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中粗化微蚀盐(低咬铜量微蚀剂)

中粗化微蚀盐(低咬铜量微蚀剂)
中粗化微蚀盐(低咬铜量微蚀剂)

RECEPHO RCP-200微蚀盐

一、产品概述

RCP-200是一种双组分的微蚀盐,是针对线路板、半导体而开发的新型微蚀盐,主要应用于线路、防焊、OSP、化镍金、化锡、化银等前处理。

二、主要成份

主要成分为复合过氧化物、酸式盐,辅助成分为增效剂和稳定剂。

二、技术参数

三、适用制程

1.OSP、防焊制程前处理;

2.化金、电镀金制程前处理;

3.化锡、化银前处理;

4.软板前处理。

四、与其它微蚀体系应用比较及优势

1.微蚀后金属表面外观光泽好,蚀刻面更加均匀一致,表面结合强度更好;

2.蚀刻速率变化幅度小,过程更加均匀、温和、可控性好;

3.药液更稳定、更持久;

4.表面易于清洗,避免了二次反应,并且废水容易处理;

五、建浴方式

六、控制范围

七、分析方法

1.RCP-200A

A.所需药品

1)50%H2SO4;

2)固体KI;

3)0.1N Na2S2O3标准溶液;

4)淀粉指示剂。

B.分析步骤

1)用移液管精确取2mL工作液至250mL锥形瓶中;

2)加入50mLDI水;

3)加入5mL 50% H2SO4;

4)加入3g KI,于黑暗处放置10min;

5)用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色时,加入3~5滴淀粉指示剂;

6)继续用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至无色,记下消耗的0.1N Na2S2O3标准溶液

总毫升数。

C.计算

g/L RCP-200A =mLs(0.1N Na2S2O3)*11.926/取样量

D.控制范围

RCP-200A控制在80~120g/L。

2.酸含量分析

A.所需药品

1)0.1N NaOH标准溶液;

2)甲基橙(M.O)指示剂。

B.分析步骤

1)用移液管精确取1mL工作液至250mL锥形瓶中;

2)加入50mLDI水;

3)加入2~3滴甲基橙指示剂;

4)用0.1N NaOH标准溶液滴定至黄色为终点。

C.计算

%酸浓度 =mls(NaOH)*0.277/取样量

D.控制范围

酸控制在4~6%,每加入1mL/L 98%硫酸会增加0.1%酸浓度。

3.铜含量分析

A.所需药品

1)0.2N EDTA标准溶液;

2)1:1的氨水溶液;

3)PAN 指示剂(0.1%PAN溶液);

4)甲醇。

B.分析步骤

1)用移液管精确取5mL工作液至250mL锥形瓶中;

2)加入50mLDI水;

3)加入10ML 1:1的氨水溶液;

4)加入25mL甲醇;

5)加入8滴PAN 指示剂;

6)用0.2N EDTA标准溶液滴定至淡草绿色为终点,记下消耗的毫升数mls。

C.计算

g/L Cu2+ = mls(EDTA)*(N EDTA )*31.75/取样量

当缸内Cu2+≥15g/L时,需要做换缸处理

八、包装

RCP-200A 25kg/包

RCP-200B 25kg/包

铜合金中铜的测定

实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多,主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解,但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定,故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样:Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应; 在弱酸性溶液中,Cu 2+与过量 KI 作用,生成CuI 沉淀,同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5~4.0,酸度过低,Cu 2+易水解,使反应不完全,结果偏低,而且反应速率慢,终点拖长;酸度过高,则I -被空气中的氧氧化为I 2(Cu 2+催化此反应),使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的,任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂,又是生成的Cu +的沉淀剂,还是生成的I 2的络合剂,使生成I 3-, 增加I 2的溶解度,减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ,释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2,使分析结果偏低,终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附,可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后,加入NH 4SCN ,使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN :CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2,使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时,Fe 3+也能氧化I -为I 2,2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ,使Fe 3+生成稳定的FeF 63-,降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势,使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。

黄铜中铜、锌含量的测定

黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法) (一)、实验目的 1.掌握络合滴定法测量铜、锌的原理 2.掌握黄铜的溶解方法 3.学习查阅参考书刊,综合参考资料及设计实验 (二)实验原理 试样以硝酸(或HCl+H 2O 2)溶解。用 1:1NH 3.H 2O 调至 pH8-9,沉淀分离Fe 3+、Al 3+、Mn 2+、Pb 2+、Sn 4+、Cr 3+、Bi 3+ 等干扰离子,Cu 2+、Zn 2+、则以络氨离子形式存在于溶液中,过滤。取两等份滤液,将一份滤液调至微酸性,用 Na 2S 2O 3(或硫脲)掩蔽 Cu 2+,在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓冲溶液中,XO (二甲酚橙)作指示剂,用标准 EDTA

