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能谱仪-特征X射线能量表

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X射线光电子能谱分析

X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis)1887年,Heinrich Rudolf Hertz发现了光电效应。二十年后的1907年,P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球(电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子),透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析,包括价态。XPS(X射线光电子能谱)的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用,因此被称为化学分析用电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。 其主要应用: 1,元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。 2,元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。 3,固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。 4,化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。 5,分子生物学中的应用。Ex:利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。 应用举例: 1.确定金属氧化物表面膜中金属原子的氧化状态; 2.鉴别表面石墨或碳化物的碳; (一)X光电子能谱分析的基本原理: X光电子能谱分析的基本原理:一定能量的X光照射到样品表面,和待测物质发生作用,可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示:hn=Ek+Eb+Er 其中: hn:X光子的能量;Ek:光电子的能量;Eb:电子的结合能;Er:原子的反冲能量。其中Er很小,可以忽略。 对于固体样品,计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子,而是选用费米能级,由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb,由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ,剩余的能量成为自由电子的动能Ek。 式又可表示为:hn=Ek+Eb+Φ(10.4)Eb= hn- Ek-Φ(10.5) 仪器材料的功函数Φ是一个定值,约为4eV,入射X光子能量已知,这样,如果测出电子的动能Ek,便可得到固体样品电子的结合能。各种原子,分子的轨道电子结合能是一定的。因此,通过对样品产生的光子能量的测定,就可以了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同,其结合能会有微小的差别,这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移,由化学位移的大小

第五章 X射线能谱(波谱)分析技术

第五章X射线能谱(波谱)分析技术

5.1 X射线(波谱)分析的理论基础 X射线的产生: 连续X射线电子束在原子实(由原子核与紧密束缚的电子组成)的库仑场中减速,形成能量连续的X射线谱, 其能量从零延伸到入射电子束的能量值 特征X射线电子束与内壳层电子相互作用驱出 束缚电子,使原子处于激发态,并在电子壳层内留出一个空位。在随后的去激过程中,某个外层电子发生跃迁填充这个空位.这个跃迁过程伴随着能量的变化,原子以发射X射线或者 发射一个俄歇(俄歇(Auger))电子的形式释放能量。由于 发射X射线的能量与原子中确定能级间的能量差有关,所以这 种X射线称为特征X射线

X射线作为电磁辐射,其能量E与波长λ的关系λ=hc/eE=1.2398/E(nm) 式中: h为普朗克常数,c为光速,e为电子电荷, E是以keV为单位的能量,λ的单位为nm。 由于用作X射线显微分析的谱仪包括波长谱仪(WDS)和能量谱仪(EDS),所以通常用波长(nm或?)或者能量(keV)单位描述X射线。

在任何能量E 或波长λ处的X 射线连续谱的强度I cm 由Kramers (1923)给出: 一、连续谱X 射线 E E E Z i Z i I o cm /)(~]1)/[(~min --λλ式中 i 为电流,为靶的平均原子序数。 连续辐射强度随原子序数的上升而增加,是因为与低原 子序数的原子相比,重原子实(核与内层电子)中的库仑场强度较高的缘故,连续谱强度还直接随电子束的数量发生变化,即随束流i B 直接变化。因为连续谱形成各被测特征信号的背底,所以连续谱辐射的高度对确定某个元素的最小检测限起着重要作用,通常认为连续谱有碍于分析。

图像特征提取方法

图像特征提取方法 摘要 特征提取是计算机视觉和图像处理中的一个概念。它指的是使用计算机提取图像信息,决定每个图像的点是否属于一个图像特征。特征提取的结果是把图像上的点分为不同的子集,这些子集往往属于孤立的点、连续的曲线或者连续的区域。 至今为止特征没有万能和精确的图像特征定义。特征的精确定义往往由问题或者应用类型决定。特征是一个数字图像中“有趣”的部分,它是许多计算机图像分析算法的起点。因此一个算法是否成功往往由它使用和定义的特征决定。因此特征提取最重要的一个特性是“可重复性”:同一场景的不同图像所提取的特征应该是相同的。 特征提取是图象处理中的一个初级运算,也就是说它是对一个图像进行的第一个运算处理。它检查每个像素来确定该像素是否代表一个特征。假如它是一个更大的算法的一部分,那么这个算法一般只检查图像的特征区域。作为特征提取的一个前提运算,输入图像一般通过高斯模糊核在尺度空间中被平滑。此后通过局部导数运算来计算图像的一个或多个特征。 常用的图像特征有颜色特征、纹理特征、形状特征、空间关系特征。当光差图像时,常 常看到的是连续的纹理与灰度级相似的区域,他们相结合形成物体。但如果物体的尺寸很小 或者对比度不高,通常要采用较高的分辨率观察:如果物体的尺寸很大或对比度很强,只需 要降低分辨率。如果物体尺寸有大有小,或对比有强有弱的情况下同事存在,这时提取图像 的特征对进行图像研究有优势。 常用的特征提取方法有:Fourier变换法、窗口Fourier变换(Gabor)、小波变换法、最 小二乘法、边界方向直方图法、基于Tamura纹理特征的纹理特征提取等。

