USP 1226 VERIFICATION OF COMPENDIAL PROCEDURES

988?1225? Validation of Compendial Procedures / General Information

USP 36

accompany any proposal for new or revised compendial an-VERIFICATION REQUIREMENTS

alytical procedures.

Verification requirements should be based on an assess-ment of the complexity of both the procedure and the ma-terial to which the procedure is applied. Although complete revalidation of a compendial method is not required to ver-ify the suitability of a procedure under actual conditions of use, some of the analytical performance characteristics listed in chapter ?1225?, Table 2, may be used for the verification ?1226? VERIFICATION OF process. Only those characteristics that are considered to be appropriate for the verification of the particular procedure COMPENDIAL PROCEDURES

need to be evaluated. The process of assessing the suitability of a compendial analytical test procedure under the condi-tions of actual use may or may not require actual laboratory The intent of this general information chapter is to pro-performance of each analytical performance characteristic.vide general information on the verification of compendial The degree and extent of the verification process may de-procedures that are being performed for the first time to pend on the level of training and experience of the user, on yield acceptable results utilizing the personnel, equipment,the type of procedure and its associated equipment or in-and reagents available. This chapter is not intended for ret-strumentation, on the specific procedural steps, and on roactive application to already successfully established labo-which article(s) are being tested.

ratory procedures. The chapter Validation of Compendial Pro-Verification should assess whether the compendial proce-cedures ?1225? provides general information on characteris-dure is suitable for the drug substance and/or the drug tics that should be considered for various test categories and product matrix, taking into account the drug substance’s on the documentation that should accompany analytical synthetic route, the method of manufacture for the drug procedures submitted for inclusion in USP–NF. Verification product, or both, if applicable. Verification should include consists of assessing selected analytical performance charac-an assessment of elements such as the effect of the matrix teristics, such as those that are described in chapter ?1225?,on the recovery of impurities and drug substances from the to generate appropriate, relevant data rather than repeating drug product matrix, as well as the suitability of chromato-the validation process.

graphic conditions and column, the appropriateness of de-Users of compendial analytical procedures are not re-tector signal response, etc.

quired to validate these procedures when first used in their As an example, an assessment of specificity is a key pa-laboratories, but documented evidence of suitability should rameter in verifying that a compendial procedure is suitable be established under actual conditions of use. In the United for use in assaying drug substances and drug products. For States, this requirement is established in 21 CFR

instance, acceptable specificity for a chromatographic

211.194(a)(2) of the current Good Manufacturing Practice method may be verified by conformance with system suita-regulations, which states that the “suitability of all testing bility resolution requirements (if specified in the procedure).methods used shall be verified under actual conditions of However, drug substances from different suppliers may have use.”

different impurity profiles that are not addressed by the Verification of microbiological procedures is not covered compendial test procedure. Similarly, the excipients in a in this chapter because it is covered in USP general test drug product can vary widely among manufacturers and chapters Antimicrobial Effectiveness Testing ?51?, Microbiologi-may have the potential to directly interfere with the proce-cal Examination of Nonsterile Products: Microbial Enumeration dure or cause the formation of impurities that are not ad-Tests ?61?, Microbiological Examination of Nonsterile Products:dressed by the compendial procedure. In addition, drug Tests for Specified Microorganisms ?62?, Sterility Tests ?71?, and products containing different excipients, antioxidants, buff-in general information chapter Validation of Microbial Recov-ers, or container extractives may affect the recovery of the ery from Pharmacopeial Articles ?1227?.

drug substance from the matrix. In these cases, a more thorough assessment of the matrix effects may be required to demonstrate suitability of the procedure for the particular VERIFICATION PROCESS

drug substance or product. Other analytical performance characteristics such as an assessment of the limit of detec-The verification process for compendial test procedures is tion or quantitation and precision for impurities procedures the assessment of whether the procedure can be used for its may be useful to demonstrate the suitability of the com-intended purpose, under the actual conditions of use for a pendial procedure under actual conditions of use.

specified drug substance and/or drug product matrix.

Verification is not required for basic compendial test pro-Users should have the appropriate experience, knowledge,cedures that are routinely performed unless there is an indi-and training to understand and be able to perform the cation that the compendial procedure is not appropriate for compendial procedures as written. Verification should be the article under test. Examples of basic compendial proce-conducted by the user such that the results will provide

dures include, but are not limited to, loss on drying, residue confidence that the compendial procedure will perform suit-on ignition, various wet chemical procedures such as acid ably as intended.

value, and simple instrumental determinations such as pH If the verification of the compendial procedure is not suc-measurements. However, for the application of already es-cessful, and assistance from USP staff has not resolved the tablished routine procedures to compendial articles tested problem, it may be concluded that the procedure may not for the first time, it is recommended that consideration be

be suitable for use with the article being tested in that labo-ratory. It may then be necessary to develop and validate an alternate procedure as allowed in the General Notices . The alternate procedure may be submitted to USP, along with the appropriate data, to support a proposal for inclusion or replacement of the current compendial procedure.

USP 36General Information / ?1227? Validation of Microbial Recovery 989

given to any new or different sample handling or solution properties. The growth and preparation of the challenge or-preparation requirements.

ganism determines the physiological state of the cell. This state has a direct influence on the results of any test of antimicrobial efficacy. Microbial tests do not use individual cells; rather, populations of cells are harvested for study. The data generated from these studies are less variable if the cell populations are homogeneous. Liquid cultures or confluent growths on solid medium are best suited for reproducible culture preparation. The conditions of organism preparation ?1227? VALIDATION OF and storage must be standardized for the neutralizer evalua-tion and should reflect the conditions of the antimicrobial MICROBIAL RECOVERY FROM assay.

