碱蓬籽油的超临界CO_2流体萃取及其GC_MS分析

收稿日期:2002 04 23

作者简介:柳仁民(1963 ),男,教授/硕士;主要从事复

杂体系的分离与分析研究工作。

文章编号:1003 7969(2003)02 0042 04 中图分类号:TS227 文献标识码:A

碱蓬籽油的超临界CO 2流体萃取

及其GC /MS 分析

柳仁民,张 坤,崔庆新

(聊城大学化学化工学院,252059山东省聊城市)

摘要:应用超临界C O 2萃取技术,研究了碱蓬籽油的提取工艺。采用四因素三水平正交试验,考察了压力、温度、萃取时间、CO 2流量四因素对碱蓬籽油萃取率的影响。研究得出最佳萃取条件为:压力25MPa,温度42 5 ,时间3h,CO 2流量25kg/h 。利用GC/MS 分析了碱蓬籽油的组成成分,比较了超临界C O 2萃取油样和乙醚萃取油样的理化性质。

关键词:超临界CO 2萃取;碱蓬籽油;GC/MS 分析

碱蓬(Suaeda salsa)又名盐蒿,藜科碱蓬属一年生草本植物,大量生长在滨海盐碱荒滩上,内陆盐碱地上也有分布,其资源非常丰富。中医认为它具有降血压、助消化等功效。现代医学研究发现它具有降糖降压,扩张血管,防治心脏病和增强人体免疫力等效能。碱蓬种子中含大量脂肪,其中高度不饱和脂肪酸含量与必需脂肪酸含量很高,特别适用于预防心血管系统疾病,是老年人、高血压病人以及健康人很好的食用油。碱蓬籽油还是制备共轭亚油酸的好原料。碱蓬籽饼粕中含有较高的粗蛋白,是一种很好的饲料蛋白源。我国沿海荒滩达5000万亩,对其进行开发,经济效益和社会效益巨大。

植物种子中的油脂,传统采用压榨法和溶剂萃取法取之。用压榨法,油脂得率低;用己烷、石油醚等有机溶剂萃取时,存在溶剂回收和产品有溶剂残留等问题[1]

。近20年来,超临界萃取作为一种新兴的分离技术受到了人们的重视。C O 2具有无毒、易提纯、价廉易得,临界温度接近室温并且临界压力不太高等优点,成为最常用的超临界萃取溶剂[2]。有关碱蓬籽油的超临界C O 2萃取及其化学组成的GC/MS 分析尚未见报道。本文利用超临界CO 2对碱蓬籽中脂类成分进行了萃取,利用正交试验法[3]研究了萃取工艺参数:萃取压力、温度、时间和CO 2流量对萃取率的影响,同时利用GC/MS 分析了超临界CO 2流体萃取碱蓬籽油组成成分,并比较了超临界C O 2流体萃取的油

样和传统溶剂法萃取油样的理化性质。1 材料与方法1 1 材料

碱蓬籽:山东东营市农科所提供,经鉴定为藜科碱蓬属(Suaeda salsa )的干燥种子,粉碎至约20目备用;C O 2纯度>99 5%。1 2 设备

HA121-50-02型超临界CO 2萃取设备;HP6890GC/5973MSD 气-质联用分析仪,附GC/MS Chem Station 软件。1 3 工艺简介

将碱蓬籽粉碎后投入萃取釜中,对萃取釜、分离釜、贮罐分别进行加热或冷却,当达到设定温度时,开启CO 2钢瓶,从C O 2钢瓶出来的CO 2气体经净化器净化后进入冷箱(0 )液化后,由高压调频柱塞泵送入预热器预热,经净化再进入萃取釜,升压到预定设置值使CO 2成超临界流体,对碱蓬籽中的油脂进行萃取,CO 2经分离釜减压后循环使用。工艺流程见图1。

图1 超临界CO 2萃取工艺流程图

1 4 实验方法

1 4 1 超临界CO 2萃取 采用正交试验设计,选择最优化工艺条件。以碱蓬籽油的萃取率为考核标准,以影响碱蓬籽油萃取率的四个因素变量(温度、压力、C O 2流量、萃取时间),设计了三水平四因素的正交试验表L 9(34

),详见表1。

表1 三水平四因素L 9(34)表

因素A 温度

( )B 压力(MPa)C CO 2流量(kg/h)

D 萃取时间

(h)

135******** 5302523

50

35

30

3

1 4

2 乙醚萃取 将50g 碱蓬籽样品用滤纸包好,用乙醚在索氏抽提器中回流4h 得油样。

1 4 3 样品处理 取100mg 油样于10mL 具塞试管中,加入1mL 乙醚溶解,加入1mL 0 4mol/L 的KOH-C H 3OH 溶液,摇匀静置10min,待甲酯化完全后加水至刻度,分层,取上层溶液

2 L 进样。1 4 4 油样的GC/MS 分析 色谱条件:HP-弹性石英5%苯甲基硅烷毛细管柱(30m 0 25mm 0 25 m Nominal Hwlet-t Packard),载气为氦气,进样口温度250 ,载气流速1 2mL/min,柱前压71kPa,分流比30 1。程序升温:柱温165 ,保持30min,以20 /min 速率升温至260 ,保持5min 。质谱条件:接口温度280 ,电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度230 ,四极杆温度150 ,标准调谐方

表2 正交试验结果及分析

编号

因素与水平

A( )

B(MPa)C(kg/h)D(h)萃取率

(%)1352520115 023******** 93353530316 2442 52525319 8542 53030116 5642 53520218 87502530217 48503020318 59503525116 7

K 147 152 252 348 2K 255 150 952 452 1K 352 651 750 154 5k 115 717 417 416 0k 218 417 017 517 4k 317 517 217 218 2

式,质量扫描方式为SCAN,溶剂延迟3min,质量扫描范围10~800amu,电子倍增器电压1635V,G1033A,D 01.00NIST98标准质谱检索库。2 结果与讨论2 1 实验结果

按设计正交试验所获取的四因素对碱蓬籽油萃取率的影响可从正交表中分析得出。见表2及图2~图5。

图2 温度对萃取率的影响

图3 压力对萃取率的影响图4 流量对萃取率的影响图5 萃取时间对萃取率的影响

2 2 四因素主次结果分析

对正交试验结果采取直观方法分析,萃取温度、萃取压力、C O 2流量、萃取时间四因素离差分别为3 78、0 08、0 38、2 48(见表2)。因此,在所选定的实验范围内,四因素主次关系为:萃取温度对碱蓬籽油的萃取影响最大,萃取时间次之,CO 2流量和萃取压力的影响较小。2 3 最佳工艺条件分析

