制进行操作状态转换的无累积罐循环全回流间歇精馏控制方法，并以理想物系—乙醇-正丙醇混合物为分离物系进行了实验验证。结果表明，在相同条件下，三温控制方式与双温控制方式相比，前者所用操作时间短、分离效率提高。1.2 反向间歇精馏塔操作 反向间歇精馏又称为提馏式间歇精馏。1950年，Robinson和Gilliland发现此种操作的最大优点是能在塔顶冷凝器中获得高浓度组分，并简要讨论了利用正常精馏塔去除轻组分，然后利用反向间歇精馏塔去除重组分的可能性。1991年，Chiotti等[11]在准稳态的基础上建立了数学模型，利用此模型对一般间歇精馏操作和反向间歇精馏操作分离两组分混合物的过程进行了模拟计算；2008年，王超[12]使用塔身分散式加热，对热敏物系的间歇提馏过程进行了操作方式的改进，该方法通过在塔身进行加热，减少了再沸器的加热功率和时间，能有效缩短受热时间，减少热敏物质的损耗。1.3 中间罐间歇精馏塔操作 中间罐间歇精馏塔也叫复合式间歇精馏塔，被认为是常规间歇精馏塔和反向间歇精馏塔的复合体。1950年，Robinson等[13]提出了中间罐间歇精馏塔操作。2006年，Thomas A等[14]在前人研究的基础上，将中间罐间歇精馏应用于一个可逆的化学反应过程，即中间罐发生反应的半连续间歇精馏，进一步提高了精馏的分离效率。2009年，Leipold等[15]对中间储罐间歇精馏多目标的优化建立了模型，并利用进化算法求解，结果显示，中间储罐方法的经济效益更好。 1.4 多罐间歇精馏塔操作 多罐间歇精馏塔又叫多效间歇精馏塔，Hasebe和Skogestad 于1995年提出了这种新型的精馏塔。2005年，Low等[16]对多储罐操作以经济效益最大化为目标进行优化，采用自适应搜索技术，对关键设计和操作参数进行优化。结果发现，待分离混合物中组分越多，多储罐精馏塔较常规间歇塔就越高效。2008年，Mahmud 等[17]在特定产量和产品纯度基础上对多储罐间歇精馏进行了优化，对于特定的分离任务，多储罐间歇精馏塔更加节能、环保。 2 间歇精馏的模拟、优化研究 2.1 间歇精馏的数学模型 间歇精馏过程的数学模拟开始于20世纪60年代，主要包括严格模型、降阶模型、简捷模型、半严格模型。 2.1.1 严格模型 1963年，Meadows等[18]提出了第一个严格的多组元间歇精馏模型，它基于两个假设，一是各塔板上液体全混和，二是塔身绝热，恒体积持液量，忽略塔板汽相持汽量。1981年，Boston等在Meadows模型的基础上，引入了中间加料、中间换热以及汽液相侧线采出，将先前用于求解稳态精馏问题的“由内而外”技术应用到求解间歇精馏问题中来，并证明了该技术是一种有效的的方法，使模型得到进一步完善。1999年，Furlonge等人[19]提出了更为严格的数学模型，此模型与实际塔非常接近，但计算时所消耗的时间较多。2007年，美国科学研究者对严格模型做进一步研究，它可以灵活的建立单元模拟流程，也可以自动生成矢量。 2.1.2 降价模型 1983年，Cho和Joseph[20]提出了降价模型，间歇精馏分离的模拟过程中，难度较大的就是利用数学模型对多元函数进行模拟分离，而他们两个将原料组成及流量函数近似成塔的高度的连续函数，并采用多项式的形式来表示，而理论板数是离散的整数。这样，描述系统的微分方程数将大大减少。在此模型中，配置点的位置及个数直接影响结果的精确度，由于配置点的个数比精馏塔的级数少得多，再加上理论板数不再是离散的整数，又通过多组分系统的分离的间歇精馏装置应用，因此，此模型可较好的应用于填料塔。 2.1.3 简捷模型 1991年，Diwekar等[21]在恒塔顶组成和回流比不变的操作条 [收稿日期] 2012-09-18 [作者简介] 周年忠(1965-)，男，高级工程师，华南农业大学兼职研究生导师，主要从事精细化工产品开发与新工艺研究。*为通讯作者。