The specific conditions of the test, including buffers used,PHARMACOPEIAL ARTICLES

water, light conditions, and temperature, must be repro-duced in the validation study. All test conditions also should be standardized and performed in the validation study ex-This chapter provides guidelines for the validation of actly as performed in the test.

methods for the estimation of the number of viable micro-The conditions of microbial recovery are among the most organisms, for the detection of indicators or objectionable crucial in accurately estimating the number of microorgan-microorganisms, for the validation of microbiological meth-isms present in a test solution. The first consideration is the ods used in antimicrobial effectiveness testing, and for the recovery medium used to support the growth of survivors.sterility testing of Pharmacopeial articles. It is generally un-This concern is discussed in detail below. The second con-derstood that if a product possesses antimicrobial properties sideration is the incubation conditions. Optimal conditions because of the presence of a specific preservative or because for growth must be present to ensure complete growth and of its formulation, this antimicrobial property must be neu-reproducible results.

tralized to recover viable microorganisms. This neutralization may be achieved by the use of a specific neutralizer, by dilution, by a combination of washing and dilution, or by METHODS OF NEUTRALIZING any combination of these methods.

ANTIMICROBIAL PROPERTIES

The tests under Antimicrobial Effectiveness Testing ?51?, Ste-rility Tests ?71?, and Microbial Enumeration Tests ?61? and Three common methods are used to neutralize antimicro-Tests for Specified Microorganisms ?62? require the validation bial properties of a product: (1) chemical inhibition, (2) dilu-of recovery methods. To ensure that the results of the tests tion, and (3) filtration and washing.

are credible, neutralization of antimicrobial properties of the test solution is required before estimating the number of Chemical Inhibition

viable microorganisms.

Table 1 shows known neutralizers for a variety of chemical INFLUENTIAL FACTORS

antimicrobial agents and the reported toxicity of some chemical neutralizers to specific microorganisms. However,Several factors affect the measurement of a test solution’s despite potential toxicity, the convenience and quick action antimicrobial activity, and these must be considered in the of chemical inhibitors encourage their use. Chemical inhibi-validation design. They include the nature of the microor-tion of bactericides is the preferred method for the antimi-ganisms used as challenge organisms, the preparation of the crobial efficacy test. The potential of chemical inhibitors inoculum of challenge organisms, the specific conditions of should be considered in the membrane filtration and the the test, and the conditions of recovery. These factors also direct transfer sterility tests. Antibiotics may not be suscepti-affect the validation of recovery methods for aqueous or ble to neutralization by chemical means, but rather by enzy-nonaqueous products, irrespective of their antimicrobial matic treatment (e.g., penicillinase). These enzymes may be properties; thus, all test methods should be validated with used where required.

these factors in mind.

The nature of the challenge microorganism exerts a

Dilution

strong effect upon the response to the antimicrobial agent,and so upon the neutralization required for recovery. Repre- A second approach to neutralizing antimicrobial proper-sented among these organisms in compendial tests are ties of a product is by dilution, because the concentration of Gram-positive bacteria, Gram-negative bacteria, yeasts, and a chemical bactericide exerts a large effect on its potency.molds. Each organism to be used in the test must be in-The relationship between concentration and antimicrobial cluded in the validation.

effect differs among bactericidal agents but is constant for a

The preparation of the inoculum of challenge microorgan-isms also affects the testing of products having antimicrobial

Table 1. Some Common Neutralizers for Chemical Biocides

Neutralizer Biocide Class

Potential Action of Biocides Bisulfate Glutaraldehyde, Mercurials

Non-Sporing Bacteria Dilution Phenolics, Alcohol, Aldehydes, Sorbate —

Glycine Aldehydes

Growing Cells Lecithin

Quaternary Ammonium Compounds (QACs),Bacteria

Parabens, Bis-biguanides Mg +2 or Ca +2 ions EDTA

—Polysorbate QACS, Iodine, Parabens —

Thioglycollate Mercurials

Staphylococci and Spores Thiosulfate

Mercurials, Halogens, Aldehydes

Staphylococci

sap日常维护管理手册

SAP系统日常管理 1 系统监视 1.1 进程监视 §SM66/SM50 进程查看 管理员需全天监看系统的进程。长时间运行的后台工作，有缺陷的报表程序，若不进行控制都将消耗掉大量的系统资源。管理员用这个事务码检查他们的环境。当然，在杀掉这些进程前，需要与最终用户协商。 1.2 服务器监视 §SM51 R/3服务器的列表可用SM51显示，管理员用它来监视不同服务器之间的工作进程。想要显示某一服务器的进程，鼠标指针点中服务器的名称，然后选Processes。 §RZ20 CCMS监控 双击要查看的菜单项，检查系统收集的监控信息，遇到报警和错误信息要查清原因，找出解决办法。 1.3 用户监视 §SM04 用户监视 管理员应该考虑全天监视用户仅他们的活动。是否有非法用户？是否有用户试图或正在用他们不该用的事务码，等等。 1.4 性能监视 §ST03 工作量分析 世上没有经验的替代品。当需要调R/3系统的性能的时候是很痛苦的事情。管理员应该保留尽可能多的工作量分析数据，特别是系统没用性能问题时候的数据。拥有一副系统工作正常时的清晰的系统图，将使你具有对你的系统的不可估量的感觉，这种感觉将使你能预见到将要发生的问题，并且很多时候可以避免问题的发生。 §ST02 缓存分析 R/3的缓存存储经常用到的数据，以使本地应用服务器的实例能取得这些数据。这样就可以减少数据库的访问，数据库的负载，网络的流量，从而提高系统的性能。数据缓存中包括了ABAP/4程序，屏幕，ABAP/4字典数据和公司的数据，这些数据在系统操作过程中是不会改变的。我们应该经常的监视缓存、点击率、剩余空间、交换区。此进程可以帮助管理员作性能调整。 §SP12 TemSe管理 管理员要检查文件系统和数据库空间的增长，尤其是批量打印大量数据时。TemSe的一致性检查(RSPO0043)需要计划每天在打印池重新整理(RSPO0041)之前执行。 1.5 更新记录 §SM13更新记录 此事务码显示失败的更新动作。失败的更新动作在生产系统中是决不允许发生的，一旦发生，开发人员应马上修改。 1.6 锁定对象 §SM12 锁定对象 用户总是会时不时的因为某种原因（如断线，程序出错等等）而锁定一个对象。所有被锁定的老的对象均要被分析，更正。 1.7 出错分析 §ST22出错分析

