生物质水热合成炭微球研究进展_梁吉雷

微波法制备碳量子点及其光学性能研究

摘要 传统的有机染料、半导体量子点等的制备方法复杂，设备和原料成本较高，合成环境 不友好，还容易发生光漂白，并且量子产率较低。作为碳纳米材料领域中的一名新成员，碳量子点(CDs)具有极好的荧光稳定性、水溶性、化学惰性、低毒性、抗漂白性以 及生物相容性，激发波长和发射波长可调控，无闪光现象等优点。另外,碳量子点还有 合成过程简单,仪器设备和原料成本低廉，制备过程可控等优点，使得它可以在生物标 记[1]，生物成像和生物传感[2]，分析检测[3,4]、光催化[5]和光电器件[6]等领域被 广泛的研宄与应用。 目前已经有很多方法成功合成了具有荧光性能的碳量子点，然而很多合成方法因为制 备过程繁琐，原料相对昂贵，反应时间长，荧光量子产率低等缺点，对碳量子点的应 用前景造成阻碍。因此，当前最重要的是寻找一种合成设备和仪器简单，原料成本低廉，并且能快速有效合成碳量子点，以实现荧光碳量子点的大批量合成。微波法制备 过程简单，反应条件能够程序控制，反应速度快，一步完成合成与钝化，并且荧光量 子产率相对较高，因此能够广泛用于荧光碳量子点的合成。 本实验采用微波合成的方法，以柠檬酸为碳源，尿素为表面修饰剂一步合成具有荧光 的碳量子点。通过改变反应温度、时间，结果得到的碳量子点的碳化程度不一样。此外，对所制备的碳点进行了形态、结构的表征及光学性质的研究。该方法合成操作简单，加热和反应速度快，所需时间短，能量高且均匀，所用原料价格低廉易得，绿色 环保，适用于碳点的大批量生产。 第一章绪论 纳米世界在原子和分子等微观世界和宏观物体世界交界过度区域，纳米的长度量级为 10-9 m。二十世纪后期新兴的纳米材料，其在光学、电学、热学、力学、磁学以及化 学等方面具有优良的特性，使其受到了人们广泛的研究。纳米材料即纳米量级结构材 料的简称。纳米材料狭义上是指用晶粒尺寸为纳米级的微小颗粒制成的各种材料，其 粒径为0.1-100nm。广义上所说的纳米材料包括二维纳米薄膜和纳米材料的超晶格等, 一维纳米线、纳米管、纳米棒等，以及零维的纳米粒子。现在，各种纳米材料在物理，化学，材料科学，临床医学以及生命科学等领域具有广泛应用[7]。 纳米效应是在纳米尺度下，物质的电子波性和原子间的相互作用会受到尺寸大小的影响，此时物质表现出的性质完全不同，纳米材料的熔点，磁性，电学，光学，力学以

水热法合成二氧化钛及研究进展

水热法合成二氧化钛及研究进展 摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。 关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用 纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。 1.TiO2的制备方法、材料的性能 1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成 1.1.1实验方法 边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为110、310、510、810、1110、1210。把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。 1.1.2研究与开发 1.1. 2.1pH值对纳米TiO2晶型和形貌的影响 在水热反应温度为200 ℃和水热反应时间24 h的条件下。当pH = 1.0时，产

水热法制备纳米材料

实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。

水热合成反应釜教学内容

水热合成反应釜

精品资料 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2 水热釜、水热合成反应釜 一、水热釜又称水热合成反应釜、水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢，内杯采 用优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。 二、工作原理：水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系，利用高温 高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。 三、参数及优点： 1.耐温：在烘箱中，国产的PTFE内衬：我们建议客户在200℃及以下使用，原因是：虽然聚四氟乙烯材质在常压下可以达到250℃左右，但作为反应容器，高温实验过程中有一定的压力，温度过高容易导致内杯变形，影响内杯的使用寿命；进口的TFM材质，我们建议在230℃及以内使用； 2.耐压：5MPa； 3.安全系数高。设计师充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压，绝对的保证使用安全；我们和您一样注重产品质量与安全性能； 4.密封性能好。釜体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固，密封性能好佳； 5.使用方便。内杯采用特殊设计，易于清洗，精密设备加工，内壁光滑，不挂水； 6.内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验准确性和可重复性 7.内杯材料质量稳定，无黑点、黄点、微小裂痕等缺陷，生产厂家选用的材质、设计、生产工艺也能影响实验结果 最安全，长久的使用温度： 四氟：G-PTFE:200℃及以下使用；进口四氟TFM:S-PTFE 230-250℃及以下使用 8、规格齐全，可根据客户要求定制各种规格的水热釜，也可以定制各种规格的PFA、PPL、TFM 材质的内杯。也可以按照客户要求加工耐受温度更高的水热釜，如全钢材质、哈氏合金材质、蒙乃尔合金材质等等。

