安捷伦讲座GCMSD(气质6890597X)

Agilent气质联用培训教材

Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD (For 1701E02系列工作站) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部

培训目的 ●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。 ●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、 分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。 注意事项: 1.老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好 的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次； 再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以 后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式， 载气必须充足。 2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。 3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方 向(大的一端朝向质谱)。 4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层 仪器配置: 1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面 2.如下图所示点击所要配置的仪器

配置MSD及GC： 以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标 在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。

配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示: 开机 1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建 议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地 址重启,否则安装并运行Bootp Service 3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打 开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧 固地吸牢），等待仪器自检完毕 4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

7890_5975C现场培训教材_质谱_gcms_气质联用

Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD (For 1701EA系列工作站) 现场培训教材

安捷伦科技生命科学与化学分析仪器部

培训目的 ●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。 ●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、 分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。 注意事项: 1.老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好 的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次； 再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以 后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式， 载气必须充足。 2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。 3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方 向(大的一端朝向质谱)。 4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子涂层 仪器配置: 1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面 2.如下图所示点击所要配置的仪器

配置MSD及GC： 以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标 在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。 配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data

Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示: 开机 1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建 议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地 址重起,否则安装并运行Bootp Service 3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固 地吸牢），等待仪器自检完毕 4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站 5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视

气质色谱-质谱联用仪GC-MS技术方案流程

气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪 技术方案 中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司 2014年10月

一、概述 1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。 2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。 二、工艺条件及选型 1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。 2.工作条件 电源：220V，50Hz 温度：操作环境15?C-35?C 湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90% 3. 技术性能 3．1 气相色谱 3.1.1 主机 3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制， 以提高重现性，13路电子流量控制 3.1.1.2 压力调节：0.001psi 3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：5阶 具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4?C至450?C

安捷伦5975气质联用仪应用培训总结5

第八章维护与保养 1、注意：不要在GC/MS接口使用石墨垫圈，且不要过度拧紧。这是因为石墨垫圈易产生碎屑，易调到分子涡轮泵中，对其产生损害。 2、老化柱子的方法：程序升温分段老化，按温度从低到高分段，这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟置250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2-3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次，注意：1）无论何种方式，载气必须充足；2）对于气质，老化柱子时，不建议开工作站，用面板控制或气相工作站控制即可。因为开工作站时，需要必须把质谱打开，但柱子是放空的，对质谱会产生不好的影响。3）老柱子老化时，可把温度升至比平时使用温度高10度左右，连接检测器，烧半小时左右即可。 3、常见柱流失离子碎片见P391页。MSD的日常维护见P392页。常见污染物的质谱峰。见P397页。 4、早期维护反馈（EMF）：在联机状态下，Instrument control界面下的Instrument菜单中选择EMF选项。依次对隔垫、衬管、进样总次数、泵油、调谐及EM电压设定限量，同时记数。设定后，每次运行方法时，仪器都会检查是否符合限量。当EMF发现有超过限量时，警告对话框会出现。运行序列时，所有的警告都会记录在序列的logbook中。更换隔垫等后，按Reset键对其记数重置。 5、源污染的鉴别：1）重复性不好；2）标准调谐不通过；3）自动调谐报告中：a、高质量端离子（502）丰度低，不适当的同位素比（M＋1）；b、高本底，峰的个数达200-300个。c、突然增高的EM电压。d、手动调谐看推斥极电压，Ramp时是否走抛物线。 6、离子源的清洗： 1）从工作站中tune and vacuum/vacuum/power-on temps将离子源和四级杆温度设为0，然后拆卸离子源。 2）用去离子水将三氧化二铝粉调成糊状，用其打磨除灯丝及螺丝外的所有金属零件表面，特别注意仔细清洗离子轨道内各部分。 3）用大量去离子水仔细冲洗，然后依次用水（去离子水）、甲醇、丙酮、正己烷超声5-10min（溶剂应为色谱纯）。

气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)

气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。

安捷伦气质联用仪操作规程

Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

Agilent气质联用仪软件定量方法图示解析

实验室练习6：数据定量分析 积分 实验室练习6：数据定量分析 在这个实验中,您将建立具有三个浓度级别的校正数据库,并将其保存为方法的一部分。该方法用于未知物的定量计算。 在这个实验中： ?获取所需信息以设置校正方法 ?建立一个5 个浓度级别的含内标的校正数据库 ?定量一个未知化合物 对以下化合物进行定量：

实验室练习6：数据定量分析积分

实验室练习6：数据定量分析 积分积分 精确定量的重要因素之一是正确积分。 1)通过选择File/LoadDataF ile…调用 C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\ CLWV020.D 文件，选择 Method / Load Method…调用DEFAULT.M 方法。 2)选择Chromatogram / Select Integrator及RTE Integrator单击 OK。OK 对积分来说只是临时选择。 现在让我们对 caffein设定积分参数。 3)选择Chromatogram / Extract Ion Chromatograms…完成图1 所示 的需要输入的项目（注意时间范围）单击OK。 NOTICE 图 1 4)现在编辑RTE的缺省积分参数。选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 2 所示的要输入的项目。 须知当欲在最小峰面积 (minimum peak area) 中添入大于100 的数之前必须选中Area Counts 选项框。