维护工作职责和内容

维护工作职责和内容 一、基本职责 1、负责整个公司（包含局域网、广域网）的系统安全性。 2、负责日常服务器维护、操作系统、网管系统、邮件系统的安全补丁、漏洞检测及修补、病毒防治等工作。 3、应经常保持对最新病毒的了解，做到预防为主。 4、确保网络通信传输畅通，实时监控整个局域网的运转和网络通信流量情况； 5、掌握主干设备的配置情况及配置参数变更情况，备份各个设备的配置文件； 6、负责网络布线配线架的管理，确保配线的合理有序； 7、掌握用户端设备接入网络的情况，以便发现问题时可迅速定位； 8、掌握与外部网络的连接配置，监督网络通信状况，发现问题及时解决； 二、机房管理职责 1、严禁非机房工作人员进入机房，特殊情况需经负责人批准，并认真填写登记表后方可进入。 2、进入机房人员不得携带任何易燃、易爆、腐蚀性、强电磁、辐射性、流体物质等对设备正常运行构成威胁的物品。 3、未经领导的批准严禁变更机房内的一切设备，或服务器的配置。如有需要应报告领导并填写维护表。 4、外来的一切移动存储禁止在机房内使用。 三、安全管理职责 1、随时监控中心设备运行状况，发现异常情况应立即按照预案规程进行操作，并及时上报和详细记录。 2、严格执行密码管理规定，对操作密码定期更改，超级用户密码由系统管理员掌握。 3、网管人员应恪守保密制度，不得擅自泄露各种信息资料与数据。 4、机房内严禁吸烟、喝水、吃食物、嬉戏和进行剧烈运动，保持机房安静。 5、不定期对机房内设置的消防器材、监控设备进行检查，以保证其有效性。

四、运行管理职责 1、未经负责人批准，不得在机房设备上编写、修改、更换各类软件系统及更改设备参数配置。 2、各类软件系统的维护、增删、配置的更改，各类硬件设备的添加、更换必需经负责人书面批准后方可进行；必须按规定进行详细登记和记录，对各类软件、现场资料、档案整理存档。 五、日常维护职责 1、日常维护中应按规定填写日常维护表。（维护内容见附录） 2、每个月应把常见问题书写成知识档，上传到知识库中。 3．硬件更换应填写硬件更换表以便查阅。

实验四 药物的一般鉴别实验

实验四药物的一般鉴别实验 [实验目的] 1、掌握钠盐钙盐乳酸盐硫酸盐磷酸盐氯化物溴化物等药物的一般鉴别性原理和鉴 别方法。 2、掌握一般鉴别实验操作的基本方法及常用的试剂。 [实验原理] 1、钠盐的鉴别：钠盐的中性溶液+醋酸氧铀锌-----黄色的结晶性沉淀 2、钙盐的鉴别：钙盐的中性或碱性溶液+草酸铵----白色沉淀+盐酸----溶解 3、乳酸盐的鉴别：乳酸盐的酸性溶液+溴---乙醛+氨+亚硝基铁氰化钠----暗绿色 4、硫酸盐的鉴别：硫酸盐+钡离子---白色沉淀（不溶于盐酸） 硫酸盐+醋酸铅----白色沉淀（即能溶于醋酸，也能溶于氢氧化钠） 5、磷酸盐的鉴别：磷酸盐溶液+硝酸银----黄色沉淀（能溶于氨试液中和稀硝酸试液中） 磷酸盐溶液+氯化铵镁试液----白色沉淀 6、氯化物的鉴别：氯化物溶液+硝酸银----白色沉淀（能溶于氨试液中，不溶于稀硝酸试液中） 氯化物溶液+二氧化锰试液----氯气（淀粉碘化钾试纸变蓝） 7.溴化物的鉴别：溴化物溶液+硝酸银----淡黄色沉淀（能部分溶于氨试液中，不溶于稀硝酸试液中） 溴化物+氯试液中----溴（溶于氯仿，氯仿层显橘黄） [试药、试剂和仪器] 1、试药：水杨酸钠、乳酸钙、硫酸阿托品、磷酸可待因、溴新斯的明、维生素B1 2、试剂：盐酸稀盐酸稀硫酸醋酸硝酸氢氧化钠浓氨试液氨试液醋酸氧铀锌醋酸 铅醋酸铵试液甲基红指示液草酸铵试液硫酸铵溴试液10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸试液氯化钡试液氯化铵镁试液二氧化锰氯试液氯仿碘化钾淀粉试纸 3、仪器：试管小烧杯铂金丝酒精喷灯 [操作步骤] 一、对乙酰水杨酸钠中钠离子的鉴别 1、取对氨基水杨酸钠0、1克，置试管中，加纯化水2毫升使溶解，然后滴加醋酸氧铀锌 试液，即生成黄色沉淀。 2、取铂金丝，用盐酸浸润，在无色火焰中燃烧，冷却后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧， 火焰即显鲜黄色。 二、乳酸钙中的钙离子和乳酸根离子的鉴别 1、取乳酸钙约0、1克，置试管中，加纯化水2毫升使溶解，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离沉淀，将沉淀分置于两支试管中，分别加入醋酸和盐酸，沉淀能溶于盐酸，不溶于醋酸。 2、取铂金丝，用盐酸湿润，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 3、取乳酸钙约0、1克，置小烧杯中，加纯化水60毫升使溶解，从中取出溶液5毫升，置试管中，加溴试液1毫升和稀硫酸0、5毫升，置水浴上加热，并用玻璃小心搅拌至退色，再加硫酸铵4克，摇匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝酸铁氰化钠的稀硫酸试液0、2毫升和浓氨试液1毫升，使成两液层，在放置30分钟内，在放置30分钟内，两液层的交界处出现一暗绿色的环。 三、硫酸阿托品中的硫酸根的鉴别 取硫酸阿托品0、5克，加纯化水10毫升使溶解，使溶液分置两个试管中，向其中一支试