一步水热法制备手性碳量子点

Material Sciences 材料科学, 2019, 9(6), 549-557 Published Online June 2019 in Hans. https://www.sodocs.net/doc/2c16649702.html,/journal/ms https://https://www.sodocs.net/doc/2c16649702.html,/10.12677/ms.2019.96070 One-Step Hydrothermal Synthesis of Chiral Carbon Quantum Dots Yao Wang, Yupeng Lu, Yuanzhe Li, Lumeng Wang, Fan Zhang College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan Shanxi Received: May 21st, 2019; accepted: Jun. 4th, 2019; published: Jun. 11th, 2019 Abstract Carbon Quantum Dots (CQDs) have many excellent properties, such as low toxicity, biocompatibil-ity, photoluminescence, etc., which play an important role in many fields such as photocatalytic electrocatalytic chemical sensing in biological imaging and endowing CQDs with chiral proper-tiesto broaden its applications in chiral recognition and separation and asymmetric catalysis and chiral detection. Chiral carbon quantum dots (L-CQDs and D-CQDs) were synthesized by one-step hydrothermal method using tryptophan (L-Trp and D-Trp) as carbon source and chiral source and sodium hydroxide as reaction regulator. The optical properties and surface structures of L-CQDs and D-CQDs were characterized by high resolution lens electron microscopy, elemental analyzer, ultraviolet-visible absorption spectrometer, steady-state fluorescence spectrometer and circu-lar dichroism (CD). The results show that the prepared L-CQDs and D-CQDs with particle size less than 10 nm presented similar characteristics and optical properties, with strong fluores-cence characteristics and the property of stimulating independence, whose the maximum emis-sion wavelength is 476 nm as well as the optimal excitation wavelength is 360 nm. CD signals taking on mirror symmetry feature near 223 and 290 nm indicate that L-CQDs and D-CQDs are enantiomers. Keywords Hydrothermal Method, Chirality, Carbon Quantum Dots, Circular Dichroism 一步水热法制备手性碳量子点 王耀，鲁羽鹏，李远哲，王璐梦，张帆 太原理工大学材料学院，山西太原 收稿日期：2019年5月21日；录用日期：2019年6月4日；发布日期：2019年6月11日

水热法制备石墨烯TiO2催化剂

水热法制备石墨烯/TiO2催化剂 2.1 水热法制备石墨烯/TiO2 2.1.1实验准备 主要试剂：天然石墨粉（含碳量90.0%~99.9%，国药集团化学试剂有限公司），双氧水（浓度≥30%，分析纯A.R，上海桃浦化工厂），过硫酸钾（分析纯A.R，天津市科密欧化学试剂有限公司），五氧化二磷（分析纯A.R，天津市光复科技有限公司），浓硫酸（质量分数95%~98%，分析纯A.R，白银化学试剂厂），浓盐酸（质量分数36%~38%，分析纯A.R，成都市科龙化工试剂厂），三氯化钛（质量分数15%，分析纯A.R，国药集团化学试剂有限公司），去离子水，无水乙醇（分析纯A.R，烟台市双双化工有限公司），高锰酸钾（分析纯A.R，成都市科龙化工试剂厂）。 仪器：85-2型恒温磁力搅拌器（上海司乐仪有限公司），电子天平（上海越平科学仪器有限公司），电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司），KH-100B 型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司），离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）。 2.1.2实验过程 （1）氧化石墨烯的制备 氧化石墨烯是通过修正后的Hummer法合成。具体步骤如下： 浓硫酸50ml加入300ml烧杯，升温加热到90度；过硫酸钾10g，五氧化二磷10g加入烧杯中，磁力搅拌至完全溶解；溶液冷却到80度，向其中加入12g 石墨粉；混合物在80度保持4.5h后用2L水稀释，过滤纸过滤，清洗去除酸；过滤并真空干燥；将400ml浓硫酸加入到2L的烧杯，冷却到0度（冰水浴），再将预氧化的石墨加入。称取高锰酸钾60g缓慢加入使温度不高于10度；加热到35度，2h后将920ml的水加入，搅拌2h，向其中加入2.8L水，再加50ml 左右的过氧化氢，溶液变成亮黄色；放置一天，移出上清液，剩余的溶液用5升10%的HCl和5L去离子水离心清洗；清洗后的氧化石墨烯溶液透析两个星期，去除其他金属离子；将透析好的溶液冷冻干燥备用。 （2）石墨烯/TiO2复合催化剂的制备 称取7mg 氧化石墨烯加入20ml去离子水中，超声分散20min得到溶液A；将2mL的15wt% TiCl3加入到20ml不同浓度（本实验中分别选取0.5mol/L、