工业酒精的蒸馏实验报告范文

工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3

先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸

aspen精馏模拟步骤

Aspen精馏模拟的步骤 一、板式塔工艺设计 首先要知道工艺计算要算什么？要得到那些结果？如何算？然后再进行下面的计算步骤。 其次要知道你用的软件（或软件模块）能做什么，不能做什么？你如何借助它完成给定的设计任务。 设计方案，包括设计方法、路线、分析优化方案等，应该是设计开题报告中的一部份。没有很好的设计方案，具体作时就会思路不清晰，足见开题的重要性。下面给出工艺设计计算方案参考，希望借此对今后的结构和强度设计作一个详细的设计方案，明确的一下接下来所有工作详细步骤和方法，以便以后设计工作顺利进行。 板式塔工艺计算步骤 1.物料衡算（手算） 目的：求解aspen 简捷设计模拟的输入条件。 内容：(1) 组份分割，确定是否为清晰分割； (2)估计塔顶与塔底的组成。 得出结果：塔顶馏出液的中关键轻组份与关键重组份的回收率 参考：《化工原理》有关精馏多组份物料平衡的内容。 2.用简捷模块（DSTWU）进行设计计算 目的：结合后面的灵敏度分析，确定合适的回流比和塔板数。 方法：选择设计计算，确定一个最小回流比倍数。 得出结果：理论塔板数、实际板数、加料板位置、回流比，蒸发率等等RadFarce 所需要的所有数据。 3.灵敏度分析

目的：1.研究回流比与塔径的关系（NT-R），确定合适的回流比与塔板数。 2.研究加料板位置对产品的影响，确定合适的加料板位置。 方法：可以作回流比与塔径的关系曲线（NT-R），从曲线上找到你所期望的回流比及塔板数。 得到结果：实际回流比、实际板数、加料板位置。 4. 用DSTWU再次计算 目的：求解aspen塔详细计算所需要的输入参数。 方法：依据步骤3得到的结果，进行简捷计算。 得出结果：加料板位置、回流比，蒸发率等等RadFarce 所需要的所有数据。 5. 用详细计算模块（RadFrace）进行初步设计计算 目的：得出结构初步设计数据。 方法：用RadFrace 模块的Tray Sizing（填料塔用PAking Sizing），利用第4步（DSTWU）得出的数据进行精确设计计算。 主要结果：塔径。 6. 核算 目的：确定工艺计算的最后结果。 方法：对第5 步的计算结果（如：塔径等）按设计规范要求进行必要的圆整，用RateFrace 或RateFrace 模块的Tray Rating（填料塔用PAking Sizing），对塔进行设计核算。 结果：塔工艺设计的所有需要的结果。 如果仅是完成设计，至此，工艺计算全部完成。 工艺计算说明书内容要求 1.给出aspen 每步输入参数（除给定的设计条件外）和选项的依据。

分离工程大作业--乙腈与水变压精馏模拟过程精选.

建立如图所示的流程图。 流程的描述：原料在合适的位置进入低压塔TOWER1，塔顶出共沸组成，塔底为水出口；塔顶共沸组成经泵加压后进入高压塔TOWER2，塔底为合格的已经产品，塔顶为高压下共沸物，循环回一塔TOWER1。 (2)物性方法的选择 根据文献介绍，用ASPEN物性数据库中的NRTL模型计算得出的乙腈-水共沸物的汽液平衡数据和实际值基本一致，故选用NRTL模型为本次模拟的物性方法。 (3)模拟参数 进料组成为60%的乙腈和40%的水(质量分数),假定流量为100kg/h。分离出的产品：99.9%乙腈（质量分数）。 (4)两塔的压强的确定 根据变压精馏的原理可得，不同压力下的共沸组成差别越大，循环的物流量就越少，循环量越少，那么能耗就会相应地降低；但是高压或者是真空下操作又会影响我们塔的投资费用。 经过文献调研，吸取他人的工程经验最终选择0.4bar和3.5bar。作为塔的操作压力。