溶出度检查法美国药典USP-711

<711> DISSOLUTION 溶出度 (USP39-NF34 Page 540) General chapter Dissolution <711> is being harmonized with the corresponding texts of the European Pharmacopoeia and/or the Japanese Pharmacopoeia. These pharmacopeias have undertaken to not make any unilateral change to this harmonized chapter. 通则<711>溶出度与欧盟药典和日本药典中的相应部分相统一。这三部药典承诺不做单方面的修改。 Portions of the present general chapter text that are national USP text, and therefore not part of the harmonized text, are marked with symbols to specify this fact. 本章中的部分文字为本国USP内容，并没有与其他药典统一。此部分以（）标注。 This test is provided to determine compliance with the dissolution requirements where stated in the individual monograph for dosage forms administered orally. In this general chapter, a dosage unit is defined as 1 tablet or 1 capsule or the amount specified. Of the types of apparatus designs described herein, use the one specified in the individual monograph. Where the label states that an article is enteric coated and a dissolution or disintegration test does not specifically state that it is to be applied to delayed-release articles and is included in the individual monograph, the procedure and interpretation given for Delayed-Release Dosage Forms are applied, unless otherwise specified in the individual monograph. 本测试用于检测药品口服制剂的溶出度是否符合各论中的规定。本章中，除另有规定外，单位制剂定义为1片或1粒胶囊。对于本章中所述多种仪器，使用各论中规定的种类。除各论中另有规定外，如果检品是肠溶衣片且各论中的溶出度或崩解时限检查项下没有特别指出适用迟释剂的，使用本章中适用于迟释剂的流程和解释。 FOR DOSAGE FORMS CONTAINING OR COATED WITH GELATIN涂有或包含明胶的剂型 If the dosage form containing gelatin does not meet the criteria in the appropriate Acceptance Table (see Interpretation, Immediate-Release Dosage Forms, Extended-Release Dosage Forms, or Delayed-Release Dosage Forms) because of evidence of the presence of cross-linking, the dissolution procedure should be repeated with the addition of enzymes to the medium, as described below, and the dissolution results should be evaluated starting at the first stage of the appropriate Acceptance Table. It is not necessary to continue testing through the last stage (up to 24 units) when criteria are not met during the first stage testing, and evidence of cross-linking is observed. 如果剂型中含有明胶，其不符合验收表中的标准（见判断，速释制剂，延释制剂，缓释制剂），因为存在明胶交联结合作用，它的溶解过程与外加的媒介酶是重复的，见下面的描述，并且溶解结果可以通过适当的验收表的开始的第一阶段标准进行评估。如果溶出结果不满足第一阶段的测试标准，那么就没有必要继续测试到最后阶段，并且也证明了明胶交联结合作用的存在。

ORACLE数据库日常维护与管理手册

全球眼?（MEGAEYES）网络图像管理系统2.0 ORACLE日常维护与管理手册 北京互信互通信息技术有限公司 2004-08-08

目录 全球眼?（MEGAEYES）网络图像管理系统2.0 (1) 1引言 (3) 1.1 目的 (3) 1.2 范围 (3) 1.3 参考资料 (3) 2日常维护与管理说明 (3) 2.1 运行环境 (3) 2.1.1硬件环境 (3) 2.1.2软件环境 (3) 2.2 数据库日常维护 (4) 2.2.1数据库初始设置 (4) 2.2.2每日工作内容 (5) 2.2.3每周工作内容 (6) 2.2.4每月工作内容 (7)

1引言 1.1目的 对于重要的商业系统来说，数据库系统的正常运行是保证商业应用平稳运行的关键。但是数据库在运行过程中可能会因为种种原因发生问题。这时，数据库的管理与日常维护工作将变得尤为重要。 为了指导数据库管理员做好日常维护工作，保证数据库系统的正常运行，特制定本文档。当然，数据库的日常维护是复杂和繁琐的，本文仅涉及一些常见的数据库日常维护的内容，在实际工作中，数据库管理员还需要做更多的工作。 1.2范围 本文档使用的人员：数据库维护管理人员和相关人员。 本文档涉及内容：oracle数据库的日常维护与管理解决方案。 1.3参考资料 中国电信网络视频监控技术（暂行）规范 2日常维护与管理说明 2.1运行环境 程序的运行环境包括硬件运行环境和软件运行环境。 2.1.1硬件环境 ◆CPU类型：Intel及其兼容系列CPU ◆内存容量：剩余内存要达2G以上 ◆硬盘容量：剩余硬盘容量要达1G以上 ◆网卡类型：100M网卡 2.1.2软件环境 ◆操作系统：RedHat Linux AS 3.0 ◆数据库：Oracle9i Database Release 2 (9.2.0.4.0) for Linux x86

安全管理员日常维护规范

密级： 文档编号： 项目代号： Epson Security Framework Policy 安全管理员日常维护规范 V 1.0 保密申明 这份说明书涉及到EPSON的商业机密的信息。接受这份说明书表示同意对其内容保密，未经书面请求并得到EPSON的书面认可，不得复制，泄露或散布这份说明书。如果你不是有意接受者，请注意对这份说明书内容的任何形式的泄露、复制或散布都有可能引起法律纠纷。

文档控制 版本控制

目录 1目的 (4) 2范围 (4) 3内容 (4) 4安全维护工作细则 (4) 4.1 维护安全设备的工作细则 (5) 4.1.1 防病毒日常维护细则 (5) 4.1.2 防火墙日常维护细则 (11) 4.1.3 VPN日常维护细则 (16) 4.1.4 安全评估日常维护细则 (18) 4.2对主机系统的日常工作细则 (20) 4.3 对网络设备的日常工作细则 (21) 4.4 编写安全报告工作 (23) 4.5 安全加固文档的更新 (24) 4.6 对地市安全现状进行审计和评估 (25)

