综合与设计性化学实验

化学与制药工程学院

综合与设计性化学实验

实验类型：设计

实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量班级：学号：

姓名：实验日期：2010年12月7日

实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量

前言

Ca元素广泛存在于自然界当中，其存在形式多种多样，但大多以盐类的形式存在。它也是人体中不可缺少的元素之一，在人的每天所食用的各种食物（如鸡蛋、蔬菜）中几乎都含有该元素。钙元素的缺失会导致骨骼软化等各种疾病，因此合理的摄入一定量的钙元素对人体的健康至关重要。通过化学方法对物质中的含钙量进行分析，也可以为我们的生产、生活提供必不可少的数据。

由于钙离子的测定很难用常规方法来进行，所以传统的化学分析通常采用氧化还原反应原理，通过间接滴定法来实现:即先将钙离子转化为草酸钙沉淀，然后用1mol/L H2SO4将其溶解，测定使钙离子沉淀所需草酸的量，进而换算出钙的含量。

一、实验目的

1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。

2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。

3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力

二、实验原理

鸡蛋壳的主要成分为CaCO

3,其次为MgCO

3

、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶

解，用高锰酸钾法测定C2O2-

4

含量，换算出CaO的含量，反应如下：

C2O42-

+Ca

2+

=CaC2O4↓

CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4

5H2C2O4+6H +

+2MnO4

-

=2Mn

2+

+10CO2↑+8H2O

某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+等）与C2O42-

能形成沉淀对测

定Ca2+有干扰,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。

三、仪器与试剂

仪器：酸式滴定管、小烧杯（三个）、锥形瓶（六个）、分析天平

试剂：1：1盐酸、浓盐酸、5%草酸铵、10%氨水、1M H2SO4、甲基橙、草酸钠（分析纯）、KMnO4试剂（0.02mol/L）

0.02 mol/L KMnO4标准溶液：称取高锰酸钾4.8—5g于500ml烧杯中，

向其加入300ml水，充分搅拌，将上清液倾入试剂瓶中，

依次分别加入300ml水，重复上述操作，总计1500ml,摇

匀备用。

四、实验步骤

1.配制实验所需的各种试剂。

2.用草酸钠对所配制的KMnO4标准溶液进行标定：精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体两份0.1453ɡ和0.1486g于250mL锥形瓶中，加30mL水和10mL1mol/L 的H2SO4溶解，加热至75℃左右，用已配制好的KMnO4溶液进行标定，至溶液突变为浅红色为滴定终点，平行滴定两次，计算KMnO4溶液的浓度。

3.取0.1093ｇ和0.1215g的蛋壳碎片两份置于小烧杯中，加4mL1:1HCl溶解，再加入20mL蒸馏水，加热至全溶，过滤膜蛋白，转移至锥形瓶中，加入5%草酸铵50mL，有沉淀加4滴浓盐酸溶解，加热到70—80℃（5min），滴加2滴甲基橙，此时溶液显红色，继续加入10%氨水，边加入边搅拌，至溶液变为黄色，加热二十分钟陈化（温度控制在75℃左右），缓慢过滤并用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子（AgNO3检验）。

4.用50mL 1mol/L的H2SO4 将沉淀洗至锥形瓶中，再用水洗两次，稀释至100mL，加热到75℃左右(5min)，用KMnO4标准溶液滴定至粉红色（滴定过程：快→慢→快），再将滤纸推入锥形瓶，继续滴至粉红色，即为终点。

5.根据上述方法平行滴定两次，计算相关数据。

五、实验记录

KMnO4溶液标定数据

CaO含量测定数据

六、数据处理

1 KMnO4标准溶液的标定

5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O

5 2

n VC

1.KMnO4溶液的浓度：

C1(KMnO4)=［(2/5)*n1(Na2C2O4)］/V1(KMnO4)

= 0.0194mol/L

根据此方法算出另一组数据：C2=0.0197mol/L

计算平均值：C=(C1+C2)/2=0.0196mol/L

即KMnO4标准溶液浓度为0.0196mol/L

2.计算蛋壳中CaO含量：

5H 2C 2O 4+6H ++2MnO 4-=2Mn 2++10CO 2↑+8H 2O

5

2

n VC

n1(KMnO4)=C*V1(KMnO4)=0.0196*16.82/1000=0.000329672mol m1(CaO)=M(CaO)*(5/2)*n1(KMnO4)=56*2.5*0.00032967=0.04615(g) W1(CaO)=m1(CaO)/m1（蛋壳）*100%=42.22% 同样方法计算另外一组实验，得出 W2=0.0502152/0.1215*100%=41.33% W=(W1+W2)/2=41.78%

再计算实验平均相对偏差：d=∑︱W-Wi|/2/W*100%=0.445% 七、实验讨论

1．在同样条件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。

2． 沉淀要洗至无Cl －

离子为止，因为在酸性条件下，Cl －

离子会被KMnO4氧化，使测定结果偏大。

3．用4224()NH C O 沉淀Ca 2+，需要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，这样做的目的是为了在特定的溶液环境下使CaC2O4

沉淀，从而消除或减弱其它沉淀对实验的干扰。

4． KMnO4本身带有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是本实验的一大优点，但是用氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制，引起误差。

5．本实验也可采用络合滴定法来完成，再加入少许铬黑T指示剂的情况下，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色即为终点，根据EDTA消耗的体积即可计算。但是此法易受其它金属离子的干扰，需要在合适的PH值情况下加入掩蔽剂才能减小其对实验的干扰。

