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近场远场测试方法对比

近场远场测试方法对比

近场与远场测试方法测试方法分析:

近场测量图示:

远场测量图示:

结晶度测试方法及研究意义

高分子结晶度的分析方法研究进展 ……专业聂荣健学号:……指导老师:…… 摘要:综述聚合物结晶度的测定方法,包括:差示扫描量热法;广角X衍射法;密度法;红外光谱法;反气相色谱法等,并对不同方法测定结晶度进行分析比较 , 同时对结晶度现代分析技术的发展作出展望。 关键词:结晶度;测试方法;分析比较

引言 高分子材料是以聚合物为主体的多组分复杂体系 , 由于具有很好的弹性、塑性及一定的强度,因此有多种加工形式及稳定的使用性能。由于聚合物自身结构的千变万化 , 带来了性能上的千差万别,正是这一特点 , 使得高分子材料应用十分广泛,已成为当今相当重要的一类新型材料[1]。 结晶度是表征聚合物性质的重要参数,聚合物的一些物理性能和机械性能与其有着密切的关系。结晶度愈大,尺寸稳定性愈好,其强度、硬度、刚度愈高;同时耐热性和耐化学性也愈好,但与链运动有关的性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低。因而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这种材料是很关键的。所以有必要对各种测试结晶度的方法做一总结和对比[2]。 1.结晶度定义 结晶度是高聚物中晶区部分所占的质量分数或体积分数 . ( )%100*W Wc Xc = 式中 : W ———高聚物样品的总质量 ; W c ———高聚物样品结晶部分的质量 结晶度的概念虽然沿用了很久,但是由于高聚物的晶区与非晶区的界限不明确,有时会有很大出入。下表给出了用不同方法测得的结晶度数据,可以看到,不同方法得到的数据的差别超过测量的误差。因此,指出某种聚合物的结晶度时,通常必须具体说明测量方法。 表1.1用不同方法测得的结晶度比较 结晶度(%) 方法 纤维素(棉花) 未拉伸涤纶 拉伸过的涤 纶 低压聚乙烯 高压聚乙烯 密度法 60 20 20 77 55 X 射线衍射法 80 29 2 78 57 红外光谱法 -- 61 59 76 53 水解法 93 -- -- -- -- 甲酰化法 87 -- -- -- -- 氘交换法 56 -- -- -- --

线性测量方法

一、检验项目:原材料的线性成品线性 二、定义:量测待测物(以下简称为试片)测量电压值与理论电压值的误差 三、适用范围:本标准检验方法适用于公司所有须做线性测试之试片。 四、目的:本实验的目的在测试试片的导电情形是否良好。 五、检验方法: Ⅰ、方法一(适用于纳米银导电材料) 1. 样品准备:SNWFilm 2. 使用装置:激光机、万用表、稳压电源 3. 测量原理 a)在导电膜上刻上电极(宽度10mm),给电极加5V(DC)电压,然后用电压表测量待测 位置的电压,如图1所示 b)按图2所示分好测试点,(长220mm、23个测试点)A点、B点电压在所示位置取 得,10mm为距离测一个点 c)测量参数:E A:输出电压测量起点A处的电压 E B:输出电压测量终点B处的电压 E X:输出电压测量任意点X处的电压 E XX:理论计算电压 L:线性 计算公式: E XX(理论电压)=E AB*X/(B-A)+ E A L(%)= (︱E XX- E X︱)÷(E B- E A)×100 图 1

图 2 V A(0) mm 5V 0V EB 图 3 4. 操作步骤: a) 设计图纸,开好材料,覆膜 b) 激光镭射 c) 将稳压电源调至ON ,电压调至5V 。 d) 将稳压电源正极夹至右边银棒、负极夹至左边银棒。 e) 将万用表表负极夹至右边银棒,正极拿来测试。 f) 将试片置入定位,开始测试并记录分压值。 g) 将所测得之电压值输入表(一)~表(五),计算其线性。 Ⅱ、方法二(适用于成品) 1. 样品准备:成品

2. 使用仪器:线性测试机 3. 测量原理及要求 ※线性度的定义:当施加DC 5V在“X”方向电极和“Y”方向电极时,用笔(Special stylus)压点(X,Y)以得到各自输出电压(E OX,E OY)。如Fig.1(测量关系)。在A和B的区域内(Active area),在X,Y方向各以2mm为间隔划直线。如Fig2。 ※注:线性测量范围:A.A区边缘单边内缩2mm。 测量关系 测 量 Y 坐 标 Y (X+电极) Vcc (Y+电极) 测量X坐标 X Fig 2 ※计算公式:V XX(理论电压)=V AB*X/(B-A)+ V A L(%)= (︱V XX- V X︱)÷(V B- V A)×100 V A:输出电压测量起点A处的电压 V B:输出电压测量终点B处的电压 V X:输出电压测量任意点X处的电压 V XX:理论计算电压 L:线性 4. 操作步骤:见作业指导书 六、检验数据处理: 1、表(一):分压表&线性表。 2、表(二):线性错误及异常对照表。 3、表(三):线性错误及异常统计表。 4、表(四):平均线性分析图。 5、表(五):平均电压分析图。