碳量子点的制备与应用

Journal of Advances in Physical Chemistry 物理化学进展, 2017, 6(3), 128-136 Published Online August 2017 in Hans. https://www.sodocs.net/doc/2c16649702.html,/journal/japc https://https://www.sodocs.net/doc/2c16649702.html,/10.12677/japc.2017.63016 文章引用: 叶明富, 陈丙才, 方超, 吴延红, 陈国昌, 孔祥荣. 碳量子点的制备与应用[J]. 物理化学进展, 2017, 6(3): Synthesis and Applications of Carbon Quantum Dots Mingfu Ye 1*, Bingcai Chen 1, Chao Fang 1, Yanhong Wu 2, Guochang Chen 1, Xiangrong Kong 3 1School of Chemistry and Chemical Engineering, Hexian Development Institute of Chemical Industry, Anhui University of Technology, Maanshan Anhui 2Shandong Huayu University of Technology, Dezhou Shandong 3Beijing Building Materials Sciences Research Academy, Beijing Received: Jul. 10th , 2017; accepted: Jul. 23rd , 2017; published: Jul. 26th , 2017 Abstract Carbon quantum dots (CQDs), a novel class of carbon nanomaterials, have received wide attention due to their strong quantum confinement effect and stable photoluminescence property. This ar- ticle reviews the different synthetic methodologies to achieve good performance of CQDs. At the same time, the applications of CQDs are also reviewed in the article. Keywords Carbon Quantum Dots, Nanomaterials, Preparation Methods, Applications 碳量子点的制备与应用 叶明富1*，陈丙才1，方 超1，吴延红2，陈国昌1，孔祥荣3 1 安徽工业大学和县化工产业发展研究院化学与化工学院，安徽 马鞍山 2山东华宇工学院，山东 德州 3北京建筑材料科学研究总院有限公司，北京 收稿日期：2017年7月10日；录用日期：2017年7月23日；发布日期：2017年7月26日 摘 要 碳量子点(Carbon quantum dots, CQDs)是一种新型的碳纳米材料，因其强的量子限域效应和稳定的荧*通讯作者。

碳点制备总结

碳量子点和碳纳米管、石墨烯一样是一种新型碳纳米材料，除了碳材料本身的低毒特性，原材料丰富，生物相容性好之外，碳量子点还有一系列其他的独特的性质，例如：多色荧光性、荧光稳定性、导电性和催化特性等。常用来制备碳量子点的方法分为自上而下和自下而上两种方法，其中自上而下的方法是指大分子碳材料通过一定的物理、化学等方法破碎成小分子的碳纳米颗粒，包括：电解法、酸刻蚀、激光刻蚀和高温热解等方法。而自下而上的方法是指将小分子的碳材料通过一定的化学手段合成团聚成更大分子量的碳纳米颗粒，其中包括：化学合成法、水热法、溶剂热法、等方法。 其中我们主要挑选了几种比较常见的制备碳量子点的方法。自上而下中最长用的是酸刻蚀自然界存在的碳源，或者人工合成出来具有特定结构的碳源，前者是对自然存在的碳源加以利用，后者是为了得到更好的碳结构而处理的。常用酸刻蚀的自然界的碳源包括动物毛发、植物纤维等，例如酸刻蚀人类头发[3]，这类材料最大的特点就是原料丰富，价格低廉，是材料多级利用很好的选择。另外常用碳纤维、石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管等结构有序的碳材料[4-8]作为碳点的 制备原材料，这类材料可以给碳量子点提供更加规则，具有高度结晶特性的结构。 碳量子点一般选择硫酸和硝酸等稳定的浓酸作为溶剂刻蚀碳材料，硝酸和硫酸按体积比3:1 的混酸是现在酸刻蚀碳材料制备碳量子点的主要方法。这种方法可以根据不同的需要来调节碳量子点表面的含氧基团，是一种表面改性的很好的方法。但是由于酸的引入很难简单地分离和纯化，这也是限制这种方法发展的主要原因。此外除了酸刻蚀方法外，电化学方法点解石墨棒也得到了很大的发展[1]。将电极两端接上一定的电压电解成碳量子点溶液，这种方法简单，易操作，而且基本不引入其他杂质，很好的提纯和分离，是这种方法得到广泛的关注。高温热解碳材料是一种传统的制备碳量子点的方法，一般将碳源材料在高温下人分解成小分子碳点，通过溶剂提取，从而分离纯化，但是这种方法的产率太低，因此发展受到很大的限制。