直接络合滴定Zn2+.而在另一等份滤液中,于pH5.5.加热至70-80摄氏度,加入10mL 乙醇,以PAN(-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)为指示剂用标准EDTA 直接滴定Cu2+、Zn2+总含量.差减可得Cu2+。 (三)、实验步骤 1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置 用洁净的500mL烧杯称取配制 300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体,在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中,摇匀。 2.Ca2+标准溶液的配制 准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解(注意:5mLHCl不用加完,溶解完全后,再补

加1~2滴HCl即可)。加水使溶液总量约50mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿,定量地转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定 0.01mol·L-1EDTA标准溶液 吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶 中,加1滴0.05%甲基红,用(1+2) NH3·H2O溶液中和至溶液由红色变浅 黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA, 再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T 指示剂。立即用0.01mol·L-1EDTA标准 溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终 点。平行标定三份,计算EDTA溶液的 准确浓度。 4. 试样的溶解 准确称取0.3g黄铜试样于150mL烧杯中,

实验八 铜合金中铜含量的测定

实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜; ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样; ②KIO3基准试剂,Na2S2O3·5H2O,Na2CO3; ③20% KI溶液,1:1 HCl,1:1 NH4,1:1 HAc溶液,H2O2(30%),0.5%淀粉溶液,20% NH4HF2缓冲溶液;10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定:Na2S2O3不是基准物质,不能用直接称量的方法配制标准溶 液,配好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解: 溶解在水中的CO2作用:S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S 空气中的氧化作用:S2O32-+1/2O2→SO42-+S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3,加入Na2CO3使溶液呈碱性,用时进行标定: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定:I2+S2O32-=2I-+S4O62- 反应条件:K2Cr2O7充分反应,放于暗处5分钟;所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中(pH=3~4),Cu2+与过量的 KI作用,生成CuI沉淀和I5,析出的I2可以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。 有关反应如下: 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-,使结果偏低,加入硫氰酸盐,将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀,把吸附的碘释放出来,使反应完全。KSCN接近终点时加,否则SCN-会还原大量存在的I2,致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制:称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯,加800mL新进煮沸 冷却蒸馏水,溶解,转入棕色试剂瓶,摇匀。 ②KIO3溶液的配制:准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解,转入250mL容量瓶,定容。 ③Na2S2O3溶液的标定:移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶,加5mL 20% KI溶 液及5mL 1:1 HCl溶液,盖上碘量瓶瓶塞,摇匀,暗处放置5min;加60mL蒸馏水,用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色;加入1mL 0.5%淀粉溶液,继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。

实验八 间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案

实验八间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案 课程名称:分析化学实验B 教学内容:间接碘量法测定胆矾中铜的含量 实验类型:验证 教学对象:化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点:中南大学南校区化学实验楼302 授课学时:4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶、电子分析天平的使用; 2、了解间接碘量法测定胆矾中铜含量的测定意义; 3、学习硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定; 4、掌握铜盐中铜的测定的原理、方法和计算; 5、掌握碘量法的测定方法的原理、方法和计算; 6、熟悉氧化还原特殊指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 氧化还原反应、化学计量点、氧化还原特殊指示剂、滴定终点、铜盐中铜含量的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、容量瓶、电子分析天平、实验报告的撰写(数据处理三线表表格化)、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点:铜盐中铜的测定的基本原理和操作方法 难点:淀粉指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入

1、复习配位滴定法有关知识,提问学生: (1) 铜盐中铜的含量测定是用什么方法测定的?(间接碘量法) (2) 铜盐中铜的测定中以什么作指示剂?(淀粉溶液) (3) 滴定终点颜色如何判断?(蓝色消失30s后不返色为终点) [引入] 氧化还原滴定法的应用:间接碘量法测定胆矾中铜含量 [引言] 硫酸铜又名蓝矾、胆矾、石胆,为透明的深蓝色结晶或粉末,溶于水,其溶液呈弱酸性。在无机工业上用于制备其他铜盐的原料;也可用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂,饲料添加剂,并用于镀铜。在防治鱼病中,硫酸铜的作用非常明显,硫酸铜是鱼病防治中常用的药品,它可治疗鱼的原生寄生虫病,农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种病害,也可用于稻田、池塘除藻。无机农药波尔多液就是硫酸铜和石灰乳的混合液,在有机农业中可以做杀真菌剂用。蓝矾韭菜中的蓝矾也可能是农药的残留,而不是菜农为保鲜而涂抹。硫酸铜是可溶于水的,消费者可以在水中浸泡再用淘米水清洗就可放心食用。硫酸铜中铜的含量常用滴定碘法来测定。 [新授]课题:间接碘量法测定胆矾中铜含量 [提出任务]教师提出本课题的学习任务: 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么? 2、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl 溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释? 3、间接碘量法测定胆矾中铜含量的操作方法。 [任务探索] 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么? 根据有关学习资料,思考下列问题: (1) 在实验中加入KI的作用是什么? (2) 碘量法测定铜时,溶液的酸度如何控制?酸性介质如何选择? (3) 在实验中加入KSCN溶液的作用是什么?为什么不能过早的加入? [归纳]引导学生归纳总结出间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理在以硫酸或HAc为介质的酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I -作用生成