根据变压精馏的原理可得：当压力确定时，流程中每一股物流的量大致是确定的。可以根据公式（书上的公式）计算出。也就是说，塔的塔顶采出率和塔底采出率都是定值，也只有在这个定值下，流程才能够物料守恒而收敛。 同时由于，如果两塔同时给定塔顶采出率或者塔底采出率时，很难收敛。故选择TOWER1给定塔顶采出率，TOWER2给定塔底采出率。 所以，先计算出大概的初值，然后再在附近调试，是流程能够顺利收敛。 最终初次收敛时的参数如下图所示： TOWER1的初始参数如下图所示：

TOWER2初始参数如下图所示:

(6)流程的优化（这个想一想） 根据变压精馏的原理 (1)分离要求对回流比无明显要求，0.1,0.01，0.001都能满足分 离要求。（可能没到那个限度吧？思考ing） (2)鉴于此，将回流比分别定为0.001和0.005；在此回流比下对 塔板数进行灵敏度分析，观察塔板数和进料位置对产品纯度的影响。 低压塔的灵敏度分析： S-1:进料位置为3；最终选择8块板。

共沸精馏实验报告

共沸精馏 一、实验目的： 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理： 精馏是利用不同组份在汽—液两相间的分配，通过多次汽液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此在乙醇—水体系中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇水-苯三元共沸物性质

乙醇-苯（AB Z ）68.24 32.7 0.0 67.63 苯-水（BW Z ）69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇-水（AW Z ）78.15 95.57 4.43 0.0 表2 乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称（简记）乙醇（A）水（W）苯（B） 沸点温度（℃）78.3 100 80.2 从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文 字头；AB Z ,AW Z ,BW Z 代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃ 下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心，连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成 点AB Z 、AW Z 、BW Z ，将该图分为 六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得

分离工程大作业乙腈与水变压精馏模拟过程

(1)流程的确定 建立如图所示的流程图。 流程的描述：原料在合适的位置进入低压塔TOWER1，塔顶出共沸组成，塔底为水出口；塔顶共沸组成经泵加压后进入高压塔TOWER2，塔底为合格的已经产品，塔顶为高压下共沸物，循环回一塔TOWER1。 (2)物性方法的选择 根据文献介绍，用ASPEN物性数据库中的NRTL模型计算得出的乙腈-水共沸物的汽液平衡数据和实际值基本一致，故选用NRTL模型为本次模拟的物性方法。 (3)模拟参数 进料组成为60%的乙腈和40%的水(质量分数),假定流量为100kg/h。分离出的产品：%乙腈（质量分数）。 (4)两塔的压强的确定 根据变压精馏的原理可得，不同压力下的共沸组成差别越大，循环的物流量就越少，循环量越少，那么能耗就会相应地降低；但是高压或者是真空下操作又会影响我们塔的投资费用。 经过文献调研，吸取他人的工程经验最终选择和。作为塔的操作压力。 (5)流程的模拟

根据变压精馏的原理可得：当压力确定时，流程中每一股物流的量大致是确定的。可以根据公式（书上的公式）计算出。也就是说，塔的塔顶采出率和塔底采出率都是定值，也只有在这个定值下，流程才能够物料守恒而收敛。 同时由于，如果两塔同时给定塔顶采出率或者塔底采出率时，很难收敛。故选择TOWER1给定塔顶采出率，TOWER2给定塔底采出率。 所以，先计算出大概的初值，然后再在附近调试，是流程能够顺利收敛。 最终初次收敛时的参数如下图所示： TOWER1的初始参数如下图所示：

TOWER2初始参数如下图所示:

(6)流程的优化（这个想一想） 根据变压精馏的原理 (1)分离要求对回流比无明显要求，,，都能满足分离要求。（可能 没到那个限度吧思考ing） (2)鉴于此，将回流比分别定为和；在此回流比下对塔板数进行灵 敏度分析，观察塔板数和进料位置对产品纯度的影响。 低压塔的灵敏度分析： S-1:进料位置为3；最终选择8块板。