设计内容 课程设计的内容与要求(包括原始数据、技术参数、条件、设计要求等):一、课程设计的内容 本设计采用边界方向直方图法、基于PCA的图像数据特征提取、基于Tamura纹理特征的纹理特征提取、颜色直方图提取颜色特征等等四种方法设计。 (1)边界方向直方图法 由于单一特征不足以准确地描述图像特征,提出了一种结合颜色特征和边界方向特征的图像检索方法.针对传统颜色直方图中图像对所有像素具有相同重要性的问题进行了改进,提出了像素加权的改进颜色直方图方法;然后采用非分割图像的边界方向直方图方法提取图像的形状特征,该方法相对分割方法具有简单、有效等特点,并对图像的缩放、旋转以及视角具有不变性.为进一步提高图像检索的质量引入相关反馈机制,动态调整两幅图像相似度中颜色特征和方向特征的权值系数,并给出了相应的权值调整算法.实验结果表明,上述方法明显地优于其它方法.小波理论和几个其他课题相关。所有小波变换可以视为时域频域的形式,所以和调和分析相关。所有实际有用的离散小波变换使用包含有限脉冲响应滤波器的滤波器段(filterbank)。构成CWT的小波受海森堡的测不准原理制约,或者说,离散小波基可以在测不准原理的其他形式的上下文中考虑。 通过边缘检测,把图像分为边缘区域和非边缘区域,然后在边缘区域内进行边缘定位.根据局部区域内边缘的直线特性,求得小邻域内直线段的高精度位置;再根据边缘区域内边缘的全局直线特性,用线段的中点来拟合整个直线边缘,得到亚像素精度的图像边缘.在拟合的过程中,根据直线段转角的变化剔除了噪声点,提高了定位精度.并且,根据角度和距离区分出不同直线和它们的交点,给出了图像精确的矢量化结果 图像的边界是指其周围像素灰度有阶跃变化或屋顶变化的那些像素的集合,边界广泛的存在于物体和背 景之间、物体和物体之间,它是图像分割所依赖的重要特征.边界方向直方图具有尺度不变性,能够比较好的 描述图像的大体形状.边界直方图一般是通过边界算子提取边界,得到边界信息后,需要表征这些图像的边 界,对于每一个边界点,根据图像中该点的梯度方向计算出该边界点处法向量的方向角,将空间量化为M级, 计算每个边界点处法向量的方向角落在M级中的频率,这样便得到了边界方向直方图. 图像中像素的梯度向量可以表示为[ ( ,),),( ,),)] ,其中Gx( ,),),G ( ,),)可以用下面的

X射线光电子能谱仪

X射线光电子能谱分析 1 引言 固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法,特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。目前常用的表面成分分析方法有:X射线光电子能谱(XPS), 俄歇电子能谱(AES),静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。AES分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究,而XPS的应用面则广泛得多,更适合于化学领域的研究。SIMS和ISS由于定量效果较差,在常规表面分析中的应用相对较少。但近年随着飞行时间质谱(TOF-SIMS)的发展,使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。本章主要介绍X射线光电子能谱的实验方法。 X射线光电子能谱(XPS)也被称作化学分析用电子能谱(ESCA)。该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献,1981年,Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。三十多年的来,X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析,业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析,而扩展到现代迅猛发展的材料学科。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%,是一种最主要的表面分析工具。 在XPS谱仪技术发展方面也取得了巨大的进展。在X射线源上,已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源;传统的固定式X射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X射线源;X射线的束斑直径也实现了微型化,最小的束斑直径已能达到6 m 大小, 使得XPS在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。图像XPS技术的发展,大大促进了XPS在新材料研究上的应用。在谱仪的能量分析检测器方面,也从传统的单通道电子倍增器检测器发展到位置灵敏检测器和多通道检测器,使得检测灵敏度获得了大幅度的提高。计算机系统的广泛采用,使得采样速度和谱图的解析能力也有了很大的提高。 由于XPS具有很高的表面灵敏度,适合于有关涉及到表面元素定性和定量分析方面的应用,同样也可以应用于元素化学价态的研究。此外,配合离子束剥离技术和变角XPS技术,还可以进行薄膜材料的深度分析和界面分析。因此,XPS方法可广泛应用于化学化工,材料,机械,电子材料等领域。 2 方法原理 X射线光电子能谱基于光电离作用,当一束光子辐照到样品表面时,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收,使得该电子脱离原子核的束缚,以一定的动能从原子内部发射出来,变成自由的光电子,而原子本身则变成