1目的 为规范EPSON的安全日常维护工作的计划和工作内容管理，明晰EPSON ISD部门的技术人员日常在安全维护时的工作细则，加强对日常安全维护，促进安全维护规范化，特制定本文档。 2范围 本策略适用于EPSON拥有的、控制和管理的所有信息系统、数据和网络环境，适用于属于EPSON范围内的安全维护人员，包括ISD部门的技术负责人、安全管理员、系统管理员、网络管理员和数据库管理员。 3内容 用户系统安全维护管理工作中，日常安全维护工作细则是根据和遵循本岗位职责要求而制定的，运维人员必须认真遵循本岗位安全职责规定，然后遵照日常安全工作细则的规定进行安全管理和维护工作，并根据工作实际情况，制定并遵守相应的安全设备配置和实施细则和安全技术、安全事故的操作流程，做好安全维护管理工作。 4安全维护工作细则 系统一线和二线维护人员和安全管理员的日常维护工作总则： 1.负责用户与信息安全相关工作的具体实施和有关信息安全问题的 处理； 2.根据用户的信息安全需求，定期提出用户的信息安全整改意见， 上报信息安全管理机构； 3.根据信息安全事件的处理情况和对于用户信息安全检测的结果， 定期编制用户的信息安全状况报告；

日常维修项目工作标准、内容及维保

电梯日常维修工作标准 一、概况： 仪化生活区现有电梯23部，其中20层/20站VVVF型三菱电梯8部，11层/11站GPS-Ⅱ型三菱电梯12部，9层/9站奥的斯OH5000型电梯3部，我公司电梯维修队维修人员通过加强电梯日常巡检和维修保养，发现故障及时修理,以保证电梯的正常运行，保证居民的使用。 二、维修保养的内容及要求：（见附表）

生活区高层住宅给排水系统日常维修工作内容 仪化生活区现有高层住宅19栋，其中层高为九层的三栋，层高为二十层的四栋，层高为11层的十二栋，共有居民1076户。为使高层居民的正常生活不受影响，维修公司根据各项公用设施、设备的管理要求，对给排水系统按期进行检查、维护、保养，出现故障时及时维修，以确保高层住宅供水、排水系统的正常运行。 一、供水系统工作内容及运行保障要求 （一）概况 生活用水系统5个，其中浦东高层2个，白沙高层1个，迎江西村1个，浦西村1个。包括（1）水泵13个；（2）供水水箱4个；（3）电气控制系统5套；（4）阀门98只；（5）稳压灌4只。 （二）检查工作内容 （1）水泵每周检查内容 1、对水泵进行手动盘车; 2、泵体清洁； 3、轴承盒内加入钙基黄油； 4、检查填料室内是否正常； 5、检查联轴器的橡胶弹性圈是否正常； 6、检查泵的温度； 7、泵房的清洁卫生工作。 （2）水箱季度冲洗 每季清洗水箱一次； （3）电气控制系统周检查内容 1、检查控制柜能否正常工作； 2、对变频器经常报故障、开关经常跳或者不能合闸、元器件老化等及时更换及维修。（4）阀门每周检查： 1、阀体及阀件清洁; 2、检查阀杆与启密件是否牢靠不脱落; 3、检查阀体是否有渗漏及损坏; 4、检查密封垫片是否密封及损坏. （5）稳压灌每周检查: 1、罐体清洁; 2、检查是否损坏及渗漏.

一般鉴别试验

一般鉴别试验 1 简述 1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一集团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为该药品正文鉴别项下的组成部分。在药典附录中，此项内容是通过化学反应晶型试验来证明药品中含有某一离子或集团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。 1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性羟，重现性好，灵敏度高，才做简便、快速。对五级药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应进行鉴别。 2 仪器 所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。 3 试药与试液 3.1 试药应符合《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤA的要求，使用时应研成粉末或配成试液。 3.2 试液除另有规定外，均应按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤB试液项下的方法进行配置和贮藏，要求新配置的，必须临用新制。 4 操作方法同《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ. 5 注意事项 5.1 一般注意事项

5.1.1 供试品和攻势也的取用量应按个该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。 5.1.2试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。 5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。 5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。 5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。 5.1.6 试验中需要分离沉淀时，应采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾斜法分离沉淀。 5.1.7 颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。 5.1.8 试验温度，一般温度上升10℃，可使反应速度增加2~4倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如达不到时，可适当加温。 5.1.9 反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。 5.1.10 反应不够灵敏，实验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。

小型机日常维护手册

IBM P750小型机 日常维护手册 一、服务器硬件运行状态检查 1.当服务器处于启动和正常工作状态时，其前面板上的状态灯（与电源灯并排）和各硬盘的状态灯 （一排小灯，与各硬盘位置一一对应）应显示为绿色。 2.当服务器的状态灯出现橙黄色时，说明有硬件告警，此时要检查服务器的电源、接线、硬盘等。 如果有硬件故障则需要立即进行更换和更正，如果查不出具体问题，则需要联系相关专家进一步诊断。 3.当硬盘工作正常时，与各硬盘对应的硬盘灯会呈绿色，如无读写，则绿灯一直亮，如该硬盘有读 写操作，则绿灯会不规则闪烁，当硬盘损坏时，则硬盘状态灯将熄灭，或者呈闪烁状态：以1～3秒的频率有规律地、不停地闪烁。 如果发现有服务器硬件状态灯不正常的情况，请及时联系我公司工程师，以便及时进行诊断并解决故障。 二、HMC（硬件管理平台）管理与操作 HMC的两种访问途径： 1、在机房直接通过显示器和键盘进行管理维护等相关操作 2、通过web远程访问，登录HMC web管理界面，访问地址为： 1、登录HMC 浏览器访问连接HMC后，首页界面如下图所示。 点击下图所示链接，进入HMC验证登录界面。 输入用户名与口令，登录HMC。 用户名：hscroot 口令： 成功登录到HMC管理界面如下图所示。 2、注销HMC 在HMC console右上角有（hscroot | help | log off）链接，单击log off，会出现如下图所示注销界面：选择Log off，系统返回到HMC初始登录界面状态。