选取最优水平组合的原则是:显著因素选取最好的水平,其余因素可综合工艺成本等具体条件来选取。根据以上实验结果及考虑各种工艺因素,得出超临界C O 2萃取碱蓬籽油的最佳工艺条件为:萃取温度42 5 ,萃取压力25MPa,萃取时间3h,C O 2流量25kg/h 。在此条件下碱蓬籽油的萃取率可达19 8%。

2 4 碱蓬籽油GC/MS 分析

碱蓬籽油经碱催化甲酯化处理后,油中的甘油三酸酯反应生成脂肪酸甲脂。使用GC/MS 联用仪,程序升温,得到总离子流色谱图(见图6),采用面积

表3 碱蓬籽油中脂肪酸的组成

保留时间

(min)脂肪酸名称

相对含量(%)匹配率(%)12 64棕榈油酸C 16 10 279113 56顺-7-十六碳烯酸C 16 1

0 957413 82棕榈酸C 16 08 29727 90亚油酸C 18 273 09928 30油酸C 18 114 19928 61 -亚麻酸C 18 31 09930 72硬脂酸C 18 0

1 59834 17顺-11-二十碳烯酸C 20 1

0 239934 43花生酸C 20 00 469936 03

出嵛酸C 22 0

0 20

99

图6 超临界萃取碱蓬籽油GC/MS 分析总离子流图

归一化法定量,得出碱蓬籽油中的不同脂肪酸的含量(见表3)。2 5 理化性质比较

表4列出了碱蓬籽油的理化性质。从中可以看出超临界CO 2萃取得到的碱蓬籽油色浅、酸值低、过氧化值低,油品质量明显优于乙醚萃取油样,符合食用油的标准。

表4 碱蓬籽油的理化性质

指 标超临界萃取乙醚萃取色泽亮黄色暗黄色比重(g/mL)0 92160 9249折光率n

20

1 46951 4860酸值(mgKOH/g)1 261 93碘值(gI/100g )138 6141 4皂化值(mgKOH/g)188 4194 5过氧化值(meq/kg)

2 46

4 13

3 结 论

(1)利用正交试验法在选定的萃取条件范围内进行萃取实验,结果证明超临界CO 2萃取碱蓬籽油是可行的。在30~50 、25~35MPa 的范围内,萃取温度对碱蓬籽油萃取率的影响最大,萃取时间次之,萃取压力及CO 2流量影响最小。可行的工艺条件为:萃取温度42 5 ,萃取压力25MPa,萃取时间3h,CO 2流量25kg/h,在此条件下碱蓬籽油的萃取率可达19 8%

(2)碱蓬籽油中富含不饱和脂肪酸,总不饱和脂肪酸含量高达90%以上,其中亚油酸含量占73%,是目前所发现的亚油酸含量较高的油源之一,其营养价值可与红花籽油、月见草油相媲美,是一种理想的营养保健食用油和制备共轭亚油酸的好原料。

(3)超临界CO 2萃取所得碱蓬籽油的理化性质优于传统的溶剂萃取所得油样。与传统的溶剂萃取工艺相比,超临界C O 2流体萃取具有工艺简单、步骤少、耗时短、无溶剂残留、常温下操作等优点。利用超临界C O 2流体萃取技术开发碱蓬籽油具有广阔的应用前景。

参 考 文 献

[1] 张镜澄.超临界流体萃取[M ].北京:化学工业出版社,

2000.134-136

[2] 邵 荣,钱仁渊,秦金平,等.超临界C O 2萃取技术在油脂

和脂肪酸分离中的应用[J].中国油脂,2001,26(5):9-12 [3] 北京大学数学力学系概率统计组.正交设计法[M].北

京:化学工业出版社,1979 7-10.

Extraction of Suaeda salsa Seed Oil by Supercritical CO 2and Its Analysis by GC/MS

LIU Ren -min,Z HANG Kun,CUI Qing -xin

(Institute of Analytical Chemistry,Liaocheng Teachers University,252059Shandong Liaocheng,China)Abstract:The extracting study of Suaeda salsa seed oil was carried with the supercritical fluid carbon dioxide ex -traction technique.The effects of extraction pressure,temperature,time and SC -CO 2flow on the extrac tion rate were inves -tigated by the orthogonal design[L 9(34)].The results of the experiments indicate that the optimum extraction pressure,temperature,time and SC -C O 2flow for the maxium extrac tion was 25MPa,42 5 ,3h,25kg/h respectively.The compo -nents of the seed oil was determined by GC/MS,and the physical and chemical properties of the seed oil were analyzed.The results showed the product extracted with SC -C O 2was superior to that with ether.

Key words:supercritical CO 2extraction;Suaeda salsa seed oil;GC/MS

收稿日期:2002 11 03

作者简介:郭 巍(1952 ),男,经济师;现主要从事食品专用油脂的开发工作。

文章编号:1003 7969(2003)02 0045 01 中图分类号:TS225 6 文献标识码:B

广式月饼皮专用糖油

月饼传统制作工艺的革新

郭 巍,郭迅华

(上海东源海狮油脂配送有限公司,200063上海市光复西路645号)

月饼是人们在中秋佳节互表思念,寄托团圆之情的传统食品,在平时的食品市场上,月饼也是传统美食的重要一族。如何使月饼满足新世纪广大消费者的更高要求,我们在广式月饼的制作工艺上作了改革尝试。作为一个油脂配送专业公司,我们与有关食品生产厂家协作,开发了广式月饼皮专用糖油,废弃了月饼制作传统工艺中熬制糖浆的过程。这一新工艺已投放上海市场,取得了良好的效应。1 传统广式月饼的制作工艺遇到的新问题

传统广式月饼的制作工艺要求制作月饼前2、3个月,甚至更长的时间,先行熬制糖浆(用砂糖加水和柠檬酸进行熬制),糖浆的质量有举足轻重的作用。然而糖浆熬制工艺复杂,靠手工操作,质量很大程度由操作人的经验决定,难于实现规范要求。如用这种费时费工,难以操作的手工工艺熬制大量高浓度的优质糖浆,为大批量的月饼生产所需要,这已是当今广式月饼制作生产中的一个难题。再此,手工操作熬制的糖浆存放数月,易霉变和细菌感染,致使月饼难以达到即食食品要求的卫生指标。

从企业管理的角度看,熬制糖浆这一步骤,增加了企业周转资金的压力,不利于企业参与市场竞争。2 广式月饼皮专用糖油的优越性

海狮牌月饼皮专用糖油是由专用糖浆、多种液体素油及食品添加剂等,根据月饼生产特点经科学配方精制而成。它的主要优点:

(1)使用简便,只要将月饼皮专用糖油、面粉按1 1 1的比例捏合成面团(不需要再放油脂、添加剂和碱水),面团经15~20min 饧化,就可以制作月饼饼坯。月饼饼坯放入烘箱(面层温度220~230 ,底部温度180~190 )经烘烤12min,取出饼坯刷上鸡蛋液(按3只鸡蛋黄1只全鸡蛋搅拌而成)。为使月饼饼坯受温均匀,调换烘盘方向放入烘箱继续烘烤10min 取出,再次刷上鸡蛋液后,放入烘箱继续烘烤5min(烘烤时间、温度及刷鸡蛋液,各食品厂可根据自己具体工艺情况而定)即可。出炉后月饼饼面棕黄,色泽均匀,腰部呈黄色,底部棕黄不焦。口感柔软香糯不黏牙。

(2)确保月饼质量,月饼皮专用糖油配方中采用多种液体素油,改变过去传统月饼皮多用花生油的作法,避免了花生油而出现的饼皮变硬变脆、漏馅等问题。同时,我们在月饼皮专用糖油中加入多种天然营养成分,如 胡萝卜素等。从消费和保健需求的角度,完善月饼的质量指标。此外使用月饼皮专用糖油后,饼皮制作时不必加碱水,这就避免了碱水过多过少而出现的质量问题。尤其值得重视的是月饼皮专用糖油取代传统糖浆,是工厂化生产取代手工作坊,这就有效地免除了一个易使月饼原料污染、变质的环节。经检测,海狮牌月饼专用糖油卫生指标达到即食食品要求,完全符合DB31/86 1997标准。

(3)为保持各类广式月饼皮(果仁、蓉沙、椰蓉、蛋黄等七类)的特色,我们对月饼皮专用糖油的理化指标(如水分、脂肪、总糖等)进行了调整,生产了各种广式月饼所需要的各种不同类型的糖油,择类而使用。会使月饼质量既符合有关标准所规定的理化参数,又能保持各类月饼应有的特色。

(4)有助于月饼生产企业流动资金的周转、月饼皮专用糖油可按需随时订购。由于减少了生产工艺步骤,降低了企业生产成本,有利于参与市场竞争。

综上所述,成功地试制广式月饼皮专用糖油是我们继续发展传统月饼生产工艺的一个尝试,是使传统食品在高科技条件下向现代化产业化发展的一种探索。不仅如此,这种油脂行业与食品行业的结合,开发油脂行业新领域,发展专用油脂,将有益于油脂与食品行业的可持续发展。

超临界萃取原理

超临界萃取原理 超临界流体萃取是当前国际上最先进的物理分离技术。 常见的临界流体中，由于CO2化学性质稳定，无毒害和无腐蚀性，不易燃和不爆炸，临界状态容易实现，而且其临界温度（31.1℃）接近常温，在食品及医药中香气成分，生理活性物质、酶及蛋白质等热敏物质无破坏作用，因而常用CO2作为作为萃取剂进行超临界萃取。 一、超临界CO2 纯CO2的临界压力是7.3MPa和31.1℃时，此状态CO2被称为超临界CO2。在超临界状态下，CO2流体是一种可压缩的高密度流体，成为性质介于液体和气体之间的单一状态，兼有气液两相的双重特点：它的密度接近液体，粘度是液体的1%，自扩散系数是液体的100倍，因而它既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和对某些物质很强的溶解能力，可以说超临界CO2对某些物质有着特殊的渗透力和溶解能力。 二、超临界CO2萃取过程 超临界CO2密度对对温度和压力变化十分敏感，所以调节正在使用的CO2的压力和密度，就可以通过调节CO2密度来调整该CO2对欲提取物质的溶解能力；对应各压力范围所得到的的萃取物不是单一的，可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，与被萃取物质完全或部分分开，从而达到分离提纯的目的。 三、超临界CO2溶解选择性 超临界状态下的CO2具有选择性溶解，对低分子、弱极性、脂溶性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内脂、醚、环氧化合物等表现出优异的溶解性，而对具有极性集团（-OH、-COOH等）的化合物，极性基团愈多，就愈难萃取，故多元醇、多元酸及多羟基的芳香物质均难溶于超临界CO2。对于分子量大的化合物，分子量越大，越难萃取，分子量超过500的高分子化合物几乎不溶，因而对这类物质的萃取，就需加大萃取压力或者向有效成分和超临界CO2组成的二元体系中加入具有改变溶质溶解度的第三组成粉（即夹带剂），来改变原来有效成分的溶解度。一般来说，具有很好性能的溶剂，也往往是很好的夹带剂，如甲

超临界流体萃取

第八章超临界流体萃取 8.1概述 8.1.1什么是超临界流体萃取 超临界流体萃取是一个正在发展中的新型分离技术．超临界流体萃取是利用超临界流体作为萃取剂依靠被萃取的物质在不同的蒸汽压力下所具有的不同溶解能力以萃取所需组分。然后采用升温降压或两者兼用和吸收（吸附）等手段将萃取剂与所萃取的组分分离的一种新分离方法。 在有些文献中．它又被称为压力流体萃取、超临界气体萃取、临界溶剂萃取等等。 早在1879年，人们就已认识了超临界萃取这一概念。当时发现超临界流体的密度增大到与液体密度相近时，很多固体化合物会被溶解。如碘化钾可溶解干超临界态的乙醇中，而当压力降低后又可析出、后来人们又认识到地质演变过程中，水对岩石的形成，甲烷对石油的形成和迁移，都与超临界流体的溶解作用有关．直到1942年，苏联科学家才提出，将超临界作为技术应用于石油脱沥青过程，而基础理论和实际应用的研究到50年代后期才开始进行． 但直到60年代，才开始有了工业应用的研究工作．近年来各国都广泛地开展了这方面的研究。现在，超临界流体萃取已形成为一门新的分离枝术．并已被用在食品、石油、医药、香料等等工业部门．与其有关的超临界流体的热力学以及超临界流体萃取的工艺和设备等各项研究工作也正在广泛地开展．世界上已召开了多次专门的学术会议，并已发表了许多这方面的专著。我国也已开展了这方面的研究工作，并已取得了不少科研成见。 8.1.2超临界流体的概念 一．什么是超临界流体？ 超临界流体(SCF)是指热力学状态处于临界点(Pc，Tc)之上的流体。SCF是气、液界面刚刚消失的状态点，高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。此时流体处于气态与液态之间的一种特殊状态，具有十分独特的物理化学性质。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 复习：任何一种物质都存在三种相态——气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。SCF是气、液界面刚刚消失的状态点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度、临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 （在这种条件下，流体即使处于很高的压力下，也不会凝缩为液体．） 二．超临界流体的特征 图8.1二氧化碳的p－T相图 表8.1 超临界流体的气体、液体和SCF物理特征比较

超临界萃取的技术原理

一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2 的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。 在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。二、超临界萃取的特点