(完整版)图像特征特点及常用的特征提取与匹配方法

图像特征特点及常用的特征提取与匹配方法 常用的图像特征有颜色特征、纹理特征、形状特征、空间关系特征。 一颜色特征 (一)特点:颜色特征是一种全局特征,描述了图像或图像区域所对应的景物的表面性质。一般颜色特征是基于像素点的特征,此时所有属于图像或图像区域的像素都有各自的贡献。由于颜色对图像或图像区域的方向、大小等变化不敏感,所以颜色特征不能很好地捕捉图像中对象的局部特征。另外,仅使用颜色特征查询时,如果数据库很大,常会将许多不需要的图像也检索出来。颜色直方图是最常用的表达颜色特征的方法,其优点是不受图像旋转和平移变化的影响,进一步借助归一化还可不受图像尺度变化的影响,基缺点是没有表达出颜色空间分布的信息。 (二)常用的特征提取与匹配方法 (1) 颜色直方图 其优点在于:它能简单描述一幅图像中颜色的全局分布,即不同色彩在整幅图像中所占的比例,特别适用于描述那些难以自动分割的图像和不需要考虑物体空间位置的图像。其缺点在于:它无法描述图像中颜色的局部分布及每种色彩所处的空间位置,即无法描述图像中的某一具体的对象或物体。 最常用的颜色空间:RGB颜色空间、HSV颜色空间。 颜色直方图特征匹配方法:直方图相交法、距离法、中心距法、参考颜色表法、累加颜色直方图法。 (2) 颜色集 颜色直方图法是一种全局颜色特征提取与匹配方法,无法区分局部颜色信息。颜色集是对颜色直方图的一种近似首先将图像从RGB颜色空间转化成视觉均衡 的颜色空间(如HSV 空间),并将颜色空间量化成若干个柄。然后,用色彩自动分割技术将图像分为若干区域,每个区域用量化颜色空间的某个颜色分量来索引,从而将图像表达为一个二进制的颜色索引集。在图像匹配中,比较不同图像颜色集之间的距离和色彩区域的空间关系 (3) 颜色矩

图像特征特点及其常用的特征提取与匹配方法

图像特征特点及其常用的特征提取与匹配方法 [ 2006-9-22 15:53:00 | By: 天若有情 ] 常用的图像特征有颜色特征、纹理特征、形状特征、空间关系特征。 一颜色特征 (一)特点:颜色特征是一种全局特征,描述了图像或图像区域所对应的景物的表面性质。一般颜色特征是基于像素点的特征,此时所有属于图像或图像区域的像素都有各自的贡献。由于颜色对图像或图像区域的方向、大小等变化不敏感,所以颜色特征不能很好地捕捉图像中对象的局部特征。另外,仅使用颜色特征查询时,如果数据库很大,常会将许多不需要的图像也检索出来。颜色直方图是最常用的表达颜色特征的方法,其优点是不受图像旋转和平移变化的影响,进一步借助归一化还可不受图像尺度变化的影响,基缺点是没有表达出颜色空间分布的信息。 (二)常用的特征提取与匹配方法 (1)颜色直方图 其优点在于:它能简单描述一幅图像中颜色的全局分布,即不同色彩在整幅图像中所占的比例,特别适用于描述那些难以自动分割的图像和不需要考虑物体空间位置的图像。其缺点在于:它无法描述图像中颜色的局部分布及每种色彩所处的空间位置,即无法描述图像中的某一具体的对象或物体。 最常用的颜色空间:RGB颜色空间、HSV颜色空间。 颜色直方图特征匹配方法:直方图相交法、距离法、中心距法、参考颜色表法、累加颜色直方图法。 (2)颜色集 颜色直方图法是一种全局颜色特征提取与匹配方法,无法区分局部颜色信息。颜色集是对颜色直方图的一种近似首先将图像从RGB颜色空间转化成视觉均衡的颜色空间(如HSV 空间),并将颜色空间量化成若干个柄。然后,用色彩自动分割技术将图像分为若干区域,每个区域用量化颜色空间的某个颜色分量来索引,从而将图像表达为一个二进制的颜色索引集。在图像匹配中,比较不同图像颜色集之间的距离和色彩区域的空间关系 (3)颜色矩 这种方法的数学基础在于:图像中任何的颜色分布均可以用它的矩来表示。此外,由于颜色分布信息主要集中在低阶矩中,因此,仅采用颜色的一阶矩(m ean)、二阶矩(variance)和三阶矩(skewness)就足以表达图像的颜色分布。(4)颜色聚合向量 其核心思想是:将属于直方图每一个柄的像素分成两部分,如果该柄内的某些像素所占据的连续区域的面积大于给定的阈值,则该区域内的像素作为聚合像素,否则作为非聚合像素。 (5)颜色相关图 二纹理特征 (一)特点:纹理特征也是一种全局特征,它也描述了图像或图像区域所对应景物的表面性质。但由于纹理只是一种物体表面的特性,并不能完全反映出物体的本质属性,所以仅仅利用纹理特征是无法获得高层次图像内容的。与颜色特征不同,纹理特征不是基于像素点的特征,它需要在包含多个像素点的区域中进行统计计算。在模式匹配中,这种区域性的特征具有较大的优越性,不会由于局

