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XRD计算粒径的方法

XRD计算粒径的方法

对于用谢乐公式计算粒径的方法:

打开,基线校正,search peaks ,如果有的峰没有标出,则点insert peak;accept;然后点放大,右键点fit profile,然后点report,可以看半峰宽等。点tools-》sherrer calculate等,输入B.obs:半峰宽,即FWHM;B std:输入0.06,即仪器展宽;Peak position输入峰的位置,则可以出现以埃为单位的粒径。

jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程

《无极材料测试技术》课程作业 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用软件对样品XRD测试数据进行分析,以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件直接拖动到Jade软件图标上,导入数据,得到样品XRD衍射图(图1-1)。 图1-1数据导入后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键,弹出检索对话框,设定初步检索条件:选择所有类型的数据库;检索主物相(MajorPhase);不使用限定化学元素检索(UseChemistry前方框不打钩)(如图1-2所示)。点击“OK”开始检索,得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个:CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3(图1-3)、CaB6O10·5H2O(图1-4a)、(图1-4b)和C20H20N16O8S4Th(图1-4c)。其中前三个均为无机物,第四个为有机金属化合物。 从结果分析,由图1-4b、c中可以看出,这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出,两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O 或者两者的混合物。 图1-2初步物相检索条件设定 图1-3经过初步检索得到的检索结果 a

b c 图1-4初步检索结果 1.3.限定条件的物相检索 初步分析结果,现对样品进行限定条件检索,检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。 通过限定条件检索,发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小,但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰(包括最强峰)有很小偏离,而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应(尤其是较强的衍射峰)。由于没有被告知样品的来历(合成或是天然矿物),因此,样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O,可能有 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及和C20H20N16O8S4Th。 如果样品为人工合成,考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大,可以排除样品中含有此物相的可能性;但是若为天然矿物,则无法做出类似判断。 CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528,卡片在附件中。 图1-5限定条件物相检索前的条件设定 图1-6经过限定元素后得到的分析结果 2.平均晶粒尺寸计算 Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式,以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线,故计算过程中选择ConstantFWHM 选项作为半高宽补正。 2.1.数据导入 将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中,得到样品衍射图(图2-1)。 图2-1数据导入后得到的XRD图 2.2.物相检索 不对数据做任何处理,直接进行物相检索,根据1中的物相分析结果,认为主晶相为CaB6O10·5H2O,不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。 图2-2初步检索得到的检索结果 2.3.扣除背底、Kα2 点击键显示已有的背底(图2-3),然后再次点击键,去除背底以及Kα2(图2-4)。

高中化学选修三晶胞参数计算

晶胞参数的计算 1. 均摊法确定晶体的化学式 给出晶体的—部分(称为晶胞)的图形,要求确定晶体的化学式:通常采用均摊法.均摊法有如下规则,以NaCl的晶胞为例: ①处于顶点的粒子,同时为8个晶胞所共有,所以,每个粒子只分摊1/8给该晶胞. ②处于棱上的粒子,同时为4个晶胞所共有,所以,每个粒子只分摊1/4给该晶胞. ③处于面上的粒子,同时为2个晶胞所共有,所以,每个粒子只分摊1/2给该晶胞. ④处于晶胞内部的粒子,则完全属于该晶胞. 由此算出在NaCl的晶胞中: 含数:

含数:

故NaCl晶体中,和 数目之比为1∶1. 2. 晶胞参数的计算 根据(1)ρ= m/V (2)V=a3 例.(1)化学教材中图示了NaCl晶体结构,它向三维空间延伸得到完美晶体。NiO(氧化镍)晶体的结构与NaCl 相同,Ni2+与最临近O2-的核间距离为a×10-8cm,计算NiO晶体的密度(已知NiO的摩尔质量为mol)。 (2)天然和绝大部分人工制备的晶体都存在各种缺陷,例如在某氧化镍晶体中就存在如图所示的缺陷:一个Ni2+空缺,另有两个Ni2+被两个Ni3+所取代。其结果晶体仍呈电中性,但化合物中Ni 和O的比值却发生了变化。某氧化镍样品组成,试计算该晶体中Ni3+与Ni2+的离子个数之比。[练习]

1. 由钾和氧组成的某种离子晶体中含钾的质量分数为78/126,其阴离子只有过氧离子(O22-)和超氧离子(O2-)两种。在此晶体中,过氧离子和超氧离子的物质的量之比为?? A. 2︰1 B. 1︰1 C. 1︰2 D. 1︰3 2.食盐晶体如右图所示。在晶体中,?表示Na+,?表示Cl?。已知食盐的密度为?g / cm3,NaCl 摩尔质量M g / mol,阿伏加德罗常数为N,则在食盐晶体里Na+和Cl?的间距大约是 ?? A?cm B? cm

jade分析物相与晶胞参数和晶粒尺寸计算过程

《无极材料测试技术》课程作业 对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析,并计算其平 均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1. 物相分析过程 使用 MDI Jade5.0 软件对样品 XRD 测试数据进行分析,以定性分析样品的物相。 1.1. 数据的导入 将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade 软 件图标上,导入数据,得到样品 XRD 衍射图(图 1-1)。 图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图 1.2. 初步物相检索 右键点击 键,弹出检索对话框,设定初步检索条件:选择所有类 型的数据库;检索主物相( Major Phase );不使用限定化学元素检索( Use Chemistry 前方框不打钩)(如图 1-2 所示)。点击“ OK ”开始检索,得到的检索结果见图 1-3。 从初步检索结果可以看出,最可能的物相有四个: 5 8 323(图 1-3 )、 CaB 6 O 10 · 5H 2 O ( 图 1-4a )、 CaB O (OH)B(OH) (H O) 2.62 Al 9.8 Si 26.2 O 72 H 4.56(图 1-4b )和 C 20 20 16 8 4(图 1-4c )。其中前 Ca H N O S Th 三个均为无机物,第四个为有机金属化合物。