催化剂制备方法大全

催 化 剂 的 制 备 方 法 与 成 型 技 术 总 结 应用化学系1202班 王宏颖 2012080201

催化剂的制备方法与成型技术 一、固体催化剂的组成： 固体催化剂主要有活性组分、助剂和载体三部分组成： 1.活性组分：主催化剂，是催化剂中产生活性的部分，没有它催化剂就不能产生催化作用。 2.助剂：本身没有活性或活性很低，少量助剂加到催化剂中，与活性组分产生作用，从而显著改善催化剂的活性和选择性等。 3.载体：载体主要对催化活性组分起机械承载作用，并增加有效催化反应表面、提供适宜的孔结构；提高催化剂的热稳定性和抗毒能力；减少催化剂用量，降低成本。 目前，国内外研究较多的催化剂载体有：SiO2，Al2O3、玻璃纤维网（布）、空心陶瓷球、有机玻璃、光导纤维、天然粘土、泡沫塑料、树脂、活性炭，Y、β、ZSM-5分子筛，SBA-15、MCM-41、LaP04等系列载体。 二、催化剂传统制备方法 1、浸渍法 （1）过量浸渍法 （2）等量浸渍法（多次浸渍以防止竞争吸附） 2、沉淀法（制氧化物或复合氧化物）（注意加料顺序：正加法或倒加法，沉淀剂 加到盐溶液为正，反之为倒加） （1）单组分沉淀法 （2）多组分共沉淀法 （3）均匀沉淀法（沉淀剂：尿素） （4）超均匀沉淀法 （NH4HCO3和NH4OH组成的缓冲溶液pH=9） （5）浸渍沉淀法 浸渍沉淀法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的，即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体，待浸渍单元操作完成后，加热升温使待沉淀组分沉积在载体表面上。此法，可以用来制备比浸渍法分布更加均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。 （6）导晶沉淀法 本法是借晶化导向剂（晶种）引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有效方法。举例：以廉价易得的水玻璃为原料的高硅酸钠型分子筛，包括丝光沸石、Y型、X型分子筛。 3、共混合法 混合法是将一定比例的各组分配成浆料后成型干燥，再经活化处理即可。如合成气制甲醇用的催化剂就是将氧化锌和氧化铬放在一起混合均匀（适当加入铬

水热合成反应釜

水热釜、水热合成反应釜 一、水热釜又称水热合成反应釜、水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢，内杯采用 优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。 二、工作原理：水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系，利用高温高 压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。 三、参数及优点： 1.耐温：在烘箱中，国产的PTFE内衬：我们建议客户在200℃及以下使用，原因是：虽然聚四氟乙烯材质在常压下可以达到250℃左右，但作为反应容器，高温实验过程中有一定的压力，温度过高容易导致内杯变形，影响内杯的使用寿命；进口的TFM材质，我们建议在230℃及以内使用； 2.耐压：5MPa； 3.安全系数高。设计师充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压，绝对的保证使用安全；我们和您一样注重产品质量与安全性能； 4.密封性能好。釜体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固，密封性能好佳； 5.使用方便。内杯采用特殊设计，易于清洗，精密设备加工，内壁光滑，不挂水； 6.内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验准确性和可重复性 7.内杯材料质量稳定，无黑点、黄点、微小裂痕等缺陷，生产厂家选用的材质、设计、生产工艺也能影响实验结果 最安全，长久的使用温度： 四氟：G-PTFE:200℃及以下使用；进口四氟TFM:S-PTFE 230-250℃及以下使用 8、规格齐全，可根据客户要求定制各种规格的水热釜，也可以定制各种规格的PFA、PPL、TFM材质的内杯。也可以按照客户要求加工耐受温度更高的水热釜，如全钢材质、哈氏合金材质、蒙乃尔合金材质等等。 9、参考规格表： 专注自然成！

