各种洗液配制-重铬酸钾洗液配置
重铬酸钾洗液的配制
刚刚进入检验岗位，初次配制重铬酸钾洗液，由于涉及到浓硫酸的操作，心里有点犯怵。
准备配制5000ml的重铬酸钾洗液，希望有经验的大虾可以不厌其烦的给出详细的操作过程，最好能够给点初次操作应该注意的要点，不甚感谢.... 按照比例大概配1L的洗液需要浓硫酸900ml，也就2瓶不到啦。多长时间也许自己做一次就差不多。另外浓硫酸也没有想象中那么恐怖，操作得时候记得戴耐酸碱手套，另外，加浓硫酸必须慢慢的加，就可以了。不用怕
称取20g重铬酸钾，加热使之溶解在40ml水中，然后缓慢倒入360ml工业浓硫酸并不停搅拌，配置好后装入有盖子的广口瓶中保存。
配制洗液的过程中，当倒入一定量（四五十毫升左右）的浓硫酸后，混合液便得很粘稠，象那种很稠的糨糊，继续倒入些浓硫酸后，则又变成液态混合液配置洗液的时候最好戴上口罩和塑料手套，毕竟浓硫酸和重铬酸钾都是相当危险的化学药品。我们用的就是6楼的浓度的，补充一点：加入40ml水加热使溶解后，一定要等液体冷却后再加浓硫酸，否则，产热太多，容易使容器底炸裂。
谢谢楼上的指点，我是用酸缸配置的，应该不存在容器底炸裂的问题，我配制的量比较大，大概5000ml，我想问的是大概加了多少量的时候我需要让他冷却下，防止散热不够
切记：要把浓硫酸加到水里，不能把水加入浓硫酸，那样会产生水加入热油的后果。洗液
配方1：重铬酸钾 150g
蒸馏水300ml
浓硫酸 3 000ml
将重铬酸钾加入蒸馏水中，使之自然溶解或水浴溶解，亦可在大坩埚中加热溶解，然后慢慢加入浓硫酸，边加边搅拌，见发热过剧则稍停，冷却后再继续加。此为强洗液。
盛清洁液的容器要坚固，上加厚玻璃盖，操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套，以保安全。
洗液一旦变绿，表示铬酸已经还原，失去了氧化能力，不宜再用。如将这样洗液加热，再加适量重铬酸钾，又可重新使用。
配方2：浓硫酸 50%
蒸馏水 50%
重铬酸钾 5%
此为中等强度洗液。
配方3：重铬酸钾100g
蒸馏水 1 000ml
加热溶解，冷却后缓慢加入
工业硫酸100ml
此液为弱洗液，为棕红色。使用此液时，必须预先用热肥皂水将玻璃器皿洗净，经自来水冲洗，沥干然后才能浸入，否则该洗液很快失效。
用铬酸洗液洗：这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中，加50cm3水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450cm3浓硫酸），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行
精确定量实验时，对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器，可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液，将仪器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中，再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热，其效果会更好
铬酸洗液
用5 g～10 g工业品K2Cr2O7溶于少量热水中，冷后徐徐加入100 mL浓硫酸（工业品），并不时搅动，得暗红色洗液，冷后注入干燥的试剂瓶中盖严备用。
有很强的氧化性，能浸洗去绝大多数污物。
可反复使用，当多次使用至呈墨绿色时，说明洗液已失效。成本较高有腐蚀性和毒性，使用时不要接触皮肤及衣物。用洗刷法或其他简单方法能洗去的不必用此法。
碱性高锰酸钾洗液
取4 g高锰酸钾溶于少量水后，加入100 mL 10％的NaOH溶液混匀后装瓶备用。洗液呈紫红色。
有强碱性和氧化性，能浸洗去各种油污。
洗后若仪器壁上面有褐色二氧化锰，可用盐酸或稀硫酸或亚硫酸钠溶液洗去。可反复使用若干次，直至碱性及紫色消失为止。
磷酸钠洗液
取57 g Na3PO4和28.5 g C17H33COONa溶于470 mL水
洗涤碳的残留物
将待洗物在洗液中泡若干分钟后涮洗
硝酸-过氧化氢洗液
15%～20%硝酸和5%过氧化氢混合
浸洗特别顽固的化学污物
贮于棕色瓶中，现用现配，久存易分解
强碱洗液
5%～10%的NaOH溶液（或Na2CO3、Na3PO4溶液）
常用以浸洗除去普通油污
通常需要用热的溶液
浓NaOH溶液
黑色焦油、硫可用加热的浓碱液洗去
强酸溶液
稀硝酸
用以浸洗除去铜镜、银镜等
洗银镜后的废液可回收AgNO3
稀盐酸
浸洗除去铁锈、二氧化锰、碳酸钙等
稀硫酸
浸洗除去铁锈、二氧化锰等
有机溶剂
苯、二甲苯、丙酮等
用于浸洗除去小件异形仪器，如活栓孔、吸管及滴定管的尖端等
成本高一般不要使用
1 重铬酸钾洗涤液的配制
洗涤液的配制洗涤液分浓溶液与稀溶液两种，配方如下： 浓溶液重铬酸钠或重铬酸钾（工业用）50g 自来水150ml 浓硫酸（工业用）800ml 稀溶液重铬酸钠或重铬酸钾（工业用）50g 自来水850ml 浓硫酸（工业用）100ml 牢记：在两种洗液中，重铬酸钾用量均为5%，浓硫酸用量一个为80%，一个为10%，自来水(最好是去离子水或蒸馏水)补足即可。 配法都是将重铬酸钠或重铬酸钾先溶解于自来水中，可慢慢加温，使溶解，冷却后徐徐加入浓硫酸，边加边搅动。 配好后的洗涤液应是棕红色或桔红色。贮存于有盖容器内。 （2）原理重铬酸钠或重铬酸钾与硫酸作用后形成铬酸（chro-mic acid），酪酸的氧化能力极强，因而此液具有极强的去污作用。 （3）使用注意事项（a）洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用，玻璃器皿浸泡时间太长，会使玻璃变质，因此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次，洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗，再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上，应立即用水洗去或湿布抹去；（b）玻璃器皿投入前，应尽量干燥，避免洗涤液稀释；（c）此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿，不适用于金属和塑料器皿；（d）有大量有机质的器皿应先行擦洗，然后再用洗涤液，这是因为有机质过多，会加快洗涤液失效，此外，洗涤液虽为很强的去污剂，但也不是所有的污迹都可清除；（e）盛洗涤液的容器应始终加盖，以防氧化变质；（f）洗涤液可反复使用，但当其变为墨绿色时即已失效，