硅铝比、结晶度的测定

X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、 结晶度、晶胞参数及硅铝比研究 程 群* (北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081) 摘要:由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理:将试样放入玛瑙研钵中充分研细,经120℃,1小时烘干,然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中(室温20~30℃)吸水16至24小时;将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定,分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。该方法测得的NaY 分子筛各参数,比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好,并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据,从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程,降低了NaY 分子筛生产成本。 关键词:X 射线衍射仪;NaY 分子筛;物相组成;结晶度;晶胞参数;硅铝比 Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-ray Diffractometer Abstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ;Zeolite NaY ;Composition ;crystallinity ;cell parameter ;ratio of silicate to aluminium 1 引言 Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来,引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3],而且矿物原料来源丰富,降低了成本,所以其在矿物合成NaY 沸石中,占有重要的地位。本文中,研究了XRD 测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比,为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据,从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程,降低了NaY 分子筛生产成本。 2 实验原理 2.1 测定结晶度实验原理[4] 为了排除高岭石特征衍射峰的干扰,本实验选择331,333,660,555四峰为被测峰,以NaY 分子筛79Y-16为外标,用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度,用外标法测定试样的相对结晶度,分别计算试样和外标衍射峰强度测I 和标I ,按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________ *E-mail: qun.cheng@https://www.sodocs.net/doc/2e10774787.html,

线性度

TP 线性度测试 一:线性度定义 备注: △ Ymax :输出平均值与最佳直线问的最大偏差 Ymax-Ymin :传感器的量程,是测量上限(高端)和测量下限(低端)的代数差 ? 以电阻屏为例:电阻式TP 由上下两个导电层构成,其等效电阻为Rx 、Ry 。测试时,先给X 向加基准 电压5V ,测试Y 向电压。因为触摸压力使两个导电层接触,通过计算测量Y 向电压就可以解析出触点Y 向基于相对零点的偏移量。同理可以测得X 向基于相对零点的偏移量。 在线性度测试中,根据所选定参考直线的不同,可获得不同的线性度 在不同衡量标准中,独立线性度足衡量线性特性的最客观标准(以最佳直线作为参考直线) 独立线性度定义为实际平均输 特性曲线对最佳直线的最大偏差,以满量程输出的分比来表示 Xmax-Xmin Lx=± △Xmax X 100% Ymax-Ymin Ly=± △Ymax X 100% Ymax Ymi Xmi Xma

二:测试原理 测试接触点的选择:在测试触摸屏线性度时,为了能够精确反应触摸屏的整体特性,需要选取尽量多的测 点。然而,对于测试时间与效率而言,希望选取尽量少的测试点。因此,在精度和效率之间需要选取一个平衡点。 线性度:支持并行线、垂直线、对角线、圆弧等多种图像来检测产品的线性偏差,可在测试区域内任意设 臵线距、线数及弧度大小,并支持两点同时划线、两点划圆等多种测试方式,达到更精确的体现产品特性; 灵敏度:可设定不同的划线轨迹,实现接触式划线或非接触式划线,触笔离产品的高度可按设定调节,并 能自动找出触控高度 在实际应用中,常用两个步进电机作为驱动装臵实现一个二维定位系统控制测试笔在触摸屏上打点,实现 测试的输入。 根据接触点输入集P (P1,P2,P2……….Pn-1,Pn )与输出集T (T1,T2,T3……Tn-1,Tn )中对应点的最大偏差 值即可求出整块屏的线性度 测试点分布示意 测试区域定位图

x射线测结晶度和晶粒尺寸

X 射线测结晶度和晶粒尺寸 一、实验目的 1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法; 2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。 二、实验原理 X 射线衍射法的理论依据是:由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数,而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构,总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222???+= (1) (1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度,设总原子数为N ,则 N=N c +N a ,N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数,于是,结晶度Xc 等于: ???+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下,晶体衍射峰面积和无定形峰面积。P 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1,则: %100?+=a c c c A A A X (3) 因此,只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献,便可利用(3)式计算结晶度。 按照两相结构理论,高聚物由晶相与非晶相所组成。高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。从叠加谱中划分出晶区衍射贡献,计算结晶度是有一定困难的。 Challa 做了两个假设(1)样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。(2)指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度,按相对高度法划定两相贡献的分界线。这一方法所得结晶度值偏低,主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。完全无定形样品的制备在一