一种间歇精馏连续化的工艺

万方数据

万方数据

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一种间歇精馏连续化的工艺 作者：梁坤， Liang Kun 作者单位：茂名市安全生产监督管理局,广东,茂名,525000 刊名： 广东化工 英文刊名：GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2010，37(7) 被引用次数：0次 参考文献(3条) 1.黄少烈.邹华生化工原理 2006 2.钟理.伍钦.曾朝霞化工原理 2008 3.上海化工学院基础化学工程 1978 相似文献(7条) 1.期刊论文黄振旭.安明对苯酐间歇精馏装置的改进-河南化工2010,27(15) 针对当前苯酐间歇精馏装置中存在的主要工艺问题,通过改造设备和改变操作方法,可连续精馏13 d,精制苯酐收率达98.8%以上,改造后的装置生产稳定,系统能耗明显下降,从而有效地降低了生产成本,减轻了熟化处理过程中废气对空气的污染,经济效益和社会效益显著,具有很好的推广应用前景. 2.期刊论文王文江.吴剑华.WANG Wen-jiang.WU Jian-hua苯胺回收装置的开发及应用-沈阳化工学院学报2005,19(2) 叙述了对原苯胺回收装置的改造,改进了原装置的间歇精馏效果,原塔顶冷凝器管程走苯胺改为壳程走苯胺,解决了氯化铝催化剂堵塔问题.改造后的装置生产稳定,产品质量良好,苯胺得到回收,环境污染问题得到明显改善. 3.学位论文胡力焦化粗苯加氢精制萃取精馏工艺优化2009 本文在分析传统焦化粗苯加氢精制萃取精馏分离工艺基础上，系统研究了萃 取精馏工艺及其节能措施。针对目前焦化粗苯加氢精制萃取精馏工艺普遍存在着 工艺能耗较高，溶剂比较大的特点。本文在原有流程的基础上，对工艺进行优化 改进，提出了加氢精制分离新工艺，筛选出适宜的混和溶剂以减少溶剂比。 在常规流程的基础上，对萃取精馏塔、苯甲苯塔采用气相进料。利用ASPEN PLUS化工模拟软件，对改造前后的工艺进行模拟计算并且对气相进料工艺中的 萃取精馏塔和苯甲苯塔的回流比、进料位置、塔顶压力、理论板数进行了灵敏度 分析，确定了最佳操作参数。将改进前后的工艺进行能耗比较，表明采用气相进 料工艺比常规工艺节能27％以上。 混和溶剂的筛选，以N-甲酰吗啉作为主溶剂，DMF或DMAC作为副溶剂 选用修正的UNIFAC热力学模型预测和汽液平衡实验相结合的方法对其进行筛 选。通过使用MATLAB数学软件编程计算，研究发现在溶剂比为3∶1的条件下 当NFM/DMF=4或5(质量比)的时候，环己烷对苯的相对挥发度大于NFM和 DMF作为单一溶剂时环己烷对苯的相对挥发度。通过汽液平衡实验，结果表明 用DMF作为助溶剂优于DMAC，并且混和溶剂存在一个最佳的溶剂比，当 NFM/DMF=4(质量比)的时候分离效果最佳。进一步研究表明，溶剂比的增加可 以增加分离效果，但是当溶剂比大于一定值后，增加幅度趋于平缓。 建立起萃取精馏装置并对筛选出的萃取剂的分离效率进行了实验验证研究， 针对回流比和溶剂进料速率两个操作参数进行研究，发现在相同的操作条件下， 以NFM/DMF=4(质量)作为溶剂，塔顶馏分中环己烷的最高含量大于NFM或 DMF作为溶剂时塔顶馏分中环己烷的含量。表明筛选出来的混和溶剂的分离效 果确实优于单一溶剂。在常规间歇精馏过程中，通过对塔顶馏分中环己烷的最高 质量分数、塔顶馏分的产量、塔顶馏分中环己烷的质量分数以及环己烷的收率的 研究，表明溶剂流率对以上各参数的影响比回流比来得大。 关键词：萃取精馏 气相进料 混和溶剂 焦化粗苯加氢精制 ASPEN PLUS 4.学位论文何桃吉乙腈—水共沸物分离的模拟与实验研究2008 在制药工业中，乙腈因其对无机以及有机化合物的优良溶解性而被广泛使用，由此而产生大量含水的乙腈废液需要进行回收。由于乙腈与水形成共沸物，普通的精馏方法无法分离这一混合物，本课题研究了采用特殊精馏方法分离乙腈一水共沸物的工艺。 课题主要利用化工过程模拟软件Aspen Plus2004对乙腈-水共沸物系的萃取精馏、变压精馏稳态过程进行了模拟。对于萃取精馏稳态过程选取乙二醇作为萃取剂，采用WILSON方程计算液相活度系数，采用理想气体状态方程预测汽相逸度系数，对塔的工艺操作参数进行了优化，结果表明产品中乙腈浓度能够达到99.9wt％；对于变压精馏稳态过程，主要研究了变压精馏低压塔进料（包括常压塔回低压塔的循环物流进料和原料进料）位置，温度对分离过程的影响，得到了优化的工艺操作参数，产品中乙腈浓度能够达到99.9 wt％。 通过间歇精馏实验研究了乙腈-水共沸物的变压精馏以及加盐变压精馏分离过程。实验结果与模拟结果较为吻合，加盐变压精馏在常压塔回低压塔的循环物流进料中NaI试剂浓度达到0.2g／ml时，塔顶馏出液中乙腈含量差值可以增大到7.71 wt％，总能耗仅为原来的44.95％，对于同一生产装置原料处理能力提高70.26％。 通过模拟以及实验研究表明，加盐变压精馏技术能够有效解决变压精馏分离乙腈-水共沸体系时存在的塔间循环量大，处理量小，能耗高的问题，与萃取精馏的总能耗大体相当，可用于改造现有生产装置，或者直接应用于生产设计中。 5.学位论文石雪DMC生产过程自动控制系统2007 碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate,简称DMC)是近年来颇受重视的新型化工产品.它是无色透明液体,熔点4℃,沸点90.3℃,能以任意比例与醇、酮、酯等有机熔济混合,欧洲在1992年把它列为无毒化学品.DMC具有很好的反应活性,可取代剧毒的光气作羰基化剂,代替硫酸二甲酯(.DMS)作甲基化剂.因此它作为绿色中间体,对环保有着特殊的意义,被誉为有机合成中的新基石.