碳量子点综述

碳量子点综述 胡东旭 2014级环境工程卓越班 201475050112 摘要:碳量子点(CQDs, C-dots or CDs)是一种新型的碳纳米材料，尺寸在10 nm以下，具有良好的水溶性、化学惰性、低毒性、易于功能化和抗光漂白性、光稳定性等优异性能，是碳纳米家族中的一颗闪亮的明星。最近几年的研究报道了各种方法制备的CQDs在生物医学、光催化、光电子、传感等领域中都有重要的应用价值。这篇综述主要总结了关于CQDs的最近的发展，介绍了CQDs的合成方法、物理化学性质以及在生物医学、光催化、环境检测等领域的应用。 1 引言 在过去的20年间，鉴于量子点特殊的性质，尤其是量子点相对于有机染料而言，容易调节的光学性质和抗光降解性质，使量子点得到了广泛的关注。如果量子点可以克服造价昂贵、合成条件严格和众所周知的高毒性等缺点，则有望广泛地应用于生物传感和上物成像领域。最近几年，量子点的研究非常活跃，尤其是关于它在生物和医学中的应用。量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的，但是这些材料一般有毒，对环境也有危害。所以科学家们开始在一些良性化合物中提取量子点。因此，很多的研究均围绕着合成毒性更低的其它材料量子点来进行，这些替代材料的碳量子点，如硅纳米粒子、碳量子点均具有优异的光学性质。相对金属量子点而言，碳量子点无毒害作用，对环境的危害很小，制备成本低廉。它的研究代表了发光纳米粒子研

究进入了一个新的阶段。 2 碳量子点的合成 大多数的碳量子点主要是由无定形的碳到晶化的碳核组成的以sp2 杂化为主的碳，碳量子点的晶格间距和石墨碳或者无定形层状碳的结构一致。如果没有其他修饰试剂的修饰碳量子点表面会含有一些含氧基团，而含氧基团的多少和种类与实验条件相关。发光碳量子点的合成方法可以分为两大类（图一），化学法和物理法。 图一碳量子点的制备方法 2.1化学法 2.1.1电化学法 Zhou利用离子液体辅助电解高纯石墨棒和高温热解纯定向石墨(HOPG)于离子液体和水溶液中，通过控制离子了液体中水的含量得到不同荧光性质的荧光纳米粒子、纳米带、石墨等产物。 Kang等以石墨棒为

水热合成法在制备纳米材料中的应用

水热合成法在纳米材料制备中的研究进展和应用 化学1401班1412010121 周钰坤 （沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳110142） 摘要：纳米材料的制备是近年来的研究热点之一。其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。本文综述了水热合成的分类，特点，装置，应用研究现状与进展，分析了水热合成法存在的问题和发展方向。 关键词：水热合成纳米材料溶剂热合成 Research Progress and Application of Hydrothermal Synthesis for Preparing Nanomaterial Yukun Zhou (School of Applied Chemistry ,Shenyang University of Chemical and Technology,Shenyang， 100142 Liaoning) Abstract：Preparation of nanomaterial is one of the hottest research in recent years. Hydrothermal synthesis is widely used to prepare nanomaterial due to its unique and excellent performance. The catalogue ,characteristicand its research and development were widely reviewed based on a large number of documents .The problem existing in its using and the development directions were also analysed in this paper . Key words : hydrothermal synthesis nanomaterial solvothermalsynthesis 纳米材料狭义上指的是至少有一维在1-100纳米范围内的材料，广义上讲，纳米材料是指具有纳米小尺寸效应的材料。由于纳米材料有常规材料不具备的特性，制备成为近几十年来的研究热点。水热法收到了很多学者的青睐。 水热法是指将反应物放置在高压反应釜中，用水作溶剂，对反应物进行高温加热和加压，使得在正常情况下难溶或者不溶于水的物质溶解并参与反应的方法。 1、水热法的分类 按照设备分类分为：“普通水热法”和“特殊水热法”。特殊水热法是指在“普通水热法”的基础上，加上外加力场，如微波场，电场和磁场等等。 按照温度分类，分为低温水热法和超临界水热法。低温水热法温度范围在100-250℃之间。超临界水热法指的是在水的临界点（374℃，22.1MPa）下进行反应。 2、水热法的特点 在高温高压下，水的物理化学性质发生改变，比如，粘度下降，溶解度增强等等。这都可以促进反应物分解和加速离子反应，可以用来制备微晶和单组分和多组分特殊化合物粉末，克服某些高温制备不可克服的晶型转变，分解和会发的困难[1]。 水热法的优点： ①设备简单便宜，主要运用高压反应釜，容易操作，能耗低； ②水热条件下，水的粘度下降，使得传质阻力减小，扩散速率增大，反应活性提高； ③原料易得，产率较高，物相均匀，纯度高，特别适用于合成特殊结构和晶形完美的材料。

