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电子衍射及菊池线

电子衍射及菊池线
电子衍射及菊池线

(整理)选区电子衍射与晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验目的与任务 1)通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。 2)选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1.选区电子衍射的原理 使学生掌握 简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图10—16。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过,使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5m;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1m。 2.选区电子衍射的操作 1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。对于近代的电镜,此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏,在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。 5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用: 1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子 衍射基本公式Rd=L,可以进行物相鉴定。 2) 确定晶体相对于入射束的取向。 3) 在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。 4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息,并与选区形貌像对照,可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析,如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。 以下仅介绍其中两个方面的应用。 (1)特征平面的取向分析特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数,其 根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、 较简便的方法。该方法的基本要点为:使用双倾台或旋转台倾转样品,使特征 平面平行于入射束方向,在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍 射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照,经磁转角校 正后,即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下: 1) 利用双倾台倾转样品,使特征平面处于与入射束平行的方向。 2) 拍照包含有特征平面的形貌像,以及该视场的选区电子衍射花样。 3) 标定选区电子衍射花样,经磁转角校正后,将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。 4) 由透射斑点作迹线的垂线,该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平 面的指数。

透射电镜用选区电子衍射附件技术参数

透射电镜用选区电子衍射附件技术参数 1. 主要用途 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。 选区光阑用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过,使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。 2. 主要组成 2.1 冷指 2.2 选区光阑杆(含选区光阑) 2.3 电子束遮挡器 2.4 双倾样品杆 2.5 衍射测量软件 2.6 软件升级包 2.7 离线工作站 3. 配置组成及用途说明 3.1 冷指:用于减少图像漂移,增强成像效果; 3.2 选区光阑杆(含选区光阑):用于选定进行分析的样品微小区域; 3.3 电子束遮挡器:在荧光屏上观察到电子衍射花样后,需使用电子束遮挡器将中心 透射斑遮挡住,有效提高样品衍射花样的清晰度,并可有效保护CCD,避免受到电子束的损伤; 3.4 双倾样品杆:可在α方向和β方向进行旋转,可用于寻找样品指定晶带轴,全面 表征分析晶体的结晶情况; 3.5 衍射测量软件:可实现对电子衍射花样的可视化分析,包括单晶、多晶等多种晶 体结构,自动识别衍射花样的参数信息。 3.6 软件升级包:离线分析软件,具有扩展升级功能,可用于多种离线分析。 3.7 离线工作站:配合离线分析软件,进行多种离线分析。 4. 安装要求 4.1 安装在日立透射电镜HT7700电镜主机上

4.2 电源:220 V(±10%),50 Hz/60 Hz; 4.3 工作环境温度:15~23度 4.4 工作环境湿度:<60 %RH 4.5 运行持久性:连续使用 4.6 地线接地电阻小于100欧姆 5. 技术指标 5.1 衍射长度:高反差方式0.2~8.0 m 5.2 高分辨方式0.2~2.0 m 5.3 4孔光阑:光阑孔尺寸50-100—200-400 μmφ Inspector ALERT V2多功能核辐射检测仪 1. 检测射线:α、β、γ和x射线 2. 探测器:卤素填充盖革计数管(能量补偿)。有效直径1.75”(45mm)。云母薄片密 度1.5-2.0mg/cm2 。 3. 多种检测模式自由切换:辐射剂量模式、αβ表面污染检测模式、辐射累积计量模式 4. 自定义报警功能(0~50 mR/hr & 0~160,000 CPM) 5. 自动校准(针对不同校准源,支持自定义校准系数设置) 6. CE认证 7. 显示屏:高清晰度4位数字液晶显示器。 8. 平均周期:显示器每3s更新一次显示,显示标准强度下前面30s的平均值。平均周 期随着辐射强度的增大而缩短。 9. 测量范围:mR/hr: 0.001~110.0 / μSv/hr: 0.001~1,100 10. CPM: 0~350,000 / CPS: 0~5,000 11. Total/ Timer - 1 ~9,999,000 counts 12. 灵敏度:3500 CPM/mR/hr referenced to Cs-137 13. α射线≥2.0 MeV/β射线≥40 keV/γ射线≥10 keV 14. 精度:±10%~ ±15% 15. 警报设置范围:Sv/hr: 0 to 500 / mR/hr: 0 to 50 / CPM: 0 to 160,000;70db @ 1m。 16. 指示灯:每探测到一次计数(一个电离过程),红计数灯就会闪动一次

