不同处理措施对红枣酒澄清效果的影响
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红枣(Zizyphus. Jujube Date)又称中华大枣、枣、华枣，是鼠李科枣属植物枣树(Zizyphus. Jujube Mill)的果实，在我国的种植范围极广，品种多达700多种[1]。湖南近几年发现了本地的糖枣芽变新品种“中秋酥脆枣”[2]，该品种肉质细腻，酥脆，汁液多，可溶性固形物含量达31.76%，总糖
收稿日期：2011-04-04 *通讯作者基金项目：国家林业科技推广项目(2010[08])。
作者简介：丁彦鹏(1988—)，男，甘肃人，硕士研究生，主要从事农产品贮藏与加工方面的研究工作。
含量29.41%。“中秋酥脆枣”虽然产量高，但湖南独特的气候，造成枣果裂果多。裂果外观差，鲜销很困难，因此利用裂果酿造红枣果酒是较好的选择。
红枣营养丰富，生产的红枣果酒保留了大部分果实原有的Vc、氨基酸和矿物质等成分，具有
丁彦鹏1，李安平1,2*，陈建华1，曾建新3，崔富贵1
(1.中南林业科技大学，长沙 410004；2.粮食深加工与品质控制湖南省重点实验室，长沙 410004；3.湖南新丰果业有限公司，祁东 421600)
摘要：研究了自然澄清、离心澄清、皂土澄清、硅藻土澄清、壳聚糖澄清和明胶澄清等对红枣果酒澄清效果和非生物稳定性的影响。结果表明，6种不同澄清方法中以硅藻土澄清处理的效果最佳，当用量为0.3 g/L 时透光率可达到87.4%，而在非生物稳定性方面又以壳聚糖澄清处理效果最好。
关键词：澄清剂；红枣酒；沉淀；稳定性
中图分类号：TS 262.7 文献标志码： A 文章编号：1005-9989(2011)12-0072-05
Effects of different methods to clarify on clari ? cation of jujube wine
DING Yan-peng 1, LI An-ping 1,2*, CHENG Jian-hua 1, ZENG Jian-xin 3, CUI Fu-gui 1
(1.Central South University of Forestry and Technology, Changsha 410004; 2.Food Processing and Quality Control Hunan Key Laboratories, Changsha 410004; 3. Hunan
Xinfeng Fruits Co., LTD., Qidong 421600)
Abstract: Effect of natural clarification, centrifugation, bentonite, diatomite, chitosan and gelatin on clari ? cation and non-biological stability of jujube wine were studied in this paper. The results showed that 6 different methods in order to clarify the effect of diatomite to clarify the best treatment, when the amount was 0.3 g/L when the transmission rate can reach 87.4%, while in the non-biological stability of chitosan clari ? cation is best.
Key words: clari ?
er; jujube wine; precipitation; stability 不同处理措施对红枣酒澄清效果的
影响