图像特征提取总结

图像常见xx方法简介 常用的图像特征有颜色特征、纹理特征、形状特征、空间关系特征。 一、颜色特征 (一)特点: 颜色特征是一种全局特征,描述了图像或图像区域所对应的景物的表面性质。 一般颜色特征是基于像素点的特征,此时所有属于图像或图像区域的像素都有各自的贡献。 由于颜色对图像或图像区域的方向、大小等变化不敏感,所以颜色特征不能很好地捕捉图像中对象的局部特征。另外,仅使用颜色特征查询时,如果数据库很大,常会将许多不需要的图像也检索出来。颜色直方图是最常用的表达颜色特征的方法,其优点是不受图像旋转和平移变化的影响,进一步借助归一化还可不受图像尺度变化的影响,基缺点是没有表达出颜色空间分布的信息。 (二)常用的xx与匹配方法 (1)颜色直方图 其优点在于: 它能简单描述一幅图像中颜色的全局分布,即不同色彩在整幅图像中所占的比例,特别适用于描述那些难以自动分割的图像和不需要考虑物体空间位置的图像。其缺点在于: 它无法描述图像中颜色的局部分布及每种色彩所处的空间位置,即无法描述图像中的某一具体的对象或物体。 最常用的颜色空间: RGB颜色空间、HSV颜色空间。 颜色直方图特征匹配方法:

直方图相交法、距离法、中心距法、参考颜色表法、累加颜色直方图法。 (2)颜色集 颜色直方图法是一种全局颜色特征提取与匹配方法,无法区分局部颜色信息。颜色集是对颜色直方图的一种近似首先将图像从RGB颜色空间转化成视觉均衡的颜色空间(如HSV空间),并将颜色空间量化成若干个柄。然后,用色彩自动分割技术将图像分为若干区域,每个区域用量化颜色空间的某个颜色分量来索引,从而将图像表达为一个二进制的颜色索引集。 在图像匹配中,比较不同图像颜色集之间的距离和色彩区域的空间关系 (3)颜色矩 这种方法的数学基础在于: 图像中任何的颜色分布均可以用它的矩来表示。此外,由于颜色分布信息主要集中在低阶矩中,因此,仅采用颜色的一阶矩(mean)、二阶矩(variance)和三阶矩(skewness)就足以表达图像的颜色分布。 (4)颜色聚合向量 其核心思想是: 将属于直方图每一个柄的像素分成两部分,如果该柄内的某些像素所占据的连续区域的面积大于给定的阈值,则该区域内的像素作为聚合像素,否则作为非聚合像素。 (5)颜色相关图 二纹理特征 (一)特点: 纹理特征也是一种全局特征,它也描述了图像或图像区域所对应景物的表面性质。但由于纹理只是一种物体表面的特性,并不能完全反映出物体的本质属性,所以仅仅利用纹理特征是无法获得高层次图像内容的。与颜色特征不同,纹理特征不是基于像素点的特征,它需要在包含多个像素点的区域中进行

X射线能谱仪(EDAX Genesis)操作规程

X射线能谱仪(EDAX Genesis)操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态,启动电镜设备。 2. 启动能谱设备。 样品放臵、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台,制样,固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气,蜂鸣器响后将样品台放入,旋转样品杆至“Lock”位,合上交换舱,按“Evac”键抽气,蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门,推入样品台,旋转样品杆至“Unlock”位后抽出,按“Close”键。 观察与测试分析 1. 根据样品特性与测试要求,在电镜操作面板上选择合适的加速电压与束流,按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点,拧Z轴旋钮(3轴马达台)。 3. 选择合适的放大倍数,点击“Align”键,调节旋钮盘,逐步调整电子束位臵、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散,在“Slow”或“Fast”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的区域,在能谱分析程序EDAX Genesis中,设臵电压参数,选择Collect采集谱图,按“Peak ID”识别元素。按“HPD”查看拟合。按“Bkg”背底识别。按“Quant”进行定性,半定量分析。

按“Save”存储数据和谱图。 6. 通过光盘导出能谱数据。 关机 1. 退出能谱程序,关闭能谱计算机。 2. 将样品台高度调回80mm。 3. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 4. “Home”指示灯停止闪烁后,撤出样品台,合上样品舱。 5. 退出电镜程序,关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后,做一次Flashing。 2. 铁磁性块体及粉末样品禁止直接进行能谱测试分析,会导致仪器严重损坏。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4.要检查开机时,能谱探头制冷杜瓦瓶内都要有足够液氮存留。每周需补充液氮。 5.实验室温度限定在25±5℃,相对湿度小于70% 。

X射线能谱、X射线光电子能谱(XPS)