聚合物密度和结晶度的测定

聚合物密度和结晶度的测定 聚合物密度和结晶度的测定一、实验目的 1. 掌握密度计测定聚合物密度和结晶度的基本原理。 2. 用密度计测定聚合物的密度,并由密度计算结晶度。二、实验原理 聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标,是判断聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。对于结晶性聚合物,常用结晶度表征内部结构规则程度,而密度与结晶度有密切的关系。因此,可通过聚合物密度和结晶度的测定来研究结构状态,进而控制材料的性质。 密度天平利用阿基米德原理测定物质的密度,可测固体、液体、浮体、颗粒、粉末、粘稠体、海棉体,具有操作简单、直接的优点。 结晶性聚合物都是部分结晶的,即晶区和非晶区共存。而晶区和非晶区的密度不同。因此,同一聚合物由于结晶度不同,样品的密度不同。如采用两相结合模型,并假定比容(密度的倒数)具有加和性,即结晶性聚合物的比容等于晶区和非晶区比容的线性加和,则有: 111 (公式 1) ,,,f,1,fcc ,,, ca 式中,fc为结晶度,ρc为晶区密度,ρa为非晶区密度 则从测得的聚合物试样密度可计算出结晶度: ,,,,,,caf,,100%c (公式 2) ,,,,,,ca 三、实验仪器及试剂 实验仪器:密度天平(型号AND EK-300iD,产地:日本) 实验试剂:锡粒、聚氯乙烯板。高密度聚乙烯(粒料) 四、实验步骤

(一)聚合物密度测定: 1. 按电源键打开密度天平。 2. 观察密度天平的示数,若不为零,按“RE-ZERO”清零。 3. 将准备好的样品置于密度天平顶部称量处,示数稳定后按“SAMPLE”键。此时屏幕上端显示“LO”。 4. 将样品小心的置于密度天平内部,带示数稳定后按SAMPLE” 键。此时屏幕上端显示的数值即为样品的密度。 (二)结晶度的计算: 从文献查得: 聚乙烯的晶区密度、非晶区密度,根据公式 2 计算结晶度。 五、注意点 一定要熟读仪器说明书,没有疑问后,才开始操作仪器~~一,内容: a,通过密度天平测量三种物质的密度:锡粒(?99.9%)、矩形的PVC板、HDPE(粒料)。 b,通过液体比重天平测量参考液-----一次蒸馏水的密度。 c,密度的测量,至少测两次以上,后取平均值。 d,样品在空气中的质量、在参考液中的质量也要记录下来---------- 做实验报告时,根据实际测得的参考液密度,通过公式来计算出样品密度。 e, 矩形的PVC板可以用游标卡尺量出长、宽、高后,计算出体积,从而算出其密度。 二,仪器: (1)密度天平 a,我们实验室的密度天平是用来测量固体密度的--------虽然它可以固液两测,但我们并没有测量液体密度的配件。b,“上秤盘”指的是水槽的最上方的有机玻璃。 c,实验完成后,请将铁秤盘、铁网球用电吹风吹至干燥-----------

传感器线性度的概念及表示方法

传感器线性度的概念及表示方法 1传感器线性度的概念 线性度是描述传感器静态特性的一个重要指标,以被测输入量处于稳定状态为前提。 线性度又称非线性,表征传感器输出—输入校准曲线(或平均校准曲线)与所选定的作为工作直线的拟合直线之间的偏离程度。这一指标通常以相对误差表示如下。 %100.max ??±=S F L y L ξ (1) 式中:max L ?——输出平均校准曲线与拟合直线间的最大偏差; S F y .——理论满量程输出。 由式(1)可见,拟合直线是获得相应的线性度的基础,选择的拟合直线不同,max L ?不同,计算所得的线性度数值也就不同。 2线性度表示方法 线性度表示方法很多,一般常用的有以下四种方法。 2.1理论直线法 理论直线法是以传感器的理论特性直线作为拟合直线,与传感器被测输出值无关。 例如:在一个标准大气压力试验条件下,设定被测温度传感器下限值为0℃,上限值为100℃,以测量范围为0℃~100℃的二等标准水银温度计作为标准计量器具,不管温度标定试验级数如何确定,均以标准水银温度计示值作为拟合直线,即试验各温度测试点温度传感器计算温度值均直接与该测试点标准水银温度计示值进行比较,从中获取max L ?,max L ?值即为被测温度传感器线性误差,暂名之以“理论线性度”。理论直线法示意见图1。 图1 理论直线法示意图 0 y x