硫酸铜中铜含量的测定

硫酸铜中铜含量的测定 实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法 2 掌握吸收曲线和标准曲线的绘制 3学习分光光度计的使用 实验原理: 硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾,样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原,而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定,化学反应为: 2+-22-2-- 223 46 2Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物 质(如-3NO 、3+Fe 等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如 使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。若有As (Ⅴ)、Sb (Ⅴ)存在,则应将pH 调至4,以免它们氧化-I 。 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂,硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )一般含有少量杂质,比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等,同时还容易风化和潮解,不能直接配制准确浓度的溶液,故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量,以得到CuSO 4试剂的纯度。试剂与仪器 Na 2S 2O 3·5H 2O ;Na 2CO 3(固体);纯铜(99.9%以上);6 mol ·L -1HNO 3溶液;100 g ·L -1KI 溶液;1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液;100 g ·L -1KSCN 溶液;10 g ·L -1淀粉溶液 电子天平;碱式滴定管;碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制:称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中,加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解,加入约0.2 g Na 2CO 3固体,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ,贮于棕色试剂瓶中,在暗处放置1~2周后再标定。 1.1.1 0.05 mol·L -1Cu 2+标准溶液的配制:准确称取(0.7-0.8)g 左右的铜片, 置于250 mL 烧杯中。(以下分解操作在通风橱内进行)加入约 3 mL 6 mol ·L -1HNO 3,盖上表面皿,放在酒精灯上微热。待铜完全分解后,慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H 2SO 4(1+1)2 mL 蒸发至冒白烟、近干(切忌蒸干),冷却,定量转入250 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,从而制得Cu 2+标准溶液。 1.1.2 Na 2S 2O 3溶液的标定:准确称取25.00 mLCu 2+标准溶液于250 mL 碘量瓶中, 加水25mL ,混匀,溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g ·L -1KI 溶液,立

黄铜中铜锌含量的测定

(一)、实验目的: 1.掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。 2.掌握黄铜的溶解方法。 (二)、实验原理: 二甲酚橙是紫色结晶,易溶于水,它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。在pH=5~6时,二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下: H2In4-H2In4- pKa=6.3 H++HIn5-pKa=6.3 H++HIn5- H2In4- pKa=6.3 H++HIn5- 黄黄红红黄红 由此可知,pH>6.3时,它呈现红色;pH<6.3时,呈现黄色;pH=p Ka=6.3时,呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色,因此它只适用于在pH<6的酸性溶液中。 二甲酚橙可用于许多金属离子的直接滴定,如ZrO2+(pH<1),Bi3+(pH=1~2),Th4+(pH=2.5~3.5)等,终点由红紫色转变为亮黄色,变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5~6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用,可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+,抗坏血酸掩蔽Fe3+,邻二氮菲掩蔽Ni2+,乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等,以消除封闭现象; 二甲酚橙通常配成2g·L-1 的水溶液,大约稳定2~3周。 PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应: pH=10~12在PAN中加入适量的CuY,可以发生如下反应 CuY(蓝色)+PAN(黄色)+M = MY + Cu-PAN (黄绿色)(紫红色) Cu-PAN是一种间接指示剂,加入的EDTA与Cu2+定量络合后,稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN 中的Cu2+,而使PAN游离出来。 Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点 (紫红色)(黄绿色) (三)、实验步骤: 1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置 用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体,在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中,摇匀。 2.Ca2+标准溶液的配制 准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解(注意:5mLHCl 不用加完,溶解完全后,再补加1~2滴HCl即可)。加水使溶液总量约50mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿,定量地转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol·L-1EDTA标准溶液 吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴0.05%甲基红,用(1+2)NH3·H2O溶液中和