从结果分析,由图 1-4b、c 中可以看出,这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出,两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样品中主晶相可能为 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H 2O) 3或 CaB6 O10·5H2O 或者两者的混合物。 图 1-2 初步物相检索条件设定 图 1-3 经过初步检索得到的检索结果

晶格常数的精确测定

晶格常数的精确测定
① 为什么要精确测定晶格常数? ② 造成晶格常数误差的原因有哪些? ③ 用哪些衍射线计算晶格常数误差较小?为什么? ④ 如何获得精确的晶格常数?

晶格常数的精确测定
1. 晶格常数精确测定的原理; 2. 衍射仪法的主要误差来源; 3. 外推法精确测定晶格常数; 4. 精确测定晶格常数应用举例;

1.晶格常数精确测定的原理
? 点阵常数是晶体物质的重要参量,它随物质的化学成分和 外界条件(温度和压力)而发生变化。 ? 在金属与合金材料的研究过程中所涉及到的许多理论和实 际应用问题,诸如,晶体物质的键合能、密度、热膨胀、 固溶体类型、固溶度、固态相变、宏观应力等,都与点阵 常数变化密切相关。 ? 所以可通过点阵常数的变化揭示上述问题的物理本质及变 化规律。但是,在这些过程中,点阵常数的变化一般都是 很小的(约为 10-4? 数量级),因此必须对点阵常数进行 精密测定。

1.晶格常数精确测定的原理
Sialon的结构
图 1. SiO2–Si3N4–Al2O3–AlN等温截面图(1700 ℃ )
?α-Sialon: MxSi12-(m+n) Alm+n OnN16-n 等轴晶系,硬度高 ?β-Sialon:Si6-ZAlZOZN8-Z,0

1.晶格常数精确测定的原理
2θ: 26.512°/100; 20.076 °/76; 37.051 °/50

如何用VASP计算晶格常数

我们用Pd金属作为例子。 Pd金属的实验上的晶格常数为3.89A。在这里,我们用V ASP计算它的晶格常数。 首先将Pd所对应的POTCAR文件拷贝到目录下。然后准备好INCAR和KPOINTS文件。POSCAR文件我们将通过一个tcsh的script来产生。 KPOINTS文件可以如下: Monkhorst Pack Monkhorst Pack 11 11 11 0 0 0 INCAR文件可以如下: SYSTEM = Pd bulk calculation Startparameter for this run: PREC = Accurate ISTART = 0 job : 0-new 1-cont 2-samecut ICHARG = 2 charge: 1-file 2-atom 10-const ISPIN = 1 spin polarized calculation? Electronic Relaxation 1 EDIFF = 0.1E-03 stopping-criterion for ELM LREAL = .FALSE. real-space projection Ionic relaxation EDIFFG = 0.1E-02 stopping-criterion for IOM NSW = 0 number of steps for IOM IBRION = 2 ionic relax: 0-MD 1-quasi-New 2-CG ISIF = 2 stress and relaxation POTIM = 0.10 time-step for ionic-motion TEIN = 0.0 initial temperature TEBEG = 0.0; TEEND = 0.0 temperature during run DOS related values: ISMEAR = 0 ; SIGMA = 0.05 gaussian smear Electronic relaxation 2 (details) Write flags LWA VE = F write WA VECAR LCHARG = F write CHGCAR 产生POSCAR和计算晶格常数的工作可以用以下的PBS script来完成。

不同点阵的晶格常数计算公式

三斜点阵 (α≠β≠γ;a ≠b ≠c ) 1d ?kl 2=(1?cos 2α?cos 2β?cos 2γ+2cos αcos βcos γ)?1×[(?2a 2)sin 2α+(k 2b 2)sin 2β+(l 2c 2)sin 2γ+(2kl bc )(cos βcos γ?cos α)+( 2l?ca )(cos γcos α?cos β)+(2?k ab )(cos αcos β?cos γ)] 或者 1d ?kl =(?2a 2)sin 2α+(k 2b 2)sin 2β+(l 2c 2)sin 2γ+2(kl bc )(cos βcos γ?cos α)+2(l?ca )(cos γcos α?cos β)+2(?k ab )(cos αcos β?cos γ)1?cos 2α?cos 2β?cos 2γ+2cos αcos βcos γ 单斜点阵 (α=β=90°,γ<90°;a ≠b ≠c ) (c 轴和a ,b 垂直,即α=β=90°,γ<90°将α=β=90°代入前式中即得此式) 1 d ?kl 2=?2a +k 2b +(l 2c )sin 2γ?2(?k ab )cos γ1?cos 2γ=?2 a 2sin 2γ+k 2 b 2sin 2γ+l 2 c 2?2?k cos γ ab sin 2γ 正交点阵 (α=β=γ=90°;a ≠b ≠c ) (α=β=γ=90°,代入单斜点阵公式中即得此式) 1 d ?kl 2=?2a 2+k 2 b 2+l 2 c 2 四方点阵 (α=β=γ=90°;a =b ≠c ) (α=β=γ=90°,a =b 代入单斜点阵公式中即得此式)

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