水热合成法介绍

水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系，利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。 水热合成法生长晶体，是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的，地质学家Murchison 首次使用“水热”一词，1905年水热合成法开始转向功能材料的研究。自l9世纪7O年代兴起水热合成法制备超细粉体后很快受到世界许多国家的重视讶。水热合成法(Hydrotherma1)，属液相化学的范畴，是指在特制的密闭反应器(水热合成反应釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热，加压(或自生蒸气压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在常温常压下一些从热力学分析看可以进行的反应，往往因反应速度极慢，以至于在实际上没有价值，但在水热条件下却可能使反应得以实现。这主要因为在水热条件下，水的物理化学性质(与常温常压下的水相比)将发生下列变化：①蒸汽压变高；②粘度和表面张力变低；③介电常数变低；④离子积变高；⑤密度变低；⑥热扩散系数变高等。在水热反应中，水既可作为一种化学组分起作用并参与反应，又可是溶剂和膨化促进剂，同时又是压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。水热合成法既可制备单组分微小单晶体，又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末，克服某些高温制备不可克服的晶形转变、分解、挥发等。并且用水热合成法制备出的纳米晶，晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚，原料较便宜，可以得到理想的化学计量组成材料，颗粒度可以控制，生成成本低。水热合成法在合成配合物方面具有如下优势：①明显降低反应温度(100℃一250℃)；②能够以单一步骤完成产物的合成与晶化(不需要高温热处理)、流程简单；③能够很好地控制产物的理想配比；④制备单一相材料；⑤可以使用便宜的原材料，成本相对较低；⑥容易得到好取向，更完整的晶体；⑦在成长的晶体中，比其他方法能更均匀地进行掺杂；⑧能调节晶体生长的环境。水热合成法也存在着一些缺点。由于水热反应在高温高压下进行，因此对水热合成反应釜进行良好的密封成为水热反应的先决条件，这也造成水热反应的一个缺点：水热反应的非可视性。只有通过对反应产物的检测才能决定是否调整各种反应参数。前苏联科学院Shubnikov结晶化学研究所的Popolitov等人在1990年报道了用大块水晶晶体制造了透明水热合成反应釜，使得人们第一次直接看到了水热反应过程，实现根据反应随时调节条件的理想。另外，水热合成法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化物的制备与处理。这些缺陷已被溶剂热法所弥补。 1 水热合成法分类 水热合成法可分为以下几种类型： (1)水热氧化：高温高压水、水溶液等溶剂与金属或合金可直接反应生长性的化合物。 例如：M+[0]——MxOy其中M为铬、铁及合金等 (2)水热沉淀：某些化合物在通常条件下无法或很难生成沉淀，而在水热条件下却生成新的化合物沉淀。例如：KF+MnCI2——KMnF2 (3)水热合成：可允许在很宽的范围内改变参数，使两种或两种以上的化合物起反应，合成新的化合物。例如：FeTiO3+K0H——K20?nTiO2 (4)水热还原：一些金属类氧化物、氢氧化物、碳酸盐或复盐用水调浆，无需或只需极少量试剂，控制适当温度合氧分压等条件，即可制得超细金属粉体。 例如：MexOy+Hz——xMe+yHzO 其中Me为银、铜等 (5)水热分解：某些化合物在水热条件下分解成新的化合物，进行分离而得单一化合物超细粉体。 例如：ZrSiO4+NaOH——ZrO2+NaSiO3 (6)水热结晶：可使一些非晶化合物脱水结晶。 例如：AI(OH)3——Al203?H20 2 水热合成法反应装备 东台市吉泰不锈钢制品厂专业生产水热合成反应釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐采用优质304