水体中铜离子的含量测定

二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量 一、测定方法:二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法 二、方法原理 在氨性溶液中(PH9—10),铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物,该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取,其最大的吸收波长为440nm,在测定条件下有色络合物可稳定1h,其摩尔吸收系数为1.4. 三、适用范围 本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L,最低检出浓度为0.01mg/L,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。用于地面水及各种工业废水中铜的测定。 四、仪器:分光光度计、恒温电热器。 五、试剂: 5.1 盐酸、硝酸、氨水,一级纯。 5.2 四氯化碳。 5.3 1:1氨水。 5.4 0.2%(m/v)二乙胺基二硫代甲酸钠溶液 称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。用棕色玻璃瓶贮存,放在暗处,可以保存两周。 5.5 甲酚红指示液(0.4g/L): 称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。 5.6 EDTA—柠檬酸铵溶液: 称取5gETDA(乙二铵四乙酸二钠)和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml,加入4滴甲酚红指示液,用1:1氨水调至PH8—8.5,加入5ml 0.2%(m/v)二乙胺基二硫代甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取4次,每次用量20mL。 5.7 铜标准贮备溶液: 准确称取1.000g金属铜(99.9%)置于150ml烧杯中,加入20ml(1:1)硝酸,加热溶解后,加入10ml(1:1)硫酸并加热至冒白烟,冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中,用水定容至标线,此溶液中1.00ml含铜1.00mg。 5.8 铜标准溶液: 从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL,此溶液中1.00ml含铜5.00μg。 六、操作步骤: 6.1 空白试验:取50mL的去离子水,按6.2~6.6步骤,随同试样做平行操作,得出空白试验的吸光度。 6.2 取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中,加入5ml硝酸,在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。稍冷后再加入5ml硝酸和1ml过氧化氢,继续加热消解,蒸发至近干,加水40ml,加热煮沸3min,冷却,将试液转入50ml容量瓶中,用水稀释至标线(若有深沉,应过滤除去)。 6.3在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液,2~3滴甲酚红指示液,用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色(颜色根据标样的颜色一致),调PH8.0—8.5。 6.4 将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中,加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml,摇匀,静置5min。 6.5 准确加入10ml四氯化碳,用力振荡不少于2min(若用振荡器振荡,应不少于4min)静置待分层。 6.6 将有机相放入干燥的比色皿中,以四氯化碳作参比,于440nm波长处测吸光度,比色皿

复合缓蚀剂在有机酸溶液中对青铜的缓蚀作用研究

复合缓蚀剂在有机酸溶液中对青铜的缓蚀作用研究青铜器作为一种承载着古代文化的珍品,具有形态各异、种类繁多、制作精美的特点。但经过了几千年的埋藏,大量青铜器受到了自然环境的腐蚀破坏,且在后期的挖掘与保存中,依然有许多因素导致青铜器发生不同程度的损坏。为了更好地将中华民族的灿烂文化延续下去,不断探索寻找能够有效保护青铜的方法显得尤为重要。本文将以传统的青铜缓蚀剂苯并三氮唑与食品添加剂苯甲酸钠复配,研究复配缓蚀剂在有机酸溶液中对不同青铜样品的缓蚀效果。 通过扫描电子显微镜、电化学研究方法及理论化学计算来评估这两种缓蚀剂对三种不同青铜样品表面的保护作用。实验研究表明,对于无锈青铜、带氧化亚铜锈的青铜以及带氯化亚铜锈的青铜,两种缓蚀剂都能吸附在其表面,以减少样品内部与腐蚀介质的接触。由电化学分析方法可知,对无锈青铜而言,在甲酸溶液中,当苯并三氮唑与苯甲酸钠按照1:1的比例进行复配时,对应的自腐蚀电流密度是最小的,其对应的EIS结果显示,青铜表面的缓蚀膜最厚,电荷转移电阻最大,说明当复配比例为1:1时,混合缓蚀剂能较好地延缓无锈青铜腐蚀;而在乙酸溶液中,二者的比例在4:1时,Icorr最小,缓蚀膜最厚,电荷转移电阻也最大,缓蚀效率最高。对氧化亚铜锈而言,在甲酸溶液中,当两种缓蚀剂的复配比例为2:3 时的Icorr与Cd1都较小,电荷转移电阻较大,缓蚀效果最好;乙酸溶液中,当苯并三氮唑和苯甲酸钠的含量比例为1:1时,对应的自腐蚀电流密度最小,容抗弧半径最大,缓蚀效率也最高。 对带氯化亚铜锈的青铜而言,在甲酸溶液中,当复配缓蚀剂的比例为3:2时,苯并三氮唑与苯甲酸钠的混合物体现出了明显的协同效应,缓蚀效率高达98.8%,在乙酸溶液中,当苯并三氮唑与苯甲酸钠的复配比例为4:1时的缓蚀效率较高。总的来说,复配的缓蚀剂均能在一定浓度下体现出协同效应。理论计算结果表明,苯并三氮唑与苯甲酸钠相比,具有更稳定的结构,两种缓蚀剂分别通过N、O原子与铜表面形成配位键,其中苯甲酸根与铜之间产生的配位键更加稳定,而苯并三氮唑则主要通过物理吸附覆盖在金属表面,两种缓蚀剂通过物理-化学并存的方式使Cu表面与腐蚀介质之间接触的面积减小,从而提高缓蚀效率,因而体现出一定的协同作用。