实验室练习6：数据定量分析 积分 NOTICE 图 2 5)单击OK接受所做的改变。现在通过选择Chromatogram / Integrate 用这些参数做积分。注意离子 194被积分，而离子67没有被积分。让我们降低最小面积来解决这一问题。 6)选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 3 中所示的各项内容。 NOTICE 图 3 7)单击Save…和OK输入积分文件名字VOLATILE.P，单击OK。

安捷伦的质谱仪产品doc-安捷伦的质谱仪产品

新闻媒体背景材料-媒体资料： 安捷伦的质谱仪产品 概述 质谱测量是一种功能强大的化学分析技术。它可以被用于识别未 知物质，量化已知物质并获取其化学结构方面的信息。质谱测量 化学品的能力非常精细，可达10亿分之一克。因此，质谱测量在 现有和新兴科学分支中都是一种非常有用的技术。 质谱仪能确定样本中的分子重量和数量。通常，它们还可以将分子分割以测量分子片段的重量。有关分子及分子片段重量和丰度的信息被收集和显示就是所谓的质谱。如果指纹一样，质谱可以用来辨识各种物质。 气相色谱法和液相色谱技术可分离复杂的化学品混合物。气相色谱仪的或液相色谱仪往往会与质谱仪结合在一起，即气相色谱/质谱仪或液相色谱/质谱仪系统。在使用质谱前采用色谱仪会让质谱仪能更加简便地确定复杂样本中所有的单一化学成分。 –它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 长期以来，安捷伦科技一直都是气相色谱仪、液相色谱仪和质谱仪的领导型供应商。其产品以优良的性能、可靠性及易于使用等优点，赢得了良好信誉。安捷伦主要有五项主要配置的质谱仪产品。–它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 根据客户对比研究的结果，当前液相色谱/质谱仪的一个主要缺点是它们需要分步而繁琐的操作。 安捷伦推出了完整的的液-质联用平台，即Agilent 6000系列液-质联用系统。它包括了单四极杆质谱，离子阱质谱，飞行时间质谱(TOF)，三重串联四极杆质谱(QQQ)和四极杆－飞行时间串联质谱（Q-TOF）。 - 他们不仅关注匹配或超过竞争对手的性能，还致力于创造一个新的可靠性标准。

Agilent 5977气质联用仪安装场地准备书

安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部 客户服务中心热线： 800-820-3278（免费） 客户服务中心 传真：800-820-1182 尊敬的用户： 感谢您选购了安捷伦公司的5977气质联用仪，为了保证您的仪器能够顺利完成安装验收，请根据所购仪器的配置，在仪器到货前准备好以下条件，多谢合作！ ? 环境要求： １、推荐实验室温度为 20－27o C ，相对湿度＜60%。 ２、推荐气质联用仪工作台，正面宽度2.5米，前后长 0.8米，桌面以上空间距 离大于1.1米。承重大于120公斤。建议仪器背面离墙距离0.3米以上。仪器左 右侧保留0.4米宽空间。 备注：5977气质联用仪（宽0.35米，前后长0.54米，高0.41米） 7890气相色谱仪（宽0.55米，前后长0.54米，高0.54米） 7890气相色谱仪+7693自动进样器（高度为0.92米） ? 电源要求： 1、单相交流220V ，(+5% ~ -10%)，50-60Hz ，有单独的良好接地（地线和零线之 间电压小于0.5V ，但不应为0V ）。 2、为7890气相色谱仪准备1个10A 电源插座（带快速炉温加热的7890需准备1 个16A 电源插座）。为电脑准备合格的万用接线板，总数不小于5个扁平三角接 线插座。 3、若电压不稳，需配置稳压电源，功率大于６千瓦（功率已包括了电脑和气相色 谱所需）。 4、实验室最好配备停电保护开关（空气开关）或不间断电源UPS 。要求UPS 或稳 压器要离仪器0.5米以外。 ? 气体要求： 1、需配备高纯氦气，纯度＞99.999％。有化学源需配高纯甲烷气，纯度＞ 99.999％。 2、当配有气相检测器时，请参照气相色谱仪的场地准备通知准备相应的气体。 3、使用钢瓶气时，必须配上相应的、分压表大于５公斤（0.5MPa ）的减压阀，甲 烷使用氢气减压阀，分压表大于2公斤，并且安装试漏。减压阀出口应配上可接 1/8英寸（~ 3.3mm 外径）铜管的接头。 4、用于载气的氦气压力范围50-80psi （大约0.5Mpa ）,用于化学源的甲烷气压力