X射线能谱、X射线光电子能谱 (XPS) 在通常的光谱方法中,主要研究光和物质的相互作用后产生的光信息。在电子能谱法中,却采用单色光源(如X射线、紫外光)或电子束去照射样品,使其电子受到激发而发射出来,然后测量这些这些电子的能量关系及其强度的关系,从中获得有关信息。根据激发能源的不同,可以得到不同的电子能谱法。用X射线作为激发源的称X射线光电子能谱法(X-ray photoctron spectorscopy ,XPS)。用紫外光作为激发源的称为紫外光电子能谱法(UV photoctron spectorscopy,UPS)。若用电子束或X射线作为激发源测量样品激发后产生的俄歇电子,成为俄歇电子能谱法(anger electron spectroscopy,AES)。近年来,X射线光电子能谱法在化学分析中得到了广泛的应用,因此它又称为化学分析用电子能谱法(electron spectroscopy for chemical analysis 简称为ESCA)。 目前,电子能谱法已在化学、物理、生物等各个领域中得到广泛应用,并逐渐显示出它在表面分析和结构鉴定中的巨大潜力。 基本原理:光电效应 基本组成:真空室、X射线源、电子能量分析器 辅助组成:离子枪 主要功能:成分分析、化学态分析 采谱方法:全谱、高分辨率谱 分析方法:定性分析、定量分析 表面组成:包括表面元素组成、化学价态及其在表层的分布等,后者涉及元素在表面的横向及纵向(深度)分布;表面结构包括表面原(分)子排列等;表面电子态包括表面能级性质、表面态密度分布、表面电荷密度分布及能量分布等;表面形貌指“宏观”外形,当分析的分辨率达到原子级时,可观察到原子排列,这时表面形貌分析和表面结构分析之间就没有明确的分界。 表面分析技术的特点:是用一个探束(电子、离子、光子或原子等)入射到样品表面,在两者相互作用时,从样品表面发射及散射电子、离子、中性粒子(原子或分子)

扫描电子显微镜与X射线能谱仪校准方法

JSM-6610LV扫描电子显微镜与IE 250型X射线能谱仪校验方法1、主要内容与适用范围 1.1本方法规定了JSM-6610LV扫描电子显微镜、IE 250型X射线能谱仪的技术要求、校验条件及校验方法。 1.2本方法适用于JSM-6610LV扫描电子显微镜、IE 250型X射线能谱仪的校验。 2、概述 JSM-6610LV扫描电子显微镜在石油地质上是用于分析各种岩石和古生物化石样品的形貌特征的分析仪器,其原理是利用聚焦高能电子束在样品表面扫描产生各种信息(二次电子、背散射电子、透射电子、吸收电子等),这些信息被检测器接收,经过计算机图像处理系统转换成图像。 IE 250型X射线能谱仪是在扫描电镜下,利用高能聚焦电子束轰击样品表面,使其各种元素产生不同的特征X-射线,根据特征X-射线的能谱峰位及强度,可测定样品中所含的元素及其含量。 3、技术要求 3.1技术性能 加速电压:0.3~30KV 灯丝:预对中,钨丝 探测器:二次电子探测器、高灵敏度半导体探测器 图像类型:背散射电子像(成分像、拓朴像、立体像) X-Y:样品移动范围125mm-100mm Z:样品移动范围5mm-80mm T:-10°~+90° R:360° 3.1.4 X射线能谱仪检出Mn谱线值为6。 3.1.5 X射线能谱仪分辨率小于150KeV。 3.2环境要求 o 3.3安全可靠性 ,配备冷暖两用空调

4、校验项目 物镜光栅对中、聚焦和消除像散、二次电子像清晰度、X射线能谱仪谱峰位置。 5、校验方法 5.1物镜光栅对中:最好在5,000倍以上完成此项调整。 ,SCAN1的图像在一定的方向上做有节奏的漂移,证实物镜光栅不对中。 ,细调物镜光栅横向及纵向控制旋纽,直至SCAN1的图象沿对角线方向扩散或收缩。 5.2聚焦和消除像散 ,000倍至10,000倍左右,束斑20nm-32nm条件下,上下调节聚焦移动条至合适位置,获得初步聚焦看清图像。 ,以消除像散。 5.3二次电子像清晰度校验 ,500倍、5,000倍、10,000倍、80,000倍条件下以SCAN4为标准扫描模式调节出清晰图像。 5.4 把X射线能谱标样放入扫描电镜样品室,启动扫描电镜,使其达到最好的稳定状态,测量标样谱峰位置与标定峰位置漂移的数值。 6、结果判断 6.1 按上述方法校验后,图像清晰,细节分明为合格,即可进行样品分析测试,否则需要重新调试校验。 6.2 经过本校验方法符合校验要求的仪器,发放校验合格证书。 7、校验周期 扫描电镜与X射线能谱仪的校验周期为12个月。

(完整word版)X射线能谱仪工作原理及谱图解析1X射线能谱仪分析原理X射线能谱

X射线能谱仪工作原理及谱图解析 1、X射线能谱仪分析原理 X射线能谱仪作为扫描电镜的一个重要附件,可被看成是扫描电镜X射线 信号检测器。其主要对扫描电镜的微区成分进行定性、定量分析,可以分析元素周期表中从B-U的所有元素信息。其原理为:扫描电镜电子枪发出的高能电子进入样品后,受到样品原子的非弹性散射,将能量传递给该原子。该原子内壳层的电子被电离并脱离,内壳层上出现一个空位,原子处于不稳定的高能激发态。在激发后的10-12s内原子便恢复到最低能量的基态。在这个过程中,一系列外层 电子向内壳层的空位跃迁,同时产生X射线,释放出多余的能量。对任一原子而言,各个能级之间的能量差都是确定的,因此各种原子受激发而产生的X射线的能量也都是确定的(图1)。 X射线能谱仪收集X射线,并根据其能量对其记数、分类,从而对元素进 行定性、定量分析。 图1. 粒子间相互作用产生特征X射线 本所能谱仪型号为:BRUKER X-Flash 5010,有四种检测模式:点扫描,区域扫描,线扫描,面扫描。 2、能谱仪检测模式介绍及参数解读 2.1 点扫描及区域扫描模式