八、参考文献

【1】基础化学实验教程（Ⅱ）吉林化工学院基础化学实验教学中心编

【2】分析化学（第五版）武汉大学主编

【3】实验设计与数据处理罗传义时景荣编著吉林科学技术出版社

【4】分析化学实验蔡明招主编化学工业出版社

【5】分析化学实验于振宝姜桂兰主编化学工业出版社

九、评语和成绩

成绩：指导教师：

综合实验训练题

综合化学实验专题练习 1、（06全国） 在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的学化试剂和实验用品。用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。 ⑴A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式 ⑵填写表中空格 仪器加入试剂加入试剂的目的 B 饱和NaHCO3溶液 C D ⑶．写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式 ⑷．试管F中收集满气体后，下一步实验操作是 2、（96年全国）在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物.该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉.这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称"引火铁".请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上述铁的氧化物和"引火铁".实验中必须使用普通铁粉和6摩/升盐酸,其他试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去). 填写下列空白: (1)实验进行时试管A中应加入的试剂是;烧瓶B的作用是;烧瓶C的作用是;在试管D中收集得到的是. (2)实验时,U型管G中应加入的试剂是;长颈漏斗H中应加入. (3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母) . (4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是. (5)试管E中发生反应的化学方程式是. (6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须;E管中的反应开始后,在F出口处应. 3、（99年全国）为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶I中溶液

融入绿色环保理念下的物理化学实验设计【论文】

融入绿色环保理念下的物理化学实验设计 摘要：设计了融入绿色环保理念的综合化学实验———固体酒精的制备及燃烧热的测定。该实验首先将溶液表面张力的测定实验产生的乙醇废液制备成一系列不同乙醇含量的固体酒精，然后进行燃烧热的测定。实验通过用固体酒精代替萘来测定燃烧热，实现了废物的再利用，强化了师生的绿色低碳理念和环境保护意识，调动了学生参与实验的积极性，提高了学生的综合实验能力。 关键词：物理化学实验；燃烧热；固体酒精；绿色化学 绿色发展、低碳发展、循环发展是当今时代的主题。在高校本科化学实验的教学中，实验所需试剂种类较多，消耗量较大，实验室相当于一个小型的环境污染源［１］，开设绿色化的实验项目以减少环境污染成为本科化学实验教学发展的必然趋势。为了提高物理化学实验中综合性和设计性实验项目在课程中所占的比例，本文在绿色环保理念的基础上，对原先的实验内容进行了相应修改和调整，并增加了新的实验内容，设计了一个综合性实验，使物理化学实验内容与现代科学技术和日常生活实际相结合，将趣味性、应用性、综合性融为一体，有助于提高学生自主学习兴趣和创新意识，增强动手能力。 １实验项目的设计背景及意义

燃烧热数据在判断反应过程的方向性、解决相平衡问题中是不可或缺的［２－４］，因而燃烧热的测定一直是化学热力学中的经典实验项目。实验方法是先用标准物苯甲酸测出体系的等容热容，然后根据待测物萘燃烧使体系温度的升高值计算燃烧热［５］。但实验中采用的待测样品萘［６］，易挥发、易升华并且具有特殊气味，是一种对人体健康有害的物质，也很容易扩散到大气中污染环境，不符合绿色化学的原则。因此，需要选取一种对环境和人体无害的物质来代替萘，这种物质最好符合以下３个条件：（１）该物质是固态粉末，很容易压制成片或者可以切成随意形状直接称量相应的质量；（２）在合适的条件下能迅速完全燃烧；（３）最终产物为二氧化碳和水。溶液表面张力的测定是物理化学实验开设的另一个重要项目，实验内容是用最大气泡法测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力，实验结束后把大量废液收集起来放置，有一定的安全隐患，且废液的处理既浪费财力又浪费资源。最好的办法是实现乙醇废液的循环利用，但乙醇液态使用时易挥发且具有刺激性，储存也非常不方便、不安全，容易引起火灾或烧伤事故［７］。为了践行绿色、低碳、循环发展的理念，综合考虑上述两个实验项目，精心设计了基于绿色环保理念的综合型实验———固体酒精的制备及其燃烧热的测定。该实验首先将溶液表面张力的测定实验产生的乙醇废液按浓度进行收集，然后用来制备固体酒精，制成的固体酒精当作待测样品用于燃烧热的测定实验。整个实验过程对环境友好，不再使用有毒有害物质，不再产生废物，最大程度地节约能源，体现了绿色化学的理念，符合绿色化学实验的５个Ｒ

关于综合性设计性实验的说明

南京工程学院车辆工程系 关于综合性、设计性实验的说明 1、关于实验类型的说明： a. 演示性实验指为便于学生对客观事物的认识，以直观演示的形式，使学生了解其事物的形态结构和相互关系、变化过程及其规律的教学过程。 b. 验证性实验：以加深学生对所学知识的理解，掌握实验方法与技能为目的，验证课堂所讲某一原理、理论或结论，以学生为具体实验操作主体，通过现象衍变观察、数据记录、计算、分析直至得出被验证的原理、理论或结论的实验过程。 c. 综合性实验：是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验。 d. 设计性实验：是指给定实验目的、要求和实验条件，由教师给定实验目标，学生自行设计实验方案并加以实现的实验。 2、综合性、设计性实验的界定 综合性实验是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程 知识的实验。是学生在具有一定知识和技能的基础上，运用某一门课程或多门课程的知识、技能和方法进行综合训练的一种复合型实验。根据定义，综合性实验内容应满足下列条件之一：①涉及本课程多个章节的知识点；②涉及多门课程的多个知识点；③多项实验内容的综合。 设计性实验是指给定实验目的、要求和实验条件，由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。设计性实验一般是指导教师给出题目，由学生运用已掌握的基本知识、基本原理和实验技能，提出实验的具体方案、拟定实验