不能再用。 长期暴露的影响 反复或长期接触低浓度铬化合物的镀铬工人，可发生慢性上呼吸道炎、铬鼻病、接触性皮炎、皮疹好发于面、颈、手、前臂等裸露部位，对肝、肾也有损害，可引起血液系统改变。发生肺癌的潜伏期为10－20年。
实验室常用洗液的配置
实验室常用洗液的配制方法及使用 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，一般定量化学分析所用的洗液配制及洗涤要求如下： 一、铬酸洗液 1、配置 称取5g重铬酸钾粉末，置于250mL 烧杯中，加5mL 水使其溶解，然后慢慢加入100mL 浓硫酸，溶液温度将达80℃，待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。 2、洗涤范围及注意事项 主要用于洗除被有机物质和油污玷污的玻璃器皿，是强氧化性洗液，不适用于对铬的微量分析洗涤。具有强腐蚀性，防止烧伤皮肤、衣物；用毕回收，可反复使用。若洗液变成墨绿色则失效，可加入浓硫酸将Cr3+氧化后继续使用。 千万不能将水或溶液加入H2SO4中，配制时要边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装入洗液瓶备用。防止洗液溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。 二、碱性乙醇洗液 1、配制
溶解120克氢氧化钠固体于120ml水中，用95%乙醇稀释至1L。 2、洗涤范围 在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油污 3、由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡；须存放于胶塞瓶中，防止挥发、防火。注意：失效洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重。 三、碱性洗液 1、配制 （1）4克高锰酸钾固体溶于少量水中，再加入100mL10%氢氧化钠溶液。 (2) 碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。 2、使用范围及注意事项 主要除去有机物质，用碱性高锰酸钾浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰，需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去。碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者轻微浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 五、洗涤剂 常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液等。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释 的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸 1
铬酸洗液配制方法
铬酸洗液配制方法 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据 MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。 避免局部热量猛增而引起爆炸。 铬酸洗液的铬能被玻璃吸附，所以，不适于洗涤微量玻璃仪器，以避免造成误差分析。
玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制
玻璃仪器的洗涤及铬酸 洗液的配制 Hessen was revised in January 2021
玻璃仪器的洗涤及铬酸洗液的配制 一、目的要求 1.了解玻璃仪器的洗涤原理和方法； 2.学习并练习玻璃仪器的洗涤方法； 3.掌握铬酸洗液的配制方法。 二、实验原理 烧杯、试管、滴定管等玻璃仪器是无机及分析化学实验中必不可少的常用仪器，实验前后对玻璃仪器的洗涤是各种化学实验的必要环节。整洁干净的玻璃仪器既是对实验室风貌和实验者素养的展示，又是对实验成功率和数据准确度的奠基。 玻璃仪器的洗涤原理是：选择合适溶剂，利用洗涤剂与污物间的化学反应或物理化学作用，使污物脱离器壁后与溶剂一起流走，最后用蒸馏水按“少量多次”原则洗涤干净。洁净玻璃仪器的标准是器壁透明且不挂水珠。 三、实验用品 1. 仪器 台秤烧杯酒精灯药匙量筒玻棒毛刷试剂瓶待洗玻璃仪器（容量瓶、试管等） 2. 药品 K2Cr2O7固体浓H2SO4 去污粉合成洗涤剂或肥皂液 四、操作步骤 1.玻璃仪器的洗涤 附着在玻璃仪器上的污物一般有尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物质和油垢。