图2 X射线能谱仪点扫描(A)、选区扫描(B)报告 点扫描与选区扫描主要用于对元素进行定性和定量分析,确定选定的点或区域范围内存在的所有元素种类,并对各种元素的相对含量进行计算。能谱检测对倍数要求不高,不同倍数条件下检测结果差异不大,关键在于选取检测的部位。一般选择较大的块体在5000倍以下检测,因为X射线出射深度较深,除金属或陶瓷等非常致密的材料外,一般的块体在20kV加速电压下,X射线出射深度2μm左右,且点扫描的范围也在直径2μm左右。因此块体太小或倍数过大,都会造成背景严重,测量准确度下降。 此外,最好选择比较平整的区域检测,因为电子打在坑坑洼洼的样品表面,X射线出射深度差别较大,定量信息不够准确。特别低洼的区域,几乎检测不到信号,或信号很弱,得到的结果也便不准确。 第三,电子束与轻元素相会作用区域较大,干扰更强,因此轻元素的定量比重元素更加不准确。如C、N等元素,定量结果可能偏差较大。 点扫描与区域扫描测试报告相似,均由三部分组成,一张样品表面形貌照片,

时域和频域特征提取Matlab编程实例

第一章绪论 1.1 概述 机械信号是指机械系统在运行过程中各种随时间变化的动态信息,经各种测试仪器拾取并记录和存储下来的数据或图像。机械设备是工业生产的基础,而机械信号处理与分析技术则是工业发展的一个重要基础技术。 随着各行各业的快速发展和各种各样的应用需求,信号分析和处理技术在信号处理速度、分辨能力、功能范围以及特殊处理等方面将会不断进步,新的处理激素将会不断涌现。当前信号处理的发展主要表现在:1.新技术、新方法的出现;2.实时能力的进一步提高;3.高分辨率频谱分析方法的研究三方面。 信号处理的发展与应用是相辅相成的,工业方面应用的需求是信号处理发展的动力,而信号处理的发展反过来又拓展了它的应用领域。机械信号的分析与处理方法从早期模拟系统向着数字化方向发展。在几乎所有的机械工程领域中,它一直是一个重要的研究课题。 机械信号分析与处理技术正在不断发展,它已有可能帮助从事故障诊断和监测的专业技术人员从机器运行记录中提取和归纳机器运行的基本规律,并且充分利用当前的运行状态和对未来条件的了解与研究,综合分析和处理各种干扰因素可能造成的影响,预测机器在未来运行期间的状态和动态特性,为发展预知维修制度、延长大修期及科学地制定设备的更新和维护计划提供依据,从而更为有效地保证机器的稳定可靠运行,提高大型关键设备的利用率和效率。 机械信号处理是通过对测量信号进行某种加工变换,削弱机械信号中的无用的冗余信号,滤除混杂的噪声干扰,或者将信号变成便于识别的形式以便提取它的特征值等。机械信号处理的基本流程图如图1.1所示。 图1.1 机械信号处理的基本流程 本文主要就第三、第四步骤展开讨论。

扫描电子显微镜X射线能谱仪(SEMEDS)

扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)美信检测 扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。SEM/EDS 正是根据上述不同信息产生的机理,对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息,对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。 电子束激发样品表面示意图 应用范围: 1.材料组织形貌观察,如断口显微形貌观察,镀层表面形貌观察,微米级镀层厚度测量,粉体颗粒表面观察,材料晶粒、晶界观察等。 2.微区化学成分分析,利用电子束与物质作用时产生的特征X射线,来提供样品化学组成方面的信息,可定性、半定量检测大部分元素(Be4-PU94),可进行表面污染物的分析,焊点、镀层界面组织成分分析。根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描; 3.显微组织及超微尺寸材料分析,如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析,纳米材料的分析 4.在失效分析中主要用于定位失效点,初步判断材料成分和异物分析。

主要特点: 1.样品制备简单,测试周期短; 2.景深大,有很强的立体感,适于观察像断口那样的粗糙表面;3.可进行材料表面组织的定性、半定量分析; 4.既保证高电压下的高分辨率,也可提供低电压下高质量的图像;技术参数: 分辨率:高压模式:3nm,低压模式:4nm 放大倍数:5~100万倍 检测元素:Be4-PU94 最大样品直径:200mm 图象模式:二次电子、背散射 应用图片:

音乐特征提取

声音媒体是除视觉媒体外最重要的媒体,占有总信息量的20%左右,语音和音乐是最常见的声音媒体。对声音进行数字化处理得到的结果称为音频。声音其实是一种正弦波,故具有振幅、频率、相位等特性。但由于声音是我们所能感觉到的媒体,因此声音具有物理和心理两种属性,并且是相互关联的。物理属性与波形有关,包括声强、频率、声波复合、谐波结构等属性。心理属性则与我们的感觉有关,且因人而异,包括强度、音调、音色、音量、和谐等属性。在音频检索中,需要特征提取、音频分割、音频检索这几个关键技术。 特征提取 人耳听到的音频是连续模拟信号,而计算机只能处理数字化的信息,所以模拟连续音频信号要经过离散化即抽样后才变成计算机处理的采样离散点。在音频处理中,一般假定 音频信号特性在很短时间区间内变化是很缓慢的,所以在这个变化缓慢的时间内所提取的音频特征保持稳定。这样,对音频信号进行处理的一个基本概念就是将离散音频信号分成 一定长度单位进行处理,即将离散音频采样点分成一个个音频帧。这种方法就是音频信号“短时”处理方法,一般一个“短时”音频帧持续时间长度约为几到几十微秒。假设用x =(x(1),?x(n),?,x(K))表示一段连续音频信号流x 采样后的离散音频信号,这意味着从此连续音频信号中得到了K 个采样数据,其中x(n)是时刻n(1SnSk)得到的数据。在“短时”处理时候,假设将这K 个数据分成L组,每一组就是一帧,每一帧包含[K/ L]个采样点。如果从每一帧的[K/ L]个采样点可以提取nfeature 个特征,最后得到L*nfeature 个特征就构成了音频数据x 的特征,这些特征被用来对音频数据流x 进行分割、识别与检索。 频域特征提取 音频频域特征有多种,常用的有线性预测倒谱系数(LinearPredictive Cepstrum Coefficient,LPCC)或Mel频率倒谱系数。通常MFCC参数更符合人耳的听觉特性,在有信道噪声和频谱失真情况下,能产生更高的识别精度嗍。MFCC在语音领域中得到广泛的应用。它是音频数据经z变换和对数处理后得出的结果,一般每段数据取12个系数,可以较好地表现每帧的特征。MFCC将人耳的听觉系统和语音的产生系统相结合,在~定程度上模拟了人耳对声音的处理特点,具有很好的识别效果。其处理过程如图I所示:(1)将每帧音频信号进行傅氏变换得其频谱;(2)用Mel滤波器组在频域进行带通滤波,并对每个频带的能量叠加得到频谱能量算(J});(3)将滤波器组的输出 能量取对数,然后做离散余弦变换,即得到MFCC特征由于MFCC是从每个短时音频帧中提取出来的,它们主要反映的是音频在很短时内的静态特征,音频信号的动态特征可以用这些静念特征的差分来描述,把前后相邻帧的MFCC特征相减,就得到一阶差分MFCC系数。它可以反映这个音频的动态特征。把这些动态特征和静态特征一起组成音频的特征向 量,能够相互弥补,很大程度可以提高改善系统的识别性能。本文采用的就是把12维MFCC 系数及2维一阶差分MFCC系数共同作为音频的频域特征。

第4章 X射线能谱

第4章 X 射线能谱(EDS)分析方法 分析电子显微技术最基本的成分分析方法是用X 射线能量色散谱分析方法,又叫X 射线能谱法(即EDS 方法,也称为EDX 或EDXS )。它是分析电子显微方法中最可靠、最快捷、最重要的方法。 首先,从特征X 射线的产生过程和探测器的原理开始,来介绍EDS 分析技术和定量分析方法。然后介绍在晶体试样中观察到的相干韧致辐射和利用电子通道效应确定原子位置的ALCHEMI 方法,以及有关的实验数据。 4.1 特征X 射线的产生 特征X 射线的产生是入射电子使原子内壳层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被激发后跳到比费米能高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填人时,作为多余能量放出的就是特征X 射线。高能级的电子落人空位时,要遵从选择规则(selection rule),只允许满足轨道量子数(L )的变化值△L =±1的特定跃迁。图1—6示出空位在内壳层ls 轨道(K 壳层)中形成时,由于L3向K 跃迁,放出1αK 特征X 射线的过程。图4—1示出空位在K 壳层和L 壳层中形成时产生的特征X 射线。按照图4—1,可以用1αK ,2αK 等记号来表示特征X 射线的种类。1α和2α中的希腊字母和数字表示各壳层间跃迁的种类,即表示特征X 射线的种类,当1αK 和2αK 等的能量相差很小而分不开时,可写成2,1αK 或者简单写成αK 。 不同元素具有各自固有的特征X 射线能量,所以,根据谱的能量值就可以确定元素的种类,根据谱的强度就可以确定元素含量。另外,从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中,除产生X射线外,还放出俄歇电子。一般来说,随着原子序数增加,X射线产生的几率增大,俄歇电子产生几率减小。因此,在分析微量杂质元素时,EDS 对重元素的分析特别有效。 4.2 X 射线探测器的种类和原理 X 射线探测器有两种。一种是X 射线能量色散谱仪(简称能谱仪EDS :energy dispersive X-ray spectroscopy)另一种是X 射线波长色散谱仪(简称波谱仪WDS :wavelength dispersive X-ray spectroscopy)。在分析电镜中均采用探测效率高的EDS 。图4-2所示为装有EDS 探测器的试样室的断面图。从试样产生的X 射线通过测角台进入到探测器中。图4.3所示为EDS 探测器系统的框图。对于EDS 中使用的x 射线探测器,一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD :solid state detector)。SSD 是一种固体电离室,当X 射线入射时,室中就产生与这个X 射线能量成比例的电荷。这个电荷在场效应管(FET :fieldeffecttransistor)中聚集,产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。用多道脉冲高度分析器(multichannelpulse height analyzer)来测量它的波峰值和脉冲数。这样,就可以得到横轴为X 射线能量,纵轴为x 射线光子数的谱图。为了使硅中的锂稳定和降低FET 的热噪声,平时和测量时都必须用液氮冷却EDS 探测器。最近,正在开发不需要用液氮冷却的EDS 探测器。 图4—2 装有EDS 探测器的TEM 的试样室的断面示意图 保护探测器的探测窗口有两类,其特性和使用方法各不相同。 4.2.1 铍窗口型(berylliumwindowtype)