步骤、选定仪器设备、独立完成操作、编程、记录实验数据、绘制图表、分析实验结果等。 3、对综合性、综合性实验进行论证 论证专家组组长由院长或主管实验教学的副院长担任，成员不少于3人。应聘请该领域或与该领域相关的具有副高级以上职称的专家担任论证组成员。应有综合性、设计性实验教学大纲、综合性、设计性实验指导书；专家组根据实验目的、实施设想、所利用的知识以及实验条件要求等，进行实验属性判定和可行性论证。 对论证符合综合性或设计性实验要求的实验项目的教学过程要进行监 督和检查，对学生的实验报告、实验记录和结果等要进行抽查，确保实验内容符合综合性、设计性实验教学要求。对不符合综合性、设计性实验要求的实验项目，直接转为验证性实验。 4、综合性、设计性实验内容的确定及大纲编写 在确定综合性、设计性实验的实验内容时应充分考虑课程教学大纲的要求和课程特点。指导教师可选择一些灵活性比较大，完成思路比较多，学生有发挥余地的内容作为综合性、设计性实验的实验内容，且难度不宜太大，操作不宜太复杂。 在制订综合性、设计性实验大纲时除了一般实验大纲规定的内容外，应说明该实验为综合性或设计性实验的特性及要求。 综合性、设计性实验的实验学时一般在3-6学时，计划学时内不能完成的可在实验室的开放时间内完成。 5、综合性、设计性实验指导书编写

华南农业大学综合性、设计性实验报告

华南农业大学综合性、设计性实验报告 实验项目名称：数字电路与逻辑设计综合实验 实验项目性质：综合性、设计性实验 所属课程名称：数字电路与逻辑设计 开设时间： 2011学年第二学期 指导教师：万艳春 一、问题描述

实验题目要求它的投币口每次只能投入一枚五角或一元的硬币，投入一元五角硬币自动给出一杯饮料；投入两元（两枚一元的硬币）硬币后，再给出饮料的同时找回一枚五角硬币。故用x=0代表五角硬币，x=1代表一元硬币，y2,y1为1时分别表示给出一杯饮料和找回一枚五角硬币，至于投入的硬币数则用脉冲cp控制，投完硬币后用p=1表示确认。 二、逻辑设计 1.按照所需功能，画出状态图: 2.根据状态图画出真值表

3.画卡诺图 4.根据JK 特性方程Q n+1 =J Qn +k Qn 可得 122Q x k J == 211Q x K J == 三、 逻辑电路 1n 2n 1 n 2 n 1 1n Q Q x Q )x (Q Q ++=+ 112XQ Q Q Y2?= 2 Q X Y1= 2n 1n 2 n 1 n 2 1 +n Q Q x +Q x) +(Q =Q

四、效果与测试情况 清零后，x=0→CP→CP→CP→p=1,得到y2=1,y1=0; 清零后，x=0→CP→CP→x=1→CP→p=1,得到y2=1,y1=1; 清零后，x=0→CP→x=1→CP→p=1,得到y2=1,y1=0; 清零后，x=1→CP→x=0→CP→p=1,得到y2=1,y1=0; 清零后，x=1→CP→x=1→CP→p=1,得到y2=1,y1=1; 五、分析与讨论 本实验基本实现了所需功能，原理较简单，所用芯片也并不多； 不足的地方是每一次投币后都需确认，使过程稍显麻烦，若在 设计中能利用脉冲与输出相与，或许可以解决；而且当投币少 于1.5元时不会退回，功能较简单。 六、参考资料 [1]欧阳星明,于俊清. 数字逻辑（第四版）,武汉:华中科技大学出版

2017届江苏省高考化学一轮复习专题9《综合化学实验》38《实验方案的设计》(苏教版)Word版含解析全解

课时38 实验方案的设计 1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O 晶体。 【答案】过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。 2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①； ②； ③； ④； ⑤低于100 ℃干燥。 【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7②过滤，