透射电镜的选区电子衍射

透射电子显微镜的选区衍射 摘要:本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。 关键词:透射电镜;电子衍射谱;选区电子衍射;应用 Selected-Area Electron Diffraction of TEM Abstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science. Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application 1.透射电镜的电子衍射概论 透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用,而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。另外,由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。 选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析,从而得出有用的晶体学数据,例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面,各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。2.选区电子衍射的原理及特点 2.1选区电子衍射的原理 为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样,一般用选区衍射的方法,将选区光阑放置在物镜像平面(中间镜成像模式时的物平面),而不是直接放在样品处。 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理[4]见图4-1。选区光阑用于挡住光阑孔以外的电子束,只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内的晶体的贡献。实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍

X射线衍射与电子衍射比较

采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品,由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用,晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应,根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术,称为电子衍射。 1电子衍射和X射线衍射一样,也遵循布喇格公式2dsinθ=λ(见X射线衍射)。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时,则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽 电子衍射 与X射线衍射有相同的几何原理。但它们的物理内容不同。在与晶体相互作用时,X射线受到晶体中电子云的散射,而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ=Eψ出发,式中ψ为电子波函数,E表示电子的总能量,H为哈密顿算子,它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。 2电子衍射和X射线衍射一样,可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。由于电子衍射强度远强于X射线,电子又极易为物体所吸收,因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。此外,在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时,电子衍射较X射线衍射更优越些。会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群(见晶体的对称性)。 物质结构的解析,准确说是晶体的结构解析,不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。三者各有优缺点,面对具体问题,一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择,但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力很多结构分析的朋友认识的不透彻,我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知:比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置;比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信;又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息,等等。所以这里笔者在这里抛砖引玉式的尝试探讨:哪一种衍射技术对于什么样的解结构问题最有说服力为什么在对这些问题展开讨论之后,小结在最后将会被给出。希望大家在我的话题后面踊跃发表不同观点,如果我有什么疏漏、错误之处,还望不吝指教,笔者这里先多谢了! 首先来谈谈X-射线、中子、和电子衍射的源-- X-ray,中子和电子的同和异。最为突出的相同点,搞晶体结构分析的人都非常清楚,即他们都具有波动性,满足基本的波动规律--布拉格公式(Bragg Law): 2d*sinθ=nλ(n是自然数)。前面已经明确本文的动机,所以这里着重分析它们的差异。

选区电子衍射分析完整版

选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法; 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定; 3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样; 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后,由于试 样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组(hkl)将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知,透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点,从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流,使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平

面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。 显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 (a)单晶(b)多晶(c)非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下: (1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。 (2)插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 (3)调整中间镜的励磁电流,使光栏边缘像清晰,从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合,这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合,进一步保证了选区的精度。 (4)移去物镜光栏(否则会影响衍射斑点的形成和完整性),调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面,由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后,在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱,对于高档的现代电镜,也可操作“衍射”按钮自动完成。 (5)需要照相时,可适当减小第二聚光镜的励磁电流,减小入射电子束的孔径角,缩小束斑尺寸,提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定:即衍射斑点指数化,并确定衍射花样所属的晶带轴指数

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法; 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定; 3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样; 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。平 行入射电子束通过试样后,由于试样 薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知, 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流,使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合,则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大,显示在荧光屏上。 显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 (a)单晶(b)多晶(c)非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下: (1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。