洗涤时应针对不同的情况，选用合适的洗涤剂和洗涤方法，如用溶剂振荡洗涤、用洗涤剂浸泡洗涤、用毛刷刷洗等。荡洗和浸洗适用于各种口径仪器的洗涤，刷洗适用于广口仪器的洗涤。取几件口径大小不同的玻璃仪器，据其污物类型和程度，选用下列方法洗涤。 （1）水洗 在玻璃仪器中加入少量自来水并选用合适的毛刷刷洗，如此重复洗涤2—3次，再用蒸馏水冲洗2—3次，直到玻璃仪器透明、壁上不挂水珠为至。水洗只能洗去尘土和水溶性污物，不能洗去有机物和油污。 （2）皂液或合成洗涤剂洗 若玻璃仪器上沾有油污或有机物时，可以选用去污粉、肥皂液或洗涤剂来洗涤。洗涤的具体方法是：水洗除去尘土和水溶性污物后，用毛刷蘸些去污粉或洗涤剂液刷洗，再用自来水冲洗掉残留的洗涤剂，最后加少量的蒸馏水淋洗2—3次，直至洗干净为止。 （3）铬酸洗液洗 一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等沾有油污或有机物时，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。具体的洗涤方法是：先用水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润（注意不能让洗液流出来），旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、蒸馏水冲洗干净。
铬酸洗液配制方法
铬酸洗液配制方法 令狐采学 浓硫酸100mL慢慢加热后将5g重铬酸钾粉末慢慢加入并不断搅拌至溶解。 2007-07-01 14:28 铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。
常用溶液配制方法
一.常用贮液与溶液 1mol/L亚精胺（Spermidine）: 溶解2.55g亚精胺于足量的水中，使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L精胺（Spermine）：溶解3.48g精胺于足量的水中，使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。 10mol/L乙酸胺（ammonium acetate）：将77.1g乙酸胺溶解于水中，加水定容至1L后，用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。 10mg/ml牛血清蛋白(BSA）：加100mg的牛血清蛋白（组分V或分子生物学试剂级，无DNA酶）于9.5ml水中（为减少变性， 须将蛋白加入水中，而不是将水加入蛋白），盖好盖后，轻轻摇动，直至牛血清蛋白完全溶解为止。不要涡旋混合。加水定容到10ml，然后分装成小份贮存于-20℃。 1mol/L二硫苏糖醇（DTT）：在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水，分成小份贮存于-20℃。或转移100mg的二硫苏糖醇 至微量离心管，加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。 8mol/L乙酸钾（potassium acetate）：溶解78.5g乙酸钾于足量的水中，加水定容到100ml。 1mol/L氯化钾（KCl）：溶解7.46g氯化钾于足量的水中，加水定容到100ml。 3mol/L乙酸钠（sodium acetate）：溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml 水中，用冰乙酸调溶液的pH至5.2，再加水定容到100ml。 0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液（0.5mol/L），混合后形成EDTA的三钠盐。或称取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH，并溶于水中，定容至1L。 1mol/L HEPES：将23.8gHEPES溶于约90ml的水中，用NaOH调pH （6.8-8.2），然后用水定容至100ml。 1mol/L HCl：加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。 25mg/ml IPGT：溶解250mg的IPGT（异丙基硫代-β-D-半乳糖苷）于10ml 水中，分成小份贮存于-20℃。 1mol/LMgCl2:溶解20.3g MgCl2·6H2O于足量的水中，定容到100ml。
重铬酸钾溶液的标准溶液标定
重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备： 1、应用试剂： 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法： 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。 二、标定： 1、硫代硫酸钠法： 1）原理： 在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为： K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2 2Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI 2）应用试剂： A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，0.1N标准溶液； B、碘化钾HGB3526-62分析纯； C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液； D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3）测定方法： 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。 4）计算： 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/V