3、重启HMC 左边导航栏中选择HMC Management shut down or Restart，如下图所示，对HMC进行正常重启及关机操作。 请谨慎对HMC进行关机和重启操作！ 4、状态栏功能 状态栏位于HMC左下角位置，如下图所示，负责监控并反映管理系统资源状态和HMC状态。单击每个图标状态可以列出详细状态，你可以查到更详细的帮助信息： ：非法操作，如果任何被管理的主机执行了非法操作，这个图标将会变亮。 ：黄灯警告, 如果任何被管理的主机有错误并有黄灯被点亮，这个图标也将会变亮 ：报错日志：日志中有报错信息，这个图标将会变亮，此项与 ：摘要，摘要中会将有用信息做统计并显示在工作栏中。 5、Service Management 导航栏中Service Management强大的管理功能给用户日常维护提供了更简单直观的界面，如下图所示， 但日平时最常用的子项是Manage Serviceable Events，如下图步骤可以对HMC所管理的设备进行日常错误及时直观的观察，以确保IBM小型机能正常工作，下图就是基本的操作方法图示： Service ManagementManage Serviceable Events 6、Service Plans-分区管理与操作 如何查看小型机资源配置： 如上图红色标注所示，选中所需查看主机（备注：请不要同时选中多台主机及多个分区）,在下拉菜单中选中“Properties”，打开参数窗口，通过“Properties”可以查看主机运行状态，CPU,内存，I/0等重要硬件系统参数，如下图所示。 同理，在分区区域中先中每分区后的Properties选项，便可以直观方便的掌握分区状态和资源配置信息。 如何开关机及激活分区： 关机。 开机。

日常维修工作流程

日常维修工作流程 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

日常维修工作流程 一、维修部维修人员每天保持维修房、维修场地干净；工具、材料归类摆放，科学有序。 二、维修人员每天对机电设备进行常规性维护保养，确保所有机电设备健康运作。作业项目安全、规范、美观。 三、维修人员应对所有机电设施例行检查。例行检查根据检查对象的不同每天、每两天或每周不等的时间段进行一次，两人合作进行，对检查中发现的问题，应在《日常维护巡查记录》上登记清楚。能够自己随时处理的问题应随时处理，自己无法随时处理时，应向主管领导做口头或书面报告，及时安排处理。 另外，维修人员应结合日常维修工作对供电、供水、排水网络进行随机检查，发现问题及时处理或向主管领导报告。 四、例行检查的内容为： 1、供电系统是否存在隐患，有无危及供电安全现象。 2、供水系统（包括纯净水制水设备）是否存在隐患，有无危及供水安全现象。 3、公司各部分排水系统是否畅通，是否有水管跑冒滴漏和污水外溢现象。 4、供蒸汽管道、阀门、仪表是否正常。 5、天燃气设备运转是否正常，监测设备是否正常，要做定期检测。 6、锅炉运行状况，及时检查，每天听取锅炉工的工作汇报。 7、宿舍有无私拉乱扯危及用电安全行为。 8、所有公共照明灯电源线是否老化破皮，有无危及员工安全现象。 9、有无其他影响公司形象容需要整改的事项。

10、生产车间每一条生产线的机械电气设备的运行情况，每天早晨上班或车间下班 后对机械进行润滑保养。（把多余的润滑油用抹布擦拭干净，以免污染产品） 11、污水处理系统是否正常运行，建立维护档案 五、维修部保证所有使用工具的安全性。维修过程，应严格遵守安全规程，防止发生意外事故。 六、任何维修工作结束后，均应清点工具，清理现场，清除垃圾，经检查、测试全部符合质量后方能送电、送水，交付使用。 七、对所完成的工作应记录在维修记录上，对未完成项目要写明原因及下步处理意见。 八、维修人员应对所维修项目负责，对不负责任、敷衍了事造成返工的，追究维修人员责任，对因返工造成材料浪费的，予以相应处罚。 九、维修人员在休班期间，如遇公司工作需要到现场处理，应以公司利益为重，积极配合。 十、以上巡视工作，都要认真填写有关《***巡查记录表》。 记录表要及时存档，妥善保存，以备核查。 十一、公司对以上工作做随机巡视监督，若发现工作敷衍，将对维修部进行严厉惩罚 2017年4月21日