仪器名称X射线能谱仪

仪器名称:X射线能谱仪 参考品牌:Bruker 参考型号:Quantax 200-10 技术指标: *1 应能与FEI Inspect F50型号扫描电子显微镜相匹配及相互控制。 2 电制冷硅漂移晶体探测器,探测器有效检测面积不小于10mm2。 *3 可分析元素应能覆盖Be4~Am95或超出此范围。 *4 在10万计数下(Mn-Ka)能量分辨力优于123eV(验收实测)。 超轻元素能量分辨力:C-Ka优于46eV;F优于54eV(验收实测)。 5 峰背比不小于20000:1(应提供厂家的测试证书值或现场测试均可)。 6最大输入计数率不小于1000kCPS,最大输出计数率不小于400kCPS。 7最大的电子图像清晰度不少于4k*4k像素。 8 X射线成份图最大清晰度不少于2k*3k像素。 9计数率从1000cps提高到100,000cps范围内,谱峰位的漂移应不大于1eV 10定性分析:可自动和手动进行元素谱峰识别,并具有检验重叠峰剥离准确性的方法。 11定量分析:具有完全无标样法,以及有标样法。 12配置不小于19英寸液晶显示器。 13配备合适的彩色打印机。 14计算机工作站应带有DVD-RW可刻录光驱。 15图像输出支持应有BMP、TIFF、 JPEG等常用的格式。 售后服务要求: 1)调试安装后,要进行至少2天的免费培训,培训内容包括仪器的工作原理、操作技能、数据处理、常见的故障排除及有关的维护常识; 2)保修期自验收完成签字之日起计算,提供1整年的免费保修,此期间内若有零部件损坏,供货商应免费更换损坏的零部件,其他的维修费用如旅差费、工时费等都由供货商负责。*3)如果能谱仪出现故障,且在一周内无法解决或需要送返生产厂维修才能解决的故障,供应商应及时提供一个备用探测器给用户,以解用户之所急。 送货地点:重庆市西永微电子产业园区中国赛宝实验室 送货时间:合同签定后5个月内。

X射线能谱仪及其应用

X射线能谱仪及其应用 摘要:在许多材料的研究与应用中,需要用到一些特殊的仪器来对各种材料从成分和结构等方面进行分析研究。其中,X射线能谱仪(XPS)就是常用仪器之一。本文介绍了X射线能谱仪的基本原理、定量、定性分析,以及能谱仪的特点及其在工业生产分析等方面的应用。并对其发展进行了简要介绍。 关键词:X射线能谱仪;基本原理;工业生产 1 引言 在国外六十年代初期发展起来的一种新的核辐射探测器—锉漂移硅核辐射探测器,在七十年代初因探测效率高, 能量分辨率好,被应用于X射线能谱仪。目前硅(锂)谱仪的能量分辨率达110电子伏。近几十年来, 扫描电子显微镜(包括大型、小型)、电子探针仪和透射电子显微镜等都普遍地装配了X射线能谱仪,广泛地应用于冶金学、地质学、物理学、动物学、医药学、环保学等若千科学领域,分析的对象包括半导体材料、电子封装材料、催化剂、策合物、建材、肉瓷、生物材料等。成为七十年代最有用途的科学研究仪器之一。 它的发展经过了三个阶段: 初期:在1978年以前,X射线能谱仪尚在初级阶段,由于技术的原因,只可进行定性或半定量分析。 中期:1978年至1984年前后,随着探测器和计算机技术的发展,除了可以进行定性分析外,还可以进行无标样定量分析。在这一时期,能谱仪得到了广泛的应用。 近期:从1984年至今,X射线能谱仪的发展进入了一个全新的阶段。可以使用比较复杂的方法进行定量分析;可以对来自能谱仪和电镜的图象进行分析和处理;由于有了功能强大的计算机,对数据进行加工,可以更好地显示分析结果。 1.1 X射线能谱仪的简介 X射线光电子能谱(XPS)也被称作化学分析用电子能谱(ESCA)。该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献,1981年,Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。三十多年的来,X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析,已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析,而扩展到现代迅猛发展的材料学科。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%,是一种最主要的表面分析工具。 1.2 X射线能谱仪工作的基本原理

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