式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度， V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL N—重铬酸钾溶液之用量，mL 每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定： 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒温槽内保温，并稀释至一升。未保温的，根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/4.9032×V 式中：G—重铬酸钾之量，克 V—重铬酸钾溶液之体积，mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 （学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）
化学实验重铬酸钾洗液的配制
基础化学实验基本操作内容 第一部分:无机及分析化学实验 一、 ? 化学试剂的取用规则 1. ? 固体试剂的取用规则 （1）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。 （2）取用试剂后立即盖紧瓶盖。 （3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。 （4）一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。 （5）有毒的药品要在教师的指导下处理。 2. ? 液体试剂的取用规则 （1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。 （2）从细口瓶中取出液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。 （3）在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时，1cm 相当于多少滴，5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量，一般不超过其容积的1/3。（4）定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同量度的量筒. 二、 ? 各种试纸如：pH试纸、Pb(Ac)2试纸碘—淀粉试纸等的使用 三、 ? 常用玻璃仪器的洗涤 1. ? 洗涤要求 干净：除了H2O分子以外无其它任何杂物；在玻璃仪器壁上留有均匀的一层水膜，而不挂水珠。 2. ? 洗涤方法 （1）用毛刷洗:用毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。 （2）用去污粉洗：去污粉是由碳酸钠、白土、细纱等混合而成的。将要洗的容器先用水湿润（必需用少量水），然后，撒入少量去污粉，再用毛刷擦洗，它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力，细纱的磨擦作用，白土的吸附作用，增强了对仪器的清洗效果。仪器内外壁经擦洗后，先用自来水洗去去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯离子等。每次蒸馏水的用量要少些，注意节约（采取“少量多次”的原则）。 （3）用铬酸洗液洗：这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中，加50cm3水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450cm3浓硫酸），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行精确定量实验时，对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器，可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液，将仪器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中，再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热，其效果会更好。 使用洗液时，应注意以下几点： ① ? 尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀。 ② ? 洗液用完后应倒回原瓶内，可反复使用。 ③ ? 洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤，破坏衣物，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上，应立即用水冲洗。 ④ ? 已变成绿色的洗液（重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色），无氧化性，不能继续使用。
常见缓冲溶液配制方法
常见缓冲溶液配制方法公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