毫针刺法操作规范管理制度

大余县中医院针灸康复科技术操作规 毫针刺法 [诊疗技术名称] 毫针刺法 [简介] 采用不同型号的金属毫针刺激人体一定的腧穴，以调和气血、疏通经络，从而达到扶正祛邪、防治疾病的目的。 [适应症] 适用于、外、妇、儿科等各种常见疾病。 [禁忌症] 1.具有严重脏疾病患者。 2.患者疲劳、饥饿或精神高度紧时； 3.皮肤有感染、瘢痕或肿痛部位； 4.有出血倾向及高度水肿患者； 5、小儿囟门未闭合时，头顶腧穴不宜针刺； 6、孕妇的下腹、腰骶部及合谷、三阴交、昆仑、至阴等通经活络的腧穴，禁止针刺 [操作规] 一、进针法 1.单手进针法用拇、示（食）指持针，中指端紧靠穴位，指腹抵住针身下段，当拇、示指向下用力按压时，中指随之弯曲，

将针刺入，直刺至所要求的深度。 2.双手进针法 （1）爪切进针法：以左手拇、示指或示指的指掐在穴位上，右手持针将针紧靠指甲缘刺入皮下。 （2）夹持进针法：用左手拇、示指捏住针身下段，露出针尖，右手拇、示指夹持针柄，在接近皮肤时，迅速把针刺入皮下，直至所要求的深度。 （3）此外还有：舒进针法、提捏进针法、管针进针法。 二、针刺的角度和深度 1.角度 （1）直刺：针身与皮肤表面呈90度角垂直刺入，适用于大多数腧穴。 （2）斜刺：针身与皮肤表面呈45度角倾斜刺入，适用于不能深刺或不宜深刺的腧穴。 （3）横刺：针身与皮肤表面约呈15～25度角沿皮刺入，适用于皮肉浅薄处。 2.深度 针刺的深度是针身刺入腧穴的深浅度。一般以既有针感而不伤及重要脏器为原则。临床应用时，还要根据病人的病情、年龄、体质、经脉循行的深浅以及不同时令而灵活掌握。 三、基本手法

进针后再施以一定的手法称为行针。行针技术就是针刺的基本手法。 1.提插法针尖进入一定深度后，施行上下、进退的行针动作，就是将针从浅层插下深层，再由深层提到浅层如此反复地上提下插，这种纵向的行针手法称为提插手法。 2.捻转法针刺进入一定深度后，施行前后、左右行针动作，就是针向前后来回旋转捻动，反复多次，这种进针手法，称为捻转法。 3.辅助手法主要有循、弹、摇、飞、震颤等法。 4.治神与得气 （1）治神是要求医者在针刺治疗中掌握和重视病人的精神状态和机体变化。 （2）得气就是进针后施以一定的行针手法，使进针部位产生经气的感应，这种针下的感应叫做“得气” 5.留针与出针 （3）留针：是进针以后，将针留针过程中还可以间歇行针，以加强针感和针刺的持续作用。一般病症只需要针下得气施术完毕就可出针，或酌予留置10～20分钟。 （4）出针：在施行针刺手法或留针后，达到一定的治疗要求时，便可出针。出针时先以左手拇、示两指消毒干棉球按于针孔周围。右手持针作微捻转并慢慢提至皮下退出。

超临界二氧化碳萃取技术

摘要：介绍了超临界二氧化碳萃取技术的基本原理和特点，简单说明了该技术在香料、医药、食品等工业上的应用。 关键词：超临界二氧化碳萃取分离技术基本原理 前言 超临界流体萃取，又称超临界萃取、压力流体萃取、超临界气体萃取。它是以高压、高密度的超临界状态流体为溶剂，从液体或固体中萃取所需要的组分，然后采用升温、降压或二者兼用和吸收（吸附）等手段将溶剂与所萃取的组分分离。 早在1897年，人们就已经认识到了超临界萃取这一概念。当时发现超临界状态的压缩气体对于固体具有特殊的溶解作用。例如再高于临界点的条件下，金属卤化物可以溶解再在乙醇或四氯化碳中，当压力降低后又可以析出。但直到20世纪60年代，才开始了其工业应用的研究。目前超临界二氧化碳萃取已成为一种新型萃取分离技术，被广泛应用于食品、医药、化工、能源、香精香料的工业的生产部门。 1 超临界萃取的原理 当液体的温度和压力处于它的临界状态。 如图1是纯流体的典型压力—温度图。图中， AT表示气—固平衡的升华曲线，BT表示液— 固平衡的熔融曲线，CT表示气－液平衡的饱 和液体的蒸汽压曲线，点T是气－液－固三相 共存的三相点。按照相率，当纯物的气－液－ 固三相共存时，确定系统状态的自由度为零， 即每个纯物质都有自己确定的三相点。将纯物 质沿气－液饱和线升温，当达到图中的C时， 气－液的分界面消失，体系的性质变得均一， 不再分为气体和液体，称点C为临界点。与该点相对应的临界温度和压力分别称 为临界温度T 0和临界压力P 。图中高于临界温度和临界压力的有影阴的区域属 于超临界流体状态。 在这种状态下，它既不完全与一般气相相同，又不是液相，故称为超临界流体。超临界流体有气、液相的特点，它既有与气体相当的高渗透力和低粘度，又兼有液体相近的密度和对物质优良的溶解能力。这种溶解能力能随体系参数的变化而连续的改变，因而可以通过改变体系的温度和压力，方便的调节组分的溶解度和萃取的选择性。利用上述特点，超临界二氧化碳萃取技术主要分为两大类原理流程即恒温降压流程和恒压升温流程。前者萃取相经减压，后者萃取相经升温。

毫针刺法操作规程

毫针刺法操作规程 毫针刺法是指应用不同型号的金属针，采用一定手法，刺激人体腧穴，调整脏腑功能，以调和阴阳，疏通经络，行气活血，扶正驱邪，从而达到防病治病的目的。 一、评估 1.核对患者，自我介绍，解释操作目的，与患者沟通时语言要适当 2.患者年龄、体质、病情、精神状态，当前主要症状，发病部位及 相关因素，心理状况及配合程度 3.局部皮肤情况，有无出血倾向 二、准备 1.护士：仪表端庄，衣帽整洁，戴好口罩，洗手 2.用物：治疗盘、消毒液、棉签、无菌毫针盒（内备各种毫针）、干棉球、纱 布、镊子及清洁弯盘、必要时备屏风 3.环境：整洁安静、光线明亮，调节适宜的温度，关闭门窗，防止对流风，必 要时屏风遮挡 三、操作方法 1. 备齐用物，再次核对，解释操作的方法，请患者配合 2.取适当体位，协助患者松开衣着，暴露针刺部位，注意保暖，必要时用屏风遮挡 3. 定位：拇指循经按压腧穴，询问患者感觉，以确定穴位 4.消毒：局部皮肤消毒，术者消毒手指 5.进针：选用型号适当的毫针，检查针柄、针体是否有质量问题。根据部位选择正确的进针方法 6.行针：运用提插或捻转等手法使用者产生酸、麻、重、胀感并向远端扩散，即为“得气”，并根据病情运用补泻手法，达最佳针感后留针10~20分钟 7.观察：有无晕针、弯针、折针以及有无血肿、气胸等，并给予及时处理 8.起针：先用左手拇、食指夹持消毒干棉球按住针孔周围皮肤，右手轻微捻针，缓缓退至皮下，再迅速拔出，切不可强行拔出，否则会造成出血或痛感。出针后要核对腧穴和针数，以防遗漏