气体制备与化学实验方案设计

气体制备与化学实验方案设计 温岭中学化学组 陈成 ● 设计意图：近几年理综的实验试题均为带有研究性的试题，考察的内容均与气体知识 有关。气体制备实验在中学化学制备实验中占据着佷重要的地位,是高考常考的热点。 目前高三学生普遍缺少实验操作机会，导致解实验题能力弱，如何在短时间内提高实 验题的解题能力，这是在高考中化学取得高分的关键。 针对这一问题，本专题复习主要从两方面入手：1、解这类题需储备哪些知 识和方法2、如何从整体上把握解实验题的方向，并从储备知识中进行剪切，粘贴完 成实验。因此具体操作上就是把高中课本及各类试题中常见的气体制备及其相关的性 质实验进行归纳、分解、重组，并通过相关的例题延伸，使学生具备一定的实验设计 技巧和解题能力。 ●教学目标 知识与技能：掌握各种气体基本性质、制备的原理、发生装置、收集、尾气处理的基本知识， 并能对实验进行分解和重组。提高简答题的表达能力和实验方案的设计能力。 过程和方法：体验问题解决的过程，增强知识的迁移、创新能力，理论结合实验能力，实 验整合能力的复习方法。 情感、态度与价值观：激发学生学习的兴趣，培养学生严谨的思维过程和创新的科学品质。 ●教学重点：气体制备实验的各装置及延伸和实验设计 ●教学难点：实验设计 ●教学方法：启发、引导、归纳、练习、讲解、讨论等 ●教学用具 多媒体 ●教学过程： 一、气体制备实验装置的分解、归纳 [问题一]：实验室制气装置包括哪几个步骤？ [问题二]：尽可能多的写出制备H 2 、O 2 、 CO 2、 Cl 2、 NH 3、 C 2H 4、C 2H 2的常见、可 行的反应原理方程式 [学生书写讨论，教师点评]：略 [设计意图]：要求学生熟练掌握常见气体的制备原理，这是必备的基础知识。同时明确每一 种气体的制备方法不一定是唯一的，关键是符合反应原理。比如：在条件允许 下氢气可用锌、硅、铝等为原料，氧气可通过氯酸钾、高锰酸钾，双氧水、过 氧化钠等原料来制备。通过对制气原理的复习，不仅使学生掌握相应的知识点， 同时培养了发散和收敛思维。 [问题三]：气体制备的发生装置选择与什么因素有关？常见的发生装置分为几种类型？说出 各种气体制备的发生装置？ [教师点拨]：1、固固加热型 （1）常见图： （2）注意细节：在画图中注意试管夹持方法、加热方法、胶塞上的导管长度、 粉末状固体在试管口放棉花等基础易错点 （3）注重延伸：不要把经验当成是一成不变的真理，要结合具体实际信息，比制气 净化干燥 收集或反应 尾气 处理

综合性、设计性实验课程

2014年3月《物理综合性、设计性试验》课程开设计划本实验开设围绕物理实验的综合性和设计性开展实验。作为尝试性的课程开设，计划围绕以下几个方面进行： 一、物理实验中的各种要素 1.人的要素（实验目的、实验方法的设计、实验过程、实验结果分析）； 2.仪器的要素（实验设计中仪器的选择、仪器的调整、仪器使用）； 3.实验环境、方法的分析。 二、物理实验的辅助工具 1.常用的实验仪器分析； 2.常用的数据处理（系统误差、仪器误差、循环测量误差）； 3.常用数据处理软件（计算、误差分析、图形处理软件）； 4.各种仿真软件的应用。 三、综合性、设计性物理实验的宗旨 1.综合性——突出完成实验的一种综合性。不是简单的验证（按规定的实验要求、方法 和步骤，一步步向明确的实验目标靠近），往往要通过对几种方法和步骤来实现实验目标。 在综合性实验中，强调： 1）实现实验目标； 2）强调对于实验结果进行完整的实验测试、分析，已达到对实验过程和实验结果全面的认识。 2.设计性——根据实验目标（有意义的），通过创造地采用各种实验方法，进行各方面的测试设计，获得可靠的具有科学性的结果。 在设计性实验中强调： 1）实验设计（方法和过程）的科学性和创新性和完整可靠性（源于综合性实验）。创新性不一定是全部自己发明出来的理论和方法，可以是创新地应用在某些领域； 2）对于能够实现实验结果的不同实验设计和方法进行比较对比，从中选择出最佳的实验设计和方法； 3）获得科学的、具有创新的实验结果。 四、实验总结表达 对于实验目标当前的实验结果状况分析研究资料的收集与分析；对实验进行表达、分析

和总结，完成对实验结果、实验设计分析、实验获得成果的论文写作，科技论文的写作是对综合性、设计性实验开设要求的重要部分。

课标版2018年高考化学二轮复习题型专项练题型十二综合化学实验120171018384

题型十二综合化学实验 1.(2017山东临沂期末)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如下图所示: 为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是: ①,②,③,④。 (2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示: ①装置连接顺序为a→(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。 ②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是。 ③装置Ⅶ的作用是。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为。 (3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为。?导学号40414168?2.(2017陕西咸阳模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用,也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒,所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。已知:①NO+NO2+2OH-2N错误！未找到引用源。+H2O ②气体液化的温度:NO2为21 ℃,NO为-152 ℃

(1)为了检验装置A中生成的气体产物,仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、 C、、、。 (2)反应前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,排除装置中的空气,目的是。 (3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后,A中产生红棕色气体。 ①确认A中产生的气体含有NO,依据的现象是。 ②装置E的作用是。 (4)如果向D中通入过量O2,则装置B中发生反应的化学方程式为。如果没有装置C,对实验结论造成的影响是。 (5)通过上述实验探究过程,可得出装置A中反应的化学方程式是。 3.(2017河南信阳一模)化学兴趣小组对牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究。查资料得知:某品牌牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分不与酸、碱反应。 Ⅰ.利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO3沉淀质量,以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题: (1)以下检查整套装置气密性的操作正确的是(填字母代号)。 a.组装好仪器后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,分液漏斗中装水,打开分液漏斗的两个活塞,若水滴不进去,则整套装置不漏气 b.装好药品后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,打开分液漏斗的两个活塞,若盐酸滴不进去,则整套装置不漏气 c.微热B,若A中溶液进入长导管,C中长导管冒气泡,则整套装置不漏气 (2)实验过程中需持续缓缓通入空气,其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有。 (3)盐酸有一定程度的挥发性,为什么该兴趣小组不在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置?。 (4)实验中准确称取16.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO3平均质量为7.88 g。则样品中碳酸钙的质量分数为。 Ⅱ.为确定该牙膏摩擦剂中氢氧化铝的存在,请设计实验。 实验步骤预期现象与结论 取适量牙膏样品于试管中, ?导学号40414169?4.某研究性学习小组为合成1-丁醇。查阅资料得知一条合成路线: CH3CH CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH

精细化工实验室建设计划

精细化工实验室建设计划 一、实验教学理念与教学定位 实验教学是高职高专教学系统的重要组成部分，其核心目的是培养学生的实践能力和创新意识，提高学生的综合素质。精细化学品实验是在有机化学、有机化学实验、精细有机合成技术和精细化工工艺学课程的基础上为精细化学品生产技术、应用化学工技术等相关专业学生的开设的实验，选择了一些精细化学品的实验，其中包括合成实验和配方实验，使学生在精细化学品生产技术中学到的一些精细化学品在实验中能制备和应用，充分体现理论与实践的结合。主要目的是为了在基础实验课的基础上更进一步提高学生的实验操作技能,同时使学生了解精细化学产品的生产和开发手段,提高解决实际问题的能力。素质教育是高校教育的一项重要工作，而培养学生的实践能力和科学创新精神是素质教育的重要内容，精细化工作为一门实践性很强的专业，实验教学的地位更加突出，通过实验教学环节，不仅能培养学生的实践能力和创新精神，而且可以提高学生的科学素质和人文素质。为了使学生从传统的被动型学习向主动型学习过渡，我们在探索转变学生培养模式的过程中，形成了如下教学理念：在重视科学理论的前提下，更注意学生的综合能力的培养，强化实践环节，培养学生的创新思维和开发能力。 在上述教学理念的指导下，精细化工实验室坚持化工教育既传授知识和技术，更训练科学方法和思维，还培养科学精神和品德，将教学定位为：开放式教学，有计划、有步骤地为学生创造一个进行科学研究的工作平台。所谓开放式教学，并不是简单的将实验室的门打开，将实验时间延长，而是将实验室为实验教学、实验技术研究、科学研究所能提供的必要条件向学生有目的的开放，由学生自己根据实验题目的要求，独立拟定实验方案，设计实验技术路线，完成实验过程。指导教师只负责对实验方案进行审查，在实验过程中给予必要的启发与引导，实验完成以后对实验结果和报告进行评价。 1、根据学生培养方案要求，重新审定实验课程的设置和实验教学内容，改变实验课程完全附属于理论课的传统，形成实验内容科学合理、相对独立、系统的实验教学新体系。 2、调整实验室的设置，减少验证性实验比例，增加综合性、设计性实验的比例。增加开放实验、综合化学实验、专业实验内容，同时鼓励和引导学生自行设计实验、参与教师科研课题。着重培养学生的职业技术技能及全面素质，提高学生独立解决实际问题和创新的能力。 3、建立“基础实验—综合实验—专业实验—开放实验”多层次的实验教学体系。 4、实验装置的技术具有专业领域的先进性，是学生在实验、科研及实训过程中，学到和掌握本专业领域先进的技术和工艺路线。 5、促进高等职业教育的科学研究和专业技术应用研究，努力实现产、学、研相结合。

化学实验方案的设计【DOC范文整理】

化学实验方案的设计 AD ．⑴不能在酸性溶液中，No3-能将So32-氧化成So42-、造成结果误差。 ⑵保证得到的沉淀都是BaSo4，没有BaSo4 ⑶连续两次称量的质量不变。 ⑷3+3cl 加入的NaoH被Hcl中和，未生成Fe3红砖中Fe3+的含量很低，生成的Fe3浓度未能达到饱和。 针对性测试题一 一、选择题1．B2．c3．Bc4．AD5．B6．B 二、填空题7．结构性质用途制法；结构特点 ．溴水、Na2So3溶液；溴水颜色逐渐褪去。 Na2S溶液、Na2So3溶液、稀H2So4。有淡黄色的沉淀生成。↓ ．取少量氨水，滴加酚酞试液，溶液呈红色，然后向其中加入少量cH3cooNH4晶体，振荡，可看到红色变浅，说明氨水中存在电离平衡，说明氨水是弱碱。 取少量NH4cl晶体溶于水，滴加石蕊试液，溶液呈红色，说明NH4+水解，破坏了水的电离平衡，说明氨水是弱碱。第三节：检验方案设计

．给四种末知溶液编号。用四支试管分别取四种溶液各1l。用洁净的铂丝分别蘸取四种测溶液做焰色反应，火焰显黄色的说明有钠离子。 在中不显黄色的三种溶液中各滴入5滴NaoH溶液。产生白色沉淀且迅速转变为灰绿色最后变为红褐色，说明含有Fe2+。。 在只有白色沉淀的试管中，继续滴加NaoH溶液，白色沉淀溶解说明原溶液有Al3+。。 在中白色沉淀不溶解的试管中再加入一定量的稀盐酸，沉淀溶解说明原溶液含有g2+ 另用四支洁净的试管，各取1l原溶液。向各试管中滴加少量稀硝酸，再加适量的Bacl2溶液，产生白色沉淀，说明均含有So42-离子。 ．c 取等体积的两种溶液，分别滴入盐酸直至不产生气体为止，所消耗盐酸的量较多的是碳酸钠，较少的是碳酸氢钠。第四节：化学实验设计的基本要求 ．①bcacd； 吸收NH3，防止空气中水蒸气进入c中；固体由黑变红。 ②-16③Ac Ac ．Hcl；浓H2So4滴入浓盐酸中，吸水放热，使Hcl气