实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量

实验十九间接碘量法测定铜盐中铜的含量 1 实验目的 1.1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 1.2 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 2 实验原理 在乙酸酸性溶液中,Cu2+与过量的KI反应,析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定,用淀粉作指示剂,反应如下: 2Cu2++4I-═2CuI↓+I2 I2+2S2O32-═2I-+S4O62- 反应需加入过量的KI,一方面可促使反应进行完全,另方面使形成I3-,以增加I2的溶解度。 为了避免CuI沉淀吸附I2,造成结果偏低,须在近终点(否则SCN-将直接还原Cu2+)时加入SCN-,使CuI转化成溶解度更小的CuSCN,释放出被吸附的I2。 溶液的pH一般控制在3.0~4.0之间,酸度过高,空气中的氧会氧化I2(Cu2+对此氧化反应有催化作用);酸度过低,Cu2+可能水解,使反应不完全,且反应速度变慢,终点拖长。一般采用NH4F缓冲溶液,一方面控制溶液酸度,另一方面也能掩蔽Fe3+,消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等,还容易风化和潮解,须用间接法配制。Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解,故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制;此外,Na2S2O3在日光下,酸性溶液中极不稳定,在pH=9~10时较为稳定,所以在配制时还需加入少量Na2CO3,配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度,反应为: Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O

铜的缓蚀剂的研究现状和发展前景

本科毕业论文 题目:铜的缓蚀剂的研究现状和发展前景学院:化学与化工学院 班级:08级应用化学3班 姓名:杨彩芬 指导教师:武彦芳职称:讲师 完成日期:2012 年06 月05 日

铜的缓蚀剂的研究现状和发展前景 摘要:随着铜及其合金在诸多领域的应用越来越广泛,其防腐问题日益受到重视,而在腐蚀介质中添加缓蚀剂是解决这一问题的一个有效而简单的办法。本文介绍了缓蚀剂的缓蚀机理及预处理,论述了不同介质中缓蚀剂的协同效应。综述了缓蚀剂的最新研究成果,并展望了未来缓蚀剂的研究和发展动向。 关键词:铜;铜合金;铜腐蚀;铜缓蚀

目录 1.前言 (1) 2. 缓蚀剂的缓蚀机理及预处理 (1) 2.1 缓蚀剂的缓蚀机理 (1) 2.2 缓蚀剂的预处理 (2) 3.不同介质中的缓蚀剂 (3) 3.1 中性介质中 (3) 3.2 酸性介质中 (3) 3.3 碱性介质中 (4) 3.4 含有氯离子的溶液中 (4) 3.5 海水介质中 (4) 4.缓蚀剂的协同效应 (5) 5.无毒环保型缓蚀剂 (6) 6.结语 (7) 参考文献 (7)

1.前言 由于铜及其合金并不活泼,且有较好的光泽度,优良的导电导热性能。因此被广泛用于各领域。在正常情况下,铜本身可以形成一层致密的氧化薄膜使铜没有腐蚀的倾向,但如果遇到氧化性酸或含有CN-、NH4+的液体中却可形成配位离子,产生较严重的腐蚀。在现代社会,铜在各行各业的应用越来越广泛,所以铜的防腐问题正日益受到重视,成为腐蚀学科研究的重点之一。各研究人员一直在努力研究高效、经济的新型缓蚀剂,使其可以提高铜及其合金的抗腐蚀性能。使用缓蚀剂不仅防腐效果好、原料成本低、操作简单而且不会使介质的性质发生改变,同时也不需要改变原来的设备和工艺。近年来,我国在铜缓蚀剂及其协同效应方面的研究取得了一些进展。另外,对无毒环保型缓蚀剂的研究也成为热点之一。 2. 缓蚀剂的缓蚀机理及预处理 2.1 缓蚀剂的缓蚀机理 为了使缓蚀剂最大限度的发挥其效用,必须对缓蚀机理进行深入的研究。目前,对缓蚀机理的研究主要有以下三种理论:(1)缓蚀剂吸附原理;(2)电极过程抑制原理;(3)缓蚀剂成膜原理。一般情况下,有机铜缓蚀剂主要通过吸附作用来抑制铜及其合金腐蚀。吸附型缓蚀剂的缓蚀机理又分为物理吸附和化学吸附,这种原理是缓蚀剂在铜表面形成一层薄膜,利用缓蚀剂与介质中的氧化剂反应形成的空间位阻来减少接近铜表面氢离子数量,或减少反应的活性位置从而使腐蚀速率降低。 有机铜缓蚀剂常由电负性较大的O、N、S、P等原子为中心的极性基团和C、N原子构成的非极性基团组成。这些基团具有多个活性中心,对铜具有较强的吸附作用可以形成稳定的配合物,而且在分子间或分子内极易形成氢键而使吸附层增厚从而阻碍氢离子接近铜的表面。极性基团吸附在铜表面,改变了双电层结构,提高了腐蚀反应的活化能,从而减缓腐蚀速率;非极性基团则远离铜表面定向排布形成疏水性保护层,阻滞可以发生腐蚀反应的物质的转移,进而也使腐蚀速率减小[1]。吸附过程的影响因素有[2]:(1)缓蚀剂的种类;不同的缓蚀剂其吸附能力不同,因此缓蚀效果也不一样。(2)缓蚀剂的水溶性;缓蚀剂的水溶性与吸附是一对矛盾的统一体,水溶性太好,吸附在铜表面的缓蚀剂分子太少,而不能形成有效的吸附性保护膜;水溶性太差,水介质中所有能溶解的缓蚀剂也不能在金