安捷伦气质联用仪操作规程

1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面 板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结 果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为 标准谱图调谐文件名为 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠

安捷伦气质联用仪操作规程

安捷伦气质联用仪操作规 程 Prepared on 24 November 2020

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为 标准谱图调谐文件名为 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。 2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。

Agilent 7890B-5977气相色谱质谱仪

7890B-5977A气质联用仪 1. 技术要求 1．1 气相色谱 主机 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，13路电子流量控制 压力调节： 保留时间重现性：<，峰面积的重现性：<1% RSD 大气压力传感器补偿高度或环境变化，具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 炉箱 操作温度：室温以上4?C至450?C 温度设定：1?C ，程序升温间隔?C 升温速度：?C -100?C / min （最大） 程序升温：20 阶,21个温度平台 稳定性：< ?C 温度准确度：± 1% 炉箱冷却速度：450?C到50?C， 240秒 最大运行时间：分钟 毛细柱分流/不分流进样口（具有电子压力控制功能） 最高使用温度：350?C 电子参数设定压力，流速和分流比 压力设定范围：0-100psi；压力设定精度： 流量范围：0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He 氢火焰离子化检测器（FID） 温度范围：1?C步进可达400?C 自动灭火检测，自动点火，自动调节点火气流 最低检测限：< pg C / sec 线性范围：>107 数据采集频率：400HZ 微板流路Deans Switch组件

功能：为二维GC 分析提供额外的选择性。在一支色谱柱上可能共流出的感兴趣峰可以转移到另一支不同固定相的色谱柱上进行分离。这一技术还可以通过让不利于分析的溶剂或其他组分旁路检测器和色谱柱来降低维护成本。 微板流路Deans Swith组件采用光化学蚀刻，整体设计，死体积小，具有快速的热响应，凸点焊接技术保证无泄漏，内表面脱活保证高惰性。 质谱检测器 具有网络通讯功能，可实现远程操作 侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却 质量数范围：2-1000amu，以递增 分辨率：单位质量数分辨 质量轴稳定性: 优于48小时 灵敏度：（用HP-5MS 毛细柱测定）全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥1200：1(扫描范围: 50-300amu ，m/z 272 时) 仪器检测限指标（IDL）：15fg或更低，（Extractor离子源，100fg八氟萘不分流进样，连续进样8针，检测272离子）附安装报告作为证明文件 最大扫描速率：18,500amu/秒 动态范围：全动态范围为106 选择离子模式检测（SIM）最多可有80组，每组最多可选择50个离子 质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM） 具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 备有两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成，可以采用氦气和氢气两种气体做为载气 离子化能量：8-240eV 离子源温度：独立控温，150-350?C可调 分析器：整体镀金双曲面四极杆，独立温控, 110?C - 190?C 检测器：TAD三重离轴光电倍增器 真空系统：分子涡轮泵大于255L/S 气质接口温度: 独立控温，100-350℃ 具备早期维护预报功能（EMF） 可提供质量认证功能（OQ/PV）

气质联用仪法备考复习

气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分 1 实验试剂与仪器 1．1 实验试剂 迷迭香精油 1．2 实验仪器 气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD 2 实验方法与原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。 气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2.2 定性分析原理 将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

安捷伦气质联用仪操作规程范本

安捷伦气质联用仪 操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有

漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u 中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写

Agilent GC-MS 7890B 5977 性能参数

A g i l e n t G C-M S7890B5977性能参数安捷伦7890B-5977气质联用仪 1 技术参数（一）质谱部分： 1、质谱性能1)、全自动调谐 2)、质量数范围：，以递增 3)、分辨率：单质量数分辨 4)、质量轴稳定性:不劣于48小时 5)、灵敏度：全扫描灵敏度（电子轰击源）：1p g八氟萘，信/噪比>400︰1(扫描范围:50-300a m u) 选择离子检测（电子轰击源）：20f g八氟萘，信/噪比>10︰ 1 6)、最大扫描速率：12500u/s1m s S I M驻留时间 7)、动态范围：全动态范围为10 6 8)、选择离子检测模式：可取100组离子，60个离子/组 9)、具有痕量离子检测功能 2、离子源1)、完全惰性材料制做（非涂层，非不锈钢材料） 2)、E I源备有两根长效灯丝，可由软件自动切换 3)、离子化能量： 4)、离子源温度：独立温控，150-350C可调 3、质量分析器：1)、整体石英镀金双曲面四极杆 2)、特殊设计的T u r n e r-K r u g e透镜，可提高灵敏度，保护四极杆， 3)、可独立控温，最高温度可≧200 C 4、检测器：长效高能量电子倍增器 5、真空系统：高性能分子涡轮泵（二）色谱部分： 1、色谱性能：1)、保留时间重现性<%或