大学物理综合设计性实验(完整)

综合设计性物理实验指导书黑龙江大学普通物理实验室

目录绪论 实验1 几何光学设计性实验 实验2 LED特性测量 实验3 超声多普勒效应的研究和应用 实验4 热辐射与红外扫描成像实验 实验5 多方案测量食盐密度 实验6 多种方法测量液体表面张力系数 实验7 用Multisim软件仿真电路 实验8 霍尔效应实验误差来源的分析与消除 实验9 自组惠斯通电桥单检流计条件下自身内阻测定实验10 用迈克尔逊干涉仪测透明介质折射率 实验11 光电效应和普朗克常数的测定液体电导率测量实验12 光电池输出特性研究实验 实验13 非接触法测量液体电导率

绪论 一．综合设计性实验的学习过程 完成一个综合设计性实验要经过以下三个过程： 1．选题及拟定实验方案 实验题目一般是由实验室提供，学生也可以自带题目，学生可根据自己的兴趣爱好自由选择题目。选定实验题目之后，学生首先要了解实验目的、任务及要求，查阅有关文献资料（资料来源主要有教材、学术期刊等），查阅途径有：到图书馆借阅、网络查询等。学生根据相关的文献资料，写出该题目的研究综述，拟定实验方案。在这个阶段，学生应在实验原理、测量方法、测量手段等方面要有所创新；检查实验方案中物理思想是否正确、方案是否合理、是否可行、同时要考虑实验室能否提供实验所需的仪器用具、同时还要考虑实验的安全性等，并与指导教师反复讨论，使其完善。实验方案应包括：实验原理、实验示意图、实验所用的仪器材料、实验操作步骤等。 2．实施实验方案、完成实验 学生根据拟定的实验方案，选择测量仪器、确定测量步骤、选择最佳的测量条件，并在实验过程中不断地完善。在这个阶段，学生要认真分析实验过程中出现的问题，积极解决困难，要于教师、同学进行交流与讨论。在这种学习的过程中，学生要学习用实验解决问题的方法，并且学会合作与交流，对实验或科研的一般过程有一个新的认识；其次要充分调动主动学习的积极性，善于思考问题，培养勤于创新的学习习惯，提高综合运用知识的能力。 3．分析实验结果、总结实验报告 实验结束需要分析总结的内容有：（1）对实验结果进行讨论，进行误差分析；（2）讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法；（3）写出完整的实验报告（4）总结实验成功与失败的原因，经验教训、心得体会。实验结束后的总结非常重要，是对整个实验的一个重新认识过程，在这个过程中可以锻炼学生分析问题、归纳和总结问题的能力，同时也提高了文字表达能力。 在完成综合性、设计性实验的整个过程中处处渗透着学生是学习的主体，学生是积极主动地探究问题，这是一种利于提高学生解决问题的能力，提高学生的综合素质的教学过程。 在综合设计性实验教学过程中学生与教师是在平等的基础上进行探讨、讨论问题，不要产生对教师的依赖。有些问题对教师是已知的，但对学生是未知的，这时教师应积极诱导学生找到解决问题的方法、鼓励学生克服困难，并在引导的过程中帮助学生建立科学的思维方式和研究问题的方法。有些问题对教师也是一个未知的问题，这时教师应与学生共同思考共同解决问题。 二．实验报告书写要求 实验报告应包括：1实验目的；2实验仪器及用具；3实验原理；4实验步骤；5测量原始数据；6数据处理过程及实验结果；7分析、总结实验结果，讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法，总结实验成功与失败的原因，经验教训、心得体会。 三．实验成绩评定办法 教师根据学生查阅文献、实验方案设计、实际操作、实验记录、实验报告总结等方面综合评定学生的成绩。 （1）查询资料、拟定实验方案：占成绩的20%。在这方面主要考察学生独立查找资料，并根据实验原理设计一个合理、可行的实验方案。 （2）实施实验方案、完成实验内容：占成绩的30%。考察学生独立动手能力，综合运用知识解决实际问题的能力。 （3）分析结果、总结报告：占成绩的20%。主要考察学生对数据处理方面的知识运用情况，分析问题的能力，语言表达能力。 （4）科学探究、创新意识方面：占成绩的20%。考察学生是否具有创新意识，善于发现问题并能解决问题。 （5）实验态度、合作精神：占成绩的10%。考察学生是否积极主动地做实验，是否具有科学、

《综合化学实验》课程教学大纲(化学专业)