9.协助患者穿着衣裤，安置舒适体位，整理床单元 10.终末处理 11.洗手记录 四、评价 1.患者和家属理解针刺的目的，并主动配合 2.患者体位舒适，注意保暖 3.取穴准确度及操作熟练程度，进针后患者有“得气”的感觉，达到预期的效果 四、护理及注意事项 1.遵医嘱执行，仅在四肢部针刺。 2.认真评估，操作前做好充分的准备，针刺前要及时向患者做好解释工作，说明针刺过程的感受和注意要点，以消除其紧张恐惧情绪，同时取得患者的配合。 3.选择质量好的针具，有硬弯、锈蚀、带钩等不符合要求的针具，应剔除不用。 4.根据病情协助患者去合适体位，既使患者感觉舒适，又便于操作。并应注意防寒保暖，必要时用屏风遮挡。 5.严格执行操作规程，做到取穴准确，正确运用进针方法，掌握好进针角度和深度，勿将针身全部刺入，应留针1|4，以防折针。年老体弱的患者，手法宜轻。 6.针刺操作过程中应密切观察患者的反应，随时询问患者感觉，若患者出现晕针等反应时，应立即停止针刺，并通知医生行紧急处理。 7.起针后要核对针刺腧穴机针数，以免针遗留在患者身上。 8.使用过的针具，应消毒后再进行检查和修理，再次消毒灭菌后备用。 一

中医治未病技术操作规范 项七针

中医治未病技术操作规范 项七针 1 范围 本部分规定了“项七针”疗法的术语和定义、操作步骤与要求、注意事项与禁忌。 本部分适用于“项七针”疗法的技术操作。 2 规范性引用文献 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是标注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 12346-2006 腧穴名称与定位 GB 15982-2012 医院消毒卫生标准 GB/T 21709.20-2009 针灸技术操作规范第20部分：毫针基本刺法 医疗垃圾管理办法卫生部 3 术语和定义 《GB/T 20348-2006 中医基础理论术语》《GB/T 16751 中医临床诊疗术语》和《GB/T 21709.20-2009 针灸技术操作规范》中确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 项七针，是“项七针疗法”的简称，指采用一定针刺手法针刺项部4个腧穴（风府及双侧的天柱、风池、完骨），共7针，以防治疾病的一种针刺疗法。 4 操作步骤与要求 4.1 施术前准备 4.1.1 针具准备 选择1寸（0.25×25mm）或1.5寸（0.30×40mm）符合国家标准的合格毫针，建议使用一次性针具。 4.1.2 针具检查 针具检查符合《GB/T 21709.20-2009 针灸技术操作规范》中4.1.3及附录B的规定。 4.1.3 腧穴定位 腧穴定位符合《GB/T 12346-2006 腧穴名称与定位》的规定。 天柱：在颈后区，横平第2颈椎棘突上际，斜方肌外缘凹陷中。 风池：在颈后区，枕骨之下，胸锁乳突肌上端与斜方肌上端之间的凹陷中。

超临界流体萃取装置操作规范

超临界流体萃取装置使用指南 (一). 超临界流体定义 任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。 目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。 (二). 超临界流体萃取的基本原理 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。 在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。 （三）超临界CO2的溶解能力 超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律： 1．亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。 2．化合物的极性基团越多，就越难萃取。 3．化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点： 1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。 （四）超临界萃取装置原理及概况 超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的[2] 。近几年来，超临界苯取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品

超临界流体萃取原理及其特点

超临界流体萃取技术 超临界流体概念 任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。 超临界流体萃取原理及其特点 所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。 与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]： 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质； 可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热敏 2)选择适宜的溶剂如CO 2 性物质和易氧化物质； 3)临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提 取有效成分； 4)降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回 收溶剂无相变过程，能耗低； 5)兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 SFE存在的不足有[14]： 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏； 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高； 3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环； 4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。 超临界流体的选择

针刺疗法技术操作规程

针刺疗法 针刺是中医最常用的技术操作，即用金属制成不同形状的针，运用不同手法在人体上刺激一定的穴位，通过经络腧穴，调整人体脏腑气血，达到治疗疾病的目的。在临床上常见有毫针刺法、梅花针刺法、耳针刺法等。 【适应证】 针刺的适应症非常广泛,内?外?妇?儿等各科都可应用,根据不同的病症选用相应的穴位进行针刺,对于疼痛性病症?功能失调性病症及某些急性病症,可视为首选疗法? 1、毫针刺法 【操作流程】 （1）物品准备：治疗盘内备以消毒的毫针、镊子、75%酒精棉球，干棉球、弯盘2个（一个盛放污棉球；一个内盛消毒液，浸泡用过的毫针）。 （2）体位：根据针刺穴位的不同，选择适宜的体位，充分暴露针刺部位，以操作方便、病人感到舒适、肌肉放松能持久留针为宜。如：胸腹部穴位取仰卧屈膝或仰靠坐位，背部穴取俯伏坐位或俯卧位。 （3）进针法：以75%酒精棉球消素穴位皮肤后，术者以左手拇指或食指按压穴位，用右手持针，紧靠左手指甲缘，以拇、食指下压力快速将针刺入皮肤，然后右手边捻转针柄边将针体刺入深处。此为单手进针法，多用于5cm以内的短针。若为6.67～10cm以上的长针，可采用双手进针，即以左手拇、食指裹棉球捏住针体，露出针尖0.67～1cm，右手拇、食指夹持针柄，两手同时下压，快速将针尖刺入穴位皮肤，然后左手支持针体，右手拇、食指捻转针柄，将针刺入深处。 （4）针感：当针刺入一定深度时，局部出现酸、麻、胀、重感，亦可向一定方向传导。此谓“得气”，为正常针感。 （5）进针角度：针体与皮肤呈直角，垂直刺入，称“直刺”，适用于肌肉丰厚、深刺部位；针体与皮肤呈45。角刺入，称"横刺"适用于肌肉浅薄的部位，如头面部。 （6）手法：针刺得气后，根据证的虚实，采用相应的补泻手法。一般在得气后，捻转幅度小，速度慢，或提插时，重插慢提为补法；相反，在得气后捻转幅度大，速度快，或提插时轻插重提为泻法。 （7）起针：左手将消毒干棉球按压穴位处，右手、拇食指将针柄