2.2最佳直线法 通过图解法或计算机辅助解算,获得一条“最佳直线”,使得传感器正反行程校准曲线相对于该直线的正、负偏差相等且最小,如图2所示。由此所得的线性度称为“独立线性度”。 2.3端点直线法 以传感器校准曲线两端点间的连线作为拟合直线,这种方法可为称之为端点直线法,端基直线法,相应地线性度称之为端点线性度或端基线性度。端点直线法示意见图3。 图3 端点直线法示意图 端点直线法拟合直线方程为: kx b y += (2) 2.4最小二乘直线法 利用最小二乘原理获取拟合直线的方法称为最小二乘直线法。这种方法的基本原理是使传感器校准数据的残差的平方和最小。 最小二乘法拟合直线以式(2)表示,设定传感器校准测试点为n ,第i 个标准数据i y 的残差i ?为: )(i i i kx b y +-=? (3) 按最小二乘法原理,应使∑=?n i i 12 最小。因此,以∑=?n i i 12 分别对b 和k 求一阶偏0 x y 0

DSC测定结晶度

结晶度的测定 对于结晶聚合物,用DSC(DTA)测定其结晶熔融时,得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积,可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大.如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*,那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算: 式中θ为结晶度(单位用百分表示),△H f是试样的熔融热,△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热. △H f可用DSC(DTA)测定,△H f*可用三个方法求得: (1)取100密结晶度的试样,用Dsc(DTA)测其溶融热,即AH2. (2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定,如用密度梯度法,X射线衍射法等),用DSC(DTA)测定其熔融热,作结晶度对熔融热的关系图,外推到结晶度为100%时,对应的熔融热△H f*.此法求得的高密度聚乙烯的△H f*=125.9 J/g,聚四氟乙烯的△ H f*=28.0J/g。 (3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*.例如为了求聚乙烯的结晶度,可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热,则 必须提出,测定时影响DSC(DTA)曲线的因素,除聚合物的组成和结内外,还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等,为了得到正确的结果,应予分析. 利用等速降温结晶热△H c,还可计算结晶性线型均聚物的分子量.其计算依据一是过冷度(T m一T c),过冷度超大,结晶速率越快。二是分子量,在一定范围内,分子量越大,分子链的迁移越困难,结晶速率越慢.如用规定的降温速率使过冷度保持一定,则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示).1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为,发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关,并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为 试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间.这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法. 70年代后,DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件,因为结晶量可用放热量来记录,因此就可分析结晶速度. 描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的A v r ami-Erofeev方程,即 式中θ为结晶度,z为结晶速率常数,t为结晶时间,n是表征成核及其生长方式的整数。如应用热响应快的DSC曲线,将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度,并在恒温下测定其结晶速率,则dH/dt随时间变化的曲线如图1.44(a)所示.

试验测试线性范围的确认

化学分析方法确认 线性范围 a)采用校准曲线法定量,并至少具有6个校准点(包括空白),浓度范围尽可能覆盖一个 或多个数量级,每个校准点至少随机顺序重复测量2次,最好是3次或更多;对于筛选方法,线性回归方程的相关系数不低于0.98;对于准确定量的方法,线性回归方程的相关系数不低于0.99。 b)校准用的校准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围内并能覆盖该范围。在理想的情 况下,不同浓度的校准溶液应独立配置,低浓度的校准点不宜通过稀释校准曲线中高浓度的校准点进行配置。 c)浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%,如需做空白时,则应覆盖关注浓度的0%~ 150%。 d)应充分考虑可能的基质效应影响,排除其对校准曲线的干扰。实验室应提供文献或实验 数据,说明目标分析物在溶剂中、样品中和基质成分中的稳定性,并在方法中予以明确。 通常各种分析物在保持条件的稳定性都已有很好的研究,监测保存条件应作为常规实验室确认系统的一部分。对于缺少稳定性数据的目标分析物,应提供能分析其稳定性的测定方法和确认结果。 检出限 a)仪器检出限(IDL):为用仪器可靠的将目标分析物信号从背景(噪音)中识别出来时分 析物的最低浓度或量,该值表示为仪器检出限(IDL)。随着一起灵敏度的增加,仪器噪声也会降低,相应IDL也降低。 b)方法检出限(MDL):为用特定方法可靠的将分析物测定信号从特定基质背景中识别或 区分出来时分析物的最低浓度或量。即MDL就是用该方法测定出大于相关不确定度的最低值。确定MDL时,应考虑到所有基质的干扰。 注:方法的检出限(LOD)不宜与仪器最低相应值相混淆。使用信噪比可用来考察仪器性能但不适用于评估方法的检出限(LOD)。 c)确定检出限的方法 1)目视评估法评估LOD 目视评估法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物,然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试,通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阀值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2)空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≧10),计算出检测结果的标准偏差(s),计算方法见下表。