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较好的保健功能[3]。红枣酒中由于含有果胶及蛋白质等大分子物质，容易出现浑浊[4-5]。此外，生产中带入的金属离子如Fe 2+、Ca 2+可与单宁、PO 43-等生成金属复合物及金属盐，也会形成不稳定的胶体溶液或沉淀。浑浊或者沉淀都严重影响酒的外观，不为销售者接受。因此，本文对不同的澄清方法对红枣果酒的透光率、吸光度以及非生物稳定性的影响进行了探讨，以期为发酵型红枣酒的澄清与稳定性处理方面提供理论依据。1 材料与方法1.1 实验材料
鲜红枣：糖枣芽变新品种“中秋酥脆枣”；皂土、硅藻土、壳聚糖、明胶、柠檬酸、亚硫酸氢钠：分析纯；蔗糖：食品级；葡萄酒用高活性干酵母：安琪酵母股份有限公司。1.2 实验仪器
722分光光度计：上海分析仪器厂；台式离心机：上海安亭科学仪器厂；电子分析天平：奥豪斯(上海)公司；WYT-32 型手持式糖量计：福建泉州光学仪器厂；YXQ-LS-50SI立式压力蒸气灭菌锅：上海博讯实业有限公司医疗设备厂；DH-360型恒温培养箱：北京中兴伟业仪器有限公司；PHS-25 型数显pH计：上海精密仪器有限公司。
1.3 红枣酒酿造方法
鲜枣→挑选→清洗→烘干→软化→打浆→过滤→酶解→调整糖酸→灭菌→加入抑菌剂(NaHSO 3)→接种发酵→去除沉淀→澄清→勾兑→陈酿→倒酒→装瓶→成品1.4 澄清剂溶液的配制[6-8]
皂土溶液：取l0 g皂土，加入100 mL蒸馏水在50 ℃水浴中浸泡24 h，搅拌均匀，配制成100 g/L 的皂土悬浮液备用。
壳聚糖溶液：取1 g壳聚糖在100 mL 10 g/L的柠檬酸溶液中充分溶解成10 g/L的溶液备用。注意存放时间不能太长，壳聚糖容易在酸性溶液中逐步降解。
明胶溶液：取10 g明胶置于500 mL冷水中浸泡20~30 min，加入500 mL(95 ℃)热水，搅拌后即得完全溶解的10 g/L明胶溶液备用。
硅藻土溶液：取2 g硅藻土加入200 mL蒸馏水中，搅拌均匀，制成10 g/L的硅藻土悬浮液备用。1.5 实验方法
1.5.1 澄清实验[9] 自然澄清实验：取原酒3份，每份100 mL，置于室温保存30 d，每2 d测一次透光率和吸光度。
离心澄清实验：取原酒7份，每份10 mL，分别在4000 r/min条件下离心0、5、7、9、11、13、15 min，过滤后测其透光率和吸光度。
皂土澄清实验：取原酒8份，每份100 mL，分别加入皂土溶液0.025、0.05、0.075、0.1、0.125、0.15、0.175、0.2 g/L，充分摇匀后，静置2 d，过滤后测其吸光度和透光率。
硅藻土澄清实验：取原酒8份，每份100 mL，硅藻土用量分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8 g/L，以溶液的形式加入，充分摇匀后，静置2 d，过滤后测其吸光度和透光率。
壳聚糖澄清实验：取原酒8份，每份100 mL，分别搅拌加入0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8 g/L配制好的壳聚糖溶液于原酒中，充分摇匀。室温下静置2 d，过滤后测吸光度和透光率。
明胶澄清实验：取原酒9份，每份100 mL，明胶加入量分别为0.01、0.025、0.040、0.055、0.070、0.085、0.100、0.115、0.130 g/L，以溶液的形式加入，充分摇匀后，室温静置4 d，过滤测其吸光度和透光率。
1.5.2 红枣果酒非生物稳定性实验[7,10] 蛋白质稳定性实验：取500 mL烧杯，装满澄清酒液，加入2 mL 10 g/L单宁液，在80 ℃水浴中加热30 min，冷却后观察，若出现絮凝沉淀，则表明尚有易引起瓶内蛋白破败的过量蛋白。
酒石酸氢钾稳定性实验：取澄清酒液100 mL 在-5 ℃保持14 d，若有酒石结晶析出，则为酒石不稳定。
铁稳定性实验：将澄清酒液暴露在空气中7 d，若有沉淀生成，则为铁性破败。
铜稳定性实验：取100 mL三角瓶装满澄清酒液，用软木塞封口，让瓶子平放，并接受阳光照射，放置1周，若出现浑浊，则为铜性破败。
氧化稳定性实验：取澄清酒液100 mL在空气中放置24 h，若出现浑浊，且产生过氧化味，则为氧化性不稳定。