仪表的日常工作维护

一、过程检测与控制仪表的日常维护 仪表的日常维护大致有以下几项工作内容：（1）巡回检查（2）定期润滑（3）定期排污（4）保温伴热（5）故障处理 1.巡回检查 ①查看仪表指示、记录是否正常，现场一次仪表指示和控制室显示仪表、调节仪表的 指示是否一致，调节器输出指示和调节阀阀位是否一致 ②查看仪表电源、气源是否达到额定值 ③检查仪表保温、伴热状况 ④检查仪表本体和连接件损坏和腐蚀情况 ⑤查看仪表和工艺接口泄漏情况 ⑥查看仪表完好状况 2．定期润滑 3．定期排污 3．1排污主要针对差压变送器、压力变送器、浮筒液位计等仪表，由于测量介质含有粉尘、油垢、微小颗粒等在导压管内沉积或在取压阀内沉积，直接或间接影响测量。 3．2吹洗吹洗是利用吹气或冲液使被测介质与仪表部件或测量管线不直接接触，以保护测量仪表并实施测量的一种方法。吹气是通过测量管线向测量对象连续定量地吹入气体。冲液是通过测量管线向测量对象连续定量地冲入液体。 吹洗应注意事项： ①吹洗气体或液体必须是被测工艺对象所允许的流动介质，通常应满足以下条件 a．与被测工艺介质不发生化学反应 b．清洁，不含固体颗粒 c．通过节流减差后不发生相变 d．无腐蚀性 e．流动性好 ②吹洗液体供应源充足可靠，不受工艺操作影响 ③吹洗流体的压力应高于工艺过程在测量点可能达到的最高压力，保证使吹洗流体按 设计要求的流量连续稳定地吹洗 ④采用限流孔板或带可调阻力的转子流量计测量和控制吹洗液体或气体的流量。 ⑤吹洗流体入口点应尽可能靠近仪表取源部件（或靠近测量点），以便使吹洗流体在测 量管线中产生的压力降保持在最小值。 ⑥为了尽可能减小测量误差，要求吹洗流体的流量必须恒定。根据吹洗流体的种类、 被测介质的特性以及测量要求决定吹洗流量，下列吹洗流体数值供参考。 a.流化床：吹洗流体为空气或其他气体时，一般为0.85～3.4m3/h； b.低压储槽液体位测量：吹洗流体为空气或其他气体时，一般为0.03～0.045m3/h; c.一般流量测量：吹洗流体为气体时，一般为0.03～0.14m3/h；吹洗流体为液体 时，一般为0.014～0.036m3/h。 怎样检查现场运行中差压变送器使其工作正常？ 答案：由于差压变送器的故障多是零点漂移和导压管堵塞，所以在现场很少对刻度逐点校验，而是检查它的零点和变化趋势，具体方法如下：1)零点检查：关闭正、负压截止阀。打开平衡阀，此时电动差压变送器电流应为4mA。2)变化趋势检查：零点以后，各阀门恢复原来的开表状态，打开负压室的排污阀。这时变送器的输出应最大即电动差压变送器为20mA以上。若只打开正压室排污阀，则输出为最小，即电动差压变送器为4mA。打开排污阀时，被测介质排出很少或没有，说明导压管有堵塞现象，要设法疏通。

23.实验六 药物的一般鉴别试验

专业学科《药物分析》备课日期2011-10 -14 授课班次药剂42、43、44班授课日期2011 -10 - 授课内容实验二药物的一般鉴别试验 目的要求掌握内容掌握熔点测定和焰色反应的意义。 熟悉内容熟悉熔点测定和焰色反应的操作及注意事项。了解内容了解玻璃温度计的种类和校正方法。 课时计划组织教学 2 Min 巩固新课 5 Min 复习旧课 5 Min 归纳总结 4 Min 讲授新课103 Min 布置作业 1 Min 难点熔点测定和焰色反应的操作及注意事项。 课堂类型实验课 授课 学时 3学时教学方法设计 组织教学: 起立、清点人数。2′复习旧课: （提问，教师补充评点。） 1、一般鉴别试验的项目及意义。 2、熔点测定法的注意事项。 5′ 讲授新课: 实验六药物的一般鉴别试验103′ 1、实验目的 2、实验原理及方法（讲授，举例） 3、实验步骤 巩固总结: 总结点评学生的实验操作情况，指出不足及需改进部分。9′布置作业: 完成实验报告及思考题1′课后记:

实验六药物的一般鉴别试验 一、实验目的 1、了解玻璃温度计的种类和校正方法。 2、掌握熔点测定的意义和操作。 3、掌握焰色反应鉴别的意义和操作。 二、实验试剂与器材 试剂：液体石蜡、苯甲酸、氯化钠、氯化钾、氯化钙、稀盐酸 器材：铁架台、b型管（配有带孔塞子）、酒精灯、点样管、温度计、橡皮塞、表面皿、铂丝 三、实验步骤 熔点的测定 （一）介绍熔点的定义和熔点测定的原理与作用 物质的熔点是指在一定大气压下物质的固相与液相共存时的温度范围。 由于大多数的有机化合物的熔点都在400℃以下，较易测定。在有机化学实验及研究工作中，多采用操作简便的毛细管法测定熔点，所得的结果虽常略高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。 纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有独特的熔点。同时，当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测定其熔点时，则比133℃低的很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 熔点测定有毛细管法、电热法、DSC法等几种,其中毛细管法是最经典、较准确的方法。熔点测定的关键之一是温度计是否准确． （二）介绍玻璃温度计的种类和校正方法 实验室用得最多的温度计是水银温度计和有机液体温度计。水银温度计测量范围广、刻度均匀、读数准确，但玻璃管破损后会造成汞污染。有机液体（如乙醇、苯等）温度计着色后读数明显，但由于膨胀系数随温度而变化，故刻度不均匀，读数误差较大。 玻璃管温度计的校正方法有以下两种： （1）与标准温度计在同一状况下比较： 实验室内将被校验的玻璃管温度计与标准温度计插入恒温糟中，待恒温槽的温度稳定后，比较被校验温度计与标准温度计的示值。示值误差的校验应采用升温校验，因为对于有机液体来说它与毛细管壁有附着力，在降温时，液柱下降会有部分液体停留在毛细管壁上，影响读数准确。水银玻璃管温度计在降温时也会因磨擦发生滞后现象。 （2）利用纯质相变点进行校正： ①用水和冰的混合液校正0℃；②用水和水蒸汽校正100℃。 （三）熔点浴介绍 硫酸220℃，甘油230℃，液体石腊230℃，石蜡350℃，有机硅油350℃。液体石蜡较为安全，但易变黄浓，硫酸价廉，易传热，但腐蚀性强，有机物与它接触易变黑，影响观察。白矿油是碳数比液体石蜡多的烃，可加热到280℃不变色。其它还可用植物油、硫酸与硫酸钾混合物，磷酸，甘油，硅油等。

系统管理员日常维护操作手册

系统管理员日常维护操作手册一、日常维护

一、服务器日常开关机器规定 （一）、开机步骤 1、开启服务器电源，系统将自动启动server2008操作系统，注意操作系统 启动过程中的系统提示信息，如果有异常的提示必须作好数据库操作启动的日志记录,并联系硬件维护人员。 2、待服务器操作系统正常启动后，使用administrator身份登陆到服务器， 启动自动过费程序。 3、服务器的任何异常提示，请及时联系硬件公司检查,个人及其他非专业人 员勿进行操作,以免造成数据丢失； 4、一般服务器至少20天左右要进行一次系统的关机动作。对于专用服务器 则不需要进行此操作。 （二）、系统运行过程中的数据库维护操作 5、每天必须做好数据库的日常备份工作，同时必须进行数据库至少存放在服 务器的2个地方，或者备份到U盘或其他电脑上,同时保存好备份数据。 6、拷贝数据库备份文件的U盘或其他存储工具,必须先在其他电脑杀毒后,在 到服务器使用,禁止其他未杀毒U盘在服务器使用,避免服务器中毒! （三）、服务器的关机操作步骤