四线电阻式触摸屏线性度测试的研究

四线电阻式触摸屏 注:湖南省自然科学基金资助项目(项目编号:04JJ6036) 摘要:本文提出一种测试电阻式触摸屏线性度的方法。电压集合,简化测试流程,提高了测试精度。同时,该方法首次提出纠偏算法,在一定程度上解决了触摸屏测试时有偏移情况下的精度问题,并对测试中的典型噪声进行分析并提出针对性的除噪方法。实验结果表明,该方法提高了测试速度和测试精度,可以满足实际测试应用。 关键字:触摸屏;线性度;独立直线;纠偏处理 中图分类号: TP334.3 文献标识码: 一、引言 在传感器的线性度测试中,根据所选定参考直线的不同,可获得不同的线性度。在不同衡量标准中,独立线性度是衡量传感器线性特性的最客观标准。独立线性度以最佳直线作为参考直线。传感器的独立线性度定义为传感器实际平均输出特性曲线对最佳直线的最大偏差,以传感器满量程输出的百分比来表示,如图 ??? ???? ?±=?±=min max max min max max y y y L x x x L y x ??其中: ?y max —输出平均值与最佳直线间的最大偏差; y max -y min —传感器的量程,是测量上限的代数差。 作为一种位置传感器,电阻式触摸屏已成为一种广泛应用的人机接口,其工作原理如图两个导电层构成,其等效电阻为压5V ,测试Y 向电压。因为触摸压力使两个导电层接触,通过计算测量到Y 向电压就可以解析出触点可以测得X 向基于相对零点的偏移量。 二、测试原理 1、测试接触点集合选择在测试触摸屏线性度时,为了能够精确反映触摸屏的整体特性,需要选取尽量多的测试点。然而,对于测试时间与效率而言,希望选取尽量少的测试点。因此,在精度和效率之间需要选取一个平衡点。

测结晶度与晶粒尺寸

利用X 射线衍射仪测定涤纶长丝的结晶度及晶粒尺寸 一、实验目的 1、了解纤维样品的制样方法; 2、学会利用计算机分峰法计算涤纶长丝的结晶度及利用Scherrer 公式计算晶粒尺寸。 二、实验原理 1、结晶度计算公式及“分峰”原理 X 射线衍射法的理论依据是:由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数,而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构,总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222???+= (1) 式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度,设总原子数为N ,则 N=N c +N a ,N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数,于是,结晶度Xc 等于: ???+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下,晶体衍射峰面积和无定形峰面积。p 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1,则: %100?+=a c c c A A A X (3) 因此,只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献(A C )和非结晶区相干散射的贡献(A α),便可利用(3)式计算结晶度。上述过程常称之为“分峰”(即将结晶衍射峰与无定形衍射峰分开)。 2、Scherrer 公式计算晶粒尺寸 根据X 射线衍射理论,在晶粒尺寸小于100nm 时,随晶粒尺寸的变小衍射峰宽变化得显著,考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响,样品晶粒尺寸

实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度

实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度 密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。聚合物的密度是聚合物的重要参数。聚合物结晶过程中密度变化的测定,可研究结晶度和结晶速率;拉伸、退火可以改变取向度和结晶度,也可通过密度来进行研究;对许多结晶性聚合物其结晶度的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。聚合物的结晶度的测定方法虽有X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等等,但都要使用复杂的仪器设备。而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度,既简单易行又较为准确。而且它能同时测定一定范围内多个不同密度的样品,尤其对很小的样品或是密度改变极小的一组样品,需要高灵敏的测定方法来观察其密度改变,此法既方便又灵敏。 一、实验目的: 1.掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。 2.利用文献上某些结晶性聚合物PE 和PP 晶区和非晶区的密度数据,计算结晶度。 二、基本原理: 由于高分子结构的不均一性,大分子内摩擦的阻碍等原因,聚合物的结晶总是不完善的,而是晶相与非晶相共存的两相结构,结晶度f w 即表征聚合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数: 在结晶聚合物中(如PP 、PE 等),晶相结构排列规则,堆砌紧密,因而密度大;而非晶结构排列无序,堆砌松散,密度小。所以,晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物,结晶度的差别反映了密度的差别。测定聚合物样品的密度,便可求出聚合物的结晶度。 密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上,利用聚合物比容的线性加和关 系,即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。聚合物的比容V 和结晶度w f 有如下关系: ()1c w a w V V f V f =+- --------------------------------- (2) 式中c V 为样品中结晶区比容,可以从X 光衍射分析所得的晶胞参数计算求得; a V 为样品中无定形区的比容,可以用膨胀计测定不同温度时该聚合物熔体的比

