CPSC-CH-E1001-8.1

测试方法：CPSC-CH-E1001-8.1

测定金属材料中总铅的标准操作程序

儿童产品（包括儿童的金属手饰）

2010年6月21日修定

该文件提供了关于测试方法的详细信息，而这些方法被美国消费品安全委员会的实验室用来测试儿童金属产品中总铅的含量。所描述的方法用来测定金属中总铅的含量，而不限于儿童的金属手饰。该版本替代了先前发布的测试方法CPSC-CH-E1001-8，主要是在编辑上有一些变化。

美国消费品安全委员会得出结论，这些测试方法足以测试大多数消费品里的总铅含量。对一些合金产品可能需要一些调整，但应基于足够的化学知识和针对基选择合适的酸.所选择的方法应是那些能很好证明它们能完全消解样品。如果与申请不一致，或不能证明有很好的效果或不熟悉方法，那么这些方法不能被使用。

该方法适用于金属和金属部件，美国消费品安全委员会不建议用于其它一些材料，这些材料在具体的条件下不溶解或会与酸反应，生成一些不符合实验室安全的物质。一般方法是将样品磨成粉末，采用HCL和HNO3的组合来完全消解样品，然后采用ICP进行测试。其它的一些方法，比如ICP-MS，FLAA和GFAA在合适的条件下可作为一种对ICP-OES的替代。

定义：

1.样品-一个单一的消费产品或一组来自于同一批的完全一样的产品。

2.部件-样品里的单个分部件。诸如手镯的一些物件可破解成一些部件，比如珠子，挂钩，

吊坠。每一部分都要分析。

3.仪器侦测极限（IDL）-对试剂空白测量十次的3倍标准偏差。

4.方法侦测极限（MDL）-试剂空白，2～3倍的仪器侦测极限。重覆测试该空白7次。计

算方法侦测极限如下：MDL=t×S,t=3.14(99%的置信区间)，S=标准偏差。

5.实验室试剂空白（LRB）-铅测试时使用的萃取或消解介质。LRB数据用来评估实验室

环境的污染。

6.校正空白-用硝酸酸化的去离子水（用去离子水将3ml浓硝酸稀释成100ml）

7.标准储备溶液-从声誉好的供应商购买铅标准溶液1000ppm，用来制备校正溶液。

8.校正标准品-3%的硝酸基质里含 0～25ppm的铅溶液，最少采用4个校正标准品，应每

周配一次。

9.质量控质样品（QCS）-一个含铅的溶液用来评估仪器系统的性能。QCS从外部获得或

从储备液配置。

10.获认可的参考物质（CRM）-CRMs已知铅浓度，和样品含同一种基质。用来验正消解和

分析方法。CRMs的样品列在设备和消耗品部分，但不限于这些。

设备和消耗品：下面的材料用来取样和分析：

1.硝酸,痕量金属级

2.盐酸,痕量金属级

3.消解罐,50ml

4.金属切割工具

5.蒸馏水

6.微波消解设备

7.研磨机

8.振荡器

9.已知浓度的铅含量且用于金属方面的CRMs，例如NIST SAM 54d,1728

10.内标（比如钇，来自于该元素的标准储备液，适用于ICP分析的一些分析参数）

Ⅰ.金属消解的总铅

当制备一个样品时，实验室应确保来自于样品的部分是有代表性的，没有污染的。每一个单一的，可接触的部分都要分析总铅含量，CPSC实验室用两个方法中的一个来测定金属中的总铅。

CPSC采用的一个方法热块消解，是基于加拿大产品安全局方法C-02.4.里的方法论,这个方法等同于CPSC测定总铅和其在儿童金属手饰的适用性的标准操作程序Ⅰ.总铅分析的筛选测试程序2/3/2005.注意到该参考程序第二部分是用来测定酸的萃取率而不适合用于测定总铅含量。

另一个方法是微波消解方法，是基于EPA3051A作了部分修改。

考虑到要合金需要合适的酸，该方法作一些修改是必要的。CRMs应高度匹配测试产品的合金，应被用来验证消解和分析方法的精确性。

样品制备方法

LSC职员发现下面概述的两种方法进行元素分析时，在文件的范围内都适合于金属样品的制备。

A．热块消解方法

1.如果物件上有油漆或类似的涂层，（可能含铅），涂层需要单独地从基材上移走并被

测试和分析，按照CPSC里的标准操作程序来测试油漆的总铅。尽可能的不移走基材。

2.称取30～100mg的样品加入到50ml消解罐里。儿童产品的一些部件包括金属手饰，

一般重几克以上，只取一部分（没有油漆和类似的涂层，但是包含电镀层，电镀层被认为是基材的一部分）。样品应被剪切成小片以增加溶解率。如果用研磨设备，应该彻底清理，以阻止交叉污染。记录实际重量，精确到0.1mg。

3.在化学通风橱里，加8ml的浓硝酸至烧杯里,通过105±3℃的热段消解蒸发至大约

3ml。

4.冷却后，加入2ml的浓HCL搅拌。

5.用蒸馏水冲洗烧杯壁，稀释至20ml.