毫针刺法

毫针刺法 毫针刺法，是指利用毫针针具，通过一定的手法刺激机体的穴位，以疏通经络、调节脏腑，从而达到扶正祛邪、治疗疾病的目的。 毫针刺法的适应症非常广泛，能治疗内、外、妇、儿等科的多种常见病，多发病。 基本操作方法 ?消毒 ?进针 ?行针 ?留针 ?出针 消毒 ?针刺前必须做好针具、腧穴部位及医生手指的消毒（具体消毒方法可参考邱茂良主编《针灸学》的相关章节）。 进针法 ?进针时，一般用左右双手配合。右手持针，靠拇、食、中指夹持针柄，左手按压针刺部位，以固定腧穴皮肤。 ?具体的进针方法，临床常用的有爪切进针法、舒张进针法、提捏进针法、夹持进针法。 进针方法 ?1、爪切进针法 用左手拇指或食指的指甲掐切腧穴皮肤，右手持针，针尖紧靠左手指甲缘迅速刺入。 ?2、舒张进针法 用左手拇、食二指将所刺腧穴部位皮肤撑开绷紧，右手持针刺入。用于皮肤松弛部位的腧穴。 ?3、提捏进针法 用左手拇、食二指将欲刺腧穴两旁的皮肤捏起，右手持针从捏起的上端将针刺入。用于皮肉浅薄部位的腧穴，如印堂穴等。 ?4、夹持进针法 左手拇、食二指持消毒干棉球，裹于针体下端，露出针尖，将针尖固定在所刺腧穴的皮肤表面，右手捻动针柄，两手同时用力，将针刺入腧穴。用于较长毫针的进针。 行针与得气 ?毫针刺入后，为了使之得气、调节针感及进行补泻，要施行提插、捻转等行针手法。得气亦称针感，是指将针刺入腧穴后所产生的经气感应。当这种经气感应产生时，医生会感到针下有沉紧的感觉；同时病人出现酸、麻、胀、重等感觉。得气与否以及得气的快慢，直接关系到针刺的治疗效果。 行针手法 ?1、提插法 提插法是将针刺入腧穴一定部位后，使针在穴内进行上、下进退的操作方法。将针从浅层向下刺入深层为插；由深层向上退至浅层为提。 ?2、捻转法 捻转法是将针刺入一定深度后，用右手拇指与食、中指夹持针柄，进行一前一后的来回旋转捻动的操作方法。留针与出针 ?医生可根据病情确定留针时间，一般病证可酌情留针15~30 分钟。出针时，用左手拇、食指按住针孔周围皮肤，右手持针作轻微捻转，慢慢将针提至皮下，然后将针起出，用消毒干棉球按压针孔，以防止出血。 常见疾病的毫针刺法 ?（一）中风病 ?（二）头痛 ?（三）面瘫病 ?（四）肩凝症 ?（五）腰痛病 中风病 ?中风病是以突然昏仆，不省人事，半身不遂、口角歪斜、语言不利，或不经昏仆仅以口歪、半身不遂为临床主症的疾病。 ?临床按病位深浅以及病情轻重，分为中脏腑和中经络。中脏腑病位较深，病情危重；中经络病位浅，病情轻，多无神志改变。 ?本病的形成，主要在阴阳失调的情况下偶因忧思恼怒，或以劳累、房劳等因，致风阳煽动，心火暴盛，风火相并，气血上逆；或因嗜酒，恣食厚味，脾虚痰热内盛，化火动风，风火挟痰上扰，蒙蔽清窍，发为中风。 ?本病相当于西医脑梗死、脑出血等脑血管意外疾病。 中风病（中经络） ?1、半身不遂 治法：取手足阳明经穴为主，辅以太阳、少阳经穴。一般均刺病侧，也先针健侧，后针病侧，即“补健侧袁泻患侧”的治法。 取穴：百会、风池、曲池、外关、合谷、环跳、阳陵泉、足三里。

毫针基本操作技术

第二章毫针基本操作技术 毫针，是针体微小而细，针尖锋利的一种针具，是《内经》“九针”中的第七种针具。古代九针经过几千年的医疗实践，某些针具逐渐弃置不用，而毫针逐渐成为针刺的主体，一直流传至今。当今我们临床上讲的针灸，其中针刺主要指毫针。 毫针因其针体微小而细，《内经》中又称之为“微针”、“小针”；民间俗称“银针”。 当使用毫针在周身腧穴（经穴、奇穴、阿是穴）针刺时，称为“体针”；当使用毫针在耳穴、头穴线等某一特定部位针刺时，又叫“耳针”、“头针”。前者属于大针灸系统，后者属于微针系统。 毫针的基本操作技术，包括持针法、进针法、行针法、留针法、出针法等毫针的基本操作过程及其技法。是针灸医生必须掌握的基本操作技能。每一种刺法，都有它的操作规程和具体要求，必须刻苦学习，勤奋实践，才能掌握。 第一节毫针的结构与规格 一、毫针的构成 （一）制针材料 大家知道，最早的金属针具是青铜针、铁针，因其容易生锈，弹性与韧性较差，容易断针，逐渐为金针、银针取代。金针、银针虽然传热、导电性能好，但强度、韧性较差，容易弯针，而且价格昂贵，于是，又研制出不锈钢针。 不锈钢针特点：

1．强度高，韧性与弹性好：不容易弯针、断针。 2．针体挺直光滑：容易进针与操作。 3．耐高温，防锈蚀：可用来温针、烧针，不容易腐蚀生锈而断针。目前，临床上使用的毫针主要是不锈钢针，但也有采用金针、银针者。（二）毫针结构（图2-1） 针尖：针身的尖端锐利部分。是刺入穴位的关键部位。（针芒） 针身：针尖与针柄间的主体部分。是刺入穴位的主要部分。（针体） 针根：针身与针柄连接的部分。是观察针刺深度与提插幅度的标志。 针柄：针根至针尾部分。是持针、行针、温针的操作部位。 针尾：针柄的末端部分。是观察捻转角度的标志。（针顶）结构