射频电路(系统)的线性指标及测量方法

射频电路(系统)的线性指标及测量方法 蒋治明 1、线性指标 1.1 1dB压缩点(P1dB——1dB compression point ) 射频电路(系统)有一个线性动态范围,在这个范围内,射频电路(系统)的输出功率随输入功率线性增加。这种射频电路(系统)称之为线性射频电路(系统),这两个功率之比就是功率增益G。 随着输入功率的继续增大,射频电路(系统)进入非线性区,其输出功率不再随输入功率的增加而线性增加,也就是说,其输出功率低于小信号增益所预计的值。 通常把增益下降到比线性增益低1dB时的输出功率值定义为输出功率的1dB压缩点,用P1dB表示(见图1)。 典型情况下,当功率超过P1dB时,增益将迅速下降并达到一个最大的或完全饱和的输出功率,其值比P1dB大3dB~4dB。 1db压缩点愈大,说明射频电路(系统)线性动态范围愈大。 图1 输出功率随输入功率的变化曲线 1.2 三阶交调截取点(IP3——3rd –order Intercept Poind) 当两个正弦信号经过射频电路(系统)时,此时由于射频电路(系统)的非线性作用,会输出包括多种频率的分量,其中以三阶交调分量的功率电平最大,它是非线性中的三次项产生的。假设两基频信号的频率分别是F1和F2,那么,三阶交调分量的频率为2F1-F2和2F2-F1。图2是输入信号和输出信号的频谱图。

图3反映了基频(一阶交调)与三阶交调增益曲线,当输入功率逐渐增加到IIP3时,基频与三阶交调增益曲线相交,对应的输出功率为OIP3。IIP3与OIP3分别被定义为输入三阶交调载取点(Input Third-order Intercept Point)和输出三阶交调载取点(Output Third-order Intercept Point)。 三阶交调截取点(IP3)是表示线性度或失真性能的重要参数。IP3越高表示线性度越好和更少的失真。 图3中A 线是基频(有用的)信号输出功率随输入功率变化的曲线,B 线是三阶失真输出功率随输入功率变化的曲线。B 线的斜率是A 线的斜率的3倍(以dB 为单位),理论上会与A 相交,这个交点就是三阶截取点。 1.3 三阶互调(IM3——3rd –order inter-modulation) 三阶互调是指当两个基频信号在一个线性系统中,由于非线性因素存在使一个基频信号的二次谐波与另一个基频信号产生差拍(混频)后所产生的寄生信号。比如F1的二次谐波是2F1,他与F2产生了寄生信号2F1-F2。由于一个信号是二次谐波(二阶信号),另一个信号是基频信号(一阶信号),他们俩的 图3 增益曲线 图2 输入、输出频谱图 PO=-10dBm △IM=60dB c -70dBm

线性范围及检测限

线性与范围(linearity and range) 分析方法的线性是在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。换句话说,就是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。 所谓线性范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果,而且成线性的供试物浓度的变化范围,其最大量与最小量之间的间隔,可用mg/L ~ mg/L、ug/ml ~ ug /ml等表示。 线性与范围的确定可用作图法(响应值Y/浓度X)或计算回归方程(Y=a+bX)来研究建立。 测定样品时所有生物药物分析方法都必须同时作标准曲线。每次作标准曲线时,方法应与分析方法考核时完全一致。标准浓度应包括一定梯度的5-8个浓度(非线性者如免疫分析可适当增加),每个浓度只需测定一次(免疫分析可测定两次并取均值);标准曲线应覆盖样品可能的浓度范围,对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120%,下限为样品最低浓度的80%(但应高于LOQ);目前仍广泛采用相关系数(r)表示标准曲线的线性度、并控制 r≥0.9900。对照品的LOQ必须包括在线性范围。 线性范围是指与检测器响应信号成线性关系的样品的含量范围. 一般情况下,标准曲线的最低和最高值是包含在线性范围内的,而且不同人做的标准曲线,他 所取的最低和最高值也不会都相同,打个比方来说,A做5个点的标准曲线,所选择的标准样品的浓度分别为:1,5,10,15,20,那么最低最高值分别为1和20,而对于这种要检测的物质来说,它的线性范围可能是10E5,要远大于制作标准曲线所选择的浓度范围.通常在建立一个新方法的时候可以通过文献查到一些物质的线性范围,而实际工作中,要确切知道某种物质的线 性范围必要性可能也不大。 S/N=3时的浓度是检测限,也就是峰高约在基线噪音高的3倍,注入液相色谱仪的对照品百分浓度%。 S/N=10是定量限,也就是峰高约在基线噪音高的10倍时,注入液相色谱仪的对照品量。 首先,配制一个较低浓度的对照品溶液,注入液相色谱仪,观察其峰高比基线噪音高多少倍(假设X倍),将该溶液稀释到X/3倍,基本即为该物质的检测限,将该溶液稀释到X/10倍,基本即为该物质的定量限。 具体操作时,就是把一定浓度的溶液不断稀释,直到S/N=3。一般就是用眼来估计了,不过也可以计算出来,好像是用标准曲线计算的,具体公式你可以查一下书。 Detection Limit\Limit of Detection\DL\LOD 检出限DL是一种比值,用%或ppm表示,等于最低检出浓度与样品溶液浓度(通常是一个固定的限度值)的比值,因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。 它主要适用于杂质测定中的杂质限度检查项目的方法验证,即你通过这个验证证明你的方法能够检出足够低的杂质,就是说,如果你作出的检测限(最低检测浓度)比限度好高,那是