1.5.3 红枣酒基本成分的测定 吸光度测定：用分光光度计在520 nm测定吸光值；透光率测定：用分光光度计在680 nm测定；可溶性固形物(SSC)测定：手持折光仪法；残糖测定：斐林试剂法；酒精度测定：酒精计法；总酸：电位滴定法。
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2 结果与讨论
2.1 自然澄清对红枣果酒澄清的影响
从图3可以看出，红枣果酒的透光率随着皂土用量的增大而升高。当皂土用量为0.075 g/L时，透光率达到最大的85.6%，比原酒(58.5%)的透光率升高了27.1%，此时吸光度为0.326，比原酒的吸光度(0.585)有大幅度的降低；如果皂土用量继续增加，透光率却不断下降，吸光度上升。因为皂土的用量过大造成了下胶过量引起的浑浊。说明红枣果酒澄清的最佳皂土用量为0.075 g/L。皂土吸水膨胀后形成稳定带负电荷的胶体悬浮物，可以与酒体中带正电荷的分子形成大颗粒的悬浮物，静置沉降，达到澄清的目的。同时，皂土对红枣果酒的色泽有较为明显的吸附作用，因此在使用皂土澄清时应注意用量，防止因过量下胶引起红枣果酒失色。
2.4 硅藻土用量对红枣酒澄清的影响
硅藻土是一种多孔物质，其表面积大，能够吸附单宁、酵母菌体、色素等大分子物质悬浮物，在果酒的澄清中广泛使用。实验结果如图4所示。
图3 皂土用量对红枣果酒澄清的影响
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图1 自然澄清时间对红枣果酒澄清的影响
从图1可以看出，在室温条件下静置的前6 d，红枣原酒透光率显著增大，吸光度降低；第8天时，透光率已经达到80.5%，此时吸光度为0.381；静置12 d后透光率达到最高的81.0%，吸光度为0.372；此后，随着静置时间的延长，透光率和吸光度变化很小。因此，自然静置澄清很难达到理想的澄清效果。
2.2 离心对红枣果酒澄清的影响
图2 离心时间对红枣果酒澄清的影响
离心是一种简单易于操作的机械澄清方法。从图2中可以看出，随着离心时间的延长，吸光度下降、透光率升高，即红枣酒的澄清度明显变好。当离心时间达到13 min时，吸光度(0.5575)和
透光率(87.3%)均达到最佳。离心时间再延长到15 min时，吸光度和透光率基本不变。这说明在4000 r/min的条件下，离心13 min时澄清度即可达到理想状态。
2.3 皂土用量对红枣酒澄清的影响
皂土是天然的膨润土精制而成的无机矿物质凝胶，主要成分为蒙脱土，是一种水合硅酸盐，吸水膨胀后形成稳定带负电荷的胶体悬浮物，在果酒澄清中常用于除去不溶性蛋白质以及单宁等物质[11]。皂土用量对红枣酒澄清的影响结果如图3所示。
图4 硅藻土用量对红枣果酒澄清的影响
从图4可以看出，随着硅藻土用量的增加，红枣酒的透光率上升，当用量达到0.3 g/L时透光率达到最大的87.4%，同时吸光度达到最小的0.326，此时红枣果酒的澄清效果最佳；当硅藻土用量进一步增大的时候，透光率逐步降低，吸光度也随之上升。这是因为0.3 g/L的硅藻土用量已
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经达到对酒体中绝大多数悬浮物的沉降作用，当再增加用量时反而增加了果酒体系中的悬浮物总量，导致透光率下降，吸光度上升。2.5 壳聚糖用量对红枣酒澄清的影响
壳聚糖(Chitosan)是由甲壳素(Chitin)经脱乙酰化反应而得到的一种生物高分子物质。壳聚糖线性分子链上具有游离氨基，其氮原子上还有一对未结合电子，使其呈现弱碱性，能从溶液中结合一个氢原子，从而使壳聚糖成为带阳电荷的聚电解质，显示出优异的絮凝作用，是一种良好的果酒澄清剂[6]。按照1.5.1中的方法，结果如图5所示。
的氧化性澄清剂，无臭无色或略带黄色，具有良好的絮凝性和吸附力[12]。按照1.5.1中的方法，结果如图6所示。