水热法制备催化剂的研究进展

水热法制备催化剂的研究进展 杨琴 201010703124 再生资源科学与技术101班 摘要：催化剂的制备是催化剂研究开发的一个重要方面，是影响催化剂性能的重要因素。本文综合概述水热法制备催化剂的技术特点，水热法制备催化剂的研究现状和进展，并介绍了水热技术与其他方法的组合与创新。 关键词：催化剂；水热技术； Research progress on the preparation of catalyst with the hydrothermal method Abstract: The preparation of catalyst is one of the most important aspects of the research and development of it, acting as an important factor showing influence on the properties of it.The article summarizes the features, research status and process of the preparation of catalyst with the hydrothermal method comprehensively and also introduces some innovation and collaboration of hydrothermal method and other techniques. Keywords: catalyst hydrothermal method. 1.引言 催化剂的制备是催化剂研究开发的一个重要方面，是影响催化剂性能的重要因素。相同组成的催化剂如果制备方法不一样，其性能可能会有很大的差别。即使是同一种制备方法，加料顺序的不同也有可能导致催化剂性能很大的不同【1】。因此，研究催化剂的制备方法具有极为重要的意义。目前催化剂的制备方法有浸渍法、沉淀法、溶胶—凝胶法、微乳液法、水热合成方法等，此外还有一些其他的制备方法（混合法、离子交换法、熔融法等）。其中水热法合成A型分子筛，纳米氧化物催化剂，纳米TiO2粉体等十分引人注目，是很有前景的一个发展方向，现在还处在积极探索和发展的阶段，需解决的问题还不少，诸如：催化剂水热过程中各种因素的影响规律，水热过程的机制和动力学研究，有机溶剂介质中的水热研究还不多，水热反应设备的大型化，水热法制备的催化剂活性评价工作还很不够，水热制备技术的放大和工业化报道很少等等【2】。但是，近几年的研究表明，水热法制备催化剂已经慢慢受到关注，尤其是水热法制备高活性和超高活性TiO2已引起研究者的高度重视，估计在未来10-20年间，以上存在的问题将会得到圆满解决，使水热法成为有前景的纳米催化剂合成技术之一。 2.水热法的特点及其反应机理 “水热”一词最早是在研究地壳热液演化时使用的，地质学中用来描述水在温度和压力共同作用下的自然过程，模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石的形成原因，系统的水热研究是由华盛顿地球物理实验室进行的，通过对水热

水热合成反应釜的操作特点

水热合成反应釜的操作特点 水热合成反应釜的密封效果受作用在垫片表面上的作用力影响，这个作用力压缩垫片，使得垫片挤进法兰表面宏观和微观的缺陷中。这时候垫片和法兰相互作用，产生接触应力 及垫片材料的压实效果，这两者的共同作用阻止了流体从装配位置上泄露。水热合成反应 釜密封垫片的选型，设计，和安装都对反应釜的密封效果有影响。 水热合成反应釜将反应物系指与釜体内。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内，方可保证釜体不受腐蚀。将水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温 至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定 的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸 点后方能打开釜盖进行后续操作。 水热合成反应釜的不锈钢材质上着色不仅赋予反应釜各种颜色，增加产品的颜色选择 范围，而且提高反应釜耐磨性和耐腐蚀性。根据不锈钢产品的复杂程度和用户要求情况不 同可分别采用机械抛光、化学抛光、电化学抛光等方法来达到镜面光泽。水热合成反应釜 不锈钢在加工过程中，经过卷板、扎边、焊接或者经过人工表面火烤加温处理，产生黑色 氧化皮。这种坚硬的灰黑色氧化皮主要是NiCr2O4和NiF二种EO4成分，以前一般采用氢 氟酸和硝酸进行强腐蚀方法去除。但这种方法成本大，污染环境，对人体有害，腐蚀性较大，逐渐被淘汰。 水热合成反应釜通常由石英玻璃或PYREX玻璃制成的冷阱和反应器组合使用。这种组 合使用从照射方式划分上通常称为内照式，即辐照光由系统内部向外照射到反应容器和反 应物质。其中，冷阱主要作用为降低灯管温度和滤除大部分红外热量。冷阱根据研究波长 的划分分为石英玻璃冷阱和PYREX玻璃冷阱，石英冷阱主要为透射更多的紫外能量，而主 要研究可见区的催化实验，可选择PYREX玻璃冷阱。水热合成反应釜冷阱的外部是反应器，反应器通常是由PYREX玻璃制成，并有多种形式，我公司除提供标准产品外，可接受特种 产品的定制。内照式反应器及相关系统的优势在于价格相对略低。 水热合成反应釜光源的更换，看起来比较简单，但很多用户在更换过程中会出现不少 误区，一些错误有可能对以后的光化学实验造成误差，目前，国产的光化学反应仪、氙灯 光源，汞灯光源技术有了很大进步及改进，多数生产厂家对于灯源的更换也越来越重视了，水热合成反应釜操作方法也变得加更方便简捷。