7、点击开始菜单中关机按钮,进行正常关机,关机前先关闭应用程序,禁止 强制关机! 二、数据库备份原则说明 1、以上操作的意义为： 每天在服务器上执行数据备份以保证数据的安全性。防止硬件故障等突发原因引起的系统崩溃。 系统安全稳定性依赖于规范的操作。非正常操作（如：未正常关机,直接关电。强制关机）都会给系统带来损害。 2、建议备份方案： 每月盘点后：数据库备份并且将备份保存一年。 3、注意事项： 在使用过程中如果发生断电或硬件故障等意外情况而造成前后台死机，应先尝试开启服务器,如服务器不能开机,需及时联系硬件公司与蓝崎公司售后人员,大面积的死机可能由服务器故障引起，也可能由于网络（网线、HUB）等故障引起，出现问题时要注意区分，以便迅速有效的解决问题。

USP美国药典 233元素杂质-检查法

á233? ELEMENTAL IMPURITIES—PROCEDURES INTRODUCTION This chapter describes two analytical procedures (Procedures 1 and 2) for the evaluation of the levels of the elemental impuri-ties. The chapter also describes criteria for acceptable alternative procedures. By means of validation studies, analysts will confirm that the analytical procedures described herein are suitable for use on specified material. Use of Alternative Procedures The chapter also describes criteria for acceptable alternative procedures. Alternative procedures that meet the validation re-quirements herein may be used in accordance with General Notices and Requirements 6.30, Alternative and Harmonized Meth-ods and Procedures . Information on the Requirements for Alternate Procedure Validation is provided later in this chapter.Speciation The determination of the oxidation state, organic complex, or combination is termed speciation . Analytical procedures for spe-ciation are not included in this chapter, but examples may be found elsewhere in USP–NF and in the literature. PROCEDURES ? C OMPENDIAL P ROCEDURES 1 AND 2 System standardization and suitability evaluation using applicable reference materials should be performed on the day of analysis. Procedure and detection technique:Procedure 1 can be used for elemental impurities generally amenable to detection by inductively coupled plasma–atomic (optical) emission spectroscopy (ICP–AES or ICP–OES). Procedure 2 can be used for ele-mental impurities generally amenable to detection by ICP–MS. Before initial use, the analyst should verify that the proce- dure is appropriate for the instrument and sample used (procedural verification) by meeting the alternative procedure vali-dation requirements below. Sample preparation:Forms of sample preparation include Neat , Direct aqueous solution , Direct organic solution , and Indi- rect solution . The selection of the appropriate sample preparation depends on the material under test and is the responsibil-ity of the analyst. When a sample preparation is not indicated in the monograph, an analyst may use any of the following appropriately validated preparation procedures. In cases where spiking of a material under test is necessary to provide an acceptable signal intensity, the blank should be spiked with the same Target elements , and where possible, using the same spiking solution. Standard solutions may contain multiple Target elements . [N OTE —All liquid samples should be weighed.]Neat:Used for liquids or alternative procedures that allow the examination of unsolvated samples. Direct aqueous solution:Used when the sample is soluble in an aqueous solvent. Direct organic solution:Used where the sample is soluble in an organic solvent. Indirect solution:Used when a material is not directly soluble in aqueous or organic solvents. Total metal extraction is the preferred sample preparation approach to obtain an Indirect solution . Digest the sample using the Closed vessel diges-tion procedure provided below or one similar to it. The sample preparation scheme should yield sufficient sample to allow quantification of each element at the limit specified in the corresponding monograph or chapter. Closed vessel digestion:This sample preparation procedure is designed for samples that must be digested in a Concen-trated acid using a closed vessel digestion apparatus. Closed vessel digestion minimizes the loss of volatile impurities. The choice of a Concentrated acid depends on the sample matrix. The use of any of the Concentrated acids may be appropri-ate, but each introduces inherent safety risks. Therefore, appropriate safety precautions should be used at all times. [N OTE —Weights and volumes provided may be adjusted to meet the requirements of the digestion apparatus used.] An example procedure that has been shown to have broad applicability is the following. Dehydrate and predigest 0.5 g of primary sample in 5 mL of freshly prepared Concentrated acid . Allow to sit loosely covered for 30 min in a fume hood.Add an additional 10 mL of Concentrated acid , and digest, using a closed vessel technique, until digestion or extraction is complete. Repeat, if necessary, by adding an additional 5 mL of Concentrated acid . [N OTE —Where closed vessel digestion is necessary, follow the manufacturer’s recommended procedures to ensure safe use.] Alternatively, leachate extraction may be appropriate with justification following scientifically validated metal disposition studies, which may include animal studies, speciation, or other means of studying disposition of the specific metal in the drug product. Reagents:All reagents used for the preparation of sample and standard solutions should be free of elemental impurities,in accordance with Plasma Spectrochemistry á730?. ? P ROCEDURE 1: ICP–OES Standardization solution 1: 1.5J of the Target element(s) in a Matched matrix Standardization solution 2:0.5J of the Target element(s) in a Matched matrix Sample stock solution:Proceed as directed in Sample preparation above. Allow the sample to cool, if necessary. For mer-cury determination, add an appropriate stabilizer. Sample solution:Dilute the Sample stock solution with an appropriate solvent to obtain a final concentration of the Target elements at NMT 1.5J . Blank: Matched matrix 298 á233? Elemental Impurities—Procedures / Chemical Tests USP 40