从图6中可以看出，当明胶用量为0.04 g/L 时，红枣果酒的澄清效果最好，透光率为87.2%，吸光度为0.318。当用量再增加时，透光率下降，随后上升又下降；吸光度上升，随后又下降。这可能是因为红枣果酒中含有金属离子(Fe 2+、Fe 3+、Cu 2+等)与明胶形成螯合物使得酒体出现暂时的悬浮物增加所致。
2.7 不同澄清方法对红枣酒基本成分的影响
不同澄清方法对红枣果酒原酒进行处理，它们的澄清效果有一定的差异，同时也将会影响其基本成分。结果如表1所示。
表1 不同澄清方法对红枣酒基本成分的影响
澄清方法酒精度/%残糖/(g/L)总酸/(g/L)SSC/%
自然澄清11.2±0.40 4.45±0.17 2.6±0.45b 6.5±0.36离心澄清11.2±0.53 4.48±0.20 2.7±0.36b 6.0±0.62皂土澄清
11.0±0.40
4.47±0.52 2.8±0.36b 6.4±0.44硅藻土澄清11.1±0.65 4.44±0.40 2.7±0.79b 6.3±0.10壳聚糖澄清11.0±0.76 4.48±0.61 3.2±0.61a 6.3±0.26明胶澄清
11.1±0.30
4.48±0.35 2.7±0.37b 6.5±0.21
注：不同字母表示t检验具有显著性差异(P≤0.05)。
从表1可知，不同澄清处理方法对酒精度、残糖和SSC均没有显著性影响(P＞0.05)，但对总酸有显著性影响(P＜0.05)。壳聚糖处理组的总酸比其他处理有明显上升。原因是壳聚糖溶液呈酸性。2.8 不同澄清处理对红枣果酒非生物稳定性的影响
分别采用6种不同澄清方法对红枣原酒进行澄清实验后，依次测定其非生物稳定性，包括蛋白质稳定性、酒石酸氢钾稳定性、铁稳定性、铜稳定性和氧化稳定性，结果如表2所示。
表2 不同澄清处理对红枣果酒非生物稳定性的影响
澄清方法蛋白质稳定性酒石酸氢钾稳定性铁稳定性铜稳定性氧化稳定性
自然澄清+++++离心澄清
+++++皂土澄清--+--硅藻土澄清-+---壳聚糖澄清-----明胶澄清
-
+
+
+
-
注：“+”表示不稳定，“﹣”表示稳定。
从表2中可以看出，自然澄清和离心处理后的红枣酒的非生物稳定性均为不稳定。因为自然澄
图6 明胶用量对红枣酒澄清的影响
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图5 壳聚糖用量对红枣酒澄清的影响
由图5可知，壳聚糖用量为0.3 g/L时，红枣果酒澄清效果最佳，透光率为81.0%，吸光度为0.364。当用量低于0.3 g/L时，红枣果酒透光率和吸光度均不佳；用量再增加时，红枣果酒的透光率下降，吸光度上升。这是因为带正电荷的壳聚糖在偏酸性的红枣果酒体系中结合带负电荷的果胶、多酚等分子，逐渐形成较大的颗粒而逐渐沉降。用量偏少时形成的大颗粒少，难于沉降；用量偏大易形成大颗粒，同时增加了酒体的黏稠度，使得大颗粒很难沉降。因此，壳聚糖的适宜用量为0.3 g/L。
2.6 明胶用量对红枣酒澄清的影响
明胶是果酒生产中常用的澄清剂，是去单宁
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清和离心澄清虽然可以沉降大颗粒物质，但是并不能除去引起非生物稳定性的带电荷离子；壳聚糖澄清处理后的枣酒显示各项非生物稳定性检验均为稳定；经皂土澄清处理的红枣果酒显示铁不稳定；经硅藻土澄清处理的枣酒显示酒石酸氢钾不稳定；明胶澄清处理的枣酒仅氧化稳定，其余项目均为不稳定。造成这些差异的原因可能是澄清剂成分和结构的不同，对原酒中的带电粒子有选择的吸附。
3 结论
6种不同澄清方法对红枣酒的澄清效果不一样，其中以硅藻土澄清处理的红枣酒澄清度最好，透光率比原酒提高了28.9%，其次为离心澄清处理和明胶澄清处理，透光率分别提高了28.7%和28.5%，自然澄清和壳聚糖澄清处理组最差，透光率仅提高了22.5%。壳聚糖澄清对红枣果酒的总酸有显著性影响，其他的澄清方法对基本成分影响不大。6种澄清方法中以壳聚糖澄清处理后的果酒的非生物稳定性最好，但是每种澄清方法单独使用时红枣酒的非生物稳定性并不理想。
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