红外焦平面探测器线性度测试分析

3结论 圈4探测器线性度 Fig4Linearityofdetector 实际测试结果表明,在不知道线性度指标之前,为了计算器件的动态范围,常常将器件输出的有效量程定义在从器件开启工作到饱和之间,这常常错误地放大了动态范围。因为信号已经超出了线性区,不再随着能量的增加而线性增长,所以,处在非线性区的信号电压值不能用于计算动态范围。若先知道器件在某段辐射能量范围内的线性度最好后,即信号在这段范围内是随着能量呈线性变化的,再测量动态范围,通过能量值反推到对应的温度点就知道在何温度范围内测量器件输出电压,从而找到输出最大值来计算动态范围。 另外,线性度在成像系统设计中也很重要,例如非均匀性校正都以在宽动态范围内探测器高度线性为基础的H。线性范围内积分时间长,偏离小的器件信号的容易提取并放大。同时,在做二点校正时,器件的线性度反应出信号对辐射响应均匀变化程度。在不同的温度范围内提供不同的线性度可以帮助整机单位更好地提取信号,修正信号的不均匀性。 参考文献: [11杨臣华,梅遂生r林钩挺激光与红外技术手册【M】.北京:国防工业出版社.1990. [21LEPOTTjoelpolaireHghOpticandelectronicTestforInfraredFocalplaneArrayftwlc#呻Augest,2004 【3】Klipsti‘m只CALAHORA三ZEMA,etsIThird-g咖mfrar耐detect豇pIo粤锄毗¥CD[CF/Procec01岵sofSPIEiafral℃dTechnologyraidApplicationsCotlference,2004;5406,222-228. 【4】邹异松.刘玉凤.白廷柱.光电成像原理【M].北京北京理工大学出版杜,1997. 蛐蚰柏啪专乏啪Ia£J

CLSI系列文件---定量检测系统线性评价方法(EP6-A)

定量检测系统线性评价方法— EP6-A法 线性范围是分析方法的重要技术指标之一,线性范围越宽,说明该分析方法的性能越好,越适用于临床。目前评价分析方法线性范围的方法很多,如:目测法、EP6-P法、美国临床病理学家协会设备委员会(CAP-IRC)法、EP6-A法等。本文主要介绍了目前评价分析方法线性范围最好的方法即EP6-A法。 1. 仪器熟悉阶段 在线性评价实验之前,仪器应当在实验室安装并使用相当长的一段时间,以便实验者熟练掌握仪器的操作,并保证仪器经过正确的定标、实验样本经过适当的准备。如果仪器生产商为实验者提供了培训,这也可以作为本阶段的一个部分。 2. 线性评价实验 2.1 实验样本的数目 线性评价实验的样本数目依据实验目的而确定:①如果实验目的是验证某方法的线性范围,需要5~7个不同浓度水平的样本,这些样本的浓度必须覆盖厂家申明的线性范围,并且每个样本重复测量2次。②如果实验目的是建立新方法的线性范围,需要7~11个不同浓度水平的样本,这些样本的浓度必须覆盖预期的线性范围。一般情况下,新方法线性范围的建立者希望有更多浓度水平的实验样本,并且这些实验样本的浓度应该比预期的线性范围宽20%~30%,这样能确定最合适的线性范围。此外,再根据检测系统不精密度的大小,每个样本重复测量2~4次。③多元回归分析法评价线性范围时至少需要5个不同浓度水平的实验样本,并且实验样本越多,就越能准确地评价线性范围。 2.2 实验样本的配制 EP6-A文件推荐使用高值和低值浓度的样本按特定的比例精确配制成一系列不同浓度的样本,并且这些样本的浓度可以为等间距排列,也可以为不等间距排列,具体配制方法可以参考文件后的附录A。在配制过程中,实验者应优先选用移液管法配制实验样本,因为用移液管精确吸量高值、低值浓度样本配制实验样本所产生的误差比称量法、配制复溶溶液法要小。此外,实验者在吸取小体积溶液时要特别小心。 2.3 实验样本的编号 在线性评价实验前,实验样本中分析物浓度可以为未知条件,只是此时必须对每个实验样本进行编号来反映实验样本中分析物浓度的关系。如果实验样本中分析物浓度是按等间