超临界流体萃取实验报告

超临界流体萃取 一、实验目的 1. 通过实际操作进一步加深和巩固超临界萃取的原理。 2. 了解掌握超临界仪器的使用及使用过程中的注意事项。 3. 练习超临界CO2萃取桂花实验操作。 二、实验原理 超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。 超临界萃取装置的特点：⑴操作范围广，便于调节。⑵选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。⑶操作温度低，在接近室温条件下进行萃取，这对于热敏性成份尤其适宜。萃取过程中排除了氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。⑷从萃取到分离一步完成，萃取后的CO2挥发掉而不会残留在萃取物上。⑸萃取速度快，耗时短。⑹CO2无毒、无味、不燃、廉价易得且可循环使用，绿色环保。 三、实验步骤 1. 了解超临界萃取装置的主要构成； 2. 开机前的准备工作； ⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺； ⑵冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%乙二醇＋70%水溶液； ⑶CO2气瓶压力保证在56MPa的气压，且食品级净重≥22kg； ⑷检查管路接头以及各连接部位是否牢靠； ⑸检查需要关的阀门是否关好，气路是否畅通。

3. 实验操作顺序； ⑴接通电源，打开空气压缩机、循环水冷却仪，并按下循环水冷却仪前面的三个按纽； ⑵确定各气阀的关闭状态。打开保温箱和加压泵，并对保温箱预热； ⑶用台秤称量萃取物质，如桂花（本次实验为2.0g），记录好数据。称量好后，将其装入萃取釜中并旋紧，放入保温箱内，将气路接好； ⑷设置所需温度，待其升到设置的温度之后（需要时同时要加入夹带剂），再打开CO2气瓶阀门，调节加压泵的旋纽，将其加到所需的压力； ⑸萃取时间完成后，先关闭CO2气瓶阀门，打开排气阀用溶剂收集萃取的目标物，再卸压。待萃取缸内压力和外界平衡后，取下萃取釜，倒出萃取残物，整个萃取过程结束； ⑹依次关闭加压泵、保温箱、循环水和总电源，排尽压缩机内的空气。关好水、电、门、窗离开实验室； 四、实验注意事项 1. 使用的温度不能过高，要在仪器的使用范围之内；美国Applied公司的超临界萃取仪最高压力70Mpa，最高温度240℃。 2. 在装样的过程中，要在萃取斧的两端放玻璃棉以防造成气路堵塞。尽量做到平稳操作以免损坏仪器。 3. 此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。

中医毫针刺法技术操作规程

中医毫针刺法技术操作规程 【目的】 采用不同型号的金属毫针刺激人体一定的腧穴，以调和气血、疏通经络，从而达到扶正祛邪、防治疾病的目的。适用于各种急、慢性疾病。 【用物准备】 治疗盘，毫针盒（内备各种毫针）或一次性使用的毫针，0.5％碘伏，棉签，棉球，镊子，弯盘，必要时备毛毯和屏风等。 【操作方法】 1.进针法图1-1指切进针法 1.1指切进针法：又称爪切进针法。一般用左手拇指或食指端切按在穴位旁边，右手持针，用拇、食、中三指挟持针柄近针根处紧靠左手指甲面将针刺入。此法适宜于短针的进针。（图1-1） 1.2夹持进针法：或称骈指进针法。即用左手拇、食二指捏消毒干棉球，夹住针身下端，将针尖固定在所刺入腧穴皮肤表面位置，右手捻动针柄，将针刺入腧穴。此法适用于肌肉丰满部位及长针的进针。 1.3舒张进针法：用左手拇、食二指将所刺腧穴部位的皮肤绷紧，右手持针，使针从左手拇、食二指的中间刺入。此法主要用于皮肤松弛或有皱褶部位的腧穴，如腹部的穴

位。 1.4提捏进针法：用左手拇、食二指将所刺腧穴部位的皮肤捏起，右手持针，从捏起的皮肤顶端将针刺入。此法主要用于皮肉浅薄部位的腧穴进针。如印堂穴。（图10-69） 2.进针角度和深度 2.1角度：是指进针时针身与皮肤表面构成的夹角。 2.1.1直刺：是针身与皮肤表面呈90度角左右手垂直刺入。此法适用于人体大部分腧穴。 2.1.2斜刺：是针身与皮肤表面呈45度角左右手倾斜刺入。此法适用于肌肉较浅薄处或内有重要脏器或不宜于直刺、深刺的腧穴。 2.1.3平刺：即横刺，是针身与皮肤表面呈15度角左右沿皮刺入。此法适用于皮薄肉少部位的腧穴，如头部。 2.2深度：是指针身刺入皮肉的深度，一般根据患者体质、年龄、病情及针刺部位而定。 2.2.1体质：身体瘦弱，宜浅刺；肌肉丰满者，宜深刺。 2.2.2年龄：小儿及年老体弱者，宜浅刺；中青年身强体壮者，宜深刺。2.2.3病情：阳证、新病宜浅刺；阴证、久病宜深刺。 2.2.4部位：头面和胸背及皮薄肉少处的腧穴，宜浅刺；四肢、臀、腹及肌肉丰满处的腧穴，宜深刺。

超临界流体萃取原理及其特点

第二章　文献综述 2.1超临界流体萃取技术 2.1.1超临界流体概念 任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。 2.1.2 超临界流体萃取原理及其特点 所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。 与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]： 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质； 2) 选择适宜的溶剂如CO2可在较低温度和无氧环境下操作，分 离、精制热敏性物质和易氧化物质； 3) 临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料 中快速提取有效成分；

4) 降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污 染，且回收溶剂无相变过程，能耗低； 5) 兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 SFE存在的不足有[14]： 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏； 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高； 3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环； 4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。 2.1.3 超临界流体的选择 可用作SFE的溶剂很多，不同的溶剂其临界性质各不相同，而不同的萃取过程要求采用不同的溶剂。可用作超临界萃取剂的流体主要有乙烷、乙烯、丙稀、二氧化碳等。采用SFE技术提取天然物质，CO2是人们首选的溶剂，因为CO2作为一种溶剂，具有如下的主要优点[15]： 1) CO2与大多数的有机化合物具有良好的互溶性，而CO2液体与萃出 物相比，具有更大的挥发度，从而使萃取剂与萃出物的分离更容 易； 2) 选择性好，超临界CO2对低分子量的脂肪烃，低极性的亲脂性化合 物，如酯、醚、内脂等表现出优异的溶解性能； 3) 临界温度(31.1℃)低，汽化焓低，更适合于工业化生产； 4) 临界压力(7.38MPa)低，较易达到； 5) 化学惰性，无燃烧爆炸危险，无毒性，无腐蚀性，对设备不构 成侵蚀，不会对产品及环境造成污染；且价格便宜，较高纯度 的CO2容易获得； 6) 在萃取体系中，高浓度的CO2对产品具有杀菌、防氧化的作 用。 2.1.4 超临界CO2萃取技术的国外研究进展 早在100多年前英国的Thomas Andrews[16]就发现超临界现象。1879年Hannay[17]等人发现了SCF与液体一样，可以用来溶解高沸点的固体物