TEM 分析中电子衍射花样标定

TEM分析中电子衍射花样的标定原理 第一节 电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产

生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。 Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer(夫朗和费)衍射是远场衍射,它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲,光束之间要发生衍射,必须有互相叠加,平行光严格意义上是不能叠加的,所以在没有透镜的前提下,夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下,可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理,X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上,但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球(X射线波长的倒数),即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值,所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理,因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时,它们

电子衍射

第十二章电子衍射 第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。 Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer(夫朗和费)衍射是远场衍射,它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲,光束之间要发生衍射,必须有互相叠加,平行光严格意义上是不能叠加的,所以在没有透镜的前提下,夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下,可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理,X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上,但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球(X射线波长的倒数),即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值,所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理,因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时,它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。 论:X射线并非严格的夫朗和费衍射,但可以将其当成夫朗和费衍射处理。 电子衍射是有透镜参与的Fraunhofer(夫朗和费)衍射,所以与X射线衍射的相比,它

第一节 电子衍射的原理

第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c 是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。 Fresnel (菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer(夫朗和费)衍射是远场衍射,它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲,光束之间要发生衍射,必须有互相叠加,平行光严格意义上是不能叠加的,所以在没有透镜的前提下,夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下,可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理,X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上,但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球(X射线波长的倒数),即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值,所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理,因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时,它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析Last revision on 21 December 2020

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法; 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定; 3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样; 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后,由于试 样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组(hkl)将产生与入射方向成2θ 角的平行衍射束。由透镜的基本性质 可知,透射束和衍射束将在物镜的后 焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点,从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流,使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平 面重合,则该区的电子衍射谱和像分 别被中间镜和投影镜放大,显示在荧 光屏上。 显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 (a)单晶(b)多晶(c)非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下: (1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。

电子衍射(材料分析方法)

第十章电子衍射 一、概述 透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。若中间镜物平面与物镜像平面重合(成像操作),在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像;而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合(衍射操作),在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。本章介绍电子衍射基本原理与方法,下章将介绍衍衬成像原理与应用。 电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点(图1,书上图10-1)。由于电子波与X射线相比有其本身的特性,因此,电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处: (1)电子波的波长比X射线短的多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约10-2rad;而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近90°。 (2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 (3)因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球德半径很大,在衍射角θ较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。 (4)原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),这使得二者要求试样尺寸大小不同,X射线样品线性大小位10-3cm,电子衍射样品则为10-6~10-5cm,且电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟,而X射线以小时计。 (5)X射线衍射强度和原子序数的平方(Z2)成正比,重原子的散射本领比轻原子大的多。用X射线进行研究时,如果物质中存在重原子,就会掩盖轻原子的存在。而电子散射的强度约与Z4/3(原子序数)成正比,重原子与轻原子的散射本领相差不十分明显,这使得电子衍射有可能发现轻原子。此外,电子衍射因子随散射教的增大而减小的趋势要比X射线迅速的多。 (6)它们的穿透能力大不相同,电子射线的穿透能力比X射线弱的多。这是由于电子穿透能力有限,比较适合于用来研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。由于物质对电

电子衍射花样标定训练

电子衍射 第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产

生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。 Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像(不加透镜)就是一个典型的Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象。在电镜的图像模式下,经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer(夫朗和费)衍射是远场衍射,它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲,光束之间要发生衍射,必须有互相叠加,平行光严格意义上是不能叠加的,所以在没有透镜的前提下,夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下,可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理,X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上,但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球(X射线波长的倒数),即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值,所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理,因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时,它们