精馏实验实验报告

精馏实验实验报告 姓名 班级 学号

1.实验前，请想象并尝试描述气速与整塔压降的关系？ 依照教材P228页，当液体喷淋量为零时，压降与空塔气速呈直线关系，与气体以湍流形式流过管道的关系类似；有一定喷淋量时，压降因管道变窄增大，但几乎与无喷淋量时平行；过截点以后，气体对液体产生阻滞作用，填料表面持液量增多，压降随气速较快增长；过了泛点之后，液体变为连续相而气体变为分散相，阻力猛增。 2.实验前，请同学们回顾精馏塔的塔板与填料的发展历程？ 舌形塔板 斜孔塔板 鼓泡式塔板 散堆填料 规整填料

3.实验前，请尝试回答精馏操作过程中，使混合物较彻底分离的基本条件？ 1、相对挥发度差异较大； 2、每一块板能使气液充分接触； 3、塔高足够高； 4、再沸器与冷凝器温度稳定； 5、混合物不形成共沸物； 6、运行规范稳定，不出现漏液、烨沫夹带、气泡夹带、液泛等非规范操作； 7、加料不反混； 二、实验记录 包括操作条件、实验现象、原始数据表，要求数据的有效数字、单位格式规范。 【原始数据表】 6 77.9 87.8 35.1 24.0 127 瓦数/kw 次数塔顶组成/% 塔釜组成/% 3 1 18.75 81.25 86.30 13.70 2 15.5 3 84.47 88.83 13.17 5 1 12.52 88.48 88.20 11.80 2 13.12 86.88 89.10 10.90 6 1 11.91 88.09 88.35 11.65 2 11.71 88.29 88.14 11.86