常见缓冲溶液配制方法乙醇－醋酸铵缓冲液(pH3.7)：取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml，用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0)：取三羟甲基氨基甲烷12.14g，加水800ml，搅拌溶解，并稀释至1000ml，用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)：?取氯化钙0.294g，加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1，加水稀释至100ml。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0)：?取三羟甲基氨基甲烷6.06g，加盐酸赖氨酸3.65g，氯化钠5.8g，乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调节pH 值至9.0。 乌洛托品缓冲液：取乌洛托品75g，加水溶解后，加浓氨溶液4.2ml，再用水稀释至250ml。 巴比妥缓冲液(pH7.4)：取巴比妥钠4.42g，加水使溶解并稀释至400ml，用 2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4，滤过。 巴比妥缓冲液(pH8.6)：取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g，加水使溶解成 2000ml。 巴比妥－氯化钠缓冲液(pH7.8)：取巴比妥钠5.05g，加氯化钠3.7g及水适量使溶解，另取明胶0.5g加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8，再用水稀释至500ml。 甲酸钠缓冲液(pH3.3)：取2mol/L甲酸溶液25ml，加酚酞指示液1滴，用 2mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入2mol/L甲酸溶液75ml,用水稀释至200ml,调节pH 值至3.25～3.30。
重铬酸钾法测COD
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。 2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点 5，标定硫酸亚铁铵溶液
化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥
化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2C r2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4）液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液
铬酸洗液配制和废液处理
铬酸洗液配制和废液处理 浓硫酸废液——使用酸碱中和，然后稀释倾入下水道。 重铬酸钾——Cr6+废液：铬酸洗液如变绿，可先进行浓缩，冷却后加KMnO4粉末氧化，用砂心漏斗滤去MnO2沉淀后再用。如变黑失效，可用废铁屑还原残留的Cr6+到Cr3+，再用废碱液或石灰水中和使其生成低毒的Cr(OH)3沉淀。 用过的洗液如未变为绿色，应倒回原瓶，重复使用。若洗液变为绿色，表明已失去氧化洗涤能力，应倒入废液缸内，另行处理（加入FeSO4使有毒的Cr(Ⅵ)还原成无毒的Cr(III)后，再排放），不能乱倒入下水道内。 下面是实验室废液处理原则： 1.1化学类废物 一般的有毒气体可通过通风橱或通风管道，经空气稀释排出。大量的有毒气体必须通过与氧充分燃烧或吸收处理后才能排放。 废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点，通过密闭容器存放，不可混合贮存，容器标签必须标明废物种类、贮存时间，定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放，有机溶剂废液应根据性质进行回收。 处理方法：①硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液的pH值调至8-10，然后加入过量的Na2S，使其生成HgS沉淀。再加入FeSO4(共沉淀剂)，与过量的S2-生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀．然后静置、分离，再经离心、过滤，滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。 ②还原法：用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂，可以直接回收金属汞。 1.2 综合废液处理 用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉，搅拌30min，然后用碱调节pH为9左右，继续搅拌10min，加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于废渣方式处理。
[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法