《综合化学实验》课程教学大纲（化学专业） 课程名称 : 综合化学实验 英文名称：Comprehensive Chemical Experiments 课程性质：独立设课 课程编号:21120430 开出实验项目数：5 大纲主撰人：何文绚、李献文、娄本勇大纲审核人：黄晓东 一、学时、学分 课程总学时：32 实验学时：32 课程总学分：2 实验学分：2 二、适用专业及年级 化学（师范类）本科专业 三、实验教学目的及基本要求 （一）实验教学目的 《综合化学实验》是一门独立的实验课程，学生在一二年级经过系统的化学基础理论学习和“基础化学实验”课程训练后，已初步掌握化学学科主要的理论知识和化学实验技能。为加强化学学科之间知识的融合，提高学生综合应用理论知识和实验技能分析和解决实际问题的能力，进一步引导和鼓励学生开拓思路、勇于创新，开设《综合化学实验》课程。 （二）实验基本要求 综合化学实验内容涉及化学各学科主要专业基础理论及实验课程，主要包括成分分析（仪器及化学分析，复杂体系的预处理）、大气样品采集及评价、有机及无机合成、基本理化数据测定等类型实验，旨在进一步培养学生灵活运用已常握的理论知识和实验技能，提高学生分析、解决实际问题的能力，各类实验之间既独立又相互联系，体现出综合化学实验的特点。 1、成分分析 通过学习让学生掌握在实际应用中，如何用各种仪器及化学分析手段（包括如何进行样品前处理）来解决生产、生活及科研中的实际问题。掌握成分分析实验的基本原理，尽可能多地学会应用系里的各种先进仪器及设备。 2、大气样品采集及评价 通过学习使学生掌握在实际应用中，如何采集气体样品，如何监控大气质量以及如何评价大气质量。掌握气体采集、测定、评价的基本原理，学会气体采样机、气相色谱仪的操作。 3、有机及无机合成 通过学习使学生掌握常见的无机配合物、有机化合物合成方法和原理，使学生能够独立地设计、配置实验装置，从而进一步理解各种合成技能的应用。 4、常数测量实验 通过学习使学生掌握物质常见物理化学常数的测定，进一步理解这些物理化学常数与产品性能的关系。 综合实验的实验过程有别于基础实验，实验前应给学生1-2星期的时间，根据题目查阅相关资料，实验结束后教师要尽可能组织讨论课，与学生一起对实验

儿童化学实验方案设计

儿童化学实验方案设计 化学实验进行一定的创新是必须的。既然是实验，就大胆地创新。在原来实验的基础上添加一些新的元素。也不至于让实验变得枯燥无味，没有实现具体的实验价值。以下是的儿童化学实验方案设计，欢迎阅读。 第一课时 教学目标： 1.了解化学实验的基本要求，认识化学实验的常用仪器。 2.激发学生严肃认真科学的态度. 重点：常用化学仪器的名称、用途 难点：常用化学仪器的使用注意事项。 教学方法：讲述、演示。 实验准备：各种常用化学仪器 教学过程： 一．导入：以化学是一门以实验为基础的基础自然学科为题，导入新课。 二．授新课： 1．结合课本P191内容，讲解、强调化学学生实验的要求。 2．结合实物，讲述一些常用化学仪器的名称、用途和注意事项： ⑴试管⑵试管夹 ⑶玻璃棒⑷酒精灯 ⑸胶头滴管与滴瓶⑹铁架台

⑺烧杯⑻量筒 ⑼集气瓶⑽漏斗 ⑾长颈漏斗⑿锥形瓶 ⒀蒸发皿⒁导气管 ⒂其它仪器 三、简要进行课堂小结。 四、巩固练习： 对照课本图3、图4，说出这两个实验中所用到的各种仪器的名称。 第二课时 课题：药品的取用 教学目标： 1.了解取用药品的注意事项,学会正确取用药品的基本操作. 2.培养学生认真、细致的良好习惯。 3.培养学生实验操作能力. 重点：固体药品与液体药品的取用方法 难点：滴管的使用方法。 教学方法：讲解、实验 实验准备：固体药品、液体药品、药匙、镊子、小纸槽、滴瓶、胶头滴管、 教学过程： 一．教师授新：

（一）药品的取用： 1．讲解要注意的事项； 三不原则； 节约药品原则； 用剩药品的处理方法。 2．操作原理（教师边讲解边演示）： 取用粉末状固体的正确方法； 取用块状固体的正确方法； 取用液体药品的正确方法； 用量筒量取一定体积液体的正确方法； 滴管的使用方法； 浓酸浓碱的使用注意事项; 二、学生操作练习： 1．练习用小纸槽取用少量粉末状固体。 2．练习用镊子将块状固体装入试管中， 3．用50mL量筒取45mL水； 三、简要进行课堂小结。 第三课时 课题：物质的称量与加热 教学目标：1.掌握称量化学物质的方法;了解物质加热应注意的事项。 2.培养学生认真、细致的良好习惯。