6.将溶液放在60℃的振荡器里，慢慢地搅动，或用搅拌器搅动，或搅拌水浴至少4Hr。

7.定量地转移至50ml容量瓶里或一次性测量消解杯里，用去离子水定容至50ml。

8.稀释样品使铅的结果在仪器的校正范围内，一般50倍就足够了。

B．微波方法

1.如果物件上有油漆或类似的涂层，（可能含铅），涂层需要单独地从基材上移走并被

测试和分析，按照CPSC里的标准操作程序来测试油漆的总铅。尽可能的不移走基材。

2.称取30～100mg的样品加入到合适的消解罐里,该消解罐应有卸压装置。童产品的

一些部件包括金属手饰，一般重几克以上，只取一部分（没有油漆和类似的涂层）。

样品应被剪切成小片以增加溶解率。如果用研磨设备，应该彻底清理，以阻止交叉污染。记录实际重量，精确到0.1mg。

3.加入

4.5ml浓硝酸和1.5ml的浓盐酸至每一个消解罐里，在室温下，等候酸和样品

的反应完全（没有明显的烟气和气泡），然后密封消解罐。密封消解罐按照厂商的说明进行。

4.微波方法应逐步在大约

5.5Mins内升温到至少175℃，在175℃时保持4.5Mins。

5.在移出微波前，让样品至少冷却5Mins，打开盖子前，在通风橱要先卸压。

6.定量地将样品转移到50ml容量瓶里，或一次性测量消解杯里。用去离子水定容至

50ml。

Ⅱ.金属材料里的总铅的分析

采用ICP光谱仪分析稀释样品的铅浓度。ICP-OES,FLAA和GFAA的分析过程都是基于ASTM E1613-04里的方法。ICP-MS也可以和其它合适的方法结合起来使用，如EPA6020A。（注:方法C-02.4描述了AAS光谱分析的替代程序）,从稀释的溶液计算出部件的总铅含量，并说明稀释，采用重量百分比报告浓度。

ICP操作程序和质量控制

分析

1.点燃等离子体。按照制造商建议执行波长校正或矩管准直。

2.仪器在开始时，要先预热。

3.在分析方法里，确保元素和波长被选择：

a.Pb 220.353

b.Pb的另一条线217.00是确保光谱干扰不会发生。

4.采用内标，比如2μg/ml的钇。

5.采用至少3个标液和一个空白执行校正。分析时，校正应每天至少一次，或仪

器每次使用时。每个标液的结果应在5%的真值范围内。如果值不在这个范围内，重新校正。

6.校正后立即分析QCS。Pb的分析值应在期望值的10%范围内。如果Pb的值在10%

的范围外，重新校正。

a.每次测试时，至少有一个LRB被分析。如果Pb的值超过了3倍的MDL，则实

验室或试剂有可能被污染。在继续分析前，应确认和解决污染源。LRBs应是

和样品里的酸是同一种浓度，LRBs应引入到整个过程消解过程中。

7.在每批样品分析中，至少要有一个参考物质被分析。作为已知浓度的样品，参

考物质应具有类似的材料。分析物的回收率应在期望值的15%范围内。如果回收率超出了这个范围，那么在确认和解决问题源之前，不能分析。

8.Pb的浓度超过校正曲线的1.5倍时，稀释样品，重新分析。

计算和结果报告

Pb测试结果的计算和报告如下所示：

总Pb的百分比：%Pb(wt./wt.)=C×D/W×100%/1000μg/mg

a.C=Pb的浓度（μg/ml）

b.D=稀释因子（ml）

c.W=样品质量（mg）

例如：

表格1：总铅分析

部件取50mg进行消解，稀释到1000ml来用ICP分析。结果发现在溶液中有20μg/ml

CPSC-CH-E1001-8.1修定概述

1.第11页，修定测试方法#和日期

2.第2页，去掉了IDL和MDL的CPSC实验室值；与方法无关，新仪器有不同的值

3.第2页，定义10，修定了最后一句，允许CRMs有其它来源

4.第3页，改变了推介的CRMs，去掉了NIST 53e 和 1129(没有保证Pb),加入了1728

（新的NIST SRM 锡基质里的铅浓度545ppm）

5.第4页，改变了微波的温度要求，从“175±5℃”至“至少175℃”