黄铜怎样鉴别

黄铜怎样鉴别 相关性能和了解更多加工性能可以百度绿兴金属找到我们。 1、黄铜鉴别: (1)把黄铜投入装有稀盐酸(或稀硫酸)的容器,表面出现气泡的就是黄铜。(2)把黄铜投入装有硫酸亚铁溶液的容器,过一段时间,使试剂颜色出现变化的,就是黄铜。 2、小知识:黄铜 (1)定义:黄铜是铜锌合金,具有铜和锌两者的化学特性。由铜、锌组成的黄铜就叫作普通黄铜。黄铜常被用于制造阀门、水管、空调内外机连接管和散热器等。(2)要分辨黄铜的三种方法,只需要找出三种能够与锌产生化学反应的试剂即可:例如硫酸亚铁、稀盐酸、稀硫酸. (3)黄铜纯度测量 测量黄铜的纯度可以用阿基米德原理测量,测量出样品的体积和质量,再根据铜的密度和锌的密度计算可以得出黄铜中所含铜的比例。 (4)主要分类:普通黄铜、特殊黄铜 (在普通黄铜中加入其它合金元素所组成的多元合金称为黄铜。常加入的元素有铅、锡、铝等,相应地可称为铅黄铜、锡黄铜、铝黄铜。加合金元素的目的。主要是提高抗拉强度改善工艺性。) 主要分类

1、铅黄铜 铅实际不溶于黄铜内,呈游离质点状态分布在晶界上。铅黄铜按其组织有α和(α+β)两种。α铅黄铜由于铅的有害作用较大,高温塑性很低,故只能进行冷变形或热挤压。(α+β)铅黄铜在高温下具有较好的塑性,可进行锻造。 2、锡黄铜 黄铜中加入锡,可明显提高合金的耐热性,特别是提高抗海水腐蚀的能力,故锡黄铜有“海军黄铜”之称。 常用的锡黄铜有HSn70-1,HSn62-1,HSn60-1等。前者是α合金,具有较高的塑性,可进行冷、热压力加工。后两种牌号的合金具有(α+β)两相组织,并常出现少量的r相,室温塑性不高,只能在热态下变形。 3、锰黄铜 锰在固态黄铜中有较大的溶解度。黄铜中加入1%~4%的锰,可显著提高合金的强度和耐蚀性,而不降低其塑性。 锰黄铜具有(α+β)组织,常用的有HMn58-2,冷、热态下的压力加工性能相当好。 黄铜怎样鉴别文稿提供者:绿兴金属有限公司

缓蚀剂

缓蚀剂 循环冷却水系统中控制金属腐蚀的第一种方法是向冷却水中添加缓蚀剂。 (一)缓蚀剂和缓蚀率 缓蚀剂是一种用于腐蚀介质(例如水)中抑制腐蚀的添加剂。对于一定的金属腐蚀介质体系,只要在腐蚀介质中加入少量的缓蚀剂,就能有效地降低该金属的腐蚀速度。缓蚀剂的使用浓度一般很低,故添加缓蚀剂后腐蚀介质的基本性质不发生变化。缓蚀剂的使用不需要特殊的附加设备,也不需要改变金属设备或构件的材质和进行表面处理。因此,使用缓蚀剂是一种经济效益较高且适应性较强的金属防护措施。 通常用ε表示缓蚀剂抑制金属腐蚀的效率------缓蚀率。缓蚀率的定义是ε=(v0-v)/v0*100 式中ε----缓蚀剂的缓蚀率,% V-----有缓蚀剂时金属的腐蚀速度: v0----无缓蚀剂(空白)时金属的腐蚀速度。 式中v0和v的单位必须一致。 缓蚀率的屋里意义是:与空白时相比,添加缓蚀剂后金属腐蚀速度降低的百分率。 (二)缓蚀剂的分类 按用途不同,可以把缓蚀剂分为冷却水缓蚀剂、油气井缓蚀剂、酸洗缓蚀剂、锅炉水缓蚀剂等。 按化学成分,可把缓蚀剂分为有机缓蚀剂和无机缓蚀剂。 按使用时的相态,可把缓蚀剂分为气相缓蚀剂、液相缓蚀剂和固相缓蚀剂。 按被保护金属的种类,可把缓蚀剂分为钢铁缓蚀剂、铜及铜合金缓蚀剂、铝及铝合金缓蚀剂等。用缓蚀剂控制冷却水中金属的腐蚀时,应该根据冷却水系统中换热器的材质,选用相应金属的缓蚀剂作为冷却水缓蚀剂。 按使用的腐蚀介质的PH值,可以把缓蚀剂分为酸性介质用的缓释剂、中性介质用的缓蚀剂和碱性介质用的缓蚀剂。冷却水的运行PH值通常在6.0-9.5之间,基本上属于中性,故冷却水缓蚀剂属于中性介质用的缓蚀剂。 (三)冷却水缓蚀剂应具备的条件 缓蚀剂的品种很多,并不是所有的缓蚀剂都适宜于用作冷却水缓蚀剂。作为冷却水使用的缓蚀剂需要具备以下条件: (1)在经济上是有利的,即添加缓蚀剂的方案和其他方案(例如用防腐阻垢剂涂料涂覆、阴极保护、采用耐蚀材料的换热器以及不加缓蚀剂任其腐蚀后再换冷却设备等方案)相比,在经济上是合算的或者是可以接受的。 (2)它的飞溅、泄露、排放或经处理后的排放,在环境保护上是容许的;(3)它与冷却水中存在的各种物质(例如Ca2+、Mg2+、SO42-、HCO3-、Cl-、O2、和CO2等)以及加入冷却水中的阻垢剂、分散剂和杀菌剂是相容的,甚至还有协同作用; (4)对冷却水系统中各种金属材料的缓释效果都是可以接受的,例如,当冷却水系统中同时使用碳钢的和铜合金的换热器时,添加缓蚀剂后,碳钢和铜合金的