药理学综合设计性实验汇编

药理学综合设计性实验 实验一氯丙嗪的降温作用（设计性实验，4学时） 实验简介：本实验使学生掌握实验设计的基础理论和方法（包括动物选择、实验分组、对照原则、处理因素的标准化等多方面知识），并通过观察氯丙嗪的降温作用，掌握其降温特点，联系临床应用。 实验辅导：至少双人辅导 【实验目的】掌握实验设计的基础理论，通过观察氯丙嗪的降温作用，掌握其降温特点，联系临床应用。 【实验器材】小鼠、注射器、体温计、冰箱、氯丙嗪等。 【实验过程】 一、首先介绍实验设计的基础理论 （一）实验设计是科学研究计划中关于研究方法与步骤的一项内容，是实验研究所涉及的各项基本问题的合理安排。严密合理的实验设计是顺利进行研究工作的保证，同时也能最大限度地减少实验误差以获得精确可靠的实验结论，甚至可以使研究工作事半功倍。 药理学实验设计的三大要素，即处理因素、实验对象与实验效应。 1.处理因素 (1)处理因素实验中根据研究目的确定的由实验者人为施加给受试对象的因素称为处理因素，如药物、某种手术等。 一次实验涉及的因素不宜过多，否则会使分组增多，受试对象的例数增多，在实际工作中难以控制。但处理因素过少，又难以提高实验的广度和深度。 (2)明确非处理因素：非处理因素虽然不是我们的研究因素，但其中有些因素可能会影响实验结果，产生混杂效应，所以这些非处理因素又称混杂因素。设计时明确了这些非处理因素，才能设法消除它们的干扰作用。 (3)处理因素的标准化：处理因素在整个实验过程中应做到标准化，即保持不变，否则会影响实验结果的评价。如实验设计中处理因素是药物时，则药物的剂型、给药途径、质量(成分、出厂批号等)必须保持不变。 2.实验对象 实验对象的选择十分重要，对实验结果有着极为重要的影响。药理学实验主要实验对象包括整体动物(正常动物、麻醉动物和病理模型)、离体器官、组织及细胞等。 3.实验效应 实验效应是指受试对象在处理因素作用后呈现的反应或受到的影响，其具体表现形式是指标。这些指标包括计数指标(或定性指标)和计量指标(或定量指标)等。指标的选定需符合特异性、客观性、重复性、灵敏性、精确性、可行性等原则。 (二)药理学实验设计的基本原则 为了提高研究效率，控制误差和偏倚，药理学实验设计同其它科学研究一样必须遵循三大基本原则，即对照、随机和重复原则。 1.对照原则 对照是比较的前提。在生物学实验中存在许多影响因素，为消除无关因素对实验结果的

课程综合实验与设计答案

江南大学现代远程教育考试大作业 考试科目:《课程综合实验（专科）》 一、刀具、切削力实验简答题 1、刀具几何角度的参考系有哪些 ， 答：刀具几何角度的参考系分为静止参考系和工作参考系两类，有正交平面参考系，法平面参考系，假定工作平面参考系。 为了保证切削加工的顺利进行，获得合格的加工表面，所用刀具的切削部分必须具有合理的几何形状。刀具角度是用来确定刀具切削部分几何形状的重要参数。 为了描述刀具几何角度的大小及其空间的相对位置，可以利用正投影原理，采用多面投影的方法来表示。用来确定刀具角度的投影体系，称为刀具角度参考系，参考系中的投影面称为刀具角度参考平面。 用来确定刀具角度的参考系有两类：一类为刀具角度静止参考系，它是刀具设计时标注、刃磨和测量的基准，用此定义的刀具角度称为刀具标注角度；另一类为刀具角度工作参考系，它是确定刀具切削工作时角度的基准，用此定义的刀具角度称为刀具的工作角度。 1)刀具角度参考平面：用于构成刀具角度的参考平面主要有：基面、切削平面、正交平面、法平 面、假定工作平面和背平面。 2)⑴基面Pr：过切削刃选定点，垂直于主运动方向的平面。通常，它平行（或垂直）于刀具上的 安装面（或轴线）的平面。例如：普通车刀的基面Pr，可理解为平行于刀具的底面； 3)⑵切削平面Ps：过切削刃选定点，与切削刃相切，并垂直于基面Pr的平面。它也是切削刃与切 削速度方向构成的平面； | ⑶正交平面Po：过切削刃选定点，同时垂直于基面Pr与切削平面Ps的平面； ⑷法平面Pn：过切削刃选定点，并垂直于切削刃的平面； ⑸假定工作平面Pf：过切削刃选定点，平行于假定进给运动方向，并垂直于基面Pr的平面； ⑹背平面Pp：过切削刃选定点，同时垂直于假定工作平面Pf与基面Pr的平面。 4)刀具角度参考系:刀具标注角度的参考系主要有三种：即正交平面参考系、法平面参考系和假定 工作平面参考系。

综合与设计性大学化学实验

综合与设计性实验讲义 目录 模块一 实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验） (1) 实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验） (5) 实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验） (6) 实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）··10 模块二 实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验） (12) 实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验） (13) 实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15) 模块三 实验八 1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18) 实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验） (19) 实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20) 实验十一三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）。22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验） (24) 说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。 例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验），模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验）， 模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）

模块一 实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定 A 茶叶中的咖啡因的提取 一、实验目的 （1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。 （2）掌握索氏提取器的原理及作用。 （3）掌握升华原理及操作。 二、实验原理 茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。 咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为： O N H3C N O CH3N N CH3 N N H N N 纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华显著，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，在通过升华提取得到纯的咖啡因。 三、实验装置 1．索氏提取器：见图2－17。 2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图 3-13）。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。

综合化学实验复习整理及题目参考

综合化学实验复习科目实验名称 无机化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的合成五水硫代硫酸钠 的合成 海带中碘的提取 有机化学乙酸异戊酯的制 备乙酰水杨酸（阿司 匹林）的合成 无水乙醇的制备 物理化学乙酸异戊酯的制 备及醇结构对反 应速率常数的影 响差热分析（硫代硫 酸钠） 无水乙醇的制备 和蒸汽压、摩尔汽 化焓及沸点的测 定 分析化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的组成分析紫外分光光度法 测定阿司匹林的 含量 海带中碘的分析 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110?C下可失去结晶水，到230?C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。 利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物： 6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3] 反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 2、产物的定量分析 用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-

的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为： 5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O 在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶 液滴定Fe2+，其反应式为： Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+ 5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。 根据 n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0] 可确定Fe3+与C2O42-的配位比。 1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液? 答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？ 答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。 3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？ 答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。 （2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C 2O 4 2-、K+等杂 质。 4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？ 答：应置于干燥器中避光保存。 5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？ 答：过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。