【数据处理】 ※空塔气速 首先根据测得的回流液流量求空塔气速。由于实验中采取全回流的方式，回流液质量流量与蒸气质量流量相同。 实验中转子流量计已经将实际溶液的流量转换为水的流量，由公式 2 1 s s V V = （1） 将读数转换为实际回流夜的流量。其中： f ρ取转子密度，近似为铁质，取密度7900kg/m3，1ρ取20 o C 水的密度，2ρ取回流温度下 混合液体的密度。水取998kg/m 3，乙醇取789 kg/m 3。 塔顶、塔釜的溶液组成取两次实验的平均值，并依据公式1 1 n wi m i x ρρ=∑ 计算不同温度下回 流液密度，得到数据如下： 表一、不同功率下的回流液密度 瓦数/kw 塔顶组成/%水 回流液密度kg/m^3 3 17.1 4 818.3751 5 12.82 810.7671 6 11.81 809.008 7 7 23.92 830.6076 7 13.07 811.2035 将所得到的回流液密度带入公式（1），即可得到回流液体积，体积和密度均已知，则可以得到回流液质量。因为全回流，所以根据物料守恒，上升蒸汽的质量与回流液质量相等。 表二、不同功率下的回流液质量流量 瓦数/kw 回流液体积流量L/h 回流液质量流量kg/h 3 7.3 5.9791 5 21.6 17.4929 6 27. 4 22.1651 7 20. 5 17.067 6 7 32.0 25.9294

间歇精馏讲义

3.4.1 间歇精馏工艺 一、间歇精馏流程 间歇精馏的一个操作周期： 加料、平衡（全回流），第一产品采出、中间馏分采出、第二产品采出等等，釜液排放和塔的清洗。 图3-42 典型的工业间歇精馏装置 间歇精馏塔的形式： ?①常规间歇精馏塔也称精馏式间歇精馏塔（图3-43 ）。 ?②提馏式间歇精馏塔（图3-44 ）。 ?③带有中间贮罐的间歇精馏塔或称复杂间歇精馏塔（图3-45 ）。

图3-43 精馏式图3-44 提馏式图3-45 带有中间贮罐的间歇精馏塔 ?④其他类型的间歇精馏塔（图3-46 ）。 图3-46 其他间歇精馏塔 (a) 双回流罐型; (b) 双加热釜型; (c) 双塔共用加热釜型 二、间歇精馏过程分析 不同回流方式： 1）恒回流比操作 回流比保持不变，而馏出物的浓度和流率随时间变化，产品组成为馏出时间内的平均组成。多元物系的间歇精馏，馏出不同的产品可采用不同的恒回流比，整个过程为分段恒回流。 2）恒塔顶浓度操作 回流比随过程的持续进行而逐渐增大，从而使塔顶馏出物的组成维持恒定。 不同精馏模式的能耗比较： 连续精馏模式最节能，随馏出量的增加，连续精馏能耗线性增加，而间歇精馏的能耗则急剧增大，特别当要求易挥发组分全部蒸出时，间歇精馏能耗太大，不能采用。间歇精馏中的恒馏出液浓度比恒回流比操作能耗低，对于高纯度精馏这种差别更甚。 各种参数对间歇精馏操作的影响： 1）持液量 塔内持液有如下三点影响： ?①沿塔身建立浓度梯度需要一定时间,即需要一定的开工时间,持液量越

大，开工时间越长； ?②分离难度加大。精馏过程开始馏出产品时，塔顶、塔身持液占有浓缩的易挥发组分,使釜液浓度比无持液情况降低,因此获得同样纯度产品所需浓缩倍数增加,分离难度加大； ?③延缓塔内浓度变化,有利于分离；但当间歇精馏过程进行到过渡馏分阶段后期,即将馏出下一合格产品时,持液的惯性作用而不断吐出残余的前一组分(即为该产品的易挥发杂质),而使馏出物呈现轻杂质的“拖尾”现象, 增加了过渡馏分的数量,减小了产品收率。 2）回流比和平衡级数 回流比越高，平衡级数越大，过渡区越小，分离效果越好。当平衡级数大到一定数目后，平衡级数对过渡区的影响不再明显，此时最有效的方法是增加回流比。 3）操作压力 操作压力取决于欲分离物系各组分的沸点和沸点范围。沸点范围较窄的物系宜采用恒定操作压力；沸点适中物系宜采用常压操作；沸点高或易分解的物系宜采用减压操作。