[实验室常用洗液配制方法]实验室洗液的配制方法 一：铬酸洗液: 配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积 数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如, 配制12%的洗液500mL 。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL 水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓硫酸：３４０mL ，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 二：碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH) １００mL 。 三：纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL ）或浓硫酸（H2SO4) 、浓硝酸(HNO3)浸泡
或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH) 、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3) 液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。 四：碱性乙醇洗液溶解120克氢氧化钠固体于120ml 水中，用95%乙醇稀释至1L 。 在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油污；由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡；须存放于胶塞瓶中，防止挥发、防火，久注易失效 五：碱性高锰酸钾洗液 4克高锰酸钾固体溶于少量水中，再加入100ml10%氢氧化钠溶液 清洗玻璃器皿内的有无或其他有机物质；浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰，需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去 六：磷酸钠洗液 57克磷酸钠、28克油酸钠溶于470ml 水中 清洗玻璃器皿上的残留物；浸泡数分钟后用刷子刷洗
铬酸洗液
铬酸洗液配制方法：在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%）450毫升。 根据文献得知： 重铬酸钾：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。没有水，则洗液不稳定，密闭放置一个月，会析出大量CrO3红色沉淀。 张昌才任保水铬酸洗液的去污原理及若干处方的实验比较中国医院药学杂志1983年第三卷第三期第21-23页。 实验器皿：橡胶手套，搅拌磁子，两个500毫升的棕色细口瓶，1升和200毫升的烧杯 1.重铬酸钾:需研细。原因：粉末更易溶解。操作就在通风柜，原因：研磨过程中扬起的重铬酸钾粉末有害健康。 2.根据MDL CrossFire Commander 7.0（Gmlin无机化合物手册）查询得知：60度时重铬酸钾在重铬酸钾饱和溶液中的重量百分数为3 3.56%，换算60度100克水能溶解50.5克重铬酸钾。 3.先用水在60度下溶解重铬酸钾，可以加快配制洗液。不用冷却，搅拌下直接少量多次加入工业硫酸（98%），每次加入量小于10毫升。 4.不用冷水浴。反应温度控制在小于90度。温度太高，水会蒸发损失。 5.重铬酸钾饱和溶液和硫酸发生下列反应：K2Cr2O7+H2SO4=K2SO4+2CrO3(沉淀）+H20 6.反应现象：75毫升的浓硫酸后变为浑浊粘稠红色液体，增加至200毫升的浓硫酸时变为黑红色澄清溶液，此时放热很少。 7.重铬酸钾溶于水为吸热反应。 8硫酸用工业级或化学纯就可以，不用分析纯。 废液主要成分是硫酸铬，Cr2(SO4)3.nH2O，硫酸，和水等。 洗涤时残留在被洗涤的器具的稀铬酸洗液不能直接倒入下水缸，应集中储存在废液瓶中，再依次用硫酸亚铁和废碱液处理。 当铬酸洗液由红棕色变为黑绿色，K2Cr2O7被还原，说明洗液已失去洗涤效能。为避免造成环境污染，首先在废液中加入硫酸亚铁，使残留有毒的六价铬还原成无毒的三价铬，再加入废碱液或石灰使三价铬转化为Cr(OH)3沉淀，埋于地下。配好的洗液应储存在磨口瓶内，因浓硫酸有强吸水性，以防洗液吸水而降低洗涤效能。 被洗涤的器具先用水洗，待风干后，再用铬酸洗液洗涤，以免洗液被水稀释而降低洗涤效果。 避免局部热量猛增而引起爆炸。 铬酸洗液的铬能被玻璃吸附，所以，不适于洗涤微量玻璃仪器，以避免造成误差分析。 铬酸洗液中存有少量三氧化铬，它是强氧化剂，，遇到酒精会猛烈反应以至着火，所以，应避免与酒精接触。
分子实验室、细胞实验室常用配方
分子实验室、细胞实验室常用配方
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(一)WB相关试剂及常用缓冲液 ●RIＰA（１０0mI）(最后要调pH为７.4） 终浓度分子量称取 50mM 1２1.14 60５．7mg Ｔｒｉs-HCI（pH ７.4) NaCI １50 ｍＭ５8.4４87６.６ｍg TritｏnＸ-1０0 1% 1mI 脱氧胆酸钠1％１g EDTA １mM 292.24８２９.224８mｇSＤS 0．1％０.1g ＰMSF（１00ｍM) 使用时每1ｍl加１ ０ｕl ●10%过硫酸铵溶液AP（分装保存于-20度) AP粉末 1ｇ ddＨ2０ 10mｌ ●1０%SDS(十二烷基硫酸钠）： SＤＳ粉末１0g ｄdH20定容到 100ml 注意：用磁力搅拌器搅拌不会容易起泡泡 ●6X蛋白质sample buffer Tris-HCl(１M,ｐH6.８) 30ｍL ＳＤＳ10ｇ 甘油 30ｍL DTT（1５4.２5）９.3g 溴酚蓝０．０6g dd H2０定容至10０mＬ ●10XPBＳ缓冲液的配制： ＮaCｌ 80g KCl 2g Ｎa2ＨPＯ4 14．4ｇ(十二水合36g） KH２PO40 2.４g 加800 mLddH2O,根据开始的pH用ＮaOH或ＨCL调pH到７.4,调好pH再定容到1升。配好后用高压蒸气灭菌后常温保存最好是在4度 ●PBSＴ(1X) ＰBS(1X） 500ml Tweeｎ 2０５０0μｌ ●5０×Tris－乙酸（TＡE）缓冲液配制1Ｌ溶液各成分的用量 Ｔris粉末 2４2ｇ 冰醋酸 57.１ｍl Nａ2EDTA·2H2O 3７.２g