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析 913000730018鲁皓辰一、实验目的 1)掌握进行选区衍射的正确方法; 2)通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1)复习电镜的操作程序,了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2)以Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样。 三、实验仪器设备与材料 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜等。 四、实验原理 选区电子衍射就是对样Array品中感兴趣的微区进行电子 衍射,以获得该微区电子衍 射图的方法。选区电子衍射 又称微区衍射,它是通过移 动安置在中间镜上的选区光 栏来完成的。 图1即为选区电子衍射 原理图。平行入射电子束通 过试样后,由于试样薄,晶 体内满足布拉格衍射条件的 晶面组(hkl)将产生与入射 方向成2θ角的平行衍射束。 由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光 屏上。

显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群,见图2a 。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环,见图2b 。非晶则为一个漫散的晕斑,见图2c 。 五、实验方法和步骤 如何获得感兴趣区域的电子衍射花样呢?即通过选区光栏(又称中间镜光栏)套在感兴趣的区域,分别进行成像操作或衍射操作,获得该区的像或衍射花样,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体的选区衍射操作步骤如下: 1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。 2)插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面与选区光栏面重合; 3)调整中间镜的励磁电流,使光栏边缘像清晰,从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合,这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合,进一步保证了选区的精度。 4)移去物镜光栏,调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面,由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后,在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱,对于高档的现代电镜,也可操作“衍射”按钮自动完成。 5)需要照相时,可适当减小第二聚光镜的励磁电流,减小入射电子束的孔径角,缩小束斑尺寸,提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、实验注意事项 注意光栏的合理选择。 七、实验结果 (a )单晶 (b )多晶 (c )非晶 图2电子衍射花样

电子衍射原理

第一节电子衍射的原理 1.1电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。 1.2电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer (夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。

16电子衍射示意图

电子衍射实验示意图 普朗克因为发现了能量子获得1918年诺贝尔物理学奖;德布罗意提出电子具有波粒二象性的假设。导致薛定谔波动方程的建立,而获得1929年诺贝尔物理学奖;戴维孙和汤姆逊因发现了电子在晶体上的衍射获得1935年诺贝尔物理学奖。 由于电子具有波粒二象性,其德布意波长可在原子尺寸的数量级以下,而且电子束可以用电场或磁场来聚焦,用电子束和电子透镜取代光束和光学透镜,发展起分辨本领比光学显微镜高得多的电子显微镜。 (一)、晶体的电子衍射 晶体对电子的衍射原理与晶体对x 射线的衍射原理相同,晶格的电子衍射几何以及电子衍射与晶体结构的关系由布拉格定律描述,两层晶面上的原子反射的波相干加强的条件为 θ为掠射角,也称为半衍射角,即图1所示掠射角α;2?α=即为衍射角。衍射圆环即为反射线绕入射线旋转一周所形成的图形,即多晶衍射单环形成原理。 图1 晶体的布喇格衍射示意数。 晶面间距hkl d 不能连续变化,只能取某些离散值,衍射花样的分布规律由晶体的结构决定,并不是所有满足布拉格定律的晶面都会有衍射线产生,这种现象称为系统消光。 图2 面心立方晶体布喇格平面的密勒指数示意 我们知道,金,银,铜,铝等金属材料,都是由若干面心立方晶体微粒无规结合而成。对于面心立方晶体,如图2,可用 结晶学中原胞的基矢a ,b ,c 为坐标轴,来表述布喇格平面。在这个坐标系中,一个晶面可用三个互质整数,称为密勒 指数来表征。密勒指数为晶面对坐标轴a,b,c 的截距的倒数。 例如,图3中的ABG 平面,截距分别为1a,1b,1c 截距的倒数是1,1,1。它的密勒指数为(111)。同理,对ACG ,BDEE 平面,截距分别是2a,1b,1c;1a,∞b;∞c 。截距的倒数是12,1,1;1,0,0。因此,它们的密勒指数分别为(122),(100)等等。一般地,密勒指数用符号(hkl)表示。 λ θn d hkl =sin 2

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法; 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定; 3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系; 2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样; 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。

图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后,由于试样 薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知, 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流,使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合,则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大,显示在荧光屏上。 显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 (a)单晶(b)多晶(c)非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下:

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