1间歇精馏塔的模拟

间歇精馏塔 概述信息 间歇精馏单元操作模拟一个宽范围的精馏塔实际操作过程。间歇精馏装置可以在真实的 间歇模拟模式下运行，进料填加到沉淀釜中先期蒸馏，在不同的时间从贮料塔取出产品，或在半间歇模式下在蒸馏期间进料可以被填入，并在一定的时间间隔下从精馏塔或贮料塔中提取产品。间歇精馏计算也可以是整体的进入稳态过程模拟。装置构造自动为持续流动的物流提供隐含的贮料罐，这些物流随时间变化进入间歇装置。同时由于循环操作，也考虑所有产品流（如在不同时间从贮料罐或在蒸馏时从精馏塔提出物流）的隐含罐。持续流动物流产品来自被间歇循环时间分离的产品。 热力学系统 间歇精馏的热力学系统的选择可以针对整个装置，也可以针对某一层塔板。间歇精馏也 允许使用电解质热力学方法。 详细信息 有关间歇精馏单元操作的详细信息，见PRO/II Add-On Modules User’s Guide。蒸馏器 概述信息 精馏塔单元操作可以用来模拟任何蒸馏和液－液抽提过程。液－液抽提装置在本章的 “液－液抽提精馏”部分进行叙述。一个精馏塔至少应包括一个平衡级或理论塔板。塔板应考虑与从每一塔板进入较高层塔板的蒸汽的连接问题。在精馏塔模拟中塔板的数量是不被限制的。 蒸馏器可以模拟气／液、气／液／水或气／液／液平衡过程。 进料和产品 精馏塔进料和产品是在PFT 主窗口建流程时输入的。在精馏塔主数据输入窗口单击Column Feed and Product…按钮，打开Column Feed and Product 窗口。 在此窗口中可以添加和改变进料塔板数。一个精馏塔的进料数是不限的。用单选按钮选 择进料闪蒸方式： Vapor and Liquid to be on the feed tray：此项为缺省。 Flash the feed adiabatically,vapor onto the tray above and liquid onto the tray.对于此选项，当进料塔板为精馏塔的最底层塔板时，蒸气被放在进料塔板上。 对于产品来说，产品类型、相数、塔板数的流量都在此窗口中输入。一个蒸馏塔的产品 数量是不限制的，产品从精馏塔的任何一层被提出。产品类型包括：塔顶、塔底、固定抽取率、总抽取相和假想组分。每一个精馏塔必须有一个从一号塔板流出的顶层产品以及从最高号塔板流出的底层产品。Sure,Inside-Out(IO)和Enhanced (IO)算法可以有一个出自顶层（冷凝器）的倾析水产品。Sure 算法也可以从任何塔板提取水。对于气／液／液平衡过程，从精馏塔的任何层可以提取液相。 你必须为所有固定流量提取的产品提供摩尔流量、质量和液体体积单位。还必须为顶层 和底层产品提供估计值。对全部提取的产品提供的流量均为估计值。为了更好地收敛，顶部或底层流量应尽可能地精确。你必须用Performance Specification（运行说明）顶部和底层产品设置所需的流量。 虚拟产物 虚拟产物用于设置与精馏塔内部物流相符的物流，使之能用于流程计算。在Column Feed and Product 窗口单击Pseudoproducts 按钮，出现Clumn Pseudoproduct 窗口，在此窗口中定