密度法测定聚乙烯的结晶度实验报告

实验四 密度法测定聚乙烯的结晶度 聚合物的结晶度是结晶聚合物的重要性能指标,对高聚物的许多物理化学及其应用有很大的影响。聚合物的结晶与小分子的结晶不完全相同,它比小分子晶体有更多的缺陷。通过结晶度的测定,可以进一步了解到聚合物的一些重要物理参数。 聚合物结晶度的测定方法主要有:X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析法、反相色谱法和密度法。其中密度法具有设备简单、操作容易、准确快速的特点,常用来研究高聚物结晶度。 一、实验目的与要求 1、掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法。 2、用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度。 二、实验原理 由于聚合物大分子链结构的复杂性,聚合物的结晶往往表现得不完善。如果假定结晶聚合物中只包括晶区和无定形区两部分,则定义晶区部分所占的百分数为聚合物的结晶度,用重量百分数c x 表示,则有: %100?+=无定形区重量 晶区重量晶区重量c x (4-1) 聚合物密度与表征内部结构规整程度的结晶度有着一定关系。通常把密度ρ看作是聚合物中静态部分和非晶态部分的平均效果。一般而言,聚合物结晶度越高,其密度也就越大。由于结晶高聚物只有晶相和非晶相共存结构状态,因而可以假定高聚物的比容(密度的倒数)是晶相的比容与非晶相的比容的线性加和: )1(111c a c c x x -ρ+ρ=ρ (4-2) 若能得知被测高聚物试样完全结晶(即100%结晶)时的密度ρ和无定形时的密度ρa ,则可用测得的高聚物试样密度ρ计算出结晶度c x ,即: %100) ()(?ρ-ρρρ-ρρ=a c a c c x (4-3) 该式表明,只要测出聚合物试样的密度,即可求得其结晶度。 聚合物的密度ρ可用悬浮法测定。恒温条件下,在试管中调配一种能均匀混合的液体,使混合液体与待测试样密度相等。此时,试样便悬浮在液体中间,保持不浮不沉,再测定该混合液体的密度,即得该试样的密度。 三、仪器与药品 1、仪器 试管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超级恒温槽、精密温度计和比重瓶等。 2、药品 聚乙烯,工业级;去离子水;乙醇水溶液。 四、实验步骤 1、用接触点温度计调节水温至25±0.1℃。 2、用试管、滴液漏斗和玻璃搅拌棒按图4-1组装。试管中加入重量百分浓度约为50%的乙醇水溶液,约至试管容积1/3处。然后放入待测样品三小粒,这时,样品均沉入管底。

材料分析测方法

材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理(或称技术基础)是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同特征关系)形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析:物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜:材料微观形貌观察 3、热分析:分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱:分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱:一种表面分析技术,表面元素分析 6、色谱分析:分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用,掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法,最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的,因此,学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时,材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础:几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理:X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中,人们经常遇到这种问题:某种未知物的成分是什么?含有哪些杂质或有害物质?用什么方法来鉴定? X射线衍射分析(简称XRD)的原理?仪器组成?样品要求? XRD除物相分析外,还能检测分析物质的哪些性能? 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息?(包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等)

精度、准确度、误差、线性度

准确度: 准确度(Accuracy)是指你得到的测定结果与真实值之间的接近程度。 精确度(Precision)是指使用同种备用样品进行重复测定所得到的结果之间的重现性。 测量的准确度高,是指系统误差较小,这时测量数据的平均值偏离真值较少,但数据分散的情况,即偶然误差的大小不明确。 测量精确度(也常简称精度)高,是指偶然误差与系统误差都比较小,这时测量数据比较集中在真值附近。 虽然精确度高可说明准确度高,但精确的结果也可能是不准确的。例如,使用1mg/L 的标准溶液进行测定时得到的结果是1mg/L,则该结果是相当准确的。如果测得的三个结果分别为1.73mg/L,1.74mg/L和1.75mg/L,虽然它们的精确度高,但却是不准确的。 误差是准确度的表示,是实测值与真实值偏离程度,而偏差是精密度的表示,是平行测量间的相异程度。 准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性和重现性,精密度是准确度的前提条件。 仪表的精度: 精度是反映仪表误差大小的术语。 δ=(△max)/(Аmax)×100% (δ为精度等级;△max为最大测量误差;Аmax为仪表量程。) 仪表的等级有:0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,1.5,2.5,5。 根据仪表测量所允许的最大绝对误差值来计算出仪表的精度等级,可以用以下公式进行计算:仪表精度等级=(允许绝对误差/测量范围)x100. 相关知识补充: 测量误差:测量值与真实值之间存在的差别。 真值:一个变量本身所具有的真实值,它是一个理想的概念,一般是无法得到的。在计算误差时,一般用约定真值或相对真值来代替。 约定真值:一个接近真值的值,它与真值之差可忽略不计。实际测量中以在没有系统误差的情况下,足够多次的测量值之平均值作为约定真值。 相对真值:指当高一级标准器的误差仅为低一级的1/3以下时,可认为高一级的标准器或仪表示值为低一级

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