毫针操作规范

毫针刺法技术操作规程 一、简介 毫针刺法是采用不同型号的金属毫针刺激人体一定的腧穴，以调整脏腑功能，调和阴阳，疏通经络，行气活血，扶正驱邪，从而达到防病治病的目的。适用于各种急、慢性疾病。 二、适应症 适用于内、外、妇、儿科等各种常见疾病 三、禁忌证 1、妇女怀孕个月以内者，下腹部禁针；怀孕3个月以上者，腹部及腰骶部不宜针刺。三阴交、合谷、昆仑、至阴等穴有通经活血作用，孕妇禁针；即使在平时，妇女也应慎用。对有习惯性流产史者，尤须慎重。 2、小儿囟门未合，其所在部位的腧穴，不宜针刺。 3、有皮肤感染溃疡、瘢痕或肿瘤的部位，不宜针刺。 4、常有自发性出血或出血不止的患者，不宜针刺。 四、用物准备 1、要求：仪表端庄，衣帽整洁，戴好口罩，洗手 2、用物：治疗盘、消毒液、棉签、无菌毫针盒（内备各种毫针）、干棉球、纱布、镊子及清洁弯盘、必要时备屏风 3、环境：整洁安静、光线明亮，调节适宜的温度，关闭门窗，防止对流风，必要时屏风遮挡。 五、操作步骤 1、备齐用物，携至床旁，做好解释，取得患者配合。 2、协助患者松开衣着，按针刺部位，取合理体位。 3、选好腧穴后，先用拇指按压穴位，并询问患者有无感觉。 4、消毒进针部位后，按腧穴深浅和患者胖瘦，选取合适的毫针，同时检查针柄是否松动，针身和针尖是否弯曲或带钩，术者消毒手

指。 5、根据针刺部位，选择相应进针方法，正确进针。 6、当刺入一定深度时，患者局部产生酸、麻、胀、重等感觉或向远处传导，即为“得气”。得气后调节针感，一般留针 10~20分钟。 7、在针刺及留针过程中，密切观察有无晕针、滯针等情况。如出现意外，紧急处理。 8、起针：一般用左手拇（食）指端按压在针孔周围皮肤处，右手持针柄慢慢捻动将针尖退至皮下，迅速拔出，随即用无菌干棉球轻压针孔片刻，防止出血。最后检查针数，以防遗漏。 9、操作完毕，协助患者衣着，安置舒适卧位，整理床铺。 10、清理用物，归还原处。 六、注意事项 1、患者过于饥饿，疲劳、精神过度紧张时，不宜立即进行针刺。对身体瘦弱，气虚血亏的患者，进行针刺时手法不宜过强，并应尽量选用卧位。 2、妇女怀孕3月者，不宜针刺小腹部的腧穴。若怀孕 3 月以上者，腹部、腰骶部腧穴也不宜针刺。至于三阴交、合谷、昆仑、至阴等一些通经活血的腧穴，在怀孕期亦应予禁刺。如妇女行经时，若非为了调经，亦不应针刺。 3、小儿囟门未合时，头顶部的腧穴不宜针刺。 4、常有自发性出血或损伤后出血不止的患者，不宜针刺。 5、皮肤有感染、溃疡、瘢痕或肿瘤的部位，不宜针刺。 6、对胸、胁、腰、背脏腑所居之处的腧穴，不宜直刺、深刺。肝、脾肿大、肺气肿患者更应注意。如刺胸、背、腋、胁、缺盆等部位的腧穴，若直刺过深，都有伤及肺脏的可能，使空气进入胸腔，导致创伤性气胸，轻者出现胸痛、胸闷、心慌、呼吸不畅；甚则呼吸

超临界流体萃取装置使用说明

超临界流体萃取装置使用说明 一、开机前的准备工作 ⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺。冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通。 ⑵CO2气瓶压力保证在5-6MPa的气压。 ⑶检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。 ⑷将各热箱内加入冷水，去氯离子水，不宜太满，离箱盖2公分左右。每次开机前都要检查水位。 ⑸萃取原料装入料简，不应装太满；将料筒装入萃取缸，装上料筒〇型圈，再放入通气环，盖好压环及上堵头。 二、开机操作顺序 1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的（绿色）按钮。 2.接通制冷开关，将冷箱温度控制器调在0℃左右，同时接通水循环开关，搅拌冷却水和冷却CO2泵头。 3、开始加温，先将萃取缸、分离I、分离II的加热升关接通，将各自控温仪调整到各自所需温度。 4、在冷冻机温度降到0-5℃左右，且萃取、分离I、分离n温度接近设定的要求后，进行下列操作。 5、开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2 进行液化，液化CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸，等压力平衡后，打开萃取缸放仝阀门3,慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后，关闭放空阀。

6、加压力：先将电极点拨到需要的压力，启动泵I绿色按钮，再手按数位操器中的绿色触摸开关“RUN”.当压为加到接近设定压力，开始打开萃取缸后面的节流阀门，根据流程操作如下： 从阀门4进萃取缸，阀门5、6进入分离I，阀门7、8进入分离Ⅱ，阀门10、1回路循环。调节阀门6控制萃取缸压力，调节阀门8控制分离 I压力，调节阀门10控制分离Ⅱ压力。 7、中途停泵时，只需按数位操作上的“STOP”键。 8、萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭阀门4、阀门5,打开放空阀3发巧门a1,待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。 9、分离出来的物质分别在阀门b1、阀门b2处取出。

超临界萃取的技术原理及应用

所谓超临界流体，是指物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。这种流体兼有液体和气体的优点，密度大，粘稠度低，表面张力小，有极高的溶解能力，能深入到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而急剧增大。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取，就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性，从动、植物中提取各种有效成份，再通过减压将其释放出来的过程。 超临界流体萃取法是一种物理分离和纯化方法，它是以CO2为萃取剂，在超临界状态下，加压后使其溶解度增大。将物质溶解出来，然后通过减压又将其释放出来。该过程中CO2循环使用。在压力为8--40MPa时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极化物。 一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。 二、超临界萃取的特点 1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来； 2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性； 3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本； 4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好； 5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本； 6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。 4、在化学工业中，混合物的分离。许多碳氢高分子化合物不溶于CO2，只能采用非均相聚合（如分散聚合、沉淀聚合、乳化聚合等）；而无定型的碳氟高聚物和硅酮高聚物能溶解于CO2，则可采用均相聚合。在液体或超临界CO2体系中进行高分子材料的合成与加工，其优点在于：不使用有机溶剂避免了对环境的污染；省去了脱溶及回收溶剂的工艺；可改进高分子材料的机械性能及加工性能；可按分子量的大小对产品进行分离；可回收未进行反应的单体并可去除次反应物及过反应物杂质；