11 间接碘量法测定铜盐中铜含量

实验十一间接碘量法测定铜盐中铜含量 一、实验目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。 2.了解淀粉指示剂的作用原理。 3.了解间接碘量法测定铜的原理。 4.掌握以碘量法测定铜的操作过程。 二、实验原理 1.标定 根据 Cr2O72- + 6I - + 14H+= 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32-= 2I - + S4O62- 所以1 mol Cr2O72-相当于6 mol S2O32- 2.测定 在以H2SO4为介质的酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2: 2Cu2+ + 4I -=2CuI↓ + I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I2 + 2S2O32-= 2I - + S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低,为了减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入KCN或KSCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I - CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤 1.Na2S2O3溶液的配制:

称取25gNa2S2O3·5H2O于烧杯中,加入300~500ml新煮沸经冷却的蒸馏水,溶解后,加入约0.1gNa2CO3,用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L,贮存于棕色试剂瓶中,暗处放置3~5天后标定。 2.K2 Cr2O7标准溶液的配制 称取1.2g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g,置于烧杯中,溶于适量水,定量转移至250ml的容量瓶中,稀释,摇匀。 3.Na2S2O3溶液的标定 准确移取上述溶液25.00ml于碘量瓶中,加入5ml 6mol/L HCl溶液,加入1g KI固体,摇匀,于暗处放置5min。加100ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定。近终点时加2ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶淀由蓝色变为亮绿色。平行标定三次。 4.铜的测定:称取试样0.5~0.6g,加入3ml 1mol/L H2SO4溶液及30ml水溶解,加入1g KI 固体,立即用硫代硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至浅黄色,再加入3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至浅蓝色,加入5ml 10%KSCN溶液,滴定至蓝色消失为终点。平行测定三次。 四、数据记录与处理 1.计算铁矿石中铁的含量(质量分数) 五、实验说明 1.铜盐中铜含量也可以用碘量法,此时不但干扰少,试样只需用水溶解即可。 2.溶液pH值应严格控制在3.0-4.0之间。 3.加入KI后,析出I2的速度很快,故应立即滴定。 4.指示剂加入时机应是滴定至浅黄色,而NH 4 SCN加入的时机应是临近终点。 5.实验所用试剂的种类较多,并且加入的先后顺序不能错,对每种试剂应配备专用容器。 6.NH 4HF 2 对玻璃有腐蚀作用,测定结束后,应立即把锥形瓶中的溶液倒去并洗净。 六、思考题 1.碘量法测定铜时,为什么常加入NH4HF2?为什么临近终点时加入NH4SCN(或KSCN)? 答:如试样中含有Fe3+,能氧化I-,对测定产生干扰,应通常加入NH4HF2掩蔽,同时NH4HF2也是一种很好的缓冲溶液,可以控制溶液的pH在3.0~4.0之间。 因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。