间歇精馏过程模拟优化

间歇精馏过程模拟优化 食科0702 010******* 1 间歇精馏的数学模型 间歇精馏的数学模型包括严格模型、简捷模型、半严格模型和降阶模型。 1. 1 严格模型( Rigorous Model) 严格模型包括各组分每层板上及冷凝器和再沸器中组分物料平衡的微分方程、能量平衡微分方程、汽液平衡方程以及水力学方程等。Distefano 第一次提出了多组分间歇精馏过程的完整动力学。Diwekar U.M在简化水力学方程的基础上,也提出了较为严格的数学模型。 H. I. Furlonge 和C. C.Pantelides[1 ]提出了迄今为止最为严格的模型。此模型非常接近实际塔。他们用此严格模型进行模拟计算,结果表明,严格模型结果准确得多,但所用的计算时间增加了。严格模型随着塔板数及组分数的增多方程数成倍增加,因此在工业精馏过程中使用严格模型计算量可能会很大。而且在塔的设计、优化及控制问题中需要多次重复这些程序,这也增加了问题的计算量。另外,严格模型计算复杂很难得到全局性性质,如操作的可行区,而这对于优化及优化控制问题是很重要的。因此,在严格模型的基础上发展了下面一些简化模型。 1. 2 简捷模型( Short - cut Model) Diwekar 和Madhavan 发展了简捷模型。这种模型假设,间歇精馏塔可看作是进料随时变化的连续精馏塔,将连续精馏的FUG方法修改为间歇精馏的简捷模型。其实质是忽略了严格模型中每层板及冷凝器和再沸器中的能量微分方程和水力学方程。简捷模型是一种最简单的模型,包括最少的微分方程,计算量小,因此此模型广泛应用于优化及优化控制计算中。间歇精馏塔,尤其是复杂塔的优化问题是一个复杂问题,有时经验方法并不准确,而采用简 捷模型进行初步优化是一个非常好的方法。 1. 3 分段模型( Compartmental Model) 这种模型是在由Benallou 等提出的连续精馏的塔板分段模型的基础上发展起来的。Diwekar 将其扩展应用于间歇精馏塔中。它假设精馏塔中的一定数量的塔板可以集总以形成一个平衡板,其中多个板的动态响应近似为一个平衡板上的动态响应。各段中的持液量等于其中的各层板的持液总量,各段中的组成即为敏感板的组成。分段模型考虑了塔板持液的影响,其实质是将严格模型中各板及冷凝器和再沸器中的能量微分方程忽略,这就大大降低了严格模型的微分方程的个数。当然,模型中分段的个数及敏感板的选择对于模型的准确与否是非常重要的。 1. 4 半严格模型( Semirigorous Model) 对于板持液量相对于再沸器中溶液量很小的情况,或者准确地说刚性度很大的情况,用求解刚性方程的方法也不能得到这类问题的解。这种情况下,应将此问题分为两部分 再沸器用微分方程来描述,而塔的其他部分(塔板及冷凝器)假设为准稳态,即零持液模型。此模型的实质是忽略塔板上的水力学方程。这个模型能较准确的近似持液量很小的精馏塔。 1. 5 降阶模型( Reduced Order Model) 对于板式精馏塔,方程的个数随板数的增多而增加,这对于方程的求解是一个很大的困难。Y. S. Cho 和B. Joseph提出了降阶模型以简化求解过程。如果说前面的三种简模型是对间歇精馏过程物理模型的简化,这个模型则是对计算过程所作的简化。其实质是将组成及流量函数近似成塔高度的连续函数,并采用多项式的形式来表示。这样就将一组常微分方程变为代数方程。在此模型中,配置点的位置及个数直接影响结果的精确度。由于配置点的个

实验二共沸精馏

实验二共沸精馏 一、实验目的： 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理： 精馏是利用不同组份在气—液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇—水—苯三元共沸物性质 表2 乙醇、水、苯常压沸点 从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。

整个精馏过程可以用图1 来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABz、AWz、BWz代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 图1 25℃下乙醇-水-苯三元混合物的溶解度曲线 以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABz、AWz、BWz，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在ΔATABz或ΔATAWz内。从沸点看，乙醇—水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABz中。 图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。 上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。 三、装置、流程及试剂 1.装置 本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装三角螺旋高效散装填料。填料层高度1.2m。 塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保