催化剂制备方法大全

催化剂制备方法简介 1、催化剂制备常规方法 （1）浸渍法 a 过量浸渍法 b 等量浸渍法（多次浸渍以防止竞争吸附） （2）沉淀法（制氧化物或复合氧化物）（注意加料顺序：正加法或倒加法，沉淀剂加到盐溶液为正，反之为倒加） a单组分沉淀法 b 多组分共沉淀法 c均匀沉淀法（沉淀剂：尿素） d 超均匀沉淀法 （NH4HCO3和NH4OH组成的缓冲溶液pH=9） e 浸渍沉淀法 浸渍沉淀法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的，即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体，待浸渍单元操作完成后，加热升温使待沉淀组分沉积在载体表面上。此法，可以用来制备比浸渍法分布更加均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。 f 导晶沉淀法 本法是借晶化导向剂（晶种）引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有效方法。举例：以廉价易得的水玻璃为原料的高硅酸钠型分子筛，包括丝光沸石、Y型、X型分子筛。 （3）共混合法混合法是将一定比例的各组分配成浆料后成型干燥，再经活化处理即可。如合成气制甲醇用的催化剂就是将氧化锌和氧化铬放在一起混合均匀（适当加入铬酐的水溶液和少许石墨）然后送入压片机制成圆柱形，在100 °C烘2h即可。 （4）热分解法 硝酸盐、碳酸盐、甲酸盐、草酸盐或乙酸盐。 5）沥滤法 制备骨架金属催化剂的方法，Raney 镍、铜、钴、铁等。 （6）热熔融法 合成氨催化剂Fe-K2O-AI 2O3；用磁铁矿Fe3O4、KNO3和Al2O3咼温熔融而得。 （7）电解法用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂，通常用电解法制备。该法以纯银为阳极和阴极，硝酸银为电解液，在一定电流密度下电解，银粒在阴极析出，经

洗涤、干燥和活化后即可使用 （8） 离子交换法 NaY 制 HY （9） 滚涂法和喷涂法 （10） 均相络合催化剂的固载化 （11） 金属还原法 （12） 微波法 （13） 燃烧法（高温自蔓延合成法） 常用尿素作为燃烧机 （14） 共沸蒸馏法 通过醇和水的共沸，改变沉淀的形貌、孔结构。 2、催化剂制备新技术 （1）溶胶-凝胶法（水溶液Sol-gel 法和醇盐Sol-gel 法） a 胶体凝胶法（胶溶法） 胶体凝胶法是通过金属盐或醇盐完全水解后产生无机水合金属氧化物，水 解产物与胶溶剂（酸或碱）作用形成溶胶，这种溶胶转化成凝胶是胶粒聚集在一 起构成网络，胶粒间的相互作用力是静电力（包括氢键）和范德华力。 b 聚合凝胶法（分子聚合法） 聚合凝胶法通过金属醇盐控制水解，在金属上引入 0H 基，这些溶胶转化 成凝胶时，在介质中继续缩合，靠化学键形成氧化物网络。 两种方法的区别在于加入水量的不同， 注意事项：1）水的加入量；2）醇的加入量；3）水解温度；4）胶溶剂加入量 （2）超临界技术 a 气凝胶催化剂的制备（超临界干燥） b 超临界条件下的催化反应 能够改进反应的传质、传热性能，改进产物的分离过程 c 用于因结焦、积垢和中毒 而失活催化剂的再生。 具有温度低、不发生局部过热现象的特性，从而有效地防止催化剂的 烧结失活。 （3）纳米技术 a 固相合成法 1）物理粉碎法（又称为机械研磨法或机械合金化法） 采用超细磨制备超微粒，很难使粒径小于 100 nm 。 金属醇盐 醇 水 水解 聚合 胶溶剂 解胶 陈化