重铬酸钾洗液配置
重铬酸钾洗液的配制 刚刚进入检验岗位，初次配制重铬酸钾洗液，由于涉及到浓硫酸的操作，心里有点犯怵。 准备配制5000ml的重铬酸钾洗液，希望有经验的大虾可以不厌其烦的给出详细的操作过程，最好能够给点初次操作应该注意的要点，不甚感谢.... 按照比例大概配1L的洗液需要浓硫酸900ml，也就2瓶不到啦。多长时间也许自己做一次就差不多。另外浓硫酸也没有想象中那么恐怖，操作得时候记得戴耐酸碱手套，另外，加浓硫酸必须慢慢的加，就可以了。不用怕 称取20g重铬酸钾，加热使之溶解在40ml水中，然后缓慢倒入360ml工业浓硫酸并不停搅拌，配置好后装入有盖子的广口瓶中保存。 配制洗液的过程中，当倒入一定量（四五十毫升左右）的浓硫酸后，混合液便得很粘稠，象那种很稠的糨糊，继续倒入些浓硫酸后，则又变成液态混合液配置洗液的时候最好戴上口罩和塑料手套，毕竟浓硫酸和重铬酸钾都是相当危险的化学药品。我们用的就是6楼的浓度的，补充一点：加入40ml水加热使溶解后，一定要等液体冷却后再加浓硫酸，否则，产热太多，容易使容器底炸裂。 谢谢楼上的指点，我是用酸缸配置的，应该不存在容器底炸裂的问题，我配制的量比较大，大概5000ml，我想问的是大概加了多少量的时候我需要让他冷却下，防止散热不够 切记：要把浓硫酸加到水里，不能把水加入浓硫酸，那样会产生水加入热油的后果。洗液 配方1：重铬酸钾 150g 蒸馏水300ml 浓硫酸 3 000ml 将重铬酸钾加入蒸馏水中，使之自然溶解或水浴溶解，亦可在大坩埚中加热溶解，然后慢慢加入浓硫酸，边加边搅拌，见发热过剧则稍停，冷却后再继续加。此为强洗液。 盛清洁液的容器要坚固，上加厚玻璃盖，操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套，以保安全。 洗液一旦变绿，表示铬酸已经还原，失去了氧化能力，不宜再用。如将这样洗液加热，再加适量重铬酸钾，又可重新使用。 配方2：浓硫酸 50% 蒸馏水 50% 重铬酸钾 5% 此为中等强度洗液。 配方3：重铬酸钾100g 蒸馏水 1 000ml 加热溶解，冷却后缓慢加入 工业硫酸100ml 此液为弱洗液，为棕红色。使用此液时，必须预先用热肥皂水将玻璃器皿洗净，经自来水冲洗，沥干然后才能浸入，否则该洗液很快失效。 用铬酸洗液洗：这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中，加50cm3水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450cm3浓硫酸），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行
实验室清洁玻璃仪器清洗液配方
洗涤仪器的一般步骤 1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。 2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。 洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。 二、各种洗涤液的使用 针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。 铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。 三、砂芯玻璃滤器的洗涤 1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。 2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。 表1几种常用的洗涤液 洗涤液及其配方使用方法 ①铬酸洗液 研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸。用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。 ②工业盐酸（浓或1：1）用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 ③碱性洗液 10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。
常用标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC 543.06:54 —41 GB 601—2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetrie solutions 1主题容与适用围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 9725 化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 4标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制
重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc
重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是