黄铜成分检测

上海千测认证网提供 黄铜成分检测 夏天到了,大家都喜欢戴些挂件什么的,小编也是,小编之前在淘宝买了条便宜的月光石链子戴着玩玩的,后来今年拿出来一看链子上锈得得颜色都变了……于是就想着,今天不如来聊聊金属成分检测。 金属化学成分分析 金属化学成分分析是应用仪器对金属材料进行定性或定量分析测定碳,硫,硅,锰,磷,铬,钼,镍,钛,铁,铜,铝,镁等元素.广泛应用于铸造,金属化学成分分析(ehemiealeompositionanalysisofmetal)查明金属材料化学成分的试验方法。鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析.测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。 气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、X射线衍射法、X射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。 金属材料 化学元素检测 化学元素分析: 1.合金钢(65Mn、40Cr、1Cr13等) 2.铸钢(ZG00Cr18Ni9等) 3.碳素钢(Q195、Q275等) 4.不锈钢(201、304L、321、316L)包括:C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni等等各种元素; 5.铝合金(5A05、5083、6063、6061、7050) 6铸造铝(ZL101、ZL104等) 7.铜合金、铜包括:Si、Cu、Mg、Mn、Fe、Zn、Cr、Ni、Mo等等各种元素。

铝合金、铜合金中各元素的测定

铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定 母液的配制: 1、硝酸溶液:1+1 2、氢氟酸:市售 3、饱和硼酸溶液:30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中,加入硝酸溶液(1+1)6ml,用塑料吸管加入氢氟酸2ml,室温溶解(若有少量不溶物,可低温加热溶解)后,驱除黄烟,加入饱和硼酸溶液40ml,摇动片刻,加入蒸馏水200ml,摇匀,此为母液。 一、硅的测定(1) 1、化学试剂: (1)钼酸铵溶液:5% (2)硫草混酸:62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀,加草酸铵7.5g溶解。 (3)硫酸亚铁铵溶液6%:每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中,加入钼酸铵溶液5ml,于沸水浴中加热30秒,取下,加入硫草混酸40ml,硫酸亚铁铵溶液10ml,稀至刻度,摇匀,以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂: (1)PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液:PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵 溶液(5%)50ml混合。 PH9.2缓冲液:27克氯化铵,31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液(5%):柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水(2)双环己酮草酰二腙(BCO)溶液:称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇(1+2) 中(水浴),溶完后加入蒸馏水450ml。 乙醇(1+2):20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤 移取母液10ml于150ml锥形瓶中,加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml,双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml,加水40ml摇匀,放置10分钟,以水为参比。 三、铁的测定(2)

间接碘量法测定铜盐中铜的含量

间接碘量法测定铜盐中铜的含量 一、实验目的: 1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法; 2、学习终点的判断和观察。 二、实验原理: 在弱酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2:2Cu2++ 5I- =2CuI↓ + I3- 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I3 -+ 2S2O32-=3I-+ S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低,为了减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入NH4SCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓+ I - CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤: CuSO4中铜的测定:准确称取CuSO4·5H2O试样0.5~0.6 g两份,分别置于锥形瓶中,加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解,加入100g/L KI溶液10ml,立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色,然后加入2ml淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml,摇匀后,溶液的蓝色加深,再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 四、数据记录和处理 2、铜盐中铜的测定

注:CuSO 4·5H 2O 的摩尔质量M=249.68 g/mol 。 五、问题讨论 1.本实验加入KI 的作用是什么? 答:本实验中的反应式为: 23252Cu I CuI I +--+=↓+ 222334623S O I S O I ---- +=+ 从上述反应可以看出,I -不仅是Cu 2+的还原剂,还是Cu +的沉淀剂和I -的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH 4SCN ?为什么不能过早地加入? 答:因CuI 沉淀表面吸附I 2,这部分I 2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH 4SCN 溶液,使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ,而CuSCN 不吸附I 2从而使被吸附的那部分I 2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I 2对SCN -的氧化,而NH 4SCN 应在临近终点时加入。 如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!

黄铜中锌含量的测定 实验报告

实验报告:EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 Posted on November 26, 2010 by admin EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 (Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper) 实验目的: 1.学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液; 2.学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液; 3.了解黄铜片的组成,学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4.掌握铜合金中Zn的测定方法 实验原理: 1.EDTA配置及标定原理: ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因: EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此,实际工作中常用它的二钠盐 Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理; 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离,其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。

H2In4-=H++ HIn5-(p K a=6.3) 黄色红色 从平衡式可知,pH>6.3指示剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pH<6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时,完成以下反应: MIn + H2Y2-→MY + H2In4- ⑷EDTA浓度计算公式:C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理: ⑴黄铜片的溶解:使用1:1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片 Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O ⑵干扰离子的掩蔽:黄铜的主要成分是铜,铅,锡,锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法,选择在适当的pH下,将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下: Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+ 在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液,使生成硫酸钡沉淀,当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时,Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去,形成硫酸铅钡混晶沉淀,这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此,可以有效地掩蔽Pb2+。 Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+ 在一定酸度(pH=2~6)下,Cu2+被硫脲还原成Cu+: 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O =8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+ Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。

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